JP2015090870A - Method of manufacturing ferromagnetic tunnel junction - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、強磁性トンネル接合体に用いられるトンネルバリア層として、スピネル構造や不規則化スピネル材料のような結晶構造を有するトンネルバリア層に用いて好適な、強磁性トンネル接合体の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a ferromagnetic tunnel junction suitable for use in a tunnel barrier layer having a crystal structure such as a spinel structure or a disordered spinel material as a tunnel barrier layer used in a ferromagnetic tunnel junction. .
強磁性トンネル接合（Magnetic Tunnel Junction：ＭＴＪ）は、強磁性金属／絶縁体（トンネルバリア）／強磁性金属という３層構造を基本とする素子である。磁気ヘッド等に使われる実際のＭＴＪでは、３層の基本構造の下部および上部に種々の機能や成長制御のための多層構造が付加されたり、３層構造の部分にも構造制御・特性向上のための挿入層が入れられることがある。１９９５年に室温で動作するＭＴＪの報告がされた当時、および２０００年頃にヘッドへの実用化進められた時期には、絶縁体であるトンネルバリア層はアルミナであった。トンネルバリア層の厚みは、トンネル電流が流れるように１〜２ｎｍ 程度である。 A ferromagnetic tunnel junction (MTJ) is an element based on a three-layer structure of ferromagnetic metal / insulator (tunnel barrier) / ferromagnetic metal. In an actual MTJ used for a magnetic head, etc., a multi-layer structure for various functions and growth control is added to the lower and upper parts of the three-layer basic structure, and the structure control and characteristics improvement are also made to the three-layer structure part Insertion layers may be inserted. At the time when MTJ operating at room temperature was reported in 1995 and when the head was put into practical use around 2000, the tunnel barrier layer as an insulator was alumina. The thickness of the tunnel barrier layer is about 1 to 2 nm so that a tunnel current flows.
トンネルバリア層の製造方法は、アルミナをスパッタ方等で直接成長させたり、アルミニウムを成長させた後に酸化させるものであり、この酸化には、プラズマ酸化、ラジカル酸化、自然酸化などがある。得られた極薄（１〜２ｎｍ）のアルミナ層は基本的にアモルファスである。そして、ＭＴＪ素子の積層構造を維持するためには、高温（例えば５００℃以上）熱処理は行うことができないため、アモルファス状態が維持される。 The tunnel barrier layer is manufactured by directly growing alumina by a sputtering method or the like, or oxidizing aluminum after it is grown. Examples of this oxidation include plasma oxidation, radical oxidation, and natural oxidation. The obtained ultrathin (1-2 nm) alumina layer is basically amorphous. In order to maintain the stacked structure of the MTJ element, high temperature (for example, 500 ° C. or higher) heat treatment cannot be performed, so that the amorphous state is maintained.
２００４年頃に、理論計算の予測の基、結晶性のＭｇＯバリアが開発された（非特許文献１、２）。主な性能指数であるＴＭＲ(Tunnel Magneto-Resistance)比が２００％程度からそれ以上のものが得られ、大きな技術的進歩となった。これにより、ＭＲＡＭ(Magnetoresistive Random Access Memory)の開発に弾みがついた。なお、アモファスアルミナでは、ＴＭＲ比は最高でも７０％程度である。結晶性のトンネルバリアでは、コヒーレントトンネルという現象が起こり、原理的に大きなＴＭＲ比を得ることが可能である。Ｆｅ（１００）やＣｏＦｅ（１００）の強磁性電極を用いたり、ＣｏＦｅＢ／ＭｇＯの固相エピタキシーにより、（１００）配向させることで、原理的に大きなＴＭＲ比を得ることが可能となる。 Around 2004, a crystalline MgO barrier was developed based on the prediction of theoretical calculations (Non-Patent Documents 1 and 2). TMR (Tunnel Magneto-Resistance) ratio, which is the main figure of merit, is about 200% or more, which is a great technological advancement. As a result, the development of MRAM (Magnetoresistive Random Access Memory) gained momentum. In addition, in Amoface alumina, the TMR ratio is about 70% at the maximum. In a crystalline tunnel barrier, a phenomenon called a coherent tunnel occurs, and a large TMR ratio can be obtained in principle. In principle, a large TMR ratio can be obtained by using a ferromagnetic electrode of Fe (100) or CoFe (100) or by (100) orientation by solid phase epitaxy of CoFeB / MgO.
特許文献１、２に開示されているように、ＭｇＯ以外の結晶性トンネルバリアが提案されている。これらによると、Ｆｅ（１００）面などの上に結晶性のＭｇＡｌ２Ｏ４やＡｌ２Ｏ３を成長させ、ＭｇＯと同等（特定の特性に関してはそれ以上）の性能を有するＭＴＪが提案されている。
高集積度のＭＲＡＭの開発では、ＦｅやＣｏＦｅを強磁性電極に用いたＭＴＪでは性能が十分でない可能性があり、強磁性用新材料としてＬ１０構造を有する高磁気異方性合金をＭＴＪに用いる提案が行われている（例えば特許文献３、４参照）。それらの合金の多くは、ＭｇＯとの格子不整合が大きく、新規結晶性バリアの開発が望まれている。
As disclosed in Patent Documents 1 and 2, crystalline tunnel barriers other than MgO have been proposed. According to these, an MTJ having a performance equivalent to that of MgO (more than a specific characteristic) is proposed by growing crystalline MgAl 2 O 4 or Al 2 O 3 on an Fe (100) surface or the like. Yes.
In the development of highly integrated MRAM, there is a possibility MTJ in performance using Fe or CoFe ferromagnetic electrode is not sufficient, the MTJ high magnetic anisotropy alloy having an L1 0 structure as the ferromagnetic for new materials Proposals for use have been made (see, for example, Patent Documents 3 and 4). Many of these alloys have a large lattice mismatch with MgO, and the development of a new crystalline barrier is desired.
ＭｇＯは大きなＴＭＲを示すバリア材料であるが、ＭｇＯと組み合わせてＭＴＪを構成することができるのは、ＭｇＯと格子整合する強磁性電極材料に制限されるという問題があった。また、大きなＴＭＲを示すＭＴＪは（１００）配向であるために、かつてのＧＭＲ(Giant Magneto-Resistance)ヘッドで培われてきた技術との整合性が悪い。ＧＭＲヘッドでは、ｆｃｃ(face-centered cubic)構造の強磁性体やスペーサ層をもちいており、基本的にｆｃｃ（１１１）配向を技術の土台としている。Ｆｃｃ（１１１）配向に基づく、反強磁性体によるピン層の形成や応用は技術的完成度が高く、大いに活用したい技術であるが、（１００）配向を基本とする従来の結晶性ＭＴＪとは両立しないという課題があった。 MgO is a barrier material exhibiting a large TMR, but there is a problem that the MTJ can be configured in combination with MgO is limited to a ferromagnetic electrode material lattice-matched with MgO. In addition, since the MTJ exhibiting a large TMR has a (100) orientation, the consistency with the technology cultivated in the former GMR (Giant Magneto-Resistance) head is poor. The GMR head uses a fcc (face-centered cubic) structure ferromagnetic material and a spacer layer, and basically uses the fcc (111) orientation as the foundation of the technology. Formation and application of pinned layers with antiferromagnets based on Fcc (111) orientation is highly technically complete and is a technology that we would like to make much use of. However, what is the conventional crystalline MTJ based on (100) orientation? There was a problem of incompatibility.
本発明は、上記の課題を解決したもので、強磁性トンネル接合体に用いられるトンネルバリア層として、ＭｇＯと異なる格子定数を持ち、ＭｇＯとの組合せが適当でなかった強磁性金属・合金群とともに使うことができるＭｇＡｌ２Ｏ４やＡｌ２Ｏ３（スピネル系）を結晶性バリアとして得るための製造方法を提供することを目的とする。
特にＡｌ２Ｏ３は長きにわたりアモルファス構造であることが信じられて来ており、ＭＢＥを用いた反応蒸着の詳細な実験においてもアモルファスであった。装置や成長条件を選べば結晶性Ａｌ２Ｏ３が得られることが最近あきらかになったが（例えば特許文献１、２参照）、その詳細はノウハウとされていたために、高い歩留まりで結晶性バリアを形成するための改良研究が出来なかったり、産業展開する上での支障になっていた。
The present invention solves the above-mentioned problems, and has a lattice constant different from that of MgO as a tunnel barrier layer used in a ferromagnetic tunnel junction, together with a group of ferromagnetic metals and alloys that are not suitable for combination with MgO. An object of the present invention is to provide a production method for obtaining MgAl 2 O 4 and Al 2 O 3 (spinel type) that can be used as a crystalline barrier.
In particular, Al 2 O 3 has long been believed to have an amorphous structure, and was also amorphous in detailed experiments of reactive vapor deposition using MBE. Although it has recently become clear that crystalline Al 2 O 3 can be obtained by selecting an apparatus and growth conditions (see, for example, Patent Documents 1 and 2), since the details thereof have been known, the crystalline barrier has a high yield. The improvement research to form the industry could not be done, and it became a hindrance to the industrial development.
本発明の強磁性トンネル接合体の製造方法は、上記の課題を解決するもので、強磁性トンネル接合体に用いられるトンネルバリア層として、プラズマ酸化を行う前の金属アルミニウムの成長のときに、成長装置のベース真空度をある特定の範囲とすることで、前記トンネルバリア層に得られるアルミ酸化物の層が結晶化されている状態であることを特徴とする。 The manufacturing method of the ferromagnetic tunnel junction of the present invention solves the above-mentioned problem. As a tunnel barrier layer used in the ferromagnetic tunnel junction, it grows during the growth of metal aluminum before plasma oxidation. The aluminum oxide layer obtained as the tunnel barrier layer is crystallized by setting the base vacuum of the device within a certain range.
本発明の強磁性トンネル接合体の製造方法において、好ましくは、前記ベース真空度は、下限値として、残留水分によって、Ａｌの酸化が確認される程度の真空度とし、前記ベース真空度の上限値は、ターゲット酸化による安定的なスパッタができる程度であるとよい。
本発明の強磁性トンネル接合体の製造方法において、好ましくは、前記ベース真空度の下限値は、５ｘ１０−５Ｐａから１ｘ１０−３Ｐａであるとよい。
本発明の強磁性トンネル接合体の製造方法において、好ましくは、酸化処理前のバリア層用金属層の成長時に、前記成長装置に供給されるプロセスガスに対して酸化性ガス種を前記プロセスガスの１０％以下混入させて、結晶性の前記トンネルバリア層を形成するとよい。
In the method of manufacturing a ferromagnetic tunnel junction according to the present invention, preferably, the base vacuum is a lower limit, such that a degree of oxidation of Al is confirmed by residual moisture, and an upper limit of the base vacuum It is good that the sputtering can be performed stably by target oxidation.
In the method for producing a ferromagnetic tunnel junction according to the present invention, preferably, the lower limit value of the base vacuum degree is 5 × 10 −5 Pa to 1 × 10 −3 Pa.
In the method for manufacturing a ferromagnetic tunnel junction according to the present invention, preferably, when the metal layer for the barrier layer before the oxidation treatment is grown, the oxidizing gas species is changed to the process gas supplied to the growth apparatus. The crystalline tunnel barrier layer may be formed by mixing 10% or less.
本発明の強磁性トンネル接合体の製造方法において、好ましくは、酸化処理前のバリア層用金属層の成長時に、前記成長装置のベース真空度を５ｘ１０−５Ｐａより高圧として、結晶性の前記トンネルバリア層を形成するとよい。
本発明の強磁性トンネル接合体の製造方法において、好ましくは、前記トンネルバリア層として、ＭｇｘＡｌ１−ｘ−Ｏ（０＜ｘ＜０．９）およびＡｌ−Ｏを強磁性トンネル接合用に製造するときに、酸化処理前の金属層（ＭｇＡｌ、Ａｌ）の成長時に、酸化性ガス種を前記プロセスガスの１０％以下混入させて、結晶性の前記トンネルバリア層を形成するとよい。
In the method of manufacturing a ferromagnetic tunnel junction according to the present invention, preferably, when the metal layer for the barrier layer before the oxidation treatment is grown, the base vacuum degree of the growth apparatus is set to a pressure higher than 5 × 10 −5 Pa, and the crystalline tunnel is formed. A barrier layer may be formed.
In the method for manufacturing a ferromagnetic tunnel junction of the present invention, preferably, MgxAl 1-x —O (0 <x <0.9) and Al—O are manufactured for the ferromagnetic tunnel junction as the tunnel barrier layer. In some cases, the crystalline tunnel barrier layer may be formed by mixing 10% or less of an oxidizing gas species with the process gas during the growth of the metal layer (MgAl, Al) before the oxidation treatment.
本発明の強磁性トンネル接合体の製造方法において、好ましくは、酸化処理前のバリア層用金属層の成長時に、前記成長装置のベース真空度を５ｘ１０−５Ｐａより高圧として、結晶性の前記トンネルバリア層を形成すると共に、前記トンネルバリア層の結晶性Ａｌ−Ｏバリアを加熱処理することなく形成させるとよい。 In the method of manufacturing a ferromagnetic tunnel junction according to the present invention, preferably, when the metal layer for the barrier layer before the oxidation treatment is grown, the base vacuum degree of the growth apparatus is set to a pressure higher than 5 × 10 −5 Pa, and the crystalline tunnel is formed. A barrier layer may be formed and the crystalline Al—O barrier of the tunnel barrier layer may be formed without heat treatment.
本発明の強磁性トンネル接合体の製造方法によれば、結晶性のバリア層が高い歩留まりでえられることで、ＭｇＡｌ２Ｏ４やＡｌ２Ｏ３および類似物質群を用いて、コヒーレントトンネルによる大きなＴＭＲ比をしめすＭＴＪ素子の製造が可能になる。また、ｆｃｃ（１１１）配向の場合でも結晶化バリアが得られるため、ｆｃｃ（１１１）配向を基本構造とするＭＴＪ素子の開発・改良が可能となる。 According to the method for manufacturing a ferromagnetic tunnel junction of the present invention, since a crystalline barrier layer can be obtained with a high yield, a large amount of coherent tunnel can be obtained using MgAl 2 O 4 , Al 2 O 3, and similar substances. An MTJ element having a TMR ratio can be manufactured. In addition, since a crystallization barrier can be obtained even in the case of the fcc (111) orientation, it is possible to develop and improve an MTJ element having the fcc (111) orientation as a basic structure.
以下、図面を用いて本発明を説明する。
図１は、本発明の一実施の形態による強磁性トンネル接合素子の構造模式図である。図において、強磁性トンネル接合素子は、基板１０、下部層１２、下部強磁性電極層１４、トンネルバリア層１６、上部強磁性電極層１８、上部層２０を含んで構成されている。なお、強磁性トンネル接合素子を磁気抵抗素子として使用する場合、上部層２０としてスペーサ層とキャップ層が設けられる。
Hereinafter, the present invention will be described with reference to the drawings.
FIG. 1 is a structural schematic diagram of a ferromagnetic tunnel junction device according to an embodiment of the present invention. In the figure, the ferromagnetic tunnel junction element includes a substrate 10, a lower layer 12, a lower ferromagnetic electrode layer 14, a tunnel barrier layer 16, an upper ferromagnetic electrode layer 18, and an upper layer 20. When the ferromagnetic tunnel junction element is used as a magnetoresistive element, a spacer layer and a cap layer are provided as the upper layer 20.
基板１０は、（００１）または（１１１）配向したエピタキシャルトンネル接合を作製できるものであれば良く、例えばＭｇＯ、スピネルＭｇＡｌ２Ｏ４、サファイヤ、Ｓｉ、Ｇｅ又はＧａＡｓを用いるのが好適である。この基板上に必要に応じて、ＭｇＡｌ２Ｏ４、ＣｏＦｅ合金、Ｃｒ、Ａｇ、Ｔｉ、ＴｉＮ、Ｔａ、ＴａＮ、あるいはＭｇＯからなるバッファー層を形成する。また、基板として熱酸化膜付きＳｉを用いることもできる。この場合、その上にＡｒガス圧やスパッタパワーなどを制御した成膜条件で、ｆｃｃ構造の金属・合金をスパッタすることで（１１１）配向したＭＴＪを、または、ＭｇＯターゲットもしくはＭｇ−Ａｌ−Ｏターゲットをスパッタすることで（００１）配向した酸化物膜を成長させておくことで、（００１）配向したＭＴＪを作製できる。 The substrate 10 may be any substrate as long as it can produce an (001) or (111) oriented epitaxial tunnel junction. For example, MgO, spinel MgAl 2 O 4 , sapphire, Si, Ge, or GaAs is preferably used. If necessary, a buffer layer made of MgAl 2 O 4 , CoFe alloy, Cr, Ag, Ti, TiN, Ta, TaN, or MgO is formed on the substrate. Further, Si with a thermal oxide film can also be used as the substrate. In this case, an (111) -oriented MTJ is sputtered by sputtering a metal / alloy having an fcc structure under film forming conditions on which Ar gas pressure, sputtering power, etc. are controlled, or an MgO target or Mg-Al-O. A (001) -oriented MTJ can be produced by growing a (001) -oriented oxide film by sputtering a target.
下部層１２は、例えば配向層と下地層を含んで構成される。配向層はＭｇＯ、ＴｉＮ、ＴａＮ、ＮｉＴａ合金の少なくとも一種類を含むものがよい。配向層は、強磁性電極層を（100）方向に配向させる作用を持つものであればよい。下地層は金属又は合金であり、磁気抵抗測定用の電極となる。下地層には、例えばＡｇ、Ａｌ、Ｃｕ、Ａｕ、Ｃｒ 等の少なくとも一種類を含む金属や、これら金属元素の合金が用いられる。なお、さらに配向層の下に別の下地層を追加してもよい。 The lower layer 12 includes, for example, an alignment layer and a base layer. The alignment layer preferably contains at least one of MgO, TiN, TaN, and NiTa alloy. The alignment layer only needs to have an effect of aligning the ferromagnetic electrode layer in the (100) direction. The underlayer is a metal or alloy and serves as an electrode for measuring magnetoresistance. For the underlayer, for example, a metal containing at least one kind such as Ag, Al, Cu, Au, or Cr, or an alloy of these metal elements is used. Further, another underlayer may be added below the alignment layer.
トンネルバリア層１６は、マグネトロンスパッタ装置を用いて、下部強磁性電極層１４の上に最初に０．４〜２．０ｎｍ程度のＭｇ１−ｘＡｌｘ（０＜ｘ≦１）薄膜をスパッタし、プラズマ酸化もしくは酸素導入による自然酸化を行い、適切な温度で熱処理を行うことで、Ｍｇ−Ａｌ−Ｏ不規則化スピネル構造を形成して、製造する。ここでの不規則構造とは、規則スピネルのＯ原子位置はほとんど変わらないまま規則スピネル構造の半分の格子定数を持ち、本来では占有されないＯ原子の四面***置及び八面***置に陽イオンが位置する構造である。 For the tunnel barrier layer 16, a Mg 1-x Al x (0 <x ≦ 1) thin film of about 0.4 to 2.0 nm is first sputtered on the lower ferromagnetic electrode layer 14 using a magnetron sputtering apparatus. Then, plasma oxidation or natural oxidation by introducing oxygen is performed, and heat treatment is performed at an appropriate temperature, thereby forming an Mg—Al—O disordered spinel structure. The disordered structure here means that the O atom position of the regular spinel remains almost unchanged and the lattice constant is half that of the regular spinel structure, and the cations are located at tetrahedral and octahedral positions of the O atoms that are not normally occupied. It is a structure to do.
トンネルバリア層１６では、Ｍｇ１−ｘＡｌｘ層積層前に純Ｍｇ層を０．１〜１．０ｎｍ程度挿入することで、結晶品質の向上効果が現れる。更に、強磁性層材料としてｆｃｃ構造を持つものを選定することで、下部磁性層、Ｍｇ−Ａｌ−Ｏ不規則化スピネルバリア層及び上部磁性層が（１１１）エピタキシャル成長したＭＴＪを作製でき、または、強磁性層材料をトンネルバリア層１６との格子整合が良いｂｃｃ構造を持つものを選定することで、下部磁性層、Ｍｇ−Ａｌ−Ｏ不規則化スピネルバリア層及び上部磁性層が（００１）エピタキシャル成長したＭＴＪを作製できる。Ｍｇ−Ａｌ−Ｏ不規則化スピネルバリア層は立方晶構造もしくは、隣接する強磁性層によって面内もしくは面直にやや引き伸ばされた構造を持つ。トンネルバリア層１６としては、不規則化したスピネル構造を持つ立方晶もしくは正方晶であり、不規則化前の格子定数が半減していると見なせれば良い。不規則化前の構成物質としては、スピネル構造が安定相として持つ非磁性の酸化物であればよく、ＭｇＡｌ２Ｏ４の他、ＺｎＡｌ２Ｏ４、ＭｇＣｒ２Ｏ４、ＭｇＭｎ２Ｏ４、ＣｕＣｒ２Ｏ４、ＮｉＣｒ２Ｏ４、ＧｅＭｇ２Ｏ４、ＳｎＭｇ２Ｏ４、ＴｉＭｇ２Ｏ４、ＳｉＭｇ２Ｏ４、ＣｕＡｌ２Ｏ４、Ｌｉ０．５Ａｌ２．５Ｏ４、γ−Ａｌ２Ｏ３（立方晶アルミナ）などの材料を用いることができる。また、構成する元素は酸素を除いて、必ずしも１つもしくは２つである必要がなく、（Ｍｇ，Ｚｎ）（Ａｌ，Ｇａ）２Ｏ４など多元材料でも良い。これらの不規則化スピネル材料を用いて、図１に示したとおり基板／下部層（導電層）／下部強磁性電極層／不規則化スピネルバリア層／上部強磁性電極層／導電層（図示せず）というＭＴＪを含む構造を用いることで効果が得られる。 In the tunnel barrier layer 16, an effect of improving the crystal quality appears by inserting a pure Mg layer of about 0.1 to 1.0 nm before the Mg1-xAlx layer is laminated. Further, by selecting a ferromagnetic layer material having an fcc structure, an MTJ in which the lower magnetic layer, the Mg—Al—O disordered spinel barrier layer, and the upper magnetic layer are (111) epitaxially grown can be produced. By selecting a ferromagnetic layer material having a bcc structure with good lattice matching with the tunnel barrier layer 16, the (001) epitaxial growth of the lower magnetic layer, the Mg—Al—O disordered spinel barrier layer, and the upper magnetic layer MTJ can be produced. The Mg—Al—O disordered spinel barrier layer has a cubic structure or a structure slightly stretched in-plane or in-plane by an adjacent ferromagnetic layer. The tunnel barrier layer 16 may be a cubic or tetragonal crystal having an irregular spinel structure, and it may be considered that the lattice constant before the irregularization is halved. The constituent material before disordering may be a nonmagnetic oxide having a spinel structure as a stable phase. In addition to MgAl 2 O 4 , ZnAl 2 O 4 , MgCr 2 O 4 , MgMn 2 O 4 , CuCr 2 O 4 , NiCr 2 O 4 , GeMg 2 O 4 , SnMg 2 O 4 , TiMg 2 O 4 , SiMg 2 O 4 , CuAl 2 O 4 , Li 0.5 Al 2.5 O 4 , γ-Al 2 O 3 (cubic alumina) can be used. Further, the constituent elements are not necessarily one or two except for oxygen, and may be a multi-element material such as (Mg, Zn) (Al, Ga) 2 O 4 . Using these disordered spinel materials, as shown in FIG. 1, substrate / lower layer (conductive layer) / lower ferromagnetic electrode layer / disordered spinel barrier layer / upper ferromagnetic electrode layer / conductive layer (not shown) The effect can be obtained by using a structure including MTJ.
下部強磁性電極層１４と上部強磁性電極層１８は、トンネルバリア層１６との格子整合のよい物質であればよい。例えば、格子ミスフィットが１０％以下、好ましくは５％以下、より好ましくは３％以下であることが望ましく、Ｍｇ―Ａｌ―Ｏ（００１）をバリア層とした場合は、Ｃｏ基フルホイスラー合金又はｂｃｃ ＣｏＦｅ合金、Ｌ１０型ＦｅＰｔ合金などが利用可能である。Ｍｇ―Ａｌ―Ｏ（１１１）をバリア層とした場合はｆｃｃ ＣｏＦｅ合金、Ｌ１１型Ｃｏ基合金などが利用可能である。 The lower ferromagnetic electrode layer 14 and the upper ferromagnetic electrode layer 18 may be any material that has good lattice matching with the tunnel barrier layer 16. For example, it is desirable that the lattice misfit is 10% or less, preferably 5% or less, more preferably 3% or less. When Mg—Al—O (001) is used as a barrier layer, a Co-based full Heusler alloy or bcc CoFe alloy, such as the L1 0 type FePt alloy is available. When Mg—Al—O (111) is used as the barrier layer, an fcc CoFe alloy, an L1 type 1 Co-based alloy, or the like can be used.
上部層２０としてのキャップ層は表面の保護のための金属又は合金よりなる。配向層、下地層、スペーサ層及びキャップ層の各層は、それぞれ１種類の材料を用いても良いし、２種類以上の材料を積層させたものでもよい。 The cap layer as the upper layer 20 is made of a metal or an alloy for protecting the surface. Each layer of the alignment layer, the base layer, the spacer layer, and the cap layer may use one kind of material, or may be a laminate of two or more kinds of materials.
続いて、本発明によるトンネルバリア層の製造工程を詳細に説明する。
図２は、本発明の一実施の形態によるトンネルバリア層の形成プロセスの説明図で、（Ａ）は金属層の成長工程、（Ｂ）は金属層の酸化工程である。図２（Ａ）に示すように、トンネルバリア層１６ａとして、プラズマ酸化を行う前の金属アルミニウムの成長のときに、成長装置のベース真空度をある次の範囲に定める。即ち、ベース真空度の下限値は、残留水分によって、Ａｌの酸化が確認される程度の真空度とし、具体的には５ｘ１０−５Ｐａから１ｘ１０−３Ｐａであるとよい。ベース真空度の上限値は、ターゲット酸化による安定的なスパッタができる程度であるとよい。
Subsequently, a manufacturing process of the tunnel barrier layer according to the present invention will be described in detail.
FIGS. 2A and 2B are explanatory views of a tunnel barrier layer forming process according to an embodiment of the present invention, in which FIG. 2A is a metal layer growth step and FIG. 2B is a metal layer oxidation step. As shown in FIG. 2A, as the tunnel barrier layer 16a, the base vacuum degree of the growth apparatus is set to a certain range when the metal aluminum before plasma oxidation is grown. That is, the lower limit value of the base vacuum degree is set to a degree of vacuum at which Al oxidation is confirmed by residual moisture, and specifically, 5 × 10 −5 Pa to 1 × 10 −3 Pa. The upper limit of the degree of base vacuum is preferably such that stable sputtering by target oxidation is possible.
ここで、酸化処理前のバリア層用金属層の成長時に、成長装置に供給されるプロセスガスに対して、酸化性ガス種を当該プロセスガスの１０％以下混入させて、結晶性のトンネルバリア層を形成するとよい。真空度を上記の特定の範囲とすることで、トンネルバリア層に得られるアルミ酸化物の層が結晶化されている状態となる。 Here, at the time of growth of the metal layer for the barrier layer before the oxidation treatment, an oxidizing gas species is mixed into the process gas supplied to the growth apparatus by 10% or less of the process gas, so that the crystalline tunnel barrier layer It is good to form. By setting the degree of vacuum within the above specific range, the aluminum oxide layer obtained in the tunnel barrier layer is crystallized.
ここで、トンネルバリア層として、ＭｇｘＡｌ１−ｘ−Ｏ（０＜ｘ＜０．９）およびＡｌ−Ｏを強磁性トンネル接合用に製造する場合には、酸化処理前の金属層（ＭｇＡｌ、Ａｌ）の成長時に、酸化性ガス種をプロセスガスの１０％以下混入させて、結晶性のトンネルバリア層を形成するとよい。ここで、トンネルバリア層の結晶性Ａｌ−Ｏバリアは、加熱処理することなく形成させるとよい。特性の調整のための後熱処理の温度は、典型的には４００℃以下を指すから、必要に応じて金属層の酸化工程において、例えば２００℃から３５０℃の範囲で一定時間保持してもよい。
このようにして、アルミ酸化物の層が結晶化されたトンネルバリア層１６が得られる。
Here, when manufacturing MgxAl 1-x -O (0 <x <0.9) and Al-O for the tunnel tunnel layer as the tunnel barrier layer, the metal layer (MgAl, Al It is preferable to form a crystalline tunnel barrier layer by mixing 10% or less of an oxidizing gas species during the growth of (1). Here, the crystalline Al—O barrier of the tunnel barrier layer is preferably formed without heat treatment. Since the temperature of the post-heat treatment for adjusting the characteristics typically indicates 400 ° C. or lower, the metal layer may be maintained for a certain period of time, for example, in the range of 200 ° C. to 350 ° C. in the metal layer oxidation step as necessary. .
Thus, the tunnel barrier layer 16 in which the aluminum oxide layer is crystallized is obtained.
実施例１は、Ｓｉ基板上のＮｉＦｅ（１１１）の上に形成した結晶性Ａｌ２Ｏ３バリア を示している。なお、比較例１として、Ｓｉ基板上のＮｉＦｅ（１１１）の上に形成したアモルファスＡｌ２Ｏ３バリアを示している。比較例１は、本発明によらない従来技術で製造した場合の結果を示している。図３は、本発明の実施例１とその比較例１のＡｌ酸化物層表面の反射高速電子線回折（RHEED）の観察像である。図３（１）は、実施例１を示すもので、（１１１）配向した多結晶Ｎｉ80Ｆｅ20合金層の上に、２ｘ１０-4Ｐａのベース真空度でＡｌを１ｎｍ成長させ、その後プラズマ酸化した場合を示している。図３（２）は、比較例１を示すもので、（１１１）配向した多結晶Ｎｉ80Ｆｅ20合金層の上に、＜５ｘ１０-5Ｐａのベース真空度でＡｌを１ｎｍ成長させ、その後プラズマ酸化した場合を示している。実施例１のＡｌ２Ｏ３のRHEED像には回折点が見られ、結晶化していることがわかる。一方、比較例１では明瞭な回折点は見られ図アモルファスである。この実施例と比較例の違いは３００℃の後熱処理によって一層明瞭になる。 Example 1 shows a crystalline Al 2 O 3 barrier formed on NiFe (111) on a Si substrate. As Comparative Example 1, an amorphous Al 2 O 3 barrier formed on NiFe (111) on a Si substrate is shown. Comparative Example 1 shows the result when manufactured by the prior art not according to the present invention. FIG. 3 is an observation image of reflection high-energy electron diffraction (RHEED) on the surface of the Al oxide layer of Example 1 of the present invention and Comparative Example 1 thereof. FIG. 3 (1) shows Example 1, in which Al is grown to 1 nm on a (111) -oriented polycrystalline Ni 80 Fe 20 alloy layer at a base vacuum of 2 × 10 −4 Pa, and then plasma oxidation is performed. Shows the case. FIG. 3 (2) shows Comparative Example 1, in which Al is grown on the (111) -oriented polycrystalline Ni 80 Fe 20 alloy layer with a base vacuum of <5 × 10 −5 Pa by 1 nm, and then plasma The case of oxidation is shown. A diffraction point is seen in the RHEED image of Al 2 O 3 of Example 1, indicating that it is crystallized. On the other hand, in Comparative Example 1, a clear diffraction point is seen and the figure is amorphous. The difference between this example and the comparative example becomes clearer by post-heat treatment at 300 ° C.
実施例２は、ＭｇＯ基板上のＦｅ（１００）の上に形成した結晶性Ａｌ２Ｏ３バリアを示している。なお、比較例２として、ＭｇＯ基板上のＦｅ（１００）の上に形成したアモルファスＡｌ２Ｏ３バリアを示している。比較例２は、本発明によらない従来技術で製造した場合の結果を示している。図４は、本発明の実施例２とその比較例２のＡｌ酸化物層表面の反射高速電子線回折（RHEED）の観察像である。図４（１）は、実施例２を示すもので、Ｆｅ（１００）単結晶層の上に、２ｘ１０-4Ｐａのベース真空度でＡｌを1nm成長させ、その後プラズマ酸化した場合を示している。図４（２）は、比較例２を示すもので、Ｆｅ（１００）単結晶層の上に、＜５ｘ１０-5Ｐａのベース真空度でＡｌを1nm成長させ、その後プラズマ酸化した場合を示している。実施例２では結晶化を示す縦長の回折点が現れているが、比較例２では回折点は見られない。 Example 2 shows a crystalline Al 2 O 3 barrier formed on Fe (100) on an MgO substrate. As Comparative Example 2, an amorphous Al 2 O 3 barrier formed on Fe (100) on an MgO substrate is shown. Comparative Example 2 shows the result when manufactured by the prior art not according to the present invention. FIG. 4 is an observation image of reflection high-energy electron diffraction (RHEED) on the surface of the Al oxide layer of Example 2 of the present invention and Comparative Example 2 thereof. FIG. 4 (1) shows Example 2 and shows a case where Al is grown on a Fe (100) single crystal layer with a base vacuum degree of 2 × 10 −4 Pa by 1 nm and then plasma oxidation is performed. . FIG. 4 (2) shows Comparative Example 2 and shows a case where Al is grown on the Fe (100) single crystal layer with a base vacuum degree of <5 × 10 −5 Pa by 1 nm and then plasma oxidation is performed. Yes. In Example 2, vertically long diffraction spots indicating crystallization appear, but in Comparative Example 2, no diffraction spots are seen.
実施例３は、ＭＴＪ用の積層膜（ＮｉＦｅ/結晶性Ａｌ２Ｏ３/ＮｉＦｅ/ＩｒＭｎ）の磁気特性を測定したものである。図５はＭＴＪ用の積層膜（ＮｉＦｅ/結晶性Ａｌ２Ｏ３/ＮｉＦｅ/ＩｒＭｎ）の磁化曲線を示している。 In Example 3, the magnetic properties of the MTJ laminated film (NiFe / crystalline Al 2 O 3 / NiFe / IrMn) were measured. FIG. 5 shows a magnetization curve of a multilayer film for MTJ (NiFe / crystalline Al 2 O 3 / NiFe / IrMn).
なお、上記の実施の形態においては、単体の積層膜として利用される場合を例に強磁性トンネル接合体の製造方法を示したが、本発明はこれに限定されるものではなく、強磁性トンネル接合体として利用できる素子や各種のデバイスの製造に利用できる。 In the above-described embodiment, the method for manufacturing a ferromagnetic tunnel junction has been described by taking as an example the case where it is used as a single laminated film. However, the present invention is not limited to this, and the ferromagnetic tunnel junction is manufactured. It can be used for manufacturing elements and various devices that can be used as joined bodies.
本発明の強磁性トンネル接合体の製造方法は、ＭｇＯ（１００）結晶性バリアを用いることの出来ないＭＴＪ構造において、歩留まり良く素子を製造することに有益である。ＭｇＯの適用に困難が生じ得る次世代のＭＲＡＭ等において利用される。 The method for manufacturing a ferromagnetic tunnel junction according to the present invention is useful for manufacturing an element with a high yield in an MTJ structure in which an MgO (100) crystalline barrier cannot be used. It is used in next-generation MRAM and the like that may be difficult to apply MgO.
１０ 基板
１２ 下部層
１４ 下部強磁性電極層
１６ トンネルバリア層
１８ 上部強磁性電極層
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Substrate 12 Lower layer 14 Lower ferromagnetic electrode layer 16 Tunnel barrier layer 18 Upper ferromagnetic electrode layer
Claims (7)
前記ベース真空度は、下限値として、残留水分によって、アルミニウムまたはアルミニウムーマグネシウム合金など酸化が確認される程度の真空度とし、
前記ベース真空度の上限値は、ターゲット酸化による安定的なスパッタができる程度であることを特徴とする強磁性トンネル接合体の製造方法。 In the manufacturing method of the ferromagnetic tunnel junction according to claim 1,
The base vacuum level is a lower limit value, such as a degree of vacuum at which oxidation such as aluminum or aluminum-magnesium alloy is confirmed by residual moisture,
The method of manufacturing a ferromagnetic tunnel junction, wherein the upper limit of the base vacuum is such that stable sputtering by target oxidation is possible.
前記ベース真空度の下限値は、５ｘ１０−５Ｐａから１ｘ１０−３Ｐａであることを特徴とする強磁性トンネル接合体の製造方法。 In the manufacturing method of the ferromagnetic tunnel junction according to claim 1 or 2,
A lower limit value of the base vacuum degree is 5 × 10 −5 Pa to 1 × 10 −3 Pa.
酸化処理前のバリア層用金属層の成長時に、前記成長装置に供給されるプロセスガスに対して酸化性ガス種を前記プロセスガスの１０％以下混入させて、結晶性の前記トンネルバリア層を形成することを特徴とする強磁性トンネル接合体の製造方法。 In the manufacturing method of the ferromagnetic tunnel junction according to any one of claims 1 to 3,
During the growth of the metal layer for the barrier layer before the oxidation treatment, the crystalline gas tunnel barrier layer is formed by mixing 10% or less of the process gas with respect to the process gas supplied to the growth apparatus. A method for producing a ferromagnetic tunnel junction.
酸化処理前のバリア層用金属層の成長時に、前記成長装置のベース真空度を５ｘ１０−５Ｐａより高圧として、結晶性の前記トンネルバリア層を形成することを特徴とする強磁性トンネル接合体の製造方法。 In the manufacturing method of the ferromagnetic tunnel junction according to any one of claims 1 to 4,
In the growth of the metal layer for the barrier layer before the oxidation treatment, the crystalline tunnel barrier layer is formed by setting the base vacuum degree of the growth apparatus to a pressure higher than 5 × 10 −5 Pa. Production method.
前記トンネルバリア層として、ＭｇｘＡｌ１−ｘ−Ｏ（０＜ｘ＜０．９）およびＡｌ−Ｏを強磁性トンネル接合用に製造するときに、酸化処理前の金属層（ＭｇＡｌ、Ａｌ）の成長時に、酸化性ガス種を前記プロセスガスの１０％以下混入させて、結晶性の前記トンネルバリア層を形成することを特徴とする強磁性トンネル接合体の製造方法。 In the manufacturing method of the ferromagnetic tunnel junction according to claim 4 or 5,
Growth of metal layers (MgAl, Al) before oxidation treatment when MgxAl1 -x- O (0 <x <0.9) and Al-O are manufactured for the ferromagnetic tunnel junction as the tunnel barrier layer. A method for manufacturing a ferromagnetic tunnel junction, characterized in that the crystalline tunnel barrier layer is formed by mixing 10% or less of an oxidizing gas species with respect to the process gas.
酸化処理前のバリア層用金属層の成長時に、前記成長装置のベース真空度を５ｘ１０−５Ｐａより高圧として、結晶性の前記トンネルバリア層を形成すると共に、
前記トンネルバリア層の結晶性Ａｌ−ＯまたはＭｇｘＡｌ１−ｘ−Ｏ（０＜ｘ＜０．９）バリアを加熱処理することなく形成させることを特徴とする強磁性トンネル接合体の製造方法。
In the manufacturing method of the ferromagnetic tunnel junction according to claim 6,
When growing the metal layer for the barrier layer before the oxidation treatment, the base vacuum degree of the growth apparatus is set to a pressure higher than 5 × 10 −5 Pa, and the crystalline tunnel barrier layer is formed.
A method for producing a ferromagnetic tunnel junction, comprising forming a crystalline Al—O or MgxAl 1-x —O (0 <x <0.9) barrier of the tunnel barrier layer without heat treatment.
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