JP2015045861A - トナー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 結着樹脂、磁性体を含有するトナー母粒子と、有機無機複合微粒子とを有するトナーであって、
該トナー母粒子表面に、有機無機複合微粒子が存在しており、
該有機無機複合微粒子は、ビニル系樹脂粒子に無機微粒子が埋め込まれており、該有機無機複合微粒子の表面には、該無機微粒子が露出しており、
該有機無機複合微粒子の容積比熱と該トナー母粒子の容積比熱とが所定の規定を満たすことを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
i)低温定着性に優れ、
ii)多数枚のプリントアウト後であっても、現像性の低下が抑制され、また、部材汚染や融着などに起因する画像欠損の発生が抑制されており、安定した画像濃度を有する画像を得ることができる、
トナーを提供することである。
該有機無機複合微粒子は、ビニル系樹脂粒子と、該ビニル系樹脂粒子の表面に、埋め込まれた無機微粒子とを有し、
該有機無機複合微粒子の表面には、該無機微粒子が露出しており、
該トナー母粒子は、80℃における容積比熱が3450kJ/(m3・℃)以上4200kJ/(m3・℃)以下であり、
該有機無機複合微粒子は、80℃における容積比熱が2900kJ/(m3・℃)以上4200kJ/(m3・℃)以下であり、個数平均粒径が50nm以上200nm以下であり、
該トナー母粒子の80℃における容積比熱と、該有機無機複合微粒子の80℃における容積比熱との差の絶対値が、740kJ/(m3・℃)以下である、
ことを特徴とするトナーに関する。
該有機無機複合微粒子は、ビニル系樹脂粒子と、該ビニル系樹脂粒子の表面に、埋め込まれた無機微粒子とを有し、
該有機無機複合微粒子の表面には、該無機微粒子が露出しており、
該トナー母粒子は、80℃における容積比熱が3450kJ/(m3・℃)以上4200kJ/(m3・℃)以下であり、
該有機無機複合微粒子は、80℃における容積比熱が2900kJ/(m3・℃)以上4200kJ/(m3・℃)以下であり、個数平均粒径が50nm以上200nm以下であり、
該トナー母粒子の80℃における容積比熱と、該有機無機複合微粒子の80℃における容積比熱との差の絶対値が、740kJ/(m3・℃)以下である、
ことを特徴とするトナーに関する。
|Cv−t−Cv−a|≦740
トナー母粒子と外添剤である有機無機複合微粒子の容積比熱の差が大き過ぎる場合、容積比熱の不均一さに起因する、さまざまな弊害が発生する。
2価の酸成分としては、フタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、無水フタル酸などのベンゼンジカルボン酸類又はその無水物、低級アルキルエステル;こはく酸、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸などのアルキルジカルボン酸類又はその無水物、低級アルキルエステル;n−ドデセニルコハク酸、n−ドデシルコハク酸などのアルケニルコハク酸類もしくはアルキルコハク酸類、又はその無水物、低級アルキルエステル;フマル酸、マレイン酸、シトラコン酸、イタコン酸などの不飽和ジカルボン酸類又はその無水物、低級アルキルエステル;等のジカルボン酸類及びその誘導体が挙げられる。
i)結着樹脂及び磁性体粒子、並びに必要に応じてワックス、及びその他の添加剤等を、ヘンシェルミキサー、ボールミルの如き混合機により充分に混合し、
ii)得られた混合物を二軸混練押出機、加熱ロール、ニーダー、エクストルーダーの如き熱混練機を用いて溶融混練し、
iii)冷却固化後、粉砕し、
iv)分級を行うことによって、本発明に係るトナー母粒子を得ることができる。
SiCl4+2H2+O2→SiO2+4HCl
この製造工程において、塩化アルミニウム又は塩化チタン等の他の金属ハロゲン化合物をケイ素ハロゲン化合物と共に用いることによってシリカと他の金属酸化物の複合微粉体を得ることも可能であり、シリカとしてはそれらも包含する。
有機無機複合微粒子の形状係数SF−1及びSF−2は、走査型電子顕微鏡(SEM)「S−4800」(日立製作所製)を用いて、外添剤が外添されたトナーを観察し、以下のように算出した。
SF−1=(粒子の最大長)2/粒子の面積×π/4×100
SF−2=(粒子の周囲長)2/粒子の面積×100/4π
有機無機複合微粒子の一次粒子の個数平均粒径の測定は、走査型電子顕微鏡「S−4800」(商品名;日立製作所製)を用いて行う。有機無機複合微粒子が外添されたトナーを観察して、最大20万倍に拡大した視野において、ランダムに100個の外添剤の一次粒子の長径を測定して個数平均粒径を求める。観察倍率は、有機無機複合微粒子の大きさによって適宜調整する。
トナーを「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)を数滴加えたイオン交換水に超音波分散し24時間静置する。上澄み液を採取して乾燥することで、外添剤を単離することができる。トナーに複数の外添剤が外添されている場合は、上澄み液を遠心分離法で分離して単離することで測定することも可能である。
本発明における容積比熱は個別にサンプルの比熱(J/g・℃)と真密度(g/cm3)を求め、両値の積から算出した。
トナーの付着力は圧縮破壊強度・引張破断強度測定装置アグロボットAGR−2(ホソカワミクロン社製)で行う。上下2分割の円筒セル内に一定量の粉体を充填し、粉体を一定圧力下で保持した後、上部セルを持ち上げ粉体層が破断されたときの最大引張応力(g/cm2)をトナーの付着力とする。測定条件は下記の通りである。
環境温度:25℃
湿度:50%
セル内径:25mm
セル内高さ:37.5mm
セル温度:25℃
バネ線径:1.0mm
圧縮速度:0.10mm/sec
圧縮応力:8kg/cm2
引張速度:0.40mm/sec
引張サンプリング時間:25sec
トナー母粒子の重量平均粒径(D4)は、以下のようにして測定する。測定装置としては、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)を用いる。測定条件の設定及び測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いる。尚、測定は実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで行う。
トナーの平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000」(シスメックス社製)によって、校正作業時の測定及び解析条件で測定する。
本発明における、TEは、回転式プロペラ型ブレードを備えた粉体流動性分析装置(パウダーレオメータFT−4、Freeman Technology社製)(以下、FT−4と省略する)を用いて測定する。
上述のFT−4測定専用容器にトナーを8g加える。FT−4測定専用の圧縮ピストンを取り付け5.8kPaで60秒間圧密を行う。さらにトナーを8g加え、同様に圧縮操作を計3回行い、計24gの圧密されたトナーが専用容器に入っている状態にする。
上述のFT−4測定専用容器のスプリット部分でトナー粉体層をすり切り、トナー粉体層上部のトナーを取り除くことで、常に同じ体積(25mL)のトナー粉体層を形成する。
トナー粉体層表面に対して時計回り(ブレードの回転によりトナー粉体層を押し込まない方向)の回転方向で、周速(ブレードの最外縁部の周速)10mm/secでブレードを回転する。トナー粉体層への垂直方向の進入速度を、移動中のブレードの最外縁部が描く軌跡と粉体層表面とのなす角度(以下、「ブレード軌跡角」)が、5(deg)になるスピードとし、トナー粉体層の底面から10mmの位置までプロペラ型ブレードを進入させる。
・ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物(平均2.2mol付加)
100.0mol部
・テレフタル酸 60.0mol部
・無水トリメリット酸 20.0mol部
・アクリル酸 10.0mol部
上記ポリエステル用モノマー混合物60質量部を4口フラスコに仕込み、減圧装置、水分離装置、窒素ガス導入装置、温度測定装置及び攪拌装置を装着して窒素雰囲気下にて160℃で攪拌する。そこに、スチレンモノマー40質量部と、重合開始剤としてのベンゾイルパーオキサイド1.9質量部を混合したものを滴下ロートから4時間かけて滴下した。その後、160℃で5時間反応した後、230℃に昇温してジブチル錫オキシドを0.2質量%添加した。
・ビスフェノールAプロピレンオキサイド付加物(平均2.2mol付加)
60.0mol部
・ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物(平均2.2mol付加)
40.0mol部
・テレフタル酸 77.0mol部
上記ポリエステルモノマー混合物をモノマー総量に対して、0.2質量%のジブチル錫オキシドとともに5リットルオートクレーブに仕込み、還流冷却器、水分分離装置、N2ガス導入管,温度計及び攪拌装置を付し、オートクレーブ内にN2ガスを導入しながら230℃で重縮合反応を行った。所望の軟化点になるように反応時間を調整し、反応終了後容器から取り出し、冷却、粉砕してポリエステル樹脂1を得た。ポリエステル樹脂1のTgは58.5℃、軟化点は90℃であった。
・1,12−ドデカンジオール 100.0mol部
・セバシン酸 100.0mol部
上記原料及びモノマー総量に対して、0.2質量%のジブチル錫オキシド1.0質量%を窒素導入管、脱水管、攪拌装置及び熱電対を装備した容積10Lの四つ口フラスコに入れ、180℃で4時間反応させた。その後、10℃/1時間で210℃まで昇温、210℃で8時間保持した後、8.3kPaにて1時間反応させることにより、結晶性ポリエステル樹脂1を得た。得られた結晶性ポリエステル樹脂1の融点は82.0℃であった。
・上記ハイブリッド樹脂1 60.0質量部
・上記ポリエステル樹脂1 40.0質量部
・上記結晶性ポリエステル樹脂1 2.5質量部
・磁性酸化鉄粒子(個数平均粒径=0.20μm、Hc=11.5kA/m、σs=88Am2/kg、σr=14Am2/kg) 60.0質量部
・離型剤(フィッシャートロプッシュワックス(サゾール社製、C105、融点105℃))
2.0質量部
・荷電制御剤(T−77:保土ヶ谷化学社製) 2.0質量部
上記材料をヘンシェルミキサーで前混合した後、二軸混練押し出し機によって、溶融混練した。
使用する樹脂と磁性体の量を表1の様に変更した以外は磁性トナー母粒子1と同様にして、磁性トナー母粒子2乃至11を得た。得られた磁性トナー母粒子2乃至11の物性を表1に示す。
イオン交換水720質量部に、0.1mol/L−Na3PO4水溶液450質量部を投入して60℃に加温した後、1.0mol/L−CaCl2水溶液67.7質量部を添加して、分散安定剤(Ca3(PO4)2)を含む水系媒体を得た。
・スチレン 74.00質量部
・n−ブチルアクリレート 26.00質量部
・ジビニルベンゼン 0.52質量部
・モノアゾ染料の鉄錯体(T−77:保土ヶ谷化学社製) 1.00質量部
・n−ヘキシルトリメトキシシランカップリング剤で疎水化処理した磁性体(体積平均粒径=0.21μm) 90.00質量部
・非晶質ポリエステル(ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物とテレフタル酸との縮合反応により得られる飽和ポリエステル樹脂、Mn=5000、酸価=12mgKOH/g、Tg=68℃)
3.00質量部
上記成分をアトライター(三井鉱山(株))を用いて分散混合して単量体組成物を得た。この単量体組成物を60℃に加温し、そこにパラフィンワックス(吸熱ピークトップ温度:77.2℃)15.0質量部を混合溶解した後、重合開始剤2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)4.5質量部を溶解させた。
有機無機複合微粒子は、WO 2013/063291の実施例の記載に従って製造することができる。
撹拌機を装備した2Lの反応フラスコに、脱イオン水860質量部、非イオン性界面活性剤(ノニポール400:三洋化成(株)製)6質量部、アニオン性界面活性剤(ネオゲンSC:第一工業製薬(株)製)10質量部を投入撹拌し、同時に窒素置換を行いフラスコ内を窒素雰囲気化に置いた。次に下記材料を混合した単量体組成物液を投入した。
・メタクリル酸 66質量部
・ジビニルベンゼン 5質量部
フラスコ内を撹拌しつつ60℃まで加熱昇温し、有機無機複合乳化粒子を作製した。
後述のトナー製造例中で、上記外添剤以外に使用する大径外添剤の物性も表2に示す。
磁性トナー母粒子100.0質量部に対し、有機無機複合微粒子1を1.1質量部、ヘキサメチルジシラザンで表面処理された疎水性シリカ微粉体(一次粒子の個数平均粒子径:10nm)を0.5質量部添加し、ヘンシェルミキサーで3200rpmで2分間混合し、磁性トナー1を得た。磁性トナー1の処方、物性を表3、4に示す。
使用する磁性トナー母粒子と大径外添剤の種類と添加量、及び疎水性シリカ微粉体の添加量を表3の様に変更した以外は磁性トナー1と同様にして、磁性トナー2乃至20を得た。得られた磁性トナー2乃至20の処方、物性を表3、4に示す。
磁性トナー1を以下の様に評価した。評価結果を表5に示す。
HP LaserJet Enterprise600 M603dn(HP社製)を、本来のプロセススピードよりも高速である400mm/sに改造して使用した。
A:非常に良好(1.45以上)
B:良好(1.40以上1.45未満)
C:普通(1.35以上1.40未満)
D:劣る(1.35未満)
また、画像濃度チェックと同じタイミングで出力したベタ黒画像上の縦スジを目視で確認することにより、現像スリーブに対するトナー融着の程度を評価した。トナーが現像スリーブ表面に融着した場合、融着部位においてトナーを帯電できなくなり、現像不良が起こるため、出力画像に対し縦方向の白いスジが発生する。具体的な評価基準を以下に示す。
A:縦スジは見られない。
B:画像の端部領域の濃度が中央部に比べて低下する。
C:画像の端部領域に微小な縦スジが観察される。
D:画像の端部領域に明確な縦スジが観察される。
A:白い点状の画像欠陥は見られない。
B:白い点状の画像欠陥が5個未満発生する。
C:白い点状の画像欠陥が5個以上10個未満発生する。
D:白い点状の画像欠陥が10個以上発生する。
HP LaserJet Enterprise600 M603dn(HP社製)の定着装置の定着温度を任意に設定できるように改造した。
耐排紙接着性の評価では、HP LaserJet Enterprise600 M603dn(HP社製)を、プロセススピードを400mm/sに改造して使用した。評価では、まず印字比率6%のテストチャートを用いてオフィスプランナーA4紙(坪量68g/m2)に両面で10枚の連続プリント試験を行った。その後、10枚重ねた状態で未開封のオフィスプランナー用紙の束(500枚/束)を7束(3500枚に相当)重ねて1時間荷重をかけ、剥がした際の状態を評価した。試験は耐排紙接着性にはより厳しい条件である高温高湿環境下(32.5℃,85%RH)で行った。耐排紙接着性の評価基準は以下の通りである。
A:排紙接着が発生しない。
B:紙同士の接着は見られるが剥がした際に画像に欠陥が見られることはない。
C:剥がした際に画像に欠陥が見られるが実用上問題になるレベルではない。
D:剥がした際に画像に顕著な欠陥が見られる。
耐ホットオフセット性評価では、HP LaserJet Enterprise600 M603dnのプロセススピードを320mm/sとし、定着装置の定着温度を任意に設定できるように改造した。この装置を用い、定着器の温度190℃以上240℃以下の範囲で5℃おきに温調して、普通紙(秤量75g/m2)紙にベタ黒画像を出力する。得られた画像上のオフセット現象による汚れを目視で確認し、汚れが発生した最も低い温度をもって耐オフセット性の評価とした。この温度が高い程、耐オフセット性が優れていることを示す。
磁性トナー2乃至12を用いる以外は実施例1と同様にして、評価を行った。評価結果を表5に示す。
磁性トナー13乃至20を用いる以外は実施例1と同様にして、評価を行った。評価結果を表5に示す。
Claims (10)
- 結着樹脂、磁性体を含有するトナー母粒子と、該トナー母粒子の表面に存在する有機無機複合微粒子とを有するトナーであって、
該有機無機複合微粒子は、ビニル系樹脂粒子と、該ビニル系樹脂粒子の表面に、埋め込まれた無機微粒子とを有し、
該有機無機複合微粒子の表面には、該無機微粒子が露出しており、
該トナー母粒子は、80℃における容積比熱が3450kJ/(m3・℃)以上4200kJ/(m3・℃)以下であり、
該有機無機複合微粒子は、80℃における容積比熱が2900kJ/(m3・℃)以上4200kJ/(m3・℃)以下であり、個数平均粒径が50nm以上200nm以下であり、
該トナー母粒子の80℃における容積比熱と、該有機無機複合微粒子の80℃における容積比熱との差の絶対値が、740kJ/(m3・℃)以下である、
ことを特徴とするトナー。 - 該トナーに8kg/cm2の圧縮応力を加えて形成したトナー層を分断する際の最大引張応力が0.40N以上0.60N以下であることを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- 該有機無機複合微粒子は、
i)該ビニル系樹脂粒子を母体として、該ビニル系樹脂粒子の表面に、該無機微粒子に由来する凸部を有する構造を有し、
ii)形状係数SF−1が100以上150以下であり、形状係数SF−2が103以上120以下である、
ことを特徴とする請求項1又は2に記載のトナー。 - 該有機無機複合微粒子は、80℃における容積比熱が2900kJ/(m3・℃)以上4200kJ/(m3・℃)以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載のトナー。
- 該有機無機複合微粒子は、個数平均粒径が70nm以上130nm以下であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載のトナー。
- 該トナー母粒子は、80℃における容積比熱が3600kJ/(m3・℃)以上4000kJ/(m3・℃)以下であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項に記載のトナー。
- 該トナー母粒子は、平均円形度が0.950以上0.965以下であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載のトナー。
- 該有機無機複合微粒子が、トナー母粒子100質量部に対して、0.50質量部以上2.00質量部以下添加されていることを特徴とする請求項1に請求項7のいずれか一項に記載のトナー。
- 該無機微粒子が、シリカ微粒子であることを特徴とする請求項1乃至8のいずれか一項に記載のトナー。
- 該無機微粒子は、個数平均粒径が10nm以上100nm以下であることを特徴とする請求項1乃至9のいずれか一項に記載のトナー。
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