JP2015030770A - 粘着シート、及び光学部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の粘着シートは、支持フィルムの片面に、粘着剤組成物から形成される粘着剤層を有し、前記支持フィルムが、前記粘着剤層を有する面と反対側の面にトップコート層を有する粘着シートにおいて、前記トップコート層が、滑り剤としてのワックス、及び、バインダとしてのポリエステル樹脂を含有し、前記粘着剤組成物が、原料モノマーとして、少なくとも、炭素数が1〜14であるアルキル基を有する(メタ)アクリル系モノマー、及び、ヒドロキシル基を有する(メタ)アクリル系モノマーから構成される(メタ)アクリル系ポリマー、及び、鉄を活性中心とする触媒を含有し、前記炭素数が1〜14であるアルキル基を有する(メタ)アクリル系モノマー100重量部に対して、前記ヒドロキシル基を有する(メタ)アクリル系モノマーを7重量部以上含有することを特徴とする。
【選択図】なし
Description
本発明の粘着シートの形成に用いられる粘着剤組成物は、原料モノマーとして、少なくとも、炭素数が1〜14であるアルキル基を有する(メタ)アクリル系モノマー、及び、ヒドロキシル基を有する(メタ)アクリル系モノマーから構成される(メタ)アクリル系ポリマーを含有することを特徴とする。前記炭素数が1〜14であるアルキル基を有する(メタ)アクリル系モノマーを用いることにより、被着体(被保護体)に対する粘着力を低く制御することが容易となり、軽剥離性や再剥離性に優れ、また、前記ヒドロキシル基を有する(メタ)アクリル系モノマーを用いることにより、架橋の制御を容易に行うことができ、好ましい態様となる。なお、本発明における(メタ)アクリル系ポリマーとは、アクリル系ポリマーおよび/またはメタクリル系ポリマーをいい、また(メタ)アクリレートとは、アクリレートおよび/またはメタクリレートをいう。
本発明の粘着シートは、前記粘着剤組成物が、イオン性化合物を含有することが好ましい。前記イオン性化合物としては、アルカリ金属塩、及び/又は、イオン液体が挙げられる。これらのイオン性化合物を含有することにより、優れた帯電防止性を付与することができる。
−メトキシエチル)アンモニウムトリフルオロメタンスルホネート、N,N−ジエチル−N−メチル−N−(2−メトキシエチル)アンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジエチル−Nメチル−N−(2−メトキシエチル)アンモニウムビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミド、グリシジルトリメチルアンモニウムトリフルオロメタンスルホネート、グリシジルトリメチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、グリシジルトリメチルアンモニウムビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミド、テトラオクチルホスホニウムトリフルオロメタンスルホネート、テトラオクチルホスホニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−エチル−N−プロピルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−エチル−N−ブチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−エチル−N−ペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−エチル−N−へキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−エチル−N−ヘプチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−エチル−N−ノニルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N,N−ジプロピルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−プロピル−N−ブチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−プロピル−N−ペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−プロピル−N−ヘキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−プロピル−N−ヘプチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−ブチル−N−ヘキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−ブチル−N−ヘプチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N−ペンチル−N−ヘキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジメチル−N,N−ジヘキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、トリメチルヘプチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジエチル−N−メチル−N−プロピルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジエチル−N−メチル−N−ペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジエチル−N−メチル−N−ヘプチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジエチル−N−プロピル−N−ペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、トリエチルプロピルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、トリエチルペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、トリエチルヘプチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジプロピル−N−メチル−N−エチルアンモニウムビス(トリフルオロメダンスルホニル)イミド、N,N−ジプロピル−N−メチル−N−ペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジプロピル−N−ブチル−N−へキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジプロピル−N,N−ジヘキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジブチル−N−メチル−N−ペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N,N−ジブチル−N−メチル−N−ヘキシルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、トリオクチルメチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、N−メチル−N−エチル−N−プロピル−N−ペンチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、1−ブチルピリジニウム(トリフルオロメタンスルホニル)トリフルオロアセトアミド、1−ブチル−3−メチルピリジニウム(トリフルオロメタンスルホニル)トリフルオロアセトアミド、1−エチル−3−メチルイミダゾリウム(トリフルオロメタンスルホニル)トリフルオロアセトアミド、N−エチル−N−メチルモルフォリニウムチオシアネート、4−エチル−4−メチルモルフォリニウムメチルカーボネートなどがあげられる。
本発明の粘着シートは、前記粘着剤組成物が、オキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサンを含有することが好ましく、オキシアルキレン主鎖を有するオルガノポリシロキサンを含有することが、より好ましい。前記オルガノポリシロキサンを使用することにより、粘着剤表面の表面自由エネルギーが低下し、軽剥離化を実現しているものと推測される。
本発明の粘着シートは、前記粘着剤組成物が、架橋剤を含有することが好ましい。また、本発明においては、前記粘着剤組成物を用いて、粘着剤層とする。前記(メタ)アクリル系ポリマーの構成単位、構成比率、架橋剤の選択および添加比率等を適宜調節して架橋することにより、より耐熱性に優れた粘着シート(粘着剤層)を得ることができる。
本発明の粘着剤組成物は、鉄を活性中心とする触媒を含有することを特徴とする。通常、アクリル系粘着剤組成物(溶液)などを調製する際に使用する、スズ(Sn)触媒は、毒性が強いため、地球環境等の観点からも、今後使用しないことが好ましい態様である。
CH2=C(R1)COOR2 (1)
[式(1)中、R1は、水素原子またはメチル基であり、R2は、脂環式構造を有する脂環式炭化水素基である]
(メタ)アクリル酸フェニル、(メタ)アクリル酸ベンジルのような(メタ)アクリル酸アリールエステル;
テルペン化合物誘導体アルコールから得られる(メタ)アクリル酸エステル;等を挙げることができる。このような(メタ)アクリル酸エステルは単独であるいは2種以上を組み合わせて使用することができる。
(メタ)アクリル酸メトキシエチル、(メタ)アクリル酸エトキシエチル、(メタ)アクリル酸プロポキシエチル、(メタ)アクリル酸ブトキシエチル、(メタ)アクリル酸エトキシプロピルのような(メタ)アクリル酸アルコキシアルキル系モノマー;
(メタ)アクリル酸アルカリ金属塩等の塩;
エチレングリコールのジ(メタ)アクリル酸エステル、ジエチレングリコールのジ(メタ)アクリル酸エステル、トリエチレングリコールのジ(メタ)アクリル酸エステル、ポリエチレングリコールのジ(メタ)アクリル酸エステル、プロピレングリコールのジ(メタ)アクリル酸エステル、ジプロピレングリコールのジ(メタ)アクリル酸エステル、トリプロピレングリコールのジ(メタ)アクリル酸エステルのような(ポリ)アルキレングリコールのジ(メタ)アクリル酸エステルモノマー;
トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリル酸エステルのような多価(メタ)アクリル酸エステルモノマー;
酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエステル類;
塩化ビニリデン、(メタ)アクリル酸−2−クロロエチルのようなハロゲン化ビニル化合物;
2−ビニル−2−オキサゾリン、2−ビニル−5−メチル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−2−オキサゾリンのようなオキサゾリン基含有重合性化合物;
(メタ)アクリロイルアジリジン、(メタ)アクリル酸−2−アジリジニルエチルのようなアジリジン基含有重合性化合物;
アリルグリシジルエーテル、(メタ)アクリル酸グリシジルエーテル、(メタ)アクリル酸−2−エチルグリシジルエーテルのようなエポキシ基含有ビニルモノマー;
(メタ)アクリル酸−2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸−2−ヒドロキシプロピル、ラクトン類と(メタ)アクリル酸−2−ヒドロキシエチルとの付加物のようなヒドロキシル基含有ビニルモノマー;
ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリブチレングリコール、ポリエチレングリコールとポリプロピレングリコールの共重合体、ポリブチレングリコールとポリエチレングリコールの共重合体のようなポリアルキレングリコールの末端に(メタ)アクリロイル基、スチリル基、ビニル基等の不飽和基が結合したマクロモノマー;
フッ素置換(メタ)アクリル酸アルキルエステルのような含フッ素ビニルモノマー;
無水マレイン酸、無水イタコン酸等の酸無水物基含有モノマー;
スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン等の芳香族ビニル化合物系モノマー;
2−クロルエチルビニルエーテル、モノクロロ酢酸ビニルのような反応性ハロゲン含有ビニルモノマー;
(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、N−ブチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジエチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N−エチロール(メタ)アクリルアミド、N−メチロールプロパン(メタ)アクリルアミド、N−メトキシエチル(メタ)アクリルアミド、N−ブトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−アクリロイルモルホリンのようなアミド基含有ビニルモノマー;
N−(メタ)アクリロイルオキシメチレンスクシンイミド、N−(メタ)アクリロイル−6−オキシヘキサメチレンスクシンイミド、N−(メタ)アクリロイル−8−オキシヘキサメチレンスクシンイミド等のスクシンイミド系モノマー;
N−シクロヘキシルマレイミド、N−イソプロピルマレイミド、N−ラウリルマレイミド、N−フェニルマレイミド等のマレイミド系モノマー;
N−メチルイタコンイミド、N−エチルイタコンイミド、N−ブチルイタコンイミド、N−オクチルイタコンイミド、N−2−エチルへキシルイタコンイミド、N−シクロへキシルイタコンイミド、N−ラウリルイタコンイミド等のイタコンイミド系モノマー;
N−ビニル−2−ピロリドン、N−メチルビニルピロリドン、N−ビニルピリジン、N−ビニルピペリドン、N−ビニルピリミジン、N−ビニルピペラジン、N−ビニルピラジン、N−ビニルピロール、N−ビニルイミダゾール、N−ビニルオキサゾール、N−(メタ)アクリロイル−2−ピロリドン、N−(メタ)アクリロイルピペリジン、N−(メタ)アクリロイルピロリジン、N−ビニルモルホリン、N−ビニルピラゾール、N−ビニルイソオキサゾール、N−ビニルチアゾール、N−ビニルイソチアゾール、N−ビニルピリダジン等の窒素含有複素環系モノマー;
N−ビニルカルボン酸アミド類;
N−ビニルカプロラクタム等のラクタム系モノマー;
(メタ)アクリロニトリル等のシアノアクリレートモノマー;
(メタ)アクリル酸アミノエチル、(メタ)アクリル酸N,N−ジメチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸N,N−ジメチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸t−ブチルアミノエチル等の(メタ)アクリル酸アミノアルキル系モノマー;
シクロヘキシルマレイミド、イソプロピルマレイミド等のイミド基含有モノマー;
2−イソシアナートエチル(メタ)アクリレート等のイソシアネート基含有モノマー;
ビニルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、アリルトリメトキシシラン、トリメトキシシリルプロピルアリルアミン、2−メトキシエトキシトリメトキシシランのような有機ケイ素含有ビニルモノマー;
(メタ)アクリル酸ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシヘキシル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシオクチル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシデシル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシラウリル、(4−ヒドロキシメチルシクロへキシル)メチルメタクリレート等の(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキル等の水酸基含有モノマー;
(メタ)アクリル酸テトラヒドロフルフリル、フッ素原子含有(メタ)アクリレート、シリコーン(メタ)アクリレート等の複素環、ハロゲン原子、ケイ素原子等を有するアクリル酸エステル系モノマー;
イソプレン、ブタジエン、イソブチレン等のオレフィン系モノマー;
メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル等のビニルエーテル系モノマー;
エチレン、ブタジエン、イソプレン、イソブチレン等のオレフィンまたはジエン類;
ビニルアルキルエーテル等のビニルエーテル類;
塩化ビニル;
その他、ビニル基を重合したモノマー末端にラジカル重合性ビニル基を有するマクロモノマー類等を挙げることができる。これらのモノマーは、単独であるいは組み合わせて前記(メタ)アクリル酸エステルと共重合させることができる。
本発明の粘着シートは、前記粘着剤層を支持フィルム上に形成してなるものであるが、その際、粘着剤組成物の架橋は、粘着剤組成物の塗布後に行うのが一般的であるが、架橋後の粘着剤組成物からなる粘着剤層を支持フィルムなどに転写することも可能である。
本発明の粘着シートは、支持フィルムの片面に、粘着剤組成物から形成される粘着剤層を有し、前記支持フィルムが、前記粘着剤層を有する面と反対側の面にトップコート層を有するが、前記粘着シートを表面保護フィルムとして用いる場合は、前記支持フィルムが、帯電防止処理がなされてなるプラスチックフィルムであることが好ましい。前記支持フィルムを用いることにより、剥離した際の表面保護フィルム自身の帯電が抑えられるため、好ましい。なお、上記の如き作用効果を奏する粘着剤組成物を架橋してなる粘着剤層(帯電防止剤等を使用)を備えるため、剥離した際に帯電防止されていない被保護体への帯電防止が図れ、被保護体への汚染が低減された表面保護フィルムとなる。このため、帯電や汚染が特に深刻な問題となる光学・電子部品関連の技術分野における帯電防止性表面保護フィルムとして非常に有用となる。また、支持フィルムがプラスチックフィルムであり、前記プラスチックフィルムに帯電防止処理を施すことにより、表面保護フィルム自身の帯電を低減し、かつ、被保護体への帯電防止能が優れるものが得られる。
本発明の粘着シートは、支持フィルムの片面に、粘着剤組成物から形成される粘着剤層を有し、前記支持フィルムが、前記粘着剤層を有する面と反対側の面にトップコート層を有する粘着シートにおいて、前記トップコート層が、滑り剤としてのワックス、及び、バインダとしてのポリエステル樹脂を含有することを特徴とする。前記粘着シート(表面保護フィルム)が、トップコート層を有することにより、粘着シートの耐スクラッチ性が向上し、好ましい態様となる。
前記トップコート層は、バインダとしてのポリエステル樹脂と、滑り剤としてのワックスとを含有する。上記ポリエステル樹脂は、ポリエステルを主成分(典型的には50重量%超え、好ましくは75重量%以上、例えば90重量%以上を占める成分)として含む樹脂材料であることが好ましい。上記ポリエステルは、典型的には、1分子中に2個以上のカルボキシル基を有する多価カルボン酸類(典型的にはジカルボン酸類)およびその誘導体(当該多価カルボン酸の無水物、エステル化物、ハロゲン化物等)から選択される1種または2種以上の化合物(多価カルボン酸成分)と、1分子中に2個以上の水酸基を有する多価アルコール類(典型的にはジオール類)から選択される1種または2種以上の化合物(多価アルコール成分)とが縮合した構造を有することが好ましい。
ここに開示される技術におけるトップコート層は、滑り剤として、ワックスを含有することを特徴とし、前記ワックスとして、高級脂肪酸と高級アルコールとのエステル(以下「ワックスエステル」ともいう。)を含むことが好ましい。ここで、「高級脂肪酸」とは、炭素原子数が8以上(典型的には10以上、好ましくは10以上40以下)のカルボン酸(典型的には一価のカルボン酸)をいう。また、「高級アルコール」とは、炭素原子数が6以上(典型的には10以上、好ましくは10以上40以下)のアルコール(典型的には一価または二価のアルコール。好ましくは一価のアルコール)をいう。このようなワックスエステルと上記バインダ(ポリエステル樹脂)とを組み合わせて含む組成のトップコート層は、高温多湿条件に保持されても白化しにくい。したがって、かかるトップコート層を有する支持フィルム(基材)を備えた粘着シート(表面保護フィルム)は、より外観品位の高いものとなり得る。
X−COO−Y (2)
ここで、上記式(2)中のXおよびYは、それぞれ独立に、炭素原子数10〜40(より好ましくは10〜35、さらに好ましくは14〜35、例えば20〜32)の炭化水素基から選択され得る。上記炭素原子数が小さすぎると、トップコート層に滑り性を付与する効果が不足しがちとなることがあり得る。上記炭化水素基は、飽和であっても不飽和であってもよい。通常は飽和炭化水素基であることが好ましい。また、炭化水素基は、芳香族の環を含む構造であってもよく、かかる芳香環を含まない構造(脂肪族性炭化水素基)であってもよい。また、脂肪族性の環を含む構造の炭化水素基(脂環式炭化水素基)であってもよく、鎖状(直鎖状および分岐鎖状を包含する意味である。)の炭化水素基であってもよい。
本発明の粘着シートは、前記トップコート層が、帯電防止成分を含有することが好ましい。前記帯電防止成分は、粘着シート(表面保護フィルム)の帯電を防止または抑制する作用を発揮し得る成分である。トップコート層に帯電防止成分を含有させる場合、その帯電防止成分としては、例えば、有機または無機の導電性物質、各種の帯電防止剤等を用いることができる。また、上記帯電防止層で使用される帯電防止成分を使用することも可能である。
ここに開示される技術の好ましい一態様では、トップコート層が架橋剤を含有することが好ましい。架橋剤としては、一般的な樹脂の架橋に用いられるメラミン系、イソシアネート系、エポキシ系等の架橋剤を適宜選択して用いることができる。かかる架橋剤を用いることにより、耐スクラッチ性の向上、耐溶剤性の向上、印字密着性の向上、摩擦係数の低下(すなわち、滑り性の向上)、のうち少なくとも1つの効果が実現され得る。好ましい一態様では、上記架橋剤がメラミン系架橋剤を含む。架橋剤が実質的にメラミン系架橋剤(メラミン系樹脂)のみからなる(すなわち、メラミン系架橋剤以外の架橋剤を実質的に含有しない)トップコート層であってもよい。
上記トップコート層は、上記樹脂成分および必要に応じて使用される添加剤が適当な溶媒に分散または溶解した液状組成物(トップコート層形成用のコーティング材)を支持フィルム(基材)に付与することを含む手法によって好適に形成され得る。例えば、上記コーティング材を支持フィルム(基材)の第一面に塗付して乾燥させ、必要に応じて硬化処理(熱処理、紫外線処理など)を行う手法を好ましく採用し得る。上記コーティング材のNV(不揮発分)は、例えば5重量%以下(典型的には0.05〜5重量%)とすることができ、通常は1重量%以下(典型的には0.10〜1重量%)とすることが適当である。厚みの小さいトップコート層を形成する場合には、上記コーティング材のNVを例えば0.05〜0.50重量%(例えば0.10〜0.30重量%)とすることが好ましい。このように低NVのコーティング材を用いることにより、より均一なトップコート層が形成され得る。
ここに開示される技術におけるトップコート層の厚さは、典型的には3〜500nm(好ましくは3〜100nm、例えば3〜60nm)である。トップコート層の厚さが大きすぎると、粘着シート(表面保護フィルム)の透明性(光線透過性)が低下しやすくなる傾向にある。一方、トップコート層の厚みが小さすぎると、トップコート層を均一に形成することが困難となり(例えば、トップコート層の厚みにおいて、場所による厚みのバラツキが大きくなり)、このため、粘着シートの外観にムラが生じやすくなることがあり得る。
本発明の粘着シート(表面保護フィルム)には、必要に応じて粘着面を保護する目的で、粘着剤層表面にセパレーターを貼り合わせることが可能である。
実施例および比較例で得られた(メタ)アクリル系ポリマー(ポリマー)、粘着剤層(粘着剤組成物)、及び、粘着シートについて、下記の測定方法又は評価方法により評価を行った。なお、評価結果としては、ポリマーの物性評価を表1に示し、粘着剤層(粘着剤組成物)の配合内容及び評価を表2に示し、粘着シート(表面保護フィルム)の評価を表3に示した。
実施例および比較例で得られた(メタ)アクリル系ポリマーの重量平均分子量(Mw)は、東ソー株式会社製GPC装置(HLC−8220GPC)を用いて測定を行った。測定条件は下記の通りである。
サンプル注入量:10μl
溶離液:THF
流速:0.6ml/min
測定温度:40℃
カラム:
サンプルカラム;TSKguardcolumn SuperHZ−H(1本)+TSKgel SuperHZM−H(2本)
リファレンスカラム;TSKgel SuperH−RC(1本)
検出器:示差屈折計(RI)
なお、重量平均分子量はポリスチレン換算値にて求めた。
実施例および比較例で得られた(メタ)アクリル系ポリマーのガラス転移温度(Tg)(℃)は、各モノマーによるホモポリマーのガラス転移温度Tgn(℃)として下記の文献値を用い、下記の式により求めた。
〔式中、Tg(℃)は共重合体のガラス転移温度、Wn(−)は各モノマーの重量分率、Tgn(℃)は各モノマーによるホモポリマーのガラス転移温度、nは各モノマーの種類を表す。〕文献値:
2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA):−70℃
4−ヒドロキブチルアクリレート(4HBA):−32℃
アクリル酸(AA):106℃
実施例および比較例で得られた(メタ)アクリル系ポリマーのガラス転移温度(Tg)(℃)は、動的粘弾性測定装置(レオメトリックス社製、ARES)を用いて、下記の方法により求めた。
・測定:せん断モード
・温度範囲:−70℃〜150℃
・昇温速度:5℃/min
・周波数:1Hz
粘着剤組成物(溶液)について、回転粘度計(TOKIMEC社製、B型粘度計)を用いて、25℃、20rpmの条件下で、粘度測定を行い、ポットライフを評価した。
○:粘着剤祖組成物(溶液)の調製(配合)から24時間後の粘度が、調製直後の粘度の2倍未満の場合
×:粘着剤祖組成物(溶液)の調製(配合)から24時間後の粘度が、調製直後の粘度の2倍以上、もしくはゲル化した場合
実施例、及び、比較例より得られた粘着シートを構成する粘着剤層を50mg採取し、加圧酸分解法により、前処理をした後、Agilent Technologies社製ICP MSにより、鉄原子の含有量に関して、定量分析(単位:ppm)を行った。
各例に係る粘着シートにつき、重金属染色処理を行った後に樹脂包埋を行い、超薄切片法により、日立社製のTEM「H−7650」を用いて、加速電圧:100kV、倍率:60,000倍の条件で断面画像を得た。この断面画像の二値化処理を行った後、視野内のサンプル長さでトップコートの断面積を除算することにより、トップコート層の厚さ(視野内の平均厚さ)を実測した。
各例に係る粘着シートの背面(トップコート層の表面)を、手袋をはめた試験者が、厚み38μmのポリエチレンテレフタレートフィルムで1回強く擦り、その擦られた部分(擦過部)が周囲(非擦過部)と比べて透明に抜けるか否かを目視にて観察した。その結果、非擦過部と擦過部との透明性の違いが目視で確認できた場合には、白化が認められたと判定した。白化が顕著になると、透明な擦過部とその周囲(白化した非擦過部)とのコントラストが、よりはっきりする現象がみられる。
上記目視観察は、以下のとおり、暗室(反射法、透過法)および明室において行った。
(a)暗室での反射法による観察:外光を遮った室内(暗室)にて、各例に係る粘着シートの背面(トップコート層の表面)から100cmの位置に100Wの蛍光灯(三菱電機株式会社製、商品名「ルピカライン」)を配置し、視点を変えながらサンプルの背面を目視観察した。
(b)暗室での透過法による観察:上記暗室にて、粘着シートの前面(トップコートが設けられた側とは反対側の表面)から10cmの位置に上記蛍光灯を配置し、視点を変えながらサンプルの背面を目視観察した。
(c)明室での観察:外光の入る窓を有する室内(明室)にて、晴天の日中に、直射日光の当たらない窓際にてサンプルの背面を目視観察した。
これら3種類の条件下における観察結果を、以下の5段階で表記した。
0:いずれの観察条件においても白化(擦過部と非擦過部とのが透明に)は認められなかった。
1:暗室での反射法による観察において僅かな白化が認められた。
2:暗室での透過法による観察において僅かな白化が認められた。
3:明室での観察において僅かな白化が認められた。
4:明室での観察において明らかな白化が認められた。
上記の耐白化性評価を、初期(作製後、50℃、15%RHの条件下に3日間保持したもの)および加温加湿後(作製後、50℃、15%RHの条件下に3日間保持し、さらに60℃、95%RHという高温多湿条件下に2週間保持したもの)の粘着シートについて行った。なお、加熱加湿後の評価においては、前記5段階評価の2以下(0〜2)の場合を良好と判断した。
上記暗室において、各例に係る粘着シートの背面(すなわち、トップコート層の表面)をエチルアルコールを染み込ませたウェス(布)で5回拭き、その背面の外観を目視観察した。その結果、エチルアルコールで拭いた部分と他の部分との間に外観上の相違が確認されなかった場合(エチルアルコールで拭いたことによる外観変化がみられなかった場合)には耐溶剤性「良」、拭きムラが確認された場合には耐溶剤性「不良」と評価した。
図1に示すように、各例に係る粘着シート1を幅70mm、長さ100mmのサイズにカットし、この粘着シート1の粘着面(粘着剤層20が設けられた側)20Aを、両面粘着テープ130を用いてSUS304ステンレス板132上に固定した。ポリエステルフィルム(支持フィルム)164上にアクリル系粘着剤162を有する片面粘着テープ(ニチバン社製、商品名「セロテープ(登録商標)」、幅24mm)160を100mmの長さにカットした。この粘着テープ160の粘着面162Aを、粘着シート1の背面(すなわち、トップコート層14の表面)1Aに、0.25MPaの圧力、0.3m/minの速度で圧着した。これを23℃、50%RHの条件下に30分間放置した。その後、万能引張試験機を用いて、粘着シート1の背面1Aから粘着テープ160を、剥離速度0.3m/min、剥離角度180度の条件で剥離し、このときの粘着力(A)[N/24mm]を測定した。
被着体として、幅70mm、長さ100mmのプレーン偏光板(日東電工社製のTAC偏光板、SEG1425DU)を用意した。各例に係る粘着シートを幅25mm、長さ100mmのサイズにカットし、その粘着面を上記偏光板(TAC表面)に、0.25MPaの圧力、0.3m/minの速度で圧着した。これを23℃、50%RHの環境下に30分間貼付して放置した後、同環境下で万能引張試験機を用いて剥離速度30m/min(高速剥離)、剥離角度180°の条件で上記偏光板から粘着シートを剥離し、このときの粘着力(B)[N/25mm]を測定した。
図2に示すように、各例に係る粘着シート1を幅50mm、長さ100mmのサイズにカットし、この粘着シート1の粘着面(粘着剤層20が設けられた側)20Aを、プレーン偏光板(日東電工社製のTAC偏光板、SEG1425DU)50上に0.25MPaの圧力、0.3m/minの速度で圧着した。
片面粘着テープ60(ニチバン社製、商品名「セロテープ(登録商標)」、幅24mm)を50mmの長さにカットした。この粘着テープ60の粘着剤層(粘着面)62を、端部が30mmはみ出るように粘着シート1幅50mmの背面(すなわち、トップコート層14の表面)中心上に、手で圧着した。これを23℃、50%RHの条件下に10秒間放置した。その後、片面粘着テープ60を手で剥離し、粘着シート1の剥がれ具合(ピックアップ性)を評価した。
評価基準は粘着シートが剥離可能な場合は○、剥離できずに粘着シートが残ってしまう場合は×とした。
粘着シート1を幅70mm、長さ130mmのサイズにカットし、セパレーターを剥離した後、あらかじめ除電しておいたアクリル板3(厚み:2mm、幅:70mm、長さ:100mm)に貼り合わせた偏光板2(日東電工社製のTAC偏光板、SEG1423DU、幅:70mm、長さ:100mm)表面(TAC面)に片方の端部が30mmはみ出すようにハンドローラーにて圧着した。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコに2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA)100重量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート(4HBA)10重量部、アクリル酸(AA)0.01重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.2重量部、酢酸エチル157重量部を仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入し、フラスコ内の液温を65℃付近に保って6時間重合反応を行い、(メタ)アクリル系ポリマー溶液(40重量%)を調製した。前記アクリル系ポリマーの重量平均分子量は54万、ガラス転移温度(Tg)は、−67℃であった。
バインダAとして、ポリエステル樹脂を25%含む分散液(東洋紡株式会社製品、商品名「バイナロールMD−1480」(飽和共重合ポリエステル樹脂の水分散液))を用意した。
また、滑り剤Bとして、カルナバワックスの水分散液を用意し、さらに、導電性ポリマーとしてのポリ(3,4−ジオキシチオフェン)(PEDOT)0.5%およびポリスチレンスルホネート(数平均分子量15万)(PSS)0.8%を含む水溶液(H.C.Stark社製品、商品名「Baytron P」)を用意した。
更に、水とエタノールとの混合溶媒に、上記バインダ分散液を固形分量で100重量部と、上記滑り剤分散液を固形分量で30重量部と、上記導電性ポリマー水溶液を固形分量で50重量部と、メラミン系架橋剤とを加え、約20分間攪拌して十分に混合した。このようにして、NV約0.15重量%のコーティング材を調製した。
続いて、一方の面(第一面)にコロナ処理が施された支持フィルムである、厚さ38μm、幅30cm、長さ40cmの透明なポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを用意した。このPETフィルムのコロナ処理面に上記コーティング材をバーコーターで塗付し、130℃に2分間加熱して乾燥させた。このようにして、PETフィルムの第一面に厚さ10nmの透明なトップコート層Eを有する支持フィルム(トップコート付き支持フィルム)を作製した。
なお、前記トップコート層Eの厚みを50nmにする場合は、NV約0.3重量%とすることにより調製し、その他の条件は、上述した10nmの透明なトップコート層Eの場合と同様に調製した。
水−アルコール溶媒中に、バインダCとして、カチオン性高分子からなる帯電防止剤(コニシ株式会社製、商品名「ボンディップ−P主剤」)と、硬化剤としてのエポキシ樹脂(コニシ株式会社製品、商品名「ボンディップ−P硬化剤」)とを、NV基準で100:46.7の重量比で含む溶液を用意した。
この溶液を、一方の面(第一面)にコロナ処理が施された支持フィルムである、厚さ38μm、幅30cm、長さ40cmの透明なポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムのコロナ処理面に塗付して乾燥させることにより、NV基準で0.06g/m2のトップコート層を形成した。
次いで、上記トップコート層の表面に、滑り剤Dとして、長鎖アルキルカルバメート系の剥離処理剤(一方社油脂工業株式会社製品、商品名「ピーロイル1010」)をNV基準で0.02g/m2となるように塗付して乾燥させることにより、滑り性を付与したトップコート層Fを調製した。このようにして、PETフィルムの第一面に厚さ80nmの透明なトップコート層Fを有する支持フィルム(トップコート付き支持フィルム)を作製した。
〔粘着剤溶液の調製〕
上記(メタ)アクリル系ポリマーA溶液(40重量%)を酢酸エチルで20重量%に希釈し、この溶液500重量部(固形分100重量部)に、オキシアルキレン基を側鎖に有するオルガノポリシロキサン(商品名:KF-353、信越シリコーン(株)製、HLB値:10)を酢酸エチルで10%に希釈した溶液2重量部(固形分0.2重量部)、帯電防止剤であるアルカリ金属塩として、リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(LiN(CF3SO2)2:LiTFSI、東京化成工業社製)を酢酸エチルで1%に希釈した溶液6重量部(固形分0.06重量部)、架橋剤として、ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体(日本ポリウレタン工業社製、コロネートHX)1.5重量部(固形分1.5重量部)、架橋触媒(鉄を活性中心とする触媒)として、トリス(アセチルアセトナト)鉄(Fe(AcAc)3、東京化成工業社製、1重量%酢酸エチル溶液)0.5重量部(固形分0.005重量部)、アセチルアセトン0.25重量部を加えて、混合攪拌を行い、アクリル系粘着剤溶液を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液を、上記のトップコート層Eを有する支持フィルム(トップコート付き支持フィルム)のトップコート層Eとは反対の面に塗布し、130℃で2分間加熱して、厚さ15μmの粘着剤層を形成した。次いで、上記粘着剤層Aの表面に、片面にシリコーン処理を施したセパレーターであるポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ25μm)のシリコーン処理面を貼り合わせ、粘着シートを作製した。
表1に示すように、原料モノマー等の種類や配合量等を変更し、実施例1と同様にして、(メタ)アクリル系ポリマー(単に、ポリマーということがある。)を調製した。なお、表中に記載のない添加剤(たとえば、アクリル酸モノマーやオキシアルキレン基を側鎖に有するオルガノポリシロキサンなど)については、実施例1と同様の配合量で調製した。また、前記ポリマーを用い、実施例1と同様にして、粘着剤組成物および粘着シート(表面保護フィルム)を得た。
4HBA:4−ヒドロキシブチルアクリレート
C/HX:日本ポリウレタン工業(株)製、商品名「コロネートHX」(ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体)(架橋剤)
LiTFSI:リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(LiN(CF3SO2)2、東京化成工業社製、アルカリ金属塩(帯電防止剤)
KTFSI:カリウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(KN(CF3SO2)2、関東化学社製、アルカリ金属塩(帯電防止剤)
Fe(AcAc)3:トリス(アセチルアセトナト)鉄、東京化成工業社製、鉄を活性中心とする触媒(架橋触媒)
Sn:ジラウリン酸ジブチルスズ、東京化成工業社製(スズ触媒) BMPTFSI:1−ブチル−3−メチルピリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド)、イオン液体(帯電防止剤)
BMPPF:1−ブチル−4−メチルピリジニウムヘキサフルオロホスフェート、イオン液体(帯電防止剤)
1A トップコート層の表面
2 偏光板
3 アクリル板
4 固定台
5 電位測定機
12 支持フィルム
14 トップコート層
20 粘着剤層
20A 粘着面
50 プレーン偏光板
60 片面粘着テープ
62 粘着剤層(粘着面)
64 基材
130 両面粘着テープ
132 ステンレス板
160 片面粘着テープ
162 アクリル系粘着剤(粘着剤層)
162A 粘着面
164 ポリエステルフィルム(支持フィルム)
Claims (7)
- 支持フィルムの片面に、粘着剤組成物から形成される粘着剤層を有し、前記支持フィルムが、前記粘着剤層を有する面と反対側の面にトップコート層を有する粘着シートにおいて、
前記トップコート層が、滑り剤としてのワックス、及び、バインダとしてのポリエステル樹脂を含有し、
前記粘着剤組成物が、原料モノマーとして、少なくとも、炭素数が1〜14であるアルキル基を有する(メタ)アクリル系モノマー、及び、ヒドロキシル基を有する(メタ)アクリル系モノマーから構成される(メタ)アクリル系ポリマー、及び、鉄を活性中心とする触媒を含有し、
前記炭素数が1〜14であるアルキル基を有する(メタ)アクリル系モノマー100重量部に対して、前記ヒドロキシル基を有する(メタ)アクリル系モノマーを7重量部以上含有することを特徴とする粘着シート。 - 前記粘着剤層のTAC表面に対する23℃×50%RHで30分間貼付後の剥離速度30m/minにおける粘着力が、1.5N/25mm以下であることを特徴とする請求項1に記載の粘着シート。
- 前記粘着剤組成物が、イオン性化合物を含有することを特徴とする請求項1又は2に記載の粘着シート。
- 前記粘着剤組成物が、オキシアルキレン鎖を有するオルガノポリシロキサンを含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の粘着シート
- 前記粘着剤層に対して、前記鉄原子の含有量が、1〜1500ppmであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の粘着シート。
- 前記ワックスが、高級脂肪酸と高級アルコールとのエステルであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の粘着シート。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の粘着シートにより保護された光学部材。
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