JP2015001010A - Method for producing sintered metal compact and sintered metal compact - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、所謂「ＭＩＭ（Metal Injection Molding）」法といわれる金属射出成形法を用いて金属焼結体を製造する金属焼結体の製造方法及び金属焼結体に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a metal sintered body that uses a metal injection molding method called a “MIM (Metal Injection Molding)” method, and a metal sintered body.
一般に、所謂ＭＩＭ法を用いて金属焼結体を製造する方法は、複雑形状の金属部品をプラスチックと同様なプロセスで量産できるため、近年、金属の加工法として注目されている。特に、精密な部品を特殊な材料で量産するのに優れているので、医療機器部品、自動車部品、ＯＡ機器部品など多くの部品の加工方法として採用されている。
従来、この種の金属焼結体の製造方法は、粉末状の金属材料に樹脂やワックスなどの流動性を持たせるバインダ（結合材）を添加し、加熱・混練して可塑性を持たせ、プラスチックと同様に射出成形し、その後、バインダを除去（脱脂）し、焼結して所望の金属焼結体を得ている。また、ＭＩＭ法を用いてセラミックスを製造する方法も知られている。このセラミックスを製造する際には、必要に応じて、ホウ素，ベリリウム，炭素，酸化イットリウム，酸化セリウム，酸化マグネシウム，酸化リチウム等の焼結助剤を添加し、緻密化を図ることも行われている（例えば、特開平４−８３７５２号公報参照）。
In general, a method of manufacturing a metal sintered body using a so-called MIM method has attracted attention as a metal processing method in recent years because a metal part having a complicated shape can be mass-produced by a process similar to that of plastic. In particular, since it is excellent in mass production of precision parts with special materials, it is used as a processing method for many parts such as medical equipment parts, automobile parts, OA equipment parts.
Conventionally, this type of metal sintered body is manufactured by adding a binder (binding material) that gives fluidity such as resin or wax to a powdered metal material, and heating and kneading it to give plasticity. Injection molding is performed in the same manner as described above, and then the binder is removed (degreasing) and sintered to obtain a desired sintered metal body. A method for manufacturing ceramics using the MIM method is also known. When manufacturing these ceramics, sintering aids such as boron, beryllium, carbon, yttrium oxide, cerium oxide, magnesium oxide, and lithium oxide are added as necessary to achieve densification. (For example, refer to Japanese Patent Laid-Open No. 4-83852).
ところで、上記従来の金属焼結体の製造方法において、得られる金属焼結体の品質向上、例えば、高硬度化，高剛性化，高耐摩耗性，高寸法安定性を図ることの要求がある。このため、金属焼結体においても、セラミックスと同様に、ホウ素，ベリリウム，炭素，酸化イットリウム，酸化セリウム，酸化マグネシウム，酸化リチウム等の焼結助剤を添加することが検討される。しかしながら、単にこれらの焼結助剤を金属材料に適用しても、必ずしも、良好な品質向上を得ることは困難であった。
本発明は上記の問題点に鑑みて為されたもので、高硬度化，高剛性化，高耐摩耗性，高寸法安定性等の品質向上を確実に達成できるようにした金属焼結体の製造方法及び金属焼結体を提供することを目的とする。
By the way, in the conventional method for producing a sintered metal, there is a demand for improving the quality of the obtained sintered metal, for example, increasing the hardness, increasing the rigidity, increasing the wear resistance, and increasing the dimensional stability. . For this reason, it is considered to add a sintering aid such as boron, beryllium, carbon, yttrium oxide, cerium oxide, magnesium oxide, lithium oxide, etc. to the sintered metal body as well as ceramics. However, even if these sintering aids are simply applied to metal materials, it has been difficult to obtain good quality improvements.
The present invention has been made in view of the above problems, and is a metal sintered body that can reliably achieve quality improvements such as high hardness, high rigidity, high wear resistance, and high dimensional stability. It aims at providing a manufacturing method and a metal sintered compact.
本願発明者らは、この点について鋭意研究し、酸化マグネシウムのうち、特に、粒径の極めて小さい微粒子の所謂ナノ酸化マグネシウムに着目し、このナノ酸化マグネシウムの添加が、極めて有用であることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、上記の目的を達成するため本発明の金属焼結体の製造方法は、粉末状の金属材料とバインダとを混合して混合物を得る混合工程と、混合工程で得られた混合物を金属射出成形機において所要の形状の成形体に成形する射出成形工程と、射出成形工程で得られた成形体の脱脂処理を行う脱脂工程と、脱脂工程によって脱脂処理された成形体を焼結して金属焼結体を得る焼結工程とを備えた金属焼結体の製造方法において、
上記混合工程において、金属材料及びバインダに、平均粒径φｗが、φｗ＝１０ｎｍ〜３００ｎｍ、最大粒径φｍが、φｍ≦３５０ｎｍの酸化マグネシウム粉末を、０．１〜１０重量％混合する構成としている。
好ましくは、φｗ＝２５ｎｍ〜２５０ｎｍ、φｍ≦３００ｎｍ、より好ましくは、φｗ＝４０ｎｍ〜２１０ｎｍ、φｍ≦２６０ｎｍである。
酸化マグネシウム（ＭｇＯ）は、融点２８００℃、沸点３６００℃、密度３．６５ｇ／ｃｍ3 であり、白色または灰色で水に難溶の固体である。また、酸化マグネシウムは、耐熱性，耐食性に優れ、絶縁性が高く、熱伝導性も高い。
The inventors of the present invention have conducted intensive research on this point, focusing on so-called nano-magnesium oxide having a very small particle diameter among magnesium oxides, and finding that the addition of nano-magnesium oxide is extremely useful. The present invention has been completed.
That is, in order to achieve the above object, the method for producing a sintered metal body of the present invention comprises a mixing step of mixing a powdered metal material and a binder to obtain a mixture, and a mixture obtained in the mixing step is subjected to metal injection. An injection molding process for forming a molded body of a required shape in a molding machine, a degreasing process for degreasing the molded body obtained in the injection molding process, and sintering the molded body degreased by the degreasing process to form a metal In a method for producing a sintered metal body comprising a sintering step for obtaining a sintered body,
In the mixing step, 0.1 to 10% by weight of magnesium oxide powder having an average particle diameter φw of φw = 10 nm to 300 nm and a maximum particle diameter φm of φm ≦ 350 nm is mixed with the metal material and the binder. .
Preferably, φw = 25 nm to 250 nm, φm ≦ 300 nm, more preferably φw = 40 nm to 210 nm, and φm ≦ 260 nm.
Magnesium oxide (MgO) has a melting point of 2800 ° C., a boiling point of 3600 ° C., a density of 3.65 g / cm 3 , and is a white or gray solid that is hardly soluble in water. Magnesium oxide has excellent heat resistance and corrosion resistance, high insulation, and high thermal conductivity.
また、金属材料は、７０〜９８重量％、バインダは、１〜２５重量％の範囲に設定される。
本発明に用いるバインダとしては、例えば、アタクチック、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、酸化ワックス、エステルワックス、ステアリン酸、鉱油、天然ワックス、ポリエチレン、ポリプロピレン、ジエチルフタレート、ジブチルフタレートエチレン、ジオクチルフタート、脂肪酸エステル、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリビニルアルコール、ポリアセタール（ＰＯＭ）、アクリル系樹脂、ナフタリンまたはこれらの共重合体等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を混合したものを用いることができる。
Further, the metal material is set in the range of 70 to 98% by weight, and the binder is set in the range of 1 to 25% by weight.
Examples of the binder used in the present invention include atactic, paraffin wax, microcrystalline wax, oxidized wax, ester wax, stearic acid, mineral oil, natural wax, polyethylene, polypropylene, diethyl phthalate, dibutyl phthalate ethylene, dioctyl phthalate, and fatty acid ester. , Ethylene-vinyl acetate copolymer, polystyrene, polymethyl methacrylate, polybutyl methacrylate, polyamide, polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polyvinyl alcohol, polyacetal (POM), acrylic resin, naphthalene or a copolymer thereof. A mixture of one or more of these can be used.
これにより、混合工程で、金属材料及びバインダに、酸化マグネシウムの微粒子（ナノ粒子）を混合し、射出成形工程，脱脂工程を経て、焼結工程で成形体を焼結すると、一般に、金属粉末の平均粒径は、１μｍ〜１００μｍの範囲にあり、これに比較すると、酸化マグネシウムの粒径は極めて小さく、そのため、焼結の際、金属材料粒子と酸化マグネシウム粒子が共存した状態から温度が上がって行くにしたがい、この昇温過程で有機材料は分解揮発するので、酸化マグネシウムが金属材料粒子間に、その隙間を埋めるように介在していき、そのため、組織が緻密化した金属の固有体サーメットとなる。これにより、金属焼結体の硬度が増して高剛性化し、耐摩耗性が向上させられ、寸法安定性が向上させられる等、確実に品質を向上させることができるようになる。また、酸化マグネシウムは、耐熱性，耐食性に優れ、絶縁性が高く、熱伝導性も高いことから、この点でも、金属焼結体の品質を向上させることができる。 Thus, in the mixing process, magnesium oxide fine particles (nanoparticles) are mixed with the metal material and the binder, and after the injection molding process and the degreasing process, the molded body is sintered in the sintering process. The average particle size is in the range of 1 μm to 100 μm. Compared with this, the particle size of magnesium oxide is extremely small, and therefore the temperature rises from the state in which the metal material particles and the magnesium oxide particles coexist during sintering. As the temperature rises, the organic material decomposes and volatilizes, so magnesium oxide intervenes between the metal material particles so as to fill the gaps between them. Become. As a result, the hardness of the metal sintered body is increased to increase the rigidity, the wear resistance is improved, the dimensional stability is improved, and the quality can be reliably improved. Moreover, since magnesium oxide is excellent in heat resistance and corrosion resistance, has high insulation properties and high thermal conductivity, the quality of the metal sintered body can be improved in this respect as well.
そして、必要に応じ、上記混合工程を、非酸素雰囲気中において行う構成としている。この非酸素雰囲気は、例えば、真空状態をはじめ、窒素ガス、アルゴン，ヘリウム等の不活性ガス、アンモニアガスの少なくともいずれか一種から選択される。
これにより、酸化マグネシウムは微粒子（ナノ粒子）なので酸素の悪影響を受け易いが、非酸素雰囲気において酸化マグネシウムの混合を行うので、酸素の悪影響を抑止することができ、焼結時に金属材料粉末間に確実に介在させて、一体化させることができるようになる。
And it is set as the structure which performs the said mixing process in a non-oxygen atmosphere as needed. This non-oxygen atmosphere is selected from, for example, a vacuum state, at least one of nitrogen gas, an inert gas such as argon and helium, and ammonia gas.
As a result, magnesium oxide is fine particles (nanoparticles), so it is easy to be adversely affected by oxygen. However, since magnesium oxide is mixed in a non-oxygen atmosphere, the adverse effect of oxygen can be suppressed, and between the metal material powders during sintering. It becomes possible to intervene and integrate.
また、必要に応じ、上記混合工程において、混合温度Ｔｋを、Ｔｋ＝１２０℃〜２００℃にした構成としている。これにより、バインダが溶解し金属粉末と均一に混練されることになる。 Moreover, it is set as the structure which made mixing temperature Tk T120 = 120 degreeC-200 degreeC in the said mixing process as needed. Thereby, a binder melt | dissolves and it knead | mixes with a metal powder uniformly.
更に、必要に応じ、上記射出成形工程において、成形金型温度Ｔｊを、Ｔｊ＝３０℃〜１２５℃にした構成としている。これにより、混合物であるペレット状に固化した金属粉末、バインダが軟化し、射出成形が可能になる。 Furthermore, if necessary, in the injection molding step, the mold temperature Tj is set to Tj = 30 ° C. to 125 ° C. Thereby, the metal powder and binder solidified into pellets as a mixture are softened, and injection molding becomes possible.
更にまた、必要に応じ、上記脱脂工程において、最高脱脂温度Ｔｄを、Ｔｄ＝３００℃〜８００℃にした構成としている。これにより、真空条件下において段階を踏まえて昇温することにより、バインダが溶解、気化し脱脂される。 Furthermore, the maximum degreasing temperature Td is set to Td = 300 ° C. to 800 ° C. in the degreasing step as necessary. Accordingly, the binder is dissolved, vaporized and degreased by raising the temperature based on the stage under vacuum conditions.
また、必要に応じ、上記焼結工程において、金属材料の融点温度をＴｍとしたときに、焼結温度Ｔｓを、Ｔｓ＝（０．８０〜０．９９）Ｔｍにした構成としている。これにより、脱脂された金属粉体が確実に焼結される。 Further, if necessary, in the sintering step, when the melting point temperature of the metal material is Tm, the sintering temperature Ts is set to Ts = (0.80-0.99) Tm. This ensures that the degreased metal powder is sintered.
そして、必要に応じ、上記金属材料は、鉄、銅、アルミニウム、ニッケル、金、銀、白金、パラジウム、コバルト、亜鉛、鉛、スズ、チタン、クロム、マグネシウム、マンガン及びこれらの合金の少なくともいずれか一種から選ばれる構成としている。金属材料の種類は問わないが、精密部品に使われるこの種の金属に特に有効になる。 And, if necessary, the metal material is at least one of iron, copper, aluminum, nickel, gold, silver, platinum, palladium, cobalt, zinc, lead, tin, titanium, chromium, magnesium, manganese and alloys thereof The structure is selected from one type. The type of metal material is not limited, but it is particularly effective for this type of metal used for precision parts.
この場合、必要に応じ、上記金属材料は、鉄系金属である構成としている。鉄系金属は、純鉄、普通鋼、特殊鋼等が挙げられる。普通鋼としては、ＪＩＳ表示で示すと、例えば、ＳＳ、ＳＣ、ＳＰＣ、ＳＰＣＣ等が挙げられる。特殊鋼としては、ＪＩＳ表示で示すと、例えば、ＳＵＳ、ＳＭｎ、ＳＣｒ、ＳＣＭ、ＳＮＣＭ、ＳＷＲＨ、ＳＵＨ、ＳＫ、ＳＫＨ、ＳＫＳ、ＳＫＤ、ＳＫＣ、ＳＵＰ、ＳＷＲＳ、ＳＵＪ等が挙げられる。鉄系金属は機械的強度などに優れる汎用性のある材料であることから、鉄系金属を用いて実用的な接合界面強度を有する金属焼結体が得られることの意義は大きい。 In this case, the metal material is a ferrous metal as necessary. Examples of ferrous metals include pure iron, ordinary steel, and special steel. Examples of the normal steel include SS, SC, SPC, SPCC, and the like when represented by JIS display. Examples of the special steel include SUS, SMn, SCr, SCM, SNCM, SWRH, SUH, SK, SKH, SKS, SKD, SKC, SUP, SWRS, SUJ, and the like. Since iron-based metal is a versatile material having excellent mechanical strength, it is highly significant that a metal sintered body having practical joint interface strength can be obtained using iron-based metal.
また、必要に応じ、上記混合工程において、用いる金属材料の粉末は、平均粒径φｘが、φｘ＝２μｍ〜６０μｍ、最大粒径φｙが、φｙ≦１２０μｍである構成としている。 If necessary, the metal material powder used in the mixing step has an average particle diameter φx of φx = 2 μm to 60 μm and a maximum particle diameter φy of φy ≦ 120 μm.
そしてまた、上記の目的を達成するため本発明の金属焼結体は、上記の製造方法によって製造される金属焼結体にある。この金属焼結体は、上記の通り、組織が緻密化し、金属焼結体の硬度が増して高剛性化し、耐摩耗性が向上させられ、寸法安定性が向上させられる等、確実に品質を向上させることができるようになる。 In order to achieve the above object, the metal sintered body of the present invention is a metal sintered body produced by the above production method. As described above, the sintered metal body has a dense structure, increased hardness and increased rigidity of the sintered metal body, improved wear resistance, and improved dimensional stability. Can be improved.
本発明によれば、金属材料及びバインダに酸化マグネシウムの微粒子（ナノ粒子）を混合して焼結すると、金属材料の粒径に比較して酸化マグネシウムの粒径は極めて小さいので、酸化マグネシウムが金属材料粒子間に、その隙間を埋めるように介在していき、そのため、組織が緻密化した金属の固有体サーメットとなる。そのため、金属焼結体の硬度が増して高剛性化し、耐摩耗性が向上させられ、寸法安定性が向上させられる等、確実に品質を向上させることができるようになる。このため、精密部品の製造に寄与できるようになる。 According to the present invention, when magnesium oxide fine particles (nanoparticles) are mixed and sintered in a metal material and a binder, the particle size of magnesium oxide is extremely small compared to the particle size of the metal material. The material particles are interposed so as to fill the gaps between them, so that it becomes a natural cermet of metal with a dense structure. For this reason, the hardness of the sintered metal body is increased and the rigidity is increased, the wear resistance is improved, the dimensional stability is improved, and the quality can be reliably improved. For this reason, it becomes possible to contribute to the manufacture of precision parts.
また、酸化マグネシウムは、耐熱性，耐食性に優れ、絶縁性が高く、熱伝導性も高いことから、この点でも、金属焼結体の品質を向上させることができる。特に、絶縁性が高いことに起因し、ポーラスな金属焼結体と相まって、金属製の絶縁体を生成することも可能になる。更に、酸化マグネシウムは、従来、機械的強度が弱い欠点もあることから、用途開発が遅れていたが、本発明により、有効利用を図ることができるようになった。 Moreover, since magnesium oxide is excellent in heat resistance and corrosion resistance, has high insulation properties and high thermal conductivity, the quality of the metal sintered body can be improved in this respect as well. In particular, due to the high insulating property, it is possible to produce a metallic insulator in combination with a porous sintered metal. Furthermore, magnesium oxide has conventionally had a drawback of weak mechanical strength, so development of applications has been delayed, but effective use can be achieved by the present invention.
以下、添付図面に基づいて、本発明の実施の形態に係る金属焼結体の製造方法及び金属焼結体について詳細に説明する。
図１に示すように、本発明の実施の形態に係る金属焼結体の製造方法は、（１）混合工程、（２）射出成形工程、（３）脱脂工程、（４）焼結工程からなる金属射出成形法（所謂「ＭＩＭ」法）により金属焼結体を製造する。以下、各工程について説明する。
Hereinafter, based on an accompanying drawing, a manufacturing method of a metal sintered compact and a metal sintered compact concerning an embodiment of the invention are explained in detail.
As shown in FIG. 1, the manufacturing method of the sintered metal body according to the embodiment of the present invention includes (1) a mixing process, (2) an injection molding process, (3) a degreasing process, and (4) a sintering process. A metal sintered body is manufactured by the metal injection molding method (so-called “MIM” method). Hereinafter, each step will be described.
（１）混合工程
粉末状の金属材料、バインダ及び酸化マグネシウム粉末を混合して混合物を得る。
金属材料は、どのような金属あるいは合金であっても良い。実施の形態では、金属材料は、例えば、鉄系金属であるステンレス鋼（ＳＵＳ）で構成されている。金属粉末は、例えば、平均粒径φｘが、φｘ＝２μｍ〜６０μｍ、最大粒径φｙが、φｙ≦１２０μｍである。実施の形態では、例えば、平均粒径２５μｍ程度のものを用いた。
バインダとしては、どのようなものを用いても良い。実施の形態では、パラフィンワックスとポリアセタール（ＰＯＭ）との混合物を用いた。
(1) Mixing step A powdered metal material, a binder and magnesium oxide powder are mixed to obtain a mixture.
The metal material may be any metal or alloy. In the embodiment, the metal material is made of, for example, stainless steel (SUS) that is an iron-based metal. For example, the metal powder has an average particle diameter φx of φx = 2 μm to 60 μm and a maximum particle diameter φy of φy ≦ 120 μm. In the embodiment, for example, one having an average particle diameter of about 25 μm is used.
Any binder may be used. In the embodiment, a mixture of paraffin wax and polyacetal (POM) was used.
酸化マグネシウム（ＭｇＯ）は、融点２８００℃、沸点３６００℃、密度３．６５ｇ／ｃｍ3 であり、白色または灰色で水に難溶の固体である。酸化マグネシウム粉末は、微粒子（ナノ粒子）であり、平均粒径φｗが、φｗ＝１０ｎｍ〜３００ｎｍ、最大粒径φｍが、φｍ≦３５０ｎｍ、好ましくは、φｗ＝２５ｎｍ〜２５０ｎｍ、φｍ≦３００ｎｍ、より好ましくは、φｗ＝４０ｎｍ〜２１０ｎｍ、φｍ≦２６０ｎｍである。例えば、φｗ＝４０ｎｍ〜６０ｎｍ、φｍ≦８０ｎｍのものを選択することができる。 Magnesium oxide (MgO) has a melting point of 2800 ° C., a boiling point of 3600 ° C., a density of 3.65 g / cm 3 , and is a white or gray solid that is hardly soluble in water. The magnesium oxide powder is fine particles (nanoparticles), and the average particle diameter φw is φw = 10 nm to 300 nm, and the maximum particle diameter φm is φm ≦ 350 nm, preferably φw = 25 nm to 250 nm, φm ≦ 300 nm, and more preferably. Are φw = 40 nm to 210 nm and φm ≦ 260 nm. For example, one with φw = 40 nm to 60 nm and φm ≦ 80 nm can be selected.
金属材料、バインダ及び酸化マグネシウム粉末の混合比は、金属材料を７０〜９８重量％、バインダを１〜２５重量％、酸化マグネシウム粉末を、０．１〜１０重量％混合する。実施の形態では、図２に示すように、金属材料を８０〜９５重量％、バインダのパラフィンワックスを１〜１２重量％、バインダのポリアセタール（ＰＯＭ）を１〜１２重量％、酸化マグネシウム粉末を、０．１〜８重量％混合した。 The mixing ratio of the metal material, the binder and the magnesium oxide powder is 70 to 98% by weight of the metal material, 1 to 25% by weight of the binder, and 0.1 to 10% by weight of the magnesium oxide powder. In the embodiment, as shown in FIG. 2, the metal material is 80 to 95% by weight, the binder paraffin wax is 1 to 12% by weight, the binder polyacetal (POM) is 1 to 12% by weight, and the magnesium oxide powder. 0.1 to 8 wt% was mixed.
材料混練機（自転公転機能混練機）にこれらの材料を入れて、加熱，混練する。この混合工程において、混合温度Ｔｋを、Ｔｋ＝１２０℃〜２００℃、例えば、Ｔｋ＝１７５℃にした。これにより、バインダが溶解し金属粉末と均一に混練されることになる。その後ペレット化しておく。 These materials are put into a material kneader (automatic revolution function kneader) and heated and kneaded. In this mixing step, the mixing temperature Tk was set to Tk = 120 ° C. to 200 ° C., for example, Tk = 175 ° C. Thereby, a binder melt | dissolves and it knead | mixes with a metal powder uniformly. Then pelletize.
また、混合工程は、非酸素雰囲気中において行うことができる。この非酸素雰囲気は、例えば、真空状態をはじめ、窒素ガス、アルゴン，ヘリウム等の不活性ガス、アンモニアガスの少なくともいずれか一種から選択される。
これにより、酸化マグネシウムは微粒子（ナノ粒子）なので酸素の悪影響を受け易いが、非酸素雰囲気において酸化マグネシウムの混合を行うので、酸素の悪影響を抑止することができ、後述の焼結時に金属材料粉末間に確実に介在させて、一体化させることができるようになる。
In addition, the mixing step can be performed in a non-oxygen atmosphere. This non-oxygen atmosphere is selected from, for example, a vacuum state, at least one of nitrogen gas, an inert gas such as argon and helium, and ammonia gas.
As a result, magnesium oxide is fine particles (nanoparticles) and thus is susceptible to the adverse effects of oxygen. However, since magnesium oxide is mixed in a non-oxygen atmosphere, the adverse effects of oxygen can be suppressed, and the metal material powder is used during sintering, which will be described later. It becomes possible to interpose it between them and integrate them.
（２）射出成形工程
金属射出成形機において、ペレット化した混合物を混練して射出成形し、所要の形状の成形体に成形する。この射出成形工程において、成形金型温度Ｔｊを、Ｔｊ＝３０℃〜１２５℃にした。実施の形態では、例えば、成形金型温度Ｔｊを、Ｔｊ＝４５℃にした。これにより、混合物であるペレット状に固化した金属粉末、バインダが軟化し、射出成形が可能になる。
(2) Injection molding process In a metal injection molding machine, the pelletized mixture is kneaded and injection molded to form a molded body having a required shape. In this injection molding process, the mold temperature Tj was set to Tj = 30 ° C. to 125 ° C. In the embodiment, for example, the mold temperature Tj is set to Tj = 45 ° C. Thereby, the metal powder and binder solidified into pellets as a mixture are softened, and injection molding becomes possible.
（３）脱脂工程
脱脂焼結炉に入れ、先ず、真空条件下で脱脂を行う。これにより成形体の結合材の脱脂処理が行われる。この脱脂工程において、最高脱脂温度Ｔｄを、Ｔｄ＝３００℃〜８００℃にした。これにより、真空条件下において段階を踏まえて昇温することにより、バインダが溶解、気化し脱脂される。
(3) Degreasing process It puts into a degreasing sintering furnace, and degreasing | defatting first on vacuum conditions. Thereby, the degreasing process of the binder of a molded object is performed. In this degreasing step, the maximum degreasing temperature Td was set to Td = 300 ° C. to 800 ° C. Accordingly, the binder is dissolved, vaporized and degreased by raising the temperature based on the stage under vacuum conditions.
（４）焼結工程
次に、脱脂焼結炉において、脱脂処理された成形体を焼結して金属焼結体を得る。この場合、１つの脱脂焼結炉で脱脂工程と連続して行うので、脱脂炉に入れて脱脂し、それから成形品を取り出して、焼結炉に入れて焼結する場合に比較し、作業工数が減り、短時間で焼結が完成するので、製造効率が大幅に向上させられる。
(4) Sintering step Next, in a degreasing sintering furnace, the degreased shaped body is sintered to obtain a metal sintered body. In this case, since the degreasing process is performed continuously in one degreasing and sintering furnace, the degreasing process is performed in the degreasing furnace, and then the molded product is taken out and then put in the sintering furnace and sintered. The production efficiency is greatly improved since the sintering is completed in a short time.
この焼結工程において、ステンレス鋼（ＳＵＳ）の融点温度Ｔｍ（例えば、１３５０℃〜１５５０℃）においては、焼結温度Ｔｓを、Ｔｓ＝（０．８０〜０．９９）Ｔｍにした。これにより、脱脂された金属粉体が焼結され、密度９５％以上の金属製品が出来る事になる。 In this sintering step, the sintering temperature Ts was set to Ts = (0.80-0.99) Tm at the melting point temperature Tm (for example, 1350 ° C. to 1550 ° C.) of stainless steel (SUS). Thereby, the degreased metal powder is sintered, and a metal product having a density of 95% or more can be obtained.
この焼結工程で成形体を焼結すると、ステンレス鋼（ＳＵＳ）の平均粒径は、２μｍ〜６０μｍであり、これに比較すると、酸化マグネシウムの粒径は極めて小さく、そのため、焼結の際、ステンレス鋼（ＳＵＳ）粒子と酸化マグネシウム粒子が共存した状態から温度が上がって行くにしたがい、この昇温過程で有機材料は分解揮発するので、酸化マグネシウムがステンレス鋼（ＳＵＳ）粒子間に、その隙間を埋めるように介在していき、そのため、組織が緻密化した金属の固有体サーメットとなる。 When the formed body is sintered in this sintering process, the average particle diameter of stainless steel (SUS) is 2 μm to 60 μm. Compared with this, the particle diameter of magnesium oxide is extremely small. As the temperature rises from the state where the stainless steel (SUS) particles and the magnesium oxide particles coexist, the organic material decomposes and volatilizes during this temperature rising process, so that the magnesium oxide is separated between the stainless steel (SUS) particles. Therefore, it becomes a metal cermet with a dense structure.
このようにして製造された金属焼結体によれば、組織が緻密化した金属の固有体サーメットとなるので、硬度が増して高剛性化し、耐摩耗性が向上させられ、寸法安定性が向上させられる等、確実に品質を向上させることができるようになる。このため、精度を向上させることができ、精密部品の製造に寄与できるようになる。 According to the metal sintered body manufactured in this manner, the metal cermet has a dense structure, so the hardness is increased and the rigidity is increased, the wear resistance is improved, and the dimensional stability is improved. The quality can be improved with certainty. For this reason, accuracy can be improved and it can contribute to manufacture of a precision component.
次に、実施例１，２及び比較例を示す。実施例１，２及び比較例においては、金属材料として、ステンレス鋼である「ＳＵＳ３１６Ｌ」（三菱製鋼株式会社製）を用いた。融点温度Ｔｍ≒１４００℃、平均粒径φｘが、φｘ＝２５μｍ、最大粒径φｙが、φｙ≦５０μｍである。
バインダのパラフィンワックスとして、「ＳＰ＿０１４５」（日本精鑞株式会社製）を用いた。バインダのポリアセタール（ＰＯＭ）として、「ＦＡ−０２」（ポリプラスチック株式会社製）を用いた。
また、実施例１，２において、酸化マグネシウム粉末として、「高純度マグ２０００Ａ」（宇部マテリアルズ株式会社製）を用いた。平均粒径φｗが、φｗ＝２００ｎｍ、最大粒径φｍが、φｍ≦２５０ｎｍである。
Next, Examples 1 and 2 and a comparative example are shown. In Examples 1 and 2 and the comparative example, “SUS316L” (manufactured by Mitsubishi Steel Corporation), which is stainless steel, was used as the metal material. The melting point temperature Tm≈1400 ° C., the average particle diameter φx is φx = 25 μm, and the maximum particle diameter φy is φy ≦ 50 μm.
As the paraffin wax for the binder, “SP — 0145” (manufactured by Nippon Seiki Co., Ltd.) was used. “FA-02” (manufactured by Polyplastics Co., Ltd.) was used as the polyacetal (POM) of the binder.
In Examples 1 and 2, “high purity mug 2000A” (manufactured by Ube Materials Co., Ltd.) was used as the magnesium oxide powder. The average particle diameter φw is φw = 200 nm, and the maximum particle diameter φm is φm ≦ 250 nm.
また、金属材料、バインダ及び酸化マグネシウム粉末の混合比を以下のようにした。
＜実施例１＞
ＳＵＳ３１６Ｌ： ９２ 重量％
パラフィンワックス： ３．８５重量％
ポリアセタール（ＰＯＭ）： ３．１５重量％
酸化マグネシウム粉末：１重量％
Further, the mixing ratio of the metal material, the binder and the magnesium oxide powder was as follows.
<Example 1>
SUS316L: 92% by weight
Paraffin wax: 3.85% by weight
Polyacetal (POM): 3.15% by weight
Magnesium oxide powder: 1% by weight
＜実施例２＞
ＳＵＳ３１６Ｌ： ８９．７６重量％
パラフィンワックス： ３．４１重量％
ポリアセタール（ＰＯＭ）： ２．９３重量％
酸化マグネシウム粉末：３．９重量％
<Example 2>
SUS316L: 89.76% by weight
Paraffin wax: 3.41% by weight
Polyacetal (POM): 2.93 wt%
Magnesium oxide powder: 3.9% by weight
＜比較例＞
ＳＵＳ３１６Ｌ： ９２重量％
パラフィンワックス： ４．４重量％
ポリアセタール（ＰＯＭ）： ３．６重量％
酸化マグネシウム粉末：０重量％（無添加）
<Comparative example>
SUS316L: 92% by weight
Paraffin wax: 4.4% by weight
Polyacetal (POM): 3.6% by weight
Magnesium oxide powder: 0% by weight (no additives)
そして、実施の形態と同様の工程に従い、図３に示す金属焼結体（直径Ｄ＝１７ｍｍ、厚さｔ＝２ｍｍ）を作成した。
各工程の温度条件は、混合工程において、混合温度Ｔｋを、Ｔｋ＝１７５℃にした。また、混合工程は大気中で行った。射出成形工程において、成形金型温度Ｔｊを、Ｔｊ＝４５℃にした。脱脂工程において、最高脱脂温度Ｔｄを、Ｔｄ＝７００℃にした。７００℃までに至る時間を１５．５時間にし、７００℃で３．５時間保持した。焼結工程において、焼結温度Ｔｓを、Ｔｓ＝１３９５℃にした。７００℃から１３９５℃に至る時間を４時間２０分にし、１３９５℃で２時間保持した。
And according to the process similar to embodiment, the metal sintered compact (diameter D = 17mm, thickness t = 2mm) shown in FIG. 3 was created.
As for the temperature condition of each step, the mixing temperature Tk was set to Tk = 175 ° C. in the mixing step. Moreover, the mixing process was performed in air | atmosphere. In the injection molding process, the mold temperature Tj was set to Tj = 45 ° C. In the degreasing step, the maximum degreasing temperature Td was set to Td = 700 ° C. The time to 700 ° C. was 15.5 hours, and the temperature was maintained at 700 ° C. for 3.5 hours. In the sintering step, the sintering temperature Ts was set to Ts = 1395 ° C. The time from 700 ° C. to 1395 ° C. was 4 hours and 20 minutes, and the temperature was maintained at 1395 ° C. for 2 hours.
実施例１，２及び比較例の各金属焼結体において、硬度と収縮率（金属焼結体の体積に対する成形体の体積比）を測定した。
結果を図４に示す。この結果から、酸化マグネシウムの微細粉末の添加により、硬度が増し、また、製品の収縮率が小さくなって、寸法安定性が増したことが分かる。
In each of the sintered metal bodies of Examples 1 and 2 and the comparative example, hardness and shrinkage ratio (volume ratio of the molded body to the volume of the sintered metal body) were measured.
The results are shown in FIG. From this result, it can be seen that the addition of the fine powder of magnesium oxide increases the hardness, reduces the shrinkage rate of the product, and increases the dimensional stability.
尚、上記実施の形態において、金属材料やバインダは上述したものに限定されるものではなく、適宜選択してよい。また、酸化マグネシウムの微粉末の他、可塑剤，潤滑剤，助剤等を適宜添加しても良い。更に、製造条件も上述した条件に限定されないことは勿論である。 In the above embodiment, the metal material and the binder are not limited to those described above, and may be appropriately selected. In addition to the fine powder of magnesium oxide, plasticizers, lubricants, auxiliaries and the like may be added as appropriate. Furthermore, it goes without saying that the manufacturing conditions are not limited to the above-described conditions.
（１）混合工程
（２）射出成形工程
（３）脱脂工程
（４）焼結工程
(1) Mixing process (2) Injection molding process (3) Degreasing process (4) Sintering process
Claims (12)
混合工程で得られた混合物を金属射出成形機において所要の形状の成形体に成形する射出成形工程と、
射出成形工程で得られた成形体の脱脂処理を行う脱脂工程と、
脱脂工程によって脱脂処理された成形体を焼結して金属焼結体を得る焼結工程とを備えた金属焼結体の製造方法において、
上記混合工程において、金属材料及びバインダに、平均粒径φｗが、φｗ＝１０ｎｍ〜３００ｎｍ、最大粒径φｍが、φｍ≦３５０ｎｍの酸化マグネシウム粉末を、０．１〜１０重量％混合することを特徴とする金属焼結体の製造方法。 A mixing step of mixing a powdered metal material and a binder to obtain a mixture;
An injection molding step of molding the mixture obtained in the mixing step into a molded body of a required shape in a metal injection molding machine;
A degreasing step for degreasing the molded body obtained in the injection molding step;
In a method for producing a sintered metal body comprising a sintering step of obtaining a sintered metal body by sintering a compact that has been degreased by a degreasing process,
In the mixing step, the metal material and the binder are mixed with 0.1 to 10% by weight of magnesium oxide powder having an average particle diameter φw of φw = 10 nm to 300 nm and a maximum particle diameter φm of φm ≦ 350 nm. A method for producing a sintered metal body.
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