JP2014532117A - 機械加工における耐摩耗性の増大のための適合化された形態を有する窒化アルミニウムチタンコーティングおよびその方法 - Google Patents

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Abstract

本発明は、ナノメートルオーダーの大きさの結晶粒径を有する少なくとも2つの異なるコーティング部分AおよびBを有する(Al,Ti)Nコーティングに関し、コーティング部分Aは、コーティング部分Bと比較して、より大きい結晶粒径を有し、かつより高い弾性係数を示すことを特徴とする。本発明は、上記のコーティングで基板をコーティングするための方法であって、それにより(Al,Ti)Nコーティングの少なくともコーティング部分Aおよび/またはコーティング部分BがPVD技術によって堆積される方法にも関する。

Description

本発明は、窒化アルミニウムチタン((Al,Ti)N)コーティングシステムおよびそれを基板表面上に配置するための方法に関する。より具体的には、発明は、調整された形態を有し、かつ機械加工における切断性能の増大を呈する窒化アルミニウムチタンコーティングに関する。
窒化アルミニウムチタンを含む薄いコーティングは、機械加工において高性能の切削工具を得るために一般に用いられる。この種のコーティングの開発は1980年からすでに周知である。最近では、切削加工によって窒化アルミニウムチタンコーティングの性能を向上させることがより試みられている。多くの場合、単層コーティングシステムに他の元素を追加することにより(たとえば(Al,Ti,Si)N)、または多層コーティングシステムにおける他のコーティング材料との組合わせにより(たとえば(Al,Ti)N/Al)、AlTiNベースのコーティングの温度安定性、耐酸化性、および耐摩耗性を大幅に向上させることができると報告されている。AlTiNベースのコーティングの開発によって広く研究されている他の重要な局面は、コーティング結晶性、粒径、元素組成、構造等の影響である。
WO2011041063の著者らは、たとえば窒化アルミニウムチタンコーティングは、これらのコーティングが約0重量%と15重量%との間の六方晶相および元素組成(Al,Ti1−x)Nを有し、xは約0.53モル〜約0.58モルの範囲にある場合、エンドミルに使用される超硬タングステン合金切削工具について非常に良好な加工特性を呈することができると報告した。彼らは、これらのコーティングは好ましくは約10〜40ナノメートルの範囲の平均結晶粒径を有し、X線回折を特徴とする結晶学的組織を有する立方晶相を呈し、約4.5〜約10の範囲のピーク強度比(200)対(111)を有することも示している。
JP2644710の著者らは、元素組成(Al,Ti1−x)N、0.56≦x≦0.70を有する窒化アルミニウムコーティングは高硬度の耐摩耗性および優れた高温酸化を同時に呈することを報告した。
WO2011034492の著者らは、AlTiNコートされた切削工具の切削性能の向上または工具寿命の延長を報告している。この窒化アルミニウムチタンコーティングは、窒素雰囲気におけるTi0.33Al0.67およびTi0.30およびAl0.70ターゲットからの反応性PVDアーク蒸着によって基板バイアス電圧を連続的に変動させることによって堆積された。WO2011034492に係る堆積プロセスは、(活性ターゲットを維持しながら)コーティング堆積中に基板バイアス電圧を変動させる少なくとも1つのシーケンスを含み、基板バイアス電圧を変動させるシーケンスは、サブシーケンスSiを含む。サブシーケンスSi中の基板バイアス電圧は次のように調整されるかまたは変動される。a)10秒と60分との間の堆積時間Ti中に、第1の基板バイアス電圧Biを調整し、維持する。b)10秒と40分との間のランピング時間Ri中に、基板バイアス電圧を第2の基板バイアス電圧Bi+1に徐々に変化させる。ここで|Bi−Bi+1|≧10Vである。サブシーケンスSiは、i=nとなるまで繰り返される。ここでi=0,1,2,…nであり、n≧2であり、各新たなサブシーケンスは、先のサブシーケンスが終了するときに使用されている同じ基板バイアス電圧で開始する。
しかし、この論題における多量の開発作業にもかかわらず、機械加工装置における切削性能の向上の必要性から、窒化アルミニウムチタンコーティングの特性および堆積プロセスについてのより広範な研究が進められている。
本発明の目的
本発明の目的は、高性能切削工具のための窒化アルミニウムチタンコーティングシステム、特に従来技術と比較してより高い生産性を可能にする、切削インサート用の広帯域コーティングを提供することである。さらに、本発明の目的は、上記高性能のコーティングされた工具を製造するための、産業に適したコーティング方法を提供することである。また、本発明に係るコーティング方法は、可能な限り所望の製品を安定して製造することができ、かつ単純であるべきである。
本発明の説明
上記の目的は、調整された形態を有する窒化アルミニウムチタンコーティングシステムおよびそのコーティング堆積方法を提供することによって、本発明により実現される。双方とも、特に高性能切削工具の効率を向上させるように設計される。
本発明に係る(Ti,Al)Nコーティングは、主に異なる形態構造を特徴とする2つの異なる領域、すなわちコーティング部分AおよびBを有する単層コーティングである。
発明者らは驚くべきことに、コーティング部分Aがコーティング部分Bよりも基本的により顕著な柱状の形態構造とより大きい結晶粒径とを有する時に(Ti,Al)Nコーティングの切削性能を大幅に向上させることができることを見出した。さらに、コーティング部分AおよびBの両方における結晶粒径がナノメートルオーダーの大きさである、本発明によって作製された(Ti,Al)Nコーティングによって、より良い切削性能が得られた。
本発明の好ましい実施形態では、コーティング部分Aの結晶粒径gzは、コーティング部分Bの結晶粒径gzよりも少なくとも1.25倍大きく、好ましくはgz≧1.5・gz、より好ましくは10・gz≧gzA≧1.5・gz、さらにより好ましくは4・gz≧gzA≧1.8・gzである。
本発明のさらなる実施形態では、コーティング部分Aのコーティング厚さthはコーティング部分Bのコーティング厚さthよりも小さく、th<thである。好ましくは1.2・th≦th≦8・th、より好ましくは1.5・th≦th≦3・thである。
本発明の他のさらなる実施形態では、(Ti,Al)Nコーティングは、粉末冶金合金TiAlターゲットを原料物質として用いて、陰極アーク蒸着によって生成される。好ましくは、ターゲットの原子元素組成はTiAlx−1であり、ここで0.30≦x≦0.70である。
本発明のさらなる好ましい実施形態では、アノード表面への電子軌跡と、したがってプラズマ中の電子温度およびコーティングチャンバ内の反応性ガスのイオン化度とに影響を与えるために、ターゲット表面上の磁界構成をコーティング堆積中に変動させる。本発明のこの好ましい実施形態によれば、(Ti,Al)Nコーティングにおいて異なる所望の形態構造AおよびBを得るために、電子温度および反応性ガスのイオン化度は、コーティング堆積中に強く影響を受ける。
本発明の他の好ましい実施形態では、(Al,Ti)Nコーティングの堆積中の電子温度および反応性ガスのイオン化度は、可能な限り低く維持される。
異なる切削工具は、本発明に従って堆積された異なるバージョンの(Ti,Al)Nコーティングでコーティングされ、本発明に係る(Ti,Al)Nコーティングでコーティングされた切削工具の切削性能の大幅な向上は、切削試験によって確かめることができる。特に、クレータ摩耗の著しい減少と工具寿命の著しい増加が達成された。
切削試験1におけるミリング加工による切削性能の比較であって、切削試験1における試験条件は、材料:1.4571、工具:カーバイドインサートADKT1505、切削パラメータ:Vc=125m/分、fz=0.15mm、ap=4mm、ae=35mm、加工:フェースミリング/ドライである図である。 切削試験2における旋削加工による切削性能の比較であって、切削試験2における試験条件は、材料:1.4571、工具:CNMG432、切削パラメータ:Vc=180m/分、fz=0.25mm、ap=2mm、加工:ウェットカッティング/外側旋削、基準:Vbmax≧205μmである図である。 切削試験3における旋削加工による切削性能の比較であって、切削試験3における試験条件は、材料:1.2344 45HRC、工具:エンドミルφ10mm、切削パラメータ:Vc=180m/分、fz=0.1mm、ap=10mm、ae=0.5mm、加工:ウェットカッティング/仕上げ、基準:Vbmax≧100μmである図である。
以下のいくつかの実験手順および結果を、本発明の実装法の一例として説明する。
アークイオンめっき堆積技術によって、(Al,Ti)Nコーティングを切削インサート上に堆積した。元素組成Al0.55Ti0.45、Al0.6Ti0.4、Al0.67Ti0.33、およびAl0.7Ti0.3を有するターゲットを、反応性窒素雰囲気において(Al,Ti)Nコーティングの堆積のための材料源として用いた。米国特許出願番号第61/357272号においてKrassnitzer他によって提案されている種類のアーク蒸着装置を用いて、当該ターゲット材料を蒸発させた。この種のアーク蒸着装置は、カソード(ターゲット)と、アノードと、カソードのすぐ近傍に配置されているアノードに磁界の流線を導くことを可能にする磁気手段とを含む。電子温度および反応性ガスのイオン化度、この場合はコーティングチャンバ内の窒素ガスのイオン化度は、適切な値のコイル電流を調整することによって異なるコーティング部分AおよびBを生成するために影響を受ける。コーティング部分Aは基板上に堆積され、コーティング部分Bはコーティング部分A上に堆積される。いくつかの場合、基板とコーティング部分Aとの間に中間層が堆積された。一般に、コーティング部分Aの堆積のための使用コイル電流CCおよび基板バイアス電圧sbvは、コーティング部分Bの堆積のための対応する使用値、CCおよびsbvよりも高く、したがってCC>CCおよびsbv>sbvであった。
CCおよびsbvならびにCCおよびsbvの値を、ランプを使用することなく、部分AおよびBの各対応する堆積の開始時にそれぞれ調整し、次いで部分AおよびBの各対応する堆積時間が完了するまでそれぞれ一定に維持した。使用コイル電流は、0Aと2Aとの間で変動した。
さらに、上記の例に対応する発明に係る堆積されたコーティングを、特に次の分析技術:エネルギー分散X線分光分析(EDX)、走査電子顕微鏡法(SEM)、X線回折(XRD)、およびナノ押込法を用いて分析した。
基本的に、堆積されたコーティングの両方の部分AおよびBは、面心立方構造を有し、かつ主として(200)結晶学的組織を有する。一般に、観察される柱状構造は、コーティング部分Bよりもコーティング部分Aの方が顕著である。さらに、コーティング部分Bと比較して、結晶粒径、硬度および弾性係数の増大がコーティング部分Aにおいて観察された。結晶粒径値はナノメートルオーダーの大きさであった。5nmと50nmとの間の結晶粒径を有するコーティングにおいて、特に良好な切削性能が観察された。硬度値は、37GPaと55GPaとの間で変動した。弾性係数値は、410GPaと450GPaとの間で変動した。コーティング部分Aで測定されたチタンに対する原子百分率のアルミニウム分率および圧縮応力は、コーティング部分Bで測定されたものよりも一般に若干低かった。
本発明に従って堆積された(Al,Ti)Nコーティングでコーティングされた切削インサートを用いたミリングおよび旋削試験の切削性能結果を図1および図2に示す。得られた結果は、他の4つの異なる市販の既成の(Al,Ti)Nコーティングと比較して図1および図2に表示されている。
さらに、コーティング部分Aまたはコーティング部分Bに対応する構造のみを含む(Al,Ti)Nコーティングは、向上した高い切削性能を示さないことが確認された。結果は図3において観察することができる。
本発明の文脈において、(Ti,Al)Nコーティングおよび(Al,Ti)Nコーティングという用語は同じ意味を有し、したがって区別せずに用いられる。
コーティングプロセスに一般に使用されるアーク蒸着装置はカソードを含むが、明確なアノードは含まない。なぜなら、アノードはコーティングチャンバの壁によって構成されるからである。この理由により、アノードを得るために、カソードにおいて生成される電子のより多くがプラズマを通過しなければならない。この理由により、アークPVDコーティングプロセス中により多くの電子がプラズマに到達する。
本発明の場合、上述したように、(Al,Ti)Nコーティングの生成に使用されるアーク蒸着装置は特別な構造を有し、アノードはカソードの周囲に配置され、磁界構造が大部分の電子がカソードからアノードにそれることも助け、アークPVDプロセス中に電子がプラズマに到達することを回避する。それにより、カソードで生成される電子の、プラズマに到達する量を少なくすることが可能となり、その結果、上述の本発明の好ましい実施形態の一つに記載したように、(Al,Ti)Nコーティングの堆積中のプラズマにおける電子温度および反応性ガスのイオン化度を可能な限り低く維持することが可能である。
カソードから、カソードのごく近傍に配置されたアノードに電子がそれることを可能にする構造を有するアーク蒸着装置の使用により、コイル電流および基板バイアス電圧を調整することによって、本発明に係る部分AおよびBを有するコーティングを形成するために必要なプロセス条件を生成することが可能であった。より高いコイル電流は、カソードからアノードへ電子がより大きくそれることと対応付けられた。
印加される基板バイアス電圧sbvおよびsbvは、−30Vと−200Vとの間で変動した。sbv>sbvである。
実現された実験によれば、本発明に従ってコーティングされた切削工具は、(Al,Ti)Nコーティングのコーティング部分Aを堆積するために、印加される基板バイアス電圧が−150V以上(sbvは−150Vより大きい負の値は有さない)であり、(Al,Ti)Nコーティングのコーティング部分Aを堆積するために、印加される基板バイアス電圧が−200V以上(sbvは−200Vより大きい負の値は有さない)場合、特に良好な切削性能を示す。換言すると、コーティング部分Aの堆積中に基板に印加されるバイアス電圧がコーティング部分Bの堆積中に印加されるよりも絶対値が低い場合、本発明に従って非常に良好な切削性能を得ることができる。
特に、粉末冶金技術によって作製されるターゲットをコーティング堆積に使用することができるが、他の技術によって作製された合成ターゲットまたは合金ターゲットも使用することができる。
コーティングの密着性を向上させる必要がある場合には、それぞれのコーティング部分AおよびBの堆積の開始時にコイル電流および/またはバイアス電圧などのコーティングパラメータを徐々に(たとえばランプを用いて)調整することが推奨され得る。
多くの場合、コーティング部分AおよびB両方の結晶粒径が30nm未満であるとき、本発明に従ってコーティングされた超硬合金切削工具によって特に良好な切削性能が示された。特に、いくつかの場合、コーティング部分Aの平均結晶粒径は約20nm以下であり、コーティング部分Bの平均結晶粒径は約10nm以下であった。
同様に、コーティング部分Aの原子百分率でのAl含有量1−Xがコーティング部分BのAl含有量1−Xよりもおよそ4〜10%低い場合:
・すなわち0.04≦((1−X)−(1−X))/(1−X)≦0.10である場合、
・より特定的には、0.04≦((1−X)−(1−X))/(1−X)≦0.06である場合、
本発明に係るコーティングされた切削工具によって、いくつかの用途のために特に良好な切削性能が得られた。
さらに、コーティング部分Aの圧縮応力がコーティング部分Bよりも15%以上低い、好ましくは20%以上低い本発明に従って堆積されたコーティングは、特に良好な切削性能を示した。
本発明に係るコーティングは、あらゆる種類の基板に適用することができる。
特に、本発明に係るコーティングは、摩擦接触にさらされることになる表面を保護するために使用される。
本発明に係るコーティングは、硬度、耐摩耗性、耐酸化性などといった、摩擦接触にさらされる表面のいくつかの摩擦特性も向上させることができる。特に、本発明に係るコーティングは、機械部品および工具をコーティングするために使用することができる。
本発明に係るコーティングは、切削工具の切削性能を向上させるのに特に有利であり得る。
たとえば、本発明に係るコーティングされた切削工具の基板は、鋼および/もしくは超硬合金、および/もしくはセラミック、および/もしくは立方晶窒化ホウ素を含むことができ、または鋼および/もしくは超硬合金、および/もしくはセラミック、および/もしくは立方晶窒化ホウ素からなることができる。
本発明に従って堆積された(Al,Ti)Nコーティングの全コーティング厚さは、好ましくは0.5μm以上30μm以下である。

Claims (22)

  1. ナノメートルオーダーの大きさの結晶粒径を有する少なくとも2つの異なるコーティング部分AおよびBを有する(Al,Ti)Nコーティングであって、コーティング部分Aは、コーティング部分Bと比較して、より大きい結晶粒径を有し、かつより高い弾性係数を示すことを特徴とする、(Al,Ti)Nコーティング。
  2. コーティング部分Bはコーティング部分A上に堆積されることを特徴とする、請求項1に記載の(Al,Ti)Nコーティング。
  3. コーティング部分Aについて測定されるチタンに関する原子百分率のアルミニウム分率および/または圧縮応力は、コーティング部分Bについて測定されるものよりも少なくとも若干低いことを特徴とする、請求項1または2に記載の(Al,Ti)Nコーティング。
  4. コーティング部分AおよびBの結晶粒径は5nmと50nmとの間、好ましくは5nmと30nmとの間であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の(Al,Ti)Nコーティング。
  5. コーティング部分Aの結晶粒径gzは、コーティング部分Bの結晶粒径gzよりも少なくとも1.25倍大きく、好ましくはgz≧1.5・gz、より好ましくは10・gz≧gzA≧1.5・gz、さらにより好ましくは4・gz≧gzA≧1.8・gzであることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の(Al,Ti)Nコーティング。
  6. コーティング部分AおよびBの両方は、面心立方結晶構造を有し、かつ主として(200)結晶学的組織を有することを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載の(Al,Ti)Nコーティング。
  7. コーティング部分AおよびBの両方は、37GPaと55GPaとの間の硬度、および/または410GPaと450GPaとの間の弾性係数値を有することを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載の(Al,Ti)Nコーティング。
  8. コーティング部分Aの厚さthはコーティング部分Bのコーティング厚さthよりも小さく、好ましくは1.2・th≦th≦8・th、より好ましくは1.5・th≦th≦3・thであることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載の(Al,Ti)Nコーティング。
  9. 請求項1〜8のいずれか1項に記載の(Al,Ti)Nコーティングで少なくとも部分的にコーティングされた基板。
  10. 基板は工具であり、特に切削工具であり、より特定的には鋼および/もしくは超硬合金、および/もしくはセラミック、および/もしくは立方晶窒化ホウ素を含むか、または鋼および/もしくは超硬合金、および/もしくはセラミック、および/もしくは立方晶窒化ホウ素からなる切削工具であることを特徴とする、請求項9に記載の基板。
  11. (Al,Ti)Nコーティングの少なくともコーティング部分Aおよび/またはコーティング部分Bは、PVD技術によって堆積されることを特徴とする、請求項9または10に記載の基板をコーティングするための方法。
  12. 少なくとも(Al,Ti)Nコーティングのコーティング部分Aおよび/またはコーティング部分Bを堆積するために、反応性アークイオンめっき堆積技術が用いられ、それによりチタンおよびアルミニウムを含む少なくとも1つのターゲットが材料源として用いられ、コーティング形成のために、窒素または本質的に窒素を含むガスが反応性ガスとして用いられることを特徴とする、請求項11に記載の方法。
  13. 少なくとも(Al,Ti)Nコーティングのコーティング部分Aおよび/またはコーティング部分Bを堆積するために、カソードと、カソードのすぐ近傍に配置されたアノードと、磁気手段とを含むアーク蒸着装置が用いられることを特徴とし、磁気手段は、磁界の流線をアノードに導くことを可能にする、請求項11または12に記載の方法。
  14. コーティング部分Aを堆積するために、コーティング部分Bを堆積するためよりも高いコイル電流値が用いられることを特徴とする、請求項11〜13のいずれか1項に記載の方法。
  15. (Al,Ti)Nコーティングのコーティング部分Bを堆積するために、コーティング部分Aを堆積するために印加されるものと比較して、より負の値を有するバイアス電圧が、コーティングされる基板に印加されることを特徴とする、請求項11〜15のいずれか1項に記載の方法。
  16. 基板上にコーティングを堆積するためのPVD法であって、前記コーティングは少なくとも2つの異なるコーティング部分AおよびBを有し、前記コーティング部分AおよびBは、好ましくはナノメートルオーダーの大きさの異なる結晶粒径を有し、コーティング部分Aはコーティング部分Bよりも大きい平均結晶粒径を有し、コーティング部分Aの堆積中に生成されるプラズマは、コーティング部分Bの堆積中と比較して、より低い電子温度および/または反応性ガスのより低いイオン化を有することを特徴とする、方法。
  17. PVD法は、反応性アーク蒸着PVD法であることを特徴とする、請求項17に記載のPVD法。
  18. コーティング部分Aを堆積するために、および/またはコーティング部分Bを堆積するために、カソードと、カソードのすぐ近傍に配置されたアノードと、磁気手段とを含む少なくとも1つのアーク蒸着装置が用いられることを特徴とし、磁気手段は、磁界の流線をアノードに導くことを可能にする、請求項18に記載のPVD法。
  19. コーティング部分Aを堆積するために、コーティング部分Bを堆積するためよりも高いコイル電流値が用いられることを特徴とする、請求項17〜19のいずれか1項に記載のPVD法。
  20. コーティング部分Aを堆積するために、コーティング部分Bを堆積するために印加されるよりも絶対値が小さい負のバイアス電圧が、コーティングされる基板に印加されることを特徴とする、請求項17〜20のいずれか1項に記載のPVD法。
  21. コーティング部分AおよびBを堆積するために、同じ元素からなり、かつ原子百分率で同じ化学組成を有する同じ種類のターゲット材料が用いられることを特徴とする、請求項17〜21のいずれか1項に記載のPVD法。
  22. コーティング部分Aおよび/またはBを堆積するために用いられるターゲットの少なくとも1つは、粉末冶金技術によって作製されることを特徴とする、請求項17〜22のいずれか1項に記載のPVD法。
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