JP2014525134A - 薄膜の転写方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1(A)
Description
(a)転写構造、及び第1基板表面上に備えられた薄膜を供給する工程であって、前記転写構造が支持層及び膜接触層を含み、前記転写構造が前記薄膜と接触する前記工程;
(b)前記第1基板を除去して、膜接触層と接触する薄膜を有する転写構造を得る工程;
(c)前記工程(b)で得られた転写構造と第2基板表面を接触させる工程;ならびに
(d)前記膜接触層を除去し、これによって第2基板表面上に薄膜を転写する工程
を含む。
(a)転写構造、及び第1基板表面上に備えられた薄膜を供給する工程であって、前記転写構造が支持層及び膜接触層を含み、前記転写構造が前記薄膜と接触する前記工程;
(b)前記第1基板を除去して、膜接触層と接触する薄膜を有する転写構造を得る工程;
(c)前記工程(b)で得られた転写構造と第2基板表面を接触させる工程;ならびに
(d)前記膜接触層を除去する工程、
を含む。
図2(A)に示される転写構造200の構成成分について、詳述する。上述のように、転写構造200は、膜接触層202及び支持層204を含む。
転写構造200が、方法100の工程104に従って転写構造及び薄膜を供給するために第1基板表面上に適用された薄膜と接触する場合、転写構造200の膜接触層202は、薄膜と共形接触してもよい。
表1:種々の膜接触層を溶解するための適当な溶媒
支持層204は、転写プロセスの間に薄膜を受け取る膜接触層202を支持する。具体的には、支持層204は、薄膜を膜接触層202に接触させながら第1基板表面から第2基板表面へと薄膜を転写する間に、微小クラッキング及び機械的損傷を生じ得る薄膜の偶発的な伸展又は変形を予防する。例えば、支持層204は、半硬質支持層であってもよい。支持層204は、第2基板上に存在し得る局所的な形状(topographic feature)を包含する、第1基板及び第2基板に発生し得る小さな湾曲又は粗さを適合させることによって、薄膜との共形接触を提供し得る。また、支持層204は、第2基板上に随意に薄膜を設置及び配向するため、予め存在する第2基板の形状への薄膜の正確なレジストを可能とし得る。
転写構造200の製造の任意の適当な方法を、本発明の目的に使用することができる。1つの実施態様によれば、転写構造200は、工程104の接触に先立って予め組み立てられてもよい。具体的には、転写構造200は、膜接触層202及び支持層204を組み立てることを含んでもよい。膜接触層202及び支持層204は上述の通りであってもよい。
フルオロカーボン溶液 酸化及び重合されたプロペン,1,1,2,3,3,3−ヘキサフルオロ(propene,1,1,2,3,3,3−hexafluoro,oxidised,polymerised)(GaldenHT200、Ausimont)に、30mg/mLの濃度まで溶解されたポリ[4,5−ジフルオロ−2,2−ビス(トリフルオロメチル)−1,3−ジオキソール−co−テトラフルオロエチレン](テフロン AF2400、DuPont Fluoroproducts)の膜接触層を、25×25mmの大きさの銅(Cu)箔上に成長させたグラフェンシートに成膜して200nmの被覆層を形成し、90℃で短時間アニールして過剰な溶媒を除去した。
膜接触層を溶解するために使用される溶媒を、酸化及び重合されたプロペン,1,1,2,3,3,3−ヘキサフルオロ(Galden HT−200、Ausimont)とする以外は、実施例1に記載の方法を繰り返した。
膜接触層を分子量10,000(Sigma Aldrich)を有する30nmの厚みのポリスチレンとする以外は、実施例1に記載の方法を繰り返した。FeCl3(0.5M、Sigma−Aldrich)を第1基板を溶解するために使用した。その後、膜接触層及びグラフェンを有する支持層を、Si上の酸素プラズマ処理された300nmの厚みの二酸化ケイ素の第2基板と共形接触させた。その後、全アッセンブリをキシレン(Fisher Scientific)に浸漬して膜接触層を溶解した。その結果、グラフェン膜が標的二酸化ケイ素基板表面上に剥離され、支持層が除去された。その後、表面にグラフェン層が成膜された二酸化ケイ素基板をキシレンで洗浄し、膜接触層のあらゆる残渣を除去して、90℃のホットプレート上で短時間アニーリングすることにより乾燥した。
膜接触層を溶解する溶媒をトルエン(Fisher Scientific)とする以外は、実施例3に記載の方法を繰り返した。
膜接触層を溶解する溶媒をアセトン(JT Baker)とする以外は、実施例3に記載の方法を繰り返した。
膜接触層をジビニルシロキサン−ビス−ベンゾシクロブテン樹脂(CYCLOTENE XU 71918.30樹脂、Dow Chemical Company)とし、膜接触層を溶解する溶媒をメシチレン(Sigma−Aldrich)とする以外は、実施例3に記載の方法を繰り返した。
膜接触層を溶解する溶媒をヘキサン(Fischer Scientific)とする以外は、実施例6に記載の方法を繰り返した。
膜接触層をポリ(ジメチルシロキサン)樹脂(Sylgard 184シリコーンエラストマーベース、Dow Corning Corporation)とし、膜接触層を溶解する溶媒をヘキサン(Fischer Scientific)とする以外は、実施例3に記載の方法を繰り返した。
ポリイソブテン(PIB)(製品コードP3846A−IB、Polymer Source, Inc.)を、60mg/mL PIBの濃度までn−デカン(HPLC、Sigma−Aldrich)に溶解し、銅(Cu)箔上に成長させたグラフェンシート上に成膜して1μmの膜接触層を形成した。膜接触層を100℃で5分間アニーリングして過剰量のn−デカンを除去した。グラフェン/Cuシートよりもわずかに小さいポリ(ジメチルシロキサン)(PDMS)を含む支持層を、PIB膜接触層を介してグラフェンシートと共形接触させた。全アッセンブリを下向きのPDMS支持層を含むペトリ皿上に置き、酸素プラズマチャンバー(600秒、600W、470mTorr)に移して下層グラフェン及びPDMS支持層によって覆われていない領域をエッチングにより除去した。
ポリイソブテン(PIB)(製品コードP3846A−IB、Polymer Source, Inc.)を、60mg/mL PIBの濃度までn−デカン(HPLC、Sigma−Aldrich)に溶解し、銅(Cu)箔上に成長させたグラフェンシート上に成膜して1μmの膜接触層を形成した。PIB/グラフェン/Cuアッセンブリを100℃で5分間アニーリングして過剰量のn−デカンを除去した。PIB/グラフェン/Cuシートよりもわずかに小さいポリ(ジメチルシロキサン)(PDMS)を含む支持層を、PIB膜接触層を介してグラフェンシートと共形接触させた。全アッセンブリを反転させて下向きのPDMS支持層を含むペトリ皿上に置き、酸素プラズマチャンバー(600秒、600W、470mTorr)に移して下層グラフェン及びPDMS支持層によって覆われていない領域をエッチングにより除去した。
膜接触層をポリイソブチレンポリマー膜(製品コードP8883A−IB,Polymer Source,Inc.)とする以外は、実施例9に記載の方法を繰り返した。さらに、グラフェンシートをn−デカン(HPLC、Sigma−Aldrich)中120mg/mLのPIBを用いて銅基板上にスピンコートし、850nmの厚さの膜を形成した。その後、PDMS支持層によって覆われていない銅基板上のPIB/グラフェン部分を酸素プラズマ(540秒、600W、470mTorr)によってエッチングした。
膜接触層を低分子量のポリイソブチレンポリマー膜(製品コードP4185−IB, Polymer Source, Inc.)とする以外は、実施例9の方法を繰り返した。さらに、グラフェンシートをn−デカン(HPLC、 Sigma−Aldrich)中250mg/mLのPIBを用いて銅基板上にスピンコートし、1350nmの厚さの膜を形成した。その後、PDMS支持層によって覆われていない銅基板上のPIB/グラフェン部分を酸素プラズマ(780秒、600W、470mTorr)によってエッチングした。
膜接触層を溶解する溶媒をトルエン(Fisher Scientific)とする以外は、実施例9、10及び11に記載の方法を繰り返した。
膜接触層を溶解する溶媒をメシチレン(Sigma−Aldrich)とする以外は、実施例9、10及び11に記載の方法を繰り返した。
膜接触層を溶解する溶媒をクロロベンゼン(Sigma−Aldrich)とする以外は、実施例9、10及び11に記載の方法を繰り返した。
膜接触層を溶解する溶媒をヘキサン(Fisher Scientific)とする以外は、実施例9、10及び11に記載の方法を繰り返した。
膜接触層を溶解する溶媒をスクアラン(Sigma−Aldrich)とする以外は、実施例9、10及び11に記載の方法を繰り返した。
銅基板を0.5M濾過FeCl3(Sigma−Aldrich)によってエッチングする以外は、実施例1に記載の方法を繰り返した。
グラフェンを、種々の表面処理を経た酸化ケイ素基板上に転写する以外は、実施例1に記載の方法を繰り返した。各酸化ケイ素基板は、それぞれ、以下の表面処理を経た:ヘキサメチルジシラザン(HDMS)処理、オクタデシルトリクロロシラン(OTS)処理及びトリクロロ(1H,1H,2H,2H−パーフルオロオクチル)シラン処理。
グラフェンを、種々の表面処理を経たホウケイ酸ガラス基板又はフューズドシリカ基板、及びサファイア基板上にそれぞれ転写する以外は、実施例1に記載の方法を繰り返した。各ホウケイ酸ガラス基板又はフューズドシリカ基板は、それぞれ以下の表面処理を経た:ヘキサメチルジシラザン(HDMS)処理、オクタデシルトリクロロシラン(OTS)処理及びトリクロロ(1H,1H,2H,2H−パーフルオロオクチル)シラン処理。
グラフェンをポリエチレンテトレフタレート(polyethylene tetrephthalate)(PET)フレキシブル基板上に転写する以外は、実施例1に記載の方法を繰り返した。この基板上に転写されたフィルムの写真を図8に示す。これは、本発明の方法がフレキシブル基板上にもグラフェンを転写するために使用され得ることを立証している。
グラフェンを絶縁ポリマー膜上に転写する以外は、実施例1に記載の方法を繰り返した。具体的には、グラフェンをポリ[4,5−ジフルオロ−2,2−ビス(トリフルオロメチル)−1,3−ジオキソール−co−テトラフルオロエチレン](AF2400、DuPont Fluoroproducts)膜、パーフルオロ(1−ブテニルビニルエーテル)ホモシクロコポリマー(CYTOPタイプM、Asahi Glass)膜、ポリスチレン(PS)膜、ポリカーボネート(PC)膜及びポリ(メチルメタクリレート)(PMMA)膜上に転写した。
グラフェンを有機半導体共役ポリマー膜上に転写する以外は、実施例3及び9に記載の方法を繰り返した。具体的には、グラフェンを、ポリ(9,9−ジオクチルフルオレン−alt−ベンゾチアジアゾール)(F8BT)、スーパーグリーン ポリ[2−メトキシ−45−(フェニル−4,8−ジメチルノナネアオキシ(dimethylnonaneaoxy))−1,4−フェニレンビニレン−co−ポリ[54フェニル−4,8−ジメチルノナネアオキシ]−1,4フェニレンビニレン]、ポリ(2−(3’,7’−ジメチルオクチルオキシ)−5−メトキシ−1,4−フェニレン−ビニレン)(OC1C10−PPV)、ポリジケトピロロピロール(PDPP)及びポリ(2,5−ビス(3−アルキル−チオフェン−2−イル)チエノ[3,2−b]チオフェン)(PBTTT)上に転写した。
グラフェンをポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン):ポリ(スチレン−スルホン酸)膜に転写する以外は、実施例3及び9に記載の方法を繰り返した。別のポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン):ポリ(スチレン−スルホン酸)膜をグラフェン上に成膜した後、別のグラフェンをポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン):ポリ(スチレン−スルホン酸)膜上に転写した。
第1グラフェン膜をポリカーボネート(PC)又はポリ(メチルメタクリレート)(PMMA)膜に転写する以外は、実施例3に記載の方法を繰り返した。その後、別のPC膜又はPMMA膜を、転写されたグラフェン膜上にスピンした。その後、第2グラフェン膜を、第2のPC膜又はPMMA膜上に転写した。このプロセスを3グラフェン層まで繰り返した。
グラフェンを、30nmの厚みの酸化ケイ素基板上に蒸着された250μmチャネル長及び4.8mmチャネル幅の4点プローブソース−ドレイン電極(7nm厚Cr/50nm Au)上に転写する以外は、実施例3に記載の方法を繰り返した。SiO2基板上に蒸着されたパターン化Auソース−ドレイン電極上に転写されたグラフェンを示す写真を、図12に示す。
銅基板上のグラフェンをマイクロメートルからセンチメートルの種々の大きさとする以外は、実施例1、3及び9に記載の方法を繰り返した。
パターン化PDMS支持層を以下の通り製造した。PDMS支持層のマイクロモデリング用SU−8(MicroChem Corporation)テンプレートを最初に製造した。1mmの厚みのSU−8−2150(ネガ型感放射線レジスト、MicroChem Corporation)をキャスティングする前に、ガラス基板をヘキサメチルジシラザンを用いて処理した。その後、65℃で10分間に続き95℃で2時間のソフトベーキングでリフロー及び膜の乾燥を行って、均質なSU−8厚膜を得た。65℃で5分間に続く95℃で30分間の露光後ベーキングを行う前に10分間の緩和時間をおいて、膜ストレスを低減した。別の10分間の緩和時間の前に、120℃で4時間の最終ハードベークを行った。SU−8膜上に所望のプラスチックパターン化マスクを上に置き、365nmのUV光(3分、365nm、10cmの距離で39Wランプを操作)に露光して、SU−8現像液(1−メトキシ−2−プロピルアセテート、MicroChem Corporation)を用いてわずかに撹拌しながら現像することによって、SU−8型を形成した。図13に示されるように、その後、SU−8テンプレートをイソプロピルアルコールで洗浄しN2噴霧乾燥した。PDMS支持層を作製するため、10:1w/w%のSylgard 184シリコンエラストマーベース及びSylgard 184シリコンエラストマー硬化剤(Dow Corning Sylgard 184シリコンエラストマー)を混合し、ワックスにより固定された(secured)レベルのペトリ皿中のオクタデシルトリクロロシラン(OTS)処理されたSU−8型に注ぎ込む前に、起泡が観察されなくなるまで減圧デシケーターにおいて10−2mbarで脱気した。その後、ペトリ皿を真空オーブンに移してさらに吸引し、75℃で一晩硬化して、可撓性を障害することなくPDMS支持層を硬化した。その後、成形PDMS支持層を伴うSU−8型を除去し、SU−8型を剥がすことによってパターン化支持層を分離した。できるだけPDMSを脱気して膜接触層との共角接触におかれた場合にアニーリング工程の間ガスを発生(out−gassing)しないように、ペトリ皿に残ったPDMSを次の使用まで真空下で保管した。
製造されたPDMS支持層を、径解像度が500μmの環状パターン化PDMS支持層とする以外は、実施例27に記載の方法を繰り返した。得られたパターン化支持層を図14に示す。
ボトムゲートとしてSiを有する300nm厚の酸化ケイ素基板上にグラフェンを転写し、40ミクロンのチャネル長を有するシャドウマスクを介して蒸着された7nm厚のCr及び50nm厚のAuのソース−ドレイン電極に接触させる以外は、実施例3に記載の方法を繰り返した。単一ゲート掃引から得られた典型的な転写曲線を図15に示す。それぞれ、190cm2/Vs及び200cm2/Vsのリニアホール及び電界効果移動度を得た。ゼロゲート電圧シフトを伴う転写曲線の高い移動度及び直線性は、電子級適用に適当な高性能の転写グラフェンを示している。また、転写曲線は、ヒステリシスを伴うことなく良好であり、トラッピングを伴わず、無視できる程度の接触抵抗を有する明確な電荷キャリア移動度を示している。ゲート閾値は、10V未満であり、不純物による二次的なドーピングがないことを示している。これは、本発明の方法により転写されたグラフェンが、汚れがなく電子回路への適用に好適であることを立証するものである。また、図16に示されるように、グラフェンをフォトリソグラフィによって規定されるCr/Auソースアレイに転写することもできる。これは、本発明の転写方法が、標的基板上の下部構造と適合することを立証するものである。
極薄コンデンサ
ボトムAu電極(7nm/50nm厚Cr/Au)を300nm厚のSiO2/Si基板上にシャドー蒸着した。50nm厚のBCBポリマーゲート誘電体膜をメシチレン溶液からこの基質上にスピンコートした。図17に示されるように、その後、単層グラフェンを実施例3の方法を用いて転写しバリヤ層を形成した。その後、トップAu電極(7nm/50nm厚Cr/Au)をシャドー蒸着してダイオード構造を形成した。I〜Vを測定して、このポリマーゲート誘電体膜のゲート破壊強さを得た。
薄膜トランジスタにおけるトップゲート電極
交互嵌合されたボトムAu−ソース−ドレイン電極(7nm/50nm厚Cr/Au)をガラス基板上にシャドー蒸着した。クロロベンゼン中10mg/mLのPBTTTをこの基板上にスピンコートし、40nm厚のPBTTT半導体高分子層を形成した。その後、ブチルアセテート中31mg/mLのPSを、このPBTTT半導体膜の上にスピンコートし、150nm厚のPSゲート誘電性ポリマー膜の被覆層を形成した。その後、単層グラフェンを実施例9に記載の方法を用いて転写し、図18に示されるようなグラフェンゲート電極を形成した。0から−30V及び0Vまで、その後0Vから30V及び0Vまでの完全なp型及びn型ゲート電圧掃引、さらに8Vのソース−ドレイン電圧を印加して電界効果転写曲線を得た。これは、トップゲート薄膜トランジスタ用のゲート電極としてのグラフェンの使用の実現可能性を立証するものである。
Claims (21)
- 第1基板から第2基板へと薄膜を転写する方法であって、下記工程:
(a)転写構造、及び第1基板表面上に備えられた薄膜を供給する工程であって、前記転写構造が支持層及び膜接触層を含み、前記転写構造が前記薄膜と接触する前記工程;
(b)前記第1基板を除去して、膜接触層と接触する薄膜を有する転写構造を得る工程;
(c)前記工程(b)で得られた転写構造と第2基板表面を接触させる工程;ならびに
(d)前記膜接触層を除去する工程、
を含む前記方法。 - 前記薄膜が、1以上の膜であり、各膜が原子層、分子層、又はイオン層の厚みを有する、請求項1に記載の方法。
- 前記支持層が、工程(d)の除去の前又は除去の間に剥離される、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記薄膜が、グラフェン、窒化ホウ素(BN)、二硫化モリブデン(MoS2)、モリブデン−硫黄−ヨウ素(MoSI)、テルル化モリブデン(V)(MoTe2)、テルル化ニオブ(IV)(NbTe2)、セレン化ニッケル(NiSe2)、二硫化タングステン(WS2)、銅(Cu)、金(Au)、銀(Ag)、プラチナ(Pt)、パラジウム(Pd)、シリコン(Si)、ガリウムヒ素(GaAs)、インジウムガリウムヒ素(InGaAs)、銅インジウムガリウムヒ素、イットリウムバリウム酸化銅、チタン酸ストロンチウム(SrTiO3)、テルル化カドミウム(CdTe)、ガリウムインジウムリン(GaInP)、アルミナ(Al2O3)、及びこれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記薄膜がパターン化されている、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記支持層がエラストマーを含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記エラストマーが、ポリ(ジメチルシロキサン)、ポリウレタン、ブタジエン−アクリロニトリルコポリマー、パーフルオロアルコキシポリマー、ポリエチレン、ポリ(エチルアクリレート)、ポリイソプレン、ポリブタジエン、ポリクロロペン(polychloropene)、及びこれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項6に記載の方法。
- 前記支持層がパターン化されている、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 前記支持層が100μm〜10mmの厚みを有する、請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記支持層が、前記薄膜を前記膜接触層と接触させながら前記第1基板表面から前記第2基板表面へと前記薄膜を転写する間、前記薄膜に支持を提供する、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 前記膜接触層がポリマーを含む、請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ポリマーが、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリ(メチルメタクリレート)、ポリジメチルシロキサン、ポリイソブチレン、ジビニルシロキサン−ビス−ベンゾシクロブテン樹脂、ポリ(スチレンスルホン酸)、ポリアクリル酸、ポリ(アリルアミン塩酸塩)、ポリイミド、テトラフルオロエチレン及び2,2−ビストリフルオロメチル−4,5−ジフルオロ−1,3−ジオキソールのコポリマー、フッ素化メタクリレートポリマー、フルオロアクリレートポリマー、パーフルオロ(1−ブテニルビニルエーテル)ホモコポリマー、及びこれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項11に記載の方法。
- 前記膜接触層が10〜5000nmの厚みを有する、請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法。
- 前記薄膜と膜接触層の接触がファンデルワールス相互作用による、請求項1〜13のいずれか1項に記載の方法。
- 前記薄膜が、エレクトロスピニング、スピンコーティング、プレーティング、化学溶液堆積、化学気相成長、プラズマ化学気相成長、原子層堆積、加熱蒸着、電子ビーム蒸着、分子線エピタキシー、スパッタリング、パルスレーザー堆積、陰極アーク堆積、電子流体力学的堆積、インクジェットプリント、エアゾール噴霧、浸漬塗布、ドロップキャスティング、物理気相成長、真空昇華、ドクターブレード及びこれらの組み合わせによって第1基板表面上に供給される、請求項1〜14のいずれか1項に記載の方法。
- 前記第2基板がリジッド基板又はフレキシブル基板である、請求項1〜15のいずれか1項に記載の方法。
- 前記第2基板がパターン化されている、請求項1〜16のいずれか1項に記載の方法。
- 工程(a)の供給の前又は後に、前記薄膜をパターン化する工程をさらに含む、請求項1〜17のいずれか1項に記載の方法。
- 工程(c)の接触が、前記転写構造に対して0.01〜8barの圧力を印加することを含む、請求項1〜18のいずれか1項に記載の方法。
- 前記第2基板が薄膜デバイスに含まれる、請求項1〜19のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1〜19のいずれか1項に記載の方法により前記基板表面上に転写された薄膜を有する基板を含むデバイス。
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