CN106206254A - 具有优异光致发光特性的大面积二维层状材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了具有优异光致发光特性的大面积二维层状材料的制备方法，其是采用脉冲激光沉积技术，在基片表面沉积上过渡金属硫族化合物的薄膜。通过本发明的方法制备的薄膜具有单层或少数原子层半导体材料的特性，这种材料在光照射下具有很好的光致发光特性，且本发明的方法操作简单、重复性强。

Description

具有优异光致发光特性的大面积二维层状材料的制备方法
一、技术领域
本发明涉及大面积二维层状材料的制备方法，属于二维层状半导体材料特性及制备领域。
二、背景技术
近年来，二维层状材料因其独特的光电性能、化学性能以及机械特性受到广大科研爱好者的青睐。首先，二维层状材料领域的发展还要得益于2004年英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫所发现的石墨烯。过渡金属硫属化物典型的代表有硒化钼(MoSe2)、硫化钼(MoS2)以及碲化钼(MoTe2)等。随着科学技术的发展，以二维层状材料制成的各种器件层出不穷。例如，利用超薄MoSe2来构建场效应晶体管能够实现很高的栅极调控，同时有着高达106的开关比[S.Larentis,B.Fallahazad,E.Tutuc.AppliedPhysics Letters 2012,101.]。经过超强酸处理的单层MoS2的量子产率高达95％，并且具有很好的空气稳定性和超短的载流子寿命[Matin Amani,Der-Hsien Lien,DaisukeKiriya,et.al.Science 2015,350,1065.]。当前研究报道，多数二维层状半导体材料的光学特性，特别是光致发光特性与材料的结构和厚度有很大的关系，当材料厚度减至少数几层时才能观察到明显的光致发光特性，并且优异的光致发光特性取决于材料的晶体质量。具有优异光致发光特性的二维半导体材料将在制备高性能发光二极管中具有潜在的应用价值。
目前，制备二维层状材料以研究其发光特性的方法众多。其中，最简单的方法是机械剥离的方法。这种方法能够很简便的制备出二维层状材料，发光特性也比较好，但是制备效率极其低下且所得材料尺寸较小。以化学气相沉积(CVD)来合成二维层状材料的方法操作比较简单，但合成出来的二维层状材料尺寸较小、生长过程中不易控制，同时由于反应时的高温还容易引入其它化学元素，导致其发展受到限制。因而，如何制备出高质量、大尺寸的薄膜来实现优异的发光特性是解决问题的关键。
三、发明内容
为避免上述二维层状材料制备所存在的不足，本发明提供一种具有优异光致发光特性的大面积二维层状材料的制备方法，旨在通过脉冲激光沉积(PLD)的方法来制备二维层状材料。
本发明为实现发明目的，采用如下技术方案：
本发明具有优异光致发光特性的大面积二维层状材料的制备方法，其特点在于：
将清洗、干燥后的基片和过渡金属硫族化合物的靶材放入脉冲激光沉积***的腔体内，然后将腔体抽真空至10-5Pa以下；
加热基片至300℃～600℃；用脉冲激光轰击靶材，使得基片表面沉积上过渡金属硫族化合物的薄膜；
沉积结束后，在真空条件下自然冷却至室温，即获得二维层状材料。
所述过渡金属硫族化合物为硒化钼MoSe2、硫化钼MoS2、硒化钨WSe2、硫化钨WS2或碲化钼MoTe2。所述基片为单晶硅片、氧化硅片、石英玻璃、FTO玻璃、PET衬底或蓝宝石。
在脉冲激光沉积***的腔体内，基片与靶材的距离为3～7cm。
所述脉冲激光的能量为20～150mJ、频率为1～20Hz，沉积时间为10～100min。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明采用PLD的方法，通过改变脉冲激光沉积***的参数和沉积的时间，可以很简便的在基片上原位生长出高质量、大尺寸且具有优异发光特性的二维层状材料；本发明的方法重复性强，制备的薄膜具有单层或少层原子的材料特性。
四、附图说明
图1是实施例1所制备的MoSe2薄膜的AFM图；
图2是实施例1所制备的MoSe2薄膜的XRD图；
图3是实施例1所制备的MoSe2薄膜的拉曼光谱；
图4是实施例1所制备的MoSe2薄膜的PL光谱；
图5是实施例2所制备的MoS2薄膜的AFM图；
图6是实施例2所制备的MoS2薄膜横截面的SEM图；
图7是实施例2所制备的MoS2薄膜的PL光谱；
图8是实施例3所制备的MoTe2薄膜的AFM图；
图9是实施例3所制备的MoTe2薄膜的XPS图；
图10是实施例3所制备的MoTe2薄膜的拉曼光谱。
五、具体实施方式
实施例1
本实施例按如下步骤制备二维层状材料MoSe2：
将硅片依次放入丙酮、乙醇、去离子水中分别超声清洗90秒，之后放入恒温50℃的干燥箱中进行干燥。
取10g MoSe2粉末(含量≥99.9％)压制成直径为25.4mm的靶材。
打开脉冲激光沉积***PLD的放气阀对腔体进行放气，打开PLD舱门；将清洗、干燥后的基片连同靶材依次放进脉冲激光沉积***的腔体内，同时控制基片与靶材的距离在5cm左右。关闭舱门与进气阀，依次使用机械泵和分子泵对腔体抽至真空度10-5Pa以下。对基片进行加热，并控制基片的温度在400℃。转动基片与靶材，打开脉冲激光开始镀膜，此时脉冲激光的能量维持在100mJ、脉冲频率为5Hz。镀膜20分钟结束后，关闭激光，腔体自然冷却至室温，然后取出样品。
分别采用原子力显微镜(AFM)，X射线衍射(XRD)和拉曼光谱仪对本实施例所制备的MoSe2薄膜材料进行表征，结果分别见图1、图2和图3。利用PL光致发光测试***对材料的光致发光特性进行研究，结果见图4。
如图1所示，本实施例制备的MoSe2薄膜虽然比较厚，但其表面仍具有单层的MoSe2材料。如图2所示，本实施例制备的MoSe2薄膜具有取向性(沿着0111的方向生长)。如图3所示的拉曼数据进一步证实了本实施例生长出来的二维层状材料具有单层的性质。
图4的数据表明本实施例所制备的MoSe2薄膜在光的照射下能够很好的发射出激光(即光致发光)，其半峰宽不足10nm。当光所照射的位置不同，所产生激光的峰位也不相同，图4的左图和右图分别对应着多层与单层的MoSe2薄膜。
实施例2
本实施例按实施例1中相同的步骤制备二维层状材料MoS2，区别仅在于：所用基片为石英玻璃，所压制的靶材为MoS2材料；镀膜时，基片加热至300℃，脉冲激光频率为3Hz，镀膜时间为30分钟。
分别使用AFM、扫描电子显微镜(SEM)、PL光致发光测试***对本实施例所制备的MoS2薄膜材料进行形貌表征、截面观察、光致发光特性研究，结果分别如图5、图6、图7所示。
图5表明本实施例生长出来的MoS2表面具有三角形状的单层及多层薄膜。图6表明本实施例生长的薄膜厚度为100纳米左右。
如图7所示，使用514nm的激光对本实施例的薄膜进行照射，MoS2材料产生了发光光谱。
实施例3
本实施例按实施例1中相同的步骤制备二维层状材料MoTe2，区别仅在于：所压制的靶材为MoTe2材料；镀膜时脉冲激光的能量为24mJ、频率为10Hz，镀膜时间为45分钟。
分别使用AFM，X射线光电子能谱分析(XPS)和拉曼光谱仪进行表征对本实施例所制备的MoTe2薄膜材料进行表征，结果分别如图8、图9、图10所示。
如图8所示，MoTe2薄膜表面未见三角形结构，根据剖面线分析，表面薄膜厚度为几个原子层。由于材料比较薄，图9中Te和Mo的XPS图谱进一步证实了这种材料的存在。图10的拉曼光谱图表明制备的MoTe2薄膜具有少数原子层的特性，且具有很好的结晶性。

Claims (5)

1.具有优异光致发光特性的大面积二维层状材料的制备方法，其特征在于：
将清洗、干燥后的基片和过渡金属硫族化合物的靶材放入脉冲激光沉积***的腔体内，然后将腔体抽真空至10-5Pa以下；
加热基片至300℃～600℃；用脉冲激光轰击靶材，使得基片表面沉积上过渡金属硫族化合物的薄膜；
沉积结束后，在真空条件下自然冷却至室温，即获得二维层状材料。
2.根据权利要求1所述的大面积二维层状材料的制备方法，其特征在于：所述过渡金属硫族化合物为硒化钼MoSe2、硫化钼MoS2、硒化钨WSe2、硫化钨WS2或碲化钼MoTe2。
3.根据权利要求1所述的大面积二维层状材料的制备方法，其特征在于：所述基片为单晶硅片、氧化硅片、石英玻璃、FTO玻璃、PET衬底或蓝宝石。
4.根据权利要求1所述的大面积二维层状材料的制备方法，其特征在于：在脉冲激光沉积***的腔体内，基片与靶材的距离为3～7cm。
5.根据权利要求1所述的大面积二维层状材料的制备方法，其特征在于：所述脉冲激光的能量为20～150mJ、频率为1～20Hz，沉积时间为10～100min。
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