JP2014215272A - Fine particle separation member - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a fine particle separation member and a fine particle separation method, capable of separating fine particles from a liquid containing the fine particles and holding the fine particles, and also capable of conveying the fine particles inside an analyzer to perform analysis evaluation while holding the fine particles.SOLUTION: A fine particle separation member 1000 for separating fine particles 5 comprises a carbon nanotube aggregate 100. The fine particle separation member 1000 is capable of absorbing liquid, and separating, from a liquid, fine particles having substantially no contamination by the liquid on a surface thereof, to be held at a tip of the carbon nanotube aggregate. The fine particles can be conveyed inside an analyzer while being held.

Description

本発明は、微粒子分離部材に関する。詳細には、例えば、分析用途などにおいて、微粒子を含有する液体から、該液体による表面の汚染を低減させた微粒子を分離して分析装置内に運び込み、該微粒子の正確な分析を行うため等に好適に用いられる、微粒子分離部材に関する。   The present invention relates to a fine particle separation member. In detail, for example, in order to perform an accurate analysis of the fine particles by separating the fine particles with reduced surface contamination by the liquid from the liquid containing the fine particles in an analysis application, etc. The present invention relates to a fine particle separation member that is suitably used.

微粒子含有液体から微粒子のみを分離して分析評価することは、製造プロセス等における該微粒子含有液体の混入経路等を解明する上で重要である。   Analyzing and evaluating only the fine particles from the fine particle-containing liquid is important for elucidating the mixing route of the fine particle-containing liquid in the production process and the like.

微粒子含有液体をピックアップする手段としては、従来、マイクロピペットや、タングステンプローブやガラスプローブなどのマイクロプローブを、サンプリングツールとして用いる方法が用いられている（例えば、特許文献１参照）。   As means for picking up the fine particle-containing liquid, conventionally, a method using a micropipette, a microprobe such as a tungsten probe or a glass probe as a sampling tool has been used (for example, see Patent Document 1).

しかし、従来のサンプリングツールでは、微粒子含有液体に含まれる微粒子のみを分離して保持することは困難である。さらに、たとえ仮に微粒子含有液体に含まれる微粒子のみを分離して保持することができたとしても、該微粒子の表面にはもともとそれが含まれていた液体が存在して少なくとも一部が覆われた状態になっているため、例えば、該微粒子について該サンプリングツールで保持したままＩＲ分析を行った場合に該液体に起因するピークが混入してしまうなど、微粒子の正確な分析を行うことが困難であるという問題がある。   However, with the conventional sampling tool, it is difficult to separate and hold only the fine particles contained in the fine particle-containing liquid. Furthermore, even if only the fine particles contained in the fine particle-containing liquid could be separated and held, the liquid containing the fine particles originally existed and at least partly covered. For example, when the IR analysis is performed on the fine particles while being held by the sampling tool, it is difficult to perform an accurate analysis of the fine particles, such as when a peak due to the liquid is mixed. There is a problem that there is.

また、微粒子含有液体のピックアップは容易ではない。例えば、微粒子含有液体は薄膜状態において非常に薄いため、マイクロピペットを用いても、十分に吸引採取することができないという問題がある。また、微粒子含有液体は、通常、表面張力の高い基板上などに存在しているため、タングステンプローブやガラスプローブなどのマイクロプローブを用いても、該マイクロプローブ表面への液体移動がスムーズに行われないという問題がある。   Also, it is not easy to pick up the fine particle-containing liquid. For example, since the fine particle-containing liquid is very thin in a thin film state, there is a problem that even if a micropipette is used, sufficient suction and collection cannot be performed. In addition, since the fine particle-containing liquid usually exists on a substrate having a high surface tension, even when a microprobe such as a tungsten probe or a glass probe is used, the liquid can be smoothly transferred to the surface of the microprobe. There is no problem.

特開平８−２８０３７５号公報JP-A-8-280375

本発明の課題は、微粒子含有液体を容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが可能な、微粒子分離部材を提供することにある。また、そのような微粒子分離部材を用いて、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して保持させる、微粒子分離方法を提供することにある。   It is an object of the present invention to easily pick up a fine particle-containing liquid and to separate and hold fine particles that are substantially free of surface contamination by the liquid from the liquid containing fine particles. It is an object of the present invention to provide a fine particle separation member that can be carried in and analyzed and evaluated. It is another object of the present invention to provide a fine particle separation method in which such fine particle separation member is used to separate and hold fine particles that are substantially free of surface contamination by the liquid from a liquid containing fine particles.

本発明の微粒子分離部材は、
微粒子を含有する液体から微粒子を分離する微粒子分離部材であって、
複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体を有し、
該液体を吸着でき、
該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して該カーボンナノチューブ集合体の先端に保持できる。 The particulate separation member of the present invention is
A fine particle separation member for separating fine particles from a liquid containing fine particles,
Having a carbon nanotube assembly comprising a plurality of carbon nanotubes,
Can adsorb the liquid,
Fine particles having substantially no surface contamination by the liquid can be separated and held at the tip of the carbon nanotube aggregate.

好ましい実施形態においては、上記微粒子の平均粒子径が０．１μｍ〜１５０μｍである。   In a preferred embodiment, the fine particles have an average particle size of 0.1 μm to 150 μm.

好ましい実施形態においては、上記カーボンナノチューブ集合体の直径が０．１μｍ〜５０００μｍである。   In a preferred embodiment, the carbon nanotube aggregate has a diameter of 0.1 μm to 5000 μm.

好ましい実施形態においては、上記カーボンナノチューブ集合体の長さが１μｍ〜５０００μｍである。   In a preferred embodiment, the carbon nanotube aggregate has a length of 1 μm to 5000 μm.

好ましい実施形態においては、上記カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が１０層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が２５％以下である。   In a preferred embodiment, the carbon nanotube has a plurality of layers, the distribution width of the number distribution of the carbon nanotubes is 10 or more, and the relative frequency of the mode value of the number distribution of the carbon nanotubes is 25% or less. .

好ましい実施形態においては、上記カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数１０層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が３０％以上である。   In a preferred embodiment, the carbon nanotube has a plurality of layers, the mode value of the number distribution of the carbon nanotubes is present in 10 or less layers, and the relative frequency of the mode value is 30% or more. .

好ましい実施形態においては、本発明の微粒子分離部材は、軸状基材上に上記カーボンナノチューブ集合体が設けられている。   In a preferred embodiment, in the fine particle separation member of the present invention, the carbon nanotube aggregate is provided on a shaft-like base material.

好ましい実施形態においては、本発明の微粒子分離部材は、シート状基材上に上記カーボンナノチューブ集合体が設けられている。   In a preferred embodiment, in the fine particle separation member of the present invention, the carbon nanotube aggregate is provided on a sheet-like substrate.

本発明の微粒子分離方法は、
本発明の微粒子分離部材を用いて、微粒子を含有する液体から微粒子を分離する方法であって、
微粒子を含有する液体に該微粒子分離部材の該カーボンナノチューブ集合体の先端側を接触させ、
該液体を該カーボンナノチューブ集合体に吸着させ、
該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して該カーボンナノチューブ集合体の先端に保持させる。 The fine particle separation method of the present invention comprises:
A method for separating fine particles from a liquid containing fine particles using the fine particle separation member of the present invention,
The tip side of the aggregate of carbon nanotubes of the particulate separation member is brought into contact with a liquid containing particulates;
Adsorbing the liquid on the carbon nanotube aggregate;
Fine particles having substantially no surface contamination with the liquid are separated and held at the tip of the carbon nanotube aggregate.

本発明によれば、微粒子含有液体を容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが可能な、微粒子分離部材を提供することができる。また、そのような微粒子分離部材を用いて、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して保持させる、微粒子分離方法を提供することができる。   According to the present invention, a fine particle-containing liquid can be easily picked up, and fine particles having substantially no surface contamination by the liquid can be separated from the liquid containing the fine particles, and the fine particles can be retained in the analyzer while holding the fine particles. It is possible to provide a fine particle separating member that can be carried in and analyzed and evaluated. In addition, it is possible to provide a fine particle separation method that uses such a fine particle separation member to separate and hold fine particles that are substantially free from surface contamination by the liquid from the liquid containing the fine particles.

微粒子含有液体を説明する斜視図および概略断面図である。It is the perspective view and schematic sectional drawing explaining a fine particle containing liquid. 本発明の好ましい実施形態における微粒子分離部材の一例の概略断面図である。It is a schematic sectional drawing of an example of the fine particle separation member in preferable embodiment of this invention. 本発明の好ましい実施形態における微粒子分離部材の別の一例の概略断面図である。It is a schematic sectional drawing of another example of the fine particle separation member in preferable embodiment of this invention. 本発明の好ましい実施形態における微粒子分離部材のさらに別の一例の概略断面図である。It is a schematic sectional drawing of another example of the fine particle separation member in preferable embodiment of this invention. 本発明の好ましい実施形態における微粒子分離部材が微粒子含有液体をピックアップして微粒子含有液体に含まれる微粒子を分離してカーボンナノチューブ集合体の先端に保持させた状態の一例を示す概略断面図である。FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing an example of a state in which the fine particle separation member in a preferred embodiment of the present invention picks up a fine particle-containing liquid, separates the fine particles contained in the fine particle-containing liquid, and holds the fine particles in the tip of the carbon nanotube aggregate. 本発明の好ましい実施形態における微粒子分離部材が微粒子含有液体をピックアップして微粒子含有液体に含まれる微粒子を分離してカーボンナノチューブ集合体の先端に保持させた状態の別の一例を示す概略断面図である。FIG. 5 is a schematic cross-sectional view showing another example of a state in which the fine particle separation member in a preferred embodiment of the present invention picks up a fine particle-containing liquid, separates the fine particles contained in the fine particle-containing liquid, and holds the fine particles in the tip of the carbon nanotube aggregate. is there. カーボンナノチューブ集合体の製造装置の概略断面図である。It is a schematic sectional drawing of the manufacturing apparatus of a carbon nanotube aggregate. 実施例３における、ピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲチャートと、ガラスビーズ（（株）不二製作所製、不二ガラスビーズＦＧＢ３２０、平均粒子径＝５３μｍ〜６３μｍ）自体のＦＴ−ＩＲチャートを、同一チャートに示したチャート図である。The FT-IR chart of the fine particles picked up and held in Example 3 and the FT-IR chart of the glass beads (Fuji Glass Beads FGB320, manufactured by Fuji Seisakusho Co., Ltd., average particle diameter = 53 μm to 63 μm) itself. It is the chart figure shown on the same chart. 比較例１における、ピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲチャートと、シリコーンオイル（信越化学工業（株）製、ＫＦ−５４、ガラス上で液滴としたときの接触角が６８．８°）のＦＴ−ＩＲチャートを、同一チャートに示したチャート図である。FT-IR chart of fine particles picked up and held in Comparative Example 1 and silicone oil (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., KF-54, contact angle when droplets are formed on glass 68.8 °) It is the chart figure which showed the FT-IR chart of the same chart.

≪微粒子分離部材≫
本発明の微粒子分離部材は、複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体を有する。本発明の微粒子分離部材は、複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体を、好ましくは、少なくとも先端部分に有する。本発明の微粒子分離部材は、このようなカーボンナノチューブ集合体を有することにより、微粒子含有液体を容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが可能となる。 ≪Particulate separation member≫
The fine particle separation member of the present invention has a carbon nanotube aggregate including a plurality of carbon nanotubes. The fine particle separation member of the present invention preferably has a carbon nanotube aggregate including a plurality of carbon nanotubes at least at the tip portion. The fine particle separation member of the present invention has such an aggregate of carbon nanotubes, so that the liquid containing fine particles can be easily picked up, and fine particles substantially free from surface contamination by the liquid are separated from the liquid containing fine particles. The fine particles can be carried into the analyzer while being held for analysis and evaluation.

本発明の微粒子分離部材は、微粒子含有液体を容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが可能である。ここで、「ピックアップ」とは、本発明の微粒子分離部材を用いて、微粒子含有液体を吸収して採取することをいう。より具体的には、「ピックアップ」とは、本発明の微粒子分離部材を用いて、存在する微粒子含有液体の量の、好ましくは３０重量％以上、より好ましくは５０重量％以上、さらに好ましくは７０重量％以上、特に好ましくは９０重量％以上、最も好ましくは９５重量％以上を吸収して採取することをいう。ただし、微粒子含有液体のピックアップの量は、目的に応じて、適宜設定されるものである。したがって、微粒子含有液体の少量さえ採取できれば良い状況では、採取すべき微粒子含有液体の量は少量で良く、微粒子含有液体の実質的に全てを採取しなければならない状況では、採取すべき微粒子含有液体の量は実質的に全量である必要がある。   The fine particle separation member of the present invention can easily pick up a fine particle-containing liquid, and can separate and hold fine particles that are substantially free of surface contamination by the liquid from the liquid containing fine particles. It is possible to carry it into the device for analysis and evaluation. Here, the term “pickup” means that the fine particle-containing liquid is absorbed and collected using the fine particle separation member of the present invention. More specifically, the “pickup” is preferably 30% by weight or more, more preferably 50% by weight or more, and still more preferably 70% of the amount of the particulate-containing liquid present using the particulate separation member of the present invention. It means collecting by absorbing at least 90% by weight, particularly preferably at least 90% by weight, most preferably at least 95% by weight. However, the amount of the fine particle-containing liquid pick-up is appropriately set according to the purpose. Therefore, in a situation where only a small amount of the fine particle-containing liquid can be collected, the amount of the fine particle-containing liquid to be collected may be small, and in a situation where substantially all of the fine particle-containing liquid must be collected, the fine particle-containing liquid to be collected The amount of must be substantially total.

本発明において「微粒子含有液体」は、好ましくは、ガラス上で液滴としたときの接触角が６０°以上である。このような微粒子含有液体は非常に薄いため、従来のマイクロピペットを用いても、十分に吸引採取することができないという問題がある。また、このような微粒子含有液体は、タングステンプローブやガラスプローブなどのマイクロプローブを用いても、該マイクロプローブ表面への液体移動がスムーズに行われないという問題がある。本発明の微粒子分離部材を用いれば、このような微粒子含有液体であっても、容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが可能である。なお、液体薄膜を構成する液体の種類は、好ましくは、ガラス上で液滴としたときの接触角が６０°以上であるような液体であれば、任意の適切な液体を採用し得る。   In the present invention, the “fine particle-containing liquid” preferably has a contact angle of 60 ° or more when droplets are formed on glass. Since such a fine particle-containing liquid is very thin, there is a problem that even if a conventional micropipette is used, it cannot be sufficiently aspirated and collected. In addition, such a fine particle-containing liquid has a problem that even when a microprobe such as a tungsten probe or a glass probe is used, the liquid does not move smoothly to the surface of the microprobe. By using the fine particle separation member of the present invention, even such a liquid containing fine particles can be easily picked up, and fine particles having substantially no surface contamination by the liquid are separated and retained from the liquid containing the fine particles. The fine particles can be carried into the analyzer while being held for analysis and evaluation. In addition, as for the kind of the liquid which comprises a liquid thin film, Preferably, if it is a liquid whose contact angle when it is set as a droplet on glass is 60 degrees or more, arbitrary appropriate liquids can be employ | adopted.

本発明において「微粒子含有液体」は、好ましくは、ガラス上に薄膜として広げたときの最大直径が１μｍ〜２５μｍの量の微粒子含有液体である。このような微粒子含有液体は非常に薄いため、従来のマイクロピペットを用いても、十分に吸引採取することができないという問題がある。また、このような微粒子含有液体は、タングステンプローブやガラスプローブなどのマイクロプローブを用いても、該マイクロプローブ表面への液体移動がスムーズに行われないという問題がある。本発明の微粒子分離部材を用いれば、このような微粒子含有液体であっても、容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが可能である。なお、液体薄膜を構成する液体の種類は、好ましくは、ガラス上に薄膜として広げたときの最大直径が１μｍ〜２５μｍの量の液体薄膜となるような液体であれば、任意の適切な液体を採用し得る。   In the present invention, the “fine particle-containing liquid” is preferably a fine particle-containing liquid having a maximum diameter of 1 μm to 25 μm when spread as a thin film on glass. Since such a fine particle-containing liquid is very thin, there is a problem that even if a conventional micropipette is used, it cannot be sufficiently aspirated and collected. In addition, such a fine particle-containing liquid has a problem that even when a microprobe such as a tungsten probe or a glass probe is used, the liquid does not move smoothly to the surface of the microprobe. By using the fine particle separation member of the present invention, even such a liquid containing fine particles can be easily picked up, and fine particles having substantially no surface contamination by the liquid are separated and retained from the liquid containing the fine particles. The fine particles can be carried into the analyzer while being held for analysis and evaluation. The type of liquid constituting the liquid thin film is preferably any appropriate liquid as long as the liquid thin film has a maximum diameter of 1 μm to 25 μm when spread as a thin film on glass. Can be adopted.

本発明において「微粒子含有液体」は、ガラス上で液滴としたときの接触角が、より好ましくは４０°〜１８０°であり、さらに好ましくは６０°〜１６０°であり、特に好ましくは８０°〜１６０°である。このような微粒子含有液体はきわめて非常に薄いため、従来のマイクロピペットを用いても、十分に吸引採取することが非常に困難であるという問題がある。また、このような微粒子含有液体は、タングステンプローブやガラスプローブなどのマイクロプローブを用いても、該マイクロプローブ表面への液体移動が非常に困難であるという問題がある。本発明の微粒子分離部材を用いれば、このような微粒子含有液体であっても、容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが可能である。   In the present invention, the “fine particle-containing liquid” has a contact angle of 40 ° to 180 °, more preferably 60 ° to 160 °, and particularly preferably 80 ° when formed into droplets on glass. ~ 160 °. Since such a fine particle-containing liquid is very thin, there is a problem that even if a conventional micropipette is used, it is very difficult to perform sufficient suction collection. In addition, such a fine particle-containing liquid has a problem that even when a microprobe such as a tungsten probe or a glass probe is used, it is very difficult to move the liquid to the surface of the microprobe. By using the fine particle separation member of the present invention, even such a liquid containing fine particles can be easily picked up, and fine particles having substantially no surface contamination by the liquid are separated and retained from the liquid containing the fine particles. The fine particles can be carried into the analyzer while being held for analysis and evaluation.

微粒子含有液体中の微粒子としては、その平均粒子径が、好ましくは０．１μｍ〜２００μｍであり、より好ましくは０．５μｍ〜１００μｍであり、さらに好ましくは１μｍ〜５０μｍであり、特に好ましくは１μｍ〜１０μｍである。本発明の微粒子分離部材を用いれば、このような平均粒子径を有する微粒子を含有する液体を、容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが可能である。   The average particle size of the fine particles in the fine particle-containing liquid is preferably 0.1 μm to 200 μm, more preferably 0.5 μm to 100 μm, still more preferably 1 μm to 50 μm, and particularly preferably 1 μm to 10 μm. If the fine particle separation member of the present invention is used, a liquid containing fine particles having such an average particle diameter can be easily picked up, and fine particles that are substantially free from surface contamination from the liquid containing fine particles. The fine particles can be held separately, and the fine particles can be carried into the analyzer while being analyzed for evaluation.

微粒子含有液体中の微粒子の種類は、目的に応じて、任意の適切な種類を選択し得る。例えば、ガラスビーズのような無機粒子であっても良いし、ポリマー粒子などの有機粒子であっても良いし、有機無機複合粒子のような特殊粒子であっても良い。また、微粒子含有液体中の微粒子は、１種のみであっても良いし、２種以上であっても良い。   Any appropriate type of fine particles in the fine particle-containing liquid can be selected according to the purpose. For example, it may be inorganic particles such as glass beads, organic particles such as polymer particles, or special particles such as organic-inorganic composite particles. Further, the fine particles in the fine particle-containing liquid may be only one kind or two or more kinds.

図１に、本発明における「微粒子含有液体」を説明する斜視図および概略断面図を示す。図１（Ａ）は、ガラス２上に微粒子含有液体１が薄膜として広がって存在する状態を示す斜視図である。図１（Ａ）において、微粒子含有液体１は、最大直径Ｒを有する。微粒子含有液体１の厚みは、微粒子含有液体１をガラス上で液滴としたときの接触角ｄおよび最大直径Ｒによって適宜設定され得る。図１（Ｂ）は、微粒子含有液体１をガラス２上で液滴３としたときの状態を示す概略断面図である。図１（Ｂ）において、液滴３はガラス２と接触角ｄをなす。   FIG. 1 shows a perspective view and a schematic sectional view for explaining the “fine particle-containing liquid” in the present invention. FIG. 1A is a perspective view showing a state in which the fine particle-containing liquid 1 is spread as a thin film on the glass 2. In FIG. 1A, the fine particle-containing liquid 1 has a maximum diameter R. The thickness of the fine particle-containing liquid 1 can be appropriately set depending on the contact angle d and the maximum diameter R when the fine particle-containing liquid 1 is formed as droplets on glass. FIG. 1B is a schematic cross-sectional view showing a state when the fine particle-containing liquid 1 is made into droplets 3 on the glass 2. In FIG. 1B, the droplet 3 forms a contact angle d with the glass 2.

本発明の微粒子分離部材は、例えば、複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体のみからなる構成であっても良いし、複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体が軸状基材上に設けられている構成（プローブ形状微粒子分離部材）であっても良いし、複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体がシート状基材上に設けられている構成（シート形状微粒子分離部材）であっても良い。   The fine particle separation member of the present invention may be composed of, for example, only a carbon nanotube aggregate including a plurality of carbon nanotubes, or the carbon nanotube aggregate including a plurality of carbon nanotubes is provided on an axial base material. Or a configuration in which a carbon nanotube aggregate including a plurality of carbon nanotubes is provided on a sheet-like base material (sheet-shaped fine particle separation member). good.

軸状基材は、軸形状をした基材を意味し、例えば、軸、支柱、金属柱などに言い換えることができる場合もある。   A shaft-shaped base material means a base material having an axial shape, and may be paraphrased as, for example, a shaft, a support column, or a metal column.

シート状基材は、シート形状をした基材を意味し、例えば、基材、基板、フィルムなどに言い換えることができる場合もある。   A sheet-like base material means a base material in the form of a sheet, and can be paraphrased as, for example, a base material, a substrate, or a film.

図２は、本発明の好ましい実施形態における微粒子分離部材の一例の概略断面図である。図２において、本発明の微粒子分離部材１０００は、複数のカーボンナノチューブ１０を備えるカーボンナノチューブ集合体１００のみからなる。図２において、複数のカーボンナノチューブ１０は、それぞれ、長さＬの方向に配向しており、束状のカーボンナノチューブ集合体１００を構成している。   FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of an example of a fine particle separation member in a preferred embodiment of the present invention. In FIG. 2, the fine particle separation member 1000 of the present invention includes only the carbon nanotube aggregate 100 including the plurality of carbon nanotubes 10. In FIG. 2, the plurality of carbon nanotubes 10 are each oriented in the direction of the length L and constitute a bundle of carbon nanotube aggregates 100.

図３は、本発明の好ましい実施形態における微粒子分離部材の別の一例の概略断面図である。図３は、プローブ形状微粒子分離部材を示している。図３において、本発明の微粒子分離部材１０００は、複数のカーボンナノチューブ１０を備えるカーボンナノチューブ集合体１００が軸状基材２０上に設けられている。図３において、複数のカーボンナノチューブ１０は、それぞれ、長さＬの方向に配向しており、束状のカーボンナノチューブ集合体１００を構成している。図３において、複数のカーボンナノチューブ１０の片端１０ａは、軸状基材２０に固定されている。図３に示すように、複数のカーボンナノチューブ１０は、好ましくは、軸状基材２０に対して略垂直方向に配向している。ここで、「略垂直方向」とは、軸状基材２０の断面側表面２０ａに対する角度が、好ましくは９０°±２０°の範囲内であり、より好ましくは９０°±１５°の範囲内であり、さらに好ましくは９０°±１０°の範囲内であり、特に好ましくは９０°±５°の範囲内である。   FIG. 3 is a schematic cross-sectional view of another example of the fine particle separation member in a preferred embodiment of the present invention. FIG. 3 shows a probe-shaped fine particle separating member. In FIG. 3, in the fine particle separation member 1000 of the present invention, a carbon nanotube aggregate 100 including a plurality of carbon nanotubes 10 is provided on a shaft-shaped substrate 20. In FIG. 3, the plurality of carbon nanotubes 10 are each oriented in the direction of the length L and constitute a bundle of carbon nanotube aggregates 100. In FIG. 3, one ends 10 a of the plurality of carbon nanotubes 10 are fixed to the shaft-like base material 20. As shown in FIG. 3, the plurality of carbon nanotubes 10 are preferably oriented in a substantially vertical direction with respect to the shaft-shaped substrate 20. Here, the “substantially perpendicular direction” means that the angle with respect to the cross-sectional surface 20a of the shaft-shaped substrate 20 is preferably in the range of 90 ° ± 20 °, more preferably in the range of 90 ° ± 15 °. More preferably, it is within the range of 90 ° ± 10 °, and particularly preferably within the range of 90 ° ± 5 °.

図４は、本発明の好ましい実施形態における微粒子分離部材のさらに別の一例の概略断面図である。図４は、シート形状微粒子分離部材を示している。図４において、本発明の微粒子分離部材１０００は、基材３０と、複数のカーボンナノチューブ１０を備えるカーボンナノチューブ集合体１００を有する。図４において、複数のカーボンナノチューブ１０の片端１０ａは、基材３０に固定されている。図４に示すように、複数のカーボンナノチューブ１０は、好ましくは、基材３０に対して略垂直方向（図４では長さＬの方向）に配向している。ここで、「略垂直方向」とは、基材３０の面に対する角度が、好ましくは９０°±２０°の範囲内であり、より好ましくは９０°±１５°の範囲内であり、さらに好ましくは９０°±１０°の範囲内であり、特に好ましくは９０°±５°の範囲内である。なお、本図示例とは異なり、シート形状微粒子分離部材は、複数のカーボンナノチューブ１０を備えるカーボンナノチューブ集合体１００のみからなっていても良い。すなわち、シート形状微粒子分離部材は基材３０を備えていなくても良い。この場合、複数のカーボンナノチューブ１０は、互いに、例えば、ファンデルワールス力によって集合体として存在し得る。   FIG. 4 is a schematic cross-sectional view of still another example of the fine particle separation member in a preferred embodiment of the present invention. FIG. 4 shows a sheet-shaped fine particle separating member. In FIG. 4, the fine particle separation member 1000 of the present invention includes a base material 30 and a carbon nanotube aggregate 100 including a plurality of carbon nanotubes 10. In FIG. 4, one ends 10 a of the plurality of carbon nanotubes 10 are fixed to the base material 30. As shown in FIG. 4, the plurality of carbon nanotubes 10 are preferably oriented in a direction substantially perpendicular to the base material 30 (in the direction of length L in FIG. 4). Here, the “substantially vertical direction” means that the angle with respect to the surface of the substrate 30 is preferably within a range of 90 ° ± 20 °, more preferably within a range of 90 ° ± 15 °, and further preferably. It is in the range of 90 ° ± 10 °, particularly preferably in the range of 90 ° ± 5 °. Unlike the illustrated example, the sheet-shaped fine particle separation member may be composed of only the carbon nanotube aggregate 100 including the plurality of carbon nanotubes 10. That is, the sheet-shaped fine particle separating member may not include the base material 30. In this case, the plurality of carbon nanotubes 10 can exist as an aggregate with each other, for example, by van der Waals force.

本発明の微粒子分離部材において、カーボンナノチューブ集合体１００の長さは、好ましくは１μｍ〜５０００μｍであり、より好ましくは２μｍ〜３０００μｍであり、さらに好ましくは３μｍ〜１５００μｍであり、特に好ましくは５μｍ〜１０００μｍであり、最も好ましくは１０μｍ〜８００μｍである。本発明の微粒子分離部材が特にプローブ形状微粒子分離部材の場合は、カーボンナノチューブ集合体１００の長さは、好ましくは０．１μｍ〜１００μｍであり、より好ましくは０．２μｍ〜５０μｍであり、さらに好ましくは０．５μｍ〜２０μｍであり、特に好ましくは１μｍ〜１０μｍであり、最も好ましくは１μｍ〜５μｍである。本発明の微粒子分離部材が特にシート形状微粒子分離部材の場合は、カーボンナノチューブ集合体１００の長さは、好ましくは０．１μｍ〜５０００μｍであり、より好ましくは１μｍ〜２０００μｍであり、さらに好ましくは１０μｍ〜１５００μｍであり、特に好ましくは５０μｍ〜１０００μｍであり、最も好ましくは１００μｍ〜８００μｍである。本発明の微粒子分離部材において、カーボンナノチューブ集合体１００の長さを上記範囲内に調整することにより、本発明の微粒子分離部材は、微粒子含有液体をより容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を一層分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが一層可能となる。   In the fine particle separation member of the present invention, the length of the carbon nanotube aggregate 100 is preferably 1 μm to 5000 μm, more preferably 2 μm to 3000 μm, still more preferably 3 μm to 1500 μm, and particularly preferably 5 μm to 1000 μm. And most preferably 10 μm to 800 μm. When the fine particle separation member of the present invention is a probe-shaped fine particle separation member in particular, the length of the carbon nanotube aggregate 100 is preferably 0.1 μm to 100 μm, more preferably 0.2 μm to 50 μm, even more preferably. Is 0.5 μm to 20 μm, particularly preferably 1 μm to 10 μm, and most preferably 1 μm to 5 μm. When the fine particle separation member of the present invention is a sheet-shaped fine particle separation member, the length of the carbon nanotube aggregate 100 is preferably 0.1 μm to 5000 μm, more preferably 1 μm to 2000 μm, and even more preferably 10 μm. ˜1500 μm, particularly preferably 50 μm to 1000 μm, and most preferably 100 μm to 800 μm. In the fine particle separation member of the present invention, by adjusting the length of the carbon nanotube aggregate 100 within the above range, the fine particle separation member of the present invention can more easily pick up the fine particle-containing liquid, and the liquid containing fine particles. Therefore, it is possible to further separate and hold fine particles that are substantially free of surface contamination by the liquid, and to carry them into the analyzer while performing the analysis and evaluation while holding the fine particles.

本発明の微粒子分離部材において、カーボンナノチューブ集合体１００の直径は、好ましくは０．１μｍ〜５０００μｍであり、より好ましくは０．５μｍ〜３０００μｍであり、さらに好ましくは１μｍ〜２０００μｍであり、特に好ましくは２μｍ〜１５００μｍであり、最も好ましくは３μｍ〜１０００μｍである。本発明の微粒子分離部材が特にプローブ形状微粒子分離部材の場合は、カーボンナノチューブ集合体１００の直径は、好ましくは０．１μｍ〜１０００μｍであり、より好ましくは０．５μｍ〜５００μｍであり、さらに好ましくは１μｍ〜１００μｍであり、特に好ましくは２μｍ〜５０μｍであり、最も好ましくは３μｍ〜３０μｍである。本発明の微粒子分離部材が特にシート形状微粒子分離部材の場合は、カーボンナノチューブ集合体１００の直径は、好ましくは５０μｍ〜５０００μｍであり、より好ましくは１００μｍ〜３０００μｍであり、さらに好ましくは２００μｍ〜２０００μｍであり、特に好ましくは２５０μｍ〜１５００μｍであり、最も好ましくは３００μｍ〜１０００μｍである。本発明の微粒子分離部材において、カーボンナノチューブ集合体１００の直径を上記範囲内に調整することにより、本発明の微粒子分離部材は、微粒子含有液体をより容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を一層分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが一層可能となる。   In the fine particle separation member of the present invention, the diameter of the carbon nanotube aggregate 100 is preferably 0.1 μm to 5000 μm, more preferably 0.5 μm to 3000 μm, still more preferably 1 μm to 2000 μm, and particularly preferably. It is 2 micrometers-1500 micrometers, Most preferably, it is 3 micrometers-1000 micrometers. When the fine particle separation member of the present invention is a probe-shaped fine particle separation member, the diameter of the carbon nanotube aggregate 100 is preferably 0.1 μm to 1000 μm, more preferably 0.5 μm to 500 μm, and still more preferably. 1 μm to 100 μm, particularly preferably 2 μm to 50 μm, and most preferably 3 μm to 30 μm. When the fine particle separation member of the present invention is particularly a sheet-shaped fine particle separation member, the diameter of the carbon nanotube aggregate 100 is preferably 50 μm to 5000 μm, more preferably 100 μm to 3000 μm, and further preferably 200 μm to 2000 μm. Particularly preferably 250 μm to 1500 μm, and most preferably 300 μm to 1000 μm. In the fine particle separation member of the present invention, by adjusting the diameter of the carbon nanotube aggregate 100 within the above range, the fine particle separation member of the present invention can more easily pick up the fine particle-containing liquid, and from the liquid containing the fine particles. Fine particles that are substantially free of surface contamination by the liquid can be further separated and held, and it is further possible to carry them into the analyzer while maintaining the fine particles for analysis and evaluation.

本発明の微粒子分離部材において、カーボンナノチューブの形状としては、その横断面が任意の適切な形状を有していれば良い。例えば、その横断面が、略円形、楕円形、ｎ角形（ｎは３以上の整数）等が挙げられる。本発明の微粒子分離部材において、カーボンナノチューブの比表面積、密度は、任意の適切な値に設定され得る。   In the fine particle separation member of the present invention, as the shape of the carbon nanotube, it is sufficient that its cross section has any appropriate shape. For example, the cross section may be substantially circular, elliptical, n-gonal (n is an integer of 3 or more), and the like. In the fine particle separation member of the present invention, the specific surface area and density of the carbon nanotubes can be set to any appropriate values.

本発明の微粒子分離部材において、カーボンナノチューブ集合体の形状としては、その見かけ上の横断面が任意の適切な形状を有していれば良い。例えば、その見かけ上の横断面として、略円形、楕円形、ｎ角形（ｎは３以上の整数）等が挙げられる。   In the fine particle separation member of the present invention, as the shape of the carbon nanotube aggregate, the apparent cross section may have any suitable shape. For example, the apparent cross section includes a substantially circular shape, an elliptical shape, an n-gonal shape (n is an integer of 3 or more), and the like.

軸状基材の材料としては、目的に応じて、任意の適切な材料を採用し得る。このような材料としては、例えば、ルビー、サファイアなども挙げられるが、好ましくは、ＳＵＳ、タングステン超硬など導電性の材料が挙げられる。   Any appropriate material can be adopted as the material for the shaft-shaped substrate depending on the purpose. Examples of such materials include ruby and sapphire, but preferably conductive materials such as SUS and tungsten carbide.

軸状基材の大きさとしては、目的に応じて、任意の適切な大きさを採用し得る。このような大きさとしては、好ましくは、その断面側表面の面積が、カーボンナノチューブ集合体の直径から算出される面積よりも大きくなるような大きさである。なお、軸状基材の長さ（断面側表面と直交する方向の長さ）は、目的に応じて、任意の適切な長さを採用し得る。   Any appropriate size can be adopted as the size of the shaft-shaped substrate depending on the purpose. Such a size is preferably such that the area of the cross-section side surface is larger than the area calculated from the diameter of the carbon nanotube aggregate. In addition, arbitrary appropriate length can be employ | adopted for the length (length of the direction orthogonal to the cross-section side surface) of a shaft-shaped base material according to the objective.

本発明の微粒子分離部材が、図３のように、カーボンナノチューブ集合体が軸状基材上に設けられている構成である場合、該カーボンナノチューブ集合体を該軸状基材に固定する方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。このような固定方法としては、例えば、ペーストなどを用いて接着する方法、両面テープなどを用いて粘着固定する方法、カーボンナノチューブ集合体の製造に使用した基板を軸状基材として用いる方法、カーボンナノチューブ集合体の接着特性を利用して固定する方法などが挙げられる。これらの固定方法の中でも、微粒子含有液体のピックアップ後に本発明の微粒子分離部材をそのまま分析装置内に運び込んで微粒子の分析評価を行う場合を考慮すると、汚染原因の除去と、帯電防止のために、導電性の材料のみを用いて固定する方法が好ましく、具体的には、例えば、カーボンナノチューブの接着特性を利用して固定する方法などが挙げられる。   When the fine particle separation member of the present invention has a configuration in which the carbon nanotube aggregate is provided on the shaft-like base material as shown in FIG. 3, the carbon nanotube aggregate is fixed to the shaft-like base material. Any suitable method may be adopted. Examples of such a fixing method include a method of bonding using a paste, a method of sticking and fixing using a double-sided tape, a method of using a substrate used for manufacturing a carbon nanotube aggregate as a shaft base material, carbon For example, a method of fixing by utilizing the adhesive property of the nanotube aggregate. Among these fixing methods, in consideration of the case where the fine particle separation member of the present invention is carried into the analyzer as it is after the fine particle-containing liquid is picked up to conduct analysis and evaluation of the fine particles, in order to eliminate the cause of contamination and to prevent electrostatic charge, A method of fixing using only a conductive material is preferable, and specific examples include a method of fixing using the adhesive properties of carbon nanotubes.

基材としては、目的に応じて、任意の適切な基材を採用し得る。例えば、石英ガラス、シリコン（シリコンウェハなど）、エンジニアリングプラスチック、スーパーエンジニアリングプラスチックなどが挙げられる。エンジニアリングプラスチックおよびスーパーエンジニアリングプラスチックの具体例としては、ポリイミド、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、アセチルセルロース、ポリカーボネート、ポリプロピレン、ポリアミドなどが挙げられる。これらの基材の分子量などの諸物性は、本発明の目的を達成し得る範囲において、任意の適切な物性を採用し得る。   Any appropriate base material can be adopted as the base material depending on the purpose. Examples thereof include quartz glass, silicon (silicon wafer, etc.), engineering plastic, super engineering plastic, and the like. Specific examples of engineering plastics and super engineering plastics include polyimide, polyethylene, polyethylene terephthalate, acetyl cellulose, polycarbonate, polypropylene, and polyamide. Any appropriate physical properties can be adopted as the physical properties such as molecular weight of these base materials within a range in which the object of the present invention can be achieved.

基材の厚みは、目的に応じて、任意の適切な値に設定され得る。   The thickness of the substrate can be set to any appropriate value depending on the purpose.

基材の表面は、隣接する層との密着性，保持性などを高めるために、慣用の表面処理、例えば、クロム酸処理、オゾン暴露、火炎暴露、高圧電撃暴露、イオン化放射線処理などの化学的または物理的処理，下塗剤（例えば、上記粘着性物質）によるコーティング処理が施されていてもよい。   The surface of the substrate is chemically treated with conventional surface treatments such as chromic acid treatment, ozone exposure, flame exposure, high-voltage strike exposure, ionizing radiation treatment, etc., in order to improve adhesion and retention with adjacent layers. Alternatively, a physical treatment or a coating treatment with a primer (for example, the above-mentioned adhesive substance) may be performed.

上記基材は単層であっても良いし、多層体であっても良い。   The substrate may be a single layer or a multilayer body.

本発明の微粒子分離部材が、図４のように、カーボンナノチューブ集合体が基材上に設けられている構成である場合、該カーボンナノチューブ集合体を該基材に固定する方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。このような固定方法としては、例えば、カーボンナノチューブ集合体の製造に使用した基板を基材としてそのまま用いてもよい。また、基材に接着層を設けてカーボンナノチューブ集合体に固定してもよい。さらに、基材が熱硬化性樹脂の場合は、反応前の状態で薄膜を作製し、カーボンナノチューブ集合体の一端を薄膜層に圧着させた後、硬化処理を行って固定すれば良い。また、基材が熱可塑性樹脂や金属などの場合は、溶融した状態でカーボンナノチューブ集合体の一端を圧着させた後、室温まで冷却して固定すれば良い。   When the fine particle separation member of the present invention has a structure in which the carbon nanotube aggregate is provided on the base material as shown in FIG. 4, a method for fixing the carbon nanotube aggregate to the base material is arbitrary. Appropriate methods can be employed. As such a fixing method, for example, the substrate used for producing the carbon nanotube aggregate may be used as it is as a base material. Further, an adhesive layer may be provided on the base material and fixed to the carbon nanotube aggregate. Further, when the base material is a thermosetting resin, a thin film is prepared in a state before the reaction, and after one end of the carbon nanotube aggregate is pressure-bonded to the thin film layer, a curing process may be performed and fixed. In the case where the base material is a thermoplastic resin or a metal, after crimping one end of the aggregate of carbon nanotubes in a molten state, the substrate may be cooled and fixed to room temperature.

本発明の微粒子分離部材が、プローブ状微粒子分離部材である場合、微粒子を含有する液体に該微粒子分離部材の該カーボンナノチューブ集合体の先端側を接触させ、該液体を該カーボンナノチューブ集合体に吸着させ、該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して該カーボンナノチューブ集合体の先端に保持させた状態の一例を示す概略断面図を図５に示す。微粒子を含有する液体に、本発明の微粒子分離部材１０００のカーボンナノチューブ集合体１００の先端側を接触させると、図５に示すように、微粒子を含有する液体をピックアップすることによって、液体は束状のカーボンナノチューブ集合体１００に吸着されるとともに、微粒子５は束状のカーボンナノチューブ集合体１００の先端に保持される。このとき、微粒子の表面の少なくとも一部を覆っていた液体は、カーボンナノチューブ集合体１００によって該表面をつたって吸収され、液体による表面の汚染が実質的にない微粒子となっている。このようにして、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離することができる。   When the fine particle separation member of the present invention is a probe-like fine particle separation member, the tip of the carbon nanotube aggregate of the fine particle separation member is brought into contact with a liquid containing fine particles, and the liquid is adsorbed to the carbon nanotube aggregate. FIG. 5 is a schematic cross-sectional view showing an example of a state in which fine particles having substantially no surface contamination with the liquid are separated and held at the tip of the carbon nanotube aggregate. When the tip side of the carbon nanotube aggregate 100 of the fine particle separation member 1000 of the present invention is brought into contact with the liquid containing the fine particles, the liquid is bundled by picking up the liquid containing the fine particles as shown in FIG. And the fine particles 5 are held at the tip of the bundle of carbon nanotube aggregates 100. At this time, the liquid covering at least a part of the surface of the fine particles is absorbed through the surface by the carbon nanotube aggregate 100 and becomes fine particles with substantially no contamination of the surface by the liquid. In this way, fine particles that are substantially free from surface contamination by the liquid can be separated from the liquid containing the fine particles.

本発明の微粒子分離部材が、シート状微粒子分離部材である場合、微粒子を含有する液体に該微粒子分離部材の該カーボンナノチューブ集合体の先端側を接触させ、該液体を該カーボンナノチューブ集合体に吸着させ、該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して該カーボンナノチューブ集合体の先端に保持させた状態の別の一例を示す概略断面図を図６に示す。微粒子を含有する液体に、本発明の微粒子分離部材１０００のカーボンナノチューブ集合体１００の先端側を接触させると、図６に示すように、微粒子を含有する液体をピックアップすることによって、液体はカーボンナノチューブ集合体１００に吸着されるとともに、微粒子５はカーボンナノチューブ集合体１００の先端に保持される。このとき、微粒子の表面の少なくとも一部を覆っていた液体は、カーボンナノチューブ集合体１００によって該表面をつたって吸収され、液体による表面の汚染が実質的にない微粒子となっている。このようにして、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離することができる。   When the fine particle separation member of the present invention is a sheet-shaped fine particle separation member, the tip side of the carbon nanotube aggregate of the fine particle separation member is brought into contact with a liquid containing fine particles, and the liquid is adsorbed to the carbon nanotube aggregate. FIG. 6 is a schematic cross-sectional view showing another example of a state in which fine particles substantially free of surface contamination by the liquid are separated and held at the tip of the carbon nanotube aggregate. When the tip side of the carbon nanotube aggregate 100 of the fine particle separation member 1000 of the present invention is brought into contact with the liquid containing the fine particles, the liquid contains the carbon nanotubes by picking up the liquid containing the fine particles as shown in FIG. While adsorbed to the aggregate 100, the fine particles 5 are held at the tip of the carbon nanotube aggregate 100. At this time, the liquid covering at least a part of the surface of the fine particles is absorbed through the surface by the carbon nanotube aggregate 100 and becomes fine particles with substantially no contamination of the surface by the liquid. In this way, fine particles that are substantially free from surface contamination by the liquid can be separated from the liquid containing the fine particles.

このように、本発明の微粒子分離方法は、本発明の微粒子分離部材を用いて、微粒子を含有する液体から微粒子を分離する方法であって、微粒子を含有する液体に該微粒子分離部材の該カーボンナノチューブ集合体の先端側を接触させ、該液体を該カーボンナノチューブ集合体に吸着させ、該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して該カーボンナノチューブ集合体の先端に保持させる。
Thus, the fine particle separation method of the present invention is a method of separating fine particles from a liquid containing fine particles using the fine particle separation member of the present invention, wherein the carbon of the fine particle separation member is added to the liquid containing fine particles. The tip of the nanotube aggregate is brought into contact with the liquid, the liquid is adsorbed on the carbon nanotube aggregate, and fine particles substantially free of surface contamination by the liquid are separated and held at the tip of the carbon nanotube aggregate.

≪カーボンナノチューブ集合体≫
本発明の微粒子分離部材が有するカーボンナノチューブ集合体は、下記のような２つの好ましい実施形態を採り得る。 ≪Carbon nanotube aggregate≫
The aggregate of carbon nanotubes included in the fine particle separation member of the present invention can take the following two preferred embodiments.

＜第１の好ましい実施形態＞
本発明の微粒子分離部材が有するカーボンナノチューブ集合体の好ましい実施形態の１つ（以下、第１の好ましい実施形態と称することがある）は、複数のカーボンナノチューブを備え、該カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が１０層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が２５％以下である。 <First Preferred Embodiment>
One preferred embodiment of the aggregate of carbon nanotubes of the fine particle separation member of the present invention (hereinafter sometimes referred to as the first preferred embodiment) includes a plurality of carbon nanotubes, and the carbon nanotubes have a plurality of layers. And the distribution width of the carbon nanotube layer number distribution is 10 or more, and the relative frequency of the mode value of the wall number distribution is 25% or less.

上記カーボンナノチューブの層数分布の分布幅は１０層以上であり、好ましくは１０層〜３０層であり、より好ましくは１０層〜２５層であり、さらに好ましくは１０層〜２０層である。   The distribution width of the number distribution of the carbon nanotubes is 10 or more, preferably 10 to 30 layers, more preferably 10 to 25 layers, and further preferably 10 to 20 layers.

上記カーボンナノチューブの層数分布の「分布幅」とは、カーボンナノチューブの層数の最大層数と最小層数との差をいう。   The “distribution width” of the carbon nanotube layer number distribution refers to a difference between the maximum number of carbon nanotubes and the minimum number of layers.

カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が上記範囲内にあることにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性、高い比表面積、優れた粘着特性を兼ね備えることができるとともに、本発明の微粒子分離部材としたときには、微粒子含有液体をより容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を一層分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが一層可能となる。   When the distribution width of the number distribution of the carbon nanotubes is within the above range, the carbon nanotubes can have excellent mechanical properties, a high specific surface area, and excellent adhesive properties, and the fine particle separation member of the present invention In this case, the liquid containing the fine particles can be picked up more easily, and the fine particles having substantially no surface contamination by the liquid can be further separated from the liquid containing the fine particles, and the fine particles can be held in the analyzer while holding the fine particles. It becomes possible to carry in and analyze and evaluate.

上記カーボンナノチューブの層数、層数分布は、任意の適切な装置によって測定すれば良い。好ましくは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって測定される。例えば、カーボンナノチューブ集合体から少なくとも１０本、好ましくは２０本以上のカーボンナノチューブを取り出してＳＥＭあるいはＴＥＭによって測定し、層数および層数分布を評価すれば良い。   The number of layers and the number distribution of the carbon nanotubes may be measured with any appropriate apparatus. Preferably, it is measured by a scanning electron microscope (SEM) or a transmission electron microscope (TEM). For example, at least 10, preferably 20 or more carbon nanotubes may be taken out from the aggregate of carbon nanotubes and measured by SEM or TEM to evaluate the number of layers and the number distribution of the layers.

上記カーボンナノチューブの層数の最大層数は、好ましくは５層〜３０層であり、より好ましくは１０層〜３０層であり、さらに好ましくは１５層〜３０層であり、特に好ましくは１５層〜２５層である。   The maximum number of the carbon nanotubes is preferably 5 to 30 layers, more preferably 10 to 30 layers, still more preferably 15 to 30 layers, and particularly preferably 15 layers to 30 layers. There are 25 layers.

上記カーボンナノチューブの層数の最小層数は、好ましくは１層〜１０層であり、より好ましくは１層〜５層である。   The minimum number of layers of the carbon nanotube is preferably 1 to 10 layers, more preferably 1 to 5 layers.

上記カーボンナノチューブの層数の最大層数と最小層数が上記範囲内にあることにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性、高い比表面積、優れた粘着特性を兼ね備えることができるとともに、本発明の微粒子分離部材としたときには、微粒子含有液体をより容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を一層分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが一層可能となる。   When the maximum number and the minimum number of layers of the carbon nanotubes are within the above range, the carbon nanotubes can have excellent mechanical properties, a high specific surface area, and excellent adhesive properties, and the present invention. When the fine particle separation member is used, the fine particle-containing liquid can be more easily picked up, and fine particles substantially free from surface contamination by the liquid can be further separated from the liquid containing the fine particles, and the fine particles are retained. It is further possible to carry it in the analyzer as it is and analyze and evaluate it.

上記層数分布の最頻値の相対頻度は、２５％以下であり、好ましくは１％〜２５％であり、より好ましくは５％〜２５％であり、さらに好ましくは１０％〜２５％であり、特に好ましくは１５％〜２５％である。上記層数分布の最頻値の相対頻度が上記範囲内にあることにより、上記カーボンナノチューブは優れた機械的特性、高い比表面積、優れた粘着特性を兼ね備えることができるとともに、本発明の微粒子分離部材としたときには、微粒子含有液体をより容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を一層分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが一層可能となる。   The relative frequency of the mode value of the layer number distribution is 25% or less, preferably 1% to 25%, more preferably 5% to 25%, and further preferably 10% to 25%. Particularly preferably, it is 15% to 25%. When the relative frequency of the mode value of the layer number distribution is within the above range, the carbon nanotube can have excellent mechanical properties, a high specific surface area, and excellent adhesive properties, and the fine particle separation of the present invention. When a member is used, a liquid containing fine particles can be more easily picked up, and fine particles that are substantially free from surface contamination by the liquid can be further separated from the liquid containing fine particles, and the analyzer can keep the fine particles It becomes even more possible to carry it in and analyze and evaluate it.

上記層数分布の最頻値は、好ましくは層数２層から層数１０層に存在し、さらに好ましくは層数３層から層数１０層に存在する。上記層数分布の最頻値が上記範囲内にあることにより、上記カーボンナノチューブは優れた機械的特性、高い比表面積、優れた粘着特性を兼ね備えることができるとともに、本発明の微粒子分離部材としたときには、微粒子含有液体をより容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を一層分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが一層可能となる。   The mode value of the layer number distribution is preferably from 2 layers to 10 layers, and more preferably from 3 layers to 10 layers. When the mode value of the wall number distribution is within the above range, the carbon nanotube can have excellent mechanical properties, a high specific surface area, and excellent adhesive properties, and the fine particle separation member of the present invention can be obtained. Sometimes, it is possible to more easily pick up the fine particle-containing liquid, and to further separate and hold fine particles that are substantially free of surface contamination by the liquid from the liquid containing fine particles, and carry them into the analyzer while holding the fine particles. This makes it possible to further analyze and evaluate.

＜第２の好ましい実施形態＞
本発明の微粒子分離部材が有するカーボンナノチューブ集合体の好ましい実施形態の別の１つ（以下、第２の好ましい実施形態と称することがある）は、複数のカーボンナノチューブを備え、該カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数１０層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が３０％以上である。 <Second Preferred Embodiment>
Another preferred embodiment of the aggregate of carbon nanotubes of the fine particle separation member of the present invention (hereinafter sometimes referred to as a second preferred embodiment) includes a plurality of carbon nanotubes, and the plurality of carbon nanotubes The mode number distribution of the carbon nanotubes has a mode value of 10 or less, and the relative frequency of the mode value is 30% or more.

上記カーボンナノチューブの層数分布の分布幅は、好ましくは９層以下であり、より好ましくは１層〜９層であり、さらに好ましくは２層〜８層であり、特に好ましくは３層〜８層である。   The distribution width of the number distribution of the carbon nanotubes is preferably 9 or less, more preferably 1 to 9 layers, further preferably 2 to 8 layers, and particularly preferably 3 to 8 layers. It is.

上記カーボンナノチューブの層数分布の「分布幅」とは、カーボンナノチューブの層数の最大層数と最小層数との差をいう。   The “distribution width” of the carbon nanotube layer number distribution refers to a difference between the maximum number of carbon nanotubes and the minimum number of layers.

カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が上記範囲内にあることにより、該カーボンナノチューブは優れた機械的特性、高い比表面積、優れた粘着特性を兼ね備えることができるとともに、本発明の微粒子分離部材としたときには、微粒子含有液体をより容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を一層分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが一層可能となる。   When the distribution width of the number distribution of the carbon nanotubes is within the above range, the carbon nanotubes can have excellent mechanical properties, a high specific surface area, and excellent adhesive properties, and the fine particle separation member of the present invention In this case, the liquid containing the fine particles can be picked up more easily, and the fine particles having substantially no surface contamination by the liquid can be further separated from the liquid containing the fine particles, and the fine particles can be held in the analyzer while holding the fine particles. It becomes possible to carry in and analyze and evaluate.

上記カーボンナノチューブの層数、層数分布は、任意の適切な装置によって測定すれば良い。好ましくは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって測定される。例えば、カーボンナノチューブ集合体から少なくとも１０本、好ましくは２０本以上のカーボンナノチューブを取り出してＳＥＭあるいはＴＥＭによって測定し、層数および層数分布を評価すれば良い。   The number of layers and the number distribution of the carbon nanotubes may be measured with any appropriate apparatus. Preferably, it is measured by a scanning electron microscope (SEM) or a transmission electron microscope (TEM). For example, at least 10, preferably 20 or more carbon nanotubes may be taken out from the aggregate of carbon nanotubes and measured by SEM or TEM to evaluate the number of layers and the number distribution of the layers.

上記カーボンナノチューブの層数の最大層数は、好ましくは１層〜２０層であり、より好ましくは２層〜１５層であり、さらに好ましくは３層〜１０層である。   The maximum number of the carbon nanotubes is preferably 1 to 20 layers, more preferably 2 to 15 layers, and further preferably 3 to 10 layers.

上記カーボンナノチューブの層数の最小層数は、好ましくは１層〜１０層であり、より好ましくは１層〜５層である。   The minimum number of layers of the carbon nanotube is preferably 1 to 10 layers, more preferably 1 to 5 layers.

上記カーボンナノチューブの層数の最大層数と最小層数が上記範囲内にあることにより、上記カーボンナノチューブは優れた機械的特性、高い比表面積、優れた粘着特性を兼ね備えることができるとともに、本発明の微粒子分離部材としたときには、微粒子含有液体をより容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を一層分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが一層可能となる。   When the maximum number and the minimum number of layers of the carbon nanotubes are within the above range, the carbon nanotubes can have excellent mechanical properties, a high specific surface area, and excellent adhesive properties, and the present invention. When the fine particle separation member is used, the fine particle-containing liquid can be more easily picked up, and fine particles substantially free from surface contamination by the liquid can be further separated from the liquid containing the fine particles, and the fine particles are retained. It is further possible to carry it in the analyzer as it is and analyze and evaluate it.

上記層数分布の最頻値の相対頻度は、３０％以上であり、好ましくは３０％〜１００％であり、より好ましくは３０％〜９０％であり、さらに好ましくは３０％〜８０％であり、特に好ましくは３０％〜７０％である。上記層数分布の最頻値の相対頻度が上記範囲内にあることにより、上記カーボンナノチューブは優れた機械的特性、高い比表面積、優れた粘着特性を兼ね備えることができるとともに、本発明の微粒子分離部材としたときには、微粒子含有液体をより容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を一層分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが一層可能となる。   The relative frequency of the mode value of the layer number distribution is 30% or more, preferably 30% to 100%, more preferably 30% to 90%, and further preferably 30% to 80%. Particularly preferably, it is 30% to 70%. When the relative frequency of the mode value of the layer number distribution is within the above range, the carbon nanotube can have excellent mechanical properties, a high specific surface area, and excellent adhesive properties, and the fine particle separation of the present invention. When a member is used, a liquid containing fine particles can be more easily picked up, and fine particles that are substantially free from surface contamination by the liquid can be further separated from the liquid containing fine particles, and the analyzer can keep the fine particles It becomes even more possible to carry it in and analyze and evaluate it.

上記層数分布の最頻値は、層数１０層以下に存在し、好ましくは層数１層から層数１０層に存在し、より好ましくは層数２層から層数８層に存在し、さらに好ましくは層数２層から層数６層に存在する。本発明において、上記層数分布の最頻値が上記範囲内にあることにより、上記カーボンナノチューブは優れた機械的特性、高い比表面積、優れた粘着特性を兼ね備えることができるとともに、本発明の微粒子分離部材としたときには、微粒子含有液体をより容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を一層分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが一層可能となる。   The mode value of the layer number distribution is present in 10 layers or less, preferably in 1 layer to 10 layers, more preferably in 2 layers to 8 layers, More preferably, it exists in 2 to 6 layers. In the present invention, since the mode value of the number distribution of the layers is within the above range, the carbon nanotube can have excellent mechanical properties, a high specific surface area, and excellent adhesive properties, and the fine particles of the present invention. When the separation member is used, the liquid containing the fine particles can be picked up more easily, and fine particles that are substantially free of surface contamination from the liquid can be further separated from the liquid containing the fine particles, and the analysis can be performed while the fine particles are held. It becomes possible to carry it into the apparatus for analysis and evaluation.

≪カーボンナノチューブ集合体の製造方法≫
本発明の微粒子分離部材が有するカーボンナノチューブ集合体の製造方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。 ≪Method for producing aggregate of carbon nanotubes≫
Any appropriate method can be adopted as a method for producing a carbon nanotube aggregate included in the fine particle separation member of the present invention.

本発明の微粒子分離部材が有するカーボンナノチューブ集合体の製造方法としては、例えば、平滑な基板の上に触媒層を構成し、熱、プラズマなどにより触媒を活性化させた状態で炭素源を充填し、カーボンナノチューブを成長させる、化学気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ法）によって、基板からほぼ垂直に配向したカーボンナノチューブ集合体を製造する方法が挙げられる。この場合、例えば、基板を取り除けば、長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体が得られる。   As a method for producing an aggregate of carbon nanotubes included in the fine particle separation member of the present invention, for example, a catalyst layer is formed on a smooth substrate, and a carbon source is filled in a state where the catalyst is activated by heat, plasma, or the like. And a method of producing an aggregate of carbon nanotubes oriented substantially vertically from a substrate by chemical vapor deposition (CVD), in which carbon nanotubes are grown. In this case, for example, if the substrate is removed, an aggregate of carbon nanotubes oriented in the length direction can be obtained.

上記基板としては、任意の適切な基板を採用し得る。例えば、平滑性を有し、カーボンナノチューブの製造に耐え得る高温耐熱性を有する材料が挙げられる。このような材料としては、例えば、石英ガラス、シリコン（シリコンウェハなど）、アルミニウムなどの金属板などが挙げられる。上記基板は、そのまま、本発明の微粒子分離部材が含み得る軸状基材や基材として用いることができる。   Any appropriate substrate can be adopted as the substrate. For example, the material which has smoothness and the high temperature heat resistance which can endure manufacture of a carbon nanotube is mentioned. Examples of such materials include quartz glass, silicon (such as a silicon wafer), and a metal plate such as aluminum. The substrate can be used as it is as an axial substrate or substrate that can be included in the fine particle separation member of the present invention.

本発明の微粒子分離部材が有するカーボンナノチューブ集合体を製造するための装置としては、任意の適切な装置を採用し得る。例えば、熱ＣＶＤ装置としては、図７に示すような、筒型の反応容器を抵抗加熱式の電気管状炉で囲んで構成されたホットウォール型などが挙げられる。その場合、反応容器としては、例えば、耐熱性の石英管などが好ましく用いられる。   Any appropriate apparatus can be adopted as an apparatus for producing the carbon nanotube aggregate included in the fine particle separation member of the present invention. For example, as a thermal CVD apparatus, as shown in FIG. 7, a hot wall type configured by surrounding a cylindrical reaction vessel with a resistance heating type electric tubular furnace, and the like can be mentioned. In that case, for example, a heat-resistant quartz tube is preferably used as the reaction vessel.

本発明の微粒子分離部材が有するカーボンナノチューブ集合体の製造に用い得る触媒（触媒層の材料）としては、任意の適切な触媒を用い得る。例えば、鉄、コバルト、ニッケル、金、白金、銀、銅などの金属触媒が挙げられる。   Any appropriate catalyst can be used as a catalyst (catalyst layer material) that can be used for producing the carbon nanotube aggregate of the fine particle separation member of the present invention. For example, metal catalysts, such as iron, cobalt, nickel, gold, platinum, silver, copper, are mentioned.

本発明の微粒子分離部材が有するカーボンナノチューブ集合体を製造する際、必要に応じて、基板と触媒層の中間にアルミナ／親水性膜を設けても良い。   When producing the aggregate of carbon nanotubes included in the fine particle separation member of the present invention, an alumina / hydrophilic film may be provided between the substrate and the catalyst layer as necessary.

アルミナ／親水性膜の作製方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。例えば、基板の上にＳｉＯ２膜を作製し、Ａｌを蒸着後、４５０℃まで昇温して酸化させることにより得られる。このような作製方法によれば、Ａｌ２Ｏ３が親水性のＳｉＯ２膜と相互作用し、Ａｌ２Ｏ３を直接蒸着したものよりも粒子径の異なるＡｌ２Ｏ３面が形成される。基板の上に、親水性膜を作製することを行わずに、Ａｌを蒸着後に４５０℃まで昇温して酸化させても、粒子径の異なるＡｌ２Ｏ３面が形成され難いおそれがある。また、基板の上に、親水性膜を作製し、Ａｌ２Ｏ３を直接蒸着しても、粒子径の異なるＡｌ２Ｏ３面が形成され難いおそれがある。 Any appropriate method can be adopted as a method for producing the alumina / hydrophilic film. For example, it can be obtained by forming a SiO 2 film on a substrate, depositing Al, and then oxidizing it by raising the temperature to 450 ° C. According to such a manufacturing method, Al 2 O 3 interacts with the SiO 2 film hydrophilic, different Al 2 O 3 surface particle diameters than those deposited Al 2 O 3 directly formed. Even if Al is deposited and heated to 450 ° C. and oxidized without forming a hydrophilic film on the substrate, Al 2 O 3 surfaces having different particle diameters may not be formed easily. Moreover, even if a hydrophilic film is prepared on a substrate and Al 2 O 3 is directly deposited, it is difficult to form Al 2 O 3 surfaces having different particle diameters.

本発明の微粒子分離部材が有し得るカーボンナノチューブ集合体の製造に用い得る触媒層の厚みは、微粒子を形成させるため、好ましくは０．０１ｎｍ〜２０ｎｍであり、より好ましくは０．１ｎｍ〜１０ｎｍである。本発明の微粒子分離部材が有し得るカーボンナノチューブ集合体の製造に用い得る触媒層の厚みが上記範囲内にあることによって、上記カーボンナノチューブ集合体は優れた機械的特性、高い比表面積、優れた粘着特性を兼ね備えることができるとともに、本発明の微粒子分離部材としたときには、微粒子含有液体をより容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を一層分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが一層可能となる。   The thickness of the catalyst layer that can be used for the production of the carbon nanotube aggregate that the fine particle separation member of the present invention can have is preferably 0.01 nm to 20 nm, more preferably 0.1 nm to 10 nm, in order to form fine particles. is there. When the thickness of the catalyst layer that can be used for the production of the carbon nanotube aggregate that the fine particle separation member of the present invention can be in the above range, the carbon nanotube aggregate has excellent mechanical properties, high specific surface area, and excellent When the fine particle separation member of the present invention can be combined with adhesive properties, the fine particle-containing liquid can be more easily picked up, and fine particles with substantially no surface contamination by the liquid can be further collected from the liquid containing the fine particles. It is possible to separate and hold, and it is further possible to carry out analysis and evaluation by bringing the fine particles into the analyzer while holding them.

触媒層の形成方法は、任意の適切な方法を採用し得る。例えば、金属触媒をＥＢ（電子ビーム）、スパッタなどにより蒸着する方法、金属触媒微粒子の懸濁液を基板上に塗布する方法などが挙げられる。   Arbitrary appropriate methods can be employ | adopted for the formation method of a catalyst layer. For example, a method of depositing a metal catalyst by EB (electron beam), sputtering, or the like, a method of applying a suspension of metal catalyst fine particles on a substrate, and the like can be mentioned.

触媒層は、その形成後に、フォトリソグラフィ加工によって、任意の適切な直径のパターンに加工しても良い。このようなフォトリソグラフィ加工により、最終的に、所望の直径を有するカーボンナノチューブ集合体を製造することができる。   After the formation of the catalyst layer, the catalyst layer may be processed into a pattern having any appropriate diameter by photolithography. By such photolithography processing, finally, a carbon nanotube aggregate having a desired diameter can be manufactured.

本発明の微粒子分離部材が有し得るカーボンナノチューブ集合体の製造に用い得る炭素源としては、任意の適切な炭素源を用い得る。例えば、メタン、エチレン、アセチレン、ベンゼンなどの炭化水素；メタノール、エタノールなどのアルコール；などが挙げられる。   Any appropriate carbon source can be used as the carbon source that can be used in the production of the carbon nanotube aggregate that the fine particle separation member of the present invention can have. For example, hydrocarbons such as methane, ethylene, acetylene, and benzene; alcohols such as methanol and ethanol;

本発明の微粒子分離部材が有し得るカーボンナノチューブ集合体の製造における製造温度としては、任意の適切な温度を採用し得る。たとえば、本発明の効果を十分に発現し得る触媒粒子を形成させるため、好ましくは４００℃〜１０００℃であり、より好ましくは５００℃〜９００℃であり、さらに好ましくは６００℃〜８００℃である。   Any appropriate temperature can be adopted as the production temperature in the production of the carbon nanotube aggregate that the fine particle separation member of the present invention can have. For example, in order to form catalyst particles that can sufficiently exhibit the effects of the present invention, the temperature is preferably 400 ° C to 1000 ° C, more preferably 500 ° C to 900 ° C, and further preferably 600 ° C to 800 ° C. .

以下、本発明を実施例に基づいて説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、各種評価や測定は、以下の方法により行った。   Hereinafter, although the present invention is explained based on an example, the present invention is not limited to these. Various evaluations and measurements were performed by the following methods.

＜カーボンナノチューブ集合体の長さおよび直径の測定＞
カーボンナノチューブ集合体の長さおよび直径は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって測定した。 <Measurement of length and diameter of carbon nanotube aggregate>
The length and diameter of the carbon nanotube aggregate were measured by a scanning electron microscope (SEM).

＜カーボンナノチューブ集合体におけるカーボンナノチューブの層数・層数分布の評価＞
カーボンナノチューブ集合体におけるカーボンナノチューブの層数および層数分布は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）および／または透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって測定した。得られたカーボンナノチューブ集合体の中から少なくとも１０本以上、好ましくは２０本以上のカーボンナノチューブをＳＥＭおよび／またはＴＥＭにより観察し、各カーボンナノチューブの層数を調べ、層数分布を作成した。 <Evaluation of the number and distribution of carbon nanotubes in a carbon nanotube aggregate>
The number of carbon nanotube layers and the number distribution of carbon nanotubes in the aggregate of carbon nanotubes were measured by a scanning electron microscope (SEM) and / or a transmission electron microscope (TEM). From the obtained carbon nanotube aggregate, at least 10 or more, preferably 20 or more carbon nanotubes were observed by SEM and / or TEM, the number of layers of each carbon nanotube was examined, and a layer number distribution was created.

＜ピックアップ試験＞
シリコーンオイル（信越化学工業（株）製、ＫＦ−５４）に不二ガラスビーズ（不二製作所製、ＦＧＢ−１２０、３２０、１０００のいずれか）を混合した後、得られた混合液を滴下したガラス板から、直径約２０μｍになった液体薄膜（微粒子と液体を含む）を、実施例で得られた微粒子分離部材あるいは比較例で用いたプローブやピペットで吸着した。
シリコーンオイルのガラス面に対する接触角は６８．８°であった。なお、接触角の測定は、θ／２法で行った。 <Pickup test>
After mixing Fuji Glass Beads (manufactured by Fuji Seisakusho, FGB-120, 320, or 1000) into silicone oil (Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., KF-54), the resulting mixture was added dropwise. From a glass plate, a liquid thin film (including fine particles and liquid) having a diameter of about 20 μm was adsorbed by the fine particle separation member obtained in the example or the probe or pipette used in the comparative example.
The contact angle of the silicone oil with respect to the glass surface was 68.8 °. The contact angle was measured by the θ / 2 method.

＜ピックアップして保持した微粒子および吸収した液体のＦＴ−ＩＲ分析＞
ピックアップ試験において吸着させた、実施例で得られた微粒子分離部材あるいは比較例で用いたプローブやピペットを、フッ化バリウム板に載せ、微粒子表面や微粒子分離部材上の液体表面をＦＴ−ＩＲにより測定した。
装置：Ｎｉｃｏｌｅｔ６７００／Ｎｉｃｏｌｅｔ Ｃｏｎｔｉｕｕｍ（Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ製）
測定手法：透過
分解能：８ｃｍ−１
測定範囲：４０００ｃｍ−１〜７４ｃｍ−１
積算回数：２５６回
検出器：ＭＣＴ／Ａ <FT-IR analysis of fine particles picked up and held and absorbed liquid>
The fine particle separation member obtained in the example adsorbed in the pickup test or the probe or pipette used in the comparative example is placed on a barium fluoride plate, and the fine particle surface or the liquid surface on the fine particle separation member is measured by FT-IR. did.
Apparatus: Nicolet 6700 / Nicolet Contium (manufactured by Thermo Fisher Scientific)
Measurement method: Transmission Resolution: 8 cm −1
Measurement range: 4000 cm −1 to 74 cm −1
Integration count: 256 times Detector: MCT / A

［実施例１］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、Ａｌ薄膜（厚み５ｎｍ）を形成した。このＡｌ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み０．３５ｎｍ）を蒸着した。その後、フォトリソグラフィ加工により、直径１０μｍにパターン化した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、７秒間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（１）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（１）の長さは３０μｍであり、直径は１０μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（１）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は１層に存在し、相対頻度は６１％であった。
タングステン針（株式会社マイクロサポート製、ＴＰ−０１０、先端直径＝１０μｍ）の平滑断面に、銀ペースト（ドータイトＤ３６２、藤倉化成株式会社製）を用いて、得られたカーボンナノチューブ集合体（１）を接着し、微粒子分離部材（１）を作成した。
得られた微粒子分離部材（１）を用いて、ピックアップ試験およびピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲ分析を行った。
ピックアップした微粒子含有液体としては、シリコーンオイル（信越化学工業（株）製、ＫＦ−５４、ガラス上で液滴としたときの接触角が６８．８°）にガラスビーズ（（株）不二製作所製、不二ガラスビーズＦＧＢ１０００、平均粒子径≦３０μｍ）を分散させたものを広げた微粒子含有液体を用いた。
評価結果を表１に示す。 [Example 1]
An Al thin film (thickness 5 nm) was formed on a silicon wafer (manufactured by Silicon Technology) as a substrate by a sputtering apparatus (manufactured by ULVAC, RFS-200). On this Al thin film, a Fe thin film (thickness 0.35 nm) was further deposited by a sputtering apparatus (ULVAC, RFS-200). Thereafter, it was patterned to a diameter of 10 μm by photolithography.
Thereafter, this substrate was placed in a 30 mmφ quartz tube, and a mixed gas of helium / hydrogen (90/50 sccm) maintained at 600 ppm in water was allowed to flow through the quartz tube for 30 minutes to replace the inside of the tube. Thereafter, the inside of the tube was heated to 765 ° C. using an electric tubular furnace and stabilized at 765 ° C. While maintaining the temperature at 765 ° C., the tube was filled with a mixed gas of helium / hydrogen / ethylene (85/50/5 sccm, moisture content 600 ppm) and left for 7 seconds to grow carbon nanotubes on the substrate. As a result, an aggregate of carbon nanotubes (1) in which is oriented in the length direction was obtained.
The carbon nanotube aggregate (1) had a length of 30 μm and a diameter of 10 μm.
In the distribution of the number of carbon nanotubes provided in the carbon nanotube aggregate (1), the mode value was present in one layer, and the relative frequency was 61%.
Using a silver paste (Dotite D362, manufactured by Fujikura Kasei Co., Ltd.) on a smooth cross section of a tungsten needle (manufactured by Micro Support Co., Ltd., TP-010, tip diameter = 10 μm), the obtained carbon nanotube aggregate (1) The fine particle separation member (1) was prepared by bonding.
Using the obtained fine particle separation member (1), a pick-up test and FT-IR analysis of fine particles held by pick-up were performed.
As the picked-up fine particle-containing liquid, silicone oil (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., KF-54, contact angle when droplets on glass are 68.8 °) and glass beads (Fuji Manufacturing Co., Ltd.) Manufactured, Fuji Glass Beads FGB1000, average particle diameter ≦ 30 μm) and a fine particle-containing liquid obtained by spreading the dispersion was used.
The evaluation results are shown in Table 1.

［実施例２］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、アルミナ薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このアルミナ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。その後、フォトリソグラフィ加工により、直径３０μｍにパターン化した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、６０秒間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（２）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（２）の長さは６０μｍであり、直径は３０μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（２）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
タングステン針（株式会社マイクロサポート製、ＴＰ−０１０、先端直径＝１０μｍ）の平滑断面に、銀ペースト（ドータイトＤ３６２、藤倉化成株式会社製）を用いて、得られたカーボンナノチューブ集合体（２）を接着し、微粒子分離部材（２）を作成した。
得られた微粒子分離部材（２）を用いて、ピックアップ試験およびピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲ分析を行った。
ピックアップした微粒子含有液体としては、シリコーンオイル（信越化学工業（株）製、ＫＦ−５４、ガラス上で液滴としたときの接触角が６８．８°）にガラスビーズ（（株）不二製作所製、不二ガラスビーズＦＧＢ１０００、平均粒子径≦３０μｍ）を分散させたものを広げた微粒子含有液体を用いた。
評価結果を表１に示す。 [Example 2]
An alumina thin film (thickness 20 nm) was formed on a silicon wafer (manufactured by Silicon Technology) as a substrate by a sputtering apparatus (manufactured by ULVAC, RFS-200). On this alumina thin film, an Fe thin film (thickness 1 nm) was further vapor-deposited by a sputtering apparatus (ULVAC, RFS-200). Thereafter, the film was patterned to a diameter of 30 μm by photolithography.
Thereafter, this substrate was placed in a 30 mmφ quartz tube, and a mixed gas of helium / hydrogen (90/50 sccm) maintained at 600 ppm in water was allowed to flow through the quartz tube for 30 minutes to replace the inside of the tube. Thereafter, the inside of the tube was heated to 765 ° C. using an electric tubular furnace and stabilized at 765 ° C. While maintaining the temperature at 765 ° C., the tube was filled with a mixed gas of helium / hydrogen / ethylene (85/50/5 sccm, moisture content 600 ppm) and left standing for 60 seconds to grow carbon nanotubes on the substrate. As a result, an aggregate of carbon nanotubes (2) in which is oriented in the length direction was obtained.
The carbon nanotube aggregate (2) had a length of 60 μm and a diameter of 30 μm.
In the distribution of the number of carbon nanotubes provided in the carbon nanotube aggregate (2), the mode value was present in two layers, and the relative frequency was 75%.
Using a silver paste (Dotite D362, manufactured by Fujikura Kasei Co., Ltd.) on the smooth cross section of a tungsten needle (manufactured by Micro Support Co., Ltd., TP-010, tip diameter = 10 μm), the obtained carbon nanotube aggregate (2) The fine particle separation member (2) was prepared by bonding.
Using the obtained fine particle separation member (2), a pick-up test and FT-IR analysis of fine particles held by pick-up were performed.
As the picked-up fine particle-containing liquid, silicone oil (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., KF-54, contact angle when droplets on glass are 68.8 °) and glass beads (Fuji Manufacturing Co., Ltd.) Manufactured, Fuji Glass Beads FGB1000, average particle diameter ≦ 30 μm) and a fine particle-containing liquid obtained by spreading the dispersion was used.
The evaluation results are shown in Table 1.

［実施例３］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、アルミナ薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このアルミナ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。その後、フォトリソグラフィ加工により、直径５０μｍにパターン化した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、８０秒間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（３）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（３）の長さは１５０μｍであり、直径は５０μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（３）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
タングステン針（株式会社マイクロサポート製、ＴＰ−０１０、先端直径＝１０μｍ）の平滑断面に、銀ペースト（ドータイトＤ３６２、藤倉化成株式会社製）を用いて、得られたカーボンナノチューブ集合体（３）を接着し、微粒子分離部材（３）を作成した。
得られた微粒子分離部材（３）を用いて、ピックアップ試験およびピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲ分析を行った。
ピックアップした微粒子含有液体としては、シリコーンオイル（信越化学工業（株）製、ＫＦ−５４、ガラス上で液滴としたときの接触角が６８．８°）にガラスビーズ（（株）不二製作所製、不二ガラスビーズＦＧＢ３２０、平均粒子径＝５３μｍ〜６３μｍ）を分散させたものを広げた微粒子含有液体を用いた。
評価結果を表１に示す。
また、ピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲチャートと、ガラスビーズ（（株）不二製作所製、不二ガラスビーズＦＧＢ３２０、平均粒子径＝５３μｍ〜６３μｍ）自体のＦＴ−ＩＲチャートとを、図８に示す。 [Example 3]
An alumina thin film (thickness 20 nm) was formed on a silicon wafer (manufactured by Silicon Technology) as a substrate by a sputtering apparatus (manufactured by ULVAC, RFS-200). On this alumina thin film, an Fe thin film (thickness 1 nm) was further vapor-deposited by a sputtering apparatus (ULVAC, RFS-200). Thereafter, it was patterned to a diameter of 50 μm by photolithography.
Thereafter, this substrate was placed in a 30 mmφ quartz tube, and a mixed gas of helium / hydrogen (90/50 sccm) maintained at 600 ppm in water was allowed to flow through the quartz tube for 30 minutes to replace the inside of the tube. Thereafter, the inside of the tube was heated to 765 ° C. using an electric tubular furnace and stabilized at 765 ° C. While maintaining the temperature at 765 ° C., the tube was filled with a mixed gas of helium / hydrogen / ethylene (85/50/5 sccm, moisture content 600 ppm) and left for 80 seconds to grow carbon nanotubes on the substrate. As a result, an aggregate (3) of carbon nanotubes in which are aligned in the length direction was obtained.
The carbon nanotube aggregate (3) had a length of 150 μm and a diameter of 50 μm.
In the distribution of the number of carbon nanotubes provided in the carbon nanotube aggregate (3), the mode value was present in two layers, and the relative frequency was 75%.
Using a silver paste (Dotite D362, manufactured by Fujikura Kasei Co., Ltd.) on the smooth cross section of a tungsten needle (manufactured by Micro Support Co., Ltd., TP-010, tip diameter = 10 μm), the obtained carbon nanotube aggregate (3) The fine particle separation member (3) was prepared by bonding.
Using the obtained fine particle separation member (3), a pick-up test and FT-IR analysis of fine particles held by pick-up were performed.
As the picked-up fine particle-containing liquid, silicone oil (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., KF-54, contact angle when droplets on glass are 68.8 °) and glass beads (Fuji Manufacturing Co., Ltd.) Manufactured, Fuji Glass Beads FGB320, average particle size = 53 μm to 63 μm), and a fine particle-containing liquid obtained by spreading.
The evaluation results are shown in Table 1.
Moreover, the FT-IR chart of the fine particles picked up and held and the FT-IR chart of the glass beads (Fuji Glass Beads FGB320, manufactured by Fuji Seisakusho Co., Ltd., average particle diameter = 53 μm to 63 μm) itself It is shown in FIG.

［実施例４］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、アルミナ薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このアルミナ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。その後、フォトリソグラフィ加工により、直径１００μｍにパターン化した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、８０秒間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（４）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（４）の長さは１５０μｍであり、直径は１００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（４）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
タングステン針（株式会社マイクロサポート製、ＴＰ−０１０、先端直径＝１０μｍ）の平滑断面に、銀ペースト（ドータイトＤ３６２、藤倉化成株式会社製）を用いて、得られたカーボンナノチューブ集合体（４）を接着し、微粒子分離部材（４）を作成した。
得られた微粒子分離部材（４）を用いて、ピックアップ試験およびピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲ分析を行った。
ピックアップした微粒子含有液体としては、シリコーンオイル（信越化学工業（株）製、ＫＦ−５４、ガラス上で液滴としたときの接触角が６８．８°）にガラスビーズ（（株）不二製作所製、不二ガラスビーズＦＧＢ１２０、平均粒子径＝１２５μｍ〜１５０μｍ）を分散させたものを広げた微粒子含有液体を用いた。
評価結果を表１に示す。 [Example 4]
An alumina thin film (thickness 20 nm) was formed on a silicon wafer (manufactured by Silicon Technology) as a substrate by a sputtering apparatus (manufactured by ULVAC, RFS-200). On this alumina thin film, an Fe thin film (thickness 1 nm) was further vapor-deposited by a sputtering apparatus (ULVAC, RFS-200). Thereafter, the film was patterned to a diameter of 100 μm by photolithography.
Thereafter, this substrate was placed in a 30 mmφ quartz tube, and a mixed gas of helium / hydrogen (90/50 sccm) maintained at 600 ppm in water was allowed to flow through the quartz tube for 30 minutes to replace the inside of the tube. Thereafter, the inside of the tube was heated to 765 ° C. using an electric tubular furnace and stabilized at 765 ° C. While maintaining the temperature at 765 ° C., the tube was filled with a mixed gas of helium / hydrogen / ethylene (85/50/5 sccm, moisture content 600 ppm) and left for 80 seconds to grow carbon nanotubes on the substrate. As a result, an aggregate of carbon nanotubes (4) in which is oriented in the length direction was obtained.
The carbon nanotube aggregate (4) had a length of 150 μm and a diameter of 100 μm.
In the distribution of the number of carbon nanotubes provided in the carbon nanotube aggregate (4), the mode value was present in two layers, and the relative frequency was 75%.
Using a silver paste (Dotite D362, manufactured by Fujikura Kasei Co., Ltd.) on the smooth cross section of a tungsten needle (manufactured by Micro Support Co., Ltd., TP-010, tip diameter = 10 μm), the obtained carbon nanotube aggregate (4) The fine particle separation member (4) was prepared by bonding.
Using the obtained fine particle separation member (4), a pick-up test and FT-IR analysis of fine particles held by pick-up were performed.
As the picked-up fine particle-containing liquid, silicone oil (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., KF-54, contact angle when droplets on glass are 68.8 °) and glass beads (Fuji Manufacturing Co., Ltd.) Manufactured, Fuji Glass Beads FGB120, average particle diameter = 125 μm to 150 μm) and a fine particle-containing liquid obtained by spreading the dispersion was used.
The evaluation results are shown in Table 1.

［実施例５］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、Ａｌ薄膜（厚み１０ｎｍ）を形成した。このＡｌ薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み０．３５ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（５）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（５）が備えるカーボンナノチューブの長さは１００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（５）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は１層に存在し、相対頻度は６１％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（５）を微粒子分離部材（５）とし、これを用いて、ピックアップ試験およびピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲ分析を行った。
ピックアップした微粒子含有液体としては、シリコーンオイル（信越化学工業（株）製、ＫＦ−５４、ガラス上で液滴としたときの接触角が６８．８°）にガラスビーズ（（株）不二製作所製、不二ガラスビーズＦＧＢ１０００、平均粒子径≦３０μｍ）を分散させたものを広げた微粒子含有液体を用いた。
評価結果を表１に示す。 [Example 5]
An Al thin film (thickness 10 nm) was formed on a silicon wafer (manufactured by Silicon Technology) as a substrate by a sputtering apparatus (manufactured by ULVAC, RFS-200). On this Al thin film, a Fe thin film (thickness 0.35 nm) was further deposited by a sputtering apparatus (ULVAC, RFS-200).
Thereafter, this substrate was placed in a 30 mmφ quartz tube, and a mixed gas of helium / hydrogen (90/50 sccm) maintained at 600 ppm in water was allowed to flow through the quartz tube for 30 minutes to replace the inside of the tube. Thereafter, the inside of the tube was heated to 765 ° C. using an electric tubular furnace and stabilized at 765 ° C. While maintaining the temperature at 765 ° C., the tube was filled with a mixed gas of helium / hydrogen / ethylene (85/50/5 sccm, moisture content 600 ppm) and left for 5 minutes to grow carbon nanotubes on the substrate. As a result, an aggregate of carbon nanotubes (5) in which is oriented in the length direction was obtained.
The length of the carbon nanotube with which the carbon nanotube aggregate (5) is provided was 100 μm.
In the distribution of the number of carbon nanotubes provided in the carbon nanotube aggregate (5), the mode value was present in one layer, and the relative frequency was 61%.
The obtained carbon nanotube aggregate (5) was used as a fine particle separating member (5), and using this, a pick-up test and FT-IR analysis of fine particles held by pick-up were performed.
As the picked-up fine particle-containing liquid, silicone oil (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., KF-54, contact angle when droplets on glass are 68.8 °) and glass beads (Fuji Manufacturing Co., Ltd.) Manufactured, Fuji Glass Beads FGB1000, average particle diameter ≦ 30 μm) and a fine particle-containing liquid obtained by spreading the dispersion was used.
The evaluation results are shown in Table 1.

［実施例６］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、Ａｌ２Ｏ３薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このＡｌ２Ｏ３薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（６）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（６）が備えるカーボンナノチューブの長さは１００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（６）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（６）を微粒子分離部材（６）とし、これを用いて、ピックアップ試験およびピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲ分析を行った。
ピックアップした微粒子含有液体としては、シリコーンオイル（信越化学工業（株）製、ＫＦ−５４、ガラス上で液滴としたときの接触角が６８．８°）にガラスビーズ（（株）不二製作所製、不二ガラスビーズＦＧＢ３２０、平均粒子径＝５３μｍ〜６３μｍ）を分散させたものを広げた微粒子含有液体を用いた。
評価結果を表１に示す。 [Example 6]
An Al 2 O 3 thin film (thickness 20 nm) was formed on a silicon wafer (made by silicon technology) as a substrate by a sputtering apparatus (made by ULVAC, RFS-200). This Al 2 O 3 thin film, further a sputtering apparatus (ULVAC Ltd., RFS-200) were deposited Fe thin film (thickness 1 nm) at.
Thereafter, this substrate was placed in a 30 mmφ quartz tube, and a mixed gas of helium / hydrogen (90/50 sccm) maintained at 600 ppm in water was allowed to flow through the quartz tube for 30 minutes to replace the inside of the tube. Thereafter, the inside of the tube was heated to 765 ° C. using an electric tubular furnace and stabilized at 765 ° C. While maintaining the temperature at 765 ° C., the tube was filled with a mixed gas of helium / hydrogen / ethylene (85/50/5 sccm, moisture content 600 ppm) and left for 5 minutes to grow carbon nanotubes on the substrate. As a result, an aggregate of carbon nanotubes (6) in which is oriented in the length direction was obtained.
The length of the carbon nanotube with which the carbon nanotube aggregate (6) is provided was 100 μm.
In the number distribution of the carbon nanotubes provided in the carbon nanotube aggregate (6), the mode value was present in two layers, and the relative frequency was 75%.
The obtained carbon nanotube aggregate (6) was used as a fine particle separating member (6), and using this, a pick-up test and FT-IR analysis of fine particles held by pick-up were performed.
As the picked-up fine particle-containing liquid, silicone oil (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., KF-54, contact angle when droplets on glass are 68.8 °) and glass beads (Fuji Manufacturing Co., Ltd.) Manufactured, Fuji Glass Beads FGB320, average particle size = 53 μm to 63 μm), and a fine particle-containing liquid obtained by spreading.
The evaluation results are shown in Table 1.

［実施例７］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、Ａｌ２Ｏ３薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このＡｌ２Ｏ３薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、１５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（７）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（７）が備えるカーボンナノチューブの長さは３００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（７）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（７）を微粒子分離部材（７）とし、これを用いて、ピックアップ試験およびピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲ分析を行った。
ピックアップした微粒子含有液体としては、シリコーンオイル（信越化学工業（株）製、ＫＦ−５４、ガラス上で液滴としたときの接触角が６８．８°）にガラスビーズ（（株）不二製作所製、不二ガラスビーズＦＧＢ３２０、平均粒子径＝５３μｍ〜６３μｍ）を分散させたものを広げた微粒子含有液体を用いた。
評価結果を表１に示す。 [Example 7]
An Al 2 O 3 thin film (thickness 20 nm) was formed on a silicon wafer (made by silicon technology) as a substrate by a sputtering apparatus (made by ULVAC, RFS-200). This Al 2 O 3 thin film, further a sputtering apparatus (ULVAC Ltd., RFS-200) were deposited Fe thin film (thickness 1 nm) at.
Thereafter, this substrate was placed in a 30 mmφ quartz tube, and a mixed gas of helium / hydrogen (90/50 sccm) maintained at 600 ppm in water was allowed to flow through the quartz tube for 30 minutes to replace the inside of the tube. Thereafter, the inside of the tube was heated to 765 ° C. using an electric tubular furnace and stabilized at 765 ° C. While maintaining the temperature at 765 ° C., the tube was filled with a mixed gas of helium / hydrogen / ethylene (85/50/5 sccm, moisture content 600 ppm) and left for 15 minutes to grow carbon nanotubes on the substrate. As a result, an aggregate of carbon nanotubes (7) in which is oriented in the length direction was obtained.
The length of the carbon nanotube with which the carbon nanotube aggregate (7) is provided was 300 μm.
In the distribution of the number of carbon nanotubes provided in the carbon nanotube aggregate (7), the mode value was present in two layers, and the relative frequency was 75%.
The obtained carbon nanotube aggregate (7) was used as a fine particle separation member (7), and using this, a pick-up test and FT-IR analysis of fine particles held by pick-up were performed.
As the picked-up fine particle-containing liquid, silicone oil (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., KF-54, contact angle when droplets on glass are 68.8 °) and glass beads (Fuji Manufacturing Co., Ltd.) Manufactured, Fuji Glass Beads FGB320, average particle size = 53 μm to 63 μm), and a fine particle-containing liquid obtained by spreading.
The evaluation results are shown in Table 1.

［実施例８］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、Ａｌ２Ｏ３薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このＡｌ２Ｏ３薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み１ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、２５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（８）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（８）が備えるカーボンナノチューブの長さは５００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（８）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は２層に存在し、相対頻度は７５％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（８）を微粒子分離部材（８）とし、これを用いて、ピックアップ試験およびピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲ分析を行った。
ピックアップした微粒子含有液体としては、シリコーンオイル（信越化学工業（株）製、ＫＦ−５４、ガラス上で液滴としたときの接触角が６８．８°）にガラスビーズ（（株）不二製作所製、不二ガラスビーズＦＧＢ３２０、平均粒子径＝５３μｍ〜６３μｍ）を分散させたものを広げた微粒子含有液体を用いた。
評価結果を表１に示す。 [Example 8]
An Al 2 O 3 thin film (thickness 20 nm) was formed on a silicon wafer (made by silicon technology) as a substrate by a sputtering apparatus (made by ULVAC, RFS-200). This Al 2 O 3 thin film, further a sputtering apparatus (ULVAC Ltd., RFS-200) were deposited Fe thin film (thickness 1 nm) at.
Thereafter, this substrate was placed in a 30 mmφ quartz tube, and a mixed gas of helium / hydrogen (90/50 sccm) maintained at 600 ppm in water was allowed to flow through the quartz tube for 30 minutes to replace the inside of the tube. Thereafter, the inside of the tube was heated to 765 ° C. using an electric tubular furnace and stabilized at 765 ° C. While maintaining the temperature at 765 ° C., the tube was filled with a mixed gas of helium / hydrogen / ethylene (85/50/5 sccm, moisture content 600 ppm) and left standing for 25 minutes to grow carbon nanotubes on the substrate. As a result, an aggregate of carbon nanotubes (8) in which is oriented in the length direction was obtained.
The length of the carbon nanotube with which the carbon nanotube aggregate (8) is provided was 500 μm.
In the number distribution of the carbon nanotubes provided in the carbon nanotube aggregate (8), the mode value was present in two layers, and the relative frequency was 75%.
The obtained carbon nanotube aggregate (8) was used as a fine particle separation member (8), and using this, a pick-up test and FT-IR analysis of fine particles held by pick-up were performed.
As the picked-up fine particle-containing liquid, silicone oil (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., KF-54, contact angle when droplets on glass are 68.8 °) and glass beads (Fuji Manufacturing Co., Ltd.) Manufactured, Fuji Glass Beads FGB320, average particle size = 53 μm to 63 μm), and a fine particle-containing liquid obtained by spreading.
The evaluation results are shown in Table 1.

［実施例９］
基板としてのシリコンウェハ（シリコンテクノロジー製）上に、スパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）により、Ａｌ２Ｏ３薄膜（厚み２０ｎｍ）を形成した。このＡｌ２Ｏ３薄膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み○○○ｎｍ）を蒸着した。
その後、この基板を３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分６００ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（９０／５０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（８５／５０／５ｓｃｃｍ、水分率６００ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、３５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（９）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（９）が備えるカーボンナノチューブの長さは７００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（９）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、最頻値は３層に存在し、相対頻度は７２％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（９）を微粒子分離部材（９）とし、これを用いて、ピックアップ試験およびピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲ分析を行った。
ピックアップした微粒子含有液体としては、シリコーンオイル（信越化学工業（株）製、ＫＦ−５４、ガラス上で液滴としたときの接触角が６８．８°）にガラスビーズ（（株）不二製作所製、不二ガラスビーズＦＧＢ１２０、平均粒子径＝１２５μｍ〜１５０μｍ）を分散させたものを広げた微粒子含有液体を用いた。
評価結果を表１に示す。 [Example 9]
An Al 2 O 3 thin film (thickness 20 nm) was formed on a silicon wafer (made by silicon technology) as a substrate by a sputtering apparatus (made by ULVAC, RFS-200). This Al 2 O 3 thin film, further a sputtering apparatus (ULVAC Ltd., RFS-200) were deposited Fe thin film (thickness ○○○ nm) at.
Thereafter, this substrate was placed in a 30 mmφ quartz tube, and a mixed gas of helium / hydrogen (90/50 sccm) maintained at 600 ppm in water was allowed to flow through the quartz tube for 30 minutes to replace the inside of the tube. Thereafter, the inside of the tube was heated to 765 ° C. using an electric tubular furnace and stabilized at 765 ° C. While maintaining the temperature at 765 ° C., the tube was filled with a mixed gas of helium / hydrogen / ethylene (85/50/5 sccm, moisture content 600 ppm) and left for 35 minutes to grow carbon nanotubes on the substrate. As a result, an aggregate of carbon nanotubes (9) in which A is oriented in the length direction was obtained.
The length of the carbon nanotubes provided in the carbon nanotube aggregate (9) was 700 μm.
In the distribution of the number of carbon nanotubes provided in the carbon nanotube aggregate (9), the mode value was present in three layers, and the relative frequency was 72%.
The obtained carbon nanotube aggregate (9) was used as a fine particle separation member (9), and using this, a pick-up test and FT-IR analysis of fine particles held by pick-up were performed.
As the picked-up fine particle-containing liquid, silicone oil (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., KF-54, contact angle when droplets on glass are 68.8 °) and glass beads (Fuji Manufacturing Co., Ltd.) Manufactured, Fuji Glass Beads FGB120, average particle diameter = 125 μm to 150 μm) and a fine particle-containing liquid obtained by spreading the dispersion was used.
The evaluation results are shown in Table 1.

［実施例１０］
シリコン基板（ＫＳＴ製、熱酸化膜付ウェハ、厚み１０００μｍ）上に、真空蒸着装置（ＪＥＯＬ製、ＪＥＥ−４Ｘ Ｖａｃｕｕｍ Ｅｖａｐｏｒａｔｏｒ）により、Ａｌ薄膜（厚み１０ｎｍ）を形成した後、４５０℃で１時間酸化処理を施した。このようにして、シリコン基板上にＡｌ２Ｏ３膜を形成した。このＡｌ２Ｏ３膜上に、さらにスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ製、ＲＦＳ−２００）にてＦｅ薄膜（厚み２ｎｍ）を蒸着させて触媒層を形成した。
次に、得られた触媒層付シリコン基板をカットして、３０ｍｍφの石英管内に載置し、水分３５０ｐｐｍに保ったヘリウム／水素（１２０／８０ｓｃｃｍ）混合ガスを石英管内に３０分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を７６５℃まで３５分間で段階的に昇温させ、７６５℃にて安定させた。７６５℃にて温度を保持したまま、ヘリウム／水素／エチレン（１０５／８０／１５ｓｃｃｍ、水分率３５０ｐｐｍ）混合ガスを管内に充填させ、１５分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブが長さ方向に配向しているカーボンナノチューブ集合体（１０）を得た。
カーボンナノチューブ集合体（１０）が備えるカーボンナノチューブの長さは３００μｍであった。
カーボンナノチューブ集合体（１０）が備えるカーボンナノチューブの層数分布において、層数分布の分布幅は１７層（４層〜２０層）であり、最頻値は４層と８層に存在し、相対頻度はそれぞれ２０％と２０％であった。
得られたカーボンナノチューブ集合体（１０）を微粒子分離部材（１０）とし、これを用いて、ピックアップ試験およびピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲ分析を行った。
ピックアップした微粒子含有液体としては、シリコーンオイル（信越化学工業（株）製、ＫＦ−５４、ガラス上で液滴としたときの接触角が６８．８°）にガラスビーズ（（株）不二製作所製、不二ガラスビーズＦＧＢ１２０、平均粒子径＝１２５μｍ〜１５０μｍ）を分散させたものを広げた微粒子含有液体を用いた。
評価結果を表１に示す。 [Example 10]
An Al thin film (thickness 10 nm) was formed on a silicon substrate (made by KST, wafer with thermal oxide film, thickness 1000 μm) by a vacuum deposition apparatus (made by JEOL, JEE-4X Vacuum Evaporator), and then oxidized at 450 ° C. for 1 hour. Treated. In this way, an Al 2 O 3 film was formed on the silicon substrate. Onto the Al 2 O 3 film, further a sputtering apparatus (ULVAC Ltd., RFS-200) to form a catalyst layer by depositing a Fe thin film (thickness 2 nm) at.
Next, the obtained silicon substrate with a catalyst layer was cut and placed in a 30 mmφ quartz tube, and a helium / hydrogen (120/80 sccm) mixed gas maintained at a moisture content of 350 ppm was allowed to flow into the quartz tube for 30 minutes. Was replaced. Thereafter, the inside of the tube was gradually raised to 765 ° C. in 35 minutes using an electric tubular furnace, and stabilized at 765 ° C. While maintaining the temperature at 765 ° C., the tube was filled with a mixed gas of helium / hydrogen / ethylene (105/80/15 sccm, moisture content 350 ppm) and left for 15 minutes to grow carbon nanotubes on the substrate. As a result, an aggregate of carbon nanotubes (10) in which A is oriented in the length direction was obtained.
The length of the carbon nanotube with which the carbon nanotube aggregate (10) is provided was 300 μm.
In the number distribution of carbon nanotubes included in the carbon nanotube aggregate (10), the distribution width of the number distribution is 17 layers (4 to 20 layers), and the mode value is present in 4 layers and 8 layers, The frequencies were 20% and 20%, respectively.
The obtained carbon nanotube aggregate (10) was used as a fine particle separation member (10), and using this, a pick-up test and FT-IR analysis of fine particles held by pick-up were performed.
As the picked-up fine particle-containing liquid, silicone oil (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., KF-54, contact angle when droplets on glass are 68.8 °) and glass beads (Fuji Manufacturing Co., Ltd.) Manufactured, Fuji Glass Beads FGB120, average particle diameter = 125 μm to 150 μm) and a fine particle-containing liquid obtained by spreading the dispersion was used.
The evaluation results are shown in Table 1.

［比較例１］
タングステンプローブ（直径５μｍ、ＴＰ−００５、マイクロサポート（株）製）を用いて、ピックアップ試験およびピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲ分析を行った。
ピックアップした微粒子含有液体としては、シリコーンオイル（信越化学工業（株）製、ＫＦ−５４、ガラス上で液滴としたときの接触角が６８．８°）にガラスビーズ（（株）不二製作所製、不二ガラスビーズＦＧＢ１０００、平均粒子径≦３０μｍ）を分散させたものを広げた微粒子含有液体を用いた。
評価結果を表１に示す。
また、ピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲチャートと、シリコーンオイル（信越化学工業（株）製、ＫＦ−５４、ガラス上で液滴としたときの接触角が６８．８°）のＦＴ−ＩＲチャートとを、図９に示す。 [Comparative Example 1]
Using a tungsten probe (diameter: 5 μm, TP-005, manufactured by Micro Support Co., Ltd.), a pick-up test and FT-IR analysis of fine particles held by pick-up were performed.
As the picked-up fine particle-containing liquid, silicone oil (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., KF-54, contact angle when droplets on glass are 68.8 °) and glass beads (Fuji Manufacturing Co., Ltd.) Manufactured, Fuji Glass Beads FGB1000, average particle diameter ≦ 30 μm) and a fine particle-containing liquid obtained by spreading the dispersion was used.
The evaluation results are shown in Table 1.
Also, an FT-IR chart of fine particles picked up and held, and FT- of silicone oil (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., KF-54, contact angle when droplets are formed on glass 68.8 °). The IR chart is shown in FIG.

［比較例２］
ガラスプローブ（直径５μｍ、マイクロサンプリングツール ＭＳＴ−００５、マイクロサポート（株）製）を用いて、ピックアップ試験およびピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲ分析を行った。
ピックアップした微粒子含有液体としては、シリコーンオイル（信越化学工業（株）製、ＫＦ−５４、ガラス上で液滴としたときの接触角が６８．８°）にガラスビーズ（（株）不二製作所製、不二ガラスビーズＦＧＢ３２０、平均粒子径＝５３μｍ〜６３μｍ）を分散させたものを広げた微粒子含有液体を用いた。
評価結果を表１に示す。 [Comparative Example 2]
Using a glass probe (diameter 5 μm, micro sampling tool MST-005, manufactured by Micro Support Co., Ltd.), a pick-up test and FT-IR analysis of fine particles held by pick-up were performed.
As the picked-up fine particle-containing liquid, silicone oil (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., KF-54, contact angle when droplets on glass are 68.8 °) and glass beads (Fuji Manufacturing Co., Ltd.) Manufactured, Fuji Glass Beads FGB320, average particle size = 53 μm to 63 μm), and a fine particle-containing liquid obtained by spreading.
The evaluation results are shown in Table 1.

［比較例３］
マイクロピペット（直径５μｍ、ＭＰ−００５、マイクロサポート（株）製）を用いて、ピックアップ試験およびピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲ分析を行った。
ピックアップした微粒子含有液体としては、シリコーンオイル（信越化学工業（株）製、ＫＦ−５４、ガラス上で液滴としたときの接触角が６８．８°）にガラスビーズ（（株）不二製作所製、不二ガラスビーズＦＧＢ１２０、平均粒子径＝１２５μｍ〜１５０μｍ）を分散させたものを広げた微粒子含有液体を用いた。
評価結果を表１に示す。 [Comparative Example 3]
Using a micropipette (diameter 5 μm, MP-005, manufactured by Micro Support Co., Ltd.), a pick-up test and FT-IR analysis of fine particles held by pick-up were performed.
As the picked-up fine particle-containing liquid, silicone oil (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., KF-54, contact angle when droplets on glass are 68.8 °) and glass beads (Fuji Manufacturing Co., Ltd.) Manufactured, Fuji Glass Beads FGB120, average particle diameter = 125 μm to 150 μm) and a fine particle-containing liquid obtained by spreading the dispersion was used.
The evaluation results are shown in Table 1.

Figure 2014215272
Figure 2014215272

表１に示すように、本発明によれば、微粒子含有液体を容易にピックアップできるとともに、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して保持でき、該微粒子を保持したまま分析装置内に運び込んで分析評価することが可能な、微粒子分離部材を提供することができる。また、そのような微粒子分離部材を用いて、微粒子を含有する液体から該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して保持させる、微粒子分離方法を提供することができる。   As shown in Table 1, according to the present invention, the fine particle-containing liquid can be easily picked up, and fine particles having substantially no surface contamination by the liquid can be separated from the liquid containing the fine particles, and the fine particles can be retained. It is possible to provide a fine particle separation member that can be carried into an analyzer while being held and analyzed and evaluated. In addition, it is possible to provide a fine particle separation method that uses such a fine particle separation member to separate and hold fine particles that are substantially free from surface contamination by the liquid from the liquid containing the fine particles.

また、図８に示すように、本発明の微粒子分離部材を用いてピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲチャートと、ガラスビーズ（（株）不二製作所製、不二ガラスビーズＦＧＢ３２０、平均粒子径＝５３μｍ〜６３μｍ）自体のＦＴ−ＩＲチャートとを比較すると、本発明の微粒子分離部材を用いてピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲチャートは、その微粒子自体（シリコーンオイルに分散させていないもの）のＦＴ−ＩＲチャートと実質的に同様のチャートを示し、本発明の微粒子分離部材を用いてピックアップして保持した微粒子はシリコーンオイルによる表面の汚染が実質的にないことが判る。一方、図９に示すように、従来のサンプリングツールであるタングステンプローブを用いてピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲチャートと、本発明の微粒子分離部材を用いてピックアップしたシリコーンオイル（信越化学工業（株）製、ＫＦ−５４、ガラス上で液滴としたときの接触角が６８．８°）のＦＴ−ＩＲチャートとを比較すると、タングステンプローブを用いてピックアップして保持した微粒子のＦＴ−ＩＲチャートには、シリコーンオイル由来のピークが現れており、従来のサンプリングツールであるタングステンプローブを用いてピックアップして保持した微粒子はシリコーンオイルによる表面の汚染が存在することがわかる。   Further, as shown in FIG. 8, an FT-IR chart of fine particles picked up and held by using the fine particle separation member of the present invention, and glass beads (Fuji Glass Beads FGB320, manufactured by Fuji Seisakusho Co., Ltd.) (Diameter = 53 μm to 63 μm) When compared with the FT-IR chart of the particle itself, the FT-IR chart of the fine particles picked up and held using the fine particle separation member of the present invention is not dispersed in the silicone oil. 1) shows substantially the same chart as the FT-IR chart, and it can be seen that the fine particles picked up and held using the fine particle separation member of the present invention are substantially free from surface contamination by silicone oil. On the other hand, as shown in FIG. 9, an FT-IR chart of fine particles picked up and held using a tungsten probe which is a conventional sampling tool, and a silicone oil picked up using the fine particle separation member of the present invention (Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) Compared with FT-IR chart manufactured by KF-54 manufactured by Co., Ltd. and a contact angle of 68.8 ° when droplets are formed on glass, FT- of fine particles picked up and held using a tungsten probe In the IR chart, a peak derived from silicone oil appears, and it can be seen that fine particles picked up and held using a tungsten probe, which is a conventional sampling tool, have surface contamination due to silicone oil.

本発明の微粒子分離部材は、例えば、分析用途などにおいて、微粒子を含有する液体から、該液体による表面の汚染を低減させた微粒子を分離して分析装置内に運び込み、該微粒子の正確な分析を行うため等に好適に用いられる。   The fine particle separation member of the present invention separates fine particles whose surface contamination by the liquid has been reduced from a liquid containing fine particles, for example, in analysis applications, and carries it into the analyzer for accurate analysis of the fine particles. It is suitably used for performing.

１０００ 微粒子分離部材
１００ カーボンナノチューブ集合体
１０ カーボンナノチューブ
１０ａ カーボンナノチューブの片端
２０ 軸状基材
２０ａ 軸状基材の断面側表面
３０ 基材
１ 微粒子含有液体
２ ガラス
３ 液滴
５ 微粒子 1000 Fine particle separation member 100 Carbon nanotube aggregate 10 Carbon nanotube 10a One end 20 of carbon nanotube 20 Axis base material 20a Cross section side surface 30 of base material 1 Base material 1 Fine particle-containing liquid 2 Glass 3 Liquid droplet 5 Fine particle

Claims (9)

微粒子を含有する液体から微粒子を分離する微粒子分離部材であって、
複数のカーボンナノチューブを備えるカーボンナノチューブ集合体を有し、
該液体を吸着でき、
該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して該カーボンナノチューブ集合体の先端に保持できる、
微粒子分離部材。 A fine particle separation member for separating fine particles from a liquid containing fine particles,
Having a carbon nanotube assembly comprising a plurality of carbon nanotubes,
Can adsorb the liquid,
Fine particles having substantially no surface contamination by the liquid can be separated and held at the tip of the carbon nanotube aggregate.
Particulate separation member. 前記微粒子の平均粒子径が０．１μｍ〜２００μｍである、請求項１に記載の微粒子分離部材。   The fine particle separation member according to claim 1, wherein an average particle diameter of the fine particles is 0.1 μm to 200 μm. 前記カーボンナノチューブ集合体の直径が０．１μｍ〜５０００μｍである、請求項１または２に記載の微粒子分離部材。   The fine particle separation member according to claim 1 or 2, wherein the carbon nanotube aggregate has a diameter of 0.1 µm to 5000 µm. 前記カーボンナノチューブ集合体の長さが１μｍ〜５０００μｍである、請求項１から３までのいずれかに記載の微粒子分離部材。   The fine particle separation member according to any one of claims 1 to 3, wherein the carbon nanotube aggregate has a length of 1 µm to 5000 µm. 前記カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の分布幅が１０層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が２５％以下である、請求項１から４までのいずれかに記載の微粒子分離部材。   The carbon nanotube has a plurality of layers, the distribution width of the number distribution of the carbon nanotubes is 10 or more, and the relative frequency of the mode value of the number distribution of the carbon nanotubes is 25% or less. The fine particle separation member according to any one of the above. 前記カーボンナノチューブが複数層を有し、該カーボンナノチューブの層数分布の最頻値が層数１０層以下に存在し、該最頻値の相対頻度が３０％以上である、請求項１から４までのいずれかに記載の微粒子分離部材。   The carbon nanotube has a plurality of layers, the mode value of the number distribution of the carbon nanotubes is present in 10 or less layers, and the relative frequency of the mode value is 30% or more. The fine particle separation member according to any one of the above. 軸状基材上に前記カーボンナノチューブ集合体が設けられている、請求項１から６までのいずれかに記載の微粒子分離部材。   The fine particle separation member according to any one of claims 1 to 6, wherein the carbon nanotube aggregate is provided on a shaft-shaped substrate. シート状基材上に前記カーボンナノチューブ集合体が設けられている、請求項１から６までのいずれかに記載の微粒子分離部材。   The fine particle separation member according to any one of claims 1 to 6, wherein the carbon nanotube aggregate is provided on a sheet-like substrate. 請求項１から８までのいずれかに記載の微粒子分離部材を用いて、微粒子を含有する液体から微粒子を分離する方法であって、
微粒子を含有する液体に該微粒子分離部材の該カーボンナノチューブ集合体の先端側を接触させ、
該液体を該カーボンナノチューブ集合体に吸着させ、
該液体による表面の汚染が実質的にない微粒子を分離して該カーボンナノチューブ集合体の先端に保持させる、
微粒子分離方法。 A method for separating fine particles from a liquid containing fine particles using the fine particle separation member according to any one of claims 1 to 8,
The tip side of the aggregate of carbon nanotubes of the particulate separation member is brought into contact with a liquid containing particulates;
Adsorbing the liquid on the carbon nanotube aggregate;
Separating fine particles substantially free of surface contamination with the liquid and holding them at the tip of the carbon nanotube aggregate;
Fine particle separation method.
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