JP2014201471A - 誘導加熱溶解装置 - Google Patents

Abstract

【課題】常温で非導電体であり、常温よりも高温で導電性を有するようになる溶解原料を高い加熱効率で加熱でき、溶解に要する時間を短縮できる誘導加熱溶解装置を提供することである。
【解決手段】ルツボ１を誘導加熱コイル２からの磁束を透過させる素材で形成し、ルツボ１と周囲の誘導加熱コイル２との間に、カーボンフェルト３で形成した発熱体を配設することにより、加熱初期はカーボンフェルト３で形成した発熱体を誘導加熱して、ルツボ１に装入された溶解原料としてのシリコンＳをカーボンフェルト３で間接加熱し、加熱されたシリコンＳが導電性を有するようになった加熱後期に、誘導加熱コイル２への投入電力を抑制することなく、カーボンフェルト３とルツボ１を透過する磁束によって直接加熱できるようにした。
【選択図】図１

Description

本発明は、シリコンやアルミナ、ジルコニア等のセラミックを溶解する誘導加熱溶解装置に関する。

半導体デバイス等に用いられるシリコン単結晶や、宝石等に用いられるアルミナ、ジルコニア等の単結晶を得る際には、ルツボ内に装入したこれらの固体または粉末の溶解原料を、ルツボの周囲に誘導加熱コイルを巻回した誘導加熱溶解装置によって溶解し、溶解した溶湯に種結晶を接触させて、これらの単結晶を成長させるようにしている（例えば、特許文献１、２参照）。

これらのシリコンやアルミナ、ジルコニア等のセラミックは、常温では電気を通さない非導電体であり、高温領域のみで導電性を有するので、誘導加熱溶解装置の誘導加熱コイルに高周波電流を供給しても、ルツボ内の溶解原料には渦電流がほとんど発生せず、溶解原料を誘導加熱で直接加熱することができない。

特許文献１に記載されたものでは、ルツボをモリブデンやタングステン等の導電体で形成し、ルツボを誘導加熱することにより、高温に加熱されたルツボによって、内部に装入された溶解原料としてのサファイア（アルミナ）粉末を間接的に加熱して、溶解するようにしている。

また、特許文献２に記載されたものでは、ルツボを非導電体の石英で形成し、ルツボと周囲の誘導加熱コイルとの間に、発熱体として導電体であるカーボンで形成した筒体を上下方向に間隔を開けて配設して、加熱初期は発熱体を誘導加熱することにより、ルツボに装入された溶解原料としてのシリコンを発熱体からの輻射熱で間接加熱し、加熱されたシリコンの抵抗率が低下して導電性を有するようになったときに、上下方向に間隔を開けた筒体間を通る誘導加熱コイルの磁束によって、ルツボ内のシリコンを直接加熱して、溶解するようにしている。

特開２００５−１９３４号公報 特開２０１０−７０４０４号公報

特許文献１に記載されたルツボを介して溶解原料を間接加熱する誘導加熱溶解装置は、ルツボを溶解原料よりも高温とするように必要以上に加熱するので、加熱効率が悪くなる問題がある。

特許文献２に記載された加熱初期のみ発熱体を介して溶解原料を間接加熱する誘導加熱溶解装置は、ルツボを加熱する必要がなく、加熱後期は誘導加熱で直接加熱するので、加熱効率を向上させることができる。しかしながら、加熱初期に溶解原料を間接加熱する発熱体は、加熱後期にも誘導加熱によって加熱され続けるので過加熱となる。このため、加熱後期に誘導加熱コイルへの投入電力を抑制する必要があり、溶解に要する時間が長くなる問題がある。

そこで、本発明の課題は、常温で非導電体であり、常温よりも高温で導電性を有するようになる溶解原料を高い加熱効率で加熱でき、溶解に要する時間を短縮できる誘導加熱溶解装置を提供することである。

上記の課題を解決するために、本発明は、溶解原料として、常温で非導電体であり、常温よりも高温で導電性を有するようになるシリコンまたはセラミックを装入するルツボと、前記ルツボの周囲に巻回され、高周波電流を供給される誘導加熱コイルとを備え、前記ルツボに装入される溶解原料を加熱、溶解する誘導加熱溶解装置において、前記ルツボを前記誘導加熱コイルからの磁束を透過させる素材で形成し、前記ルツボと周囲の前記誘導加熱コイルとの間に、カーボンフェルトまたは多孔質カーボンで形成した発熱体を配設した構成を採用した。ルツボには、開閉可能な出湯用の孔を設けるものも含まれる。

前記カーボンフェルトや多孔質カーボンは、温度によって抵抗率がほとんど変化しない導電体であり、誘導加熱により発熱する発熱体となるが、空隙が多く密度が小さいので、後の図６にカーボンフェルトの例を示すように、誘導加熱コイルからの磁束があまり減衰しない。これに対して、空隙のない中実カーボンは、磁束が表面近くで急激に減衰する。

誘導加熱における導電体への磁束（渦電流）の浸透深さδ（磁束が３６．８％に減衰する深さ）は、導電体の抵抗率をρ（μΩ・ｃｍ）、比透磁率をμ、高周波電流の周波数をｆ（Ｈｚ）とすると、（１）式で表されることが知られている。

図６は、周波数ｆが１０ｋＨｚの場合について、カーボンフェルトと中実カーボンの磁束の減衰特性を比較して示す。図６には、（１）式から求められるカーボンフェルトと中実カーボンの各浸透深さδ_１、δ_２を付記している。カーボンは非磁性体であるので比透磁率μが１であり、カーボンフェルトの抵抗率ρ_１は約５．３×１０^５μΩ・ｃｍ、中実カーボンの抵抗率ρ_２は約１．０×１０^３μΩ・ｃｍであるので、カーボンフェルトの浸透深さδ_１は３６．６ｃｍ、中実カーボンの浸透深さδ_２は１．６ｃｍとなる。このように、中実カーボンは厚みをかなり薄くしないと磁束を透過させることができないが、カーボンフェルトは厚みを厚くしても磁束が十分に透過することが分かる。

また、カーボンフェルトや多孔質カーボンは、誘導加熱による発熱量は中実カーボンよりも少ないが、熱容量が小さいので中実カーボンとほぼ同等の昇温速度で加熱されるとともに、後述するように、高温領域では抵抗率が低下するシリコン等の溶解原料が優先的に誘導加熱されるので、過加熱とならない。

このような知見に基づいて上記構成を採用することにより、加熱初期はカーボンフェルトまたは多孔質カーボンで形成した発熱体を誘導加熱して、ルツボに装入された溶解原料を発熱体からの輻射熱や伝熱で間接加熱し、加熱されたシリコンの抵抗率が低下して導電性を有するようになったときに、誘導加熱コイルへの投入電力を抑制することなく、発熱体とルツボを透過する磁束によって直接加熱できるようにし、常温で非導電体であり、常温よりも高温で導電性を有するようになる溶解原料、すなわち加熱前には非導電体で、かつ加熱後に導電性を備えるようになる溶解原料を高い加熱効率で加熱でき、溶解に要する時間を短縮できるようにした。また、空隙が多いカーボンフェルトや多孔質カーボンで形成した発熱体は、ルツボの断熱材としての役割もし、溶解する溶解原料を保温する効果もある。

前記発熱体を有底筒状の容器とし、前記ルツボを、前記有底筒状の容器の内面に被覆された金属薄膜で形成することにより、簡単な構成でルツボを形成できるとともに、その熱容量を小さくして、溶解原料の加熱効率をより高めることができる。有底筒状の容器には、開閉可能な出湯用の孔を設けるものも含まれる。

前記金属薄膜は導電体であるが、その厚みを前記磁束の浸透深さδよりも薄くすることにより、十分に磁束を透過させることができる。また、金属薄膜の被覆は、ＣＶＤ法やＰＶＤ法等によって行うことができる。なお、金属薄膜の金属は、融点が溶解原料の溶解温度よりも十分に高いものであればよく、モリブデン、タングステン、タンタル等が挙げられる。

本発明に係る誘導加熱溶解装置は、ルツボを誘導加熱コイルからの磁束を透過させる素材で形成し、ルツボと周囲の誘導加熱コイルとの間に、カーボンフェルトまたは多孔質カーボンで形成した発熱体を配設したので、常温で非導電体であり、常温よりも高温で導電性を有するようになる溶解原料を高い加熱効率で加熱でき、溶解に要する時間を短縮することができる。また、カーボンフェルトや多孔質カーボンで形成した発熱体は、ルツボの断熱材としての役割もし、溶解する溶解原料を保温する効果もある。

第１の実施形態の誘導加熱溶解装置を模式的に示す縦断面図 シリコンとカーボンフェルトの抵抗率の温度特性を示すグラフ 各温度領域での誘導加熱コイルからシリコンとカーボンフェルトへの電力分配比率を示すグラフ 実施例の溶解試験におけるシリコンとカーボンフェルトの温度測定結果を示すグラフ 第２の実施形態の誘導加熱溶解装置を模式的に示す縦断面図 カーボンフェルトと中実カーボンの磁束の減衰特性を比較して示すグラフ

以下、図面に基づき、本発明の実施形態を説明する。図１は、第１の実施形態の誘導加熱溶解装置を示す。この誘導加熱溶解装置は、溶解原料としての固体シリコンＳが装入されるルツボ１と、ルツボ１の周囲に巻回され、高周波電流を供給される誘導加熱コイル２とを備え、発熱体としての筒状のカーボンフェルト３が、ルツボ１の全周を覆うように誘導加熱コイル２との間に配設されている。ルツボ１は石英で形成され、上部と底部を支持部材４ａ、４ｂで支持されている。ルツボ１の底には、開閉可能な出湯用の孔を設けてもよい。

前記誘導加熱コイル２に高周波電流を供給すると、電磁誘導によって磁束が発生する。非導電体である石英で形成されたルツボ１はこの磁束を透過する。また、空隙が多いカーボンフェルト３は、図６に示したように、磁束の減衰が緩やかであるので、厚みをかなり厚くしても、十分に磁束を透過する。したがって、誘導加熱コイル２から発生する磁束は、ルツボ１内のシリコンＳに到達する。

図２は、前記シリコンＳとカーボンフェルト３の抵抗率ρの温度特性を示す。シリコンＳは、常温では抵抗率が非常に高い非導電体であり、温度の上昇に伴って抵抗率ρが低下して、導電性を有するようになる。一方、カーボンフェルト３の抵抗率ρは、温度によってほとんど変化せず、シリコンＳの室温と融点での抵抗率ρの中間の値となる約５．３×１０^５μΩ・ｃｍである。なお、シリコンＳの抵抗率ρについて、実線で示した常温〜１０００℃の領域と１４１０℃（融点）以上の領域は実測されたものであり、点線で示した１０００℃〜１４１０℃の領域は、１０００℃と１４１０℃の実測値を便宜的に直線で結んだものである。

図３は、前記誘導加熱コイル２に、一定の投入電力で周波数ｆが４０ｋＨｚの高周波電流を供給したときの、各温度領域でのシリコンＳとカーボンフェルト３への電力分配比率を示す。低温領域では、電力は非導電体であるシリコンＳには分配されず、カーボンフェルト３のみに分配されて、カーボンフェルト３が発熱し、輻射熱とルツボ１を介する伝熱によってシリコンＳを間接加熱する。シリコンＳが加熱されて抵抗率ρが低下し、導電性を有するようになると、誘導加熱コイル２によって直接加熱されるようになり、シリコンＳへの分配比率が徐々に増加するとともに、カーボンフェルト３への分配比率が減少し、高温領域では両者への電力分配比率が逆転する。この電力分配比率が逆転する温度は、図２に示した、シリコンＳとカーボンフェルト３の抵抗率ρが逆転する温度とほぼ一致する。図示は省略するが、高周波電流の周波数ｆを変えても、低温領域と高温領域で両者への電力分配比率が逆転する形態は同じである。

図１に示した構成の誘導加熱溶解装置を用いて、シリコンＳ（融点１４１０℃）の溶解試験を行い、加熱、溶解過程におけるシリコンＳの温度と、ルツボ１に接触するカーボンフェルト３内面の温度を測定した。ルツボ１の直径は７８ｍｍ、カーボンフェルト３の厚みは１０ｍｍとし、誘導加熱コイル２に２０ｋＷ一定の投入電力で周波数ｆが４０ｋＨｚの高周波電流を供給した。シリコンＳの初期装入量は２４０ｇとし、溶解が始まったのちに、５０ｇまたは１００ｇのシリコンＳを適宜追装した。

図４は、この溶解試験における上記温度の測定結果を示す。加熱初期は、カーボンフェルト３が誘導加熱されて先に温度上昇し、加熱されたカーボンフェルト３で間接加熱されるシリコンＳが、これに追随するように遅れて温度上昇する。シリコンＳは各追装時に一時的に温度低下するが、導電性を有するようになる加熱後期には直接誘導加熱され、図３に示したように、誘導加熱コイル２の電力分配比率がカーボンフェルト３と逆転するので、カーボンフェルト３よりも高温となり、継続して溶解する。このとき、カーボンフェルト３は過加熱されることはなく、溶解したシリコンＳよりも少し低い温度に保持されている。

この試験結果より、本発明に係る誘導加熱溶解装置は、誘導加熱コイル２への投入電力を抑制することなく、溶解原料としてのシリコンＳを高い加熱効率で加熱でき、溶解に要する時間を短縮できることが確認された。また、カーボンフェルト３は、ルツボ１の断熱材としての役割もし、溶解するシリコンＳを保温する。

上述した第１の実施形態では、発熱体としてのカーボンフェルトをルツボの全周を覆うように配設したが、カーボンフェルトは必ずしもルツボの全周を覆う必要はなく、ルツボ内部の監察用窓等の切欠き部を設けてもよい。

図５は、第２の実施形態の誘導加熱溶解装置を示す。この誘導加熱溶解装置は、前記発熱体としてのカーボンフェルト３が有底筒状の容器とされ、ルツボ１が、この有底筒状の容器の内面に被覆されたモリブデンの金属薄膜Ｍで形成されている点が異なる。その他の部分は、第１の実施形態のものと同じであり、ルツボ１とカーボンフェルト３の周囲に誘導加熱コイル２が巻回されている。

前記金属薄膜ＭはＰＶＤで形成され、厚みが０．５ｍｍとされている。なお、ルツボ１を形成する金属薄膜Ｍは導電体であるが、厚みが磁束の浸透深さδよりも十分に薄いので、誘導加熱コイル２からの磁束を透過し、第１の実施形態のものと同様に、加熱後期に内部のシリコンＳを直接加熱する。この誘導加熱溶解装置は、簡単な構成でルツボ１を形成できるとともに、その熱容量を小さくして、溶解原料の加熱効率を高めることができる。

上述した各実施形態では、発熱体をカーボンフェルトで形成したが、発熱体はカーボン発泡体を含む多孔質カーボンで形成することもできる。

上述した各実施形態では、溶解原料をシリコンとしたが、本発明に係る誘導加熱溶解装置に適用できる溶解原料は、常温で非導電体で、高温になると抵抗率が低下するものであればよく、アルミナやジルコニア等のセラミックとすることもできる。

１ ルツボ
２ 誘導加熱コイル
３ カーボンフェルト
４ａ、４ｂ 支持部材

Claims (2)

1. 溶解原料として、常温で非導電体であり、常温よりも高温で導電性を有するようになるシリコンまたはセラミックを装入するルツボと、
   前記ルツボの周囲に巻回され、高周波電流を供給される誘導加熱コイルとを備え、
   前記ルツボに装入される溶解原料を加熱、溶解する誘導加熱溶解装置において、
   前記ルツボを前記誘導加熱コイルからの磁束を透過させる素材で形成し、
   前記ルツボと周囲の前記誘導加熱コイルとの間に、カーボンフェルトまたは多孔質カーボンで形成した発熱体を配設したことを特徴とする誘導加熱溶解装置。
2. 前記発熱体を有底筒状の容器とし、
   前記ルツボを、前記有底筒状の容器の内面に被覆された金属薄膜で形成した請求項１に記載の誘導加熱溶解装置。

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