JP2014195944A - 熱収縮性ポリエステル系フィルム - Google Patents
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Description
1. エチレンテレフタレートを主たる構成成分とし、全ポリエステル樹脂成分中において非晶質成分となりうるモノマー成分が0モル%以上5モル%以下含有しているとともに、主収縮方向が幅方向である熱収縮性ポリエステル系フィルムであって、下記要件(1)〜(3)を満たすことを特徴とする熱収縮性ポリエステル系フィルム。
(1)90℃の温水中で10秒間に亘って処理した場合における幅方向の温湯熱収縮率が15%以上45%以下であること
(2)90℃の温水中で10秒間に亘って処理した場合における幅方向と直交する長手方向の温湯熱収縮率が0%以上12%以下であること
(3)主収縮方向である幅方向の屈折率が1.575以上1.61以下であり、かつ主収縮方向と直交する方向である長手方向の屈折率が、1.62以上1.66以下である幅方向の屈折率よりも高いこと
2. 主収縮方向と直交する方向である長手方向の引張破壊強さが100MPa以上240MPa以下であることを特徴とする上記第1に記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
3. 90℃の温水中でフィルム幅方向に10%収縮させた後のフィルム長手方向の単位厚み当たりの直角引裂強度が100N/mm以上300N/mm以下である上記第1又は第2に記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
4. 長手方向及び幅方向の厚み斑が、1%以上15%以下であることを特徴とする上記第1〜第3のいずれかに記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
熱収縮率={(収縮前の長さ−収縮後の長さ)/収縮前の長さ}×100(%)・・式1
90℃に調整された温湯中でフィルムを長手方向に10%収縮させた後に、JIS−K−7128に準じて所定の大きさの試験片としてサンプリングする。しかる後に、万能引張試験機で試験片の両端を掴み、引張速度200mm/分の条件にて引張試験を行い、フィルムが長手方向に完全に引き裂かれたときの最大荷重を測定した。この最大荷重をフィルムの厚みで除して、単位厚み当たりの直角引裂強度を算出した。
厚み斑=(最大厚み−最小厚み)÷ 平均厚み × 100 ・・式2
通常の熱収縮性ポリエステル系フィルムは、収縮させたい方向に未延伸フィルムを延伸することによって製造される。従って非収縮方向に延伸することは実施されていなかった。
本発明者らは、研究の結果 意図的に非晶PET原料を使用しないフィルムは 延伸倍率2倍前後が延伸方向の収縮率が高くなることが分かった。また延伸倍率を3倍より高くすると 延伸方向の収縮率は低下し、非延伸方向の収縮率が高くなることが分かった。この研究結果より、二軸に延伸して幅方向に収縮させるには 最初の縦延伸倍率をTg+5℃以上Tg+40℃以下の温度で、4倍以上6倍以下で延伸することが好ましい。4倍より低いと 幅方向の収縮率を低下させるには十分で無い。また縦延伸倍率の上限は 特に規定は無いが6倍より高いと、長手方向に延伸し難くなる(所謂 破断が生じやすくなる)ので好ましくない。より好ましくは4.2倍以上5.8倍以下であり、更に好ましくは 4.4倍以上5.6倍以下である。
幅方向へTg+15℃以上Tg+50℃以下の温度で、延伸倍率は1.5倍以上2.5倍以下が好ましい。1.5倍以下では収縮率が不足し、2.5倍を超えると長手方向の収縮率が高くなってくるので、幅方向への一軸収縮フィルムとして好ましくない。より好ましくは1.6倍以上2.4倍以下であり、更に好ましくは 1.7倍以上2.3倍以下である。
フィルム両端をクリップで把持した状態で、幅方向への延伸温度以上、延伸温度+5℃以下の温度で熱処理をし、幅方向へ弛緩しないことが好ましい。熱処理温度が延伸温度未満であると、熱処理の意味が薄くなり、製品後に保管時の経時収縮(所謂自然収縮率)が高くなり好ましくない。またTg+5℃より高いと、分子鎖の熱結晶化が進んで、幅方向の収縮率が低下するのであまり好ましくない。より好ましくは幅方向への延伸+4℃以下であり、更に好ましくは幅方向への延伸+3℃以下である。
セイコー電子工業株式会社製の示差走査熱量計(型式:DSC220)を用いて、未延伸フィルム5mgを、−40℃から120℃まで、昇温速度10℃/分で昇温し、得られた吸熱曲線より求めた。吸熱曲線の変曲点の前後に接線を引き、その交点をTg(ガラス転移点)とした。
ポリエステル0.2gをフェノール/1,1,2,2−テトラクロルエタン(60/40(重量比))の混合溶媒50ml中に溶解し、30℃でオストワルド粘度計を用いて測定した。単位はdl/g。
フィルムを10cm×10cmの正方形に裁断し、90℃±0.5℃の温水中において、無荷重状態で10秒間処理して熱収縮させた後、フィルムの縦および横方向の寸法を測定し、上式1にしたがって、それぞれ熱収縮率を求めた。
アタゴ社製の「アッベ屈折計4T型」を用いて、各試料フィルムを23℃、65%RHの雰囲気中で2時間以上放置した後に測定した。
測定方向(フィルム長手方向)が140mm、測定方向と直交する方向(フィルム幅方向)が20mmの短冊状の試験片を作製した。万能引張試験機「DSS−100」(島津製作所製)を用いて、試験片の両端をチャックで各々20mmずつ把持(チャック間距離100mm)して、雰囲気温度23℃、引張速度200mm/minの条件にて引張試験を行い、引張破壊時の強度(応力)を引張破壊強さとした。
90℃に調整された温湯中にてフィルムを主収縮方向に10%収縮させた後に、JIS−K−7128に準じて、図1に示す形状にサンプリングすることによって試験片を作製した(なお、サンプリングにおいては、試験片の長手方向をフィルムの主収縮方向とした)。しかる後に、万能引張試験機((株)島津製作所製 オートグラフ)で試験片の両端を掴み、引張速度200mm/分の条件にて引張試験を行い、フィルムが長手方向に完全に引き裂かれたときの最大荷重を測定した。この最大荷重をフィルムの厚みで除して、単位厚み当たりの直角引裂強度を算出した。
測定方向を450mm、測定方向と直交する方向を40mmにサンプリングし、ミクロン測定器株式会社製の連続接触式厚み計を用いて、5(m/分)の速度で測定し、400mmの長さの厚み斑を上式2から算出した。
熱収縮性フィルムに、予め東洋インキ製造(株)の草・金・白色のインキで3色印刷を施した。そして、印刷したフィルムの両端部を溶断シールで接着することにより、円筒状のラベル(熱収縮性フィルムの主収縮方向を周方向としており、外周長が装着するボトルの外周長の1.02倍である円筒状のラベル)を作成した。しかる後、その円筒状のラベルを、500mlのPETボトル(胴直径62mm、ネック部の最小直径25mm)に被せて、Fuji Astec Inc製スチームトンネル(型式;SH−1500−L)を用い、通過時間5秒、ゾーン温度90℃で熱収縮させることにより、ラベルを装着した。なお、装着の際には、ネック部においては、直径55mmの部分がラベルの一方の端になるように調整した。収縮後の仕上がり性の評価は目視で行い、基準は下記の通りとした。
◎:シワ,飛び上り、収縮不足の何れも未発生で、かつ色の斑も見られない
○:シワ,飛び上り、または収縮不足が確認できないが、色の斑が見られる
△:ネック部の収縮不足や収縮斑が見られる
×:全体的にシワ、飛び上り、収縮不足が発生
予めフィルムの主収縮方向とは直向する幅方向にミシン目を入れておいたラベルを、上記した収縮仕上り性の測定条件(筒状体嵌め込み)と同一の条件でPETボトルに装着した。ただし、ミシン目は、長さ1mmの孔を1mm間隔で入れることによって形成し、ラベルの縦方向(高さ方向)に幅22mm、長さ120mmに亘って2本設けた。その後、このボトルに水を500ml充填し、5℃に冷蔵し、冷蔵庫から取り出した直後のボトルのラベルのミシン目を指先で引裂き、縦方向にミシン目に沿って綺麗に裂け、ラベルをボトルから外すことができた本数を数え、全サンプル50本に対する割合(%)を算出した。不良率20%以下を合格とした。
・ポリエステル2:上記ポリエステル2の製造の際に、滑剤としてSiO2(富士シリシア社製サイリシア266)をポリエステルに対して8,000ppmの割合で添加したポリエチレンテレフタレート(IV 0.75dl/g)、
・ポリエステル3:リサイクル原料 {よのペットボトルリサイクル(株)製 「クリアペレット」(IV 0.63dl/g、なお、このポリエステル3は、表1に記載のとおり、ポリエステルを構成する全ジカルボン酸成分に対してイソフタル酸を2mol%含んでいる)。
上記したポリエステル1とポリエステル2とを重量比93:7で混合して押出機に投入した。しかる後、その混合樹脂を280℃で溶融させてTダイから押出し、表面温度30℃に冷却された回転する金属ロールに巻き付けて急冷することにより、厚さが200μmの未延伸フィルムを得た。このときの未延伸フィルムの引取速度(金属ロールの回転速度)は、約10m/min.であった。また、未延伸フィルムのTgは75℃であった。しかる後、その未延伸フィルムを、複数のロール群を連続的に配置した縦延伸機へ導き、予熱ロール上でフィルム温度が85℃(Tg+10℃)になるまで予備加熱した後に、ロールの速度差を用いて5倍に延伸した。しかる後、縦延伸したフィルムを、表面温度25℃に設定された冷却ロールによって強制的に冷却した。
ポリエステル3とポリエステル2を重量比93:7で混合して押出機に投入した以外は、実施例1と同様の方法によって熱収縮性フィルムを連続的に製造した。そして、得られたフィルムの特性を実施例1と同様の方法によって評価した。評価結果を表3に示す。実施例1と同等のフィルムであり、ミシン目開封性等が良好なフィルムであった。
ポリエステル3とポリエステル2を重量比93:7で混合して厚み150μmの未延伸フィルムを得た。横延伸倍率を1.5倍に変更した以外は 実施例1と同様の方法によって熱収縮性フィルムを連続的に製造した。そして、得られたフィルムの特性を実施例1と同様の方法によって評価した。評価結果を表3に示す。幅方向の収縮率は少し減少したが、実施例1と同等のフィルムであり、ミシン目開封性等が良好なフィルムであった。
ポリエステル3とポリエステル2を重量比93:7で混合して厚み240μmの未延伸フィルムを得た。縦延伸での延伸倍率を6倍に変更した以外は 実施例1と同様の方法によって熱収縮性フィルムを連続的に製造した。そして、得られたフィルムの特性を実施例1と同様の方法によって評価した。評価結果を表3に示す。長手方向の収縮率は少し減少し、直角引裂強度も低下しており、ミシン目開封性等が良好なフィルムであった。
厚み180μmの未延伸フィルムを得た。縦方向の延伸倍率を4.5倍へ変更した以外は実施例1と同様の方法によって熱収縮性フィルムを連続的に製造した。評価結果を表3に示す。実施例1と比較して長手方向の収縮率は少し高くなり、長手方向の直角引裂強度も増加してミシン目開封不良率も増加したが、使用上は問題無い良好なフィルムであった。
ポリエステル1とポリエステル2を重量比93:7で混合して厚み40μmの未延伸フィルムを得た。縦延伸しないで幅方向に実施例1と同様の方法で90℃で2倍延伸した。そして、得られたフィルムの特性を実施例1と同様の方法によって評価した。評価結果を表3に示す。幅方向のみ熱収縮するフィルムであったが、長手方向の屈折率が低く、長手方向の破断強度が低く、ミシン目開封性が実施例1よる劣るフィルムであった。また幅方向の厚み斑も悪かった。
ポリエステル1とポリエステル2を重量比93:7で混合して厚み400μmの未延伸フィルムを得た。横延伸倍率を4倍に変更した以外は 実施例1と同様の方法によって熱収縮性フィルムを連続的に製造した。そして、得られたフィルムの特性を実施例1と同様の方法によって評価した。評価結果を表3に示す。長手方向の収縮率が高く、幅方向の収縮率は低下した。また屈折率は幅方向の方が高いフィルムとなった。また収縮仕上り性で劣るフィルムとなった。
Claims (4)
- エチレンテレフタレートを主たる構成成分とし、全ポリエステル樹脂成分中において非晶質成分となりうるモノマー成分が0モル%以上5モル%以下含有しているとともに、主収縮方向が幅方向である熱収縮性ポリエステル系フィルムであって、下記要件(1)〜(3)を満たすことを特徴とする熱収縮性ポリエステル系フィルム。
(1)90℃の温水中で10秒間に亘って処理した場合における幅方向の温湯熱収縮率が15%以上45%以下であること
(2)90℃の温水中で10秒間に亘って処理した場合における幅方向と直交する長手方向の温湯熱収縮率が0%以上12%以下であること
(3)主収縮方向である幅方向の屈折率が1.575以上1.61以下であり、かつ主収縮方向と直交する方向である長手方向の屈折率が、1.62以上1.66以下である幅方向の屈折率よりも高いこと - 主収縮方向と直交する方向である長手方向の引張破壊強さが100MPa以上240MPa以下であることを特徴とする請求項1に記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
- 90℃の温水中でフィルム幅方向に10%収縮させた後のフィルム長手方向の単位厚み当たりの直角引裂強度が100N/mm以上300N/mm以下である請求項1又は2に記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
- 長手方向及び幅方向の厚み斑が、1%以上15%以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
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