JP2014188498A - Detoxification treatment apparatus and detoxification treatment method - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a detoxification treatment apparatus which decomposes and eliminates a harmful gas component in a processed gas with high efficiency and achieves downsizing, and to provide a detoxification treatment method.SOLUTION: A detoxification treatment apparatus 1 includes: a solution storage tank 2 which stores a solution in which a harmful gas component in a processed gas dissolves; a bubble formation part 3 which introduces bubbles P of the processed gas and the solution into the solution in the solution storage tank with the bubbles P and the solution mixed; an electromagnetic field application part 4 which is provided in the solution in the solution storage tank 2 and makes the bubbles P into plasma; micro wave supply means 5 which supplies micro waves to the electromagnetic field application part 4; and a gas exhaust port 6 which is provided at the upper part side of the solution storage tank 2 and exhausts a gas component, from which a harmful component is eliminated, to the outer side of the solution storage tank 2.

Description

本発明は、被処理ガス中の有害ガス成分を除害する、無害化処理装置及び無害化処理方法に関するものである。   The present invention relates to a detoxification treatment apparatus and a detoxification treatment method for detoxifying harmful gas components in a gas to be treated.

冷媒ガスや半導体製造プロセスガスとして、クロロフルオロカーボン（＝ＣＦＣ／ＣＣｌ２Ｆ２、Ｃ２Ｆ５Ｃｌなど）、ハイドロクロロフルオロカーボン（＝ＨＣＦＣ／ＣＨＣｌＦ２、ＣＨ３ＣＣｌＦ２など）、ハイドロフルオロカーボン（＝ＨＦＣ／ＣＨ２Ｆ２、Ｃ２ＨＦ５など）、ハロン（ＣＢｒＣｌＦ２、ＣＢｒＦ３など）、パーフルオロカーボン（ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６など）、ＣＣｌ４、ＣＨ３Ｃｌ、ＳＦ６、ＮＦ３等が広く使用されている。 As refrigerant gas or semiconductor manufacturing process gas, chlorofluorocarbon (= CFC / CCl 2 F 2 , C 2 F 5 Cl, etc.), hydrochlorofluorocarbon (= HCFC / CHClF 2 , CH 3 CClF 2 etc.), hydrofluorocarbon (= HFC) / CH 2 F 2 , C 2 HF 5 etc.), halon (CBrClF 2 , CBrF 3 etc.), perfluorocarbon (CF 4 , C 2 F 6 etc.), CCl 4 , CH 3 Cl, SF 6 , NF 3 etc. Widely used.

これらのガスは、工業上重要なガスである一方で、オゾン層破壊や地球温暖化の原因物質、毒性ガスでもあるため、大気放出を極力抑制することが求められている。例えば、自動車やクーラーなどが経年劣化などの理由で廃棄される際には、使用された冷媒ガスの回収と無害化処理が行われる。   While these gases are industrially important gases, they are also a cause substance of ozone layer destruction and global warming, and toxic gases, so that it is required to suppress atmospheric emissions as much as possible. For example, when a car, a cooler, or the like is discarded due to aging or the like, the used refrigerant gas is collected and detoxified.

また、これらのガスは、ハロゲン原子（Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒなど）を含有することを特徴としており、原子間結合エネルギーが比較的大きく、安定な分子である。従って、その無害化処理にあたっては、燃焼、高温、プラズマあるいは光などのエネルギーを与えて分解するとともに、水やアルカリ化合物などでハロゲン原子を化学反応処理する必要がある。   In addition, these gases are characterized by containing halogen atoms (F, Cl, Br, etc.), and have a relatively large interatomic bond energy and are stable molecules. Therefore, in the detoxification treatment, it is necessary to decompose by applying energy such as combustion, high temperature, plasma or light, and to chemically react halogen atoms with water or an alkali compound.

具体的には、例えば、半導体製造装置のプロセス排ガスの場合であれば、乾式除害装置（触媒＋吸着剤）や、燃焼またはプラズマによる分解装置（分解部）と湿式スクラバー装置との併用などが用いられている。ここで、湿式スクラバー装置とは、被処理ガスに噴霧状の水を吹き付ける装置であり、分解部で高温化したガスの冷却、分解生成したハロゲン原子などの不安定な水溶性物質の除去、などを目的として使用される。   Specifically, for example, in the case of process exhaust gas from a semiconductor manufacturing apparatus, a dry-type abatement apparatus (catalyst + adsorbent), a combustion or plasma decomposition apparatus (decomposition unit) and a wet scrubber apparatus may be used. It is used. Here, the wet scrubber device is a device that sprays sprayed water onto the gas to be treated, such as cooling of the gas heated to a high temperature in the decomposition section, removing unstable water-soluble substances such as halogen atoms generated by decomposition, etc. Used for the purpose.

ところで、一般的に、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６、ＳＦ６などの非常に安定な分子を無害化処理する場合には、比較的高い除害性能が得られる後者の手段（すなわち、分解装置と湿式スクラバー装置との併用）が活用されている。 By the way, generally, when detoxifying extremely stable molecules such as CF 4 , C 2 F 6 , and SF 6 , the latter means (that is, a decomposition device and Combined use with wet scrubber equipment).

しかしながら、分解部で生成された不安定なハロゲン原子は、周辺に存在するカーボンなどと容易に反応するため、分解部と湿式スクラバー部との距離が離れていると、ＣＦ４、Ｃ２Ｆ６、ＳＦ６などを容易に再生成し、期待する除害効率が得られないという課題があった。その対策として、特許文献１から３に開示されているように、分解部と湿式スクラバー部との距離を近接させる構成が報告されている。 However, unstable halogen atoms generated in the decomposition part easily react with carbon or the like present in the vicinity, so that if the distance between the decomposition part and the wet scrubber part is large, CF 4 , C 2 F 6 , SF 6 and the like were easily regenerated, and there was a problem that the expected removal efficiency could not be obtained. As countermeasures, as disclosed in Patent Documents 1 to 3, a configuration in which the distance between the disassembling part and the wet scrubber part is reported is reported.

具体的には、特許文献１は、半導体製造装置の排気ガス中のシランやフッ素化物を分解除去する燃焼式排ガス処理装置に関する発明である。この特許文献１には、１０００℃程度の燃焼炉で被除去成分を分解する分解部と、シャワーノズルから霧状の水を散布する湿式スクラバー部とを、同一装置内に設ける構成が示されている。   Specifically, Patent Document 1 is an invention related to a combustion exhaust gas treatment apparatus that decomposes and removes silane and fluorinated substances in exhaust gas of a semiconductor manufacturing apparatus. This Patent Document 1 shows a configuration in which a decomposition unit that decomposes a component to be removed in a combustion furnace of about 1000 ° C. and a wet scrubber unit that sprays mist-like water from a shower nozzle are provided in the same apparatus. Yes.

また、特許文献２は、工業プロセスから排出されたシランやＰＦＣを分解除去する大気圧プラズマ式ガス処理装置に関する発明である。この特許文献２には、大気圧プラズマ生成部で被除去成分を分解する分解部と、分解生成した水溶性成分および固形成分を処理する後段湿式スクラバーとを、同一装置内に設ける構成が示されている。   Patent Document 2 is an invention relating to an atmospheric pressure plasma gas processing apparatus that decomposes and removes silane and PFC discharged from an industrial process. This Patent Document 2 shows a configuration in which a decomposition unit that decomposes a component to be removed by an atmospheric pressure plasma generation unit and a post-stage wet scrubber that processes a water-soluble component and a solid component that have been decomposed are provided in the same apparatus. ing.

ところで、特許文献１及び特許文献２のように、従来別々の装置で行っていた分解処理と湿式スクラバー処理とを、同一の装置内で処理できる構成にすることで、ＣＦ４などの副生成を予防する効果があることは出願人らの研究でも明らかになっている。一方で、上述の燃焼部や大気圧プラズマ部は、１０００℃近い高温になるため、湿式スクラバーを近接させるには限界があり、装置が大型化してしまうという課題があった。 However, as in Patent Document 1 and Patent Document 2, a conventional separate did in device degradation process and the wet scrubber treatment, by a configuration that can be processed in the same apparatus, a by-product such as CF 4 Applicants' research has also shown that it has a preventive effect. On the other hand, since the above-mentioned combustion part and atmospheric pressure plasma part become high temperature near 1000 degreeC, there was a limit in making a wet scrubber approach, and there was a subject that an apparatus will be enlarged.

また、特許文献３は、活性種の寿命を考慮して、プラズマ部で生成された活性種が失活する前に安定化処理することを目的とした発明である。この特許文献３には、プラズマ発生装置と多孔質酸化カルシウム剤充填筒とを直列に配置して、被処理ガスを１００〜５０００Ｐａ程度の減圧条件で通気する除害装置、並びにプラズマ発生装置で被処理ガスをプラズマ化するとともに、プラズマ部で分解生成された不安定なフッ素成分を多孔質酸化カルシウムとの化学反応で除去する除害方法が開示されている。   Patent Document 3 is an invention that aims to stabilize the active species generated in the plasma portion before deactivation in consideration of the lifetime of the active species. In this Patent Document 3, a plasma generator and a porous calcium oxide agent-filled cylinder are arranged in series, and a detoxification device for venting a gas to be treated under a reduced pressure of about 100 to 5000 Pa, and a plasma generator to be covered. A detoxification method is disclosed in which a processing gas is converted into plasma and an unstable fluorine component decomposed and generated in a plasma portion is removed by a chemical reaction with porous calcium oxide.

特許文献３に開示された方法では、減圧雰囲気下での処理が重要であるため、湿式スクラバーの代わりに多孔質酸化カルシウム剤を使用している。しかしながら、特許文献３に開示された方法では、排気量の大きなドライポンプが必要であるといった課題や、多孔質酸化カルシウム剤の交換に手間がかかるといった課題が依然として残っていた。   In the method disclosed in Patent Document 3, since a treatment under a reduced pressure atmosphere is important, a porous calcium oxide agent is used instead of a wet scrubber. However, the method disclosed in Patent Document 3 still has a problem that a dry pump with a large displacement is necessary and a problem that it takes time to replace the porous calcium oxide agent.

特開２０１３―０１５２３２号公報JP 2013-015232 A 再公表ＷＯ２００８／０９３４４２号公報Republished WO2008 / 093442 特許第４８９５６１２号公報Japanese Patent No. 4895612

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、被処理ガス中の有害ガス成分を高効率で分解除去可能であるとともに、小型化が可能な無害化処理装置及び無害化処理方法を提供することを課題とする。   The present invention has been made in view of the above circumstances, and provides a detoxification processing apparatus and a detoxification processing method that can decompose and remove harmful gas components in a gas to be treated with high efficiency and can be downsized. The issue is to provide.

上述したように、高い除害効率を維持するとともに副生成物の生成を抑制するためには、有害ガス成分の分解部と湿式スクラバー部とを近接させることが有効である。そこで、本願発明者らは、鋭意検討した結果、被処理ガスをプラズマ状態としたまま、溶液（水あるいはアルカリ溶液）の中を通過させて回収（除去）する方法を見出して、本発明を完成させた。   As described above, in order to maintain a high detoxification efficiency and suppress the production of by-products, it is effective to bring the decomposition part of the harmful gas component and the wet scrubber part close to each other. Accordingly, as a result of intensive studies, the inventors of the present application have found a method of collecting (removing) the gas to be processed through a solution (water or alkaline solution) while maintaining the plasma state, and completed the present invention. I let you.

すなわち、本発明は、以下の構成を備える。
請求項１に係る発明は、有害ガス成分を含有する被処理ガス中から前記有害ガス成分を除去して無害化する装置であって、
内部空間内に、被処理ガス中の有害ガス成分を溶存させる溶液を貯留する溶液貯留槽と、
前記被処理ガスを当該被処理ガスの気泡と前記溶液とが混合された状態で前記溶液貯留槽内の溶液中に導入する気泡形成部と、
前記溶液貯留槽内の前記溶液中に設けられ、前記気泡をプラズマ化させる電磁界印加部と、
前記電磁界印加部にマイクロ波を供給するマイクロ波供給手段と、
前記溶液貯留槽の上部側に設けられ、前記有害成分が除去された気体成分を当該溶液貯留槽の外側に排出するガス排出口と、を備える、無害化処理装置である。 That is, the present invention has the following configuration.
The invention according to claim 1 is an apparatus for removing and detoxifying the harmful gas component from the gas to be treated containing the harmful gas component,
In the internal space, a solution storage tank for storing a solution that dissolves harmful gas components in the gas to be treated;
A bubble forming section for introducing the gas to be treated into the solution in the solution storage tank in a state where the bubbles of the gas to be treated and the solution are mixed;
An electromagnetic field application unit that is provided in the solution in the solution storage tank and converts the bubbles into plasma;
Microwave supply means for supplying microwaves to the electromagnetic field application unit;
It is a detoxification processing apparatus provided with the gas discharge port provided in the upper part side of the said solution storage tank, and discharging | emitting the gas component from which the said harmful component was removed to the outer side of the said solution storage tank.

請求項２に係る発明は、前記気泡の直径が、１０〜２００μｍの範囲である、請求項１に記載の無害化処理装置である。   The invention according to claim 2 is the detoxification processing apparatus according to claim 1, wherein the diameter of the bubbles is in a range of 10 to 200 μm.

請求項３に係る発明は、前記マイクロ波供給手段が、マイクロ波を発生させるマイクロ波発生装置と、前記電磁界印加部に隣接して設けられ、当該電磁界印加部を介して前記気泡にマイクロ波を照射する導波管と、前記マイクロ波発生装置で生成したマイクロ波を前記導波管に供給する導波路と、を有する、請求項１又は２に記載の無害化処理装置である。   According to a third aspect of the present invention, the microwave supply means is provided adjacent to the microwave generator for generating a microwave and the electromagnetic field application unit, and the microbubble is supplied to the bubbles via the electromagnetic field application unit. The detoxification processing apparatus according to claim 1, further comprising: a waveguide that irradiates a wave; and a waveguide that supplies the microwave generated by the microwave generation apparatus to the waveguide.

請求項４に係る発明は、前記電磁界印加部が、前記溶液との接触面が平面又は曲面であり、前記接触面には誘電体材料からなる薄膜が設けられている、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の無害化処理装置である。   According to a fourth aspect of the present invention, in the electromagnetic field application unit, a contact surface with the solution is a flat surface or a curved surface, and a thin film made of a dielectric material is provided on the contact surface. It is a detoxification processing apparatus as described in any one of these.

請求項５に係る発明は、前記電磁界印加部が、誘電体材料からなる円筒状の二重管であり、前記二重管の外管と内管との間の空間に前記導波路からマイクロ波が供給されるとともに、前記内管の内側に前記気泡が導入される、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の無害化処理装置である。   According to a fifth aspect of the present invention, the electromagnetic field application unit is a cylindrical double tube made of a dielectric material, and the micro wave is formed from the waveguide into the space between the outer tube and the inner tube of the double tube. The detoxification processing apparatus according to any one of claims 1 to 3, wherein a wave is supplied and the bubbles are introduced into the inner pipe.

請求項６に係る発明は、前記電磁界印加部が、基端に対して先端が水平に対して鉛直方向上側に１０〜３０度の範囲で傾斜されている、請求項１乃至５のいずれか一項に記載の無害化処理装置である。   The invention according to claim 6 is any one of claims 1 to 5, wherein the electromagnetic field application section is inclined with respect to the base end in a range of 10 to 30 degrees vertically upward with respect to the horizontal. The detoxification processing apparatus according to one item.

請求項７に係る発明は、前記溶液貯留槽の上部側であって、前記ガス排出口よりも下方に、溶液排出口を備える、請求項１乃至６のいずれか一項に記載の無害化処理装置である。   The invention according to claim 7 is the detoxification process according to any one of claims 1 to 6, further comprising a solution discharge port on an upper side of the solution storage tank and below the gas discharge port. Device.

請求項８に係る発明は、有害ガス成分を含有する被処理ガス中から前記有害ガス成分を除去して無害化する方法であって、
有害ガス成分を含有する被処理ガスの気泡を形成して、前記気泡を被処理ガス中の有害ガス成分を溶存させる溶液中に導入する工程と、
前記溶液中で前記気泡にマイクロ波を供給して、当該気泡をプラズマ化する工程と、
前記溶液中を気泡状態で通過させて、前記有害ガス成分を前記溶液に溶存させる工程と、
前記有害成分が除去された気体成分を前記溶液中から取り出す工程と、を含む、無害化処理方法である。 The invention according to claim 8 is a method for removing the harmful gas component from the gas to be treated containing the harmful gas component and detoxifying the gas,
Forming a bubble of a gas to be treated containing a harmful gas component, and introducing the bubble into a solution in which the harmful gas component in the gas to be treated is dissolved;
Supplying microwaves to the bubbles in the solution to turn the bubbles into plasma;
Passing the solution in a bubble state to dissolve the harmful gas component in the solution;
Removing the gaseous component from which the harmful components have been removed from the solution.

請求項９に係る発明は、前記マイクロ波の周波数を２．４５ＧＨｚとする、請求項８に記載の無害化処理方法である。   The invention according to claim 9 is the detoxification processing method according to claim 8, wherein the frequency of the microwave is set to 2.45 GHz.

本発明によれば、気泡形成部で形成した被処理ガスの気泡をマイクロ波によってプラズマ化するため、被処理ガス中の有害ガス成分を確実にプラズマ化することができる。また、溶液貯留槽内に電磁界印加部を設けて、被処理ガスの気泡のプラズマ化を溶液貯留槽内で行うため、プラズマ化された有害ガス成分が副生成物を生成することなく、被処理ガス中の有害ガス成分を溶液中に溶存させて確実に除去することができる。さらに、本発明は、被処理ガスをプラズマ化する電磁界印加部と被処理ガス中の有害成分を除去する溶液貯留槽とを近接して設けているため、被処理ガス中の有害ガス成分を高効率で分解除去できるとともに、小型化が可能な無害化処理装置及び無害化処理方法を提供することができる。   According to the present invention, since the bubbles of the gas to be processed formed in the bubble forming portion are turned into plasma by microwaves, the harmful gas component in the gas to be processed can be reliably turned into plasma. In addition, since an electromagnetic field application unit is provided in the solution storage tank and the gas of the gas to be processed is converted into plasma in the solution storage tank, the plasma-generated harmful gas component does not generate a by-product without generating a by-product. The harmful gas component in the processing gas can be dissolved in the solution and reliably removed. Furthermore, the present invention provides an electromagnetic field application unit that converts the gas to be processed into a plasma and a solution storage tank that removes harmful components in the gas to be processed, so that the harmful gas components in the gas to be processed can be reduced. A detoxification processing apparatus and a detoxification processing method that can be decomposed and removed with high efficiency and can be reduced in size can be provided.

本発明を適用した第１の実施形態である無害化処理装置を示す構成図である。It is a block diagram which shows the detoxification processing apparatus which is 1st Embodiment to which this invention is applied. 本発明を適用した第２の実施形態である無害化処理装置を示す構成図である。It is a block diagram which shows the detoxification processing apparatus which is 2nd Embodiment to which this invention is applied.

以下、本発明を適用した一実施形態である無害化処理装置について、これを用いた無害化処理方法とあわせて、図面を用いて詳細に説明する。
なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。 Hereinafter, a detoxification processing apparatus according to an embodiment to which the present invention is applied will be described in detail with reference to the drawings together with a detoxification processing method using the same.
In addition, in the drawings used in the following description, in order to make the features easy to understand, there are cases where the portions that become the features are enlarged for the sake of convenience, and the dimensional ratios of the respective components are not always the same as the actual ones. Absent.

＜第１の実施形態＞
先ず、本発明を適用した一実施形態である無害化処理装置の構成について、図１を参照しながら説明する。図１に示すように、本実施形態の無害化処理装置１は、有害ガス成分を含有する被処理ガス中から有害ガス成分を除去して無害化する装置であって、溶液貯留槽２と、上記溶液貯留槽２の外側に設けられたバブラー（気泡形成部）３と、上記溶液貯留槽２内の溶液中に設けられたスロットアンテナ（電磁界印加部）４と、上記スロットアンテナ４にマイクロ波を供給するマイクロ波供給手段５と、上記溶液貯留槽２の上面に設けられたガス排出口６と、を備えて、概略構成されている。 <First Embodiment>
First, the configuration of a detoxification processing apparatus according to an embodiment to which the present invention is applied will be described with reference to FIG. As shown in FIG. 1, the detoxification processing apparatus 1 of the present embodiment is an apparatus that removes harmful gas components from the gas to be treated containing harmful gas components and renders them harmless. A bubbler (bubble forming part) 3 provided outside the solution storage tank 2, a slot antenna (electromagnetic field applying part) 4 provided in the solution in the solution storage tank 2, and a micro A microwave supply means 5 for supplying a wave and a gas discharge port 6 provided on the upper surface of the solution storage tank 2 are schematically configured.

本実施形態の無害化処理装置１は、有害ガス成分を含有する被処理ガスを処理対象とするものである。被処理ガスとしては、特に限定されるものではないが、具体的には、プラズマエッチング装置等の半導体製造装置を真空排気するドライポンプからの排出ガス、自動車やエアコン等の使用済み冷媒充填容器内の残存ガス、使用済み高圧ガス容器内の残存ガス等を例示することができる。   The detoxification processing apparatus 1 of the present embodiment is intended for processing a gas to be processed that contains harmful gas components. The gas to be treated is not particularly limited. Specifically, the exhaust gas from a dry pump that evacuates a semiconductor manufacturing apparatus such as a plasma etching apparatus, a used refrigerant filled container such as an automobile or an air conditioner. Residual gas, residual gas in a used high-pressure gas container, and the like.

被処理ガス中の有害ガス成分は、特に限定されるものではないが、具体的には、例えば、ドライポンプからの排出ガスに含まれる、パーフルオロカーボンガス、ハイドロフルオロカーボンガス及びこれらが分解した副生成ガス等が挙げられる。また、使用済み冷媒充填容器内の残存ガスに含まれる、クロロフルオロカーボンやハイドロクロロフルオロカーボン等も有害ガス成分として挙げられる。   Although the harmful gas component in the gas to be treated is not particularly limited, specifically, for example, perfluorocarbon gas, hydrofluorocarbon gas, and by-products obtained by decomposition of these contained in the exhaust gas from the dry pump. Gas etc. are mentioned. Moreover, chlorofluorocarbon, hydrochlorofluorocarbon, etc. contained in the residual gas in a used refrigerant | coolant filling container are mentioned as a noxious gas component.

なお、被処理ガス中には、有害ガス成分以外の他の成分が含まれていてもよい。上記他の成分としては、具体的には、例えば、ドライポンプ部で追加される希釈用窒素ガスや、腐食防止用窒素ガス等が挙げられる。   Note that the gas to be treated may contain components other than harmful gas components. Specific examples of the other components include nitrogen gas for dilution added in the dry pump section, nitrogen gas for corrosion prevention, and the like.

溶液貯留槽２は、内部空間を有し、その内部空間内に被処理ガス中の有害ガス成分を溶存させる溶液を貯留する容器である。溶液貯留槽２としては、図１に示すように、筒状の容器を例示することができるが、形状はこれに限定されるものではない。例えば、上面及び底面は、平面で構成されているが、曲面で構成されていてもよい。   The solution storage tank 2 is a container that has an internal space and stores a solution that dissolves harmful gas components in the gas to be processed in the internal space. As the solution storage tank 2, a cylindrical container can be illustrated as shown in FIG. 1, but the shape is not limited to this. For example, the upper surface and the bottom surface are configured with a flat surface, but may be configured with a curved surface.

溶液貯留槽２の大きさ（容積）は、特に限定されるものではなく、被処理ガスの処理量や所望の処理能力、設置するスペースの大きさ等によって適宜選択することが可能である。
また、溶液貯留槽２の材質は、耐食性を有する材質であれば、特に限定されるものではない。好ましい材質としては、例えば、ＳＵＳ３１６Ｌ、ハステロイ、チタンなどの耐食性金属、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニル共重合体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体（ＥＴＦＥ）などのフッ素樹脂が挙げられる。 The size (volume) of the solution storage tank 2 is not particularly limited, and can be appropriately selected depending on the processing amount of the gas to be processed, the desired processing capacity, the size of the installation space, and the like.
Moreover, the material of the solution storage tank 2 will not be specifically limited if it is a material which has corrosion resistance. Preferable materials include, for example, corrosion resistant metals such as SUS316L, Hastelloy, titanium, polytetrafluoroethylene (PTFE), tetrafluoroethylene / perfluoroalkylvinyl copolymer (PFA), tetrafluoroethylene / ethylene copolymer (ETFE). ) And the like.

溶液貯留槽２の内部空間内に貯留する溶液は、被処理ガス中に含まれる有害ガス成分を溶存させることが可能な液体であれば、特に限定されるものではない。すなわち、有害ガス成分の種類に応じて、適宜選択することが好ましい。特に、有害ガス成分がフッ素原子（Ｆ）、塩素原子（Ｃｌ）、ブロム原子（Ｂｒ）及びヨウ素原子（Ｉ）のいずれか一つ以上の原子を含む場合には、水（Ｈ２Ｏ）等の中性溶液や、水酸化バリウム水溶液、炭酸水素ナトリウム溶液、水酸化カルシウム水溶液及びアンモニア水等のアルカリ性溶液を選択することが好ましい。 The solution stored in the internal space of the solution storage tank 2 is not particularly limited as long as it is a liquid capable of dissolving harmful gas components contained in the gas to be processed. That is, it is preferable to select appropriately according to the kind of harmful gas component. In particular, when the harmful gas component contains any one or more of a fluorine atom (F), a chlorine atom (Cl), a bromine atom (Br), and an iodine atom (I), water (H 2 O), etc. It is preferable to select an alkaline solution such as a neutral solution, barium hydroxide aqueous solution, sodium hydrogen carbonate solution, calcium hydroxide aqueous solution, and aqueous ammonia.

溶液貯留槽２の内部空間内への溶液の貯留量は、特に限定されるものではなく、被処理ガスの処理量や、溶液貯留槽の容積等に応じて、適宜選択することが可能である。ここで、溶液貯留槽２は、内部空間内を全て溶液で満たすのではなく、図１に示すように、溶液からなる溶液層２Ａの上方に、気体層２Ｂが設けられるようにすることが好ましい。溶解貯留槽２の内部空間内に気体層２Ｂを設けることにより、溶液層２Ａを通過した気体成分を溶解貯留槽２の外側に排出する前に、気体層２Ｂに留めることができる。このため、溶液層２Ａにおいて被処理ガス中の有害ガス成分の除去が不十分であった場合でも、溶解貯留槽２の外側に直接排出されることを防ぐことができる。   The storage amount of the solution in the internal space of the solution storage tank 2 is not particularly limited, and can be appropriately selected according to the processing amount of the gas to be processed, the volume of the solution storage tank, and the like. . Here, in the solution storage tank 2, it is preferable that the gas layer 2B is provided above the solution layer 2A made of a solution as shown in FIG. . By providing the gas layer 2B in the internal space of the dissolution reservoir 2, the gas component that has passed through the solution layer 2A can be retained in the gas layer 2B before being discharged to the outside of the dissolution reservoir 2. For this reason, even when the removal of the harmful gas component in the gas to be treated in the solution layer 2A is insufficient, it can be prevented from being discharged directly to the outside of the dissolution reservoir 2.

バブラー３は、図１に示すように、被処理ガスの気泡Ｐと溶液とが混合された気泡含有流体を、溶液貯留槽２内の溶液層２Ａに導入するための気泡形成部材である。   As shown in FIG. 1, the bubbler 3 is a bubble forming member for introducing a bubble-containing fluid in which bubbles P to be processed and a solution are mixed into the solution layer 2 </ b> A in the solution storage tank 2.

このバブラー３には、バブラー３に供給する被処理ガス供給管３ａと、溶液貯留槽２内の溶液と同一の溶液をバブラー３に供給する溶液供給管３ｂと、被処理ガスの気泡Ｐと溶液との混合液である気泡含有流体をバブラー３から溶液貯留槽２内の溶液中に導入する気泡導入管３ｃと、が接続されている。また、気泡導入管３ｃは、バブラー３と溶液貯留槽２との間に設けられており、その一端がバブラー３の排出口に接続されるとともに、他端が溶液貯留槽２の下部側に接続されている。   The bubbler 3 includes a gas supply pipe 3 a to be processed to be supplied to the bubbler 3, a solution supply pipe 3 b for supplying the same solution as the solution in the solution storage tank 2 to the bubbler 3, bubbles P of the gas to be processed and a solution And a bubble introduction pipe 3c for introducing a bubble-containing fluid, which is a mixed solution with the liquid, into the solution in the solution storage tank 2 from the bubbler 3. The bubble introduction tube 3 c is provided between the bubbler 3 and the solution storage tank 2, and one end thereof is connected to the outlet of the bubbler 3 and the other end is connected to the lower side of the solution storage tank 2. Has been.

これにより、バブラー３は、被処理ガスと溶液とから、被処理ガスの気泡Ｐと溶液との混合液である気泡含有流体を生成するとともに、生成したこの気泡含有流体を溶液貯留槽２の下部側から当該溶液貯留槽２内の溶液層２Ａに導入することができる。換言すると、バブラー３は、被処理ガスを気泡Ｐとして溶液貯留槽２内の溶液中に導入することができる。   As a result, the bubbler 3 generates a bubble-containing fluid that is a mixture of the bubbles P of the gas to be processed and the solution from the gas to be processed and the solution, and the generated bubble-containing fluid at the lower part of the solution storage tank 2. It can be introduced into the solution layer 2A in the solution storage tank 2 from the side. In other words, the bubbler 3 can introduce the gas to be processed into the solution in the solution storage tank 2 as the bubbles P.

バブラー３を通過した被処理ガスは、粒径１０〜２００μｍの範囲の気泡（以下、「マイクロバブル」ということがある）として溶液貯留槽２内の溶液中に導入することが好ましい。   The gas to be treated that has passed through the bubbler 3 is preferably introduced into the solution in the solution storage tank 2 as bubbles having a particle size in the range of 10 to 200 μm (hereinafter sometimes referred to as “microbubbles”).

ここで、本実施形態の無害化処理装置１において、被処理ガスをマイクロバブルにする理由は、マイクロバブルがほぼ球形の単一粒であることに起因するものである。すなわち、被処理ガスをマイクロバブルとすることにより、溶液中での上昇速度を遅くすることができ、処理するガス流量あたりの気液接触頻度を増やすことができるためである。   Here, in the detoxification processing apparatus 1 of the present embodiment, the reason why the gas to be processed is microbubbles is that the microbubbles are substantially spherical single particles. That is, by making the gas to be processed into microbubbles, the rising speed in the solution can be slowed, and the gas-liquid contact frequency per gas flow rate to be processed can be increased.

また、マイクロバブルの溶液中での上昇速度は、このマイクロバブルが単一球形気泡であることから、浮力と重力とストークス抵抗とのバランスより求めることができる。具体的には、溶液を水、気泡を空気として算出すると、粒径が１００μｍの気泡の上昇速度は５．４ｍｍ／ｓである。   Further, the rising speed of the microbubble in the solution can be obtained from the balance of buoyancy, gravity and Stokes resistance because the microbubble is a single spherical bubble. Specifically, when the solution is water and the bubbles are air, the rising speed of the bubbles having a particle diameter of 100 μm is 5.4 mm / s.

同様の計算に基づいて気泡粒径が１０μｍの場合を算出すると、気泡が１０ｍｍ上方の水面に到達するまでの時間は１９０秒と算出される。同粒径１０μｍの気泡の場合、気泡内でのガス拡散に必要な時間は数十マイクロ秒であり、前記水面への到達時間１９０秒よりも十分に短い、すなわち、溶液内通過中に気液界面衝突が十分に繰り返されることになる。   When the case where the bubble particle diameter is 10 μm is calculated based on the same calculation, the time until the bubbles reach the water surface 10 mm above is calculated as 190 seconds. In the case of bubbles having the same particle diameter of 10 μm, the time required for gas diffusion in the bubbles is several tens of microseconds, which is sufficiently shorter than the arrival time at the water surface of 190 seconds, that is, the gas-liquid is being passed through the solution. The interface collision is sufficiently repeated.

一方で、気泡が水面に到達するまでの時間が長いということは、被処理ガスの処理流量が制限されるということにも繋がる。例えば、被処理ガスを３００ｓｃｃｍ処理する場合、気泡粒径１０μｍを維持できていると仮定すると、常時、１Ｌもの処理ガスが溶液中に存在することになる。溶液中の気泡濃度が高くなれば、気泡間での衝突が起こり、気泡粒径が大きくなるため、溶液量を増やすことが必要となる。つまり、溶液中気泡の実際の粒径が大きくなってしまったり、粒径を維持するために装置が大型化してしまったりするため、バブラーで形成する気泡粒径を１０μｍ以下にすることは実効的な効果を有さない。   On the other hand, the long time until the bubbles reach the water surface also leads to the restriction of the treatment flow rate of the gas to be treated. For example, when the gas to be processed is processed at 300 sccm, assuming that the bubble particle size of 10 μm can be maintained, as much as 1 L of the processing gas is always present in the solution. If the bubble concentration in the solution increases, collision between the bubbles occurs and the bubble particle size increases, so it is necessary to increase the amount of the solution. In other words, since the actual particle size of bubbles in the solution becomes large or the apparatus becomes large in order to maintain the particle size, it is effective to reduce the bubble particle size formed by the bubbler to 10 μm or less. Has no effect.

同様に、気泡粒径が１ｍｍの場合は、気泡が１０ｍｍ上方の水面に到達するまでの時間が０．０２秒、気泡内ガス拡散所要時間が０．３秒と算出され、気液界面衝突が十分には行われないと考えられる。また、気泡粒径が２００μｍ以上の場合で、水面への到達時間と気泡内ガス拡散所要時間とがほぼ同じとなることから、気泡粒径は２００μｍ以下とすることが望ましい。   Similarly, when the bubble particle size is 1 mm, the time required for the bubble to reach the water surface 10 mm above is calculated as 0.02 seconds, and the time required for gas diffusion in the bubble is calculated as 0.3 seconds. It is thought that it is not done sufficiently. In addition, when the bubble particle size is 200 μm or more, the time to reach the water surface and the time required for gas diffusion in the bubble are almost the same, so the bubble particle size is desirably 200 μm or less.

なお、バブラー３は、上述したようなマイクロバブルを形成できるものであれば、特に限定されるものではない。バブラー３としては、具体的には、例えば、従来公知の発生方式から適宜選定することができる。また、市販のバブラー（マイクロバブル発生装置）を使用してもよい。   The bubbler 3 is not particularly limited as long as it can form microbubbles as described above. Specifically, for example, the bubbler 3 can be appropriately selected from conventionally known generation methods. A commercially available bubbler (microbubble generator) may also be used.

スロットアンテナ４は、溶液中において被処理ガスの気泡Ｐにマイクロ波を照射してプラズマ化させる部材（すなわち、電磁界印加部材）である。このスロットアンテナ４は、溶液貯留槽２内の溶液中で後述する導波管５Ｂに隣接されて設けられている。また、スロットアンテナ４の基端４ａは、溶液貯留槽２の周壁の内側であって、上述した気泡導入管３ｃの接続位置の上方を覆うように接続されている。一方、スロットアンテナ４の先端４ｂは、溶液貯留槽２の周壁から中心方向に向けて、略中央付近まで延伸されて設けられている。   The slot antenna 4 is a member (that is, an electromagnetic field application member) that irradiates the bubbles P of the gas to be processed in the solution with a microwave to form plasma. The slot antenna 4 is provided adjacent to a waveguide 5B described later in the solution in the solution storage tank 2. Further, the base end 4a of the slot antenna 4 is connected so as to cover the inside of the peripheral wall of the solution storage tank 2 and above the connection position of the bubble introduction tube 3c described above. On the other hand, the front end 4 b of the slot antenna 4 is provided to extend from the peripheral wall of the solution storage tank 2 toward the center and to substantially the vicinity of the center.

スロットアンテナ４は、図１に示すように、下面４Ａが溶液との接触面（すなわち、マイクロ波照射面）となっている。また、下面（接触面）４Ａには、図示略の誘電体材料からなる薄膜が設けられている。したがって、気泡をプラズマ化するには、スロットアンテナ４、上記薄膜を経由して、溶液中の気泡Ｐにマイクロ波を照射することとなる。   As shown in FIG. 1, the lower surface 4A of the slot antenna 4 is a contact surface with a solution (that is, a microwave irradiation surface). A thin film made of a dielectric material (not shown) is provided on the lower surface (contact surface) 4A. Therefore, in order to turn the bubbles into plasma, the bubbles P in the solution are irradiated with microwaves via the slot antenna 4 and the thin film.

本実施形態の無害化処理装置１では、スロットアンテナ４のマイクロ波照射面（下面４Ａ）側にマイクロバブルが供給されていればよい。このため、電磁界印加部であるスロットアンテナ４の下面（すなわち、接触面）４Ａの形状は、平面であっても良いし、曲面であってもよい。さらに、スロットアンテナ４の下面（接触面）４Ａが凹面であれば、マイクロバルブに対するマイクロ波の供給効率が高くなる、すなわち気泡Ｐ内の有害成分の分解効率が高くなるために好ましい。   In the detoxification processing apparatus 1 of the present embodiment, it is only necessary that the microbubbles are supplied to the microwave irradiation surface (lower surface 4A) side of the slot antenna 4. For this reason, the shape of the lower surface (that is, the contact surface) 4A of the slot antenna 4 serving as the electromagnetic field application unit may be a flat surface or a curved surface. Further, it is preferable that the lower surface (contact surface) 4A of the slot antenna 4 is concave because the microwave supply efficiency to the microvalve increases, that is, the decomposition efficiency of harmful components in the bubbles P increases.

なお、バブラー３から溶液貯留槽２内に導入された気泡Ｐが、よどみなくスロットアンテナ４に沿って流れるためには、気泡Ｐの導入側よりも溶液中央側の方が、鉛直方向で高い位置にあることが望ましい。すなわち、スロットアンテナ４は、基端４ａに対して先端４ｂが水平に対して鉛直方向上側に１０〜３０度の範囲で傾斜されていることが好ましい。   In order for the bubbles P introduced into the solution storage tank 2 from the bubbler 3 to flow along the slot antenna 4 without stagnation, the position at the center of the solution is higher in the vertical direction than the introduction side of the bubbles P. It is desirable to be in That is, it is preferable that the slot antenna 4 is inclined with respect to the base end 4a at a tip end 4b in the range of 10 to 30 degrees vertically above the horizontal.

ここで、スロットアンテナ４の傾斜角度が１０度未満の場合、気泡Ｐの上昇速度からもわかる通り、気泡Ｐの流れが遅く、傾ける効果が得られないために好ましくない。一方、スロットアンテナ４の傾斜角度が３０度を超えると、気泡Ｐがスロットアンテナ４のマイクロ波照射面の近傍に集中しにくくなり、プラズマ化される気泡の数（効率）が低くなってしまうために好ましくない。   Here, when the inclination angle of the slot antenna 4 is less than 10 degrees, as can be seen from the rising speed of the bubbles P, the flow of the bubbles P is slow, and the effect of inclining cannot be obtained. On the other hand, if the inclination angle of the slot antenna 4 exceeds 30 degrees, the bubbles P are less likely to concentrate in the vicinity of the microwave irradiation surface of the slot antenna 4 and the number (efficiency) of bubbles that are converted into plasma is reduced. It is not preferable.

また、バブラー３から溶液貯留槽２内に導入された気泡Ｐが、よどみなくスロットアンテナ４に沿って流れるためには、図１に示すように、流路制御板７を設けることが好ましい。この流路制御板７は、気泡Ｐを含む流体の流路を挟んでスロットアンテナ４と対向配置されている。この流路制御板７は、その基端７ａが溶液貯留槽２の周壁の内側であって、気泡導入管３ｃの接続位置の下方に接続されている。一方、先端７ｂは、スロットアンテナ４と同様に、溶液貯留槽２の周壁から中心方向に向けて、略中央付近まで延伸されて設けられている。   Further, in order for the bubbles P introduced from the bubbler 3 into the solution storage tank 2 to flow smoothly along the slot antenna 4, it is preferable to provide a flow path control plate 7 as shown in FIG. The flow path control plate 7 is disposed so as to face the slot antenna 4 with the flow path of the fluid containing the bubbles P interposed therebetween. The flow path control plate 7 has a base end 7a connected to the inside of the peripheral wall of the solution storage tank 2 and below the connection position of the bubble introduction tube 3c. On the other hand, similarly to the slot antenna 4, the tip 7 b is provided to extend from the peripheral wall of the solution storage tank 2 toward the center and to substantially the vicinity of the center.

また、流路制御板７の形状は、平面であっても良いし、曲面であってもよい。なお、スロットアンテナ４の下面（接触面）４Ａが凹面であれば、流路制御板７の上面は凸面とすることが好ましい。さらに、スロットアンテナ４が傾斜されている場合は、流路制御板７も同じ傾斜角度とすることが好ましい。   The shape of the flow path control plate 7 may be a flat surface or a curved surface. If the lower surface (contact surface) 4A of the slot antenna 4 is concave, the upper surface of the flow path control plate 7 is preferably convex. Furthermore, when the slot antenna 4 is inclined, it is preferable that the flow path control plate 7 has the same inclination angle.

マイクロ波供給手段５は、マイクロ波を発生させ、スロットアンテナ４にマイクロ波を供給する手段である。本実施形態の無害化処理装置１では、図１に示すように、マイクロ波を発生させるマイクロ波発生装置５Ａと、スロットアンテナ４に隣接して設けられ、当該スロットアンテナ４を介して気泡Ｐにマイクロ波を照射する導波管５Ｂと、マイクロ波発生装置５Ａで生成したマイクロ波を導波管５Ｂに供給する導波路５Ｃと、を有して概略構成されている。   The microwave supply unit 5 is a unit that generates a microwave and supplies the microwave to the slot antenna 4. In the detoxification processing apparatus 1 of the present embodiment, as shown in FIG. 1, a microwave generation apparatus 5 </ b> A that generates a microwave and a slot antenna 4 are provided adjacent to each other, and bubbles P are formed through the slot antenna 4. It is schematically configured to include a waveguide 5B that irradiates microwaves and a waveguide 5C that supplies the microwaves generated by the microwave generator 5A to the waveguide 5B.

マイクロ波供給手段５としては、一般的なマイクロ波表面プラズマを形成できる構成であれば、特に限定されるものではない。   The microwave supply means 5 is not particularly limited as long as it is configured to form a general microwave surface plasma.

また、マイクロ波発生放置５Ａにおいて、マイクロ波の周波数及び出力条件は、被処理ガスの物性等に応じて、適宜選択することができる。最も市販品が多い２．４５ＧＨｚ帯の電源を採用することで、コスト面でも大きなメリットを得ることができる。出力条件は、被処理ガス種や流量によっても異なるが、装置の大型化を避ける観点から３０００Ｗ以下の範囲で設定することが望ましい。   Further, in the microwave generation leaving 5A, the frequency and output conditions of the microwave can be appropriately selected according to the physical properties of the gas to be processed. By adopting the 2.45 GHz band power supply, which is the most commercially available product, a great merit can be obtained in terms of cost. Although the output condition varies depending on the type of gas to be processed and the flow rate, it is desirable to set the output condition in a range of 3000 W or less from the viewpoint of avoiding the enlargement of the apparatus.

ガス排出口６は、被処理ガス中に含まれる有害ガス成分を除去した後の無害化された気体成分を溶液貯留槽２の外側に排出するために、溶液貯留槽２の上面に設けられた排気口である。なお、図１中に示すガス排出口６の位置は、一例であって、無害化された上記気体成分を溶液貯留槽２の外側に排出できる位置であれば、これに限定されるものではない。ガス排出口６の位置は、具体的には溶液貯留槽２の上部側であって、溶液貯留槽２内の気体層２Ｂと連通される位置に設けることが好ましい。また、ガス排出口６の大きさ、ガス排出口６の設置数は、特に限定されるものではなく、適宜選択してもよい。さらに、ガス排出口６には、開閉弁を設けてもよい。   The gas discharge port 6 is provided on the upper surface of the solution storage tank 2 in order to discharge the detoxified gas component after removing harmful gas components contained in the gas to be treated to the outside of the solution storage tank 2. It is an exhaust port. In addition, the position of the gas discharge port 6 shown in FIG. 1 is an example, and is not limited to this as long as the gas component detoxified can be discharged to the outside of the solution storage tank 2. . Specifically, the position of the gas discharge port 6 is preferably provided on the upper side of the solution storage tank 2 and at a position communicating with the gas layer 2 </ b> B in the solution storage tank 2. Moreover, the magnitude | size of the gas exhaust port 6 and the installation number of the gas exhaust ports 6 are not specifically limited, You may select suitably. Furthermore, the gas discharge port 6 may be provided with an on-off valve.

なお、本実施形態の無害化処理装置１では、スロットアンテナ４が有害ガス成分の分解部を構成し、溶液貯留槽２が有害ガス成分の回収（除去）部を構成することになる。   In the detoxification processing apparatus 1 of the present embodiment, the slot antenna 4 constitutes a harmful gas component decomposition part, and the solution storage tank 2 constitutes a harmful gas component recovery (removal) part.

次に、上述した無害化処理装置１を用いた本実施形態の無害化処理方法について、図１を参照しながら説明する。
本実施形態の無害化処理方法は、有害ガス成分を含有する被処理ガスの気泡を形成して、前記気泡を被処理ガス中の有害ガス成分を溶存させる溶液中に導入する工程と、溶液中で気泡にマイクロ波を供給して、当該気泡をプラズマ化する工程と、溶液中を気泡状態で通過させて、有害ガス成分を溶液に溶存させる工程と、有害成分が除去された気体成分を溶液中から取り出す工程と、を含んで、概略構成されている。 Next, the detoxification processing method of this embodiment using the above-described detoxification processing apparatus 1 will be described with reference to FIG.
The detoxification method of the present embodiment includes a step of forming bubbles of a gas to be treated containing a harmful gas component, and introducing the bubbles into a solution in which the harmful gas component in the gas to be treated is dissolved. The step of supplying microwaves to the bubbles to convert the bubbles into plasma, the step of passing the solution in a bubble state to dissolve the harmful gas components in the solution, and the solution of the gas components from which the harmful components have been removed. And a step of taking out from the inside.

具体的には、先ず、図示略の被処理ガス発生源にて生成した被処理ガスを、被処理ガス供給管３ａを経由してバブラー３に供給する。また、溶液供給管３ｂから溶液をバブラー３に供給する。そして、バブラー３の運転を開始して、被処理ガスと溶液とから、被処理ガスの気泡Ｐと溶液との混合液である気泡含有流体を生成する。そして、生成したこの気泡含有流体を溶液貯留槽２の下部側から当該溶液貯留槽２内の溶液層２Ａに導入する。すなわち、粒径１０〜２００μｍの気泡（マイクロバブル）Ｐとして溶液貯留槽２内の溶液中に導入する。   Specifically, first, a gas to be processed generated by a gas source to be processed (not shown) is supplied to the bubbler 3 via the gas supply pipe 3a. Further, the solution is supplied to the bubbler 3 from the solution supply pipe 3b. Then, the operation of the bubbler 3 is started, and a bubble-containing fluid that is a mixed liquid of the bubbles P and the solution of the gas to be processed is generated from the gas to be processed and the solution. Then, the generated bubble-containing fluid is introduced into the solution layer 2 </ b> A in the solution storage tank 2 from the lower side of the solution storage tank 2. That is, it introduce | transduces in the solution in the solution storage tank 2 as the bubble (microbubble) P with a particle size of 10-200 micrometers.

また、被処理ガスの供給を開始すると同時に、マイクロ波発生装置５Ａの運転を開始して、マイクロ波を発生させる。マイクロ波発生装置５Ａの条件としては、マイクロ波の周波数を例えば２．４５ＧＨｚ、出力を例えば２０００Ｗに設定する。なお、発生したマイクロ波は、マイクロ波発生装置５Ａから導波路５Ｃ、導波管５Ｂを経由して、スロットアンテナ４に供給される。   At the same time as the supply of the gas to be treated is started, the operation of the microwave generator 5A is started to generate a microwave. As conditions for the microwave generator 5A, the frequency of the microwave is set to 2.45 GHz, for example, and the output is set to 2000 W, for example. The generated microwave is supplied to the slot antenna 4 from the microwave generator 5A via the waveguide 5C and the waveguide 5B.

次に、バブラー３によって溶液貯留槽２内に導入されたマイクロバブルは、スロットアンテナ４の下面４Ａに沿って溶液中を進行するとともに、このスロットアンテナ４でプラズマ化される。   Next, the microbubbles introduced into the solution storage tank 2 by the bubbler 3 travel in the solution along the lower surface 4 </ b> A of the slot antenna 4 and are converted into plasma by the slot antenna 4.

次いで、プラズマ化されたマイクロバブルは、溶液貯留槽２内の溶液中で気液界面反応を生じながら溶液層２Ａを上昇する。そして、気液接触を繰り返して溶液層２Ａ内を上昇していく間に、被処理ガス中の有害ガス成分が溶液中に溶存されるため、被処理ガス中の有害ガス成分が除害されて無害化される。   Next, the microbubbles that have been turned into plasma raise the solution layer 2 </ b> A while causing a gas-liquid interface reaction in the solution in the solution storage tank 2. And while repeating the gas-liquid contact and ascending in the solution layer 2A, the harmful gas component in the gas to be treated is dissolved in the solution, so the harmful gas component in the gas to be treated is abolished. Detoxified.

ここで、有害ガス成分は溶液中でプラズマ化されるため、分解された有害ガス成分が再結合等することなく、溶液中に効果的に吸収される。   Here, since the harmful gas component is converted into plasma in the solution, the decomposed harmful gas component is effectively absorbed in the solution without being recombined.

次に、溶液層２Ａを通過することにより、有害成分が除去された気体成分（すなわち、無害化された被処理ガス）は、溶液層２Ａの上方に設けられた気体層２Ｂ内に排出されて当該気体層２Ｂを構成する。次いで、有害成分が除去された気体成分を含んで構成される気体層２Ｂをガス排出口６から溶液貯留槽２の外側に排出する。   Next, the gas component from which harmful components have been removed by passing through the solution layer 2A (that is, the gas to be treated that has been rendered harmless) is discharged into the gas layer 2B provided above the solution layer 2A. The gas layer 2B is configured. Next, the gas layer 2 </ b> B including the gas component from which harmful components have been removed is discharged from the gas discharge port 6 to the outside of the solution storage tank 2.

以上説明したように、本実施形態の無害化処理装置１及び無害化処理方法によれば、バブラー３で形成した被処理ガスの気泡（マイクロバブル）Ｐをマイクロ波によってプラズマ化するため、被処理ガス中の有害ガス成分を確実にプラズマ化することができる。   As described above, according to the detoxification processing apparatus 1 and the detoxification processing method of the present embodiment, the bubbles (microbubbles) P of the gas to be processed formed by the bubbler 3 are converted into plasma by microwaves. The harmful gas component in the gas can be reliably turned into plasma.

また、溶液貯留槽２内にスロットアンテナ４を設けて、被処理ガスの気泡Ｐのプラズマ化を溶液貯留槽２内で行うため、有害ガス成分が副生成物等を生成することなく、被処理ガス中の有害ガス成分を溶液中に溶存させて確実に除去することができる。   In addition, since the slot antenna 4 is provided in the solution storage tank 2 and the bubbles P of the gas to be processed are converted into plasma in the solution storage tank 2, the harmful gas component does not generate by-products and the like. The harmful gas component in the gas can be dissolved in the solution and reliably removed.

さらに、本実施形態の無害化処理装置１及び無害化処理方法によれば、被処理ガス中の有害成分を除去する溶液貯留槽２（除去、回収部）の内側に、被処理ガスの気泡Ｐにマイクロ波を照射して分解するスロットアンテナ４を設置するため、被処理ガス中の有害ガス成分を高効率で分解除去できるとともに、装置の小型化が可能となる。   Furthermore, according to the detoxification treatment apparatus 1 and the detoxification treatment method of the present embodiment, the bubbles P of the gas to be treated are placed inside the solution storage tank 2 (removal and recovery unit) that removes harmful components in the gas to be treated. Since the slot antenna 4 that decomposes by irradiating microwaves is installed, harmful gas components in the gas to be treated can be decomposed and removed with high efficiency, and the apparatus can be downsized.

＜第２の実施形態＞
次に、本発明を適用した第２の実施形態について説明する。本実施形態では、第１の実施形態の無害化処理装置１及び無害化処理方法とは異なる構成となっている。このため、図２を用いて本実施形態の無害化処理装置及び無害化処理方法について説明する。したがって、本実施形態の無害化処理装及び無害化処理方法については、第１の実施形態と同一の構成部分については同じ符号を付すると共に説明を省略する。 <Second Embodiment>
Next, a second embodiment to which the present invention is applied will be described. In the present embodiment, the detoxification processing apparatus 1 and the detoxification processing method of the first embodiment have different configurations. Therefore, the detoxification processing apparatus and the detoxification processing method of this embodiment will be described with reference to FIG. Therefore, regarding the detoxification processing apparatus and the detoxification processing method of the present embodiment, the same components as those in the first embodiment are denoted by the same reference numerals and description thereof is omitted.

本実施形態の無害化処理装置２１は、図２に示すように、第１実施形態のスロットアンテナ４を電磁界印加部材２４に換えるとともに、第１実施形態の無害化処理装置１の構成に、除害性能監視モニタ８、溶液排出口２ａ及び有害成分溶存濃度監視モニタ９を加えた構成となっている。   As shown in FIG. 2, the detoxification processing apparatus 21 of the present embodiment replaces the slot antenna 4 of the first embodiment with an electromagnetic field application member 24, and the configuration of the detoxification processing apparatus 1 of the first embodiment includes: It has a configuration in which an abatement performance monitoring monitor 8, a solution discharge port 2a, and a harmful component dissolved concentration monitoring monitor 9 are added.

電磁界印加部材２４は、図２に示すように、外管２４ａと内管２４ｂとを有する円筒状の二重管である。この電磁界印加部材（二重管）２４は、例えば、石英、アルミナ、セラミックスといった誘電体材料によって構成されている。この電磁界印加部材２４は、溶液貯留槽２内の溶液中で導波管５Ｂに隣接されて設けられている。これにより、導波管５Ｂから供給されたマイクロ波は、外管２４ａと内管２４ｂとの間の空隙部を進行する。また、電磁界印加部材２４の基端は、溶液貯留槽２に気泡導入管３ｃが接続された個所が内管２４ｂの内側となるように（すなわち、気泡導入管３ｃの接続箇所を内管２４ｂで覆うように）溶液貯留槽２の周壁の内側に密着した状態で接続されている。このため、バブラー３によって生成された気泡含有流体は、気泡導入管３ｃから内管２４ｂの内側へと供給される。一方、電磁界印加部材２４の先端は、溶液貯留槽２の周壁から中心方向に向けて、略中央付近まで延伸されて設けられている。なお、電磁界印加部材２４は、第実施形態のスロットアンテナ４と同様に、基端に対して先端が、水平に対して鉛直方向上側に１０〜３０度の範囲で傾斜されていることが好ましい。   As shown in FIG. 2, the electromagnetic field application member 24 is a cylindrical double tube having an outer tube 24a and an inner tube 24b. The electromagnetic field application member (double tube) 24 is made of, for example, a dielectric material such as quartz, alumina, or ceramics. The electromagnetic field application member 24 is provided adjacent to the waveguide 5 </ b> B in the solution in the solution storage tank 2. Thereby, the microwave supplied from the waveguide 5B travels through the gap between the outer tube 24a and the inner tube 24b. Further, the base end of the electromagnetic field application member 24 is arranged so that the portion where the bubble introduction tube 3c is connected to the solution storage tank 2 is inside the inner tube 24b (that is, the connection portion of the bubble introduction tube 3c is connected to the inner tube 24b). It is connected in close contact with the inside of the peripheral wall of the solution storage tank 2. Therefore, the bubble-containing fluid generated by the bubbler 3 is supplied from the bubble introduction tube 3c to the inside of the inner tube 24b. On the other hand, the tip of the electromagnetic field application member 24 is provided to extend from the peripheral wall of the solution storage tank 2 toward the center and to substantially the vicinity of the center. Note that the electromagnetic field applying member 24 is preferably inclined with respect to the base end in the range of 10 to 30 degrees vertically upward with respect to the horizontal, like the slot antenna 4 of the first embodiment. .

このように、誘電体製であって円筒の二重管構造の電磁界印加部材２４は、導波管５Ｂから供給されたマイクロ波が外管２４ａと内管２４ｂとの間の空隙部を進行するとともに、内管２４ｂの内側にマイクロバブルが供給される構造であるため、より効果的に気泡Ｐをプラズマ化することができる。   As described above, in the electromagnetic field applying member 24 made of a dielectric and having a cylindrical double tube structure, the microwave supplied from the waveguide 5B travels through the gap between the outer tube 24a and the inner tube 24b. In addition, since the microbubbles are supplied to the inside of the inner tube 24b, the bubbles P can be converted into plasma more effectively.

除害性能監視モニタ８は、無害化処理後のガス中（気体中）に含まれる有害ガス成分の濃度を監視するために、溶液貯留槽２に設けられている。具体的には、除害性能監視モニタ８は、溶液貯留槽２内の気体層２Ｂ中の成分を連続的又は間欠的に測定、分析し、気体層２Ｂ中に残存する有害ガス成分濃度が基準値以下であるかを監視する。これによって、マイクロ波発生装置５Ａの出力が十分であるか不十分化であるかをリアルタイムで判断することができる。さらには、無害化処理が不十分な気体成分の、装置外部への放出を防ぐことができる。   The detoxification performance monitor 8 is provided in the solution storage tank 2 in order to monitor the concentration of harmful gas components contained in the gas after detoxification (in the gas). Specifically, the abatement performance monitoring monitor 8 continuously or intermittently measures and analyzes components in the gas layer 2B in the solution storage tank 2, and the concentration of harmful gas components remaining in the gas layer 2B is a reference. Monitor whether it is below the value. Thereby, it can be determined in real time whether the output of the microwave generator 5A is sufficient or insufficient. Furthermore, it is possible to prevent release of a gas component that is not sufficiently detoxified to the outside of the apparatus.

また、除害性能監視モニタ８は、回線ＴＬ１によってマイクロ波発生装置５Ａと電気的に接続されているため、除害性能監視モニタ８から回線ＴＬ１を介して、マイクロ波発生装置５Ａに出力信号を送ることができる。本実施形態の無害化処理装置２１によれば、除害性能監視モニタ８の指示値に連動して、マイクロ波発生装置５Ａの出力を制御することによって、被処理ガスの無害化処理を確実に行うとともに、消費電力の最適化を図ることも可能である。   Since the abatement performance monitoring monitor 8 is electrically connected to the microwave generator 5A via the line TL1, an output signal is sent from the abatement performance monitoring monitor 8 to the microwave generator 5A via the line TL1. Can send. According to the detoxification processing device 21 of the present embodiment, the detoxification processing of the gas to be processed is reliably performed by controlling the output of the microwave generator 5A in conjunction with the instruction value of the detoxification performance monitoring monitor 8. In addition, it is possible to optimize power consumption.

溶液排出口２ａは、溶液貯留槽２内の溶液を当該溶液貯留槽２の外側に排出するために、溶液貯留槽２の上部側であって、ガス排出口６よりも下方に設けられている。なお、溶液貯留槽２に溶液排出口２ａを設けることにより、溶液貯留槽２の内部空間は、溶液排出口２ａが設けられた高さ未満が溶液層２Ａとなり、溶液排出口２ａが設けられた高さ以上が気体層２Ｂとなる。   The solution discharge port 2 a is provided on the upper side of the solution storage tank 2 and below the gas discharge port 6 in order to discharge the solution in the solution storage tank 2 to the outside of the solution storage tank 2. . In addition, by providing the solution discharge port 2a in the solution storage tank 2, the internal space of the solution storage tank 2 becomes the solution layer 2A below the height at which the solution discharge port 2a is provided, and the solution discharge port 2a is provided. More than the height is the gas layer 2B.

有害成分溶存濃度監視モニタ９は、溶液中に溶存した有害成分の濃度を監視するために、溶液貯留槽２に設けられている。具体的には、有害成分溶存濃度監視モニタ９は、溶液貯留槽２内の液体層２Ａ中の成分を連続的又は間欠的に測定、分析する。これによって、溶液入れ替え時期を判断することが可能となる。   The harmful component dissolved concentration monitoring monitor 9 is provided in the solution storage tank 2 in order to monitor the concentration of the harmful component dissolved in the solution. Specifically, the harmful component dissolved concentration monitor 9 measures and analyzes the components in the liquid layer 2A in the solution storage tank 2 continuously or intermittently. This makes it possible to determine the solution replacement time.

なお、本発明の技術範囲は上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。例えば、上述した第２実施形態の無害化処理装置２１において、ガス排出口６に、除害性能監視モニタ８の指示値に連動して動作するガス排出経路切替手段が設けられていてもよい。これにより、除害性能監視モニタ８によって無害化処理後の気体層２Ｂ中に残存する有害ガス成分濃度が基準値を超えたことを検出した際に、ガス排出経路を切り替えることができるため、当該気体成分の装置外部への放出を確実に防ぐことができる。   The technical scope of the present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention. For example, in the detoxification processing apparatus 21 of the second embodiment described above, the gas discharge port 6 may be provided with a gas discharge path switching means that operates in conjunction with the indicated value of the removal performance monitoring monitor 8. Thereby, when it is detected by the abatement performance monitoring monitor 8 that the harmful gas component concentration remaining in the gas layer 2B after the detoxification process exceeds the reference value, the gas discharge path can be switched. Release of gas components to the outside of the apparatus can be reliably prevented.

また、上述した第１及び第２実施形態の無害化処理装置１，２１の下流側（二次側）に、１以上の無害化処理装置を設ける構成としてもよい。このように、２以上の無害化処理装置を直列に接続して、前段の無害化処理装置によって無害化処理されたガス（気体）を新たな被処理ガスとし、再度、後段の無害化処理装置によって無害化処理することにより、被処理ガスに含有する有害ガス成分をより確実に除害することができる。なお、前段及び後段の無害化処理装置としては、上述した第１及び第２実施形態の無害化処理装置１，２１のいずれの装置を適用してもよい。   Moreover, it is good also as a structure which provides one or more detoxification processing apparatuses in the downstream (secondary side) of the detoxification processing apparatuses 1 and 21 of 1st and 2nd embodiment mentioned above. In this way, two or more detoxification processing apparatuses are connected in series, and the gas (gas) detoxified by the preceding detoxification processing apparatus is used as a new gas to be treated, and again the subsequent detoxification processing apparatus. By performing the detoxification treatment by the above, it is possible to more reliably remove harmful gas components contained in the gas to be treated. It should be noted that any one of the above-described detoxification processing apparatuses 1 and 21 according to the first and second embodiments may be applied as the first and second detoxification processing apparatuses.

以下に、具体的な実施例を示す。
（実施例１）
図１の構成を有する無害化処理装置を用いて、三フッ化窒素（ＮＦ３）を分解処理する実験を行った。バブラーとしては、市販のナフロンバブラー（松浦製作所製、気泡径：５〜１００μｍ）を使用した。バブラーから導入された気泡含有流体は、幅５０ｍｍ、高さ１０ｍｍ、長さ１００ｍｍの角柱流路を通過して、直径２００ｍｍの溶液槽内に導入された。前記角柱の上面側は、スロットアンテナ構造になっており、気泡にマイクロ波を照射できる構造となっている。マイクロ波発生装置は、２．４５ＧＨｚマイクロ波を発生し、最大１．５ｋＷで出力できるマグネトロンとした。なお、溶液は純水とし、ガス導入孔から水面までの高さは２０ｃｍとした。 Specific examples are shown below.
Example 1
An experiment for decomposing nitrogen trifluoride (NF 3 ) was performed using the detoxification apparatus having the configuration of FIG. As the bubbler, a commercially available Naflon bubbler (manufactured by Matsuura Seisakusho, bubble diameter: 5 to 100 μm) was used. The bubble-containing fluid introduced from the bubbler passed through a prismatic channel having a width of 50 mm, a height of 10 mm, and a length of 100 mm, and was introduced into a solution tank having a diameter of 200 mm. The upper surface side of the prism has a slot antenna structure, which can irradiate the bubbles with microwaves. The microwave generator was a magnetron that generates a 2.45 GHz microwave and can output a maximum of 1.5 kW. The solution was pure water, and the height from the gas introduction hole to the water surface was 20 cm.

被処理ガス流量１０ｓｃｃｍ、電源出力５００Ｗの条件で放電させた際のプラズマ状態は良好であり、三フッ化窒素の分解効率は８７％であった。また、流量を５０ｓｃｃｍまで増やしても８０％以上の分解効率が得られた。
ここで、分解効率は、下記式によって算出した。
（分解効率）＝１００−［（溶液を通過した被分解成分の流量）÷（気泡形成部を通過した被分解成分の流量）］×１００ The plasma state was good when discharged under the conditions of a gas flow rate of 10 sccm and a power output of 500 W, and the decomposition efficiency of nitrogen trifluoride was 87%. Moreover, even when the flow rate was increased to 50 sccm, a decomposition efficiency of 80% or more was obtained.
Here, the decomposition efficiency was calculated by the following equation.
(Decomposition efficiency) = 100 − [(flow rate of component to be decomposed passing through solution) ÷ (flow rate of component to be decomposed passing through bubble forming portion)] × 100

（実施例２）
図１の構成を有する無害化処理装置を用いて、窒素中に六フッ化エタン（Ｃ２Ｆ６）を１０％含むガスを被処理ガスとし、六フッ化エタンを分解処理する実験を行った。なお、バブラー、流体導入部、溶液槽及びマイクロ波発生装置の条件は、実施例１と同じとした。 (Example 2)
Using a detoxification processing apparatus having the configuration of FIG. 1, an experiment was conducted in which a gas containing 10% ethane hexafluoride (C 2 F 6 ) in nitrogen was used as the gas to be treated and ethane hexafluoride was decomposed. . The conditions of the bubbler, the fluid introduction part, the solution tank, and the microwave generator were the same as in Example 1.

被処理ガス流量１００ｓｃｃｍ、電源出力１０００Ｗの条件で放電させた際のプラズマ状態は良好であり、六フッ化エタンの分解効率は８１％であった。   The plasma state was good when discharged under the conditions of a gas flow rate of 100 sccm and a power output of 1000 W, and the decomposition efficiency of hexafluoroethane was 81%.

１，２１・・・無害化処理装置
２・・・溶液貯留槽
２ａ・・・溶液排出口
２Ａ・・・溶液層
２Ｂ・・・気体層
３・・・バブラー（気泡形成部）
４・・・スロットアンテナ（電磁界印加部）
４Ａ・・・下面（接触面、マイクロ波照射面）
５・・・マイクロ波供給手段
５Ａ・・・マイクロ波発生装置
５Ｂ・・・導波管
５Ｃ・・・導波路
６・・・ガス排出口
７・・・流路制御板
８・・・除害性能監視モニタ
９・・・有害成分溶存濃度監視モニタ
２４・・・電磁界印加部材（二重管） DESCRIPTION OF SYMBOLS 1,21 ... Detoxification processing apparatus 2 ... Solution storage tank 2a ... Solution discharge port 2A ... Solution layer 2B ... Gas layer 3 ... Bubbler (bubble formation part)
4. Slot antenna (electromagnetic field application part)
4A ... lower surface (contact surface, microwave irradiation surface)
DESCRIPTION OF SYMBOLS 5 ... Microwave supply means 5A ... Microwave generator 5B ... Waveguide 5C ... Waveguide 6 ... Gas discharge port 7 ... Flow path control board 8 ... Detoxification Performance monitor 9 ... Hazardous component dissolved concentration monitor 24 ... Electromagnetic field application member (double tube)

Claims (9)

有害ガス成分を含有する被処理ガス中から前記有害ガス成分を除去して無害化する装置であって、
内部空間内に、被処理ガス中の有害ガス成分を溶存させる溶液を貯留する溶液貯留槽と、
前記被処理ガスを当該被処理ガスの気泡と前記溶液とが混合された状態で前記溶液貯留槽内の溶液中に導入する気泡形成部と、
前記溶液貯留槽内の前記溶液中に設けられ、前記気泡をプラズマ化させる電磁界印加部と、
前記電磁界印加部にマイクロ波を供給するマイクロ波供給手段と、
前記溶液貯留槽の上部側に設けられ、前記有害成分が除去された気体成分を当該溶液貯留槽の外側に排出するガス排出口と、を備える、無害化処理装置。 An apparatus for removing the harmful gas component from the gas to be treated containing the harmful gas component to render it harmless,
In the internal space, a solution storage tank for storing a solution that dissolves harmful gas components in the gas to be treated;
A bubble forming section for introducing the gas to be treated into the solution in the solution storage tank in a state where the bubbles of the gas to be treated and the solution are mixed;
An electromagnetic field application unit that is provided in the solution in the solution storage tank and converts the bubbles into plasma;
Microwave supply means for supplying microwaves to the electromagnetic field application unit;
A detoxification treatment apparatus comprising: a gas discharge port provided on an upper side of the solution storage tank and configured to discharge a gas component from which the harmful components have been removed to the outside of the solution storage tank. 前記気泡の直径が、１０〜２００μｍの範囲である、請求項１に記載の無害化処理装置。   The detoxification processing apparatus according to claim 1, wherein a diameter of the bubbles is in a range of 10 to 200 μm. 前記マイクロ波供給手段が、マイクロ波を発生させるマイクロ波発生装置と、前記電磁界印加部に隣接して設けられ、当該電磁界印加部を介して前記気泡にマイクロ波を照射する導波管と、前記マイクロ波発生装置で生成したマイクロ波を前記導波管に供給する導波路と、を有する、請求項１又は２に記載の無害化処理装置。   A microwave generator for generating a microwave; and a waveguide provided adjacent to the electromagnetic field application unit and irradiating the bubble with microwaves through the electromagnetic field application unit; The detoxification processing apparatus according to claim 1, further comprising: a waveguide that supplies the microwave generated by the microwave generation apparatus to the waveguide. 前記電磁界印加部は、前記溶液との接触面が平面又は曲面であり、前記接触面には誘電体材料からなる薄膜が設けられている、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の無害化処理装置。   4. The electromagnetic field application unit according to claim 1, wherein a contact surface with the solution is a flat surface or a curved surface, and a thin film made of a dielectric material is provided on the contact surface. 5. Detoxification processing equipment. 前記電磁界印加部は、誘電体材料からなる円筒状の二重管であり、前記二重管の外管と内管との間の空間に前記導波路からマイクロ波が供給されるとともに、前記内管の内側に前記気泡が導入される、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の無害化処理装置。   The electromagnetic field application unit is a cylindrical double tube made of a dielectric material, and microwaves are supplied from the waveguide to a space between an outer tube and an inner tube of the double tube, and The detoxification processing apparatus according to any one of claims 1 to 3, wherein the bubbles are introduced inside the inner tube. 前記電磁界印加部は、基端に対して先端が、水平に対して鉛直方向上側に１０〜３０度の範囲で傾斜されている、請求項１乃至５のいずれか一項に記載の無害化処理装置。   6. The detoxification according to any one of claims 1 to 5, wherein the electromagnetic field application unit has a distal end inclined with respect to a base end in a range of 10 to 30 degrees vertically upward with respect to a horizontal direction. Processing equipment. 前記溶液貯留槽の上部側であって、前記ガス排出口よりも下方に、溶液排出口を備える、請求項１乃至６のいずれか一項に記載の無害化処理装置。   The detoxification processing apparatus according to any one of claims 1 to 6, further comprising a solution discharge port on an upper side of the solution storage tank and below the gas discharge port. 有害ガス成分を含有する被処理ガス中から前記有害ガス成分を除去して無害化する方法であって、
有害ガス成分を含有する被処理ガスの気泡を形成して、前記気泡を被処理ガス中の有害ガス成分を溶存させる溶液中に導入する工程と、
前記溶液中で前記気泡にマイクロ波を供給して、当該気泡をプラズマ化する工程と、
前記溶液中を気泡状態で通過させて、前記有害ガス成分を前記溶液に溶存させる工程と、
前記有害成分が除去された気体成分を前記溶液中から取り出す工程と、を含む、無害化処理方法。 A method of removing the harmful gas component from the gas to be treated containing the harmful gas component and detoxifying the gas,
Forming a bubble of a gas to be treated containing a harmful gas component, and introducing the bubble into a solution in which the harmful gas component in the gas to be treated is dissolved;
Supplying microwaves to the bubbles in the solution to turn the bubbles into plasma;
Passing the solution in a bubble state to dissolve the harmful gas component in the solution;
Removing the gaseous component from which the harmful component has been removed from the solution. 前記マイクロ波の周波数を２．４５ＧＨｚとする、請求項８に記載の無害化処理方法。   The detoxification processing method according to claim 8, wherein a frequency of the microwave is set to 2.45 GHz.
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