JP2014178664A - フィルムミラーおよびそれに用いる複合フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】樹脂基材と、金属反射層と、表面被覆層とを有するフィルムミラーであって、上記表面被覆層の硬さが100N/mm2以下であり、かつ、弾性回復率が60%以上であるフィルムミラー。
【選択図】図1
Description
しかしながら、ガラス製ミラーを用いる場合、輸送時に破損する問題や、ミラーを設置する架台に高い強度が要求されるため建設費がかさむといった問題があった。
このような問題を解決するために、近年では、ガラス製ミラーを樹脂製反射シート(フィルムミラー)に置き換えることが提案されている。
すなわち、本発明は、以下の(1)〜(13)を提供する。
表面被覆層の硬さが100N/mm2以下であり、かつ、弾性回復率が60%以上であるフィルムミラー。
(2) 表面被覆層を構成する樹脂が、ウレタン結合を有する樹脂である(1)に記載のフィルムミラー。
(3) ウレタン結合を有する樹脂が、ウレタン(メタ)アクリレート樹脂である(2)に記載のフィルムミラー。
(4) ウレタン(メタ)アクリレート樹脂が、ヒドロキシル基を有するアクリル樹脂とイソシアネートとの重合体である(3)に記載のフィルムミラー。
表面被覆層の硬さが100N/mm2以下であり、かつ、弾性回復率が60%以上であるフィルムミラー。
(6) 表面被覆層を構成する樹脂が、ウレタン結合を有する樹脂である(5)に記載のフィルムミラー。
(7) ウレタン結合を有する樹脂が、ウレタン(メタ)アクリレート樹脂である(6)に記載のフィルムミラー。
(8) ウレタン(メタ)アクリレート樹脂が、ヒドロキシル基を有するアクリル樹脂とイソシアネートとの重合体である上記(7)に記載のフィルムミラー。
表面被覆層の硬さが100N/mm2以下であり、かつ、弾性回復率が60%以上である複合フィルム。
(11) 表面被覆層を構成する樹脂が、ウレタン結合を有する樹脂である(10)に記載の複合フィルム。
(12) ウレタン結合を有する樹脂が、ウレタン(メタ)アクリレート樹脂である(11)に記載の複合フィルム。
(13) ウレタン(メタ)アクリレート樹脂が、ヒドロキシル基を有するアクリル樹脂とイソシアネートとの重合体である(12)に記載の複合フィルム。
また、本発明のフィルムミラーは、ヘイズ率および反射率の維持率が高く、耐久性にも優れているため、特に、砂塵等に長期間晒される太陽光集光用フィルムミラーとして好適に用いることができる。
〔第1態様〕
本発明の第1の態様に係るフィルムミラーは、樹脂基材と、金属反射層と、表面被覆層とを有するフィルムミラーであって、上記表面被覆層の硬さが100N/mm2以下であり、かつ、弾性回復率が60%以上であるフィルムミラーである。
次に、本発明の第1態様に係るフィルムミラーの概要について、図1〜4を用いて説明する。
また、図2および4に示すように、本発明のフィルムミラー1は、金属反射層3と表面被覆層4との密着性が良好となる理由から、金属反射層3と表面被覆層4との間にプライマー層5を設けるのが好ましい。なお、本発明においては、プライマー層を設ける位置は、これらの図面に限定されず、密着性の観点から、任意の層間に適宜設けることができる。
また、図3および4に示すように、本発明のフィルムミラー1は、フィルムミラーのカールを調整することができる理由から、樹脂基材2の金属反射層3が設けられた側とは反対側の表面にバックコート層6を設けるのが好ましい。
本発明の第2の態様に係るフィルムミラーは、第1の樹脂基材と、金属反射層と、第2の樹脂基材と、表面被覆層とを有するフィルムミラーであって、上記表面被覆層の硬さが100N/mm2以下であり、かつ、弾性回復率が60%以上であるフィルムミラーである。
次に、本発明の第2態様に係るフィルムミラーの概要について、図5〜8を用いて説明する。
また、図6および8に示すように、本発明のフィルムミラー10は、第2の樹脂基材13と表面被覆層14との密着性が良好となる理由から、第2の樹脂基材13と表面被覆層14との間にプライマー層15を設けるのが好ましい。なお、本発明においては、プライマー層を設ける位置は、これらの図面に限定されず、密着性の観点から、任意の層間に適宜設けることができる。
また、図7および8に示すように、本発明のフィルムミラー10は、フィルムミラーのカールを調整することができる理由から、第2の樹脂基材13の表面被覆層14が設けられた側とは反対側の表面にバックコート層16を設けるのが好ましい。
第1の態様で用いる樹脂基材ならびに第2の態様で用いる第1の樹脂基材および第2の樹脂基材(以下、特に区別を要しない場合はこれらをまとめて「樹脂基材」ともいう。)は特に限定されず、その形成材料としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン系樹脂;ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートなどのポリエステル系樹脂;ポリカーボネート系樹脂;ポリメチルメタクリレートなどのアクリル系樹脂;ポリアミド系樹脂;ポリイミド系樹脂;ポリ塩化ビニル系樹脂;ポリフェニレンサルファイド系樹脂;ポリエーテルサルフォン系樹脂;ポリエチレンサルファイド系樹脂;ポリフェニレンエーテル系樹脂;スチレン系樹脂;セルロースアセテートなどのセルロース系樹脂;等が挙げられる。なお、第2の態様で用いる第1の樹脂基材および第2の樹脂基材の形成材料は、それぞれ同一材料であっても異なる材料であってもよい。
これらのうち、フィルムミラーの透明性や耐候性が高い理由から、上記樹脂基材(特に第2の態様においては第2の樹脂基材)はアクリル系樹脂であるのが好ましい。
同様に、上記樹脂基材の厚さは、上記樹脂基材の形状によっても左右されるため特に限定されないが、上記樹脂基材が平面形状である場合は、通常、25〜200μmであるのが好ましい。なお、第2の態様においては、フィルムミラーの透明性や平滑性の観点から、第2の樹脂基材の厚さは、第1の樹脂基材の厚さの1/2程度以下にするのが好ましい。
第1の態様および第2の態様で用いる金属反射層(以下、特に区別を要しない場合はこれらをまとめて「金属反射層」ともいう。)は、上記樹脂基材(第2の態様においては第1の樹脂基材をいう。)の表面に設けられる層である。
なお、上述した銀、アルミニウムを用いる場合、その反射特性に影響がない程度の他の金属(例えば、金、銅、ニッケル、鉄、パラジウム等)を含有していてもよい。
湿式法としては、例えば、いわゆる金属めっき法として公知の方法が挙げられる。
また、乾式法としては、例えば、真空蒸着法、スパッタ法、イオンプレーティング法等が挙げられる。
第1の態様および第2の態様で用いる表面被覆層(以下、特に区別を要しない場合はこれらをまとめて「表面被覆層」ともいう。)は、硬さが100N/mm2以下であり、かつ、弾性回復率が60%以上である層である。
ここで、表面被覆層の硬さ(以下、「表面硬度」ともいう。)は、ISO 14577−1(計装化押し込み硬さ)に準拠したナノインデンテーション法により最大荷重1mN(荷重は10秒間かけて最大荷重とする)で測定したマルテンス硬さをいう。
例えば、超微小硬度計(DUH−201S、島津製作所社製)を用いて測定することができる。
また、表面被覆層の弾性回復率は、ISO 14577−1(計装化押し込み硬さ)に準拠したナノインデンテーション法により、最大荷重1mN(荷重は10秒間かけて最大荷重とする)で測定したものである。具体的には、「最大押し込み深さ(hmax)」と「荷重除荷後の押し込み深さ(hf)」とを測定し、(hmax−hf)/(hmax)から算出されるものである。
最大押し込み深さ(hmax)は最大荷重保持時の押し込み深さである。
荷重除去後の押し込み深さ(hf)は完全に荷重を除去してから10秒後の押し込み深さ(圧痕深さ)である。
例えば、超微小硬度計(DUH−201S、島津製作所社製)を用いて測定することができる。
これは、詳細には明らかではないが、本発明者らは以下のように推測している。
すなわち、表面被覆層の硬さが100N/mm2以下であることにより、砂塵等に対する耐衝撃性が良好となり、かつ、表面被覆層の弾性回復率が60%以上であることにより、砂塵等に対する微小領域における傷が自己修復しているためと考えられる。
また、同様の理由から、上記表面被覆層の弾性回復率は、62.0%超であるのが好ましく、70〜100%であるのがより好ましく、80〜100%であるのがさらに好ましい。
上記形成材料としては、具体的には、例えば、ウレタン(メタ)アクリレート樹脂、ポリエステル(メタ)アクリレート樹脂、シリコーン(メタ)アクリレート樹脂、エポキシ(メタ)アクリレート樹脂などの光硬化性樹脂;ウレタン樹脂、フェノール樹脂、ユリア樹脂(尿素樹脂)、フェノキシ樹脂、シリコーン樹脂、ポリイミド樹脂、ジアリルフタレート樹脂、フラン樹脂、ビスマレイミド樹脂、シアネート樹脂などの熱硬化性樹脂;等が挙げられ、これらを1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
なお、上記光硬化性樹脂における「(メタ)アクリレート」との表現は、アクリレートまたはメタクリレートを表す表現である。
上記ウレタン(メタ)アクリレート樹脂は、例えば、ポリエステルポリオール(A)とポリイソシアネート(B)とを反応させてイソシアネート基末端ウレタンプレポリマーを合成した後に、水酸基含有(メタ)アクリレート化合物(C)を反応させて得られる生成物;ヒドロキシル基を有するアクリル樹脂とイソシアネートとの重合体;等が好適に挙げられる。
また、上記ポリイソシアネート(B)は、分子中にイソシアネート基を2個以上有するものであれば特に限定されず、その具体例としては、2,4−トリレンジイソシアネート(TDI)、ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、イソホロンジイソシアネート(IPDI)、キシリレンジイソシアネート(XDI)等が挙げられる。
また、上記水酸基含有(メタ)アクリレート化合物(C)としては、具体的には、例えば、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、グリシドールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート等が挙げられる。
上述したポリエステルポリオール(A)、ポリイソシアネート(B)および水酸基含有(メタ)アクリレート化合物(C)を用いて合成されるウレタン(メタ)アクリレート樹脂としては、市販品を用いることができ、具体的には、日本合成社製の紫外線硬化型ウレタンアクリレート樹脂、例えば、UV1700B、UV6300B、UV7600B等を用いることができる。
フッ素原子を含有させる方法としては、例えば、上述した水酸基含有(メタ)アクリレート化合物(C)とともに、含フッ素アクリレートモノマーを併用する方法や、特開2011−158751号公報の[0124]段落等に記載されたフッ素化処理により、含有させることができる。
上記硬化性組成物の塗布方法は、グラビアコート法、リバースコート法、ダイコート法、ブレードコーター、ロールコーター、エアナイフコーター、スクリーンコーター、バーコーター、カーテンコーター等、従来公知のコーティング方法が使用できる。
上記溶剤としては、例えば、炭化水素類、ハロゲン化水素類、エーテル類、エステル類、ケトン類等の溶剤を用いることができ、具体的には、キシレン、ジブチルエーテルを好適に用いることができる。
また、上記添加剤としては、例えば、光重合開始剤、帯電防止剤、レベリング剤、紫外線吸収剤、光安定剤、酸化防止剤、消泡剤、増粘剤、沈降防止剤、顔料、分散剤、シランカップリング等が挙げられる。
表面被覆層の好適な態様として、例えば、ポリロタキサンを含有する層が挙げられる。
上記ポリロタキサンは、環状分子の開口部が直鎖状分子によって串刺し状に貫かれ、複数の環状分子が直鎖状分子を包接してなる擬ポリロタキサンの両末端(直鎖状分子の両末端)に、環状分子が遊離しないようにブロック基を配置した分子複合体である。
ポリロタキサンを構成する直鎖状分子は、環状分子に包接され、非共有結合的に一体化することができる分子または物質であって、直鎖状のものであれば、特に制限されない。なお、本願において、「直鎖状分子」とは、高分子を含めた分子、およびその他上記の要件を満たす全ての物質をいう。
また、本願において、「直鎖状分子」の「直鎖」は、実質的に「直鎖」であることを意味する。すなわち、回転子である環状分子が回転可能、もしくは直鎖状分子上で環状分子が摺動移動可能であれば、直鎖状分子は分岐鎖を有していてもよい。また、「直鎖」の長さは、直鎖状分子上で環状分子が摺動または移動可能であれば、その長さに特に制限はない。
また、上記直鎖状分子は、環境への影響の観点から、生分解性分子であることが好ましい。
ポリロタキサンを構成する環状分子は、上記直鎖状分子と包接可能な環状分子であれば、いずれの環状分子であっても用いることができる。
なお、本願において、「環状分子」とは、環状分子を含めた種々の環状物質をいう。また、本願において、「環状分子」とは、実質的に環状である分子または物質をいう。すなわち、「実質的に環状である」とは、英字の「C」のように、完全に閉環ではないものを含む意であり、英字の「C」の一端と多端とが結合しておらず重なった螺旋構造を有するものも含む意である。
疎水性基の具体例として、例えば、アルキル基、ベンジル基、ベンゼン誘導体含有基、アシル基、シリル基、トリチル基、硝酸エステル基、トシル基、フッ素原子含有有機基、不飽和二重結合基などが挙げられる。なかでも、フィルムミラーの防汚性がより優れる理由から、アシル基(特にアセチル基)またはフッ素原子含有有機基であることが好ましい。不飽和二重結合基の具体例は後述する不飽和二重結合基と同様である。
1価の有機基としては特に制限されず、その具体例としては、脂肪族炭化水素基(例えば、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基など)、芳香族炭化水素基(例えば、アリール基)、複素環基(例えば、アゾール基、ピリジル基)などが挙げられる。
上記式(1)中、R12は、分岐していてもよい1価の炭化水素基を表し、その具体例としては、炭素数1〜30のアルキル基、アルケニル基、アルキニル基などが挙げられ、なかでも、炭素数1〜10のアルキル基であることが好ましい。
上記式(1)中、L11およびL12は、それぞれ独立に、単結合または2価の連結基を表す。2価の連結基としては、置換若しくは無置換の2価の脂肪族炭化水素基(好ましくは炭素数1〜8。例えば、メチレン基、エチレン基、プロピレン基などのアルキレン基)、置換若しくは無置換の2価の芳香族炭化水素基(好ましくは炭素数6〜12。例えば、フェニレン基)、−O−、−S−、−SO2−、−N(R)−(R:アルキル基)、−CO−、−NH−、−COO−、−CONH−、またはこれらを組み合わせた基(例えば、アルキレンオキシ基、アルキレンオキシカルボニル基、アルキレンカルボニルオキシ基など)などが挙げられる。L11は、アルキレン基であることが好ましい。L12は、下記式(2)で表される基であることが好ましい。
上記式(1)中、*は結合位置を表す。
上記式(2)中、*は結合位置を表す。
ここで、シクロデキストリンの水酸基が修飾され得る最大数とは、換言すれば、修飾する前にシクロデキストリンが有していた全水酸基数のことである。修飾度とは、換言すれば、修飾された水酸基数の全水酸基数に対する比のことである。
ポリロタキサンを構成するブロック基は、環状分子が直鎖状分子により串刺し状になった形態を保持する基であれば、いかなる基を用いてもよい。このような基として、例えば「嵩高さ」を有する基および/または「イオン性」を有する基などを挙げることができる。ここで、「基」というのは、分子基および高分子基を含めた種々の基を意味する。また、「イオン性」を有する基の「イオン性」と、環状分子の有する「イオン性」とが影響しあうことにより、例えば反発しあうことにより、環状分子が直鎖状分子により串刺し状になった形態を保持することができる。
ブロック基は上記疎水性基によって置換(修飾)されたものでもよい。
ポリロタキサンの合成方法は特に制限されないが、例えば、特許第2810264号公報や特許第3475252号公報に記載の方法などにより合成することができる。
具体的には、環状分子としてα−シクロデキストリン、直鎖状分子としてポリエチレングリコール、ブロック基として2,4−ジニトロフェニル基、疎水性基としてアセチル基、不飽和二重結合基としてアクリロイル基を用いた場合、例えば、以下のようにして合成することができる。
疎水性基としてアセチル基による修飾を行う方法としては、例えば、無水酢酸を用いてシクロデキストリンの水酸基を修飾する方法などが挙げられる。
ポリロタキサンは、フィルムミラーの防汚性が優れる理由から、環状分子に、アシル基(特にアセチル基)およびフッ素原子含有有機基からなる群より選択される少なくとも一種の基を有するものであることが好ましく、フッ素原子含有有機基を有するものであることがより好ましく、アシル基(特にアセチル基)およびフッ素原子含有有機基を有するものであることがさらに好ましい。
また、表面被覆層中のフッ素原子含有有機基を有するポリロタキサンの含有量は、ヘイズ値および反射率の維持率がより高くなる理由から0.1〜50質量%であることが好ましく、0.5質量%以上30質量%未満であることがより好ましく、1〜20質量%であることがさらに好ましく、10〜20質量%であることが特に好ましい。
ポリロタキサンの含有量は、NMR法(溶液NMR法、固体NMR法)や特開2010−261134号公報に記載のX線回折法などにより求めることができる。
なお、後述する環状分子に反応性基と重合性基の少なくとも一方を有するポリロタキサンを含む表面被覆層形成用組成物を用いて、これを硬化させて表面被覆層を形成する場合、表面被覆層中のポリロタキサンの含有量とは、使用した表面被覆層形成用組成物中の全固形分に対するポリロタキサンの含有量(質量%)を指す。
同様に、後述する環状分子に反応性基と重合性基の少なくとも一方を有するポリロタキサンを含む表面被覆層形成用組成物を用いて、これを硬化させて表面被覆層を形成する場合、表面被覆層中のフッ素原子含有有機基を有するポリロタキサンの含有量とは、使用した表面被覆層形成用組成物中の全固形分に対するフッ素原子含有有機基を有するポリロタキサンの含有量(質量%)を指す。
上記ポリロタキサンを含有する表面被覆層を形成する方法は特に制限されないが、例えば、環状分子に反応性基を有するポリロタキサンと溶媒とを含む表面被覆層形成用組成物を、金属反射層、プライマー層または第2の樹脂基材上に塗布し、塗布した樹脂層形成用組成物に加熱処理と光照射処理の少なくとも一方を施すことにより硬化させて、表面被覆層を形成する方法などが挙げられる。なお、加熱処理または光照射処理後に、適宜、加熱処理または光照射処理後の組成物から溶媒を使用して未反応の成分を除去してもよい。
塗布方法、加熱処理方法および光照射処理方法については、上述したプライマー層と同様である。
環状分子に不飽和二重結合基を導入する方法としては、例えば、次に挙げる方法を用いることができる。すなわち、イソシアネート化合物などによるカルバメート結合形成による方法;カルボン酸化合物、酸クロリド化合物又は酸無水物などによるエステル結合形成による方法;シラン化合物などによるシリルエーテル結合形成による方法;クロロ炭酸化合物などによるカーボネート結合形成による方法などを挙げることができる。
上記重合性基の具体例は、上述したプライマー層と同様である。
この中でも、アミド系溶媒、ケトン系溶媒、ニトリル系溶媒、カーボネート系溶媒、芳香族炭化水素系溶媒が好ましく、具体的には、アセトン、ジメチルアセトアミド、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、アセトニトリル、プロピオニトリル、N−メチルピロリドン、ジメチルカーボネート、トルエンが好ましい。
上記ポリイソシアネート化合物としては、例えば、2,4−トリレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート、フェニレンジイソシアネート、キシレンジイソシアネート、ジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート、ナフチレン−1,5−ジイソシアネート、およびこれらに水添した化合物、エチレンジイソシアネート、プロピレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、1−メチル−2,4−ジイソシアネートシクロヘキサン、1−メチル−2,6−ジイソシアネートシクロヘキサン、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、トリフェニルメタントリイソシアネートなどが挙げられる。
また、樹脂層形成組成物中の全固形分に対するフッ素原子含有有機基を有するポリロタキサンの含有量は、フィルムミラーの防汚性が優れ、また、耐砂塵性がより優れる理由から、0.1〜50質量%であることが好ましく、0.5質量%以上30質量%未満であることがより好ましく、1〜20質量%であることがさらに好ましく、10〜20質量%であることが特に好ましい。
第1の態様および第2の態様で用いるプライマー層(以下、特に区別を要しない場合はこれらをまとめて「プライマー層」ともいう。)は、上述したように、上述した樹脂基材、金属反射層および表面被覆層ならびに任意のバックコート層における各層間、特に、上記金属反射層(第2の態様においては第2の樹脂基板をいう。以下、<プライマー層>の項目において同様。)と上記表面被覆層との層間において、密着性の観点から設けられる任意の層である。
これらのうち、上記金属反射層と上記表面被覆層との密着性がより向上し、かつ、上記表面被覆層の硬化収縮を抑制し、耐カール性が良好となる理由から、親水性基を有する樹脂を用いて形成されるのが好ましく、具体的には、ウレタンアクリレート;エポキシアクリレート;ポリエステルアクリレート:水酸基、カルボキシ基、アミノ基といった親水基を有するポリアクリレート;であるのがより好ましい。
第1の態様および第2の態様で用いるバックコート層(以下、特に区別を要しない場合はこれらをまとめて「バックコート層」ともいう。)は、上述したように、フィルムミラーのカールを調整する観点から、樹脂基材(第2の態様においては第2の樹脂基板をいう。以下、<バックコート層>の項目において同様。)の上記表面被覆層が設けられた側とは反対側の表面に設けられる任意の層である。
このようなバックコート層の形成材料は特に限定されず、例えば、ウレタン樹脂や、上述した表面被覆層に含有する樹脂等が挙げられる。
また、隣接する材料(樹脂基材や金属反射層)との密着性や接着性が良好となる理由から、接着剤成分を含有していてもよい。
本発明のフィルムミラーは、上述した樹脂基材、金属反射層および表面被覆層ならびに任意のプライマー層およびバックコート層における各層間に、必要に応じて、接着層を設けてもよい。
これらのうち、耐候性の観点から、アクリレート系樹脂や、ポリエステル系樹脂とメラミン系樹脂との混合樹脂が好ましく、これらにイソシアネート等の硬化剤を混合した熱硬化型樹脂がより好ましい。
本発明の複合フィルムは、樹脂基材および表面被覆層を有するフィルムミラーであって、上記表面被覆層の硬さが100N/mm2以下であり、かつ、弾性回復率が60%以上である複合フィルムである。
ここで、本発明の複合フィルムにおける樹脂基材および表面被覆層は、上述した本発明のフィルムミラーにおいて説明したものと同様であり、また、これらの層間には、上述したプライマー層や接着層を任意に設けてもよく、更に、樹脂基材の裏面には、上述したバックコート層を任意に設けていてもよい。
このような複合フィルムは、本発明のフィルムミラー、特に、第2の態様に係るフィルムミラーにおける第2の樹脂基材および表面被覆層として好適に用いることができる。言い換えると、別途作製した樹脂基材(第1の樹脂基材)と金属反射層との積層体と本発明の複合フィルムを積層させることにより、本発明のフィルムミラーとすることができる。
100mlの三角フラスコにポリエチレングリコール(平均分子量20,000)4gおよび乾燥塩化メチレン20mlを入れてポリエチレングリコールを溶解した。この溶液をアルゴン雰囲気下におき、1,1’−カルボニルジイミダゾール0.8gを加え、引き続きアルゴン雰囲気下、室温(20℃)で6時間、攪拌、反応させた。
上記で得られた反応物を、高速攪拌したジエチルエーテル300mlに注いだ。10分間静置後、沈殿物を有する液を10,000rpmで5分間、遠心分離した。沈殿物を取り出し、40℃で3時間真空乾燥した。
得られた生成物を塩化メチレン20mlに溶解した。この液をエチレンジアミン10mlに3時間かけて滴下し、滴下後40分間攪拌した。得られた反応物をロータリーエバポレーターにかけ塩化メチレンを除去し、その後、水50mlに溶解し、透析チューブ(分画分子量8,000)に入れ、水中で3日間透析した。得られた透析物をロータリーエバポレーターで乾燥し、さらにこの乾燥物を塩化メチレン20mlに溶解し、ジエチルエーテル180mlで再沈させた。沈殿物を有する液を100,000rpmで5分間、遠心分離し、40℃で2時間真空乾燥して、ポリエチレングリコールビスアミン(数平均分子量2万)2.83gを得た。
乾燥物を、2,4−ジニトロフルオロベンゼン12.0gとジメチルホルムアミド50gとの混合溶液に加えて室温で5時間攪拌した。その反応混合物にジメチルスルホキシド(DMSO)200mLを加えて溶解した後、水3750mLに注いで析出物を分取した。析出物を250mLのDMSOに再溶解した後、再び3500mLの0.1%食塩水へ注いで析出物を分取した。その析出物を水とメタノールで各3回ずつ洗浄後、50℃で12時間真空乾燥することで、ポリエチレングリコールビスアミンがα−シクロデキストリンに串刺し状に包接され、かつ両末端アミノ基に2,4−ジニトロフェニル基が結合したポリロタキサン2.0gを得た。得られたポリロタキサンをポリロタキサンa1とする。
具体的には、紫外光吸収測定では、合成した包接化合物および2,4−ジニトロアニリンそれぞれの360nmにおけるモル吸光係数を測定することで、シクロデキストリンの包接量を算出した。また、1H−NMR測定では、ポリエチレングリコール部分の水素原子とシクロデキストリン部分の水素原子の積分比から算出した。
樹脂基材〔PMMAフィルム、厚さ(75μm)、テクノロイS001G、住友化学社製〕上に、光硬化性ウレタンアクリレートを含む塗布液(UV自己治癒、ナトコ社製)〔OC−1〕をアプリケーターで塗工し、80℃で5分間乾燥させたのち、300mJ/cm2の条件で紫外線照射して硬化させ、厚さ約15μmの表面被覆層を形成させ、複合フィルムを作製した。
樹脂基材〔PMMAフィルム、厚さ(75μm)、テクノロイS001G、住友化学社製〕上に、特開2012−25821号公報の[0142]および[0143]段落に記載されたA〜C液の混合溶液(OC−2)をアプリケーターで塗工し、90℃で4時間加熱した後、一晩室温でエージングさせることにより、厚さ約15μmの表面被覆層を形成させ、複合フィルムを作製した。
樹脂基材〔PMMAフィルム、厚さ(75μm)、テクノロイS001G、住友化学社製〕上に、ウレタン(メタ)アクリレート樹脂(UV−1700B、日本合成化学工業社製)99質量部、および、光重合開始剤(イルガキュア184、BASF社製)1質量部を含む2−プロパノール溶液(固形分:約35質量%)〔OC−3〕をアプリケーターで塗工し、80℃で5分間乾燥させたのち、紫外線照射して硬化させ、厚さ約12μmの表面被覆層を形成させ、複合フィルムを作製した。
表面被覆層の厚みが5.0μmとなるように塗工した以外は、実施例3と同様の方法で、複合フィルムを作製した。
樹脂基材〔PMMAフィルム、厚さ(75μm)、テクノロイS001G、住友化学社製〕上に、上記架橋性ポリロタキサンA(100質量部)と、光重合開始剤(イルガキュア184、BASF社製)2質量部とを含む2−プロパノール溶液(固形分:約20質量%)〔OC−4〕をアプリケーターで塗工し、80℃で5分間乾燥させたのち、紫外線照射して硬化させ、厚さ約15μmの表面被覆層を形成させ、複合フィルムを作製した。
なお、OC−4において、全固形分に対する架橋性ポリロタキサンAの含有量は98質量%である。
樹脂基材〔PMMAフィルム、厚さ(75μm)、テクノロイS001G、住友化学社製〕上に、上記架橋性ポリロタキサンA(20質量部)と、紫光UV−1700B(ウレタンアクリレート、日本合成化学社製)80質量部と、光重合開始剤(イルガキュア184、BASF社製)2質量部とを含む2−プロパノール溶液(固形分:約20質量%)〔OC−5〕をアプリケーターで塗工し、80℃で5分間乾燥させたのち、紫外線照射して硬化させ、厚さ約15μmの表面被覆層を形成させ、複合フィルムを作製した。
なお、OC−5において、全固形分に対する架橋性ポリロタキサンAの含有量は20質量%である。
樹脂基材〔PMMAフィルム、厚さ(75μm)、テクノロイS001G、住友化学社製〕上に、上記架橋性ポリロタキサンA(8質量部)と、紫光UV−1700B(ウレタンアクリレート、日本合成化学社製)92質量部と、光重合開始剤(イルガキュア184、BASF社製)2質量部とを含む2−プロパノール溶液(固形分:約20質量%)〔OC−6〕をアプリケーターで塗工し、80℃で5分間乾燥させたのち、紫外線照射して硬化させ、厚さ約15μmの表面被覆層を形成させ、複合フィルムを作製した。
なお、OC−6において、全固形分に対する架橋性ポリロタキサンAの含有量は8質量%である。
樹脂基材〔PMMAフィルム、厚さ(75μm)、テクノロイS001G、住友化学社製〕上に、上記架橋性ポリロタキサンA(5質量部)と、紫光UV−1700B(ウレタンアクリレート、日本合成化学社製)95質量部と、光重合開始剤(イルガキュア184、BASF社製)2質量部とを含む2−プロパノール溶液(固形分:約20質量%)〔OC−7〕をアプリケーターで塗工し、80℃で5分間乾燥させたのち、紫外線照射して硬化させ、厚さ約15μmの表面被覆層を形成させ、複合フィルムを作製した。
なお、OC−7において、全固形分に対する架橋性ポリロタキサンAの含有量は5質量%である。
樹脂基材〔PMMAフィルム、厚さ(75μm)、テクノロイS001G、住友化学社製〕上に、上記架橋性ポリロタキサンA(0.2質量部)と、紫光UV−1700B(ウレタンアクリレート、日本合成化学社製)99.8質量部と、光重合開始剤(イルガキュア184、BASF社製)2質量部とを含む2−プロパノール溶液(固形分:約20質量%)〔OC−8〕をアプリケーターで塗工し、80℃で5分間乾燥させたのち、紫外線照射して硬化させ、厚さ約15μmの表面被覆層を形成させ、複合フィルムを作製した。
なお、OC−8において、全固形分に対する架橋性ポリロタキサンAの含有量は0.2質量%である。
紫光UV−1700B(ウレタンアクリレート、日本合成化学社製)(95質量部)の代わりに、紫光UV7600−B(ウレタンアクリレート、日本合成化学社製)(95質量部)を用いた以外は、実施例8と同様の方法で、複合フィルムを作製した。
なお、実施例10で使用した表面被覆層形成用組成物の種類をOC−9とする。OC−9において、全固形分に対する架橋性ポリロタキサンAの含有量は5質量%である。
樹脂基材〔PMMAフィルム、厚さ(75μm)、テクノロイS001G、住友化学社製〕上に、熱硬化性ウレタン樹脂(自己治癒クリアー(登録商標)No.100、ナトコ社製)66.6質量部と、硬化剤No.100(ナトコ社製)33.4質量部を含む塗布液〔OC−10〕をアプリケーターで塗工し、90℃で20分加熱することにより、厚さ約15μmの表面被覆層を形成させ、複合フィルムを作製した。
樹脂基材〔PMMAフィルム、厚さ(75μm)、テクノロイS001G、住友化学社製〕上に、特開2012−25821号公報の[0142]および[0143]段落に記載されたA〜C液の混合溶液(OC−11)をアプリケーターで塗工し、90℃で4時間加熱した後、一晩室温でエージングさせることにより、厚さ約15μmの表面被覆層を形成させ、複合フィルムを作製した。
樹脂基材〔PMMAフィルム、厚さ(75μm)、テクノロイS001G、住友化学社製〕上に、特開2012−25821号公報の[0142]および[0143]段落に記載されたA〜C液の混合溶液(OC−12)をアプリケーターで塗工し、90℃で4時間加熱した後、一晩室温でエージングさせることにより、厚さ約15μmの表面被覆層を形成させ、複合フィルムを作製した。
表面被覆層を形成せず、樹脂基材のみをフィルムとして用いた。
なお、樹脂基材のみのフィルムであるため、下記第1表中、表面被覆層の厚みおよび耐カール性の評価については「−」と記載している。
樹脂基材〔PETフィルム、厚さ(100μm)東洋紡製、A4300〕上に、PMMA(S000、三菱化学社製)の酢酸エチル溶液を塗布して、80℃で5分間乾燥させることにより、約15μの保護層を形成した。
紫光UV1700−B(ウレタンアクリレート、日本合成化学社製)(95質量部)の代わりに、紫光UV7605−B(ウレタンアクリレート、日本合成化学社製)(95質量部)を用いた以外は、実施例8と同様の方法で、複合フィルムを作製した。
なお、比較例5で使用した表面被覆層形成用組成物の種類をOC−13とする。OC−12において、全固形分に対する架橋性ポリロタキサンAの含有量は5質量%である。
表面被覆層の表面硬度(マルテンス硬さ)は、超微小硬度計(DUH−201S、島津製作所社製)を用いて測定した。
また、室温下、荷重1mN、10秒間の条件で試料片に押し込まれた圧子の最大押し込み深さ(hmax)および除荷重後(10秒後)の押し込み深さ(hf)を測定し、これらの値の差として弾性回復量(hmax−hf)を算出し、(hmax−hf)/hmaxから弾性回復率を算出した。
なお、表面硬度、弾性回復率における表面とは、測定深度(約10nm)までの部分をいう。
以下に示す砂塵試験前後の複合フィルムについて、C光源におけるヘイズ率(%)をヘイズメーター(日本電色工業社製)にて測定した。
(砂塵試験)
JIS H 8503:1989に記載された「砂落とし磨耗試験方法」に準じておこなった。
具体的には、作製した各複合フィルムを3cm角に切り出し、45度の角度からアルミナ粒子が衝突するように固定した後、200gのアルミナ粒子を100cmの高さから自由落下させて衝突させた。
PET基材の表面に無電解めっきおよび電気めっきにて銀含有反射層を設けたミラーフィルムを作製した。
次いで、上記ミラーフィルムの反射層の表面に、作製した各複合フィルムを積層し、120℃および荷重0.5Paの条件で、熱圧着によるラミネート処理を施し、図5で示される構成のフィルムミラーを作製した。
作製した各フィルムミラーの反射率を分光光度計(UV−3100PC、島津製作所製)を用いて測定した。
また、上記(2)に記載の砂塵試験を行った後の反射率も同様にして測定し、更に、砂塵試験前後の450nmにおける反射率の低下量(=初期の反射率−砂塵試験後の反射率)を算出し、以下の基準にしたがって評価した。
AA:反射率低下量が1.0%未満
A:反射率低下量が1.0%以上2.0%未満
B:反射率低下量が2.0%以上3.0%未満
C:反射率低下量が3.0%以上
JIS K 7125:1999に記載された摩擦係数試験方法に準じて、動摩擦係数を算出した。
具体的には、23℃、50%に調湿された部屋で、200gの錘を用い、100mm/minの速度で引っ張ったときの抵抗値から動摩擦係数を算出した。
各複合フィルムを100mm角に裁断し、平滑な面に置いたときの接地点からフィルム4隅の浮き上がった部分までの高さを測定した。
その結果、4隅の殆ど浮き上がりの高さが平均で5mm未満であったものをタール性が極めて優れるものとして「AA」と評価し、高さが平均で5mm以上10mm未満であるものを耐カール性が優れるものとして「A」と評価し、高さが平均で10mm以上であったものを耐カール性が劣るものとして「B」と評価した。
被覆層表面のマジックはじき性を評価し、はじき性があるものを防汚性に優れるものとして「A」と評価し、はじき性がないものを防汚性に劣るものとして「B」と評価した。
これに対し、表面被覆層の硬さ(100N/mm2以下)および弾性回復率(60%以上)を満たす実施例1〜11で作製した複合フィルムは、砂塵試験後のヘイズ率が低く、また、フィルムミラーとした際の反射率についても砂塵試験後の低下量が少なく、耐傷性に優れていることが分かった。
また、実施例1〜3の対比から、表面硬度がより低く(柔軟性を有し)、動摩擦係数が低い(滑性を有する)表面被覆層を用いた実施例1および2で作製した複合フィルムは、砂塵試験後のヘイズ率が極めて低く、また、フィルムミラーとした際の反射率についても砂塵試験後の低下量が極めて少ないことから、耐傷性により優れていることが分かった。
また、実施例1〜4と実施例5との対比から、ウレタン結合を有する樹脂を表面被覆層に用いることにより、動摩擦係数が小さくなることが分かった。
2 樹脂基材
3 金属反射層
4 表面被覆層
5 プライマー層
6 バックコート層
10 フィルムミラー
11 第1の樹脂基材
12 金属反射層
13 第2の樹脂基材
14 表面被覆層
15 プライマー層
16 バックコート層
Claims (13)
- 樹脂基材と、金属反射層と、表面被覆層とを有するフィルムミラーであって、
前記表面被覆層の硬さが100N/mm2以下であり、かつ、弾性回復率が60%以上であるフィルムミラー。 - 前記表面被覆層を構成する樹脂が、ウレタン結合を有する樹脂である請求項1に記載のフィルムミラー。
- 前記ウレタン結合を有する樹脂が、ウレタン(メタ)アクリレート樹脂である請求項2に記載のフィルムミラー。
- 前記ウレタン(メタ)アクリレート樹脂が、ヒドロキシル基を有するアクリル樹脂とイソシアネートとの重合体である請求項3に記載のフィルムミラー。
- 第1の樹脂基材と、金属反射層と、第2の樹脂基材と、表面被覆層とを有するフィルムミラーであって、
前記表面被覆層の硬さが100N/mm2以下であり、かつ、弾性回復率が60%以上であるフィルムミラー。 - 前記表面被覆層を構成する樹脂が、ウレタン結合を有する樹脂である請求項5に記載のフィルムミラー。
- 前記ウレタン結合を有する樹脂が、ウレタン(メタ)アクリレート樹脂である請求項6に記載のフィルムミラー。
- 前記ウレタン(メタ)アクリレート樹脂が、ヒドロキシル基を有するアクリル樹脂とイソシアネートとの重合体である請求項7に記載のフィルムミラー。
- 太陽光集光用に用いる請求項1〜8のいずれか1項に記載のフィルムミラー。
- 樹脂基材および表面被覆層を有する複合フィルムであって、
前記表面被覆層の硬さが100N/mm2以下であり、かつ、弾性回復率が60%以上である複合フィルム。 - 前記表面被覆層を構成する樹脂が、ウレタン結合を有する樹脂である請求項10に記載の複合フィルム。
- 前記ウレタン結合を有する樹脂が、ウレタン(メタ)アクリレート樹脂である請求項11に記載の複合フィルム。
- 前記ウレタン(メタ)アクリレート樹脂が、ヒドロキシル基を有するアクリル樹脂とイソシアネートとの重合体である請求項12に記載の複合フィルム。
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