JP2014178496A - トナー、現像剤及び画像形成装置 - Google Patents
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Landscapes
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Abstract
【解決手段】本発明の一実施形態は、トナーにおいて、結着樹脂及び離型剤を含む母体粒子の表面に、無機化合物及び脂肪酸金属塩が付着しており、無機化合物は、疎水性シリカを含み、脂肪酸金属塩の遊離率が30%以上80%以下であり、遠心力により加圧した後の凝集体の含有量が0.15質量%以下である。
【選択図】なし
Description
〜結晶性ポリエステル1の合成〜
窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した反応容器に、1,10−デカン二酸2300部、1、8−オクタンジオール2530部及びハイドロキノン4.9部を入れた後、180℃で8時間反応させた。次に、215℃に昇温して3時間反応させた後、8.3kPaの減圧下で2時間反応させて、結晶性ポリエステル1を得た。結晶性ポリエステル1は、融点が70℃、重量平均分子量が13000、数平均分子量が3200であった。
窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した反応容器に、ビスフェノールAのエチレンオキサイドサイド2モル付加物229部、ビスフェノールAのプロピレンオキサイド3モル付加物529部、イソフタル酸100部、テレフタル酸108部、アジピン酸46部及びジブチルスズオキサイド2部を入れた後、220℃で8時間反応させた。次に、10〜15mmHgの減圧下で5時間反応させた後、無水トリメリット酸30部を加え、180℃で3時間反応させて、非結晶性ポリエステル1を得た。非結晶性ポリエステル1は、数平均分子量が1600、重量平均分子量が4800、ガラス転移点が55℃、酸価が17mgKOH/gであった。
冷却管、撹拌機及び窒素導入管を装備した反応容器に、ビスフェノールAのエチレンオキサイド2モル付加物682部、ビスフェノールAのプロピレンオキサイド2モル付加物81部、テレフタル酸283部、無水トリメリット酸22部及びジブチルスズオキサイド2部を入れた後、230℃で8時間反応させた。次に、10〜15mmHgの減圧下で5時間反応させて、水酸基を有するポリエステルを得た。水酸基を有するポリエステルは、数平均分子量が2100、重量平均分子量が9500、ガラス転移点が55℃、酸価が0.5mgKOH/g、水酸基価が51mgKOH/gであった。
撹拌棒及び温度計を装備した反応容器に、イソホロンジアミン170部及びメチルエチルケトン75部を入れた後、50℃で5時間反応させて、ケチミン1を得た。ケチミン1は、アミン価が418mgKOH/gであった。
水1200部、Pigment Blue 15、3(大日精化社製)540部、1200部の非結晶ポリエステル1を、ヘンシェルミキサー(三井鉱山社製)を用いて混合した後、2本ロールを用いて80℃で30分間混練した。次に、圧延冷却した後、パルペライザーを用いて粉砕して、マスターバッチ1を得た。
撹拌棒及び温度計を装備した容器に、378部の非結晶性ポリエステル1、離型剤HNP−51(日本精蝋社製)110部、帯電制御剤サリチル酸金属錯体E−84(オリエント化学工業社製)22部及び酢酸エチル947部を入れた後、80℃まで昇温して、5時間保持し、1時間で30℃まで冷却した。次に、500部のマスターバッチ1及び酢酸エチル500部を加えた後、1時間混合して、原料混合液1を得た。
金属製の2L容器に、100gの結晶性ポリエステル1及び酢酸エチル400gを入れた後、75℃まで昇温し、氷水浴中で27℃/minで急冷した。次に、直径が3mmのガラスビーズ500mLを加えた後、バッチ式サンドミル装置(カンペハピオ社製)を用いて、10時間粉砕して、結晶性ポリエステル1の分散液を得た。
撹拌棒及び温度計を装備した反応容器に、水683部、メタクリル酸のエチレンオキサイド付加物の硫酸エステルのナトリウム塩エレミノールRS−30(三洋化成工業社製)11部、スチレン138部、メタクリル酸138部及び過硫酸アンモニウム1部を入れた後、400rpmで15分間撹拌した。次に、75℃まで昇温して5時間反応させた後、1質量%過硫酸アンモニウム水溶液30部加え、5時間熟成して、ビニル系樹脂1の分散液を得た。レーザ回折/散乱式粒度分布測定装置LA−920(HORIBA社製)を用いて、ビニル系樹脂1の分散液の体積平均粒径を測定したところ、0.14μmであった。
水990部、ビニル系樹脂1の分散液83部、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムの48.5質量%水溶液エレミノールMON−7(三洋化成工業社製)37部及び酢酸エチル90部を混合し、水相1を得た。
容器に、664部の顔料・WAX分散液1、109.4部のポリエステルプレポリマー1、結晶性ポリエステル1の分散液73.9部及び4.6部のケチミン1を入れた後、TKホモミキサー(特殊機化社製)を用いて、5000rpmで1分間混合した。次に、1200部の水相1を加えた後、TKホモミキサー(特殊機化社製)を用いて、13000rpmで20分間混合して、乳化スラリーを得た。
分散スラリー100部を減圧濾過した。次に、濾過ケーキにイオン交換水100部を加え、TKホモミキサー(特殊機化社製)を用いて、12000rpmで10分間混合した後、濾過した。さらに、濾過ケーキに10質量%水酸化ナトリウム水溶液100部を加え、TKホモミキサー(特殊機化社製)を用いて、12000rpmで30分間混合した後、減圧濾過した。次に、濾過ケーキに10質量%塩酸100部を加え、TKホモミキサー(特殊機化社製)を用いて、12000rpmで10分間混合した後、濾過した。さらに、濾過ケーキにイオン交換水300部を加え、TKホモミキサー(特殊機化社製)を用いて、12000rpmで10分間混合した後、濾過する操作を2回繰り返した。
結晶性ポリエステル1の分散液を添加しなかった以外は、母体粒子1と同様にして、母体粒子2を得た。母体粒子2は、体積平均粒径が5.0μm、平均円形度が0.96であった。
結晶性ポリエステル1の分散液の添加量を147.8部に変更した以外は、母体粒子1と同様にして、母体粒子3を得た。母体粒子3は、体積平均粒径が5.0μm、平均円形度が0.96であった。
75部の非結晶ポリエステル1、8部の結晶性ポリエステル1、8部のマスターバッチ1、帯電制御剤サリチル酸金属錯体E−84(オリエント化学社製)3部及び離型剤HNP−51(日本精蝋製)4部を、ヘンシェルミキサーを用いて混合した後、ニーデックス混錬機を用いて、表面温度を50℃に設定して、混練した。次に、圧延冷却した後、粗粉砕した。さらに、ジェットミル方式の粉砕器I−2式ミル(日本ニューマチック工業社製)を用いて微粉砕した後、旋回流による風力分級機DS分級機(日本ニューマチック工業社製)を用いて分級して、母体粒子4を得た。母体粒子4は、体積平均粒径が5.0μm、平均円形度が0.93であった。
0.5質量%のステアリン酸ナトリウム水溶液を75℃まで昇温した後、0.5質量%の硫酸亜鉛水溶液を少しずつ加えた。次に、1時間混合した後、20℃まで冷却し、濾過した。さらに、洗浄した後、加熱型真空乾燥機を用いて乾燥させた。さらに、ジェットミルを用いて粉砕した後、エルボージェット分級機を用いて分級し、ステアリン酸亜鉛を得た。ステアリン酸亜鉛は、体積平均粒径が5.3μmであった。
0.5質量%の硫酸亜鉛水溶液の代わりに、0.8質量%の塩化カルシウム水溶液を用いた以外は、ステアリン酸亜鉛と同様にして、ステアリン酸カルシウムを得た。ステアリン酸カルシウムは、体積平均粒径が6.5μmであった。
コールターマルチサイザーIII(コールター社製)を用いて、体積平均粒径を測定した。このとき、体積分布を出力するインターフェイス(日科技研社製)を介して、PC−9801パーソナルコンピューター(NEC社製)を接続して、体積分布を測定した。具体的には、まず、電解液ISOTON−II(コールター社製)100〜150ml中に、界面活性剤アルキルベンゼンスルホン酸塩0.1〜5mLを加えた。次に、試料2〜20mgを加えて懸濁させた後、超音波分散機を用いて1〜3分間分散させた。さらに、100μmのアパーチャーを用いて、試料の分散液から試料の体積分布を測定し、体積平均粒径を算出した。
フロー式粒子像分析装置FPIA−2100(シスメックス社製)及び解析ソフトFPIA−2100 Data Processing Program for FPIA version00−10(シスメックス社製)を用いて、平均円形度を測定した。具体的には、ガラス製の100mLビーカーに10質量%界面活性剤(アルキルベンゼンスルホン酸塩)ネオゲンSC−A(第一工業製薬社製)0.1〜0.5mL及びトナー0.1〜0.5gを入れた後、ミクロスパーテルを用いて、かき混ぜた。次に、イオン交換水80mLを加えた後、超音波分散器(本多電子社製)を用いて、3分間分散させた。さらに、フロー式粒子像分析装置FPIA−2100(シスメックス社製)を用いて、濃度が5000〜15000個/μLになるまで平均円形度を測定した。
100部の母体粒子1、平均一次粒径が20nmの疎水性シリカNX−90G(日本アエロジル社製)1.0部、平均一次粒径が40nmの疎水性シリカRY−50(日本アエロジル社製)1.0部及び平均一次粒径が15nmの酸化チタンMT−150(テイカ社製)0.5部を、ヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用いて、槽内温度を25〜30℃に保持した上で、3000rpmで10分間混合した(1段目)。次に、ステアリン酸亜鉛0.15部を加えた後、上記と同様に、2500rpmで5分間混合した(2段目)。さらに、目開きが36μmのメッシュ及び超音波振動装置を用いて篩い、トナーを得た。
2段目の混合時間を3分間に変更した以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。
2段目の混合時間を1分間に変更した以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。
ステアリン酸亜鉛の代わりに、ステアリン酸カルシウムを用いた以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。
ステアリン酸亜鉛の代わりに、ステアリン酸カルシウムを用いた以外は、実施例2と同様にして、トナーを得た。
ステアリン酸亜鉛の代わりに、ステアリン酸カルシウムを用いた以外は、実施例3と同様にして、トナーを得た。
ステアリン酸亜鉛の添加量を0.07部に変更した以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。
ステアリン酸亜鉛の添加量を0.07部に変更した以外は、実施例2と同様にして、トナーを得た。
ステアリン酸亜鉛の添加量を0.07部に変更した以外は、実施例3と同様にして、トナーを得た。
ステアリン酸亜鉛の添加量を0.25部に変更した以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。
ステアリン酸亜鉛の添加量を0.25部に変更した以外は、実施例2と同様にして、トナーを得た。
ステアリン酸亜鉛の添加量を0.25部に変更した以外は、実施例3と同様にして、トナーを得た。
ステアリン酸亜鉛の添加量を0.03部に変更した以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。
ステアリン酸亜鉛の添加量を0.03部に変更した以外は、実施例2と同様にして、トナーを得た。
ステアリン酸亜鉛の添加量を0.03部に変更した以外は、実施例3と同様にして、トナーを得た。
ステアリン酸亜鉛の添加量を0.45部に変更した以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。
ステアリン酸亜鉛の添加量を0.45部に変更した以外は、実施例2と同様にして、トナーを得た。
ステアリン酸亜鉛の添加量を0.45部に変更した以外は、実施例3と同様にして、トナーを得た。
100部の母体粒子1、平均一次粒径が20nmの疎水性シリカNX−90G(日本アエロジル社製)1.0部、平均一次粒径が16nmの疎水性シリカRY−200S(日本アエロジル社製)1.15部及び平均一次粒径が15nmの酸化チタンMT−150(テイカ社製)0.5部を、ヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用いて、槽内温度を25〜30℃に保持した上で、3000rpmで10分間混合した(1段目)。次に、ステアリン酸亜鉛0.03部を加えた後、上記と同様に、2500rpmで5分間混合した(2段目)。さらに、目開きが36μmのメッシュ及び超音波振動装置を用いて篩い、トナーを得た。
2段目の混合時間を3分間に変更した以外は、実施例19と同様にして、トナーを得た。
2段目の混合時間を1分間に変更した以外は、実施例19と同様にして、トナーを得た。
ステアリン酸亜鉛の添加量を0.45部に変更した以外は、実施例19と同様にして、トナーを得た。
ステアリン酸亜鉛の添加量を0.45部に変更した以外は、実施例20と同様にして、トナーを得た。
ステアリン酸亜鉛の添加量を0.45部に変更した以外は、実施例21と同様にして、トナーを得た。
100部の母体粒子1、平均一次粒径が20nmの疎水性シリカNX−90G(日本アエロジル社製)0.75部、平均一次粒径が40nmの疎水性シリカRY−50(日本アエロジル社製)0.5部及び平均一次粒径が15nmの酸化チタンMT−150(テイカ社製)0.5部を、ヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用いて、槽内温度を25〜30℃に保持した上で、3000rpmで10分間混合した(1段目)。次に、ステアリン酸亜鉛0.03部を加えた後、上記と同様に、2500rpmで5分間混合した(2段目)。さらに、目開きが36μmのメッシュ及び超音波振動装置を用いて篩い、トナーを得た。
2段目の混合時間を3分間に変更した以外は、実施例25と同様にして、トナーを得た。
2段目の混合時間を1分間に変更した以外は、実施例25と同様にして、トナーを得た。
ステアリン酸亜鉛の添加量を0.45部に変更した以外は、実施例25と同様にして、トナーを得た。
ステアリン酸亜鉛の添加量を0.45部に変更した以外は、実施例26と同様にして、トナーを得た。
ステアリン酸亜鉛の添加量を0.45部に変更した以外は、実施例27と同様にして、トナーを得た。
母体粒子1の代わりに、母体粒子2を用いた以外は、実施例19と同様にして、トナーを得た。
2段目の混合時間を3分間に変更した以外は、実施例31と同様にして、トナーを得た。
2段目の混合時間を1分間に変更した以外は、実施例31と同様にして、トナーを得た。
ステアリン酸亜鉛の添加量を0.45部に変更した以外は、実施例31と同様にして、トナーを得た。
ステアリン酸亜鉛の添加量を0.45部に変更した以外は、実施例32と同様にして、トナーを得た。
ステアリン酸亜鉛の添加量を0.45部に変更した以外は、実施例33と同様にして、トナーを得た。
母体粒子1の代わりに、母体粒子2を用いた以外は、実施例25と同様にして、トナーを得た。
2段目の混合時間を3分間に変更した以外は、実施例37と同様にして、トナーを得た。
2段目の混合時間を1分間に変更した以外は、実施例37と同様にして、トナーを得た。
ステアリン酸亜鉛の添加量を0.45部に変更した以外は、実施例37と同様にして、トナーを得た。
ステアリン酸亜鉛の添加量を0.45部に変更した以外は、実施例38と同様にして、トナーを得た。
ステアリン酸亜鉛の添加量を0.45部に変更した以外は、実施例39と同様にして、トナーを得た。
母体粒子1の代わりに、母体粒子2を用いた以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。
母体粒子1の代わりに、母体粒子3を用いた以外は、実施例2と同様にして、トナーを得た。
1段目と2段目の順序を逆にした以外は、実施例2と同様にして、トナーを得た。
2段目の混合時間を2分間に変更した以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。
式
H=Σ(√3×Dv×Pt/(2π・da・Pa)×Ca×100)
(ただし、Dvは、母体粒子の体積平均粒径であり、Ptは、母体粒子の真比重であり、daは、無機化合物の平均一次粒径であり、Paは、無機化合物の真比重であり、Caは、トナー中の無機化合物の含有量[質量%]である。)
から、無機化合物の被覆率を算出した。
まず、200mLの軟膏瓶に、イオン交換水100mL及び界面活性剤を33質量%含む水溶液ドライウエル(富士写真フイルム社製)4.4mL入れた後、トナー5gを加え、手振り30回で混合し、1時間以上静置した。次に、手振り20回で混合した後、CV33型プローブヘッドを有する超音波ホモジナイザーVCX750(SONICS&MATERIALS社製)を用いて、以下の条件で分散させた。
連続振幅:40W
振動開始温度:23±1.5℃
さらに、直径が110mmの定性ろ紙No.2(アドバンテック東洋社製)を用いて、分散液を吸引ろ過した後、イオン交換水で2回洗浄した。次に、ろ過した後、乾燥させた。上記処理前後のトナー中の金属の含有量を、蛍光X線法を用いて定量した後、式
(処理前のトナー中の金属の含有量−処理後のトナー中の金属の含有量)/処理前のトナー中の金属の含有量×100
から、脂肪酸金属塩の遊離率を算出した。
まず、30mLのスクリューバイアル瓶に、トナー10gを入れた後、遠心分離機HIMAC/CT4D(HITACHI社製)を用いて、3000rpmで15分間遠心力を印加した。次に、スクリューバイアル瓶を回しながら、壁伝いで底にたどり着くまで薬匙を挿入した。さらに、得られたトナーを目開きが106μmのメッシュ上に移した後、転動させた後、メッシュ上に残留した凝集体を薬包紙で採取した。次に、デジタル式上皿天秤を用いて、薬包紙で採取した凝集体の量[g]を計量し、計量された値を10で除し、凝集体の含有量を算出した。このとき、凝集体の含有量を15回測定し、平均値を求めた。
キャリア93部及びトナー7部を混合し、二成分現像剤を得た。
10000枚出力する毎に、ドット画像とベタ画像を出力し、低温定着性を評価した。なお、画像剥がれが無く、定着パットで擦った後の画像濃度の残存率が95%以上である場合を◎、画像濃度の残存率が85%以上95%未満である場合を○、画像濃度の残存率が70%以上85%未満である場合を△、画像剥がれがある、又は、画像濃度の残存率が70%未満である場合を×として、判定した。
上記操作を3回繰り返した後、カバーを開け、機内のトナーによる汚れを確認し、トナー飛散を評価した。なお、機内のトナーによる汚れが見られない場合を◎、機内のトナーによる汚れが見られるものの、カバーの外側にトナーによる汚れが見られない場合を○、機内及びカバーの外側にトナーによる汚れが見られる場合を×として、判定した。
上記操作を3回繰り返した後、感光体上の母体粒子及び無機化合物の固着及び画像を確認し、フィルミングを評価した。感光体上に母体粒子及び無機化合物が固着していない場合を◎、母体粒子及び無機化合物が軽微に固着しているものの、画像で検出されない場合を○、母体粒子及び無機化合物が固着しているものの、画像品質上、問題がない場合を△、母体粒子及び無機化合物が固着しており、画像品質上、問題がある場合を×として、判定した。
上記操作を3回繰り返した後、トナーの搬送部や現像部で主に摺擦の大きい部分(例えば、搬送部のスクリュー、現像部の軸部分)のトナーの固着及び画像を確認し、トナー固着を評価した。なお、トナーが固着していない場合を◎、トナーが軽微に固着しているものの、画像で検出されない場合を○、トナーが固着しているものの、画像品質上、問題がない場合を△、トナーが固着しており、画像品質上、問題がある場合を×として、判定した。
1000枚出力する毎に、50枚ずつ、黒斑点を確認した。黒斑点の発生率が3%未満である場合を◎、3%以上10%未満である場合を○、10%以上20%未満である場合を△、20%以上である場合を×として、判定した。
Claims (7)
- 結着樹脂及び離型剤を含む母体粒子の表面に、無機化合物及び脂肪酸金属塩が付着しており、
前記無機化合物は、疎水性シリカを含み、
前記脂肪酸金属塩の遊離率が30%以上80%以下であり、
遠心力により加圧した後の凝集体の含有量が0.15質量%以下であることを特徴とするトナー。 - 前記結着樹脂は、非結晶性ポリエステル及び結晶性ポリエステルを含むことを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- 前記無機化合物の被覆率が50%以上85%以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載のトナー。
- 前記母体粒子に対する前記脂肪酸金属塩の質量比が5.0×10−4以上4.0×10−3以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載のトナー。
- 前記脂肪酸金属塩は、ステアリン酸亜鉛であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載のトナー。
- 請求項1乃至5のいずれか一項に記載のトナーを有することを特徴とする現像剤。
- 感光体と、
該感光体に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、
該感光体に形成された静電潜像を、請求項6に記載の現像剤を用いて、現像してトナー像を形成する現像手段と、
該感光体に形成されたトナー像を記録媒体に転写する転写手段と、
該トナー像が転写された感光体に残留したトナーを除去するクリーニング手段を有し、
該クリーニング手段は、クリーニングブレードを有することを特徴とする画像形成装置。
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