JP2014176794A - 重金属含有溶液の処理方法 - Google Patents
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- Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)
Abstract
【解決手段】少なくとも2つのイオン交換樹脂充填塔を直列に接続した多段式イオン交換樹脂充填塔に重金属含有溶液を通液して、前記溶液から重金属を除去する重金属含有溶液の処理方法であって、前記溶液中の重金属濃度(mg当量/L)と第1段目のイオン交換樹脂充填塔16に通液する前記原水の通液速度(m/h)との積が3以上300以下の範囲となるように、前記多段式イオン交換樹脂充填塔に前記溶液を通液し、第2段目のイオン交換樹脂充填塔18から排出される処理水のpHをpH計24により検出し、検出したpHの変動に基づいて、前記多段式イオン交換樹脂充填塔への前記溶液の通液を停止する。
【選択図】図1
Description
供給ポンプ14を稼働させると共に、流入ライン12に設けられるバルブ40及び42、一次処理水排出第1ライン20に設けられるバルブ44、最終処理水排出ライン22に設けられるバルブ46及び48を開く。これにより、貯留槽10内の重金属含有溶液が流入ライン12から第1イオン交換樹脂充填塔16に供給される。第1イオン交換樹脂充填塔16内のイオン交換樹脂により、溶液中の重金属等が吸着される。第1イオン交換樹脂充填塔16から排出される一次処理水は一次処理水排出第1ライン20を通り、第2イオン交換樹脂充填塔18に供給される。通液初期においては、重金属は第1イオン交換樹脂充填塔16内のイオン交換樹脂により吸着されるため、一次処理水中にはほとんど重金属は含まれない。しかし、通液を継続し、第1イオン交換樹脂充填塔16内のイオン交換樹脂の官能基が重金属等で飽和される状態(以下、単に第1イオン交換樹脂の飽和状態と呼ぶ場合がある)に近づくにつれ、第1イオン交換樹脂充填塔16から重金属がリークする。しかし、一次処理水中に重金属が含まれていても、第2イオン交換樹脂充填塔18内のイオン交換樹脂により、一次処理水中の重金属が吸着されるため、重金属が除去された最終処理水が第2イオン交換樹脂充填塔18内から排出される。
前述の通液工程終了後、酸添加ポンプ30を稼働させ、酸添加ライン28に設けられたバルブ50、流入ライン12に設けられたバルブ42、分岐第2ライン38に設けられたバルブ60、溶離液回収ライン32に設けられたバルブ54を開くことにより、酸貯留槽26内の酸溶液が流入ライン12を通って、1段目のイオン交換樹脂充填塔である第1イオン交換樹脂充填塔16に供給され、イオン交換樹脂の再生が行われる。この際、イオン交換樹脂に吸着されていた重金属が酸溶液とイオン交換され、重金属を含む溶離液として第1イオン交換樹脂充填塔16から排出される。重金属を含む溶離液は、一次処理水排出第1ライン20、分岐第2ライン38、溶離液回収ライン32を通って、例えばリサイクルを目的として、系外に設けられる溶離液貯留槽等に回収される。
図1に示す処理装置を用いて、以下の条件で重金属含有溶液を処理した。重金属含有溶液の通液順序は第1イオン交換樹脂充填塔、第2イオン交換樹脂充填塔とした。
Na形弱酸性カチオン交換樹脂として、「アンバーライトIRC76」(ダウ・ケミカル社製、総交換容量2.5g当量/L−R(樹脂))、体積300mLを使用した。このカチオン交換樹脂を樹脂製カラム(充填塔)に充填して、カチオン交換樹脂充填塔とした。樹脂製カラムは円筒形状のものであり、その内直径は25.4mm、長さは1000mmであった。このようなイオン交換樹脂充填塔を2つ製作した。
重金属含有溶液の液質は、ニッケル濃度が117mg/L(4.0mg当量/L)、pHが7.7、導電率が150μS/cmであった。
Naおよび重金属(ニッケル)は、フレーム原子吸光法によって測定した。R−Na%の測定は、以下のようにして行った。通液終了後のイオン交換樹脂を取り出し、4重量%の塩酸でNaを抽出した。抽出液中のNa濃度をフレーム原子吸光法によって分析し、イオン交換樹脂の総イオン交換容量(mg当量)における吸着Naのmg当量の%として求めた。
第1イオン交換樹脂充填塔及び第2イオン交換樹脂充填塔に通液する重金属含有溶液の通液速度を50m/hr(25.3L/hr)とした。すなわち、重金属溶液中の重金属濃度と第1イオン交換樹脂充填塔に通液する重金属含有溶液の通液速度との積が200となるように重金属含有溶液の通液を行った。
最終処理水排出ラインに設けたpH計により、第2イオン交換樹脂充填塔から排出された最終処理液のpHを計測し、計測したpH値が基準値より0.5低下した時点を通液工程の終点とし、重金属含有溶液の通液を停止した。上記基準値を重金属含有溶液の総通液量が50Lに達した時点の最終処理液のpH値とした。その結果、重金属含有溶液の総通液量が450Lに達した時に、最終処理液のpH値が基準値より0.5低下したため、重金属含有溶液の通液を停止した。なお、参考として第1イオン交換樹脂充填塔から排出された一次処理液のpHも同様に測定した。pH計は、東亜ディーケーケー社製「イオン・pHメータ IM−55G」を用いた。
再生工程では、10wt%硫酸を使用し、再生レベルを9.0g当量/L−R(樹脂)、硫酸通液量を4.1L/L−R(樹脂)とし、再生剤の流量を4BV/時間とした。この条件での含有重金属濃度(mg当量/L)と通液速度(m/h)の積は200となる。
実施例2では、重金属含有溶液の通液速度を75m/hrとし、重金属含有溶液中の重金属と第1イオン交換樹脂充填塔に通液する重金属含有溶液の通液速度の積を300としたこと以外は実施例1と同様の条件とした。その結果、重金属含有溶液の総通液量が430Lに達した時に、最終処理液のpH値が基準値より0.5低下したため、重金属含有溶液の通液を停止した。
実施例3では、重金属含有溶液の通液速度を1m/hrとし、重金属含有溶液中の重金属と第1イオン交換樹脂充填塔に通液する重金属含有溶液の通液速度の積を4としたこと以外は実施例1と同様の条件とした。その結果、重金属含有溶液の総通液量が520Lに達した時に、最終処理液のpH値が基準値より0.5低下したため、重金属含有溶液の通液を停止した。
比較例1では、重金属含有溶液の通液速度を80m/hrとし、重金属含有溶液中の重金属と第1イオン交換樹脂充填塔に通液する重金属含有溶液の通液速度の積を320としたこと以外は実施例1と同様の条件とした。その結果、重金属含有溶液の総通液量が400Lに達した時に、最終処理液のpH値が基準値より0.5低下したため、重金属含有溶液の通液を停止した。他の条件は実施例1と同じである。
実施例4では、ニッケル濃度が44mg/L(1.5mg当量/L)、pHが7.5、導電率が100μS/cmの重金属含有溶液を用い、重金属含有溶液の通液速度を200m/hrとし、重金属含有溶液中の重金属と第1イオン交換樹脂充填塔に通液する重金属含有溶液の通液速度の積を300としたこと以外は実施例1と同様の条件とした。その結果、重金属含有溶液の総通液量が1150Lに達した時に、最終処理液のpH値が基準値より0.5低下したため、重金属含有溶液の通液を停止した。
実施例5では、第2イオン交換樹脂充填塔内の樹脂量を第1イオン交換樹脂充填塔内の樹脂量の体積比で0.8(240mL)とした以外は、実施例1と同様の試験を行った。処理液のpHが0.5低下した時点で通液を終了したところ、通液量は425Lであった。図4に実施例5の通液工程における1段目及び2段目のイオン交換樹脂充填塔から排出される処理液のpHの推移を、表3に通液後のイオン交換樹脂のR−Na%と、溶離液中のNa濃度を示した。
実施例6では、第2イオン交換樹脂充填塔内の樹脂量を第1イオン交換樹脂充填塔内の樹脂量の体積比で0.7(210mL)とした以外は、実施例1と同様の試験を行った。処理液のpHが0.5低下した時点で通液を終了したところ、通液量は390Lであった。図4に実施例6の通液工程における1段目及び2段目のイオン交換樹脂充填塔から排出される処理液のpHの推移を、表3に通液後のイオン交換樹脂のR−Na%と、溶離液中のNa濃度を示した。
Claims (6)
- 少なくとも2つのイオン交換樹脂充填塔を直列に接続した多段式イオン交換樹脂充填塔に重金属含有溶液を通液して、前記溶液から重金属を除去する重金属含有溶液の処理方法であって、
前記溶液中の重金属濃度(mg当量/L)と第1段目のイオン交換樹脂充填塔に通液する前記溶液の通液速度(m/h)との積が3以上300以下の範囲となるように、前記多段式イオン交換樹脂充填塔に前記溶液を通液し、
第2段目のイオン交換樹脂充填塔から排出される処理水のpHの変動に基づいて、前記多段式イオン交換樹脂充填塔への前記溶液の通液を停止することを特徴とする重金属含有溶液の処理方法。 - 前記第1段目のイオン交換樹脂充填塔のイオン交換樹脂の充填量に対する前記2段目のイオン交換樹脂充填塔のイオン交換樹脂の充填量の比は0.8〜1.25の範囲であることを特徴とする請求項1記載の重金属含有溶液の処理方法。
- 前記第1段目のイオン交換樹脂充填塔に通液する前記溶液の通液速度は、1m/h以上200m/h以下の範囲であることを特徴とする請求項1又は2記載の重金属含有溶液の処理方法。
- 前記第1段目及び前記第2段目のイオン交換樹脂充填塔に充填されるイオン交換樹脂は、弱酸性カチオン交換樹脂であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の重金属含有溶液の処理方法。
- 前記第2段目のイオン交換樹脂充填塔から排出される処理水のpHの変動が、基準値から0.5以上変動した際、又は0.003pH/処理倍量以上となった際に、前記多段式イオン交換樹脂充填塔への前記溶液の通液を停止することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の重金属含有溶液の処理方法。
- 前記溶液の通液停止後に、前記1段目のイオン交換樹脂充填塔に酸溶液を通液して、前記1段目のイオン交換樹脂充填塔から排出される溶液を回収することを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の重金属含有溶液の処理方法。
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