JP2014173007A - エポキシ接着剤、及びレンズを備えたプリント配線板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係るエポキシ接着剤は、光半導体素子11aが搭載されているプリント配線板11に、レンズ12を固定するために用いられる。本発明に係るエポキシ接着剤は、エポキシ基を2個以上有するエポキシ化合物と、チオール基を2個以上有するチオール化合物と、窒素原子を有する潜在性硬化促進剤と、白色度が70以上である無機フィラーとを含む。本発明に係るエポキシ接着剤100重量%中、上記無機フィラーの含有量は1重量%以上、30重量%以下である。本発明に係るエポキシ接着剤は、有機溶剤を含まないか、又は有機溶剤を含みかつエポキシ接着剤100重量%中の有機溶剤の含有量が5重量%以下である。
【選択図】図1
Description
上記エポキシ化合物(A)は、エポキシ基を2個以上有していれば特に限定されない。上記エポキシ化合物(A)として、従来公知のエポキシ基を2個以上有するエポキシ化合物を使用可能である。エポキシ基を2個以上有するエポキシ化合物(A)は、上記チオール化合物(B)及び上記潜在性硬化促進剤(C)の作用により、低温で硬化する。上記エポキシ化合物(A)は1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記チオール化合物(B)は、チオール基を2個以上有していれば特に限定はされない。上記チオール化合物(B)として、従来公知のチオール基を有するチオール化合物を使用可能である。上記チオール化合物(B)は、上記エポキシ化合物(A)の低温硬化性を高める役割を有する。上記チオール化合物(B)は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記潜在性硬化促進剤(C)は、窒素原子を有していれば特に限定されない。上記潜在性硬化促進剤(C)として、従来公知の窒素原子を有する潜在性硬化促進剤を使用可能である。上記潜在性硬化促進剤(C)は、上記エポキシ化合物(A)の低温硬化性を高める役割を有する。上記潜在性硬化促進剤(C)は1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記無機フィラー(D)は、白色度が70以上であれれば特に限定されない。上記無機フィラー(C)として、従来公知の白色度が70以上である無機フィラーを使用可能である。上記無機フィラー(D)の白色度が70以上であることによって、硬化物を白色又は白色に近い色にすることができ、硬化物による隠蔽性を高めることができ、かつ硬化物の耐熱性を高めることができる。上記無機フィラー(D)は、硬化物を白色又は白色に近い色にする役割を有する。上記無機フィラー(D)は1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記エポキシ接着剤は、酸化防止剤又は光安定剤を含むことが好ましい。酸化防止剤又は光安定剤の使用により、硬化物が光半導体素子より発生する熱及びUVに長時間晒されても、硬化物の白色度が高く維持される。上記エポキシ接着剤は、上記酸化防止剤を含んでいてもよく、上記光安定剤を含んでいてもよく、上記酸化防止剤と上記光安定剤との双方を含んでいてもよい。上記酸化防止剤及び上記光安定剤はそれぞれ、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記エポキシ接着剤は、ナノクレイを含むことが好ましい。上記エポキシ接着剤は、上記無機フィラー(D)又は上記無機フィラー(D)以外のフィラーとしてナノクレイを含む。上記エポキシ接着剤は、上記無機フィラー(D)としてナノクレイを含むことが好ましい。ナノクレイの使用により、硬化物が光半導体素子より発生する熱に晒されても、硬化物の接着力が高く維持される。上記ナノクレイは、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記エポキシ接着剤は、必要に応じて、粘着性付与剤、可塑剤、カップリング剤、チキソ性付与剤、難燃剤、光増感剤及び着色剤などを含んでいてもよい。
上記エポキシ接着剤は80℃で10分間加熱して硬化物を得たときに、上記硬化物が、硬化した樹脂中に、海部と島部とを含む海島構造を有することが好ましい。このような海島構造を有することで、樹脂の強靭性が増し、レンズの固定後に、硬化物とレンズとの接着性がより一層高くなり、レンズの剥離がより一層抑えられる。
(1)ビスフェノールA型液状エポキシ樹脂(三菱化学社製「エピコート828」、Mw=370)
(2)ビスフェノールF型液状エポキシ樹脂(三菱化学社製「エピコート806」、Mw=342)
(3)フェノールノボラック型エポキシ樹脂(三菱化学社製「エピコート152」、Mw=530)
(4)クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(DIC社製「EPICLON N−660」、Mw=890)
(5)脂環式エポキシ樹脂(ダイセル社製「セロキサイド2021P」、Mw=252.3)
(1)トリメチロールプロパントリス(3−メルカプトプロピエネート)(SC有機化学社製「TMMP」)
(2)ペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトプロピエネート)(SC有機化学社製「TEMPIC」)
(3)ペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトブチレート)
(1)脂環式骨格酸無水物(新日本理化社製「MH−700」)
(1)アミンアダクト型イミダゾール(味の素ファインテクノ社製「アミキュアPN−23」)
(2)ポリアミノアミド(富士化成社製「トーマイド290−F」)
(3)固体変性アミン化合物(富士化成社製「フジキュアーFXR−1030」)
(4)マイクロカプセル型イミダゾール(旭化成イーマテリアルズ社製「ノバキュア HX−3722」)
(1)トリフェニルホスフィン
[無機フィラー(D)]
(1)アルミナ表面処理ルチル型酸化チタン(平均粒子径0.26μm、白色度99)
(2)アルミナ/シリカ表面処理ルチル型酸化チタン(平均粒子径0.25μm、白色度99)
(3)アナターゼ型酸化チタン(平均粒子径0.15μm、白色度99)
(4)タルク(平均粒子径2.7μm、白色度95)
(5)マイカ(平均粒子径9μm、白色度86)
(6)シリカ(平均粒子径8μm、白色度93)
(7)クレー(平均粒子径7μm、白色度70)
(8)スメクタイト(平均粒子径0.μm、白色度80)
ベントナイト(平均粒子径2μm、白色度55)
(1)アクリロニトリルブタジエンゴム
(2)末端カルボキシ変性アクリロニトリルブタジエンゴム
(3)アクリルゴム粒子(三菱レーヨン社製「KW4426」、平均粒子径5μm)
(4)シリコンゴム粒子(東レ・ダウコーニング社製「トレフィルE601」、平均粒子径2μm)
(1)表面疎水化ヒュームドシリカ(トクヤマ社製「MT−10」、平均粒子径15nm)
(2)フェノール系酸化防止剤(チバスペシャリティーケミカル社製「イルガノックスQ1010」)
(3)リン系酸化防止剤(チバスペシャリティーケミカル社製「イルガフォス168」)
(4)N−OR型HALS(チバスペシャリティーケミカル社製「TINUVIN XT855」)
ホモディスパー型撹拌機を用いて、潜在性硬化促進剤を除く下記の表1〜5に示す成分を下記の表1〜5に示す含有量で配合(配合単位は重量部)し、混練し、混練物を得た。なお、実施零17及び実施例30についてはスメクタイトを1μm未満にナノ分散させるために更に3本ロールで混練を行い、混練物を得た。次に、下記の表1〜5に示す潜在性硬化促進剤を下記の表1〜5に示す含有量で、得られた混練物に配合(配合単位は重量部)し、強いせん断をかけないように低速でゆるやかに攪拌し、エポキシ接着剤を調製した。
(1)硬化性
1cm×1cmの2枚のポリメチルメタクリレート板の間に、エポキシ接着剤1mgを滴下し、80℃のオーブンで10分加熱して、エポキシ接着剤を硬化させた。この硬化時のエポキシ接着剤の硬化性を以下の基準で判定した。
〇:エポキシ接着剤が完全に固化している
△:エポキシ接着剤の固化が進行しているが、指で軽く押すと動く
×:エポキシ接着剤が液状で硬化していない
エポキシ接着剤を25℃のオーブン内に24時間放置した。放置前の粘度と放置後の粘度とを比較した。粘度は、東機産業社製「TV22型粘度計」を用いて、23℃で、1rpm、及び10rpmの条件で測定した。保存安定性を以下の基準で判定した。
○○:放置後の粘度が、放置前の粘度の1.5倍未満
〇:放置後の粘度が、放置前の粘度の1.5倍以上、2倍未満
△:放置後の粘度が、放置前の粘度の2倍以上であるが、エポキシ接着剤は固化していない
×:エポキシ接着剤が固化している
金属を全てエッチングした3cm×3cm、厚み1mmのCEM3を用意した。このCEM3の中央部分にエポキシ接着剤1mgを塗布し、その上に1cm×1cmのポリメチルメタクリレート板を載せて、エポキシ接着剤を80℃で10分で硬化させて、積層体を得た。得られた積層体のポリメチルメタクリレート板のダイシェア強度を室温23℃条件下で測定した。
金属を全てエッチングした3cm×3cm、厚み1mmのCEM3を用意した。このCEM3の中央部分にエポキシ接着剤1mgを塗布し、その上に1cm×1cmのポリメチルメタクリレート板を載せて、エポキシ接着剤を80℃で10分で硬化させて、積層体を得た。得られた積層体をPCT24時間処理後、23℃50%RH下でエージングした。ポリメチルメタクリレート板のダイシェア強度を室温23℃条件下で測定した。
金属を全てエッチングした3cm×3cm、厚み1mmのCEM3を用意した。このCEM3の中央部分にエポキシ接着剤1mgを塗布し、その上に1cm×1cmのポリメチルメタクリレート板を載せて、エポキシ接着剤を80℃で10分で硬化させて、積層体を得た。得られた積層体のポリメチルメタクリレート板のダイシェア強度を室温60℃条件下で測定した。
1cm×10cm、厚み1mmのポリメチルメタクリレートフィルムを用意した。このポリメチルメタクリレートフィルムの中央部分にエポキシ接着剤1mgを塗布し、その上に1cm×1cmのポリメチルメタクリレート板を載せて、エポキシ接着剤を80℃で10分で硬化させて、積層体を得た。得られた積層体を直径の異なる円柱に巻きつけた際に、ポリメチルメタクリレート板が剥離するか否かを観察した。接着性を以下の基準で判定した。
○○:直径5cmの円柱に巻きつけても、ポリメチルメタクリレート板が剥離しない
〇:直径10cmの円柱に巻きつけても、ポリメチルメタクリレート板が剥離しない
△:直径20cmの円柱に巻きつけても、ポリメチルメタクリレート板が剥離しないが、直径10cmの円柱に巻きつけると、ポリメチルメタクリレート板が剥離する
×:直径20cmの円柱に巻きつけると、ポチメチルメタクリレート板が剥離する
厚さ35μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に、バーコーターを用いて、エポキシ接着剤を厚み50μmに塗布し、80℃で10分間で硬化させて、厚み50μmの硬化物を得た。色彩・色差計(コニカミノルタ社製「CR−400」)を用いて、得られた硬化物の表面のY値を測定した。そのY値を反射率とした。反射率(Y値)を下記の基準で判定した。
○○:反射率(Y値)が70%以上
○:反射率(Y値)が60%以上、70%未満
△:反射率(Y値)が50%以上、60%未満
×:反射率(Y値)が50%未満
上記(7)反射率(Y値)の評価で得られた硬化物を用意した。この硬化物を80℃のオーブン内で、ランプパワー公称50WのUV照射装置(EFOS LITE、サンエイテック社製)を用いて、UVを24時間照射した後、反射率(Y値)を測定した。UV照射後の反射率Y値から、耐熱変色性を下記の基準で判定した。
○○:反射率(Y値)が70%以上
○:反射率(Y値)が60%以上、70%未満
△:反射率(Y値)が50%以上、60%未満
×:反射率(Y値)が50%未満
上記(7)反射率(Y値)の評価で得られた硬化物を用意した。この硬化物の断面を1mm×1mmの面積にて、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて観察した。海島構造の状態を観察した。また、海島構造における海部の23℃での弾性率と島部の23℃での弾性率とを評価した。海部と島部との弾性率の関係を下記の基準で判定した。さらに、海部と島部との体積比を評価した。
A:海部の23℃での弾性率が島部の23℃での弾性率よりも高い
B:海部の23℃での弾性率が島部の23℃での弾性率と同等以下
結果を下記の表1〜5に示す。
11…プリント配線板
11a…光半導体素子
12…レンズ
13…硬化物
14…白色レジスト
Claims (17)
- 光半導体素子が搭載されているプリント配線板に、レンズを固定するために用いられるエポキシ接着剤であって、
エポキシ基を2個以上有するエポキシ化合物と、チオール基を2個以上有するチオール化合物と、窒素原子を有する潜在性硬化促進剤と、白色度が70以上である無機フィラーとを含み、
エポキシ接着剤100重量%中、前記無機フィラーの含有量が1重量%以上、30重量%以下であり、
有機溶剤を含まないか、又は有機溶剤を含みかつエポキシ接着剤100重量%中の前記有機溶剤の含有量が5重量%以下である、エポキシ接着剤。 - 厚み50μmの硬化物を得たときに、前記硬化物の反射率が50%以上である、請求項1に記載のエポキシ接着剤。
- 前記無機フィラーが酸化チタンである、請求項1又は2に記載のエポキシ接着剤。
- 前記無機フィラーがルチル型酸化チタンである、請求項3に記載のエポキシ接着剤。
- 前記酸化チタンが、アルミナ又はシリカにより表面処理されている、請求項3又は4に記載のエポキシ接着剤。
- 前記エポキシ化合物が、エポキシ基を3個以上有するエポキシ化合物を含有する、請求項1〜6のいずれか1項に記載のエポキシ接着剤。
- 前記チオール化合物が、2級チオール基を有するチオール化合物を含有する、請求項1〜7のいずれか1項に記載のエポキシ接着剤。
- 酸化防止剤又は光安定剤をさらに含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載のエポキシ接着剤。
- ナノクレイを含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載のエポキシ接着剤。
- 80℃で10分間加熱して硬化物を得たときに、前記硬化物が、硬化した樹脂中に、海部と島部とを含む海島構造を有する、請求項1〜10のいずれか1項に記載のエポキシ接着剤。
- 海島構造を有する前記硬化物において、前記海部の23℃での弾性率が、前記島部の23℃での弾性率よりも高い、請求項10に記載のエポキシ接着剤。
- 海島構造を有する前記硬化物において、前記海部と前記島部とが体積比で、95:5〜50:50である、請求項11又は12に記載のエポキシ接着剤。
- 光半導体素子が搭載されているプリント配線板と、
前記プリント配線板の前記光半導体素子が搭載されている表面上に配置されたレンズと、
前記プリント配線板に前記レンズを固定している硬化物とを備え、
前記硬化物が、請求項1〜13のいずれか1項に記載のエポキシ接着剤を硬化させることにより形成されている、レンズを備えたプリント配線板。 - 前記硬化物が、硬化した樹脂中に、海部と島部とを含む海島構造を有する、請求項14に記載のレンズを備えたプリント配線板。
- 海島構造を有する前記硬化物において、前記海部の23℃での弾性率が、前記島部の23℃での弾性率よりも高い、請求項15のいずれか1項に記載のレンズを備えたプリント配線板。
- 海島構造を有する前記硬化物において、前記海部と前記島部とが体積比で、95:5〜50:50である、請求項15又は16に記載のレンズを備えたプリント配線板。
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