CN110103549B - 一种高反射多层隔热窗膜及其制备方法 - Google Patents

一种高反射多层隔热窗膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于光学薄膜领域，具体涉及一种对红外光有高反射效果的多层隔热窗膜及其制备方法。一种高反射多层隔热窗膜，其结构包括依次叠加的PET封层、第一反射层、第二反射层、第三反射层、第四反射层、第五反射层、第六反射层、第七反射层、第八反射层、第九反射层、第十反射层、第十一反射层、第十二反射层、第十三反射层、第十四反射层和PET基底层。通过磁控溅射方法制备得到。本发明通过光学干涉增强的原理，将红外光中不同波长的光形成反射干涉相长，从而达到减弱透射的效果，实现了对红外光(800～1500nm)的高反射效果，其透过率仅为8％。

Description

一种高反射多层隔热窗膜及其制备方法
技术领域
本发明属于光学薄膜领域，具体涉及一种对红外光有高反射效果的多层隔热窗膜及其制备方法。
背景技术
太阳光中紫外线包括UVC(200-280nm)、UVB(280-320nm)、UVA(315-340nm)、UVA+。除了UVC被臭氧层吸收不能到达地球表面外，其他都能使人体皮肤黑色素沉积，颜色加深，过度的紫外线曝晒会导致皮肤癌，可导致地毯、窗帘、织物及家具油漆褪色。可见光谱带位于波长380～780nm之间，是电磁波谱中人眼可以感知的部分，根据波长的不同，人体可以感知到不同的颜色(即赤橙黄绿蓝靛紫七色)，对人体没有直接伤害。红外光谱带位于波长700～2400nm之间，红外线引起的热辐射对皮肤的穿透力超过紫外线。其辐射量的25％～65％能到达表皮和真皮，8％～17％能到达皮下组织。红外线通过其热辐射效应能使皮肤温度升高，毛细血管扩张、充血，增加表皮水分蒸发等对皮肤造成的不良影响。在太阳光中，远近红外线占了总体的53％，紫外线占3％，可见光占44％。汽车贴膜能阻隔阳光辐射、减少红外线对人体的伤害，减缓屋内、车内设施老化，改善驾乘人员的乘车环境，美观汽车表面，降低汽车内空气的温度，达到降低汽车油耗的目的。
由于人们肉眼能直接观察到的光谱波长范围在400～700nm左右，而热量主要集中在波长700nm以上的红外线，尤其是波长较短的近红外线部分(700～1500nm)是太阳光热效应的主要波段，对人和物的伤害很大，因此，为了在实用的基础上保护车内的人和物，汽车贴膜必须有效阻隔绝大多数的红外线。
发明内容
为了解决现有技术中窗膜对红外线反射率较低的问题，本发明提供了一种对红外光有高反射效果的多层隔热窗膜及其制备方法，从而保护汽车内人和物的目的。
本发明利用光的干涉原理，根据材料的不同折射率，采用特定的镀膜材料Cu(折射率n1～1.10)和ZrO2(折射率n2～2.15)，设计了特定的薄膜厚度和多层结构，对太阳光中起主要热效应作用的红外光起到高反射的效果，从而达到窗膜隔热、保护车内饰件的目的。
本发明的技术方案通过如下方式实现：
一种高反射多层隔热窗膜，其结构为依次叠加的PET封层、第一反射层、第二反射层、第三反射层、第四反射层、第五反射层、第六反射层、第七反射层、第八反射层、第九反射层、第十反射层、第十一反射层、第十二反射层、第十三反射层、第十四反射层和PET基底层；
所述PET基底层和PET封层由PET构成，厚度为45-50μm，优选为50μm；
所述第一反射层、第三反射层、第五反射层、第七反射层、第九反射层、第十一反射层和第十三反射层由Cu构成，厚度为45-50nm，优选为50nm；
所述第二反射层、第四反射层、第六反射层、第八反射层、第十反射层、第十二反射层、第十四反射层由ZrO2构成；
所述第二反射层的厚度为87-99nm，第四反射层的厚度为100-110nm，第六反射层的厚度为111-122nm，第八反射层的厚度为123-134nm，第十反射层的厚度为135-146nm，第十二反射层的厚度为147-158nm，第十四反射层的厚度为159-180nm。
优选地，所述第二反射层的厚度为93nm，第四反射层的厚度为105nm，第六反射层的厚度为116nm，第八反射层的厚度为128nm，第十反射层的厚度为140nm，第十二反射层的厚度为151nm，第十四反射层的厚度为174nm。
本发明采用的铜材料，其延展性好、导热性和导电性高，ZrO2材料化学性质相对较稳定，且具有较高的熔点、高电阻率、高折射率和较低的热膨胀系数，两种材料的结合使得本发明制备的窗膜既具有很好的热传导效果，有利于薄膜内热量的扩散释放，以免长时间使用导致易老化而影响其使用寿命，又使得该窗膜结构和性能稳定，不会因为太阳光的长时间照射而发生膨胀变形。
本发明的另一个目的还在于提供一种所述的高反射多层隔热窗膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)清洗PET衬底；
(2)安装溅射靶材以及上述清洗后的PET衬底；
(3)采用室温磁控溅射方法制备所述高反射多层隔热窗膜；
更具体地，包括如下步骤：
(1)清洗PET衬底；
(2)安装溅射靶材以及上述清洗后的PET衬底，设定溅射高纯氩气流量及其溅射气压；
(3)采用室温磁控溅射方法制备所述高反射多层隔热窗膜：
a)将空基托旋转到Cu靶位，打开Cu靶位上的射频电源，依照设定的溅射时间，对Cu靶材表面进行溅射，清洁Cu靶材表面；
b)Cu靶材表面清洁完成后，关闭Cu靶位上的射频电源，将空基托旋转到ZrO2靶位，开启ZrO2靶位上的射频电源，依照设定的溅射时间，对ZrO2靶材表面进行溅射，清洁ZrO2靶材表面；
c)ZrO2靶材表面清洁完成后，将待溅射的PET衬底作为PET封层，旋转到Cu靶位，打开Cu靶位上的射频电源，依照设定的溅射时间，开始溅射第一反射层；
d)第一反射层溅射完成后，关闭Cu靶位上的射频电源，将步骤c)中PET衬底有第一反射层的一面旋转到ZrO2靶位，开启ZrO2靶位射频电源，依照设定的溅射时间，开始溅射第二反射层；
e)重复c)和d)步骤6次，并根据需要改变ZrO2靶材的溅射时间；
f)取另一未镀膜的PET衬底作为PET基底层与上述镀有ZrO2层的一面叠在一起，得到PET/Cu/ZrO2/Cu/ZrO2～Cu/ZrO2/Cu/ZrO2/PET的复合薄膜材料，即本发明的高反射多层隔热窗膜。
优选地，所述Cu靶材和ZrO2靶材的纯度在原子百分比99.999％以上，本底真空度不大于2×10-4Pa。
优选地，所述Cu靶材和ZrO2靶材均采用射频电源，且溅射功率为115-125W，更优选为120W。
优选地，所述高纯氩气中Ar的体积百分比>99.999％，气体流量为85～95SCCM，更优选为90SCCM；溅射气压为0.85～0.95Pa，更优选为0.90Pa。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过光学干涉增强的原理，将红外光中不同波长的光形成反射干涉相长，从而达到减弱透射的效果。
(2)通过采用Cu薄膜作为媒质层，可以起到很好的热传导效果，从而有利于薄膜内热量的扩散释放，既能有效使太阳光中可见光透过，又能使得红外光能够逐层进入下一层ZrO2薄膜，将近外光逐级反射出去。
(3)采用两层PET薄膜分别作为基底层和外部封层，有效起到保护的作用，可以有效保护内部隔热薄膜，同时提供良好的机械耐磨性能，获得高质量的车用窗膜。
(4)本发明根据光的干涉相长原理，制备得到的多层隔热窗膜中的第二反射层主要对～800nm红外光形成高反射，第四反射层主要对～900nm红外光形成高反射，第六反射层主要对～1000nm红外光形成高反射，第八反射层主要对～1200nm红外光形成高反射，第十反射层主要对～1300nm红外光形成高反射，第十二反射层主要对～1400nm红外光形成高反射，第十四反射层主要对～1500nm红外光形成高反射，实现了对红外光(800～1500nm)的高反射效果，其透过率仅为8％，表明本发明制备的多层隔热窗膜对红外光具有很好的反射效果。
(5)本发明采用价格低廉的金属Cu，相较于现有技术中的金、银等贵金属，原料便宜，具有较低的成本和很好的经济价值，制备流程简便，更易于工业化生产。
附图说明
图1为本发明的实施例1制备的多层隔热窗膜的结构示意图。
图2为实施例1制备的多层隔热窗膜和对比例1制备的窗膜对红外光(800～1500nm)的透过率曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
如图1所示，一种PET/Cu/ZrO2/Cu/ZrO2～Cu/ZrO2/Cu/ZrO2/PET的多层隔热窗膜，其结构为依次叠加的PET封层1、第一反射层2、第二反射层3、第三反射层4、第四反射层5、第五反射层6、第六反射层7、第七反射层8、第八反射层9、第九反射层10、第十反射层11、第十一反射层12、第十二反射层13、第十三反射层14、第十四反射层15和PET基底层16；
所述PET封层1和PET基底层16由PET构成，厚度为50μm；
所述第一反射层2、第三反射层4、第五反射层6、第七反射层8、第九反射层10、第十一反射层12和第十三反射层14由Cu构成，厚度为50nm；
所述第二反射层3、第四反射层5、第六反射层7、第八反射层9、第十反射层11、第十二反射层13、第十四反射层15由ZrO2构成；
所述第二反射层的厚度为93nm，第四反射层的厚度为105nm，第六反射层的厚度为116nm，第八反射层的厚度为128nm，第十反射层的厚度为140nm，第十二反射层的厚度为151nm，第十四反射层的厚度为174nm。
制备上述汽车贴膜的方法，包括如下步骤：
(1)清洗PET衬底，清洗表面、背面，去除灰尘颗粒、有机和无机杂质；
a)在丙酮溶液中强超声清洗5-10分钟，去离子水冲洗；
b)在乙醇溶液中强超声清洗10-15分钟，去离子水冲洗，高纯N2吹干表面和背面；
c)在120℃烘箱内烘干水汽，约30分钟。
(2)采用磁控溅射方法制备多层隔热窗膜前准备：
a)装好Cu和ZrO2溅射靶材，靶材的纯度均达到99.999％(原子百分比)，并将本底真空抽至2×10-5Pa；
b)设定溅射功率为120W；
c)使用高纯氩气作为溅射气体(Ar体积百分比达到99.999％)，设定高纯氩气的气体流量为90SCCM，并将溅射气压调节至0.9Pa。
3)采用磁控交替溅射方法制备多层隔热窗膜：
a)将空基托旋转到Cu靶位，打开Cu靶上的射频电源，依照设定的溅射时间如300s，开始对Cu靶材表面进行溅射，清洁Cu靶材表面；
b)Cu靶材表面清洁完成后，关闭Cu靶位上所施加的射频电源，将空基托旋转到ZrO2靶位，开启ZrO2靶上的射频电源，依照设定的溅射时间300s，开始对ZrO2靶材表面进行溅射，清洁ZrO2靶材表面；
c)ZrO2靶材表面清洁完成后，将待溅射的PET衬底(作为PET封层)旋转到Cu靶位，打开Cu靶位上的射频电源，依照设定的溅射时间750s，开始溅射Cu薄膜(第一反射层)；
d)Cu薄膜溅射完成后，关闭Cu靶位上所施加的射频电源，将PET衬底有Cu薄膜的一面旋转到ZrO2靶位，开启ZrO2靶位射频电源，依照设定的溅射时间2790s，开始溅射ZrO2薄膜，作为第二反射层；
e)重复c)和d)步骤6次，Cu的溅射时间固定为750s，分别改变ZrO2靶材的溅射时间，其中第四反射层、第六反射层、第八反射层、第十反射层、第十二反射层、第十四反射层对应ZrO2靶材的溅射时间分别为3150s、3480s、3840s、4200s、4530s、5220s；
取另一未镀膜的PET衬底作为PET基底层与上述镀有ZrO2层的一面叠在一起，得到PET/Cu/ZrO2/Cu/ZrO2～Cu/ZrO2/Cu/ZrO2/PET的复合薄膜材料，即本发明的高反射多层隔热窗膜。
Cu的溅射速率为15s/nm，ZrO2的溅射速率为30s/nm。
实施例2
一种PET/Cu/ZrO2/Cu/ZrO2～Cu/ZrO2/Cu/ZrO2/PET的多层隔热窗膜，其结构为依次叠加的PET封层1、第一反射层2、第二反射层3、第三反射层4、第四反射层5、第五反射层6、第六反射层7、第七反射层8、第八反射层9、第九反射层10、第十反射层11、第十一反射层12、第十二反射层13、第十三反射层14、第十四反射层15和PET基底层16；
所述PET封层1和PET基底层16由PET构成，厚度为45μm；
所述第一反射层2、第三反射层4、第五反射层6、第七反射层8、第九反射层10、第十一反射层12和第十三反射层14由Cu构成，厚度为45nm；
所述第二反射层3、第四反射层5、第六反射层7、第八反射层9、第十反射层11、第十二反射层13、第十四反射层15由ZrO2构成；
所述第二反射层的厚度为87nm，第四反射层的厚度为100nm，第六反射层的厚度为111nm，第八反射层的厚度为123nm，第十反射层的厚度为135nm，第十二反射层的厚度为147nm，第十四反射层的厚度为159nm。
制备上述汽车贴膜的方法，包括如下步骤：
(1)清洗PET衬底，清洗表面、背面，去除灰尘颗粒、有机和无机杂质；
a)在丙酮溶液中强超声清洗5-10分钟，去离子水冲洗；
b)在乙醇溶液中强超声清洗10-15分钟，去离子水冲洗，高纯N2吹干表面和背面；
c)在120℃烘箱内烘干水汽，约30分钟。
(2)采用磁控溅射方法制备多层隔热窗膜前准备：
a)装好Cu和ZrO2溅射靶材，靶材的纯度均达到99.999％(原子百分比)，并将本底真空抽至1×10-5Pa；
b)设定溅射功率为125W；
c)使用高纯氩气作为溅射气体(Ar体积百分比达到99.999％)，设定高纯氩气的气体流量为95SCCM，并将溅射气压调节至0.95Pa。
3)采用磁控交替溅射方法制备多层隔热窗膜：
a)将空基托旋转到Cu靶位，打开Cu靶上的射频电源，依照设定的溅射时间如300s，开始对Cu靶材表面进行溅射，清洁Cu靶材表面；
b)Cu靶材表面清洁完成后，关闭Cu靶位上所施加的射频电源，将空基托旋转到ZrO2靶位，开启ZrO2靶上的射频电源，依照设定的溅射时间300s，开始对ZrO2靶材表面进行溅射，清洁ZrO2靶材表面；
c)ZrO2靶材表面清洁完成后，将待溅射的PET衬底(作为PET封层)旋转到Cu靶位，打开Cu靶位上的射频电源，依照设定的溅射时间675s，开始溅射Cu薄膜(第一反射层)；
d)Cu薄膜溅射完成后，关闭Cu靶位上所施加的射频电源，将PET衬底有Cu薄膜的一面旋转到ZrO2靶位，开启ZrO2靶位射频电源，依照设定的溅射时间2610s，开始溅射ZrO2薄膜，作为第二反射层；
e)重复c)和d)步骤6次，Cu的溅射时间固定为750s，分别改变ZrO2靶材的溅射时间，其中第四反射层、第六反射层、第八反射层、第十反射层、第十二反射层、第十四反射层对应ZrO2靶材的溅射时间分别为3000s、3330s、3690s、4050s、4410s、4770s；
取另一未镀膜的PET衬底作为PET基底层与上述镀有ZrO2层的一面叠在一起，得到PET/Cu/ZrO2/Cu/ZrO2～Cu/ZrO2/Cu/ZrO2/PET的复合薄膜材料，即本发明的高反射多层隔热窗膜。
Cu的溅射速率为15s/nm，ZrO2的溅射速率为30s/nm。
对比例1
将实施例1中步骤(1)处理后的两层PET衬底直接叠合在一起得到的PET窗膜。
将实施例1制备的PET/Cu/ZrO2/Cu/ZrO2～Cu/ZrO2/Cu/ZrO2/PET的高反射多层隔热窗膜与对比例1制备的PET窗膜，分别用于对红外光(波长800～1500nm)的光透射率测试，结果如图2所示，可以看出，红外线区域(800～1500nm)的透射率从对比例1制备的PET窗膜的60％降至实施例1制备的高反射多层隔热窗膜的8％，可见本发明制备的高反射多层隔热窗膜对红外光具有较好的阻隔效果，从而能够有效阻隔外界热量的穿透。
将实施例2制备的PET/Cu/ZrO2/Cu/ZrO2～Cu/ZrO2/Cu/ZrO2/PET的高反射多层隔热窗膜用于对红外光的透过率测试，结果与实施例1相近，对红外线区域800-1500nm有～10％的透过率。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种高反射多层隔热窗膜，其特征在于，所述窗膜的结构由依次叠加的PET封层、第一反射层、第二反射层、第三反射层、第四反射层、第五反射层、第六反射层、第七反射层、第八反射层、第九反射层、第十反射层、第十一反射层、第十二反射层、第十三反射层、第十四反射层和PET基底层组成；
所述PET基底层和PET封层由PET构成，厚度为45-50μm；
所述第一反射层、第三反射层、第五反射层、第七反射层、第九反射层、第十一反射层和第十三反射层由Cu构成，厚度为45-50nm；
所述第二反射层、第四反射层、第六反射层、第八反射层、第十反射层、第十二反射层、第十四反射层由ZrO2构成；
所述第二反射层的厚度为87-99nm，第四反射层的厚度为100-110nm，第六反射层的厚度为111-122nm，第八反射层的厚度为123-134nm，第十反射层的厚度为135-146nm，第十二反射层的厚度为147-158nm，第十四反射层的厚度为159-180nm。
2.根据权利要求1所述的高反射多层隔热窗膜，其特征在于，所述PET基底层和PET封层的厚度为50μm。
3.根据权利要求1所述的高反射多层隔热窗膜，其特征在于，所述第一反射层、第三反射层、第五反射层、第七反射层、第九反射层、第十一反射层和第十三反射层的厚度为50nm。
4.根据权利要求1所述的高反射多层隔热窗膜，其特征在于，所述第二反射层的厚度为93nm，第四反射层的厚度为105nm，第六反射层的厚度为116nm，第八反射层的厚度为128nm，第十反射层的厚度为140nm，第十二反射层的厚度为151nm，第十四反射层的厚度为174nm。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的高反射多层隔热窗膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)清洗PET衬底；
(2)安装溅射靶材以及上述清洗后的PET衬底；
(3)采用室温磁控溅射方法制备所述高反射多层隔热窗膜。
6.根据权利要求5所述的一种高反射多层隔热窗膜的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)清洗PET衬底；
(2)安装溅射靶材以及上述清洗后的PET衬底，设定溅射高纯氩气流量及其溅射气压；
(3)采用室温磁控溅射方法制备所述高反射多层隔热窗膜：
a)将空基托旋转到Cu靶位，打开Cu靶位上的射频电源，依照设定的溅射时间，对Cu靶材表面进行溅射，清洁Cu靶材表面；
b)Cu靶材表面清洁完成后，关闭Cu靶位上的射频电源，将空基托旋转到ZrO2靶位，开启ZrO2靶位上的射频电源，依照设定的溅射时间，对ZrO2靶材表面进行溅射，清洁ZrO2靶材表面；
c)ZrO2靶材表面清洁完成后，将待溅射的PET衬底作为PET封层，旋转到Cu靶位，打开Cu靶位上的射频电源，依照设定的溅射时间，开始溅射第一反射层；
d)第一反射层溅射完成后，关闭Cu靶位上的射频电源，将步骤c)中PET衬底有第一反射层的一面旋转到ZrO2靶位，开启ZrO2靶位射频电源，依照设定的溅射时间，开始溅射第二反射层；
e)重复c)和d)步骤6次，并根据需要改变ZrO2靶材的溅射时间；
f)取另一未镀膜的PET衬底作为PET基底层与上述镀有ZrO2层的一面叠在一起，得到PET/Cu/ZrO2/Cu/ZrO2～Cu/ZrO2/Cu/ZrO2/PET的复合薄膜材料，即所述的高反射多层隔热窗膜。
7.根据权利要求6所述的一种高反射多层隔热窗膜的制备方法，其特征在于，所述Cu靶材和ZrO2靶材的纯度在原子百分比99.999％以上，本底真空度不大于2×10-4Pa。
8.根据权利要求6所述的一种高反射多层隔热窗膜的制备方法，其特征在于，所述Cu靶材和ZrO2靶材均采用射频电源，且溅射功率为115-125W。
9.根据权利要求6所述的一种高反射多层隔热窗膜的制备方法，其特征在于，所述高纯氩气中Ar的体积百分比>99.999％，气体流量为85～95SCCM，溅射气压为0.85～0.95Pa。
10.根据权利要求6所述的一种高反射多层隔热窗膜的制备方法，其特征在于，所述Cu靶材和ZrO2靶材的溅射功率为120W；所述高纯氩气的气体流量为90SCCM，溅射气压为0.90Pa。
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