JP2014141672A - 水性インクジェットインク用アクリル系樹脂エマルジョン、およびそれを用いてなる水性インクジェットインク組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 酸価が1〜100mgKOH/gのアクリル系樹脂粒子を含有してなる水性インクジェットインク用アクリル系樹脂エマルジョンであり、
1Hスピン拡散時間が5msで測定されるアクリル系樹脂粒子の表面領域における酸性基含有モノマーの含有モル比率(As)と、アクリル系樹脂粒子全体における酸性基含有モノマーの含有モル比率(At)との比(As/At)が9以上である水性インクジェットインク用アクリル系樹脂エマルジョン。
【選択図】なし
Description
なお、本発明において、(メタ)アクリルとはアクリルあるいはメタクリルを、(メタ)アクリロイルとはアクリロイルあるいはメタクリロイルを、(メタ)アクリレートとはアクリレートあるいはメタクリレートをそれぞれ意味するものである。
上記アクリル系樹脂は、酸価が1〜100mgKOH/gであることが必要であり、好ましくは1〜50mgKOH/g、特に好ましくは1〜30mgKOH/gである。
なお、酸価をかかる範囲内にするためには、例えば、後述する酸性基含有モノマーの配合量を調整すればよい。
上記As/Atが低すぎると、得られる水性インクジェットインク用アクリル系樹脂エマルジョンを用いてなる水性インクジェットインク組成物の粘度が低くなる傾向にあるからである。
かかるAsの値が大きすぎると上記アクリル系樹脂粒子を含むエマルジョンを用いて得られるインク塗膜の耐水性が低下する傾向があり、低すぎるとアクリル系樹脂粒子の安定性が低下する傾向がある。
かかるAtの値が大きすぎると上記アクリル系樹脂粒子を含むエマルジョンを用いて得られるインク塗膜の耐水性が低下する傾向があり、低すぎるとアクリル系樹脂粒子の安定性が低下する傾向がある。
例えば、酸性基がカルボキシル基である場合、カルボキシル基含有モノマーは、13Cスペクトルにおいて、190〜180ppmにカルボキシル基の共鳴線が表れ、一方、アクリレートモノマーは、13Cスペクトルにおいて180〜170ppmにエステル構造中のカルボニル基の共鳴線が表れる。これら2つの共鳴線の面積比から各々の共重合組成を算出することができる。
L=0.816×(τd)1/2
〔ここで上記L(nm)はアクリル系樹脂粒子表面からの深さ、0.816は係数、τd(ms)は1Hスピン拡散時間(参考文献:Masuda et al., Solid State Nuclear Magnetic Resonance (2003) 23, 198)を表す。〕
・90±x : 90°パルスをx, -x 軸の順に向きに位相を回す。
・90−x : 90°パルスを-x軸の向きに位相を回す。
・180y : y軸を中心に180°パルスを回す。
・τt : 固体成分の磁化が消失する時間
・τd : 1Hスピン拡散時間
・VACP : 交差分極 (Variable Amplitude Magic Angle Spinning)部分
・(i) : コンタクトタイム(交差分極をかけている時間)
・DD : デカップリング(Dipole Decoupling)
・PD : 次のパルスへの待ち時間(Post Delay)
・FID : 自由減衰(Free Induction Decay)
・(ii) : FID信号を取り込んでいる時間
<NMRスペクトルの測定方法>
NMRスペクトル(AsおよびAtを含む)は、NMR測定装置(Bruker社製、AVANCE III 400WB)により、20℃の温度下、4mmΦ固体CP/MASプローブと、4mmHRMAS試料管とを用い、下記表1の測定条件で測定を行った。
かかる平均粒子径が大きすぎると塗膜の光沢性が低下する傾向があり、小さすぎると製造時に乳化剤を多量に使用しないといけなくなり経済的に不効率となる傾向がある。
(α)1段目〜(n−1)段目の重合に使用される酸性基含有モノマー(1a)と、n段目の重合に使用される酸性基含有モノマー(2a)との重量比〔(1a)/(2a)〕が、0/100〜40/60。
(β)1段目〜(n−1)段目の重合に使用されるモノマーの合計量(X1)と、n段目の重合に使用されるモノマーの合計量(X2)との重量比〔(X1)/(X2)〕が、99/1〜60/40。
(1a)に対する(2a)の使用量が少なすぎるとインクジェットインク組成物とした際に充分に粘度を上げることができない傾向がある。
かかる(X1)に対する(X2)の含有割合が多すぎるとアクリル系樹脂の粘度が高くなりすぎる傾向があり、低すぎるとインクジェットインク組成物とした際に充分に粘度を上げることができない傾向がある。
本明細書において、主成分とは、全体の過半を占める成分のことをいい、全体が主成分のみからなる場合も含む意味である。
かかる酸性基含有モノマーの含有量が多すぎると水性インクジェットインク組成物を用いて得られるインク塗膜の物性(耐エタノール性や耐水性)が低下する傾向がある。
(a)ヒドロキシル基含有エチレン性不飽和モノマー。
(b)エポキシ基含有エチレン性不飽和モノマー。
(c)メチロール基含有エチレン性不飽和モノマー。
(d)アルコキシアルキル基含有エチレン性不飽和モノマー。
(e)シアノ基含有エチレン性不飽和モノマー。
(f)ラジカル重合性の二重結合を2個以上有しているエチレン性不飽和モノマー。
(g)アミノ基を有するエチレン性不飽和モノマー。
(h)芳香環含有エチレン性不飽和モノマー。
かかる酸性基含有モノマーの含有量が多すぎると水性インクジェットインク組成物を用いて得られるインク塗膜の物性(耐エタノール性や耐水性)が低下する傾向があり、少なすぎると充分な増粘効果が得られにくい傾向がある。
かかる(メタ)アクリル酸エステル系モノマーの含有量が多すぎると増粘効果が得られにくい傾向があり、少なすぎると水性インクジェットインク組成物を用いて得られるインク塗膜の物性(耐エタノール性や耐水性)が低下しやすい傾向がある。
これらの中でも、重合安定性および経時安定性に優れる点で、アニオン型反応性界面活性剤、アニオン型非反応性界面活性剤、ノニオン型非反応性界面活性剤を用いることが好ましい。
また、非反応性の界面活性剤を用いる場合は、経時安定性に優れる点でアニオン型非反応性界面活性剤とノニオン型非反応性界面活性剤を併用することが好ましい。
かかる界面活性剤が少なすぎると重合安定性が低下する傾向があり、多すぎると塗膜物性が低下する傾向がある。
上記連鎖移動剤としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等のアルコール;アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、n−ブチルアルデヒド、フルフラール、ベンズアルデヒド等のアルデヒド類;n−ドデシルメルカプタン、チオグリコール酸、チオグリコール酸オクチル、チオグリセロール等のメルカプタン類等があげられる。これらは単独でもしくは2種以上併せて用いられる。
エマルジョンを一定量容器に取り出し、105℃のオーブンで1時間乾燥した際の加熱残分重量。
かかる単量体成分[II]の乳化重合は、単量体成分[II]の全量を通常40〜90℃(好ましくは60〜85℃)で0.1〜3時間(好ましくは0.5〜2時間)かけて一括または分割し配合すればよい。
なお、n=3以上の場合、すなわち3段階以上の重合によりアクリル系樹脂エマルジョンを得る場合にも、本発明の所望の目的を達成するため、上記2段階重合のように、最終段階の重合において他の段階よりも多くの酸性基含有モノマーを含む単量体成分を用いて重合するという方法を用いればよい。
かかるガラス転移温度が高すぎると造膜性が低下する傾向があり、低すぎると水性インクジェットインク組成物を用いて得られるインク塗膜の物性が低下しやすい傾向がある。
かかる固形分濃度が高すぎると重合安定性が低下する傾向があり、低すぎるとインク処方の自由度が狭まる傾向がある。
かかる粘度が低すぎるとインクへの配合後に高粘度のインクが得られない傾向があり、高すぎるとインク調整の作業性が低下する傾向がある。
なお、かかる粘度はB型粘度計で測定した値である。
本発明においては、上記で得られた水性インクジェットインク用アクリル系樹脂エマルジョンに、顔料分散体、溶剤、濡れ剤等を適宜配合した後、アルカリで処理することにより好適な水性インクジェットインク組成物が得られる。
なお、例中「部」、「%」とあるのは、重量基準を意味する。
下記の平均粒子径は上記の方法により測定したものである。
<水性インクジェットインク用アクリル系樹脂エマルジョン(E1)の製造>
メチルメタクリレート95部、ブチルアクリレート5部からなる単量体成分[I]を、水40部に非反応性界面活性剤を3.5部〔花王社製;商品名「エマルゲン 1135S−70」(ノニオン型非反応性界面活性剤)2部、Clariant社製;商品名「Emulsogen EPA073」(アニオン型非反応性界面活性剤)1.5部〕を溶解した水溶液中に添加し、撹拌することで乳化モノマー組成物を作製した。
<水性インクジェットインク用アクリル系樹脂エマルジョン(E1’)の製造>
メチルメタクリレート85部、ブチルアクリレート15部、メタクリル酸2.2部からなる単量体成分を、水36部に反応性界面活性剤を3部〔アデカ社製;商品名「アデカリアソープSR-10」(アニオン型反応性界面活性剤)1部、第一工業製薬社製;商品名「アクアロンKH-10」(アニオン型反応性界面活性剤)2部〕を溶解した水溶液中に添加し、撹拌することで乳化モノマー組成物を作製した。
次いで、温度計、撹拌機、還流冷却管、窒素導入管および滴下ロートを備えたガラス製反応容器に水80部、反応性界面活性剤1部(アデカ社製;商品名「アデカリアソープSR-10」)を仕込み、撹拌して溶解させ、73℃まで昇温した。そこに上記乳化モノマーの5%を投入し撹拌し、3%過硫酸カリウムを2.2部添加し初期重合を行った。その後、80℃に温度を保ちつつ3%過硫酸カリウム4.4部と残りの上記乳化モノマー組成物を4時間かけて滴下しながら重合反応を進行させた。滴下終了後10%アンモニア水溶液を用いてpH6に調整したのち1時間反応を熟成した。
その後50℃に冷却し、更に1時間撹拌を続けた。引き続き室温へと冷却した後、防腐剤(Clariant社製;商品名「NIPACIDE BIT 20」)を0.5部添加して、乳白色の水性インクジェットインク用アクリル系樹脂エマルジョン(E1’)(固形分濃度41%、平均粒子径105nm、樹脂酸価12mgKOH/g、ガラス転移温度80℃)を得た。
NMRスペクトル(AsおよびAtを含む)は、NMR測定装置(Bruker社製、AVANCE III 400WB)により、20℃の温度下、4mmΦ固体CP/MASプローブと、4mmHRMAS試料管とを用い測定を行った。なお、測定条件は、下記表2に記載した通りで行った。
酸性基含有モノマーの含有モル比率は、上記NMR測定により得られたスペクトルについて下記の区間186.5〜181.8ppmおよび181.8〜171.8ppmで区切り、それぞれの面積比から積分値AおよびBを算出し、これを下記〔数2〕の式に適用することにより、酸性基含有モノマーの含有モル比率を算出した。
・積分値A…メタクリル酸のCO(186.5〜181.8ppm)
・積分値B…メチルメタクリレート+ブチルアクリレートのCO(181.8〜171.8ppm)
メタクリル酸の含有モル比率(mol%) = 100 × A/(A+B)
実施例1で得られた水性インクジェットインク用アクリル系樹脂エマルジョン(E1)9部(固形分量)に対して、造膜助剤として2−ピロリドン10部とプロピレングリコールモノプロピルエーテル10部、濡れ剤(Evonik Tego社製、Wet 260)0.5部、水70.5部を撹拌下配合した後に、10%アンモニア水を用いてpH7.8になるように調整し、水性インクジェットインク組成物(C1)を得た。
比較例1で得られた水性インクジェットインク用アクリル系樹脂エマルジョン(C1’)9部(固形分量)に対して、造膜助剤として2−ピロリドン10部とプロピレングリコールモノプロピルエーテル10部、濡れ剤(Evonik Tego社製、Wet 260)0.5部、水70.5部を撹拌下配合した後に、10%アンモニア水を用いてpH7.8になるように調整し、水性インクジェットインク組成物(C1’)を得た。
B型粘度計(東機産業株式会社製、TVB10、23℃、ローターNo.1、回転数60rpm)を用いて、水性インクジェットインク組成物(C1)および(C1’)の粘度を測定した。測定結果は後記の表4に示す。
水性インクジェットインク組成物(C1’)に、水性インクジェットインク組成物(C1’)全量に対して10重量%の増粘剤(東邦化学工業社製:ビスマルYK−1)を配合して、水性インクジェットインク組成物(C1)と同粘度のインク組成物である水性インクジェットインク組成物(C2’)を得た。
水性インクジェットインク組成物(C1)および(C2’)を、ポリ塩化ビニル(PVC)シート(Metamark社製 MD5)にバーコーターNo.4(wet 9.1 mm (micrometer)厚)を用いて塗工した。その後100℃のオーブンに20分間入れ造膜・乾燥させた塗工面を得た。
得られた塗工面について、光沢計(BYK Gardner社製:「Micro−TRI−gloss 4520」)を用いて、20°光沢と60°光沢を測定した。
評価基準は以下の通りであり、結果は下記表4に示す。
なお、基材シートであるPVCシートの光沢度は、20°光沢が70(△)、60°光沢が90(○)である。
(評価)
○…光沢度80以上。
△…光沢度40以上〜80未満。
×…光沢度0〜40未満。
Claims (5)
- 酸価が1〜100mgKOH/gのアクリル系樹脂粒子を含有してなる水性インクジェットインク用アクリル系樹脂エマルジョンであり、
1Hスピン拡散時間が5msで測定されるアクリル系樹脂粒子の表面領域における酸性基含有モノマーの含有モル比率(As)と、アクリル系樹脂粒子全体における酸性基含有モノマーの含有モル比率(At)との比(As/At)が9以上であることを特徴とする水性インクジェットインク用アクリル系樹脂エマルジョン。 - 上記アクリル系樹脂粒子の平均粒子径が、40〜300nmであることを特徴とする請求項1記載の水性インクジェットインク用アクリル系樹脂エマルジョン。
- 上記水性インクジェットインク用アクリル系樹脂エマルジョンが、n段階(nは2以上の整数)の重合により得られ、下記の重量比(α)および(β)を備えていることを特徴とする請求項1または2記載の水性インクジェットインク用アクリル系樹脂エマルジョン。
(α)1段目〜(n−1)段目の重合に使用される酸性基含有モノマー(1a)と、n段目の重合に使用される酸性基含有モノマー(2a)との重量比が、(1a)/(2a)=0/100〜40/60。
(β)1段目〜(n−1)段目の重合に使用されるモノマーの合計量(X1)と、n段目の重合に使用されるモノマーの合計量(X2)との重量比が、(X1)/(X2)=99/1〜60/40。 - 請求項1〜3のいずれか一項に記載の水性インクジェットインク用アクリル系樹脂エマルジョン、顔料、溶剤および濡れ剤を含むことを特徴とする水性インクジェットインク組成物。
- 請求項4記載の水性インクジェットインク組成物をアルカリで処理してなることを特徴とする水性インクジェットインク組成物。
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