JP5736369B2 - 水性インクジェット用インキ組成物 - Google Patents
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Description
樹脂微粒子(A)が、イオン性官能基を有さない芳香族エチレン性不飽和単量体(C)20〜80重量%;スルホン酸基含有エチレン性不飽和単量体(D)0.5〜3重量%と非イオン性の水溶性エチレン性不飽和単量体(E)0.1〜3重量%とからなる水溶性エチレン性不飽和単量体(F)0.6〜6重量%;架橋性エチレン性不飽和単量体(G)0.1〜10重量%、を含むエチレン性不飽和単量体を乳化重合してなり、
親水性溶剤(B)がグリコール系溶剤(H)およびエチレングリコールエーテル系溶剤(I)を含む水性インクジェット用インキ組成物に関する。
樹脂微粒子(A)が、イオン性官能基を有さない芳香族エチレン性不飽和単量体(C)20〜70重量%;スルホン酸基含有エチレン性不飽和単量体(D)0.5〜3重量%と非イオン性の水溶性エチレン性不飽和単量体(E)0.1〜3重量%とからなる水溶性エチレン性不飽和単量体(F)0.6〜6重量%;架橋性エチレン性不飽和単量体(G)0.1〜10重量%、を含むエチレン性不飽和単量体を乳化重合してなり、
親水性溶剤(B)がグリコール系溶剤(H)およびエチレングリコールエーテル系溶剤(I)を含む。
2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、グリセロールモノ(メタ)アクリレート、アリルアルコール等のヒドロキシル基含有エチレン性不飽和単量体;
ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート(日本油脂社製、ブレンマーPE−90、200、350、350G、AE−90、200、400等)ポリエチレングリコール・ポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート(日本油脂社製、ブレンマー50PEP−300、70PEP−350等)、メトキシポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート(日本油脂社製、ブレンマーPME−400、550、1000、4000等)等のポリエチレンオキサイド基含有エチレン性不飽和単量体;等が挙げられるが、特にこれらに限定されるものではない。これらは1種類または2種以上を併用して用いることができる。
γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリブトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシメチルトリメトキシシラン、γ−アクリロキシメチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリブトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン等のアルコキシシリル基含有エチレン性不飽和単量体;
N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチロール(メタ)アクリルアミド、アルキルエーテル化N−メチロール(メタ)アクリルアミド等のメチロール基含有エチレン性不飽和単量体が挙げられるが、特にこれらに限定されるものではない。これらは1種類または2種以上を併用して用いることができる。
シクロヘキシル(メタ)アクリレート、イソボニル(メタ)アクリレート等の脂環式アルキル基含有エチレン性不飽和単量体;
トリフルオロエチル(メタ)アクリレート、ヘプタデカフルオロデシル(メタ)アクリレート等のフッ素化アルキル基含有エチレン性不飽和単量体;等が挙げられる。
インキ調製時において、樹脂微粒子(A)は水分散体の形態で使用するわけであるが、樹脂微粒子(A)の水分散体は、25℃、固形分濃度(以下、固形分濃度を「NV」と略記する場合がある)40重量%の条件下において測定した粘度が、5〜200mPa・sである事が好ましい。粘度が5mPa・s以上の樹脂微粒子水分散体は、平均粒子径が60〜250nmの範囲に調製が容易である。粘度が200mPa・s以下だと、インキ組成物の増粘がなく、吐出性が優れ、印刷適性が良好ある。
スルフォコハク酸エステル系(市販品としては、例えば、花王株式会社製ラテムルS−120、S−120A、S−180P、S−180A、三洋化成株式会社製エレミノールJS−2など);
アルキルフェニルエーテル系もしくはアルキルフェニルエステル系(市販品としては、例えば、第一工業製薬株式会社製アクアロンH−2855A、H−3855B、H−3855C、H−3856、HS−05、HS−10、HS−20、HS−30、株式会社ADEKA製アデカリアソープSDX−222、SDX−223、SDX−232、SDX−233、SDX−259、SE−10N、SE−20N、など);
(メタ)アクリレート硫酸エステル系(市販品としては、例えば、日本乳化剤株式会社製アントックスMS−60、MS−2N、三洋化成工業株式会社製エレミノールRS−30など);
リン酸エステル系(市販品としては、例えば、第一工業製薬株式会社製H−3330PL、株式会社ADEKA製アデカリアソープPP−70など)が挙げられる。
アルキルフェニルエーテル系もしくはアルキルフェニルエステル系(市販品としては、例えば、第一工業製薬株式会社製アクアロンRN−10、RN−20、RN−30、RN−50、株式会社ADEKA製アデカリアソープNE−10、NE−20、NE−30、NE−40など);
(メタ)アクリレート硫酸エステル系(市販品としては、例えば、日本乳化剤株式会社製RMA−564、RMA−568、RMA−1114など)が挙げられる。
ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルなどのポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル類;
ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタントリオレエートなどのソルビタン高級脂肪酸エステル類;
ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレートなどのポリオキシエチレンソルビタン高級脂肪酸エステル類;
ポリオキシエチレンモノラウレート、ポリオキシエチレンモノステアレートなどのポリオキシエチレン高級脂肪酸エステル類;
オレイン酸モノグリセライド、ステアリン酸モノグリセライドなどのグリセリン高級脂肪酸エステル類;
ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン・ブロックコポリマー、ポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテルなどを例示することができる。
ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムなどのアルキルアリールスルホン酸塩類;
ラウリル硫酸ナトリウムなどのアルキル硫酸エステル塩類;
ポリエキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウムなどのポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩類;
ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル硫酸ナトリウムなどのポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル硫酸エステル塩類;
モノオクチルスルホコハク酸ナトリウム、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリルスルホコハク酸ナトリウムなどのアルキルスルホコハク酸エステル塩およびその誘導体類;
ポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテル硫酸エステル塩類などを例示することができる。
2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、2,2’−アゾビス−2,4−ジメチルバレロニトリル、2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)、1,1’−アゾビス−シクロヘキサン−1−カルボニトリルなどのアゾビス化合物を挙げることができる。これらは1種類または2種類以上を混合して使用することができる。これら重合開始剤は、エチレン性不飽和単量体100重量部に対して、0.1〜10.0重量部の量を用いるのが好ましい。
2−ジメチルアミノエタノール、2−ジエチルアミノエタノール、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、アミノメチルプロパノールなどのアルコールアミン類;
モルホリン
等の塩基で中和することができる。
N−メチル−2−ピロリドン、N−ヒドロキシエチル−2−ピロリドン、2−ピロリドン、ε−カプロラクタム等のラクタム系溶剤;
ホルムアミド、N−メチルホルムアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、出光製エクアミドM−100、エクアミドB−100等のアミド系溶剤等が挙げられる。
攪拌器、温度計、滴下ロート、還流器を備えた反応容器に、イオン交換水55部と乳化剤としてアクアロンKH−10(第一工業製薬株式会社製)0.4部とを仕込んだ。
表1および表2に示す配合組成で、合成例1と同様の方法で合成し、樹脂微粒子(A)水分散体を得た。尚、合成例14では反応容器に仕込む乳化剤アクアロンKH−10の仕込み量を1.0部に、合成例16では0.1部に、合成例18では0.2部に変更して乳化重合をおこなった。得られた樹脂微粒子(A)水分散体の基礎物性として、凝集物の有無、粗大粒子量、ガラス転移温度(Tg)、平均粒子径、粘度について評価をおこなった。
樹脂微粒子(A)水分散体を180メッシュ(100μm)のろ布で濾過し、合成時に発生する樹脂微粒子(A)水分散体1kg当たりの凝集物量を測定した。評価基準は以下の通りである。
△:0.1g以上、0.3g未満である
×:0.3g以上である
[粗大粒子量]
樹脂微粒子(A)水分散体を15000倍に水希釈し、該希釈液約20mlを個数カウント方式粒子径測定装置(Accusizer SIS/SW788測定装置、インターナショナルビジネス株式会社製)により測定をおこなった。この時得られた個数平均粒子径分布データ(ヒストグラム)をもとに、粒子径が1μm以上の粗大粒子量を算出した。
ガラス転移温度(Tg)は、DSC(示差走査熱量計 TAインスツルメント社製)により測定した。樹脂微粒子(A)水分散体を乾固したサンプル約2mgをアルミニウムパン上で秤量し、該アルミニウムパンをDSC測定ホルダーにセットし、5℃/分の昇温条件にて得られるチャートの吸熱ピークを読み取り、ガラス転移温度(Tg)を得た。
樹脂微粒子(A)水分散体を500倍に水希釈し、該希釈液約5mlを動的光散乱測定法(測定装置はマイクロトラック(株)日機装製)により測定をおこなった。この時、得られた体積粒子径分布データ(ヒストグラム)のピークを平均粒子径とした。
重円筒型粘度計(BL型粘度計 TOKIMEC製)で温度25℃、ローターNo.1、回転数30rpm、樹脂微粒子水分散体の固形分濃度40重量%の条件下において、樹脂微粒子(A)水分散体の粘度を測定した。
[シアン顔料分散液の製造]
顔料[Lionogen Blue 7351東洋インキ社製]20部、顔料分散樹脂[BASF(株)社製 ジョンクリル61J、固形分30%水溶液]30部、イオン交換水29.3部、消泡剤[サーフィノール104E 日信化学工業製]0.5部をペイントコンディショナーにて2時間分散し、濃縮シアン顔料分散液を得た。
顔料をFastogen Super Magenta RGT DIC社製 20部に変えた以外は、シアン顔料分散液と同様の方法で、濃縮マゼンタ顔料分散液を得た。
顔料をNovoperm Yellow H2G クラリアント社製 20部に変えた以外は、シアン顔料分散液と同様の方法で、濃縮マゼンタ顔料分散液を得た。
顔料をPrintex 85 エボニックデグサ社製 20部に変えた以外は、シアン顔料分散液と同様の方法で、濃縮マゼンタ顔料分散液を得た。
合成例1で得られた樹脂微粒子水分散体12.5部に対して、上記のシアン顔料分散液20.0部、親水性溶剤としてプロピレングリコール28.0部、ヘキシルジグリコール2.0部、イオン交換水37.5部を加えた後、混練して水性インクジェット用インキ組成物を得た。同様の調製をマゼンタ顔料分散液、イエロー顔料分散液、ブラック顔料分散液のそれぞれについてもおこない、4色の水性インクジェット用インキ組成物を得た。
上記で調製した4色の水性インクジェット用インキ組成物を、25℃環境下でセイコーアイ・インフォテック社製ソルベントインクインクジェットプリンタColor Painter 64SPlusに充填し、基材に画像を印刷した。インキ組成物については、保存安定性、吐出性を評価した。印刷後、基材を80℃で3分ほど加熱処理して評価用印字物を得た。これを用いて、印刷適性、光沢、明度、密着性、耐擦性、耐水性、耐溶剤性の各種塗膜物性を評価した。表5および表6にその結果を示す。
水性インクジェット用インキ組成物について、70℃、2週間の条件下で、粘度の経時変化を評価した。粘度はレオメーター(TAインスツルメンツ社製AR−2000)を使用して測定した。評価基準は以下の通りである。
○;インキの粘度変化が±10%以上、±15%未満である
△;インキの粘度変化が±15%以上、±20%未満である
×;インキの粘度変化が±20%以上である
[吐出性]
上記のプリンタにて、印字の待機中(室温、新しいインキが供給されない状態)に乾燥してノズル詰まりが発生するまでの時間を評価した。ここで言うノズル詰まりとは印字の待機中にノズルにインキが詰まって印字できなくなる状態の事を指す。ノズル詰まりがないと、吐出性が良好と言うことができる。評価基準は以下の通りである。
○:60分でノズル詰まりが発生する
△:30分でノズル詰まり発生する
×:10分でノズル詰まり発生する
[印刷適性]
上記のプリンタにて、コート紙(王子製紙製OKトップコート+)ならびに塩化ビニルシート(METAMARK社製 MD5)に印刷をおこなった。印刷したサンプルをルーペで観察し、ドットのつながりや色のムラなどを評価した。評価基準は以下の通りである。
△:ある程度良好なもの
×:良好でないもの
[光沢]
評価用印字物(コート紙、インキはブラック)について、光沢計(BYK Gardner社製 Micro−TRI−gloss)にて60°光沢を測定した。評価基準は以下の通りである。
○:光沢70以上、100未満である
△:光沢55以上、70未満である
×:光沢55未満である
[明度]
評価用印字物(コート紙、インキはブラック)について、色差計(SE2000 日本電色製)で明度(L値)を測定した。評価基準は以下の通りである。
△;L値が8.5以上、10未満である
×;L値が10以上である
[密着性]
評価用印字物(コート紙)の印字面にセロハンテープを貼り付けた後、低速で剥がした。評価基準は以下の通りである。
×:剥離物がセロハンテープに付着している
[耐擦性]
評価用印字物(コート紙)の印字面に学振耐摩試験機(テスター産業製 AB−301)で荷重200g/cm2(接触面はコート紙)の条件で50回往復させて印字面の傷を評価した。評価基準は以下の通りである。
△:傷は有るが基材は見えない
×:傷が多く基材が見える
[耐水性・耐溶剤性]
水、水/エタノール混合溶剤(重量比:50/50)、エタノールのいずれかを綿棒に浸し、評価用印字物(コート紙)の印字面を5往復程ラビングした。評価基準は以下の通りである。
Claims (6)
- 顔料、顔料分散樹脂、樹脂微粒子(A)、水、及び親水性溶剤(B)を含む水性インクジェット用インキ組成物であって、
前記樹脂微粒子(A)が、
イオン性官能基を有さない芳香族エチレン性不飽和単量体(C)20〜80重量%;
スルホン酸基含有エチレン性不飽和単量体(D)0.5〜3重量%と非イオン性の水溶性エチレン性不飽和単量体(E)0.1〜3重量%とからなる水溶性エチレン性不飽和単量体(F)0.6〜6重量%;及び
架橋性エチレン性不飽和単量体(G)0.1〜10重量%、
を含むエチレン性不飽和単量体を乳化重合してなり、
前記親水性溶剤(B)がグリコール系溶剤(H)およびエチレングリコールエーテル系溶剤(I)を含み、かつ
前記架橋性エチレン性不飽和単量体(G)が、アルコキシシリル基含有エチレン性不飽和単量体または2個以上のアリル基を有する単量体である、水性インクジェット用インキ組成物。 - 前記スルホン酸基含有エチレン性不飽和単量体(D)がスチレンスルホン酸基含有エチレン性不飽和単量体である請求項1記載の水性インクジェット用インキ組成物。
- 前記樹脂微粒子(A)の平均粒子径が60〜250nmである請求項1または2記載の水性インクジェット用インキ組成物。
- 前記樹脂微粒子(A)のガラス転移温度が40〜120℃である請求項1〜3のいずれか1項記載の水性インクジェット用インキ組成物。
- 前記樹脂微粒子(A)の水分散体の温度25℃、固形分濃度40重量%の条件下において測定した粘度が、5〜200mPa・sである請求項1〜4のいずれか1項記載の水性インクジェット用インキ組成物。
- 固形分濃度30ppmの樹脂微粒子(A)水分散液における、粒子径が1μm以上の粗大粒子量が4×104個/cm3以下である請求項1〜5のいずれか1項記載の水性インクジェット用インキ組成物。
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