JP2014136832A - 陽極酸化皮膜及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アルミニウム又はアルミニウム合金部材の表面に陽極酸化皮膜を作製する工程と、前記陽極酸化皮膜の表面を、リチウムイオンを含む封孔処理液を用いて処理する工程と、前記封孔処理された陽極酸化皮膜を加熱する工程とを含む陽極酸化皮膜の製造方法を提供する。
【選択図】図1
Description
前記加熱する工程は、160〜400℃の範囲内で行われることが好適である。
前記封孔処理液のリチウムイオン濃度は0.02〜20g/Lであり、前記封孔処理液のpH値は10.5以上であり、前記封孔処理液の温度は10〜65℃であることが好適である。
前記マイクロクラックの数は、50〜200個/mmであることが好適である。
前記マイクロクラックは、前記アルミニウム又はアルミニウム合金部材にまで達していることが好適である。
前記リチウム金属又はリチウムを主成分とする合金もしくは化合物は、前記アルミニウム又はアルミニウム合金部材側よりも前記陽極酸化皮膜の表面側に多く存在することが好適である。
(被処理物)
本発明において、陽極酸化処理の処理対象物は、アルミニウム又は、シリコンや銅等の合金成分を含むアルミニウム合金部材である。アルミニウム合金部材としては、特に限定されるものではなく、例えばアルミ展伸材、アルミ鋳造材、アルミダイカスト材等を用いることができる。
陽極酸化皮膜は、アルミニウム又はアルミニウム合金部材の表面に作製される。陽極酸化皮膜は、陽極酸化処理液中にアルミニウム又はアルミニウム合金を陽極として、チタンやステンレス板等を陰極としてそれぞれ配置し、処理液を電気分解することによって得られる。陽極酸化処理液としては、硫酸、シュウ酸、リン酸、クロム酸等の酸性水溶液、水酸化ナトリウム、リン酸ナトリウム、フッ化ナトリウム等の塩基性水溶液のいずれを用いてもよく、本発明において陽極酸化処理の対象となるアルミニウム又はアルミニウム合金部材は、特定の陽極酸化処理液を使用したものには限定されない。陽極酸化皮膜の膜厚も特に限定されないが、通常3〜40μmがよい。電気分解の方法としては、特に限定されるものではなく、例えば直流電解、交流電解、交直重畳電解、Duty電解等、いずれの電解方法を用いてもよい。
陽極酸化皮膜を作製した処理対象物に対し、リチウムイオンを含む封孔処理液を用いて封孔処理を施す。具体的には、陽極酸化皮膜を作製した処理対象物を封孔処理液に浸漬し、又は処理対象物に封孔処理液を塗布やスプレーする等、封孔処理液を陽極酸化皮膜の表面に付着させることにより封孔処理を行う。
封孔処理された陽極酸化皮膜を加熱する。加熱温度は、好ましくは160〜400℃の範囲内である。160℃に満たない温度では、後述するように、封孔処理時に生成する微細なマイクロクラックに変化が見られない場合があり、400℃を超える温度では、アルミニウム合金の種類によってはアルミニウム合金部材の溶解が始まってしまう場合があるからである。加熱時間については、部品の大きさや形状によって部品が均一に加熱されるまでの時間が異なるため、使用する部品ごとに最適な加熱時間を設定することが好ましい。
アルミダイカスト材、例えばADC12材等のシリコンを多く含むアルミニウム合金部材に陽極酸化皮膜を作製した場合、シリコン量が少なくアルミニウム量が多い部分には厚い皮膜が生成し、シリコン量が多くアルミニウム量が少ない部分には薄い皮膜が生成するため、全体的に不均一な膜厚の皮膜が得られる。本発明者らは、このような陽極酸化皮膜の耐食性について鋭意検討を行った。このような部品を、例えば過酷な腐食環境下である海で使用した場合、海水中に含まれる塩分が皮膜を攻撃(溶解)し、皮膜に海水が徐々に浸透していく。そして、海水がアルミニウム合金部材に達することによって、アルミニウム合金部材の腐食が始まる。膜厚の薄い部分は海水がアルミニウム合金部材に達するまでの時間が短いため、膜厚の薄い部分から腐食していくことになる。海水中では、陰極がアルミニウム合金部材、陽極が皮膜、電解液が海水とみなされる局部電池が形成され、2種類の金属と水との間で起こる電気化学反応によって腐食電流が発生する。この腐食電流を小さくすることによって、陽極酸化皮膜の耐食性を向上させることができると考えられる。しかしながら、封孔処理はあくまで陽極酸化皮膜の孔を塞ぐ処理であるため、封孔処理のみによって腐食電流を小さくすることは困難である。
(実施例1)
アルミニウム合金ダイカスト材ADC12を試験片として用いた。200g/Lの硫酸浴に試験片を陽極として浸漬し、電流密度1.5A/dm2で直流を10分間通電することにより、膜厚が3μmの陽極酸化皮膜を作製した。陽極酸化処理後の試験片を、0.8g/Lのリチウムイオンを含み、pHを12、温度を40℃とした封孔処理液に1分間浸漬して封孔処理を行い、その後オーブンで120℃、30minの乾燥を行った。乾燥後の試験片を、再びオーブンで120〜400℃、30〜300minの加熱処理を行った。得られた試験片について、陽極酸化皮膜表面のマイクロクラック数を測定した。また、塩水噴霧試験(JIS Z 2371)を240h行い、耐食性評価を行った。耐食性評価については、下式(1)に従って、腐食面積率を算出した。
腐食面積率(%)=評価面における腐食した面積/評価面の全面積 ・・・式(1)
腐食面積率が低いほど腐食している部分が少なく、耐食性が高いことを示す。なお、評価面における腐食した面積については、画像処理により算出した。
120〜400℃、30〜300minの加熱処理を行わなかったこと以外は、実施例1と同様に行った。
図2より、マイクロクラック数は、腐食面積率が比較例1と比べて半分以下となる50〜200個/mmが好ましく、70〜175個/mmがさらに好ましいと考えられる。
図3より、皮膜表面には多数の大きなマイクロクラックが均一に生成していることが確認された。一方、図4より、比較例1の皮膜表面には小さなクラックが点在していることが確認された。
実施例1と同様に行った。
(比較例2)
アルミニウム合金ダイカスト材ADC12を試験片として用いた。200g/Lの硫酸浴に試験片を陽極として浸漬し、電流密度1.5A/dm2で直流を10分間通電することにより、膜厚が3μmの陽極酸化皮膜を作製した。陽極酸化処理後の試験片について、酢酸ニッケル水溶液(トップシールH−298)を用いた高温水和型の封孔処理を行い、その後オーブンで120℃、30minの乾燥を行った。乾燥後の試験片を、再びオーブンで200〜400℃、30minの加熱処理を行った。
アルミニウム合金ダイカスト材ADC12を試験片として用いた。200g/Lの硫酸浴に試験片を陽極として浸漬し、電流密度1.5A/dm2で直流を10分間通電することにより、膜厚が3μmの陽極酸化皮膜を作製した。陽極酸化処理後の試験片を、0.8g/Lのリチウムイオンを含み、pHを12、温度を40℃とした封孔処理液に1分間浸漬して封孔処理を行い、その後オーブンで120℃、30minの乾燥を行った。乾燥後の試験片を、再びオーブンで400℃、30minの加熱処理を行った。
一般に、アルミダイカスト材等のシリコンを多く含むアルミニウム合金部材に陽極酸化皮膜を作製した場合、シリコン量が少なくアルミニウム量が多い部分には厚い皮膜が生成し、シリコン量が多くアルミニウム量が少ない部分には薄い皮膜が生成するため、厚膜部と薄膜部が交互に存在し、全体的に不均一な膜厚の皮膜が得られる。そこで、加熱処理後の試験片については、厚膜部(膜厚約10μm)と薄膜部(膜厚約2μm)の断面写真を撮影した。
加熱処理前における試験片の断面写真を図7(a)に、加熱処理後における厚膜部の断面写真を図8に、加熱処理後における薄膜部の断面写真を図9に、それぞれ示す。なお、図7(b)中の矢印Aは、写真の撮影方向を示している。
12 陽極酸化皮膜
13 孔
14 リチウム化合物
15 ジアスポア
16 シリコン
17、18 マイクロクラック
21 アルミニウム合金部材
22 陽極酸化皮膜
22s 表面
23 マイクロクラック
31 アルミニウム合金部材
32 陽極酸化皮膜
33 マイクロクラック
A 写真の撮影方向
P 圧力
Claims (7)
- アルミニウム又はアルミニウム合金部材の表面に陽極酸化皮膜を作製する工程と、
前記陽極酸化皮膜の表面を、リチウムイオンを含む封孔処理液を用いて処理する工程と、
前記封孔処理された陽極酸化皮膜を加熱する工程と
を含む陽極酸化皮膜の製造方法。 - 前記加熱する工程が、160〜400℃の範囲内で行われる請求項1に記載の陽極酸化皮膜の製造方法。
- 前記封孔処理液のリチウムイオン濃度が0.02〜20g/Lであり、前記封孔処理液のpH値が10.5以上であり、前記封孔処理液の温度が10〜65℃である請求項1又は2に記載の陽極酸化皮膜の製造方法。
- アルミニウム又はアルミニウム合金部材の表面に形成された陽極酸化皮膜であって、
前記陽極酸化皮膜の表面に細孔を備えており、前記細孔内に少なくともリチウム金属又はリチウムを主成分とする合金もしくは化合物を備えており、
前記陽極酸化皮膜の表面にマイクロクラックをさらに備える、陽極酸化皮膜。 - 前記マイクロクラックの数が、50〜200個/mmである請求項4に記載の陽極酸化皮膜。
- 前記マイクロクラックが、前記アルミニウム又はアルミニウム合金部材にまで達している請求項4又は5に記載の陽極酸化皮膜。
- 前記リチウム金属又はリチウムを主成分とする合金もしくは化合物が、前記アルミニウム又はアルミニウム合金部材側よりも前記陽極酸化皮膜の表面側に多く存在する請求項4〜6のいずれかに記載の陽極酸化皮膜。
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