JP2014122258A - アスファルト用改質材及び道路舗装用アスファルト組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】プロピレン成分を50〜94重量%含み、重量平均分子量が100,000〜250,000であるポリプロピレン系樹脂からなるアスファルト用改質材。
【選択図】なし
Description
また、混合温度及び締固め温度を低下させた場合には、施工直後の舗装体が保有している熱エネルギーが小さいために交通開放に至るまでの時間(舗装表面温度が50℃以下に低下するまでの時間)を短縮できることになる。
発泡剤及び発泡強化剤などを添加する方法は、混合物の性状は良好であるが、発泡が2時間程度で終了してしまうため、混合物貯蔵サイロでの長時間の貯蔵が難しいという問題があった。アスファルトの粘度を低減させる添加剤を添加する方法は、混合物貯蔵サイロでの貯蔵は可能であるが、混合物の供用温度領域の粘度までも低下してしまうため動的安定度が低下する傾向があった。また、フォームドアスファルト工法を応用した方法は、混合物の残留水分の影響が懸念され、製造に際しては、アスファルトプラント設備の改造が必要であった。
本発明は、以下のアスファルト用改質材及び道路舗装用アスファルト組成物を提供する。
[2]ポリプロピレン系樹脂が、プロピレンとエチレン及び/又は炭素数4〜10のα−オレフィンとを共重合してなるプロピレン・α−オレフィン共重合体(1)、又は前記プロピレン・α−オレフィン共重合体(1)と結晶性ポリプロピレン(2)との樹脂組成物であることを特徴とする上記[1]に記載のアスファルト用改質材。
[3]ポリプロピレン系樹脂が、下記(i)〜(ii)を満たすことを特徴とする上記[1]に記載のアスファルト用改質材。
(i)プロピレン単独重合体成分又はプロピレン成分の含量が94重量%より多いプロピレン・エチレンランダム共重合体成分(A)を15〜70重量%と、成分(A)よりも3〜25重量%少ないプロピレン成分を含有するプロピレン・エチレンランダム共重合体成分(B)を85〜30重量%との樹脂組成物、又は、前記共重合体成分(A)と前記共重合体成分(B)とを逐次重合して得られるプロピレン・エチレンブロック共重合体である
(ii)DSC法により測定された融解ピーク温度(Tm)が、100〜150℃
[4]アスファルト100重量部に対し、上記[1]〜[3]のいずれか一に記載のアスファルト用改質材を0.5〜30重量部含むことを特徴とする道路舗装用アスファルト組成物。
本発明のアスファルト用改質材に用いることのできるポリプロピレン系樹脂は、重量平均分子量が100,000〜250,000であり、好ましくは150,000〜240,000、より好ましくは170,000〜240,000である。重量平均分子量が100,000未満では、轍掘れ性が劣り、250,000を超えると施工時にローラー転圧がし難くなるおそれがある。
なお、本発明において、融解ピーク温度(Tm)は、DSC(例えば、セイコー・インスツルメンツ社製DSC6200型及びそれと同等の機器)を用い、サンプル5.0mgを採り、200℃で5分間保持後、40℃まで10℃/分の降温スピードで結晶化させ、さらに10℃/分の昇温スピードで融解させる方法にて測定される。
なお、デュロ硬度は、プラスチックの固さ若しくは柔軟性の指標であり、JIS K7215−1996「プラスチックのデュロメータ堅さ試験方法」に準拠して23℃で測定される。
なお、ビカット軟化温度は、耐熱性の指標であり、JIS K7206−1996に準拠して測定される。ビカット軟化温度が高いほど、高温下でも変形しにくいことを示す。
プロピレン・α−オレフィン共重合体(1)のコモノマーとしては、エチレン及び炭素数4〜10のα−オレフィンが好ましい。このようなコモノマーとしては、エチレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1−ヘプテン、1−オクテン、4−メチル−1−ペンテン、2−メチル−1−ペンテン等が例示でき、好ましくは、エチレン、1−ブテン、1−ヘキセン、1−オクテン、2−メチル−1−ペンテン等である。
2種以上のプロピレン系(共)重合体を用いてポリプロピレン系樹脂とする場合、1種以上にプロピレン単独重合体を用いることもできる。
結晶性ポリプロピレン(2)としては、プロピレン単独重合体、プロピレン・α−オレフィンランダム共重合体、プロピレン・α−オレフィンブロック共重合体、及びこれらのブレンド物などが挙げられる。好ましくはプロピレン・α−オレフィンブロック共重合体の結晶性ポリプロピレンである。なお、ここでブロック共重合体とは、プロピレン及びα−オレフィンを逐次重合することより得られる通称でのブロック共重合体である。
融点は、前述したように、DSC測定で結晶の融解に基づく吸熱ピーク(すなわち、前記融解ピーク温度(Tm))として測定できる。本発明に係る結晶性ポリプロピレン(2)は、融点(Tm)が好ましくは100〜145℃、より好ましくは100〜135℃である。
また、これらのポリプロピレン系樹脂は2種以上混合して使用してもよい。
(i)プロピレン単独重合体成分又はプロピレン成分の含量が94重量%より多いプロピレン・エチレンランダム共重合体成分(A)を15〜70重量%と、成分(A)よりも3〜25重量%少ないプロピレン成分を含有するプロピレン・エチレンランダム共重合体成分(B)を85〜30重量%との樹脂組成物、又は、前記共重合体成分(A)と前記共重合体成分(B)とを逐次重合して得られるプロピレン・エチレンブロック共重合体である。
(ii)DSC法により測定された融解ピーク温度(Tm)が、100〜150℃。
すなわち、メタロセン触媒を用いて、第1工程で、プロピレン単独重合体又はプロピレン成分の含量が94重量%より多いプロピレン・エチレンランダム共重合体(A)を15〜70重量%、第2工程で成分(A)よりも3〜25重量%少ないプロピレン成分を含有するプロピレン・エチレンランダム共重合体(B)を85〜30重量%逐次重合することで得られる。ここで成分(A)と成分(B)の合計100重量%である。
第1工程で製造される成分(A)は、プロピレン単独重合体又はプロピレン成分の含量が好ましくは94重量%より多い(すなわち、エチレン含量が好ましくは6重量%以下の)プロピレン・エチレンランダム共重合体である。エチレン含量が6重量%を超えると耐熱性が極端に低下する懸念がある。エチレン含量は5.8重量%以下がより好ましく、5.5重量%以下がさらに好ましい。
一方、施工温度の観点から、プロピレン・エチレンランダム共重合体であることが好ましく、エチレン含量が0.5重量%以上が好ましく、1%以上がより好ましい。
第2工程で製造される成分(B)は、プロピレン・エチレンランダム共重合体である。施工温度の観点から、成分(B)中のエチレン含量は高いほど好ましいが、あまりに高すぎると、粘着性が生じるおそれがあるため、成分(B)のエチレン含量[E]Bの範囲は、成分(A)のエチレン含量[E]Aとの差([E]B−[E]A)が、3〜25重量%の範囲にあることが好ましい。すなわち、成分(B)は、成分(A)よりも3〜25重量%少ないプロピレン成分を含有する(すなわち、3〜25重量%多くのエチレン成分を含有する)ことが好ましい。[E]B−[E]Aは、より好ましくは5〜20重量%、更に好ましくは8〜16重量%である。
プロピレン・エチレンブロック共重合体を構成する成分(A)の割合(W(A))および成分(B)の割合(W(B))は、W(A)が15〜70重量%であり、W(B)が85〜30重量%であることが好ましい。
W(A)の割合が15重量%未満であると、耐轍掘れ性が劣るおそれがある。他方、W(A)の割合が70重量%を超えると舗装にひび割れが生じるおそれがある。好ましくは、W(A)の割合が20〜65重量%、より好ましくは25〜60重量%である。
なお、プロピレン・エチレンブロック共重合体中の各エチレン含量[E]Aと[E]B、各成分量W(A)とW(B)の特定は、温度昇温溶離分別(TREF)により測定することができる。具体的には特開2005−132979号公報に記載された方法に従って、測定することができる。
ストレートアスファルトは、原油を常圧蒸留などにより軽質分を除去し、さらに重油分等を減圧蒸留で除去して、所定品質として得られる。ストレートアスファルトについては、JIS K2207に規定されているが、その軟化点は通常30〜60℃、好ましくは40〜55℃であり、針入度は通常20〜200dmm、好ましくは40〜150dmmのものが一般的である。また、ストレートアスファルトであれば、生産国にかかわらず使用できる。
骨材とアスファルト組成物との割合は、骨材100重量部に対して、アスファルト組成物を通常2〜15重量部、好ましくは3〜10重量部である。骨材には、砕石、スクリーニングス、粗砂、石粉などを含むことができる。
混合の順番は、骨材に、改質材とアスファルトとを予め混合して製造したアスファルト組成物と投入することでもよく、骨材に改質材とアスファルトを別々に投入することでもよい。また、本発明によれば、通常のアスファルト混合物を製造する場合の混合物製造装置に、ポリオレフィンを固形投入することで、アスファルト組成物を得ることも可能である。
道路舗装用アスファルト組成物に求められる性能としては、JIS K2207の記載項目があり、例として、軟化点、針入度、動粘度が挙げられる。
しかしJIS K2207試験法はポリオレフィンに対する試験法と異なるため、JIS K2207記載項目が示す尺度に相当するポリオレフィン向けの試験法を用い、性能評価した。当然のことながら、アスファルト組成物を構成する成分における性能差はアスファルト組成物にも反映されるため、構成成分に適した以下の試験法にて測定することにより、その性能の差異を明確化する。
ビカット軟化温度は、JIS K7206−1999に準拠して測定した。
デュロ硬度は、JIS K7215−1996に準拠して23℃で測定した。
重量平均分子量は、GPCを使用し、GPCカラムとしてポリスチレン架橋ゲルを充填したものを用い、クロロホルム溶媒を用いて測定した。
・PP−1:チーグラー触媒による結晶性ポリプロピレン
日本ポリプロ社製、商品名「MG3F」
重量平均分子量(Mw):210,000
融点(Tm):145℃
プロピレン含有量97.5重量%のプロピレン・エチレンランダム共重合体
・PP−2:メタロセン触媒によるプロピレン・エチレンランダム共重合体
日本ポリプロ社製、商品名「WELNEX RFG4VA」
Mw:230,000
Tm:135℃
プロピレン含有量93重量%のプロピレン・エチレンランダム共重合体
・PP−3:メタロセン触媒によるプロピレン・エチレンランダム共重合体
エクソンモービル社製、商品名「Vistamaxx 3000」
Mw:200,000
Tm:100℃
プロピレン含有量89重量%のプロピレン・エチレンランダム共重合体
・PP−4:ポリプロピレンワックス
三井化学社製、商品名「ハイワックス220P」
プロピレン含有量100重量%のポリプロピレンワックス
・PP−5:下記製造例1によるメタロセン触媒により製造されたプロピレン・エチレンブロック共重合体
Mw:200,000
Tm:123℃
プロピレン含有量92重量%のプロピレン・エチレンブロック共重合体
(メタロセン触媒の調製)
(i)イオン交換性層状珪酸塩の酸処理
10リットルの撹拌翼の付いたガラス製セパラブルフラスコに、蒸留水3.75リットル、続いて濃硫酸(96%)2.5kgをゆっくりと添加した。50℃で、さらに珪酸塩としてモンモリロナイト(水澤化学社製商品名「ベンクレイSL」、平均粒径=25μm、粒度分布=10〜60μm)を1kg分散させ、90℃に昇温し、6.5時間その温度を維持した。50℃まで冷却後、このスラリーを減圧濾過し、ケーキを回収した。このケーキに蒸留水を7リットル加え再スラリー化後、濾過した。この洗浄操作を、洗浄液(濾液)のpHが、3.5を超えるまで実施した。回収したケーキを窒素雰囲気下110℃で終夜乾燥した。乾燥後のモンモリロナイトの重量は707gであった。
上記酸処理したモンモリロナイトを、キルン乾燥機により乾燥した。仕様、乾燥条件は以下の通りである。
回転筒:円筒状 内径50mm 加温帯550mm(電気炉)
かき上げ翼付き回転数:2rpm 傾斜角:20/520
珪酸塩の供給速度:2.5g/分 ガス流速:窒素 96リットル/時間
向流乾燥温度:200℃(粉体温度)
内容積1リットルの攪拌翼のついたガラス製反応器に上記モンモリロナイト20gを導入し、混合ヘプタン116ml、トリエチルアルミニウムのヘプタン溶液(0.60M)84mlを加え、室温で攪拌した。1時間後、混合ヘプタンにて洗浄し、モンモリロナイトスラリーを200mlに調製した。次に、モンモリロナイトスラリーにトリイソブチルアルミニウムのヘプタン溶液(0.71M/L)0.96mlを添加し、25℃で1時間反応させた。
一方、メタロセン錯体としてジメチルシリレンビス(2−メチル−4−(4−クロロフェニル)−4H−アズレニル)ジルコニウムジクロリド218mg(0.3mM)と混合ヘプタン87mlに、トリイソブチルアルミニウムのヘプタン溶液(0.71M)3.31mlを加えて、室温で1時間反応させた。
上記メタロセン錯体を、上記モンモリロナイトスラリーに加え、1時間攪拌後、混合ヘプタンを追加して500mlに調製した。
続いて、窒素で十分置換を行った内容積1.0リットルの攪拌式オートクレーブに、先に調製したモンモリロナイト/メタロセン錯体スラリーを導入した。温度が40℃に安定したところでプロピレンを10g/時間の速度で供給し、温度を維持した。4時間後プロピレンの供給を停止し、さらに2時間維持した。
予備重合終了後、残モノマーをパージし、撹拌を停止させ約10分間静置後、上澄みを240mlデカントした。続いてトリイソブチルアルミニウム(0.71M/L)のヘプタン溶液0.95ml、さらに混合ヘプタンを560ml添加し、40℃で30分間撹拌し、10分間静置した後に、上澄みを560ml除いた。さらにこの操作を3回繰り返した。最後の上澄み液の成分分析を実施したところ有機アルミニウム成分の濃度は、1.23mモル/L、Zr濃度は8.6×10−6g/Lであり、仕込み量に対する上澄み液中の存在量は0.016%であった。続いて、トリイソブチルアルミニウム(0.71M/L)のヘプタン溶液17.0ml添加した後に、45℃で減圧乾燥を実施した。触媒1g当たりポリプロピレンを2.0g含む予備重合触媒が得られた。
第1工程
撹拌および温度制御装置を有する内容積3Lのオートクレーブをプロピレンで充分置換した後に、トリイソブチルアルミニウム・n−ヘプタン溶液2.76ml(2.02mmol)を加え、エチレン38g、水素80ml、続いて液体プロピレン750gを導入し、45℃に昇温しその温度を維持した。上記の予備重合触媒をn−ヘプタンでスラリー化し、触媒として(予備重合ポリマーの重量は除く)35mgを圧入し、重合を開始した。槽内温度を45℃に維持して75分重合を継続した。その後、常圧まで残モノマーをパージし、さらに精製した窒素で完全に置換した。
生成したポリマーを一部サンプリングして分析したところ、エチレン含有量3.7wt%、MFR16.3g/10分であった。
別途、撹拌および温度制御装置を有する内容積20Lのオートクレーブを用いて、第2工程で使用する混合ガスを調製した。調製温度は80℃、混合ガス組成は、エチレン32.95vol%、プロピレン66.90vol%、水素1500volppmであった。第1工程にてポリマーを一部サンプリングした後、この混合ガスを3Lのオートクレーブに供給し、第2工程の重合を開始した。重合温度80℃、圧力2.5MPaにて、19分重合を継続した。その後、エタノールを10ml導入して重合を停止した。回収したポリマーはオーブンで充分に乾燥した。
分析の結果、エチレン含有量は8.0wt%、MFRは16.6g/10分であった。
また、TREF分析より、第1工程での共重合体の割合は40重量%、第2工程での共重合体の割合は60重量%であった。第2工程で得られた共重合体のエチレン含量は10.9%であった。
表1に記載の使用材料を表1に示す割合で加熱混練し、東芝機械製EC100射出成形機により、成形温度200℃、金型温度30℃で、120mm×80mm×2mmtのシート状試験片を作成し、ビカット軟化温度、デュロ硬度を測定した。
オレフィン系ワックス「ハイワックス220P」(PP−4)の分子量をGPCにより測定し、重量平均分子量(Mw)は3,000であった。ハイワックス220Pは、規定の試験片の作成が不可能であったため、ビカット軟化温度、デュロ硬度の測定は実施不可であった。
結晶性ポリプロピレン「MG3F」(PP−1)を、実施例1と同様にして、射出成形により試験片を作成し、ビカット軟化温度、デュロ硬度を測定した。
また、実施例のポリプロピレン系樹脂は、ビカット軟化温度が高く、道路舗装用アスファルト組成物とした場合に高温変形が抑制される。さらに、実施例のポリプロピレン系樹脂は、デュロ硬度が低く、道路舗装用アスファルト組成物とした場合にひび割れが生じにくい。一方、比較例2は、プロピレン成分を97.5重量%含むため、デュロ硬度が高く、アスファルト組成物においてひび割れが生じる懸念があり不適である。
Claims (4)
- プロピレン成分を50〜94重量%含み、重量平均分子量が100,000〜250,000であるポリプロピレン系樹脂からなるアスファルト用改質材。
- ポリプロピレン系樹脂が、プロピレンとエチレン及び/又は炭素数4〜10のα−オレフィンとを共重合してなるプロピレン・α−オレフィン共重合体(1)、又は前記プロピレン・α−オレフィン共重合体(1)と結晶性ポリプロピレン(2)との樹脂組成物であることを特徴とする請求項1に記載のアスファルト用改質材。
- ポリプロピレン系樹脂が、下記(i)〜(ii)を満たすことを特徴とする請求項1に記載のアスファルト用改質材。
(i)プロピレン単独重合体成分又はプロピレン成分の含量が94重量%より多いプロピレン・エチレンランダム共重合体成分(A)を15〜70重量%と、成分(A)よりも3〜25重量%少ないプロピレン成分を含有するプロピレン・エチレンランダム共重合体成分(B)を85〜30重量%との樹脂組成物、又は、前記共重合体成分(A)と前記共重合体成分(B)とを逐次重合して得られるプロピレン−エチレンブロック共重合体である
(ii)DSC法により測定された融解ピーク温度(Tm)が、100〜150℃ - アスファルト100重量部に対し、請求項1〜3のいずれか一項に記載のアスファルト用改質材を0.5〜30重量部含むことを特徴とする道路舗装用アスファルト組成物。
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