JP2014120723A - Powder magnetic core and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、平滑用チョークコイル等に使用される圧粉磁心及びその製造方法に関する。 The present invention relates to a dust core used for a smoothing choke coil or the like and a method for manufacturing the same.
スイッチング電源等の出力波形を平滑するために、チョークコイルが使用されている。特に、高周波出力の平滑用チョークコイルとしては、フェライト磁心や圧粉磁心を備えたものが使用されている。これらの中で、軟磁性のフェライトから作製された磁心は、飽和磁束密度が小さいと言う欠点を有している。これに対して、金属合金粉末を成形して作製された圧粉磁心は、軟磁性フェライトに比べて高い飽和磁束密度を持つため、直流重畳特性に優れている。この金属合金粉末として、珪素・アルミ・鉄合金であるセンダスト、ニッケル・鉄合金であるパーマロイ、珪素・鉄合金である珪素鋼等が用いられている。また、より低損失な合金としてアモルファス合金（非晶質軟磁性合金）が検討されている。 A choke coil is used to smooth the output waveform of a switching power supply or the like. In particular, a high-frequency output smoothing choke coil having a ferrite core or a dust core is used. Among these, a magnetic core made of soft magnetic ferrite has a defect that the saturation magnetic flux density is small. On the other hand, a dust core produced by molding metal alloy powder has a higher saturation magnetic flux density than soft magnetic ferrite, and therefore has excellent DC superposition characteristics. As this metal alloy powder, sendust that is silicon / aluminum / iron alloy, permalloy that is nickel / iron alloy, silicon steel that is silicon / iron alloy, and the like are used. Further, amorphous alloys (amorphous soft magnetic alloys) have been studied as lower loss alloys.
各種電子機器の高性能化・多機能化に伴い、それに使用されるチョークコイル等の磁心においても、大電流でも特性変化の小さいものが要求されている。具体的には、優れた直流重畳特性と低損失特性を有する磁心が求められている。 As various electronic devices become more sophisticated and multifunctional, a magnetic core such as a choke coil used therein is required to have a small characteristic change even at a large current. Specifically, a magnetic core having excellent direct current superposition characteristics and low loss characteristics is required.
これらの非晶質合金粉を用いて圧粉磁心とするためには、金属合金粉末を低融点ガラスと有機バインダーなどと混合して高圧で圧縮成形した後、熱処理を行う方法がとられている。特許文献１に記載の方法は、成形時、金型と粉末を高温にして成形して高密度成形を行なう。特許文献２に記載の方法は、金属合金粉末を低融点ガラスと有機バインダーなどと混合して、室温で高圧で成形を行う。 In order to obtain a powder magnetic core using these amorphous alloy powders, a method is adopted in which a metal alloy powder is mixed with a low-melting glass and an organic binder and compression-molded at a high pressure, followed by heat treatment. . The method described in Patent Document 1 performs high-density molding by molding a mold and powder at a high temperature during molding. In the method described in Patent Document 2, a metal alloy powder is mixed with a low-melting glass and an organic binder and molded at high pressure at room temperature.
しかしながら、前記特許文献１の発明は、ガラスの添加量、結着樹脂の種類・添加量については詳細に書かれていなく、磁気特性も、透磁率のみしか評価していなく、鉄損については全く述べていない。 However, the invention of Patent Document 1 does not describe in detail the addition amount of glass and the type / addition amount of the binder resin, and the magnetic characteristics are evaluated only for the magnetic permeability only, and the iron loss is completely different. Not mentioned.
従来技術の１つとして、成形体の原材料に対して、シランカップリング剤を添加した後、成形体を製作し、その成形体を焼成して磁心を製造するものが知られている。この従来技術では、焼成後の成形体において、シランカップリング剤中の無機質が絶縁材料として機能するので、鉄損の減少が可能となる。しかし、金型で強く加圧したとしても、成形体を構成する金属合金粉末間には微小な空隙が存在し、金属合金粉末の表面が確実に被覆されていない。そのため、磁心を高温・高湿度の環境に長時間曝すと、金属合金粉末の表面酸化による振幅透磁率（μａ）の低下が発生し、鉄損が増加する。 As one of the prior arts, there is known one in which a silane coupling agent is added to a raw material of a molded body, a molded body is manufactured, and the molded body is fired to produce a magnetic core. In this prior art, since the inorganic substance in the silane coupling agent functions as an insulating material in the molded body after firing, iron loss can be reduced. However, even if the metal mold is strongly pressed, there are minute voids between the metal alloy powders constituting the compact, and the surface of the metal alloy powder is not reliably covered. Therefore, when the magnetic core is exposed to an environment of high temperature and high humidity for a long time, the amplitude magnetic permeability (μa) is reduced due to the surface oxidation of the metal alloy powder, and the iron loss is increased.
本発明の目的は、圧粉磁心に無機材料を含有する含浸剤を含浸することで、高温・高湿度の環境下においても、低損失・高強度な圧粉磁心を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a dust core having a low loss and high strength even under a high temperature and high humidity environment by impregnating the dust core with an impregnating agent containing an inorganic material.
前記の目的を達成するために、本発明の圧粉磁心の製造方法は、
非晶質軟磁性合金粉末と低融点ガラスを混合し、
この混合物を加圧成形処理して成形体を作製し、
加圧成形処理によって得られた成形体に対して第1の熱処理を行い、第1の熱処理を行った成形体に無機材料を含有する含浸剤を含浸させ、
無機材料を含有する含浸剤を含浸した成形体を、３５０℃以上前記非晶質軟磁性合金粉末の結晶化温度よりも低い温度で第２の熱処理を行ったことを特徴とする。
In order to achieve the above object, a method for producing a dust core according to the present invention includes:
Mixing amorphous soft magnetic alloy powder and low melting point glass,
This mixture is pressure-molded to produce a molded body,
A first heat treatment is performed on the molded body obtained by the pressure molding treatment, the molded body subjected to the first heat treatment is impregnated with an impregnating agent containing an inorganic material,
The molded body impregnated with the impregnating agent containing an inorganic material is subjected to a second heat treatment at a temperature of 350 ° C. or higher and lower than the crystallization temperature of the amorphous soft magnetic alloy powder.
本発明において、非晶質軟磁性合金粉末と低融点ガラスを混合するに当たり、潤滑性樹脂を添加することができる。非晶質軟磁性合金粉末と低融点ガラスの混合物に対して、結着性樹脂を添加して加圧成形処理することができる。無機材料を含有する含浸剤としてシランカップリング剤を使用できる。 In the present invention, a lubricating resin can be added in mixing the amorphous soft magnetic alloy powder and the low melting point glass. A binder resin can be added to the mixture of the amorphous soft magnetic alloy powder and the low-melting glass, followed by pressure molding treatment. A silane coupling agent can be used as an impregnating agent containing an inorganic material.
本発明によれば、成型後の磁心に対して、シランカップリング剤などの無機材料を含有する含浸剤を含浸させた後、これを３５０℃以上の温度で熱処理することにより、コアロスの低減及び強度の補強が可能になる。 According to the present invention, the core after molding is impregnated with an impregnating agent containing an inorganic material such as a silane coupling agent, and then heat-treated at a temperature of 350 ° C. or higher, thereby reducing core loss and Strength reinforcement is possible.
特に、成形前の工程においてシランカップリング剤などの無機材料を含む絶縁材料を添加して混合しても、軟磁性合金粉末の周囲に確実に絶縁被膜を形成することは困難であるが、本発明では、成形体に含浸剤を含浸させることで、成形体内部の空隙部に露出している軟磁性合金粉末の表面全体を含浸剤で被覆することが可能になる。その結果、軟磁性合金粉末の周囲に無機質による絶縁層を確実に形成することが可能になり、圧粉磁心を高温高湿度環境に長期間曝した場合でも、コアロスの低下を抑止できる。 In particular, even if an insulating material containing an inorganic material such as a silane coupling agent is added and mixed in the pre-molding process, it is difficult to reliably form an insulating coating around the soft magnetic alloy powder. In the invention, by impregnating the compact with the impregnating agent, the entire surface of the soft magnetic alloy powder exposed in the voids inside the compact can be coated with the impregnating agent. As a result, it is possible to reliably form an insulating layer made of an inorganic material around the soft magnetic alloy powder, and even when the dust core is exposed to a high temperature and high humidity environment for a long period of time, a decrease in core loss can be suppressed.
本実施形態の圧粉磁心の製造方法は、図１に示すように、次のような各工程を有する。
（１）非晶質軟磁性合金粉末と、低融点ガラスを混合する混合工程。
（２）混合工程を経た混合物に対して、結着性絶縁樹脂を添加する絶縁樹脂添加工程。
（３）絶縁樹脂添加工程を経た混合物を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程。
（４）成形工程によって得られた成形体に対して熱処理を行う第1の熱処理工程。
（５）第1の熱処理を行った成形体に無機材料を含有する含浸剤を含浸させる含浸工程。
（６）無機材料を含有する含浸剤を含浸した成形体を、３５０℃以上非晶質軟磁性合金の結晶化温度以下の温度で熱処理する第２の熱処理工程。
As shown in FIG. 1, the method for manufacturing a dust core according to this embodiment includes the following steps.
(1) A mixing step of mixing amorphous soft magnetic alloy powder and low melting point glass.
(2) An insulating resin addition step of adding a binding insulating resin to the mixture that has undergone the mixing step.
(3) A molding step in which the mixture that has undergone the insulating resin addition step is pressure-molded to produce a molded body.
(4) A first heat treatment step in which heat treatment is performed on the molded body obtained by the molding step.
(5) An impregnation step of impregnating a molded body subjected to the first heat treatment with an impregnating agent containing an inorganic material.
(6) A second heat treatment step in which the molded body impregnated with the impregnating agent containing an inorganic material is heat treated at a temperature of 350 ° C. or higher and lower than the crystallization temperature of the amorphous soft magnetic alloy.
以下、各工程について、詳細に説明する。
（１）混合工程
混合工程では、例えば、平均粒径が３０〜１００μｍの非晶質軟磁性合金粉末に対して、その０．５ｗｔ％のリン酸系の低融点ガラス及び０．５ｗｔ％の潤滑性樹脂を添加し、これらをＶ型混合機を使用して２時間混合する。非晶質軟磁性合金粉末としては、Ｆｅ基非晶質軟磁性合金粉末を使用する。このＦｅ基非晶質軟磁性合金粉末は、Ｓｉ成分が６．７％、Ｂ成分が２．５％、Ｃｒ成分が２．５％、Ｃ成分が０．７５％、残り成分がＦｅである。
Hereinafter, each step will be described in detail.
(1) Mixing step In the mixing step, for example, an amorphous soft magnetic alloy powder having an average particle size of 30 to 100 μm, 0.5 wt% phosphoric low-melting glass and 0.5 wt% lubrication The functional resins are added and they are mixed for 2 hours using a V-type mixer. Fe-based amorphous soft magnetic alloy powder is used as the amorphous soft magnetic alloy powder. In this Fe-based amorphous soft magnetic alloy powder, the Si component is 6.7%, the B component is 2.5%, the Cr component is 2.5%, the C component is 0.75%, and the remaining component is Fe. .
他に、非晶質軟磁性合金粉末としては、ＦｅＢＰＮ（ＮはＣｕ，Ａｇ，Ａｕ，Ｐｔ，Ｐｄから選ばれる１種以上の元素）が使用できる。非晶質軟磁性粉末は、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、水・ガスアトマイズ法により製造されるものを使用できるが、特に、水アトマイズ法によるものが好ましい。理由は、水アトマイズ法はアトマイズ時に急冷するため、結晶化しにくいからである。非晶質軟磁性粉末は、ガラス転移温度Tgが結晶化温度Txより低く、過冷却液体領域を示す金属ガラスであるのが望ましい。これは、金属ガラスとすることにより、結晶磁気異方性が抑制されるため、コア損失を抑制できるからである。 In addition, as the amorphous soft magnetic alloy powder, FeBPN (N is one or more elements selected from Cu, Ag, Au, Pt, and Pd) can be used. As the amorphous soft magnetic powder, those produced by a water atomizing method, a gas atomizing method, or a water / gas atomizing method can be used, and those produced by a water atomizing method are particularly preferable. The reason is that the water atomization method is rapidly cooled at the time of atomization, so that it is difficult to crystallize. The amorphous soft magnetic powder is desirably a metallic glass having a glass transition temperature Tg lower than the crystallization temperature Tx and exhibiting a supercooled liquid region. This is because the core loss can be suppressed because the magnetocrystalline anisotropy is suppressed by using metallic glass.
低融点ガラスとしては、ビスマス系またはリン酸系の低融点ガラスを使用する。その他に、軟化点が前記非晶質軟磁性合金粉末の結晶化温度以下のガラスを使用することができる。軟化点が非晶質軟磁性合金粉末の結晶化温度以下のガラスを使用することで、ガラスが軟化する温度まで加熱した場合でも、非晶質軟磁性合金粉末の結晶化による磁気特性の低減を防止することができる。 As the low melting glass, a bismuth-based or phosphoric acid-based low melting glass is used. In addition, a glass having a softening point equal to or lower than the crystallization temperature of the amorphous soft magnetic alloy powder can be used. By using a glass whose softening point is lower than the crystallization temperature of the amorphous soft magnetic alloy powder, even when heated to a temperature at which the glass softens, the magnetic properties can be reduced by crystallization of the amorphous soft magnetic alloy powder. Can be prevented.
潤滑性樹脂を添加することにより、成形密度を高くすることができる。潤滑性樹脂として、ステアリン酸及びその金属塩ならびにエチレンビスステアラマイドなどのワックスが使用できる。これらを混合することにより、粉末同士の滑りを良くすることができるので、混合時の密度を向上させ成形密度を高くすることができる。さらに、成形時の上パンチの抜き圧低減、金型と粉末の接触によるコア壁面の縦筋の発生を防止することが可能である。 By adding a lubricating resin, the molding density can be increased. As the lubricating resin, stearic acid and metal salts thereof and waxes such as ethylene bisstearamide can be used. By mixing these, it is possible to improve the sliding between the powders, so that the density during mixing can be improved and the molding density can be increased. Furthermore, it is possible to reduce the punching pressure of the upper punch during molding and to prevent the vertical stripes on the core wall surface from being generated due to the contact between the mold and the powder.
（２）絶縁樹脂添加工程
絶縁樹脂添加工程では、混合工程を経た混合物と、結着性絶縁樹脂であるメチルフェニルシリコーンとを混合する。メチルフェニルシリコーンの添加量は、非晶質軟磁性合金粉末に対して０．７５〜２．０ｗｔ％が適量である。これよりも少なければ成形体の強度が不足して、割れが発生する。これより多いと、密度低下による最大磁束密度の低下、ヒステリシス損失の増加による磁気特性が低下する問題が発生する。
(2) Insulating resin addition process In an insulating resin addition process, the mixture which passed through the mixing process and the methylphenyl silicone which is binder insulating resin are mixed. An appropriate amount of methylphenylsilicone is 0.75 to 2.0 wt% with respect to the amorphous soft magnetic alloy powder. If it is less than this, the strength of the molded product will be insufficient and cracks will occur. If it is more than this, there arises a problem that the maximum magnetic flux density is decreased due to the decrease in density and the magnetic characteristics are decreased due to an increase in hysteresis loss.
その他の結着性絶縁樹脂として、アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンを使用する。混合するアクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンの添加量は非晶質である軟磁性合金の粉末に対して２．０ｗｔ％であり、その場合の乾燥温度と乾燥時間は、１５０℃で２時間である。 As the other binding insulating resin, an acrylic acid copolymer resin (EAA) emulsion is used. The addition amount of the acrylic acid copolymer resin (EAA) emulsion to be mixed is 2.0 wt% with respect to the amorphous soft magnetic alloy powder, and the drying temperature and drying time in this case are 150 ° C. for 2 hours. It is.
アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンは、種々の架橋剤・諸物性付与剤を配合したソープフリーコロイド状のエマルジョンである。アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンは、加熱乾燥により水分を蒸発させると、水に再溶解せず、殆ど吸湿性がない架橋構造を持った被膜を形成する。この被膜は粘着性があり、成形時のバインダーとして最適に作用する。また、アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンの添加量は、０．５〜２．０ｗｔ％が適量である。これよりも少なければ、成形体の強度が不足して、割れが発生する。また、２．０ｗｔ％よりも多いと、密度低下による最大密度低下の低下、ヒステリシス損失の増加による磁気特性が低下する問題が発生する。 The acrylic acid copolymer resin (EAA) emulsion is a soap-free colloidal emulsion in which various crosslinking agents and various physical property-imparting agents are blended. An acrylic acid copolymer resin (EAA) emulsion forms a film having a cross-linked structure that is not redissolved in water and hardly absorbs moisture when water is evaporated by heat drying. This film is tacky and works optimally as a binder during molding. The addition amount of acrylic acid copolymer resin (EAA) emulsion is an appropriate amount of 0.5 to 2.0 wt%. If it is less than this, the strength of the molded body will be insufficient and cracks will occur. On the other hand, if the amount is more than 2.0 wt%, there arises a problem that the maximum density reduction due to density reduction and the magnetic characteristics due to an increase in hysteresis loss are deteriorated.
アクリル酸共重合樹脂（ＥＡＡ）エマルジョンの代りに、ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）水溶液（１２％水溶液）を使用しても良い。ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）水溶液（１２％水溶液）の添加量は０．５〜３．０ｗｔ％が適量である。 Instead of the acrylic acid copolymer resin (EAA) emulsion, an aqueous PVA (polyvinyl alcohol) solution (12% aqueous solution) may be used. The addition amount of the PVA (polyvinyl alcohol) aqueous solution (12% aqueous solution) is 0.5 to 3.0 wt%.
メチルフェニル系シリコーン樹脂もしくはＰＶＡ（ポリビニルアルコール）水溶液（１２％水溶液）を使用した場合、それぞれの適量よりも少なければ、成形体の強度が不足して、割れが発生する。また、それぞれの適量より多いと、密度低下による最大磁束密度の低下、ヒステリシス損失の増加による磁気特性が低下する問題が発生する。 When a methylphenyl silicone resin or a PVA (polyvinyl alcohol) aqueous solution (12% aqueous solution) is used, if the amount is less than the appropriate amount, the strength of the molded body is insufficient and cracking occurs. On the other hand, when the amount is more than the appropriate amount, there arises a problem that the maximum magnetic flux density is lowered due to the density reduction and the magnetic characteristics are lowered due to the increase in hysteresis loss.
絶縁樹脂添加工程において、シランカップリング剤を加えることもできる。シランカップリング剤を使用した場合は、結着性絶縁樹脂の分量を少なくすることができる。相性の良いシランカップリング剤の種類としては、アミノ系のシランカップリング剤を使用することができ、特に、γ-アミノプロピルトリエトキシシランが良い。 In the insulating resin addition step, a silane coupling agent can also be added. When a silane coupling agent is used, the amount of the binding insulating resin can be reduced. As the type of silane coupling agent having good compatibility, an amino silane coupling agent can be used, and γ-aminopropyltriethoxysilane is particularly preferable.
非晶質軟磁性合金粉末と、潤滑性樹脂と、低融点ガラスに対して、結着性絶縁樹脂を添加して混合することで、絶縁樹脂添加工程と前記混合工程とを同時に行うことも可能である。 It is also possible to perform the insulating resin addition step and the mixing step at the same time by adding a binder insulating resin to the amorphous soft magnetic alloy powder, the lubricating resin, and the low melting glass. It is.
（３）成形工程
成形工程では、結着性絶縁樹脂を添加し、混合してなる混合物を加圧成形する。前記絶縁樹脂添加工程を経た混合物を、金型温度が２５℃〜１５０℃にて加圧成形することにより、成形体を形成する。この時、加圧乾燥された結着性絶縁樹脂は、成形時のバインダーとして作用する。成形圧力は、例えば１３００〜１７００ＭＰａである。
(3) Molding step In the molding step, a binder insulating resin is added and a mixture obtained by mixing is pressure-molded. The mixture subjected to the insulating resin addition step is pressure-molded at a mold temperature of 25 ° C. to 150 ° C. to form a molded body. At this time, the pressure-dried binding insulating resin acts as a binder during molding. The molding pressure is, for example, 1300 to 1700 MPa.
（４）第1の熱処理工程
第1の熱処理工程では、前記成形体に対して、窒素雰囲気中で４５０〜４７０℃を２時間保持する熱処理を行う。４５０℃の温度を保持することは、非晶質である軟磁性合金粉末の結晶化温度以下で、ある程度の圧環強度を維持するためである。一方、熱処理温度を上げ過ぎると、非晶質軟磁性合金粉末の結晶化が進み、透磁率が低下し、鉄損（ヒステリシス）が増加する。そのため、４５０〜４７０℃の温度を保持することは、鉄損の増加を抑制するために効果的である。
(4) First heat treatment step In the first heat treatment step, the molded body is subjected to a heat treatment for holding at 450 to 470 ° C for 2 hours in a nitrogen atmosphere. The purpose of maintaining the temperature of 450 ° C. is to maintain a certain degree of crushing strength below the crystallization temperature of the amorphous soft magnetic alloy powder. On the other hand, if the heat treatment temperature is increased too much, the crystallization of the amorphous soft magnetic alloy powder proceeds, the magnetic permeability decreases, and the iron loss (hysteresis) increases. Therefore, maintaining a temperature of 450 to 470 ° C. is effective for suppressing an increase in iron loss.
前記成形体に対して、大気中で３５０℃を２時間保持し、その後窒素雰囲気に切り換えて４７０℃を２時間保持する熱処理を行うこともできる。結着性絶縁樹脂として、メチルフェニルシリコーンを使用すると、潤滑性樹脂として添加したステアリン酸とその金属塩による触媒効果により、メチルフェニルシリコーンの熱分解速度が速くなる。これにより、非晶質軟磁性合金粉末の表面に丈夫なシリカ層が形成され、このシリカ層がバインダーとして非晶質軟磁性合金粉末同士を結着させる。 The molded body may be subjected to a heat treatment in which the temperature is maintained at 350 ° C. for 2 hours in the air, and then switched to a nitrogen atmosphere and maintained at 470 ° C. for 2 hours. When methylphenyl silicone is used as the binding insulating resin, the thermal decomposition rate of methylphenyl silicone is increased due to the catalytic effect of stearic acid and its metal salt added as a lubricating resin. Thereby, a strong silica layer is formed on the surface of the amorphous soft magnetic alloy powder, and this silica layer binds the amorphous soft magnetic alloy powders as a binder.
メチルフェニルシリコーンは、２００℃前後で加熱乾燥することで、成形時のバインダー（結着剤）として作用し、３５０℃程度でＳｉ基に直結しているメチル基が熱分解する。熱分解したメチルフェニルシリコーンは、シリカ（ＳｉＯ２）層として、非晶質軟磁性合金粉末の表面に残り、これが強固なバインダー及び絶縁膜となる。そのため、前記の様にして成形体を４５０〜４７０℃で熱処理した後は、成形体を構成する軟磁性合金粉末の周囲に、シリカ層を主成分とする絶縁膜が形成されている。 Methylphenylsilicone is heated and dried at around 200 ° C. to act as a binder (binder) during molding, and the methyl group directly bonded to the Si group is thermally decomposed at about 350 ° C. The thermally decomposed methylphenylsilicone remains on the surface of the amorphous soft magnetic alloy powder as a silica (SiO2) layer, which becomes a strong binder and insulating film. Therefore, after the molded body is heat-treated at 450 to 470 ° C. as described above, an insulating film mainly composed of a silica layer is formed around the soft magnetic alloy powder constituting the molded body.
（５）含浸工程
第1の熱処理を行った成形体を冷却後、絶縁性の無機材料を含有する含浸剤の溶液中に浸し、成形体内に形成された空隙部内に含浸剤を浸入させる。絶縁性の無機材料を含有する含浸剤としては、珪素Ｓｉを含有するシランカップリング剤が好ましい。シランカップリング剤はその粘度が低く、水に近い性状であるため、成形品の内部まで円滑に浸透する。
(5) Impregnation step After the molded body subjected to the first heat treatment is cooled, it is immersed in a solution of an impregnating agent containing an insulating inorganic material, and the impregnating agent is infiltrated into voids formed in the molded body. As the impregnating agent containing an insulating inorganic material, a silane coupling agent containing silicon Si is preferable. Since the silane coupling agent has a low viscosity and is close to water, it penetrates smoothly into the molded product.
絶縁性の無機材料を含有する含浸剤としては、シランカップリング剤に限定されるものではなく、他の無機材料を含む含浸剤が使用できる。例えば、アルコキシシラン、フルオロアルキルシラン、及びオルガノポリシロキサン等の有機ケイ素化合物、チタネート系、アルミネート系及びジルコネート系などのカップリング剤、低分子あるいは高分子界面活性剤等の一種又は二種以上を使用できる。好ましくは、アルコキシシラン、フルオロアルキルシラン、シラン系カップリング剤、オルガノポリシロキサン等の有機ケイ素化合物、チタネート系、アルミネート系及びジルコネート系の各種カップリング剤である。 The impregnating agent containing an insulating inorganic material is not limited to a silane coupling agent, and an impregnating agent containing another inorganic material can be used. For example, organosilicon compounds such as alkoxysilane, fluoroalkylsilane, and organopolysiloxane, coupling agents such as titanate, aluminate and zirconate, low molecular or high molecular surfactants, etc. Can be used. Preferred are alkoxysilanes, fluoroalkylsilanes, silane coupling agents, organosilicon compounds such as organopolysiloxanes, titanates, aluminates and zirconates.
含浸処理としては、真空中で含浸剤の水溶液、あるいは他の溶媒に含浸剤を溶解した溶液内に成形体を沈めて、所定時間（例えば、２時間程度）放置する。ここで、真空中とは、成形体内部の空隙に含浸剤が浸入するのを妨げる気体が存在しない条件下を意味するものであり、必ずしも物理学的な真空状態そのものを意味するものではない。含浸が円滑に進むのであれば、大気中あるいは加圧空気中で含浸剤溶液に成形体を沈めて、所定時間放置することもできる。 As the impregnation treatment, the molded body is submerged in an aqueous solution of the impregnating agent in a vacuum or a solution in which the impregnating agent is dissolved in another solvent, and left for a predetermined time (for example, about 2 hours). Here, the term “in a vacuum” means a condition where there is no gas that prevents the impregnating agent from entering the voids inside the molded body, and does not necessarily mean a physical vacuum state itself. If the impregnation proceeds smoothly, the compact can be submerged in the impregnating agent solution in the air or pressurized air and left for a predetermined time.
（６）第２の熱処理工程
含浸処理が終了した成形体は、自然乾燥あるいは加熱乾燥することで成形体内部から含浸剤が垂れ落ちることがない状態とする。乾燥した成形体を酸化雰囲気の加熱炉内において、３５０℃以上の温度で、２時間以上加熱する。この加熱時間については、成形体の寸法、形状及び含浸剤の組成によって異なる。必要最低限の加熱時間は、成形体内に含浸させた含浸剤中の有機物成分が除去されるのに十分な時間である。加熱温度は、含浸剤中の有機物成分が除去されるに必要な温度であるが、その上限は非晶質軟磁性合金粉末の結晶化温度よりも低い温度である。第２の熱処理は、含浸剤の有機成分が酸素と結合して二酸化炭素や水になって成形体内部から除去されるので、大気中などの酸化雰囲気中で行うことが好ましいが、窒素ガスなどの非酸化雰囲気中で行うことも可能である。
(6) Second heat treatment step The molded body after the impregnation treatment is brought into a state in which the impregnating agent does not drip from the inside of the molded body by natural drying or heat drying. The dried molded body is heated at a temperature of 350 ° C. or higher for 2 hours or longer in a heating furnace in an oxidizing atmosphere. The heating time varies depending on the size and shape of the molded body and the composition of the impregnating agent. The minimum necessary heating time is a time sufficient for removing organic components in the impregnating agent impregnated in the molded body. The heating temperature is a temperature necessary for removing the organic component in the impregnating agent, but the upper limit is a temperature lower than the crystallization temperature of the amorphous soft magnetic alloy powder. The second heat treatment is preferably carried out in an oxidizing atmosphere such as the atmosphere because the organic component of the impregnating agent is combined with oxygen to form carbon dioxide or water and is removed from the inside of the molded body. It is also possible to carry out in a non-oxidizing atmosphere.
（１）圧粉磁心の製造
平均粒経４５μｍのＦｅ−Ｓｉ−Ｂ−Ｃｒ−ＣのＦｅ系非晶質軟磁性合金粉末に、軟化温度３６０℃のビスマス系ガラスを３．５ｗｔ％、ステアリン酸リチウム（潤滑剤）を０．３ｗｔ％を混合し、有機バインダー（結着性絶縁樹脂）３．０ｗｔ％混合して、１５０℃で乾燥し、目開き８５０μｍの篩を通したものにステアリン酸リチウム（潤滑剤）を０．３ｗｔ％を混合して造粒粉末を作製した。これを１７００ＭＰａの圧力で成形体を作製し、酸化雰囲気中４７０℃の温度で２時間、第１の熱処理をおこなった。
(1) Manufacture of a dust core A Fe-Si-B-Cr-C Fe-based amorphous soft magnetic alloy powder having an average particle size of 45 µm is coated with 3.5 wt% of bismuth-based glass having a softening temperature of 360 ° C and stearic acid Lithium (lubricant) is mixed with 0.3 wt%, organic binder (binding insulating resin) is mixed with 3.0 wt%, dried at 150 ° C, and passed through a sieve with an aperture of 850 µm. A granulated powder was prepared by mixing 0.3 wt% of (lubricant). A molded body was produced from this at a pressure of 1700 MPa, and a first heat treatment was performed at a temperature of 470 ° C. for 2 hours in an oxidizing atmosphere.
これらの成形体に対して、下記表１に記載の各含浸材を真空中２時間で含浸させ、その後、表１に記載の温度で、酸化雰囲気中（大気中）で２時間、第２の熱処理を行った。 These molded bodies were impregnated with each of the impregnating materials described in Table 1 below in a vacuum for 2 hours, and then at a temperature described in Table 1 for 2 hours in an oxidizing atmosphere (in the atmosphere). Heat treatment was performed.
（２）鉄損の測定方法
圧粉磁心に１次（１５ターン）及び２次巻線（３ターン）を施し、ＢＨアナライザ（岩通：ＳＹ−８２３２）を用いて、周波数１００ｋＨｚ、最大磁束密度Ｂｍ＝０．０５Ｔの条件下で鉄損を測定した。鉄損からヒステリシス損失と渦電流損失を算出した。この算出は、鉄損の周波数曲線を次の３式で最小２乗法により、ヒステリシス損係数、渦電流損係数を算出することで行った。
(2) Measuring method of iron loss Primary (15 turns) and secondary winding (3 turns) are applied to the dust core, and using a BH analyzer (Iwadori: SY-8232), frequency is 100 kHz, maximum magnetic flux density The iron loss was measured under the condition of Bm = 0.05T. Hysteresis loss and eddy current loss were calculated from iron loss. This calculation was performed by calculating the hysteresis loss coefficient and the eddy current loss coefficient by the least square method using the following three equations for the frequency curve of the iron loss.
Ｐｃ＝Ｋｈ×ｆ＋Ｋｅ×ｆ２
Ｐｈ＝Ｋｈ×ｆ
Ｐｅ＝Ｋｅ×ｆ２
Ｐｃ：鉄損
Ｋｈ：ヒステリシス損係数
Ｋｅ：渦電流損係数
ｆ：周波数
Ｐｈ：ヒステリシス損失
Ｐｅ：渦電流損失
圧環強度…ＪＩＳ２５０７に従って測定
Pc = Kh × f + Ke × f2
Ph = Kh × f
Pe = Ke × f2
Pc: Iron loss Kh: Hysteresis loss coefficient Ke: Eddy current loss coefficient f: Frequency Ph: Hysteresis loss Pe: Eddy current loss crushing strength: measured according to JIS 2507
（３）測定結果
前記のような各比較例及び実施例における振幅透磁率（μａ）の変化を分析すると次の通りである。
(3) Measurement results Changes in the amplitude magnetic permeability (μa) in each of the comparative examples and examples as described above are analyzed as follows.
（ａ）含浸及び熱処理なし…比較例１
第２の熱処理を行わない比較例１と、含浸後に熱処理を行う他の例との比較から分かるように、熱処理時の応力で振幅透磁率（μａ）が低下する。損失は透磁率に依存する渦電流損失が支配的のため、第２の熱処理を行った圧粉磁心の方が熱処理を行わない比較例１よりも低下する。しかし、高温高湿試験の結果を見ると、成形体に含浸剤を含浸させない比較例１は、成形体を構成する合金粉末の周囲に、含浸剤による被膜が存在しないため、合金粉末の表面酸化により振幅透磁率（μａ）が大幅に低下する。
(A) No impregnation and heat treatment: Comparative Example 1
As can be seen from a comparison between Comparative Example 1 in which the second heat treatment is not performed and other examples in which the heat treatment is performed after the impregnation, the amplitude magnetic permeability (μa) is reduced by the stress during the heat treatment. Since the loss is dominated by eddy current loss depending on the magnetic permeability, the dust core subjected to the second heat treatment is lower than the comparative example 1 where the heat treatment is not performed. However, when the result of the high temperature and high humidity test is seen, in Comparative Example 1 in which the molded body is not impregnated with the impregnating agent, the surface of the alloy powder is oxidized because there is no coating of the impregnating agent around the alloy powder constituting the molded body. As a result, the amplitude permeability (μa) is significantly reduced.
（ｂ）アクリル系・エポキシ系樹脂…比較例５，６
アクリル系樹脂を含浸させた比較例５及びエポキシ系樹脂を含浸させた比較例６では、高温高湿試験の結果、樹脂の吸湿による振幅透磁率（μａ）の低下が見られる。これは、含浸させた樹脂の膨張による粉末間距離が拡大するためと思われる。
(B) Acrylic / epoxy resin: Comparative Examples 5 and 6
In Comparative Example 5 impregnated with acrylic resin and Comparative Example 6 impregnated with epoxy resin, as a result of the high-temperature and high-humidity test, a decrease in amplitude magnetic permeability (μa) due to moisture absorption of the resin is observed. This seems to be due to an increase in the distance between the powders due to the expansion of the impregnated resin.
（ｃ）シランカップリング剤を含浸（３００℃以下で第２の熱処理）…比較例２〜４
シランカップリング剤を含浸させた後、３００℃以下で第２の熱処理を行った比較例２〜４では、成形体内部にＳｉ樹脂（有機物）が存在する。そのため、高温・高湿度環境に長時間曝すと、Ｓｉ樹脂の吸水によって膨張するため粉末間距離が拡大して振幅透磁率（μａ）が低下する。
(C) Impregnation with silane coupling agent (second heat treatment at 300 ° C. or lower) —Comparative Examples 2 to 4
In Comparative Examples 2 to 4 in which the second heat treatment was performed at 300 ° C. or lower after impregnation with the silane coupling agent, Si resin (organic matter) is present inside the molded body. For this reason, when exposed to a high temperature and high humidity environment for a long time, it expands due to water absorption of the Si resin, so that the inter-powder distance increases and the amplitude magnetic permeability (μa) decreases.
（ｄ）シランカップリング剤（３５０℃以上）…実施例１〜３
シランカップリング剤を含浸させた後、３５０℃以上で第２の熱処理を行った実施例１〜３では、シランカップリング剤が無機物（ＳｉＯ２）に変化するため、成形体を構成する合金粉末の周囲に無機物による絶縁皮膜が形成される。その結果、長期にわたる高温高湿環境下でも、振幅透磁率（μａ）の低下がない。
(D) Silane coupling agent (350 ° C. or higher): Examples 1 to 3
In Examples 1 to 3, in which the second heat treatment was performed at 350 ° C. or higher after impregnating the silane coupling agent, the silane coupling agent was changed to an inorganic substance (SiO 2). An insulating film made of an inorganic material is formed around. As a result, there is no decrease in amplitude permeability (μa) even under a long-term high temperature and high humidity environment.
Claims (5)
この混合物を加圧成形処理して成形体を作製し、
加圧成形処理によって得られた成形体に対して第1の熱処理を行い、
第1の熱処理を行った成形体に無機材料を含有する含浸剤を含浸させ、
無機材料を含有する含浸剤を含浸した成形体を、３５０℃以上前記非晶質軟磁性合金粉末の結晶化温度よりも低い温度で第２の熱処理を行ったことを特徴とする圧粉磁心の製造方法。 Mixing amorphous soft magnetic alloy powder and low melting point glass,
This mixture is pressure-molded to produce a molded body,
The first heat treatment is performed on the molded body obtained by the pressure molding process,
Impregnating the molded body subjected to the first heat treatment with an impregnating agent containing an inorganic material,
A compact core impregnated with an impregnating agent containing an inorganic material is subjected to a second heat treatment at a temperature lower than the crystallization temperature of the amorphous soft magnetic alloy powder at 350 ° C. or higher. Production method.
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Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104174853A (en) * | 2014-08-04 | 2014-12-03 | 太仓市武锋金属制品有限公司 | Method for preparing high-performance transformer core sheet |
| CN106169363A (en) * | 2016-08-24 | 2016-11-30 | 宁波华众和创工业设计有限公司 | A kind of common mode inductance applying high stability molybdenum perm magnetic core and manufacture method thereof |
| CN106205990A (en) * | 2016-07-28 | 2016-12-07 | 郑洪华 | A kind of high reliability neutralizing transformer and manufacture method thereof |
| CN106205994A (en) * | 2016-08-24 | 2016-12-07 | 宁波华众和创工业设计有限公司 | The ultracrystalline magnetic core of a kind of high stability and manufacture method thereof |
| JP2016219758A (en) * | 2015-05-26 | 2016-12-22 | 株式会社タムラ製作所 | Soft magnetic composite material, magnetic core arranged by use of soft magnetic composite material, and reactor arranged by use of soft magnetic composite material |
| CN106825585A (en) * | 2016-11-15 | 2017-06-13 | 上海电机学院 | Electric discharge quick consolidation method and device that a kind of titanium chip circulation is remanufactured |
| CN108140462A (en) * | 2015-10-06 | 2018-06-08 | Ntn株式会社 | Compressed-core material, compressed-core and its manufacturing method |
| CN108188392A (en) * | 2017-12-27 | 2018-06-22 | 西安航天发动机有限公司 | Melt manufacturing process in a kind of K4202 high temperature alloys selective laser |
| CN111508699A (en) * | 2020-04-21 | 2020-08-07 | 东莞市南祥磁电科技有限公司 | Method for reprocessing magnetic core powder after compression molding |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63104407A (en) * | 1986-10-22 | 1988-05-09 | Nippon Kinzoku Kk | Dust core of amorphous alloy |
| JP2010027871A (en) * | 2008-07-18 | 2010-02-04 | Tamura Seisakusho Co Ltd | Dust core and manufacturing method thereof |
-
2012
- 2012-12-19 JP JP2012277057A patent/JP5715614B2/en active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63104407A (en) * | 1986-10-22 | 1988-05-09 | Nippon Kinzoku Kk | Dust core of amorphous alloy |
| JP2010027871A (en) * | 2008-07-18 | 2010-02-04 | Tamura Seisakusho Co Ltd | Dust core and manufacturing method thereof |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104174853A (en) * | 2014-08-04 | 2014-12-03 | 太仓市武锋金属制品有限公司 | Method for preparing high-performance transformer core sheet |
| JP2016219758A (en) * | 2015-05-26 | 2016-12-22 | 株式会社タムラ製作所 | Soft magnetic composite material, magnetic core arranged by use of soft magnetic composite material, and reactor arranged by use of soft magnetic composite material |
| CN108140462A (en) * | 2015-10-06 | 2018-06-08 | Ntn株式会社 | Compressed-core material, compressed-core and its manufacturing method |
| CN106205990A (en) * | 2016-07-28 | 2016-12-07 | 郑洪华 | A kind of high reliability neutralizing transformer and manufacture method thereof |
| CN106169363A (en) * | 2016-08-24 | 2016-11-30 | 宁波华众和创工业设计有限公司 | A kind of common mode inductance applying high stability molybdenum perm magnetic core and manufacture method thereof |
| CN106205994A (en) * | 2016-08-24 | 2016-12-07 | 宁波华众和创工业设计有限公司 | The ultracrystalline magnetic core of a kind of high stability and manufacture method thereof |
| CN106825585A (en) * | 2016-11-15 | 2017-06-13 | 上海电机学院 | Electric discharge quick consolidation method and device that a kind of titanium chip circulation is remanufactured |
| CN108188392A (en) * | 2017-12-27 | 2018-06-22 | 西安航天发动机有限公司 | Melt manufacturing process in a kind of K4202 high temperature alloys selective laser |
| CN111508699A (en) * | 2020-04-21 | 2020-08-07 | 东莞市南祥磁电科技有限公司 | Method for reprocessing magnetic core powder after compression molding |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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