KR102048566B1 - Dust Core - Google Patents

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Abstract

금속 자성 재료 및 수지를 포함하는 압분자심이다. 압분자심의 표면에 미립자가 존재한다.It is a green powder core containing a metal magnetic material and resin. Particulates are present on the surface of the green core.

Figure R1020180028213
Figure R1020180028213

Description

압분자심{Dust Core}Dust Core

본 발명은 압분자심에 관한 것이다.The present invention relates to a powder core.

최근, 인덕터, 초크 코일, 트랜스 등과 같은 코일 부품이나 모터 등의 소형화가 요구되고 있는 것으로부터, 페라이트와 비교해 포화 자속 밀도가 높고, 직류 중첩 특성이 고자계까지 유지되는 금속 자성 재료가 널리 이용되고 있다. 또한, 이들 압분자심은 여러 가지 환경하에서의 사용도 기대되기 때문에, 신뢰성의 향상이 요구되고 있다.In recent years, miniaturization of coil components such as inductors, choke coils, transformers, and motors and the like has been required. Therefore, metal magnetic materials having a high saturation magnetic flux density and maintaining direct current superimposition characteristics to a high magnetic field have been widely used in comparison with ferrites. . In addition, since these powder cores are expected to be used under various environments, an improvement in reliability is required.

그리고, 신뢰성 중에서도 특히 내식성의 향상이 요구되고 있다. 현재 사용되고 있는 압분자심은 대부분 Fe계 합금 입자로 구성되기 때문에, 특히 내식성의 향상이 요구된다.And especially in reliability, improvement of corrosion resistance is calculated | required. Most of the green powder cores currently used are composed of Fe-based alloy particles, and therefore, particularly, corrosion resistance is required to be improved.

특허 문헌 1에는, 금속 자성 재료로서 Cr을 함유시킴으로써 내식성을 향상시킨 예가 기재되어 있다. 그러나, Cr을 필수로 하는 경우에는 재료 선택의 폭이 좁아진다.Patent Document 1 describes an example in which corrosion resistance is improved by containing Cr as a magnetic metal material. However, when Cr is essential, the range of material selection becomes narrow.

특허 문헌 2에는, 금속 자성 재료를 무기물 코팅(인산염)으로 피복한 예가 기재되어 있다. 그러나, 인산염은 인성(toughness)이 낮아 성형 압력을 증가시키는 경우에 코팅막이 파손되는 경우가 있다.Patent Document 2 describes an example in which a metal magnetic material is coated with an inorganic coating (phosphate). However, the phosphate may have a low toughness, resulting in breakage of the coating film when the molding pressure is increased.

특허 문헌 3에는, 자성 제품을 세라믹스 및 수지로 코팅함으로써 내식성을 향상시킨 예가 기재되어 있다. 그러나, 특허 문헌 3에 기재된 방법에서는 압분자심을 800℃ 이상의 고온으로 열처리할 필요가 있다. 압분자심 중에 절연 처리한 동의 권선 등을 포함하는 경우에는, 권선의 절연성이 파괴되는 경우가 있다.Patent Document 3 describes an example in which corrosion resistance is improved by coating a magnetic product with ceramics and a resin. However, in the method described in Patent Document 3, it is necessary to heat-treat the green powder core at a high temperature of 800 ° C or higher. In the case of including an insulated copper winding or the like in the powder core, the insulation of the winding may be broken.

특허 문헌 1: 일본 특허공개 2010-062424호 공보Patent Document 1: Japanese Patent Application Laid-Open No. 2010-062424 특허 문헌 2: 일본 특허공개 2009-120915호 공보Patent Document 2: Japanese Patent Application Laid-Open No. 2009-120915 특허 문헌 3: 일본 특허 제5190331호 공보Patent Document 3: Japanese Patent No. 5190331

본 발명은 이와 같은 실상을 감안하여 이루어진 것으로, 내식성이 뛰어난 압분자심을 제공하는 것을 목적으로 한다.This invention is made | formed in view of such a situation, and an object of this invention is to provide the green powder core excellent in corrosion resistance.

상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 따른 압분자심은, 금속 자성 재료 및 수지를 포함하는 압분자심으로서, 상기 압분자심의 표면에 미립자가 존재하는 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, the green powder core according to the present invention is a green powder core including a metal magnetic material and a resin, characterized in that fine particles are present on the surface of the green powder core.

본 발명에 따른 압분자심은, 상기 구성을 가짐으로써 내식성이 뛰어난 압분자심이 된다.The green powder core according to the present invention becomes a green powder core having excellent corrosion resistance by having the above structure.

상기 압분자심 표면에서의 상기 미립자의 평균 입경은 1.0∼200㎚인 것이 바람직하다.It is preferable that the average particle diameter of the said microparticles | fine-particles on the said green powder core surface is 1.0-200 nm.

상기 압분자심 표면에서의 상기 미립자 입경의 표준 편차(σ)는 30㎚ 이하인 것이 바람직하다.It is preferable that the standard deviation (sigma) of the said particle size on the surface of a green powder core is 30 nm or less.

상기 미립자가 Si-O계의 화합물을 함유하는 것이 바람직하다.It is preferable that the said microparticles contain a Si-O type compound.

상기 금속 자성 재료에 상기 미립자가 부착되어 있는 것이 바람직하다.It is preferable that the fine particles adhere to the magnetic metal material.

상기 금속 자성 재료가 Fe를 주성분으로 함유하는 것이 바람직하다.It is preferable that the said magnetic metal material contains Fe as a main component.

상기 금속 자성 재료가 Fe 및 Si를 주성분으로 함유하는 것이 바람직하다.It is preferable that the said magnetic metal material contains Fe and Si as a main component.

상기 금속 자성 재료의 표면에 Si-O계의 산화물로 이루어지는 산화막이 존재하는 것이 바람직하다.It is preferable that the oxide film which consists of Si-O type oxide exists on the surface of the said magnetic metal material.

도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 압분자심의 단면의 모식도이다.
도 2는 표 1의 실시예에서의 미립자의 평균 입경과 녹면적 비율의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 3은 표 2의 실시예에서의 미립자 입경의 표준 편차(σ)와 녹면적 비율의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 4는 압분자심의 표면을 원자간력 현미경으로 관찰한 사진이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is a schematic diagram of the cross section of the green powder core which concerns on one Embodiment of this invention.
FIG. 2 is a graph showing the relationship between the average particle diameter and green area ratio of the fine particles in the Example of Table 1. FIG.
FIG. 3 is a graph showing the relationship between the standard deviation σ of the particle size in the Examples of Table 2 and the green area ratio. FIG.
Figure 4 is a photograph of the surface of the powder core observed by atomic force microscope.

이하, 본 발명의 실시 형태를 도면에 근거해 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, embodiment of this invention is described based on drawing.

본 실시 형태에 따른 압분자심은 금속 자성 재료 및 수지로 이루어지고, 당해 압분자심의 표면에 미립자가 존재하는 것을 특징으로 한다. 당해 압분자심의 표면에 미립자가 존재함으로써 당해 압분자심의 내식성이 향상된다.The green powder core according to the present embodiment is made of a magnetic metal material and a resin, and fine particles are present on the surface of the green powder core. The presence of the fine particles on the surface of the green powder core improves the corrosion resistance of the green powder core.

본 실시 형태에 따른 압분자심(1)은, 도 1에 나타낸 바와 같이, 금속 자성 재료(11) 및 수지(12)를 포함한다. 또한, 금속 자성 재료(11)의 표면에 미립자(13)가 부착되어 있다. 한편, 본 실시 형태에서는, 금속 자성 재료(11)의 표면에 후술하는 산화막(미도시)이 존재하는 경우에는, 당해 산화막에 미립자(13)가 부착되어 있는 경우도 금속 자성 재료(11)의 표면에 미립자(13)가 부착되어 있는 경우에 포함되는 것으로 한다.The green powder core 1 according to the present embodiment includes a magnetic metal material 11 and a resin 12 as shown in FIG. 1. In addition, the fine particles 13 are attached to the surface of the magnetic metal material 11. In addition, in this embodiment, when the oxide film (not shown) mentioned later exists on the surface of the magnetic metal material 11, even when the microparticles | fine-particles 13 adhere to the said oxide film, the surface of the magnetic metal material 11 It is included when the microparticles | fine-particles 13 adhere to.

금속 자성 재료(11)의 성분에는 특별히 제한이 없지만, 금속 자성 재료(11)가 Fe를 주성분으로 함유하는 것이 포화 자화가 높아지기 때문에 바람직하다. 또한, 금속 자성 재료(11)가 Fe 및 Si를 주성분으로 함유하는 것이 투자율이 높아지기 때문에 바람직하다. 한편, 본 실시 형태에서의 '주성분으로 함유한다'란, 금속 자성 재료 전체를 100 중량%로 하는 경우에, 함유량이 합계 80 중량% 이상인 것을 가리킨다. 즉, Fe를 주성분으로 함유하는 경우에는, Fe의 함유량이 80 중량% 이상이다. 또한, Fe 및 Si를 주성분으로 함유하는 경우에는, Fe 및 Si의 함유량이 합계 80 중량% 이상이다. 또한, Fe와 Si의 비율에는 특별히 제한이 없지만, 중량비로 Si/Fe=0/100∼10/90인 것이 포화 자화가 높아지기 때문에 바람직하다. 한편, 본 실시 형태의 금속 자성 재료에서의 주성분 이외의 성분의 종류에는 특별히 제한이 없다. 주성분 이외의 성분의 종류로는, 예를 들면 Ni, Co 등을 들 수 있다.Although the component of the metal magnetic material 11 does not have a restriction | limiting in particular, It is preferable that the metal magnetic material 11 contains Fe as a main component because saturation magnetization becomes high. In addition, it is preferable that the metal magnetic material 11 contain Fe and Si as main components because the magnetic permeability increases. On the other hand, "contained as a main component" in this embodiment means that content is 80 weight% or more in the case of making 100 weight% of the whole metal magnetic material. That is, when it contains Fe as a main component, content of Fe is 80 weight% or more. In addition, when it contains Fe and Si as a main component, content of Fe and Si is 80 weight% or more in total. In addition, there is no restriction | limiting in particular in the ratio of Fe and Si, It is preferable that it is Si / Fe = 0 / 100-10 / 90 by weight ratio, since saturation magnetization becomes high. In addition, there is no restriction | limiting in particular in the kind of components other than a main component in the magnetic metal material of this embodiment. As a kind of components other than a main component, Ni, Co etc. are mentioned, for example.

수지(12)의 종류에는 특별히 제한이 없지만, 에폭시 수지 및/또는 이미드 수지를 이용해도 된다. 에폭시 수지로는, 예를 들면 크레졸 노볼락(cresol novolac) 등을 들 수 있다. 이미드 수지로는, 예를 들면 비스말레이미드(bismaleimide) 등을 들 수 있다.Although there is no restriction | limiting in particular in the kind of resin 12, You may use an epoxy resin and / or an imide resin. As an epoxy resin, cresol novolac etc. are mentioned, for example. As an imide resin, bismaleimide etc. are mentioned, for example.

금속 자성 재료(11) 및 수지(12)의 함유량에는 특별히 제한이 없다. 압분자심(1) 전체에 차지하는 금속 자성 재료(11)의 함유량은 90 중량%∼98 중량%인 것이 바람직하고, 수지(12)의 함유량은 2 중량%∼10 중량%인 것이 바람직하다.There is no restriction | limiting in particular in content of the metal magnetic material 11 and resin 12. It is preferable that content of the metal magnetic material 11 which occupies the whole green powder core 1 is 90 to 98 weight%, and it is preferable that content of the resin 12 is 2 to 10 weight%.

본 실시 형태에 따른 압분자심(1)은 윤활제를 더 함유해도 된다. 윤활제의 종류는 임의이지만, 예를 들면 스테아린산아연을 들 수 있다.The green powder core 1 according to the present embodiment may further contain a lubricant. Although the kind of lubricant is arbitrary, zinc stearate is mentioned, for example.

도 1에 나타낸 바와 같이, 본 실시 형태에 따른 압분자심(1)은, 금속 자성 재료(11)에 미립자(13)가 부착되어 있는 것에 특징이 있다. 또한, 미립자(13)의 재질에는 특별히 제한이 없지만, 예를 들면 Si-O계 산화물을 들 수 있다. Si-O계 산화물의 종류에는 특별히 제한이 없다. 예를 들면, SiO2 등의 Si 산화물 외에, Si 및 기타 원소를 함유하는 복합 산화물 등이어도 된다.As shown in FIG. 1, the green powder core 1 according to the present embodiment is characterized in that the fine particles 13 are attached to the magnetic metal material 11. In addition, the material of the fine particles 13 is not particularly limited, and examples thereof include Si-O-based oxides. There is no restriction | limiting in particular in the kind of Si-O type oxide. For example, a complex oxide containing Si and other elements, in addition to Si oxides such as SiO 2 , may be used.

본 실시 형태에 따른 압분자심(1)은, 금속 자성 재료(11)에 미립자(13)가 부착되어 있는 것에 의해 내식성이 향상된다. 미립자(13)의 부착에 의해 압분자심(1)의 표면에 미립자(13)가 존재하고, 압분자심(1)의 내식성이 향상되는 메커니즘은 다음과 같은 메커니즘이라고 본 발명자들은 생각하고 있다.In the green powder core 1 according to the present embodiment, the fine particles 13 are attached to the magnetic metal material 11 to improve the corrosion resistance. The present inventors believe that the mechanism by which the microparticles | fine-particles 13 exist in the surface of the green metal core 1 by adhesion of the microparticles | fine-particles 13, and the corrosion resistance of the green metal core 1 improves is as follows.

금속 자성 재료(11)에 미립자(13)가 부착됨으로써, 최종적으로 얻어지는 압분자심(1)의 표면 또는 표면 근방에 미립자(13)가 존재한다. 그리고, 미립자(13)의 존재에 의해 압분자심(1)의 표면에 나노 스케일의 요철이 생긴다. 압분자심(1)의 표면에 나노 스케일의 요철이 생기는 것은, 원자간력 현미경(AFM)에 의해 확인할 수 있다. 그리고, 당해 요철이 생김으로써 압분자심(1)의 발수성이 높아진다. 그리고, 압분자심(1)의 발수성이 높아짐으로써 압분자심(1)의 내식성이 높아진다.By attaching the fine particles 13 to the metal magnetic material 11, the fine particles 13 are present on or near the surface of the green compact core 1 finally obtained. And the presence of the microparticles | fine-particles 13 generate | occur | produces the nanoscale unevenness | corrugation on the surface of the green powder core 1. The occurrence of nanoscale unevenness on the surface of the powder core 1 can be confirmed by atomic force microscope (AFM). And since the said unevenness | corrugation generate | occur | produces, the water repellency of the green powder core 1 becomes high. And since the water repellency of the green powder core 1 becomes high, the corrosion resistance of the green powder core 1 becomes high.

압분자심(1) 표면에서의 미립자(13)의 평균 입경에는 특별히 제한이 없고, 예를 들면 0.5∼247.3㎚로 해도 된다. 압분자심(1) 표면에서의 미립자(13)의 평균 입경은 1.0∼200㎚인 것이 바람직하다. 미립자(13)의 평균 입경이 1.0∼200㎚인 것에 의해, 압분자심(1)의 발수성이 높아져 내식성이 향상된다. 한편, 미립자(13)의 평균 입경은 1.1∼199.4㎚로 해도 된다.There is no restriction | limiting in particular in the average particle diameter of the microparticles | fine-particles 13 on the surface of the green powder core 1, For example, you may be 0.5-247.3 nm. It is preferable that the average particle diameter of the microparticles | fine-particles 13 on the surface of the green powder core 1 is 1.0-200 nm. By the average particle diameter of the microparticles | fine-particles 13 being 1.0-200 nm, the water repellency of the green powder core 1 becomes high and corrosion resistance improves. In addition, the average particle diameter of the microparticles | fine-particles 13 may be 1.1-199.4 nm.

한편, 압분자심(1) 표면에서의 미립자(13)의 평균 입경은 원자간력 현미경(AFM)에 의해 측정할 수 있다. 구체적으로는, 우선, 압분자심(1)의 표면을 원자간력 현미경으로 촬영한다. 압분자심(1)의 표면을 원자간력 현미경으로 촬영한 화상의 일례를 도 4에 나타낸다. 다음으로, 압분자심(1) 표면에서의 금속 자성 재료(11)를 최저 5 입자 이상, 바람직하게는 10 입자 이상을 랜덤으로 선택한다. 그리고, 선택한 입자를 중심으로 주위 5㎛×5㎛를 원자간력 현미경에 의해 관찰한다. 얻어진 형상상의 관찰 범위내에 존재하는 미립자(13)의 입경을 모두 측정한다. 구체적으로는, 미립자(13)의 면적을 화상 해석에 의해 구한 다음, 그 면적을 갖는 원의 직경(원상당 직경)을 미립자(13)의 입경으로 한다. 그리고, (미립자(13) 입경의 합계치)/(미립자(13)의 개수)에 의해 산출한 산술 평균치를 평균 입경이라고 정의한다.In addition, the average particle diameter of the microparticles | fine-particles 13 on the surface of a powder core 1 can be measured by atomic force microscope (AFM). Specifically, first, the surface of the powder core 1 is photographed with an atomic force microscope. An example of the image which image | photographed the surface of the green powder core 1 with the atomic force microscope is shown in FIG. Next, the metal magnetic material 11 on the surface of the green powder core 1 is selected at least 5 or more, preferably 10 or more. And around 5 micrometers x 5 micrometers are observed with atomic force microscope centering on the selected particle | grain. All particle diameters of the microparticles | fine-particles 13 which exist in the obtained observation range of the shape are measured. Specifically, the area of the fine particles 13 is determined by image analysis, and then the diameter (circle equivalent diameter) of the circle having the area is the particle size of the fine particles 13. And the arithmetic mean value computed by (total value of the particle size of the fine particle 13) / (number of the fine particle 13) is defined as an average particle diameter.

또한, 압분자심(1) 표면에서의 미립자(13) 입경의 표준 편차(σ)는 30㎚ 이하인 것이 바람직하다. 압분자심(1) 표면에서의 미립자(13) 입경의 표준 편차(σ)가 30㎚ 이하인 것에 의해, 내식성을 더욱 향상시킬 수 있다.Moreover, it is preferable that the standard deviation (sigma) of the particle diameter of the microparticles | fine-particles 13 on the surface of a powder core 1 is 30 nm or less. Corrosion resistance can be improved further by the standard deviation (sigma) of the particle diameter of the microparticles | fine-particles 13 on the surface of the green powder core 1 being 30 nm or less.

미립자(13)의 함유량에 특별히 제한은 없다. 압분자심(1)의 표면에 차지하는 미립자(13)의 면적 비율이 1∼100%라도 무방하다.There is no restriction | limiting in particular in content of microparticles | fine-particles 13. 1 to 100% of the area ratio of the microparticles | fine-particles 13 which occupy the surface of the green powder core 1 may be sufficient.

한편, 압분자심(1) 표면에서의 금속 자성 재료(11)의 평균 입경(D50)은 3∼100㎛인 것이 바람직하다. 금속 자성 재료(11)의 입경은 원자간력 현미경(AFM)에 의해 측정할 수 있다. 구체적으로는, 우선, 압분자심(1)의 표면을 원자간력 현미경으로 촬영한다. 압분자심(1)의 표면을 원자간력 현미경으로 촬영한 화상의 일례를 도 4에 나타낸다. 다음으로, 압분자심(1) 표면에서의 금속 자성 재료(11)를 최저 5 입자 이상, 바람직하게는 10 입자 이상을 랜덤으로 선택한다. 그리고, 선택한 금속 자성 재료의 입경을 측정한다. 구체적으로는, 금속 자성 재료(11)의 면적을 화상 해석에 의해 구한 다음, 그 면적을 갖는 원의 직경(원상당 직경)을 금속 자성 재료(11)의 입경으로 한다. 그리고, 측정한 각 금속 자성 재료(11)의 입경으로부터 평균 입경(D50)을 산출할 수 있다.On the other hand, it is preferable that the average particle diameter D50 of the magnetic metal material 11 on the surface of the green powder core 1 is 3-100 micrometers. The particle diameter of the magnetic metal material 11 can be measured by atomic force microscope (AFM). Specifically, first, the surface of the powder core 1 is photographed with an atomic force microscope. An example of the image which image | photographed the surface of the green powder core 1 with the atomic force microscope is shown in FIG. Next, the metal magnetic material 11 on the surface of the green powder core 1 is selected at least 5 or more, preferably 10 or more. And the particle diameter of the selected magnetic metal material is measured. Specifically, the area of the magnetic metal material 11 is determined by image analysis, and then the diameter (circle equivalent diameter) of the circle having the area is the particle diameter of the magnetic metal material 11. And the average particle diameter D50 can be computed from the particle diameter of each metal magnetic material 11 measured.

이하, 본 실시 형태에 따른 압분자심(1)의 제조 방법을 설명하는데, 압분자심(1)의 제조 방법이 하기 방법으로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, although the manufacturing method of the green powder core 1 which concerns on this embodiment is demonstrated, the manufacturing method of the green powder core 1 is not limited to the following method.

우선, 금속 자성 재료(11)가 되는 금속 입자를 제작한다. 금속 입자의 제작 방법에는 특별히 제한이 없지만, 예를 들면 가스 아토마이즈법(gas atomization), 물 아토마이즈법(water atomization) 등을 들 수 있다. 금속 입자의 입자경 및 원형도에는 특별히 제한이 없지만, 입자경의 중앙치(D50)는 1㎛∼100㎛인 것이 투자율이 높아지기 때문에 바람직하다.First, metal particles to be the metal magnetic material 11 are produced. Although there is no restriction | limiting in particular in the manufacturing method of a metal particle, For example, gas atomization method, water atomization method, etc. are mentioned. Although there is no restriction | limiting in particular in the particle diameter and circularity of a metal particle, It is preferable that the median value (D50) of a particle diameter is 1 micrometer-100 micrometers because permeability becomes high.

다음으로, 금속 자성 재료(11)에 Si-O계의 산화물로 이루어지는 산화막을 형성하기 위한 코팅을 실시했다. 코팅 방법에는 특별히 제한이 없지만, 예를 들면 알콕시실란 용액을 금속 자성 재료(11)에 도포하는 방법을 들 수 있다. 알콕시실란 용액을 금속 자성 재료(11)에 도포하는 방법에는 특별히 제한이 없고, 예를 들면 습식 분무에 의한 방법을 들 수 있다. 알콕시실란의 종류에 특별히 제한은 없고, 트리메톡시실란 등이 이용된다. 또한, 알콕시실란 용액의 농도 및 용매에도 특별히 제한은 없다. 알콕시실란 용액의 농도는 50 중량%∼95 중량%인 것이 바람직하다. 또한, 알콕시실란 용액의 용매에도 특별히 제한은 없다. 예를 들면 물, 에탄올 등을 들 수 있다.Next, a coating was formed on the metal magnetic material 11 to form an oxide film made of an Si—O-based oxide. Although there is no restriction | limiting in particular in a coating method, For example, the method of apply | coating the alkoxysilane solution to the magnetic metal material 11 is mentioned. There is no restriction | limiting in particular in the method of apply | coating the alkoxysilane solution to the magnetic metal material 11, For example, the method by wet spraying is mentioned. There is no restriction | limiting in particular in the kind of alkoxysilane, Trimethoxysilane etc. are used. Moreover, there is no restriction | limiting in particular also in the density | concentration and solvent of an alkoxysilane solution. The concentration of the alkoxysilane solution is preferably 50% by weight to 95% by weight. Moreover, there is no restriction | limiting in particular also in the solvent of an alkoxysilane solution. For example, water, ethanol, etc. are mentioned.

습식 분무 후의 분체에 대해 제1 소성을 실시함으로써, Si-O계의 산화물로 이루어지는 산화막을 형성했다. 이때 수소 분압 1∼3%의 질소 분위기하에서 제1 소성을 실시함으로써 가열중의 분위기가 환원성이 된다. 환원성 분위기에서 가열 처리를 실시함으로써, 산화막은 Si 결정성이 낮은 아몰퍼스층이 된다. 또한, 가열 조건은 400℃∼600℃에서 1∼10시간으로 해도 된다. 수소 분압이 높아질수록, 최종적으로 얻어지는 미립자(13)의 평균 입경이 커지는 경향이 있다. 가열 시간(소성 시간)이 길어질수록 미립자(13) 입경의 표준 편차(σ)가 작아지는 경향이 있다.The 1st baking was performed with respect to the powder after wet spraying, and the oxide film which consists of an oxide of Si-O system was formed. At this time, the first baking is carried out in a nitrogen atmosphere having a hydrogen partial pressure of 1 to 3% to reduce the atmosphere during heating. By performing heat treatment in a reducing atmosphere, the oxide film becomes an amorphous layer having low Si crystallinity. In addition, heating conditions are good also as 1 to 10 hours at 400 degreeC-600 degreeC. The higher the partial pressure of hydrogen, the larger the average particle diameter of the finally obtained fine particles 13 tends to be. The longer the heating time (firing time), the smaller the standard deviation? Of the particle size of the fine particles 13 tends to be.

다음으로, Si-O계 산화물로 이루어지는 미립자(13)를 금속 자성 재료(11)에 부착시키기 위해 제2 소성을 실시한다. 산소 분압 0.1∼1%의 질소 분위기하에서 800℃∼1200℃, 10∼30시간, 제2 소성을 실시한다. 당해 소성에 의해 전술한 Si 결정성이 낮은 아몰퍼스층의 구상화가 진행된다. 그 결과, 금속 자성 재료(11)의 표면에 산화막이 생성되고, 산화막에 미립자(13)가 더 생성되어 부착된다. 여기까지에서 얻어진 분체를 '미립자 부착 금속 재료'라고 한다. 소성 시간이 길어질수록 미립자(13)의 평균 입경이 커지는 경향이 있다. 산소 분압이 낮아질수록 미립자(13) 입경의 표준 편차(σ)가 작아지는 경향이 있다.Next, in order to adhere the microparticles | fine-particles 13 which consist of a Si-O type oxide to the metal magnetic material 11, 2nd baking is performed. Second baking is performed at 800 degreeC-1200 degreeC for 10 to 30 hours in nitrogen atmosphere of 0.1-1% of oxygen partial pressure. The calcination of the amorphous layer having low Si crystallinity described above proceeds by the sintering. As a result, an oxide film is formed on the surface of the magnetic metal material 11, and fine particles 13 are further generated and adhered to the oxide film. The powder obtained so far is called a "fine metal particle material." The longer the firing time, the larger the average particle diameter of the fine particles 13 tends to be. The lower the partial pressure of oxygen, the smaller the standard deviation? Of the particle size of the fine particles 13 tends to be.

다음으로, 수지 용액을 조성한다. 수지 용액에는 전술한 에폭시 수지 및/또는 이미드 수지 외에, 경화제를 첨가해도 된다. 경화제의 종류에 특별히 제한은 없고, 예를 들면 에피클로로히드린(epichlorohydrin) 등을 들 수 있다. 또한, 수지 용액의 용매에 대해서도 특별히 제한은 없지만, 휘발성 용매인 것이 바람직하다. 예를 들면, 아세톤, 에탄올 등을 이용할 수 있다. 또한, 수지 용액 전체를 100 중량%로 한 경우에서의 수지 및 경화제의 합계 농도는 0.01∼0.1 중량%로 하는 것이 바람직하다.Next, a resin solution is formed. In addition to the above-mentioned epoxy resin and / or imide resin, you may add a hardening | curing agent to a resin solution. There is no restriction | limiting in particular in the kind of hardening | curing agent, For example, epichlorohydrin etc. are mentioned. Moreover, there is no restriction | limiting in particular also about the solvent of a resin solution, It is preferable that it is a volatile solvent. For example, acetone, ethanol and the like can be used. Moreover, it is preferable to make the total concentration of resin and hardening | curing agent in the case where the whole resin solution is 100 weight%, 0.01-0.1 weight%.

다음으로, 미립자 부착 금속 재료 및 수지 용액을 혼합한다. 그리고, 수지 용액의 용매를 휘발시켜 과립을 얻는다. 얻어진 과립은 그대로 금형에 충전해도 되지만, 정립(整粒)하고 나서 금형에 충전해도 된다. 정립하는 경우, 정립 방법에는 특별히 제한이 없고, 예를 들면 그물눈 45∼500㎛의 메시를 이용해도 된다.Next, the particulate matter metal material and the resin solution are mixed. Then, the solvent of the resin solution is volatilized to obtain granules. The obtained granules may be filled into the mold as they are, but may be filled into the mold after being granulated. When sizing, there is no restriction | limiting in particular in the sizing method, For example, you may use mesh of 45-500 micrometers of meshes.

다음으로, 얻어진 과립을 소정 형상의 금형에 충전하고 가압해 압분체를 얻었다. 가압시의 압력에는 특별히 제한이 없고, 예를 들면 600∼1500㎫로 할 수 있다. 또한, 가압시에 미립자(13)는 윤활재의 역할도 한다. 이에 따라, 금속 자성 재료(11) 상의 산화막이 금형의 슬라이딩면에서도 박리되기 어려워진다. 그 결과, 압분자심 표면에 미립자가 잔존하게 되어, 발수성이 향상되어 내식성이 향상된다.Next, the obtained granules were filled into a mold of a predetermined shape and pressed to obtain a green compact. There is no restriction | limiting in particular in the pressure at the time of pressurization, For example, it can be 600-1500 Mpa. In addition, at the time of pressurization, the fine particles 13 also serve as lubricants. As a result, the oxide film on the metal magnetic material 11 is less likely to be peeled off even on the sliding surface of the mold. As a result, fine particles remain on the surface of the green powder core, water repellency is improved, and corrosion resistance is improved.

제작한 압분체에 대해 열경화 처리를 실시함으로써 압분자심이 얻어진다. 열경화 처리의 조건에 특별히 제한은 없고, 예를 들면 150∼220℃에서 1∼10시간 열처리를 실시한다. 또한, 열처리시의 분위기에도 특별히 제한은 없고, 대기중에서 열처리해도 된다.A green powder core is obtained by performing a thermosetting process on the produced green compact. There is no restriction | limiting in particular in the conditions of a thermosetting process, For example, heat processing is performed at 150-220 degreeC for 1 to 10 hours. Moreover, there is no restriction | limiting in particular also in the atmosphere at the time of heat processing, You may heat-process in air | atmosphere.

이상, 본 실시 형태에 따른 압분자심 및 그 제조 방법에 대해 설명했지만, 본 발명의 압분자심 및 그 제조 방법이 상기 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 성형 공정까지는 통상의 방법으로 압분자심을 제조하고, 성형 종료후의 압분자심 표면에 화학적인 처리를 실시하는 것에 의해 미립자를 부착시켜도 된다.As mentioned above, although the green powder core which concerns on this embodiment and its manufacturing method were demonstrated, the green powder core of this invention and its manufacturing method are not limited to the said embodiment. For example, up to the molding step, the powder core may be produced by a conventional method, and the fine particles may be attached by chemically treating the surface of the powder core after molding.

또한, 본 발명의 압분자심의 용도에도 특별히 제한은 없다. 예를 들면, 인덕터, 초크 코일, 트랜스 등의 코일 부품을 들 수 있다.Moreover, there is no restriction | limiting in particular also in the use of the green powder core of this invention. For example, coil components, such as an inductor, a choke coil and a transformer, are mentioned.

《실시예》<< Example >>

이하, 본 발명을 더 상세한 실시예에 기초해 설명하는데, 본 발명이 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, although this invention is demonstrated based on the more detailed Example, this invention is not limited to these Examples.

실험예 1Experimental Example 1

금속 자성 재료로서, 중량비로 Si/Fe=4.5/95.5이고, Fe와 Si의 합계량이 99 중량%인 Fe-Si계 합금 입자를 가스 아토마이즈법으로 제작했다. 한편, 당해 Fe-Si계 합금 입자의 입자경의 중앙치(D50)는 30㎛였다.As the metal magnetic material, Fe-Si alloy particles having a weight ratio of Si / Fe = 4.5 / 95.5 and a total amount of Fe and Si of 99% by weight were produced by the gas atomization method. In addition, the median value (D50) of the particle diameter of the said Fe-Si type alloy particle was 30 micrometers.

다음으로, 상기 금속 자성 재료에 Si-O계 산화물로 이루어지는 산화막을 형성하기 위해, 금속 자성 재료 100 wt%에 대해 알콕시실란 용액 2 wt%를 습식 분무했다. 한편, 상기 알콕시실란 용액으로 트리메톡시실란의 50 wt% 용액을 이용했다.Next, in order to form the oxide film which consists of Si-O type oxides in the said metal magnetic material, 2 wt% of the alkoxysilane solutions were wet-sprayed with respect to 100 wt% of the magnetic metal materials. On the other hand, a 50 wt% solution of trimethoxysilane was used as the alkoxysilane solution.

여기에서, 습식 분무량은 5 mL/min로 하여 알콕시실란 용액의 전량을 도포했다.Here, the wet spray amount was 5 mL / min, and the whole amount of the alkoxysilane solution was apply | coated.

습식 분무 후의 분체에 대해, 제1 소성을 실시했다. 제1 소성은 수소 분압 1%∼3%의 질소 분위기하, 600℃에서 0.5시간∼3시간 행하였다. 한편, 최종적으로 얻어지는 압분자심 표면에서의 미립자의 평균 입경 및 입경의 표준 편차(σ)를 표 1 및 표 2에 기재한 크기로 하기 위해, 제1 소성의 조건을 제어했다.About powder after wet spraying, 1st baking was implemented. First baking was performed at 600 degreeC for 0.5 to 3 hours in nitrogen atmosphere of 1%-3% of hydrogen partial pressure. On the other hand, in order to make the average particle diameter of the microparticles | fine-particles and the particle size standard deviation ((sigma)) of the particle | grains in the surface of the green powder core finally obtained into the magnitude | size shown in Table 1 and Table 2, the conditions of 1st baking were controlled.

다음으로, SiO2로 이루어지는 미립자를 형성하기 위해, 제2 소성을 실시했다. 제2 소성은 산소 분압 0.1%∼1%의 질소 분위기하, 1000℃에서 10시간∼30시간 행하였다. 한편, 최종적으로 얻어지는 압분자심 표면에서의 미립자의 평균 입경 및 입경의 표준 편차(σ)를 표 1 및 표 2에 기재한 크기로 하기 위해, 제2 소성의 조건을 제어했다.Next, to form the fine particles made of SiO 2, and subjected to the second firing. Second baking was performed at 1000 degreeC for 10 to 30 hours in nitrogen atmosphere of 0.1%-1% of oxygen partial pressure. On the other hand, in order to make the average particle diameter of the microparticles | fine-particles and the particle size standard deviation ((sigma)) of the particle | grains finally obtained on the surface of the green powder core into the magnitude | size shown in Table 1 and Table 2, the conditions of 2nd baking were controlled.

다음으로, 에폭시 수지, 경화제, 이미드 수지 및 아세톤을 혼합해 수지 용액을 조성했다. 에폭시 수지로는 크레졸 노볼락을 이용했다. 경화제로는 에피클로로히드린을 이용했다. 이미드 수지로는 비스말레이미드를 이용했다. 에폭시 수지, 경화제 및 이미드 수지의 중량비가 96:3:1이고, 수지 용액 전체를 100 중량%로 하여 에폭시 수지, 경화제 및 이미드 수지의 합계가 4 중량%가 되도록 각 성분을 혼합했다.Next, an epoxy resin, a curing agent, an imide resin, and acetone were mixed to form a resin solution. Cresol novolac was used as an epoxy resin. Epichlorohydrin was used as a hardening | curing agent. Bismaleimide was used as an imide resin. Each component was mixed so that the weight ratio of an epoxy resin, a hardening | curing agent, and an imide resin was 96: 3: 1, and the whole resin solution may be 100 weight% so that the sum total of an epoxy resin, a hardening | curing agent, and an imide resin may be 4 weight%.

상기 미립자 부착 금속 재료에 대해 상기 수지 용액을 혼합했다. 다음으로, 아세톤을 휘발시켜 과립을 얻었다. 다음으로, 그물눈 355㎛의 메시를 이용해 정립했다. 얻어진 과립을 외경 17.5㎜, 내경 11.0㎜의 토로이달(toroidal) 형상의 금형에 충전하고, 성형압 980㎫로 가압해 압분체를 얻었다. 압분체의 중량이 5g이 되도록 충전했다. 다음으로, 제작한 압분체를 대기중, 200℃에서 5시간 가열함으로써 열경화 처리를 실시해 압분자심을 얻었다. 수지의 혼합량은, 최종적으로 얻어지는 압분자심을 100 중량%로 하는 경우에, 금속 자성 재료가 97 중량% 정도가 되도록 했다. 한편, 압분자심은, 이하에 기재하는 측정을 모두 행하기 위해 필요한 수를 제조했다.The said resin solution was mixed with respect to the said metallic material with a fine particle. Next, acetone was volatilized to obtain granules. Next, it measured using the mesh of 355 micrometers of meshes. The granules thus obtained were filled in a toroidal mold having an outer diameter of 17.5 mm and an inner diameter of 11.0 mm, and pressed at a molding pressure of 980 MPa to obtain a green compact. The green compact was charged to have a weight of 5 g. Next, by heat-processing the produced green compact at 200 degreeC for 5 hours, the thermosetting process was performed and the green powder core was obtained. The mixing amount of the resin was about 97% by weight of the magnetic metal material when the finally obtained green powder core was 100% by weight. On the other hand, the green powder core produced the number required in order to perform all the measurements described below.

얻어진 압분자심의 표면을 원자간력 현미경(히타치 하이테크 사이언스사 제품 AFM5100II)에 의해 관찰했다. 화상의 스캔 모드는 DFM, 감지 레버는 SI-DF40P2, 주사 주파수는 0.3 ㎐, I 게인은 0.1, A 게인은 0.0249로 하고, SIS 모드를 이용해, 퇴피 거리는 20㎚로 했다. 압분자심 표면에서의 금속 자성 재료를 10 입자, 랜덤으로 선택했다. 그리고, 선택한 입자를 중심으로 주위 5㎛×5㎛를 관찰했다. 그리고, 관찰 범위내에 존재하는 미립자의 입경을 모두 측정해 평균함으로써, 압분자심 표면에서의 미립자의 평균 입경을 산출했다. 또한, 얻어진 미립자의 입경으로부터 입경의 표준 편차(σ)를 산출했다.The surface of the obtained green powder core was observed by atomic force microscope (AFM5100II by Hitachi High-Tech Science Co., Ltd.). The scanning mode of the image was DFM, the detection lever was SI-DF40P2, the scanning frequency was 0.3 Hz, the I gain was 0.1, the A gain was 0.0249, and the evacuation distance was 20 nm using the SIS mode. The metal magnetic material on the surface of the green powder core was randomly selected from 10 particles. And around 5 micrometers x 5 micrometers were observed centering on the selected particle | grain. And the average particle diameter of the microparticles | fine-particles on the surface of a powder core was computed by measuring and averaging all the particle diameters of microparticles which exist in an observation range. Moreover, the standard deviation ((sigma)) of a particle diameter was computed from the particle diameter of the obtained microparticles | fine-particles.

다음으로, 압분자심의 내식성을 평가하기 위해, 각 압분자심에 대해 염수 분무 시험을 실시했다. 염수 분무 시험은 W: 900mm, D: 600mm, H: 350mm의 염수 분무 시험기 내에서 실시했다. 염수 분무량은 1.5±0.5 mL/h(at 80㎠)로 했다. 이와 같은 조건하에서 35℃, 24시간 염수 분무 시험을 실시했다. 염수 분무 후, 3㎜×3㎜의 측정 부위를 랜덤으로 10개소 설정했다. 각 측정 부위에 대해 광학 현미경(배율 50배)에 설치한 카메라로 촬영하여, 각 측정 부위의 녹면적 비율을 산출했다. 그리고, 10개소의 측정 부위의 평균 녹면적 비율을 산출했다. 평균 녹면적 비율이 15.0% 이하인 경우를 '양호'로 했다. 그리고, 10.0% 이하인 경우를 '보다 양호'로 하고, 5.0% 이하인 경우를 '가장 양호'로 했다.Next, in order to evaluate the corrosion resistance of a powder core, the salt spray test was implemented about each powder core. The salt spray test was carried out in a salt spray tester of W: 900 mm, D: 600 mm, H: 350 mm. The salt spray amount was 1.5 ± 0.5 mL / h (at 80 cm 2). Salt spray test was performed for 24 hours at 35 degreeC on such conditions. After the salt spray, 10 measurement sites of 3 mm x 3 mm were randomly set. About each measurement site | part, it image | photographed with the camera installed in the optical microscope (magnification 50x), and computed the green area ratio of each measurement site | part. And the average green area ratio of ten measurement sites was computed. When the average green area ratio was 15.0% or less, it was set as 'good'. And the case where it is 10.0% or less was made "good", and the case where it was 5.0% or less was made "best."

Figure 112018024154526-pat00001
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Figure 112018024154526-pat00002
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표 1의 실시예 1∼18은 제1 소성 및 제2 소성에서의 소성 시간 및 소성 분위기를 변화시킴으로써 미립자의 평균 입경을 변화시킨 실시예이다. 또한, 표 1의 결과를 그래프로 나타내면 도 2가 된다.Examples 1-18 of Table 1 are Examples which changed the average particle diameter of microparticles | fine-particles by changing the baking time and baking atmosphere in 1st baking and 2nd baking. In addition, when the result of Table 1 is shown on a graph, it becomes FIG.

표 1에 기재한 미립자의 평균 입경은 전술한 평균 입경의 정의에 기초하는 값이다. 미립자의 평균 입경이 0보다 큰 경우에는, 압분자심의 표면에 미립자가 존재하게 된다. 표 1에서는, 모든 실시예에서 미립자의 평균 입경이 0보다 크다. 즉, 표 1의 모든 실시예에서 압분자심의 표면에 미립자가 존재한다. 표 1로부터, 모든 실시예에서 내식성이 양호하다는 것을 알 수 있다. 특히, 미립자의 평균 입경이 1.0㎚ 이상 200㎚ 이하인 실시예 3∼16은 미립자의 평균 입경이 상기 범위 외인 실시예 1, 2, 17 및 18보다 양호한 내식성을 나타냈다.The average particle diameter of the microparticles described in Table 1 is a value based on the definition of the average particle diameter mentioned above. When the average particle diameter of microparticles | fine-particles is larger than 0, microparticles | fine-particles will exist in the surface of a powder core. In Table 1, the average particle diameter of the fine particles in all the examples is greater than zero. That is, in all the examples of Table 1, fine particles are present on the surface of the green core. From Table 1, it turns out that corrosion resistance is favorable in all the Examples. In particular, Examples 3-16 whose average particle diameters of microparticles | fine-particles are 1.0 nm or more and 200 nm or less showed better corrosion resistance than Example 1, 2, 17, and 18 whose average particle diameters are out of the said range.

표 2의 실시예 21∼31은 제1 소성 및 제2 소성에서의 소성 온도를 변화시킴으로써 미립자의 평균 입경을 40㎚ 부근으로 제어하면서 미립자 입경의 표준 편차(σ)를 변화시킨 실시예이다. 또한, 표 2의 결과를 그래프로 나타내면 도 3이 된다.Examples 21-31 of Table 2 are the Examples which changed the standard deviation ((sigma)) of a particle size, while controlling the average particle diameter of microparticles | fine-particles by changing the baking temperature in 1st baking and 2nd baking. 3 shows the graph of the result of Table 2. FIG.

표 2로부터, 모든 실시예에서 내식성이 양호하다는 것을 알 수 있다. 특히, 미립자 입경의 표준 편차(σ)가 30㎚ 이하인 실시예 24∼31은 σ가 30㎚를 넘는 실시예 21∼23과 비교해 내식성이 특히 양호했다.From Table 2, it turns out that corrosion resistance is favorable in all the Examples. In particular, Examples 24-31 whose standard deviation (sigma) of a particle size are 30 nm or less were especially favorable in corrosion resistance compared with Examples 21-23 in which (sigma) exceeds 30 nm.

1: 압분자심
11: 금속 자성 재료
12: 수지
13: 미립자1: green powder
11: metal magnetic material
12: resin
13: particulate

Claims (8)

금속 자성 재료 및 수지를 포함하는 압분자심으로서,
상기 압분자심의 표면에 미립자가 존재하고,
상기 압분자심 표면에서의 상기 미립자의 평균 입경이 1.0∼200㎚이며, 상기 압분자심 표면에서의 상기 미립자 입경의 표준 편차(σ)가 30㎚ 이하인 것을 특징으로 하는 압분자심. As a green powder core containing a magnetic metal material and a resin,
Fine particles are present on the surface of the green powder core,
An average particle diameter of the fine particles on the surface of the green powder core is 1.0 to 200 nm, and a standard deviation (σ) of the particle size on the surface of the green powder core is 30 nm or less. 삭제delete 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 미립자가 Si-O계의 화합물을 함유하는 압분자심.The method of claim 1,
A green powder core wherein the fine particles contain a Si-O-based compound. 제1항에 있어서,
상기 금속 자성 재료에 상기 미립자가 부착되어 있는 압분자심.The method of claim 1,
A green powder core in which the fine particles are attached to the magnetic metal material. 제1항에 있어서,
상기 금속 자성 재료가 Fe를 주성분으로 함유하는 압분자심.The method of claim 1,
A green powder core wherein the magnetic metal material contains Fe as a main component. 제1항에 있어서,
상기 금속 자성 재료가 Fe 및 Si를 주성분으로 함유하는 압분자심.The method of claim 1,
A green powder core wherein said magnetic metal material contains Fe and Si as main components. 제1항에 있어서,
상기 금속 자성 재료의 표면에 Si-O계의 산화물로 이루어지는 산화막이 존재하는 압분자심.The method of claim 1,
A green powder core wherein an oxide film made of an Si—O based oxide is present on the surface of the magnetic metal material.
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