JP2014095078A - 選択された粘度を有するポリビニルアセタールの製造方法 - Google Patents
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
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Abstract
【効果】異なる平均粒径を有する少なくとも2つ、好ましくは3つ、特に好ましくは4つ又は5つのフラクションに分級することにより、相応する数の異なる粘度を有するフラクションが得られる
【選択図】なし
Description
51〜300μm(A)
50〜1μm(C)
を有する複数のフラクションに分級される。
1〜10μm(A)
11〜20μm(B)
21〜30μm(C)
31〜300μm(D)。
110〜300μm(A)
21〜109μm(B)
9〜20μm(C)
1〜8μm(D)。
ポリビニルアセタールのポリビニルアルコール含有量及びポリビニルアルコールアセタート含有量は、ASTM D 1396−92により測定した。
Q=Mw/Mn
不均等性は、多分散性から次の式により算出される:
U=Q−1
ポリビニルアセタールの溶液粘度の測定は、DIN 53015により20℃でエタノール95部及び水5部の混合物中で行った。この粘性溶液の固体含有量は、高粘度化合物の場合、10質量%又は5質量%である。
粗製ポリビニルアセタールの一般的製造方法
2.85mPasの動粘度を有するポリビニルアルコール100質量部を、水1492質量部中に90℃に加熱しながら溶かした。40℃の温度でn−ブチルアルデヒド64.0質量部を、−0.5℃の温度で15分間撹拌しながら20%の塩酸220質量部を添加し、その後、ポリビニルブチラール(PVB)が沈殿した。この混合物を、その後、撹拌しながらさらに50分間−0.5℃に保持し、その後、110分間に31℃に加熱し、30分間この温度に保持した。このPVBを室温に冷却後に分離し、水で中性になるまで洗浄し、乾燥した。19.8質量%のポリビニルアルコール含有量及び2.5質量%のポリビニルアセタート含有量を有するPVBが得られた。
粗製ポリビニルアセタールの一般的製造方法
4.23mPasの動粘度を有するポリビニルアルコール100質量部を、水1111質量部中に90℃に加熱しながら溶かした。40℃の温度でn−ブチルアルデヒド59.5質量部を添加し、2℃の温度で15分間に撹拌しながら20%の塩酸120質量部を添加し、その後で、ポリビニルブチラール(PVB)が沈殿した。この混合物を、その後、撹拌しながら更に50分間保持し、その後、105分間に38℃に加熱し、この温度に90分間保持した。このPVBを室温に冷却後に分離し、水で中性になるまで洗浄し、乾燥した。19.6質量%のポリビニルアルコール含有量及び1.8質量%のポリビニルアセタート含有量を有するPVBが得られた。
1. 粗製ポリビニルアセタールを、異なる粒度を有する少なくとも2つのフラクションに分級することによる、前記粗製ポリビニルアセタールを、異なる粘度を有するポリビニルアセタールを含む少なくとも2つのフラクションに分別する方法。
2. 前記粗製ポリビニルアセタールを2つのフラクションに分級し、その際、第1のフラクションはd50よりも小さな平均粒径を有する全ての粗製ポリビニルアセタール粒子を含有し、第2のフラクションはd50よりも大きな平均粒径を有する全ての粗製ポリビニルアセタール粒子を含有することによる、前記1記載の粗製ポリビニルアセタールを分別する方法。
3. 前記粗製ポリビニルアセタールを2つのフラクションに分級し、その際、第1のフラクションはd40よりも小さな平均粒径を有する全ての粗製ポリビニルアセタール粒子を含有し、第2のフラクションはd40よりも大きな平均粒径を有する全ての粗製ポリビニルアセタール粒子を含有することによる、前記1記載の粗製ポリビニルアセタールを分別する方法。
4. 前記粗製ポリビニルアセタールを2つのフラクションに分級し、その際、第1のフラクションはd30よりも小さな平均粒径を有する全ての粗製ポリビニルアセタール粒子を含有し、第2のフラクションはd30よりも大きな平均粒径を有する全ての粗製ポリビニルアセタール粒子を含有することによる、前記1記載の粗製ポリビニルアセタールを分別する方法。
5. 前記粗製ポリビニルアセタールを2つのフラクションに分級し、その際、第1のフラクションはd20よりも小さな平均粒径を有する全ての粗製ポリビニルアセタール粒子を含有し、第2のフラクションはd20よりも大きな平均粒径を有する全ての粗製ポリビニルアセタール粒子を含有することによる、前記1記載の粗製ポリビニルアセタールを分別する方法。
6. 前記粗製ポリビニルアセタールを2つのフラクションに分級し、その際、第1のフラクションはd10よりも小さな平均粒径を有する全ての粗製ポリビニルアセタール粒子を含有し、第2のフラクションはd10よりも大きな平均粒径を有する全ての粗製ポリビニルアセタール粒子を含有することによる、前記1記載の粗製ポリビニルアセタールを分別する方法。
7. 前記粗製ポリビニルアセタールを、粒度分布d50
51〜300μm(A)
50〜1μm(C)
を有する複数のフラクションに分級することによる、前記1記載の粗製ポリビニルアセタールを分別する方法。
8. 前記分別を、篩い分け、遠心分離又は空気分級により行うことを特徴とする、前記1から7までのいずれか1に記載の方法。
9. 前記粗製ポリビニルアセタールが、14〜90mPasの粘度(10%溶液、測定方法の記載を参照)を有することを特徴とする、前記1から8までのいずれか1に記載の方法。
10. 前記粗製ポリビニルアセタールが、30〜150μmの粒径分布d50を有することを特徴とする、前記1から9までのいずれか1に記載の方法。
11. 前記粗製ポリビニルアセタールと前記複数のフラクションとが、同じ残留アセタート含有量及び同じポリビニルアルコール含有量を有することを特徴とする、前記1から10までのいずれか1に記載の方法。
12. 前記ポリビニルアセタールとしてポリビニルブチラールを使用することを特徴とする、前記1から11までのいずれか1に記載の方法。
Claims (12)
- 粗製ポリビニルアセタールを、異なる粒度を有する少なくとも2つのフラクションに分級することによる、前記粗製ポリビニルアセタールを、異なる粘度を有するポリビニルアセタールを含む少なくとも2つのフラクションに分別する方法。
- 前記粗製ポリビニルアセタールを2つのフラクションに分級し、その際、第1のフラクションはd50よりも小さな平均粒径を有する全ての粗製ポリビニルアセタール粒子を含有し、第2のフラクションはd50よりも大きな平均粒径を有する全ての粗製ポリビニルアセタール粒子を含有することによる、請求項1記載の粗製ポリビニルアセタールを分別する方法。
- 前記粗製ポリビニルアセタールを2つのフラクションに分級し、その際、第1のフラクションはd40よりも小さな平均粒径を有する全ての粗製ポリビニルアセタール粒子を含有し、第2のフラクションはd40よりも大きな平均粒径を有する全ての粗製ポリビニルアセタール粒子を含有することによる、請求項1記載の粗製ポリビニルアセタールを分別する方法。
- 前記粗製ポリビニルアセタールを2つのフラクションに分級し、その際、第1のフラクションはd30よりも小さな平均粒径を有する全ての粗製ポリビニルアセタール粒子を含有し、第2のフラクションはd30よりも大きな平均粒径を有する全ての粗製ポリビニルアセタール粒子を含有することによる、請求項1記載の粗製ポリビニルアセタールを分別する方法。
- 前記粗製ポリビニルアセタールを2つのフラクションに分級し、その際、第1のフラクションはd20よりも小さな平均粒径を有する全ての粗製ポリビニルアセタール粒子を含有し、第2のフラクションはd20よりも大きな平均粒径を有する全ての粗製ポリビニルアセタール粒子を含有することによる、請求項1記載の粗製ポリビニルアセタールを分別する方法。
- 前記粗製ポリビニルアセタールを2つのフラクションに分級し、その際、第1のフラクションはd10よりも小さな平均粒径を有する全ての粗製ポリビニルアセタール粒子を含有し、第2のフラクションはd10よりも大きな平均粒径を有する全ての粗製ポリビニルアセタール粒子を含有することによる、請求項1記載の粗製ポリビニルアセタールを分別する方法。
- 前記粗製ポリビニルアセタールを、粒度分布d50
51〜300μm(A)
50〜1μm(C)
を有する複数のフラクションに分級することによる、請求項1記載の粗製ポリビニルアセタールを分別する方法。 - 前記分別を、篩い分け、遠心分離又は空気分級により行うことを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
- 前記粗製ポリビニルアセタールが、14〜90mPasの粘度(10%溶液、測定方法の記載を参照)を有することを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- 前記粗製ポリビニルアセタールが、30〜150μmの粒径分布d50を有することを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項記載の方法。
- 前記粗製ポリビニルアセタールと前記複数のフラクションとが、同じ残留アセタート含有量及び同じポリビニルアルコール含有量を有することを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項記載の方法。
- 前記ポリビニルアセタールとしてポリビニルブチラールを使用することを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項記載の方法。
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