JP2014070221A - 接着剤組成物およびそれを用いた接着シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】エポキシ系樹脂と、アクリル系樹脂と、硬化剤と、を含んでなる接着剤組成物であって、前記アクリル系樹脂が、メチルメタクリレート−ブチルアクリレート−メチルメタクリレートの2元共重合体またはその変性物からなることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
前記アクリル系樹脂が、メチルメタクリレート−ブチルアクリレート−メチルメタクリレートの2元共重合体またはその変性物からなることを特徴とするものである。
前記接着シートから、第1離型紙および第2離型紙を剥離し除去して接着層を露出させ、
前記接着層を、前記第1被着体および前記第2被着体で挟んで、前記第1被着体および前記第2被着体の仮固定を行い、
前記接着層を、加熱することにより硬化させて、前記第1被着体および前記第2被着体を接着することを含んでなるものである。
本発明による接着剤組成物に用いられるエポキシ系樹脂は、少なくとも1つ以上のエポキシ基またはグリシジル基を有するプレポリマーが、硬化剤との併用により架橋重合反応により硬化したものを意味する。このようなエポキシ系樹脂としては、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂等のビスフェノール型エポキシ樹脂、ノボラックエポキシ樹脂、クレゾールノボラックエポキシ樹脂等のノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、アルキル変性トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、トリアジン核含有エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール型エポキシ樹脂等のエポキシ樹脂等が挙げられ、またフェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ビスフェノールAノボラック樹脂等のノボラック型フェノール樹脂、レゾールフェノール樹脂等のフェノール樹脂、ユリア(尿素)樹脂、メラミン樹脂等のトリアジン環を有する樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ビスマレイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ジアリルフタレート樹脂、シリコン樹脂、ベンゾオキサジン環を有する樹脂、シアネートエステル樹脂等が挙げられる。これらエポキシ系樹脂の中でも、本発明においては、ビフェニル骨格、ビスフェノール骨格、スチルベン骨格などの剛直構造を主鎖に持つエポキシ樹脂が好ましく、より好ましくは、ビスフェノール型エポキシ樹脂、特に好ましくは、ビスフェノールA型エポキシ樹脂である。
本発明による接着剤組成物に含まれるアクリル系樹脂として、メチルメタクリレート−ブチルアクリレート−メチルメタクリレートの2元共重合体またはその変性物を使用する。このようなメタアクリル酸エステル重合体ブロック(以下、MMAと略す場合がある)と、アクリル酸ブチル重合体ブロック(以下、BAと略す場合がある)とからなる2元ブロック共重合体を、上記したエポキシ系樹脂に添加することにより、靱性を有し、かつ、高温環境下においても優れた接着強度を保持でき、かつ耐水性にも優れる接着剤を実現できる。その理由は定かではないが、以下のように推定できる。
アクリル系樹脂とエポキシ系樹脂とは加熱等により反応が進行して接着剤組成物が硬化するが、本発明においては、硬化反応を促進するために、接着剤組成物中に硬化剤が含まれる。硬化剤としては、例えばジエチレントリアミン(DETA)、トリエチレンテトラミン(TETA)、メタキシレリレンジアミン(MXDA)などの脂肪族ポリアミン、ジアミノジフェニルメタン(DDM)、m−フェニレンジアミン(MPDA)、ジアミノジフェニルスルホン(DDS)などの芳香族ポリアミンのほか、ジシアンジアミド(DICY)、有機酸ジヒドララジドなどを含むポリアミン化合物等のアミン系硬化剤、ヘキサヒドロ無水フタル酸(HHPA)、メチルテトラヒドロ無水フタル酸(MTHPA)などの脂環族酸無水物(液状酸無水物)、無水トリメリット酸(TMA)、無水ピロメリット酸(PMDA)、ベンゾフェノンテトラカルボン酸(BTDA)等の芳香族酸無水物等の酸無水物系硬化剤、フェノール樹脂等のフェノール系硬化剤が例示できる。特に、ジシアンジアミド(DICY)は潜在性の硬化剤のため、保存安定性に優れ、室温保存でもポットライフが数週間もあるので好ましい。また、硬化促進剤としてイミダゾール類を含ませてもよい。
本発明による接着シートは、図1に示すように、上記の接着剤組成物からなる接着層の両面に第1離型紙および第2離型紙が設けられている層構成を有する。なお、本明細書では、第1離型紙21Aと第2離型紙21Bとを合わせて離型紙21と呼称する。接着層は、図2に示すように、芯材をさらに含み、接着剤が芯材に含浸されていてもよい。芯材としては、織布または不織布が好ましく、従来公知の種々の織布または不織布を使用できる例えば、液晶ポリマーなどの耐熱性のあるプラスチックの繊維、ガラス繊維、アラミド繊維、炭素繊維などが例示でき、これらで構成した織布、不織布が使用できる。
被着体との接合は、接着シート1の第1離型紙21Aおよび第2離型紙21Bを剥離し除去して、接着層11を露出させる。露出した接着層11を、2つの同じまたは異なる第1被着体および第2被着体で挟み、接着層11の粘着性で保持させる。次いで、加熱、または加圧加熱することで接着層11を硬化させて、第1被着体および第2被着体を強固に接着させることができる。このように、本発明による接着シートを用いることにより、初期粘着性を利用して、被着体どうしを仮固定でき、その後に、例えばバッチ方式により粘接着シートを熱硬化させて被着体を接着できるため、プレヒートなどの工程を省くことができるとともに、生産性が著しく向上する。
本発明による接着シートを用いることにより、従来の溶接法では困難な、ガラス繊維や炭素繊維のFRP、異種金属などの材料(被着体)を強力に接合でき、例えば、アルミニウムと鉄等の金属との貼合体や、FRPやCFRPどうしの貼合体を得ることができる。これら貼合体は、温度変化を受けることなく優れた接着強度を保持できるとともに、脆質性が低く、優れた剪断強度と高い耐衝撃性、耐熱性を有するため、自動車、航空機、船舶等の分野に限らず、電子機器類、電子機器筐体、家電製品、インフラ系構造物、ライフライン建材、一般建材等の分野で利用することができる。
<接着剤組成物の調製>
下記の表1および表2に示す組成に従って、ビスフェノールA型エポキシ樹脂に硬化剤および硬化促進剤を添加して攪拌機により混合した後、混合物にアクリル系樹脂を添加して混合することにより、接着剤を調製した。なお、下記の表1中、
JER828、JER1001およびJER1009は、三菱化学社製のビスフェノールA型エポキシ樹脂を、
W−197Cは、根上工業社製のアクリル酸エチル−メタアクリル酸メチル共重合体を、
SKダイン1495は、総研化学社製のアクリル−酢酸ビニル共重合体を、
LC#6500は、東栄化成社製のポリメタクリル酸メチルを、
M53、M22およびM22は、アルケマ社製のメチルメタクリレート−ブチルアクリレート−メチルメタクリレートの2元共重合体を、
M22N、およびSM4032X10は、アルケマ社製の極性基が導入された変性メチルメタクリレート−ブチルアクリレート−メチルメタクリレートの2元共重合体を、
DICY7は、三菱化学社製のジシアンジアミドを、
HIPA−2E4MZは、日本曹達社製の包接イミダゾールを、
アミキュアMY−H、およびアミキュアPN−50は、味の素ファインテクノ社製のアミンアダクトを、
FXR−1030は、味の素ファインテクノ社製の尿素アダクトを、
R202は、エボニック社製のシリカを、
KBM−403は、信越シリコーン社製のシランカップリング剤を、それぞれ表す。
得られた接着剤を、セパフィルム(SP−PET 03BU、東セロ社製)に重ね合わせた芯材(ベクルスMBBK6FZSO、クラレ社製)の表面に、コンマコーターにて、塗布量が100g/m2となるように塗布して、芯材に接着剤を含浸させて接着層を形成し、その接着層上に、セパフィルム(SP−PET 01BU、東セロ社製)を貼り合わせることにより接着シートを作製した。
得られた接着シートを25mm×12.5mmに裁断し、一方のセパフィルムを剥離して接着層を露出させて、一方の被着体である鉄板(長さ100mm×幅25mm×厚み1.5mm)の先端部分に貼り付けた。鉄板に貼りつけた接着シートからセパフィルムを剥離して接着層を露出させて、その接着層部分に、他方の被着体である鉄板(長さ100mm×幅25mm×厚み1.5mm)の先端部分を貼りつけた。
得られた各貼合体について、下記の各環境下での接着強度の評価を行った。
(1)初期接着強度
実施例1〜14および比較例1〜5の各貼合体について、23℃および80℃、50%RHの各環境下で、の環境下で、上記で得られた試料の両端をテンシロン(オリエンテック製RTA−1T)に固定して、1mm/minで引張り、せん断強度を測定した。評価結果は、下記の表3に示される通りであった。
実施例15〜20および比較例6〜8の各貼合体について、蒸留水中に浸漬し、80℃の環境下で720時間静置した後、蒸留水から貼合体を取り出し、23℃、50%RH環境下に24時間静置した。続いて、上記と同様にして、せん断強度を測定した。評価結果は、下記の表4に示される通りであった。
実施例15〜20および比較例6〜8の各貼合体について、50℃、95%RHの環境下に720時間静置した後、23℃、50%RHの環境下に24時間静置した。続いて、上記と同様にして、せん断強度を測定した。評価結果は、下記の表4に示される通りであった。
実施例15〜20および比較例6〜8の各貼合体について、接着剤組成物の初期粘着性を評価するため、以下のようにして試験サンプルを作製した。上記した接着シートの作製工程において、一方のセパフィルムに代えて、PETフィルム(E−5100、東洋紡社製)のコロナ処理面を貼り合わせた以外は、上記した接着シートと同様にして試験片を作製した。得られた試験片を、23℃、50%RHの環境下に24時間静置した後、25mm×250mmに裁断し、セパフィルムを剥離して接着層を露出させて、その接着層部分に、表面を洗浄したアルミ板(6061)を載置し、その上から、手動式圧着装置(JIS0237)を用いて、圧着速度約5mm/秒で1往復させて、接着シートとアルミ板とを貼り合わせて試験サンプルを得た。
実施例1〜20および比較例1〜8の粘着剤について、セパフィルム(SP−PET 01BU、東セロ社製)に、乾燥後の塗布量が50g/m2となるように接着剤をコンマコーターにて塗布し、100℃で3分間の乾燥を行い、塗布面の外観を観察した。評価基準は以下の通りとした。
○:塗布膜が均一な厚み(±5μm)である
×:セパフィルムの表面で接着剤が弾いて塗布されていない箇所が存在する
評価結果は下記の表3および表4に示される通りであった。
実施例15〜20および比較例6〜8の粘着剤について、実施例初期粘着性の評価に使用した試験サンプルと同様のものを、23℃、50%RHの環境下に1月間静置した後、セパフィルムを剥離した接着層表面のタックの有無を調べた。タックの有無は、上記した初期粘着性の評価と同様にして行い、試験サンプル作製後の初期粘着力に対して、50%以上の初期粘着性を有しているものをタック有り(○)とした。評価結果は、下記の表4に示される通りであった。
11:接着層
13:接着剤
15:芯材
21:離型紙
21A:第1離型紙
21B:第2離型紙
Claims (11)
- エポキシ系樹脂と、アクリル系樹脂と、硬化剤と、を含んでなる接着剤組成物であって、
前記アクリル系樹脂が、メチルメタクリレート−ブチルアクリレート−メチルメタクリレートの2元共重合体またはその変性物からなることを特徴とする、接着剤組成物。 - 前記エポキシ系樹脂がビスフェノール型エポキシ樹脂である、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記エポキシ系樹脂が、常温で液状のビスフェノール型エポキシ樹脂およびガラス転移温度が50〜150℃の範囲にある常温で固体のビスフェノール型エポキシ樹脂の2種のビスフェノール型エポキシ樹脂からなる、請求項1または2に記載の接着剤組成物。
- 前記エポキシ系樹脂と前記アクリル系樹脂との配合割合が、100:4〜100:20である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の接着剤組成物。
- 前記室温で液状のビスフェノール型エポキシ樹脂と、前記室温で固体のビスフェノール型エポキシ樹脂とが、1:100〜100:1の割合で含まれている、請求項3に記載の接着剤組成物。
- 前記エポキシ系樹脂が140〜260質量部、前記アクリル系樹脂が10〜50質量部、および、前記硬化剤が1〜30質量部、含まれてなる、請求項1〜5のいずれか一項に記載の接着剤組成物。
- 前記2元共重合体が、メチルメタクリレート単位とブチルアクリレート単位とを1:1〜50:1の割合で含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の接着剤組成物。
- 第1離型紙と、接着層と、第2離型紙とを、この順で積層してなる接着シートであって、前記接着層が、請求項1〜7のいずれか一項に記載の接着剤組成物を含んでなる、接着シート。
- 前記接着層が芯材をさらに含んでなり、前記接着剤が前記芯材に含浸されている、請求項8に記載の接着シート。
- 請求項8または9に記載の接着シートを用いて第1被着体と第2被着体とを接着する方法であって、
前記接着シートから、第1離型紙および第2離型紙を剥離し除去して接着層を露出させ、
前記接着層を、前記第1被着体および前記第2被着体で挟んで、前記第1被着体および前記第2被着体の仮固定を行い、
前記接着層を、加熱することにより硬化させて、前記第1被着体および前記第2被着体を接着することを含んでなる、方法。 - 請求項10に記載の方法により得られる貼合体。
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