JP2014052493A - 感光性樹脂組成物、感光性フィルム、及び回路基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
高い透明性を有し、かつ、耐熱性及び耐光性に優れた感光性樹脂組成物、及び、それを用いた感光性フィルム、回路基板の製造方法を提供すること。
【解決手段】
(A)アクリル樹脂、(B)重合性化合物、(C)光重合開始剤、及び(D)ヒンダードフェノール系酸化防止剤を含む感光性樹脂組成物であって、(A)〜(D)成分の総量に対して、芳香環含有化合物及び芳香環含有化合物に由来する構造単位の含有率が0.01〜5質量%である、感光性樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
(測定条件)
装置:東ソー株式会社製 SD−8022、DP−8020及びRI−8020
カラム:日立化成工業株式会社製 Gelpack GL−A150−S+Gelpack GL−A160−S
試料濃度:0.5mg/mL
溶媒:テトラヒドロフラン
溶出速度:1mL/分
(A)アクリル樹脂は、(メタ)アクリル酸に由来する構造単位と(メタ)アクリル酸アルキルエステルに由来する構造単位を含むことが好ましい。
(B)成分は、エチレン性不飽和基を1以上含む。エチレン性不飽和基の数は、エチレン性不飽和基の架橋による強度向上の観点から、2以上であることが好ましく、硬化性と柔軟性の観点から、6以下であることが好ましい。
(C)成分は、活性光線が照射されたときに、感光性樹脂組成物の硬化反応を促進させるものである。ここで活性光線とは、紫外線、電子線、α線、β線、γ線等をいう。
(D)ヒンダードフェノール系酸化防止剤には、下記一般式(1)で表されるフェノール系化合物を用いることが好ましい。
[アクリル樹脂A1の調製]
撹拌機、冷却管、ガス導入管、滴下ろうと、及び温度計を備えたフラスコに、メチルエチルケトン100質量部を投入し、窒素ガスを導入しながら撹拌を行った。液温を65℃に上昇させ、共重合モノマーとして、メタクリル酸30質量部、メタクリル酸メチル35質量部、メタクリル酸n−ブチル35質量部、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)3質量部及びメチルエチルケトン85質量部の混合物を、3時間かけて滴下後、65℃で3時間撹拌し、さらに95℃で1時間撹拌を続けて、アクリル樹脂A1溶液(固形分35質量%)を得た。
A1の重量平均分子量(標準ポリスチレン換算)をGPC(東ソー(株)製「SD−8022」、「DP−8020」及び「RI−8020」)を用いて測定した結果、8.0×104であった。なお、カラムは日立化成工業(株)製「Gelpack GL−A150−S」及び「Gelpack GL−A160−S」を使用した。溶離液としてはテトラヒドロフランを用い、サンプル濃度0.5mg/mLとし、溶出速度を1mL/分として測定した。
A1の酸価を測定した結果、196mgKOH/gであった。なお、酸価はA1溶液を中和するのに要した0.1mol/L水酸化カリウム水溶液量から算出した。このとき、指示薬として添加したフェノールフタレインが無色からピンク色に変色した点を中和点とした。
[アクリル樹脂A2の調製及び測定]
共重合モノマーとして、メタクリル酸20質量部、メタクリル酸メチル50質量部及びアクリル酸エチル30質量部を用いた他は、合成例1と同様の手法でアクリル樹脂A2溶液(固形分35質量%)を得た。
[アクリル樹脂A3の調製及び測定]
共重合モノマーとして、メタクリル酸30質量部、メタクリル酸メチル35質量部、メタクリル酸n−ブチル38質量部及びスチレン2質量部を用いた他は、合成例1と同様の手法でアクリル樹脂A3溶液(固形分35質量%)を得た。
[アクリル樹脂A4の調製及び測定]
共重合性モノマーとして、メタクリル酸30質量部、メタクリル酸メチル35質量部、スチレン10質量部及びメタクリル酸n−ブチル25質量部を用いた他は、合成例1と同様の手法でアクリル樹脂A4溶液(固形分35質量%)を得た。
[アクリル樹脂A5の調製及び測定]
共重合性モノマーとして、メタクリル酸30質量部、メタクリル酸メチル35質量部及びスチレン35質量部を用いた他は、合成例1と同様の手法でアクリル樹脂A5溶液(固形分35質量%)を得た。
[透明樹脂ワニスV1の調合]
(A)成分として、アクリル樹脂A1溶液(固形分35質量%)143質量部(固形分換算で50質量部)、(B)成分として、プロピレンオキシド変性ジアクリレート(日立化成工業(株)製「ファンクリルFA−P240A」)40質量部及び3官能アクリレート(共栄社化学(株)製「PE−3A」)10質量部、(C)成分として、リン酸エステル系光開始剤(BASF(株)製「イルガキュア819」)2質量部並びに(D)成分として、ヒンダードフェノール系添加剤(アデカ(株)製「AO−80」)1質量部、を撹拌しながら混合した。孔径2μmのポリフロンフィルタ(アドバンテック東洋(株)製「PF020」)を用いて加圧濾過後、減圧脱泡し、透明樹脂ワニスV1を得た。
PETフィルム(東洋紡績(株)製「コスモシャインA1517」、厚み16μm)の非処理面上に、塗工機((株)ヒラノテクシード製「マルチコーターTM−MC」)を用いて、透明樹脂ワニスV1を塗布し、80℃で5分、100℃で5分乾燥後、保護フィルムとして表面離型処理PETフィルム(帝人デュポンフィルム(株)製「ピューレックスA31」、厚み25μm)を貼付け、透明樹脂フィルムF1を得た。このとき樹脂層の厚みは、塗工機のギャップを調節することで任意に調整可能であるが、本実施例では硬化後の膜厚が20μmとなるように、塗工機のギャップを調節した。
厚み0.7mmのガラス板に、ロールラミネーター(日立化成工業(株)製「HLM−1500」)を用い、ロール温度110℃、圧力0.3MPa、速度1.0m/分の条件で、保護フィルムを剥離した透明樹脂フィルムF1を貼り付けた。これに、PETフィルム側から、紫外線露光機(大日本スクリーン(株)製「MAP−1200−L」)を用いて、2000mJ/cm2の紫外線を照射した。その後、PETフィルムを剥がし、光硬化サンプルを得た。
紫外可視分光光度計(日本分光(株)製「V−570」)を用いて、光硬化サンプルの450nmでの光透過率を測定した。なお、リファレンスとして、フィルムを貼り付けていないガラス板を用いた。450nmでの光透過率は98%であり、良好な透明性を示した。
色度計(日本電色(株)製「A−200」)を用いて、光硬化サンプルのヘイズを測定した。なお、リファレンスとして、フィルムを貼り付けていないガラス板を用いた。ヘイズは0.4%であり、良好な値を示した。
光硬化サンプルを、空気中200℃のクリーンオーブンに投入し、1時間後に取り出した。その後、450nmでの光透過率、ヘイズを、それぞれ上述の測定法に従い測定した。450nmでの光透過率は96%、ヘイズは0.6%であり、良好な耐熱性を示した。
光硬化サンプルを、S−UVテスタ(岩崎電機(株)製「SUV−W161」)を用いて、90mW/cm2、BP温度63℃の条件で24時間光照射を行った。その後、450nmでの光透過率、ヘイズを、それぞれ上述の測定法に従い測定した。450nmでの光透過率は98%、ヘイズは0.4%であり、良好な耐光性を示した。
表面にニッケルめっきを施した厚み0.6mmのシリコンウエハ基板に、ロールラミネーター(日立化成工業(株)製「HLM−1500」)を用いて、ロール温度110℃、圧力0.3MPa、速度1.0m/分の条件で、保護フィルムを剥離した透明樹脂フィルムF1を貼り付けた。これに、PETフィルム側から、フォトマスク(ライン幅20μm)を介して紫外線露光機(大日本スクリーン(株)製「MAP−1200−L」)を用いて、50mJ/cm2の紫外線を照射した。その後、PETフィルムを剥がし、ノズル現像装置((株)山縣機械製「RX−25D」)を用いて、1質量%炭酸ナトリウム水溶液、ノズル圧0.12MPa、温度30℃の条件で20秒間現像した。その後、純水で洗浄することにより、パターニングされたフィルムを得た。フィルムのパターニング性評価は顕微鏡を用いて行い、20μmのスペースが形成されていることを確認した。
パターニング性評価において得られたパターニングされたフィルム有する基板を、脱脂浴(PC−455(メルテックス社製)25質量%)に5分間浸漬した後、水洗した。ついで、基板を、ソフトエッチング浴(過硫酸アンモニウム150g/L)に2分間浸漬し、水洗した後、さらに、10質量%硫酸浴に1分間浸漬した。次に、基板を、硫酸銅めっき浴(硫酸銅75g/L、硫酸190g/L、塩素イオン50ppm、カパーグリームPCM(メルテックス社製)5mL/L)に入れ、室温下、3A/dm2で40分間、硫酸銅めっきを行った。その後、基板を水洗して、めっき部を顕微鏡で観察したところ、めっきもぐりがなく均一な銅めっきがパターニング部分に形成されていることを確認した。
表1及び表2の配合組成に従い、実施例1と同様の操作を行い、透明樹脂ワニスを得た。実施例1と同様に光硬化サンプルを作製し、評価を行った。
B1:日立化成工業(株)製「ファンクリルFA−P240A」(プロピレンオキシド(n=7)変性ジアクリレート)
B2:共栄社化学(株)製「ライトアクリレートPE−3A」(ペンタエリスリトールトリアクリレート)
B3:日立化成工業(株)製「ファンクリルFA−321M」(エチレンオキシド(m+n=10)変性ビスフェノールAジメタクリレート)
*2
C1:BASF社製「イルガキュア819」(ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルホスフィンオキシド)
C2:BASF社製「ダロキュアTPO」(2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニルホスフィンオキシド)
C3:BASF社製「イルガキュア184」(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)
*3
D1:(株)アデカ製「アデカスタブAO−80」(下記式(I)で表される化合物)
D2:(株)アデカ製「アデカスタブAO−50」(下記式(II)で表される化合物)
D3:(株)アデカ製「アデカスタブAO−412S」(下記式(III)で表される化合物)
D4:(株)アデカ製「HP−10」(下記式(IV)で表される化合物)
*4
(a):ライン/スペース=100μm/25μm未満のスペースでパターニング可能
(b):ライン/スペース=100μm/25μm以上40μm未満のスペースでパターニング可能
(c):ライン/スペース=100μm/40μm以上のスペースでパターニング可能
*5
めっきもぐりがなく均一なめっきが得られた場合には「良好」、それ以外の場合には「不良」として評価した。
Claims (9)
- (A)アクリル樹脂、(B)重合性化合物、(C)光重合開始剤、及び(D)ヒンダードフェノール系酸化防止剤を含む感光性樹脂組成物であって、
前記(A)〜(D)成分の総量に対して、芳香環含有化合物及び芳香環含有化合物に由来する構造単位の含有率が0.01〜5質量%である、感光性樹脂組成物。 - 前記(C)光重合開始剤が、ホスフィンオキシドを含有する、請求項1に記載の感光性樹脂組成物。
- 前記(B)重合性化合物が、2個以上のエチレン性不飽和基を有する化合物を含有する、請求項1又は2に記載の感光性樹脂組成物。
- 前記(A)アクリル樹脂が、(メタ)アクリル酸に由来する構造単位を10質量%以上含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物。
- 前記感光性樹脂組成物を硬化させることにより得られる厚さ20μmの硬化物の、波長450nmにおける光透過率が90%以上である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物。
- 前記感光性樹脂組成物を硬化させることにより得られる厚さ20μmの硬化物の、ヘイズが1%以下である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物。
- 支持体と、
前記支持体上に形成され、請求項1〜6のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物からなる感光性樹脂組成物層と、を有する感光性フィルム。 - 請求項1〜6のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物からなる感光性樹脂組成物層を基板上に形成する工程と、
前記感光性樹脂組成物層の少なくとも一部の領域に活性光線を照射して、前記一部の領域を露光させて、硬化部を形成する工程と、
前記感光性樹脂組成物層の前記硬化部以外の領域を前記基板上から除去する工程と、
前記基板上に金属めっきする工程と、を有する回路基板の製造方法。 - 前記回路基板が、太陽電池用基板である、請求項8に記載の回路基板の製造方法。
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