JP2014034159A - 熱収縮性フィルム用印刷インキ及び接着剤を積層してなる包装材 - Google Patents
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Abstract
熱可塑型接着剤でありながら、熱収縮フィルムが加熱収縮する温度でも接着層が流動せず、熱収縮後にも包装材に皺が入りにくく、衛生性が良好であり、紫外線光源等の余分な生産設備を要さずに包装材を生産可能できる熱収縮性フィルム用ホットメルト接着剤からなる接着層と、ホットメルト接着剤に含まれる可塑剤による脆化を防ぎ、ホットメルト接着剤をはじかずに塗工適性を向上させた熱収縮性フィルム用印刷インキからなるデザイン印刷層を積層してなる包装材の提供を目的とする。
【解決手段】
熱収縮性フィルムに、熱収縮性フィルム用印刷インキ(A)からなるデザイン印刷層及び、熱収縮性フィルム用ホットメルト接着剤(B)からなる接着層を積層してなる包装材であって、熱収縮性フィルム用印刷インキ(A)が、ウレタン樹脂等を含む。
【選択図】図1
Description
(B1)ポリスチレンとゴム中間ブロックとを有するスチレン系エラトマー10〜25重量部
(B2)粘着付与剤25〜40重量部
(B3)プロセスオイル25〜40重量部
(B4)軟化点が125℃以上165℃以下のポリプロピレンワックス15〜35重量部
本発明で用いられるニトロセルロース樹脂としては、市販品を用いてもよく、例えば、KOREA CNC社製「HIG1/2GKCNC、1/4G、1/8G、1/16G」などがある。
熱収縮性フィルム用ホットメルト接着剤(B)は、ポリスチレンとゴム中間ブロックとを有するスチレン系エラストマーと、粘着付与剤と、プロセスオイルと、軟化点が125℃以上165℃以下のポリプロピレンワックス15〜35重量%を含むことが好ましい。なお、本発明において接着剤とは、粘着剤を含む概念である。
<式1> η=kMα
(式中、kおよびαは高分子に固有の定数)
ホットメルト接着剤を高温(図1においては、130℃以上)の状態から冷却していくと、1の経路を辿って、2つの変曲点A,Bを示して粘度は上昇する。次いで、ホットメルト接着剤を低温(図1においては、80℃以下)の状態から加熱していくと、2の経路を辿って、すなわち、冷却時とは異なった経路を辿って、2つの変曲点C,Dを示してホットメルト接着剤の粘度が低下する。このように、ホットメルト接着剤は冷却時と加熱時の粘度挙動が異なり、それらの差が大きい。すなわち、ホットメルト接着剤を塗工するときには、一旦加熱することで接着剤が溶融し、接着剤の温度が大幅に低下し、低粘度の状態で熱収縮フィルム上に接着層が形成できる。一方、当該フィルムを熱収縮させるために加熱するときは、接着剤の温度は上昇しているが、その粘度が低下しにくいことで、当該フィルムを物品の包装材として使用したときにも、包装材が外れないという優れた効果が得られる。なお、上記降温時および昇温時の粘度は、レオメーター(動的粘度粘弾性測定装置Rheosol−G3000株式会社ユービーエム社製)で測定したものである。
<式2> 熱収縮率(%)=(加熱前の寸法−加熱後の寸法)/(加熱前の寸法)×100
包装材を装着する方法としては、様々な方法が考え得るが、代表的な方法として、下記が例示できる。
1)あらかじめ包装材を円筒状にし、物品に装着する方法
2)物品に、包装材の一方の端部を予め貼り付けておき、次いで物品の外周に当該包装材を巻きつけて、包装材の両方の端部を重ねる方法
試料を0.5〜2g精秤する。(試料量:Sg)精秤した試料に中性エタノール(BDG中性)30mLを加え溶解させる。得られた溶液を0.2mol/Lエタノール性塩酸溶液(力価:f)で滴定を行なう。溶液の色が緑から黄に変化した点を終点とし、この時の滴定量(AmL)を用い次の(式1)によりアミン価を求めた。
(式1) アミン価=(A×f×0.2×56.108)/S
v数平均分子量(Mn)と重量平均分子量(Mw)の測定は、昭和電工社製GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)「ShodexGPC System−21」を用いた。GPCは溶媒に溶解した物質をその分子サイズの差によって分離定量する液体クロマトグラフィーであり、溶媒としてはテトロヒドロフラン、重量平均分子量(Mn)の決定はポリスチレン換算で行った。
共栓三角フラスコ中に試料、約1gを精密に量り採り、トルエン/エタノール(容量比:トルエン/エタノール=2/1)混合液100mlを加えて溶解する。更にアセチル化剤(無水酢酸25gをピリジンで溶解し、容量100mlとした溶液)を正確に5ml加え、約1時間攪拌した。これに、フェノールフタレイン試液を指示薬として加え、30秒間持続する。その後、溶液が淡紅色を呈するまで0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液で滴定する。
水酸基価は次式により求めた。水酸基価は樹脂の乾燥状態の数値とした(単位:mgKOH/g)。
水酸基価(mgKOH/g)=[{(b−a)×F×28.25}/S]/(不揮発分濃度/100)+D
ただし、S:試料の採取量(g)
a:0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液の消費量(ml)
b:空実験の0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液の消費量(ml)
F:0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液の力価
D:酸価(mgKOH/g)
共栓三角フラスコ中に試料化合物(B)を、約1gを精密に量り採り、トルエン/エタノール(容積比:トルエン/エタノール=2/1)混合液100mlを加えて溶解した。これに、フェノールフタレイン試液を指示薬として加え、30秒間保持した後、溶液が淡紅色を呈するまで0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液で滴定した。
乾燥状態の樹脂の値として、酸価(mgKOH/g)を次式により求めた。
酸価(mgKOH/g)={(5.611×a×F)/S}/(不揮発分濃度/100)
ただし、S:試料の採取量(g)
a:0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液の消費量(ml)
F:0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液の力価
得られたホットメルト接着剤を、プレート型レオメーターを用いて、粘度測定を行った。測定方法及び測定条件は下記の通りである。測定結果を表1に示す。・測定装置:動的粘度粘弾性測定装置 Rheosol−G3000(株式会社 ユービーエム社製
・測定モード:温度依存性
・チャック:パラレルプレート
・波形:正弦波
・パラレル直径:19.99mm
・キャップ:1mm
・降温粘度測定開始温度:180℃ 測定終了温度: 30℃
・昇温温度測定開始温度: 30℃ 測定終了温度:180℃
・降温速度:3℃/分
・昇温速度:3℃/分
・回転幅:2Hz,3deg
軟化点の測定は、JIS K−2207(石油アスファルト) 6.4軟化点試験方法(環球法)に準拠して行った。
(ポリエステルジオールの合成例)
攪拌機、温度計、分水器および窒素ガス導入管を備えた丸底フラスコに、2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオール(以下BEPGと略す)56.846部、アジピン酸43.152部、テトラブチルチタネート0.002部を仕込み、窒素気流下に230℃で縮合により生じる水を除去しながらエステル化を8時間行った。ポリエステルの酸価が15以下になったことを確認後、真空ポンプにより徐々に真空度を上げ反応を終了した。これにより水酸基価56.1mgKOH/g(水酸基価から算出される数平均分子量2000)、酸価0.3mgKOH/gのポリエステルジオ−ルを得た。
攪拌機、温度計、還流冷却器および窒素ガス導入管を備えた四つ口フラスコに、先述のポリエステルジオ−ル22.226部、イソホロンジイソシアネート5.434部、酢酸エチル7.500部を仕込み、窒素気流下に120℃で6時間反応させ、酢酸エチル7.500部を加え冷却し、末端イソシアネートプレポリマーの溶液42.663部を得た。次いでイソホロンジアミン2.203部、ジn−ブチルアミン0.138部、酢酸エチル20.000部およびエタノール20.000部を混合したものへ、得られた末端イソシアネートプレポリマーの溶剤溶液42.663部を室温で徐々に添加し、次に50℃で1時間反応させ、エタノール15.000部を添加し、固形分30.0%、重量平均分子量24000、アミン価4.0mgKOH/樹脂1gのポリエステルウレタンを得た。
撹拌機、温度計、還流冷却器及び窒素ガス導入管を備えた四ツ口フラスコに数平均分子量(以下Mnという)2000のポリプロピレングリコール(PPG2000、日本油脂社製)1041.6部、イソホロンジイソシアネート266.7部、2−エチルヘキシル酸第一錫0.25部及び酢酸エチル200部を仕込み、窒素気流下に85℃で3時間反応させ、酢酸エチル366.0部を加え冷却し、末端イソシアネートプレポリマーの溶剤溶液1874.6部を得た。次いでイソホロンジアミン91.3部、ジ−n−ブチルアミン1.54部、アミノエチルエタノールアミン6.2部、酢酸エチル1200部、イソプロピルアルコール1120部を混合した物に、得られた末端イソシアネートプレポリマー1581.1部を室温で徐々に添加し、次に50℃で1時間反応させ、固形分30%、重量平均分子量35000のポリエーテルウレタンを得た。
撹拌機、温度計、還流冷却器および窒素ガス導入管を備えた四ツ口フラスコに、メタアクリル酸10部、メチルメタクリレート33部、ブチルメタクリレート21部、スチレン36部およびメチルエチルケトン200部を仕込み、窒素気流下で、攪拌しながら90℃まで昇温して、アゾビスイソブチロニトリル2部を加えて2時間重合反応を行い、分離・精製したもの50部を、酢酸エチル34部とイソプロピルアルコール16 部を添加し、固形分50%、酸価60、Tg110℃、重量平均分子量4000のアクリル樹脂1を得た。
撹拌機、温度計、還流冷却器および窒素ガス導入管を備えた四ツ口フラスコに、メタアクリル酸24部、メチルメタクリレート60部、アクリル酸2‐エチルヘキシル6部、スチレン10部およびメチルエチルケトン200部を仕込み、窒素気流下で、攪拌しながら90℃まで昇温して、アゾビスイソブチロニトリル2部を加えて2時間重合反応を行い、分離・精製したもの50 部を、酢酸エチル34部とイソプロピルアルコール16部を添加し、固形分50%、酸価140、Tg90℃、重量平均分子量10000のアクリル樹脂2を得た。
ニトロセルロース樹脂(HIG1/8GKCNC、KOREACNC社製)60部を、酢酸エチル20部とイソプロピルアルコール20部に混合溶解させて、ニトロセルロース樹脂ワニス得た。
塩化ビニル/酢酸ビニル共重合体樹脂(ソルバインTA5R日信化学(株)製)25部を、酢酸エチル75部に混合溶解させて、塩化ビニル/酢酸ビニル共重合体樹脂ワニスを得た。水酸基価166.3KOHmg/g。
チタニックスJR−805(テイカ社製)30.0部、ポリエステルウレタン20.0部、酢酸エチル5.0部、エタノール5.0部を撹拌混合しサンドミルで練肉した後、ポリエステルウレタン30.0部、酢酸エチル5.0部、エタノール5.0部を攪拌混合し白色印刷インキ(W1を得た。得られた白色印刷インキ(W1)100部に、脂肪酸アマイドP(花王株式会社製)を5部、W1と同一溶剤組成である酢酸エチル/エタノール混合溶剤(重量比50/50)50部を希釈溶剤として添加混合し、白色希釈印刷インキ(インキ1)を得た。
表1の仕込み比にて、インキ1と同様の操作で、白色印刷インキ(W2〜6)、白色希釈印刷インキ(インキ2〜6)を得た。なお、錬肉前後の溶剤種、溶剤量はインキ1の製造例と同一である。
・クレイトンG1650(クレイトンポリマー社製)(以下、「G1650」と略記する。)、組成:スチレンーエチレン・ブチレンースチレンブロックポリマー(SEBS)、ジブロック量:0%、溶融粘度*1:8Pa・s
・クレイトンG1652(クレイトンポリマー社製)(以下、「G1652」と略記する。)、組成:スチレンーエチレン・ブチレンースチレンブロックポリマー(SEBS)、ジブロック量:0%、溶融粘度*1;1.350Pa・s
・クレイトンG1730(クレイトンポリマー社製)(以下、「G1730」と略記する。)、組成:スチレンー水添ポリブタジエンースチレンブロックポリマー(SEPS)、溶融粘度*1;2.0Pa・s
・ハリタックF(ハリマ化成社製)、組成:水添ロジン、酸価:175mgKOH/g、軟化点:72℃
・YSポリスターT30(ヤスハラケミカル社製)(以下、「T30」と略す)組成:テルペンフェノール樹脂、軟化点:30℃
・ダイアナフレシアN90 (出光興産社製)(以下、「N90」と略記す。)組成:パラフィン系プロセスオイル
・NP−030(三井化学(株)社製)分子量5,800、軟化点153℃
・NP−055(三井化学(株)社製)分子量7,000、軟化点148℃
・NP−056(三井化学(株)社製)分子量7,000、軟化点131℃
ラベルメルトP−708J(東洋アドレ社製)
(接着剤1)
攪拌機を備えたステンレスビーカーに、可塑剤(N90)を30重量部、エラストマー(G1652)を15重量部及び粘着付与剤(T30)を5重量部投入し、加熱して溶融した。加熱は内容物が130℃未満150℃超にならないように注意して行った。溶融後攪拌を行い、均一溶融溶液とした後、150℃未満の温度を保ちながら、かつ攪拌を続けながら、この溶融物に粘着付与剤:ハリタックFを35重量部徐々に加え、添加終了後、ポリプロピレンワックス(NP−030)を15重量部添加して、溶融均一混合物とし、冷却して接着剤1を得た。
各原料を表2に記載された通りに変更し、接着剤1と同様の方法で、接着剤2〜5を得た。
各原料を表3に記載された通りに変更し、接着剤1と同様の方法で、接着剤6〜8を得た。
・HNP−9(日本精蝋社製)分子量500、軟化点75℃
なお、以下の説明において、インキn(n=1〜6)が形成するデザイン印刷層をデザイン印刷層n、デザイン印刷層nを有する印刷物を印刷物n、接着剤m(m=1〜8)が形成する接着層を接着層m、再剥離型ホットメルト接着剤(ラベルメルトP−708J)が形成する接着層を物品接着層と表現している。
<印刷物の作成方法>
NBR(ニトリルブタジエンゴム)製のゴム硬度80Hsの圧胴、刃先の厚みが60μm(母材の厚み40μm、片側セラミック層の厚み10μm)のセラミックメッキドクターブレード、東洋プリプレス株式会社製のクロム硬度1050Hvの電子彫刻版(スタイラス角度130度、色インキ用:175線/inch、白インキ用:175線/inch)、およびインキ1を、富士機械工業株式会社製グラビア印刷機にセットし、ドクター圧2kg/cm2、印圧2kg/cm2、印刷速度60m/分、乾燥温度60℃の条件で、厚さ20μmのMD方向一軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡社製)に印刷し、デザイン印刷層1を有する印刷物1を得た。
接着剤1を150℃に加熱し、溶融させ、離型シートにハンドアプリケーターを用いて塗工厚60μm、幅15mmになるように塗工することで接着層1を形成した。次に、縦17cm、横22cmの大きさにカットした印刷物1の印刷面側、横長方向の一方の端部に、接着層1を転写し、積層することでシュリンク適性試験用包装材1(S1)を得た。
塗工適性試験に際しては、シュリンク適正試験用包装材1の塗工方法とは、別の塗工方法を用いた。具体的には、ノードソン社製メルターシリーズ3400(スリットコーター方式)を用い、塗工機の温度140℃、ホース温度140℃、ヘッド温度110℃、塗工速度20〜150m/minの条件で、印刷物1に、接着剤1を塗工した。さらに、別途、塗工を1時間停止させ、再度塗工した。これら一連の試験サンプルを、塗工適正試験用サンプル1(T1)とした。
インキ1〜6、接着剤1〜5を、表4に記載された通りに、実施例1同様の方法で印刷、積層し、シュリンク適性試験用包装材2〜10(S2〜S10)、塗工適性試験用サンプル2〜10(T2〜T10)を得た。
ホットメルト接着剤(製品名トヨメルトP-708K、東洋アト゛レ社製)を150度に加熱し、溶融させた。それを離型シートにハンドアプリケーターを用いて塗工厚30μm、幅15mmになるように塗工することで物品接着層を形成した。当該物品接着層を、シュリンク適性試験用包装材1の接着層1が形成されていない他方の端部に転写し、積層することでシュリンク適性試験用包装材11(S11)を得た。
実施例11は、実施例1〜10と異なり、物品に包装材の一方の端部を予め貼り付けておき、次いで物品の外周に当該包装材を巻きつけて、包装材の両方の端部を重ねる方法を評価するための実施例である。従って、塗工適性試験用サンプルは、塗工適正試験用サンプル1(T1)と同一となるため作成していない。
インキ1、接着剤6〜8を、表4に記載された通りに、実施例1同様の方法で印刷、積層し、シュリンク適性試験用包装材12〜14(S12〜S14)、塗工適性試験用サンプル12〜14(T12〜T14)を得た。
MD方向一軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡社製)を縦17cm、横22cmの大きさにカットし、当該フィルムの端部に、接着剤3を、実施例1と同様の方法で転写することで、デザイン印刷層を有さないシュリンク適性試験用包装材15(S15)、塗工適性試験用包装材15(T15)を得た。
○:該当するインキ、接着剤を印刷、積層している。
空白又は“無し”:該当するインキ、接着剤は使用していない。
実施例3を例に取って説明すると、インキ1を印刷した印刷物1に、接着剤3を積層した包装材を作成している。さらに、接着剤の積層方法の違いによって、シュリンク適性試験用包装材3(S3)、塗工適性試験用包装材3(T3)の2種類を作成している。
また、比較例4についても説明すると、印刷物は使用しておらず、ポリエチレンテレフタレートフィルムに接着剤3のみを積層した包装材を作成している。
シュリンク適性試験用包装材1を、粘着部1を内側にして当該粘着部の全ての部分が、当該包装材1の他方の端部に重なるように貼り合わせて円筒状の包装材加工品1を作成した。包装材加工品1を円周200mmの円筒状のPETボトルの胴部に装着することでシュリンク適性試験用サンプル1(SS1)を得た。
シュリンク適性試験用包装材2〜10を、試験サンプル1と同様の方法で、PETボトルの胴部に装着することでシュリンク適性試験用サンプル2〜10(SS1〜SS10)を得た。
シュリンク適性試験用包装材11の物品接着層を円周200mmの円筒状のPETボトルの胴部に貼り付けた。次いで、当該包装材11の接着層1の全ての部分が当該包装材11の他方の端部に重なるように、当該PETボトルの外周に巻きつけることでシュリンク適性試験用サンプル11(SS11)を得た。
シュリンク適性試験用包装材12〜15を、試験サンプル1と同様の方法で、PETボトルの胴部に装着することでシュリンク適性試験用サンプル12〜15(SS12〜SS15)を得た。
得られたシュリンク適性試験用サンプル1〜15(SS1〜SS15)を90℃に加熱した湯浴に浸漬することで熱収縮フィルムを収縮させて、外観を目視で評価した。評価基準は以下の通りである
○:粘着部1のずれが2mm以下で包装材が剥離しない。
×:粘着部1のずれが2mmより大きい、または包装材が剥離した。
先述したように、塗工適性試験用サンプル1〜10、12〜15(T1〜T10、T12〜T15)は、ノードソン社製メルターシリーズ3400(スリットコーター方式)を用いて作成した。評価基準は以下の通りである。
◎:塗工面が極めて平滑尚且つ均一であり、塗工が問題なくできた。
○:塗工面が均一であり、塗工が問題なくできた。
△:塗工は出来たが、塗工面が不均一であった。
×:再塗工できなかった。または再塗工の際、接着剤の糸曳きが発生した。
Claims (5)
- 熱収縮性フィルムに、熱収縮性フィルム用印刷インキ(A)からなるデザイン印刷層、及び、熱収縮性フィルム用ホットメルト接着剤(B)からなる接着層を積層してなる包装材であって、
熱収縮性フィルム用印刷インキ(A)が、ウレタン樹脂、アクリル樹脂、ニトロセルロース樹脂及び塩化ビニル/酢酸ビニル共重合体樹脂からなる群より選択される1種以上の樹脂を含み、
且つ、熱収縮性フィルム用ホットメルト接着剤(B)100重量部中、下記(B1)〜(B4)であることを特徴とする包装材。
(B1)ポリスチレンとゴム中間ブロックとを有するスチレン系エラトマー10〜25重量部
(B2)粘着付与剤25〜40重量部
(B3)プロセスオイル25〜40重量部
(B4)軟化点が125℃以上165℃以下のポリプロピレンワックス15〜35重量部 - 熱収縮性フィルムの少なくとも一方の面に、前記デザイン印刷層を有し、且つ、前記フィルムの少なくとも一方の端部に前記接着層を備えたことを特徴とする請求項1記載の包装材。
- 物品の外周に請求項1または2記載の包装材を装着する工程、
次いで、加熱することで熱収縮性フィルムを収縮させる工程を有する包装材付き物品の製造方法。 - 請求項3記載の包装材を装着する工程が、包装材一方の端部を、他方の端部に重ねて円筒状包装材を形成し、
当該円筒状包装材を物品の外周に装着する工程であることを特徴とする請求項3記載の包装材付き物品の製造方法。 - 請求項3記載の包装材を装着する工程が、
物品に、包装材の一方の端部を貼り付ける工程と、
次に、当該物品の外周に当該包装材を巻きつけて、当該包装材の両方の端部が重なるように貼り付ける工程からなることを特徴とする請求項3記載の包装材付き物品の製造方法。
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