JP2013541630A - 自己破砕性ポリウレタン系 - Google Patents
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Abstract
【選択図】 図1
Description
a)20〜30%の遊離NCO含有量を有し、少なくとも以下の反応生成物を含む少なくとも1つのイソシアネート成分と:
a1)前記イソシアネート成分の50〜70重量%の、10〜35重量%の2,4’−メチレンジフェニルイソシアネートと65〜90重量%の4,4’−メチレンジフェニルイソシアネートとの混合組成物を有する1つ以上のイソシアネート;
a2)前記イソシアネート成分の10〜30重量%の、320〜500の数平均分子量及び2.2〜3の平均官能価を有する1つ以上のポリメチレンポリフェニルイソシアネート;及び
a3)前記イソシアネート成分の10〜25重量%の、6000〜8000の数平均分子量を有する1つ以上のポリエーテルポリオールであって、前記1つ以上のポリエーテルポリオールの45〜70重量%のポリオキシエチレン含有量及び50〜80%の第1級OH含有量を有するポリエーテルポリオール;
b)以下含む少なくとも1つのポリオール成分:
b1)前記ポリオール成分の30〜45重量%の、5000〜7000の数平均分子量を有する1つ以上のポリエーテルポリオールであって、前記1つ以上のポリエーテルポリオールの10〜20重量%のポリオキシエチレン含有量及び70〜90%の第1級OH含有量を有するポリエーテルポリオール;
b2)前記ポリオール成分の35〜50重量%の、1500〜1900の結合(combined)数平均当量を有するポリエーテルポリオールであって、前記1つ以上のポリエーテルポリオールの10〜25重量%のポリオキシエチレン含有量及び70〜85%の第1級OH含有量を有するポリエーテルポリオール;及び
b3)前記ポリオール成分の約5〜20重量%の、1つ以上のポリエーテルコポリマーポリオール。
前記a)少なくとも1つのイソシアネート成分は、20〜30%の遊離NCO含有量を有し、少なくとも以下の反応生成物を含み:
a1)前記イソシアネート成分の50〜70重量%の、10〜35重量%の2,4’−メチレンジフェニルイソシアネートと65〜90重量%の4,4’−メチレンジフェニルイソシアネートとの混合組成物を有する1つ以上のイソシアネート;
a2)前記イソシアネート成分の10〜30重量%の、320〜500の数平均分子量及び2.2〜3の平均官能価を有する1つ以上のポリメチレンポリフェニルイソシアネート;及び
a3)前記イソシアネート成分の10〜25重量%の、6000〜8000の数平均分子量を有する1つ以上のポリエーテルポリオールであって、前記1つ以上のポリエーテルポリオールの45〜70重量%のポリオキシエチレン含有量及び50〜60%の第1級OH含有量を有するポリエーテルポリオール;
前記b)少なくとも1つのポリオール成分は以下を含む:
b1)前記ポリオール成分の30〜45重量%の、5000〜7000の数平均分子量を有する1つ以上のポリエーテルポリオールであって、前記1つ以上のポリエーテルポリオールの10〜20重量%のポリオキシエチレン含有量及び70〜90%の第1級OH含有量を有するポリエーテルポリオール;
b2)前記ポリオール成分の35〜50重量%の、1500〜1900の結合数平均当量を有する1つ以上のポリエーテルポリオールであって、前記1つ以上のポリエーテルポリオールの10〜25重量%のポリオキシエチレン含有量及び70〜85%の第1級OH含有量を有するポリエーテルポリオール;及び
b3)前記ポリオール成分の約5〜20重量%の、1つ以上のポリエーテルコポリマーポリオール。
ISONATE* 30 OP Dow Chemical社から入手できる2.0の官能価及び125g/当量の当量を有する32.5%の4,4’−メチレンジフェニルイソシアネート、67.5%の2,4’−メチレンジフェニルイソシアネート混合物。
ISONATE* 50 OP Dow Chemical社から入手できる2.0の官能価及び125g/当量の当量を有する49.6%の4,4’−メチレンジフェニルイソシアネート、50.4%の2,4’−メチレンジフェニルイソシアネート混合物。
ISONATE* M 125 Dow Chemical社から入手できる4,4’−メチレンジフェニルジイソシアネート(純粋MDI)をベースとするイソシアネート。
VORANATE* M 220 高反応性、340〜380の平均分子量、約31%の総イソシアネート含有量及び2.7の平均官能価を備える低粘性ポリメチレンポリフェニルイソシアネート。
IP 010 約7800の数平均分子量、61〜65%のPO/EOキャップ及び50〜60%の第1級OHを有する、グリセリン開始POポリエーテルポリオール。
SPECFLEX* NF 844 Dow chemical社から入手できる、シリコーン界面活性剤ブレンド。
ポリエーテルポリオール 約5700の数平均分子量、およそ14.5%のポリオキシエチレンキャップ及び約85%の第1級OHを有する、グリセリン開始POポリエーテルポリオール。
SPECFLEX* NC 632 およそ4.7の平均官能価、およそ15.2%のポリオキシエチレンキャップドパーセンテージを有する、グリセロール及びソルビトールを用いて開始された、およそ77%の最終第1級OHを備える、1,700当量のポリオキシプロピレンポリオキシエチレンポリオール。Dow Chemical社から入手できる。
VORANOL* CP 4610 11%(総重量に基づく)のエチレンオキシドキャップを備え、4,800の平均分子量を有する、グリセロール開始プロピレンオキシドポリエーテルトリオール。Dow Chemical社から入手できる。
VORALUX* HL 400 ベースポリオールとして分子量3000のポリエーテルトリオール及び40重量%のスチレン/アクリロニトリル固体を含有するポリマーポリオール。
SPECFLEX* NC 700 40%のコポリマー化スチレン及びアクリロニトリル(SAN)を含有するグラフト化ポリエーテルポリオール。Dow Chemical社から入手できる。
NIAX触媒DMEE Momentive Performance Materials社からの第3級アミン触媒。
NIAX触媒C−174 Momentive Performance Materials社からのアミンブロー触媒。
DEOA Aldrich社から入手できるジエタノールアミン99%。
POLYCAT 15 Air Products and Chemicals社から入手できるN,N−ビス−(3−ジメチルアミノプロピル)−アミン。
DABCO NE 300 非腐食性遅延作用ゲル触媒。Air Products社から入手できる。
TEGOSTAB B−8715LF Evonik Industries社から入手できる低噴霧シリコーンベース界面活性剤。
*ISONATE、SPECFLEX、VORALUX、VORANATE及びVORANOLは、Dow Chemical社の登録商標である。
1つは実験用及び1つは比較用の2つのイソシアネート成分を調製する。使用した材料及び各材料の相対量は表1に提示した。イソシアネートブレンドは、イソシアネート及びシリコーン界面活性剤(比較例のため)(SPECFLEX* NF 844)を投入し、次に適正な時間に渡りドラムローラによって混合することによって調製する。次に混合しながらポリオール(IP010)を加えることによってプレポリマーを生成する。この反応は、適切な反応装置内を70℃で90分間加熱することによって競合させる。
1つは実験用及び1つは比較用の2つのポリオール成分を調製する。使用した材料及び各材料の相対量は表2に提示した。配合ポリオールは、ベースポリオール、シリコーン界面活性剤、触媒、架橋剤、添加物を順番に投入し、次にブレードスターラーによって適性に混合した後に含水量をチェックすることによって調製される。所望の最終の水分は、残りの必要な水を加え、次に周囲温度で15分間に渡り混合することによって得られる。
実験用イソシアネート成分及び実験用ポリオール成分は、フォーム実施例E1〜E3を形成するために様々な指数で混合し、他方比較用イソシアネート成分及び比較用ポリオール成分は、比較例CE1〜CE3を生成するために様々な指数で混合する。ポリウレタンフォームは、計量及び正確に成分を適正に分注するための高圧機械を使用するワンショット工程によって製造する。成分を25℃に保持し、混合ヘッド(FPL 14‘インチ混合ヘッド)へ160バールで、及び型内へ250g/秒で移す。フォームは、3種の異なるイソシアネート指数(75、85及び95)で製造する。正方形の型及びエポキシシート型を使用し、25〜35℃の温度に設定した水の再循環によって加熱し、離型させるために溶媒をベースとする離型剤(ACMOSILタイプ)を用いて処理する。離型時間は、3〜4分間に固定する。比較例は、最適よりは劣る外観を示す:数箇所の陥没、表皮剥離及び数個の空洞が観察される。しかし実施例は、陥没も表皮剥離も空洞も示さず、一様な気泡サイズ、高品質の表面外観及び優れた柔らかな手触り感を有する。
・正方形の型内へ剥離剤を均質に塗布する。
・空のカップをはかりの上に置き、ゼロへリセットする。
・正確な量のポリオール成分をカップ内へ測り入れる。
・はかりをゼロにリセットし、次に迅速及び正確にイソシアネートの量を計量する。
・はかりからカップを取り上げ、自動ミキサーのシート内に配置する。
・混合したら、材料を5Lの内部容積を備える正方形の型内に注入する。残っている材料が標準方法で指示された範囲と一致していることを保証する。
・型の蓋を下げる。
フォーム実施例E4〜E7及び比較例CE4〜CE7は、フォーム実施例E1〜E3及び比較例CE1〜CE3各々と同一方法で、しかし表6及び7に示した指数を用いて調製する。これらのフォームは、2000年3月のカリフォルニア州消費者問題局家庭内装及び断熱局、技術広報117(室内装飾家具において使用される弾力性充填材料の難燃性を試験するための要件、試験方法及び装置、セクションAパート1(Cal 117)に従って燃焼試験を受ける。軟質フォームは、チェーンソーを用いて試験片(304.8mm×76.2mm×12.7mm)に切断する。各調製物に対して、10片の試験片を試験する(5片は老化前、5片は老化後に)。試験片を火炎に12秒間曝露し、次に残炎時間(AFT)及び炭化長を記録する。試験の要件は以下の通りである:
1.全試験片の平均炭化長は6インチを超えてはならない。
2.いずれかの個別試験片の最高炭化長が8インチを超えてはならない。
3.溶融材料又は試験片から落下した他の断片の残炎時間を含む平均燃焼時間は5秒間を超えてはならない。
4.溶融材料又は試験片から落下した他の断片の残炎時間を含む最大燃焼時間は10秒間を超えてはならない。
5.溶融材料又は試験片から落下した他の断片の残光時間を含む平均残光時間は15秒間を超えてはならない。
6.弾力性気泡状材料は220°F(104℃)に設定した強制空気循環式オーブン内での24時間に渡る老化の前及び後のどちらにおいても上記の要件を満たさなければならない。
Claims (19)
- 少なくとも以下の反応生成物を含むポリウレタンフォーム:
a)20〜30%の遊離NCO含有量を有し、少なくとも以下の反応生成物を含む少なくとも1つのイソシアネート成分と:
a1)前記イソシアネート成分の50〜70重量%の、10〜35重量%の2,4’−メチレンジフェニルイソシアネートと65〜90重量%の4,4’−メチレンジフェニルイソシアネートとの混合組成物を有する1つ以上のイソシアネート;
a2)前記イソシアネート成分の10〜30重量%の、320〜500の数平均分子量及び2.2〜3の平均官能価を有する1つ以上のポリメチレンポリフェニルイソシアネート;及び
a3)前記イソシアネート成分の10〜25重量%の、6000〜8000の数平均分子量を有する1つ以上のポリエーテルポリオールであって、前記1つ以上のポリエーテルポリオールの45〜70重量%のポリオキシエチレン含有量及び50〜80%の第1級OH含有量を有するポリエーテルポリオール;
b)以下を含む少なくとも1つのポリオール成分:
b1)前記ポリオール成分の30〜45重量%の、5000〜7000の数平均分子量を有する1つ以上のポリエーテルポリオールであって、前記1つ以上のポリエーテルポリオールの10〜20重量%のポリオキシエチレン含有量及び70〜90%の第1級OH含有量を有するポリエーテルポリオール;
b2)前記ポリオール成分の35〜50重量%の、1500〜1900の結合数平均当量(combined number average equivalent weight)を有する1つ以上のポリエーテルポリオールであって、前記1つ以上のポリエーテルポリオールの10〜25重量%のポリオキシエチレン含有量及び70〜85%の第1級OH含有量を有するポリエーテルポリオール;及び
b3)前記ポリオール成分の約5〜20重量%の、1つ以上のポリエーテルコポリマーポリオール。 - 前記フォームは、25dN未満の破砕力(force-to-crush)を有する、請求項1に記載のポリウレタンフォーム。
- 前記フォームは、20dN未満の破砕力を有する、請求項1に記載のポリウレタンフォーム。
- 前記フォームは、少なくとも12dNのグリーン耐荷重性(Green Load Bearing)を有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載のポリウレタンフォーム。
- 前記フォームは、表皮剥離を伴わずに5分間未満の離型時間で型から離型する、請求項1〜4のいずれか一項に記載のポリウレタンフォーム。
- 前記離型時間は、表皮剥離を伴わずに3〜4分間である、請求項5に記載のポリウレタンフォーム。
- 前記型は、25℃〜35℃の温度に維持される、請求項5〜6のいずれか一項に記載のポリウレタンフォーム。
- 前記フォームは、ISO1856によると、75の指数で6.4%の圧縮永久歪を有する、請求項1〜7のいずれか一項に記載のポリウレタンフォーム。
- 前記フォームは、ISO1856によると、95の指数で5.9%の圧縮永久歪を有する、請求項1〜7のいずれか一項に記載のポリウレタンフォーム。
- 前記フォームは、ISO3385によると、80000サイクル及び75の指数で24時間後に0.9%未満の疲労試験高さ損失を有する、請求項1〜9のいずれか一項に記載のポリウレタンフォーム。
- 前記フォームは、ISO3385によると、80000サイクル及び85の指数で24時間後に0.8%未満の疲労試験高さ損失を有する、請求項1〜9のいずれか一項に記載のポリウレタンフォーム。
- 前記フォームは、ISO3385によると、80000サイクル及び75の指数で24時間後に10%未満の疲労試験負荷損失を有する、請求項1〜11のいずれか一項に記載のポリウレタンフォーム。
- 前記フォームは、ISO3385によると、80000サイクル及び85の指数で24時間後に13%未満の疲労試験負荷損失を有する、請求項1〜11のいずれか一項に記載のポリウレタンフォーム。
- 前記フォームは、少なくとも86%の破断点伸びを有する、請求項1〜13のいずれか一項に記載のポリウレタンフォーム。
- ポリウレタンフォームを製造するための方法であって、
少なくとも混合ヘッド内のa)少なくとも1つのイソシアネート成分及びb)少なくとも1つのポリオール成分を25〜35℃の温度に維持された型内へ統合する工程を含み、
前記a)少なくとも1つのイソシアネート成分は、20〜30%の遊離NCO含有量を有し、少なくとも以下の反応生成物を含み:
a1)前記イソシアネート成分の50〜70重量%の、10〜35重量%の2,4’−メチレンジフェニルイソシアネートと65〜90重量%の4,4’−メチレンジフェニルイソシアネートとの混合組成物を有する1つ以上のイソシアネート;
a2)前記イソシアネート成分の10〜30重量%の、320〜500の数平均分子量及び2.2〜3の平均官能価を有する1つ以上のポリメチレンポリフェニルイソシアネート;及び
a3)前記イソシアネート成分の10〜25重量%の、6000〜8000の数平均分子量を有する1つ以上のポリエーテルポリオールであって、前記1つ以上のポリエーテルポリオールの45〜70重量%のポリオキシエチレン含有量及び50〜60%の第1級OH含有量を有するポリエーテルポリオール;
前記b)少なくとも1つのポリオール成分は、以下を含む方法:
b1)前記ポリオール成分の30〜45重量%の、5000〜7000の数平均分子量を有する1つ以上のポリエーテルポリオールであって、前記1つ以上のポリエーテルポリオールの10〜20重量%のポリオキシエチレン含有量及び70〜90%の第1級OH含有量を有するポリエーテルポリオール;
b2)前記ポリオール成分の35〜50重量%の、1500〜1900の結合数平均当量(combined number average equivalent weight)を有する1つ以上のポリエーテルポリオールであって、前記1つ以上のポリエーテルポリオールの10〜25重量%のポリオキシエチレン含有量及び70〜85%の第1級OH含有量を有するポリエーテルポリオール;及び
b3)前記ポリオール成分の約5〜20重量%の、1つ以上のポリエーテルコポリマーポリオール。
- 請求項15の方法によって作られた、請求項1〜14のいずれか一項に記載のポリウレタンフォーム。
- 前記ポリウレタンフォームは、2000年3月のカリフォルニア州消費者問題局家庭内装及び断熱局、技術広報117[室内装飾家具において使用される弾力性充填材料の難燃性を試験するための要件、試験方法及び装置(Requirements, Test Procedure and Apparatus for Testing the Flame Retardance of Resilient Filling Materials Used in Upholstered Furniture)]、セクションAパート1(Cal 117)に従って測定された、6インチ未満の平均炭化長、5秒間未満の平均残炎時間及び15秒間未満の平均残光時間を有する、請求項1〜16のいずれか一項に記載のポリウレタンフォーム。
- 請求項1〜17のいずれか一項に記載のポリウレタンフォームを含む物品。
- 請求項1〜17のいずれか一項に記載のポリウレタンフォームを含む椅子。
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