JP2013537888A5

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Publication number: JP2013537888A5
Application number: JP2013527659A
Authority: JP
Filing date: 2011-09-02
Publication date: 2015-08-06
Anticipated expiration: 2031-09-02

Description

本発明方法の１つの好ましい他の態様においては、前記抽出ステップは、水中、又は、水及び所望によりアルコール溶媒を含む溶媒混合物中で前記葉を、撹拌下で浸軟するステップを含む。

前記浸軟は水又は少なくとも１０重量％の水及び所望によりアルコール溶媒を含む溶媒混合物を用いて、通常２０〜９０℃、好ましくは５０〜７０℃、優先的にはおよそ５０℃の温度で、通常２０〜１８０分間、１：２〜１：２０の間の［センテラアジアチカ］：［溶媒混合物］比で行うのが好ましい。

得られた前記浸軟混合物は、通常、ろ過し、それによりマデカッソシド、テルミノロシド及びアシアチコシドの混合物を含む水溶液を得る。このろ過は、普通６００μｍ、１００μｍ及び２５μｍの多孔性フィルタをもつ連続的なろ過手段によって通常行う。

本発明方法の１つの有利な態様においては、ステップβ）に引き続いて以下のステップ、
ｂ）ステップβ）の後に得られる溶離液を、脱色する樹脂の上を通過させ、それにより脱色した水相が得られるステップと、
ｃ）脱色した水相を真空濃縮するステップを行い、
それによりマデカッソシド、テルミノロシド及びアシアチコシドの混合物を含むセンテラアジアチカの抽出物が得られる。

本発明方法の１つの有利な態様においては、ステップβ）の後に得られる溶離液は最初に活性炭で処理する。活性炭を添加することにより、通常、脂肪酸又は酸化生成物を固定することにより、溶離液を脱色させることができる。

ステップｂ）において、所望により活性炭で処理し、所望により濃縮し、ろ過するステップβ）で得られた溶離液は、例えば、強アニオン性スチレン−クロライド型の脱色する樹脂の上を通過させて脱色させる。

本発明方法の１つの有利な態様においては、脱色した水相は、次いで所望によりカチオン性イオン交換樹脂の上、及び、アニオン性イオン交換樹脂の上に連続的に通過させることによって処理し、それにより不溶性塩及び不要な化合物を水相から除去する。使用する該カチオン性樹脂は、スルホネート型官能基を含む強カチオン性樹脂が好ましい。使用する該アニオン性樹脂は、第四級アンモニウム型官能基を含む強アニオン性樹脂が好ましい。本発明方法の範囲内においては、該イオン交換樹脂の順序は、残留する酸の分画の固定を増強させる上で重要である。

カチオン性樹脂及びアニオン性樹脂の上の連続的な通過は、好ましくは繰り返してもよいし、又は前記樹脂の混床上を脱色させた水相を通過させて行ってもよい。

ステップｃ）においては、所望によりカチオン性樹脂及びアニオン性樹脂の上を通過させた、脱色した水相を真空濃縮し、得られた濃縮物は、通常真空乾燥又は噴霧乾燥する。該濃縮は、好ましくは有機もしくは無機質膜でのタンジェンシャル（tangential）ろ過膜技術を用いて行うことができる。その場合、２００ｋＤａから１００ｋＤａのカットオフ閾値を有する媒体を用いる（すなわち、分子量２００〜１００，０００ｇ／ｍｏｌの分子を用いる）。

また、本発明は、マデカッソシド及びテルミノロシドの混合物を含むセンテラアジアチカの精製された抽出物を調製するための方法であって、前記方法が、以下の、
ａ）水又は少なくとも１０重量％の水及び所望によりアルコール系溶媒を含む溶媒混合物を用いてセンテラアジアチカの葉を抽出し、それにより水溶液を得るステップ、
α）該水溶液を、吸着性樹脂の上を通過させるステップ、
β）少なくとも３０重量％のアルコール溶媒、及び所望により水を含む溶離剤で前記吸着性樹脂を溶離し、それにより溶離液を得るステップ、
ｂ）該溶離液を、脱色する樹脂の上を通過させ、それにより脱色した水相を得るステップ、
ｃ）該脱色した水相を濃縮し、それにより抽出物を得るステップ、
ｄ）ステップｃ）の後に得られる抽出物を、４０℃から７０℃の間の温度に達した水及びアルコール系溶媒を含む溶媒混合物中で可溶化し、それにより溶液を得るステップ、
ｅ）ステップｄ）の後に得られる溶液の温度を−２０℃から３０℃の間の温度まで低下させ、それにより冷却された混合物を得るステップ、
ｆ）冷却された混合物をろ過し、それによりろ液を得るステップ、
ｇ）該ろ液を濃縮し、それにより純化された抽出物を得るステップ、
ｈ）前記方法に係るステップｇ）に従って得られる純化された抽出物に、２５℃から６５℃の間の温度に達したアルコール溶媒、及び所望により水を含む溶媒混合物を添加し、それにより溶液を得るステップ、
ｉ）該溶液の温度を−２０℃から３０℃の間の温度まで低下させ、それにより冷却された混合物を得るステップ、
ｊ）冷却された混合物をろ過し、それによりろ液を得るステップ、
ｋ）該ろ液を濃縮するステップ、を含み、それにより、マデカッソシド及びテルミノロシドの混合物を含むセンテラアジアチカの精製抽出物を得る方法である。

回収されたエタノール系溶離液をＲＥＳ―０１５４１（Burgundy）型のアニオン性の脱色する樹脂の上を通過させ、該脱色された相を蒸留により脱アルコール化し、真空濃縮し、それにより、脱色させた水性の濃縮物を得る。次いで、この濃縮物は凍結乾燥させる。

回収されたエタノール系溶離液をＲＥＳ―０１９５３（Burgundy）型のアニオン性の脱色する樹脂の上を通過させ、次いでＲＥＳ―０１７４７（Burgundy）型のカチオン性のイオン交換樹脂、次いでＲＥＳ―０２０５６（Burgundy）型のアニオン性のイオン交換樹脂の上を通過させる。該脱色かつ脱イオン化された相を真空濃縮し、それにより、脱色かつ脱イオン化させた水性の濃縮物を得る。次いで、この濃縮物は凍結乾燥（あるいは所望により噴霧乾燥）させる。

Claims

抽出物の総重量に対して５０重量％よりも多いマデカッソシド及びテルミノロシドの混合物を含むセンテラアジアチカの純化された抽出物を調製するための方法であって、前記方法が、以下の、
ａ．水中、又は、少なくとも水及び所望によりアルコール溶媒を含む溶媒混合物中において、センテラアジアチカ植物の葉を、２０から９０℃の温度で、２０から１８０分間、１：２〜１：２０の間の［センテラアジアチカ］：［溶媒混合物］比で、撹拌下で浸軟するステップと、それに続いて、
浸軟混合物をろ過し、それにより水溶液を得るステップと、
α．得られた水溶液を、トリテルペンヘテロシドを吸着するのに適した吸着性樹脂の上を通過させるステップと、
β．前記吸着性樹脂を、少なくとも３０重量％のアルコール溶媒、及び所望により水を含む溶離剤で溶離し、それにより溶離液を得るステップと、それに続いて、
得られた溶離液を活性炭で処理するステップと、
ｂ．処理した溶離液を、強アニオン性スチレン−クロライド型の脱色する樹脂の上を通過させ、その後にスルホネート型官能基を含む強カチオン性イオン交換樹脂の上、及び、第四級アンモニウム型官能基を含む強アニオン性イオン樹脂の上に連続的に通過させることによって処理するか、あるいは該溶離液を前記強カチオン性イオン交換樹脂と前記強アニオン性イオン樹脂の混合樹脂の上に通過させ、それにより脱色した水相を得るステップと、
ｃ．脱色した水相を真空濃縮し、それにより抽出物を得るステップと、それに続いて
得られた抽出物を再結晶する以下の、
ｄ．得られた抽出物を、４０℃から７０℃の間の温度に達した水及びアルコール溶媒を含む溶媒混合物中で可溶化し、それにより溶液を得るステップと、
ｅ．温度を１から２５０時間ゆっくり徐々に低下させて、−２０℃から３０℃の間の冷却混合物温度とし、それにより冷却混合物を得るステップと、
ｆ．冷却混合物をろ過し、それによりろ液を得るステップと
ｇ．蒸留によってろ液を濃縮し、それにより抽出物の総重量に対して１５重量％未満のアシアチコシドを含む純化された抽出物を得るステップと、
を含む、方法。
センテラアジアチカの葉を、５０℃から７０℃の間の温度で浸軟する、請求項１又は２に記載の方法。
センテラアジアチカの葉を、５０℃の領域の温度で浸軟する、請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
浸軟混合物が、６００μｍ、１００μｍ及び２５μｍの多孔性フィルタによる連続ろ過によってろ過される、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。