JP2013537465A - 超薄流体吸収性コア - Google Patents
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Abstract
Description
A.定義
本記載内容において使用されているように、"流体吸水性組成物"の用語は、主に、体液の獲得、輸送、分布及び貯蔵を含む、流体吸収性物品の流体処理の役割を果たしている流体吸収物品の構成材料を言う。
吸水性ポリマー粒子は、有利には、
a)酸基を有し、かつ少なくとも部分的に中和されていてよい、少なくとも1つのエチレン性不飽和モノマー、
b)少なくとも1つの架橋剤、
c)少なくとも1つの開始剤、
d)場合により、前記a)のモノマーと共重合可能な1つ以上のエチレン性不飽和モノマー、
e)場合により1つ以上の水溶性ポリマー、及び
f)水
を含むモノマー溶液又は懸濁液を重合することによって製造される。
通常中和剤は、有利にはアルカリ金属水酸化物、アルカリ金属酸化物、アルカリ金属炭酸塩又はアルカリ金属炭酸水素塩、及びそれらの混合物が使用されうる。アルカリ金属塩の代わりに、アンモニア又は有機アミン、例えばトリエタノールアミンを使用することも可能である。粉末、スラリー又は溶液として、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、亜鉛又はアルミニウムの酸化物、炭酸塩、炭酸水素塩及び水酸化物、並びに任意の前記中和剤の混合物を使用することも可能である。混合物の例はアルミン酸ナトリウムの溶液である。ナトリウム及びカリウムがアルカリ金属として特に好ましいが、しかし水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム又は炭酸水素ナトリウム、及びそれらの混合物もより特に好ましい。典型的に、中和は、水溶液として、溶融物として、又は有利には固体としても中和剤中で混合することによって達せられる。例えば、有意に50質量%未満の含水率を有する水酸化ナトリウムは、23℃より高い融点を有するロウ状材料として存在してよい。この場合において、高温で小片材料又は溶融物としての計量供給が可能である。
適した無機不活性粒子は、シリケート、例えばモンモリロナイト、カオリナイト及びタルク、ゼオライト、活性炭、ポリケイ酸、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、酸化アルミニウム、二酸化チタン及び酸化鉄(II)である。それらの製造の形式によって沈降シリカ及びヒュームドシリカを分けたポリケイ酸を使用することが好ましい。2つの変種は、それぞれSilica FK、Sipernat(登録商標)、Wessalon(登録商標)(沈降シリカ)及びAerosil(登録商標)(ヒュームドシリカ)の名前で市販されている。無機不活性粒子は、水性又は水混和性分散剤中で又は物質中で分散液として使用されてよい。
適したポリオールは、脂肪族ポリヒドロキシ化合物、例えばC2〜C8アルキレンジオール、例えばエチレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール及び1,6−ヘキサンジオール、C2〜C8アルキレントリオール、例えばグリセロール及びトリメチロールプロパン、高官能ヒドロキシ化合物、例えばペンタエリトリトール及びソルビトール、並びにポリアルキレングリコール、例えばジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、テトラエチレングリコール、テトラプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、及び2つ以上の異なるモノマー単位に基づくポリグリコールである。グリセロールを使用することが好ましい。
適した接着剤は、ポリウレタン又はエマルションポリマーに基づく接着剤である。接着剤は、有利には水性分散液として使用される。
a)ジイソシアネート、
b)ジオールであって、
b1)ジオール(b)の合計量に対して10〜100mol%が、500〜5000g/molの分子量を有し、
b2)ジオール(b)の合計量に対して0〜90mol%が、60〜500g/molの分子量を有する、ジオール
c)水中で分散可能なポリウレタンを製造するために少なくとも1つのイソシアネート基又は少なくとも1つのイソシアネート基に対して反応性の基を含み、かつ少なくとも1つの親水基又は潜在的親水基を有する(a)及び(b)でないモノマー
d)場合により、さらに、アルコール性ヒドロキシル基、第一級もしくは第二級アミノ基、又はイソシアネート基から選択される反応基を含む(a)〜(c)ではない多官能化合物、並びに
e)アルコール性ヒドロキシル基、第一級もしくは第二級アミノ基、又はイソシアネート基である反応基を含む(a)〜(d)ではない一官能化合物
から合成される。
Aは、イソシアネート基のモル量であり、かつ
Bは、ヒドロキシル基のモル量と、追加の反応でイソシアネートと反応することができる官能基のモル量との合計である。より特に好ましくは、比A:Bは、1:1にできるだけ近い。
適したカチオンポリマーは、ポリアルキレンポリアミド、ポリアクリルアミドのカチオン誘導体、ポリエチレンイミン及びポリ第四級アミンである。
流体吸収性物品は、
(A)上部液体浸透層
(B)下部液体不浸透層
(C)任意のコア被覆、少なくとも75質量%の吸水性ポリマー粒子及び接着剤、有利には少なくとも80質量%の吸水性ポリマー粒子及び接着剤、より有利には少なくとも83質量%の吸水性ポリマー粒子及び接着剤、最も有利には少なくとも85質量%の吸水性ポリマー粒子及び接着剤を含む流体貯蔵層、並びに任意のダスティング層を含む、(A)と(B)との間の流体吸収性コア
(D)少なくとも80質量%の繊維状材料及び吸水性ポリマー粒子、有利には少なくとも85質量%の繊維状材料及び吸水性ポリマー粒子、より有利には少なくとも90質量%の繊維状材料及び吸水性ポリマー粒子、最も有利には少なくとも95質量%の繊維状材料及び吸水性ポリマー粒子を含む、(A)と(C)との間の任意の獲得−分配層
(E)(C)の直上及び/又は(C)の直下に配置される任意のティッシュ層、並びに
(F)他の任意の構成材料
から構成される。
液体浸透層(A)は、皮膚と直接接触する層である。従って、液体浸透層は、有利には、消費者の皮膚に対して、従順で、柔らかく感じ、かつ刺激がない。一般に、"液体浸透"の用語は、従って、その厚さによって容易に染み込む液体、例えば体液、例えば尿、月経及び/又は膣液を浸透することと解される。液体浸透層の主な機能は、流体吸収性コアに対する着用からの体液の獲得及び輸送である。典型的に、当業者に公知のあらゆる材料、例えば不織布材料、フィルム又はそれらの組合せから形成される。適した液体浸透層(A)は、合成又は半合成繊維、又は複合繊維、又はポリエステル、ポリオレフィン、レーヨン、もしくは天然繊維のフィルム、又はあらゆるそれらの組合せからなる。不織布材料の場合に、繊維は、一般に、バインダー、例えばポリアクリレートによって結合されるべきである。さらに、液体浸透層は、1つ又は2つの方向に伸縮される弾性を示す弾性組成物を含んでよい。
液体不浸透層(B)は、吸収された及び保持された浸出液を、流体吸収性コアによって、例えばベッドシーツ、パンツ、パジャマ及び下着として流体吸収性物品と接触している湿潤物質から妨げる。液体不浸透層(B)は、従って、織布又は不織布材料、ポリマーフィルム、例えばポリエチレン又はポリプロピレンの熱可塑性フィルム、又は複合材料、例えばフィルムで被覆した不織物材料を含んでよい。
流体吸収性コア(C)は、上部液体不浸透層(A)と下部液体不浸透層(B)との間に配置される。適した流体吸収性コア(C)は、通気性、可撓性及び厚さのような要求を満たす提供された当業者に公知の任意の流体吸収性コアシステムから選択される。適した流体吸収性コアは、任意の流体吸収性組成物を言い、その基本的な機能は、***された体液を獲得、輸送、分布、吸収、貯蔵及び保持することである。
任意の獲得分配層は、上層と流体吸収性コアの間に位置し、かつ有利には***された体液を十分に獲得するために、及びそれらを流体吸収性組成物の他の領域にもしくは他の層に輸送又は分布するために構成され、その際体液は固定又は貯蔵される。従って、上層は、***された液体を獲得分配層に、それを流体吸収性コアに分布するために輸送する。
任意のティッシュ層を(C)の直上及び/又は直下に配置する。
1.レッグカフ(Leg Cuff)
典型的なレッグカフは、繊維及び不織布材料が同時に形成されている間に直接押出プロセスによって、又は後の時点で不織布材料を叩くことができる前形成した繊維のライイング工程によって形成されうる不織布材料を含む。直接押出プロセスの例は、スパンボンド、メルトブロー、溶剤紡糸、電子紡糸及びそれらの組合せを含む。ライイング工程の例は、湿潤ライイング及び乾燥ライイング(例えばエアライイング、カーディング)法を含む。前記プロセスの組合せは、スパンボンド−メルトブロー−スパンボンド(sms)、スパンボンド−メルトブロー−メルトブロー−スパンボンド(smms)、スパンボンド−カーディング(sc)、スパンボンド−エアライド(sa)、メルトブロー−エアライド(ma)及びそれらの組合せを含む。直接押出を含む組合せは、同じ時点で又は次の時点で組み合わされてよい。前記の例において、1つ以上の個々の層が、それぞれのプロセスによって製造されうる。従って、"sms"は、3層の不織布材料を意味し、"smsms"又は"ssmms"は、5層の不織布材料を意味する。通常、小さいタイプの手紙(sms)は、個々の層を示す一方で、主要な手紙(SMS)は、より小さい隣接する層の寄せ集めを示す。
弾性ゴムは、閉じ込め及びフィットを改良するための着用者の体、例えばウエスト及び足の周りでの流体吸収性物品の安全な保持及び可撓性の密閉のために使用される。足の弾性ゴムは、外側層と内側層、もしくは流体吸収性物品の間に、又は外側被覆と体側の線との間に置かれる。適した弾性ゴムは、熱可塑性ポリウレタン、エラストマー材料、ポリ(エーテルアミド)ブロックコポリマー、熱可塑性ゴム、スチレンブタジエンコポリマー、ケイ素ゴム、天然ゴム、合成ゴム、スチレンイソプレンコポリマー、スチレンエチレンブチレンコポリマー、ナイロンコポリマー、切片化したポリウレタンを含むスパンデックス繊維及び/又はエチレンビニルアセテートコポリマーのシート、リボン又はより糸を含む。弾性ゴムは、伸縮後に基材にもたらされ、又は伸縮基材にもたらされてよい。そうでなければ、弾性ゴムは、基材にもたらされ、そして弾性化され、又は熱の適用によって縮まってよい。
密閉システムは、テープタブ(tape tab)、着地領域、エラストマー、プルアップ及びベルトシステムを含む。
本発明は、さらに、流体吸収性物品を提供するための、前記の構成材料、及び層、フィルム、シート、ティッシュ又は基材の結合に関する。少なくとも2つの、有利には全ての層、フィルム、シート、ティッシュ又は基材が結合される。
測定を、特に明記されない限り、23±2℃の周囲温度及び相対大気湿度50±10%で実施する。吸収性ポリマーを測定前に徹底的に混合する。
塩水流の誘導性を、EP 0 640 330号A1において記載されているように、吸収性ポリマー粒子のゲル層浸透性として測定するが、前記特許文献における19頁及び図8において記載されている装置を、ガラスフリット(40)を使用せず、プランジャー(39)はシリンダー(37)と同様のポリマー材料からなり、かつ全体の接触表面にわたってそれぞれ均一に分布させた直径9.65mmを有する21個の孔を含むように改良した。その方法及び測定値の評価は、EP 0 640 330号A1から変更していないままである。流量速度を自動的に記録する。
自由膨張ゲル床透過率を測定するための方法は、US 2005/0256757号、段落番号[0061]〜[0075]において記載されている。
乾燥吸水性ポリマー粒子の1.00g(=W1)を、25mlのガラスビーカー中に秤量し、そしてガラスビーカーの底上に均一に分布する。そして0.9質量%の塩化ナトリウム溶液20mlを、第二のガラスビーカー中に分配し、ガラスビーカーの中身を第一のビーカーに急速に添加し、そしてストップウォッチを開始する。塩溶液の最後の1滴を吸収し、液体表面上で反射の消失によって確認してすぐに、ストップウォッチを止める。第二のビーカーから注入し、第一のビーカー中でポリマーによって吸収された液体の正確な量を、第二のビーカーに戻して秤量することによって正確に測定する(=W2)。ストップウォッチで測定された吸収に要した時間を、tと示す。表面上での液体の最後の液滴の消失を、時間tとして定義する。
0.9%NaCl溶液の50.0±1.0mlを、100mlビーカー中に添加する。円筒状撹拌棒(30×6mm)を加え、そして塩溶液を、60rpmで撹拌プレート上で撹拌する。吸水性ポリマーの2.000±0.010gを、できるだけ急速にビーカーに添加し、添加を開始した時点でストップウォッチを開始する。ストップウォッチを、混合物の表面が、表面が乱れていないことを意味する"静穏"になった場合に止め、そして混合物は静かに回してよく、粒子の全体の表面を1単位とする。ストップウォッチの表示した時間を、ボルテックス時間として記録する。
吸水性ポリマー粒子の含水率を、EDANA推奨試験法番号WSP 230.2−05"Moisture Content"によって測定する。
吸収性ポリマー粒子の遠心保持容量を、EDANA推奨試験法番号WSP 241.2−05"Centrifuge Retention Capacity"によって測定し、その際、遠心保持容量のより高い値についてより大きいティバッグ使用する必要がある。
吸収性ポリマー粒子の高負荷下での吸収性を、EDANA推奨試験法番号WSP 242.2−05"Absorption Under Pressure"に類似して、21.0g/cm2の質量の代わりに49.2g/cm2の質量を使用することを除いて測定する。
吸収性ポリマー粒子における吸収可能な構成成分のレベルを、EDANA推奨試験法番号WSP 270.2−05"Extractables"によって測定する。
吸収性ポリマー粒子の乾燥SAPシェイクアウトを、流体吸収性コアの中心から切断された7インチ×4インチ(17.8cm×10.2cm)のサイズを有する長方形コア試料を使用して測定する。切断コア試料の質量を、振盪前乾燥質量(Before Shake Dry Weight(Wb-dry))として記録する。乾燥コア試料を、850ミクロンのU.S.A.標準試験ふるい(VWR International LLC;Arlington Heights;U.S.A.)の上に注意深く置く。乾燥コア試料を、Retsch(登録商標)AS 200ふるいシェーカー(Retsch GmbH;Haan;Gemany)上に取り付け、そして5分間2.00の前設定の振幅で振盪する。次に、乾燥コア試料を、短い端で拾い上げ、そして垂直に秤量皿に移す。湿潤コア試料を、振盪後乾燥質量(After Shake Dry Weight(Wa-dry))として記録する。乾燥SAPシェイクアウト(乾燥SAPLoss)を、以下のように計算する:
吸収性ポリマー粒子の湿潤SAPシェイクアウトを、流体吸収性コアの中心から切断された7インチ×4インチ(17.8cm×10.2cm)のサイズを有する長方形コア試料を使用して測定する。切断コア試料の質量を、乾燥質量(Wb-dry)として記録する。乾燥コア試料を、皿に置き、そして乾燥質量1グラム当たり0.9%NaCl溶液10gを、コア試料に均一に添加する。全ての液体がコア試料によって吸収された5分後に、湿潤コア試料を秤量し、振盪前乾燥質量(Wb-dry)として記録する。湿潤コア試料を、850ミクロンのU.S.A.標準試験ふるい(VWR International LLC;Arlington Heights;U.S.A.)の上に注意深く置く。湿潤コア試料を、Retsch(登録商標)AS 200ふるいシェーカー(Retsch GmbH;Haan;Gemany)上に取り付け、そして5分間2.00の前設定の振幅で振盪する。次に、湿潤コア試料を、短い端で拾い上げ、そして垂直に秤量皿に移す。湿潤コア試料を、振盪後湿潤質量(Wa-wet)として記録する。湿潤SAPシェイクアウト(湿潤SAPLoss)を、以下のように計算する:
吸水性ポリマー粒子の製造
実施例1
機械撹拌を備えた二重壁10lガラス反応器を、予め活性炭によって濾過されている37.3質量%ナトリウムアクリレート溶液4936g及び水373gで最初に満たした。撹拌及び同時に冷却しながら、アクリル酸470gを段階的に計量供給した。30分間にわたる窒素のバブリング後に、3重エトキシル化グリセリルトリアクリレート6.61g及び水中での30質量%過硫酸ナトリウムの溶液6.27gを添加し、そしてその混合物をさらなる時間撹拌した。この工程において、反応混合物を、温度が35℃を越えないように冷却し、そして終わるころに約20℃であった。その反応混合物を、続いて、60℃に予熱されているIKA(登録商標)HKS水平ニーダー(キャピラリー10l)中にポンプによって移し、そして窒素ガスでパージした。最終的に、水平ニーダーにおいて、水中で1質量%のアスコルビン酸の溶液5.64g及び3質量%過酸化ハロゲン1.88gを、水平ニーダー中で撹拌しながら添加した。反応器ジャケット温度を95℃まで上げ、そして反応の15分後に、形成したポリマーゲルを、水平ニーダーから取り出した。得られたポリマーゲルを、ワイヤベースで金属シート上に分布させ、そして165℃で90分間、強制空気乾燥キャビネット中で乾燥した。これを、超遠心ミルで粉砕させ、そして、その生成物を150〜850μmまで選別した。製造された基礎ポリマーは、遠心保持容量(CRC)41.5g/gを有した。
実施例1において製造した吸水性ポリマー粒子1kgを、研究室で50℃で予熱した。吸水性ポリマー粒子が炉の温度に達したら、吸水性ポリマー粒子を、加熱したジャケットを有する研究室のすき刃ミキサー(モデルM5;Gebrueder Loedige Maschinenbau GmbH;Paderborn;Germanyによって製造される)中に置いた。後架橋剤溶液を、2−ヒドロキシエチル−2−オキサゾリドン0.7g、1,3−プロパンジオール0.7g、プロピレングリコール9.0g、及び脱イオン水5.0gを混合することによって製造した。450rpmのミキサー速度で、後架橋剤溶液及びアルミニウムジヒドロキシモノアセテート溶液(20質量%、ホウ酸で安定化される)30.0gを、使い捨てのシリンジによって、ポリマー粉末に、2分間にわたって添加した。生成物温度を上げ、そして180℃で60分間、210rpmのミキサー速度で維持した。ミキサーの冷却後に、その生成物を取り出した。
CRC=31.1g/g
AUHL=21.9g/g
SFC=7×10-7cm3s/g
GBP=8ダルシー
FSR=0.20g/gs
ボルテックス=102秒。
機械撹拌を備えた二重壁10lガラス反応器を、予め活性炭によって濾過されている37.3質量%ナトリウムアクリレート溶液4780g及び水442gで最初に満たした。撹拌及び同時に冷却しながら、アクリル酸557gを段階的に計量供給した。30分間にわたる窒素のバブリング後に、3重エトキシル化グリセリルトリアクリレート5.96g及び水中での30質量%過硫酸ナトリウムの溶液9.30gを添加し、そしてその混合物をさらなる時間撹拌した。この工程において、反応混合物を、温度が35℃を越えないように冷却し、そして終わるころに約20℃であった。その反応混合物を、続いて、60℃に予熱されているIKA(登録商標)HKS水平ニーダー(キャピラリー10l)中にポンプによって移し、そして窒素ガスでパージした。最終的に、水平ニーダーにおいて、水中で1質量%のアスコルビン酸の溶液4.77g及び3質量%過酸化ハロゲン0.56gを、水平ニーダー中で撹拌しながら添加した。反応器ジャケット温度を95℃まで上げ、そして反応の15分後に、形成したポリマーゲルを、水平ニーダーから取り出した。得られたポリマーゲルを、ワイヤベースで金属シート上に分布させ、そして165℃で90分間、強制空気乾燥キャビネット中で乾燥した。これを、超遠心ミルで粉砕させ、そして、その生成物を150〜850μmまで選別した。製造された基礎ポリマーは、遠心保持容量(CRC)38g/gを有した。
実施例3において製造した吸水性ポリマー粒子1kgを、研究室で50℃で予熱した。吸水性ポリマー粒子が炉の温度に達したら、吸水性ポリマー粒子を、加熱したジャケットを有する研究室のすき刃ミキサー(モデルM5;Gebrueder Loedige Maschinenbau GmbH;Paderborn;Germanyによって製造される)中に置いた。表面架橋剤溶液を、2−ヒドロキシエチル−2−オキサゾリドン0.7g、1,3−プロパンジオール0.7g、1,2−プロピレングリコール14g、2−プロパノール19.8g、乳酸アルミニウム1.5g、ソルビタンモノラウレート0.25g及び脱イオン水18.2gを混合することによって製造した。450rpmのミキサー速度で、表面架橋剤溶液を、使い捨てのシリンジによって、ポリマー粉末に、2分間にわたって添加した。生成物温度を上げ、そして177℃で60分間、210rpmの混合器速度で維持した。ミキサーの冷却後に、その生成物を取り出した。
CRC=36.8g/g
AUHL=15.0g/g
GBP=2ダルシー。
実施例4において製造した後架橋した吸水性ポリマー粒子1kg及びSipernat(登録商標)D17(Evonik Degussa GmbH;Frankfurt am Main;Germany 社製の親水性シリカ)1.99gを、研究室のすき刃ミキサー中で周囲温度で混合した(モデルM5;Gebrueder Loedige Maschinenbau GmbH;Paderborn;Germanyによって製造される)。5分間の混合後に、その生成物を取り出した。
機械撹拌を備えた二重壁10lガラス反応器を、予め活性炭によって濾過されている37.3質量%ナトリウムアクリレート溶液4689g及び水528gで最初に満たした。撹拌及び同時に冷却しながら、アクリル酸560gを段階的に計量供給した。30分間にわたる窒素のバブリング後に、3重エトキシル化グリセリルトリアクリレート7.79g及び水中での30質量%過硫酸ナトリウムの溶液8.61gを添加し、そしてその混合物をさらなる時間撹拌した。この工程において、反応混合物を、温度が35℃を越えないように冷却し、そして終わるころに約20℃であった。その反応混合物を、続いて、60℃に予熱されているIKA(登録商標)HKS水平ニーダー(キャピラリー10l)中にポンプによって移し、そして窒素ガスでパージした。最終的に、水平ニーダーにおいて、水中で1質量%のアスコルビン酸の溶液4.7g及び3質量%過酸化ハロゲン0.54gを、水平ニーダー中で撹拌しながら添加した。反応器ジャケット温度を95℃まで上げ、そして反応の15分後に、形成したポリマーゲルを、水平ニーダーから取り出した。得られたポリマーゲルを、ワイヤベースで金属シート上に分布させ、そして165℃で90分間、強制空気乾燥キャビネット中で乾燥した。これを、超遠心ミルで粉砕させ、そして、その生成物を150〜850μmまで選別した。製造された基礎ポリマーは、遠心保持容量(CRC)38g/gを有した。
実施例6において製造した吸水性ポリマー粒子1kgを、研究室で50℃で予熱する。吸水性ポリマー粒子が炉の温度に達したら、吸水性ポリマー粒子を、加熱したジャケットを有する研究室のすき刃ミキサー(モデルM5;Gebrueder Loedige Maschinenbau GmbH;Paderborn;Germanyによって製造される)中に置いた。表面架橋剤溶液を、2−ヒドロキシエチル−2−オキサゾリドン0.5g、1,3−プロパンジオール0.5g、1,2−プロパンジオール3.0g、2−プロパノール12.0g、ソルビタンモノラウレート0.2g、乳酸アルミニウム3.75g及び脱イオン水22gを混合することによって製造した。450rpmのミキサー速度で、表面架橋剤溶液を、使い捨てのシリンジによって、ポリマー粉末に、2分間にわたって添加した。生成物温度を上げ、そして190℃で60分間、210rpmの混合器速度で維持した。ミキサーの冷却後に、その生成物を取り出した。
CRC=30.6g/g
AUHL=24.7g/g
SFC=44×10-7cm3s/g
GBP=5ダルシー。
機械撹拌を備えた二重壁10lガラス反応器を、予め活性炭によって濾過されている37.3質量%ナトリウムアクリレート溶液4827g及び水408gで最初に満たした。撹拌及び同時に冷却しながら、アクリル酸538gを段階的に計量供給した。30分間にわたる窒素のバブリング後に、3重エトキシル化グリセリルトリアクリレート6.35g及び水中での30質量%過硫酸ナトリウムの溶液16.43gを添加し、そしてその混合物をさらなる時間撹拌した。この工程において、反応混合物を、温度が35℃を越えないように冷却し、そして終わるころに約20℃であった。その反応混合物を、続いて、60℃に予熱されているIKA(登録商標)HKS水平ニーダー(キャピラリー10l)中にポンプによって移し、そして窒素ガスでパージした。最終的に、水平ニーダーにおいて、水中で1質量%のアスコルビン酸の溶液4.10g及び3質量%過酸化ハロゲン0.48gを、水平ニーダー中で撹拌しながら添加した。反応器ジャケット温度を95℃まで上げ、そして反応の15分後に、形成したポリマーゲルを、水平ニーダーから取り出した。得られたポリマーゲルを、ワイヤベースで金属シート上に分布させ、そして165℃で90分間、強制空気乾燥キャビネット中で乾燥した。これを、超遠心ミルで粉砕させ、そして、その生成物を150〜600μmまで選別した。製造された基礎ポリマーは、遠心保持容量(CRC)38.0g/gを有した。
実施例8において製造した吸水性ポリマー粒子1kgを、研究室で50℃で予熱した。吸水性ポリマー粒子が炉の温度に達したら、吸水性ポリマー粒子を、加熱したジャケットを有する研究室のすき刃ミキサー(モデルM5;Gebrueder Loedige Maschinenbau GmbH;Paderborn;Germanyによって製造される)中に置いた。表面架橋剤溶液を、エチレングリコールジグリシジルエーテル0.84g、1,2−プロパンジオール9.9g、及び脱イオン水23.1gを混合することによって製造した。450rpmのミキサー速度で、表面架橋剤溶液を、使い捨てのシリンジによって、ポリマー粉末に、2分間にわたって添加した。生成物温度を上げ、そして182℃で60分間、210rpmの混合器速度で維持した。ミキサーの冷却後に、生成物を取り出し、そして80℃で維持した加熱したジャケットを備えた他の研究室すき刃ミキサー中に置いた。そして、その生成物を、ポリエチレングリコール0.4g及び脱イオン水20gで被覆した。ミキサーの冷却後に、その生成物を取り出した。
CRC=30.5g/g
AUHL=22.5g/g
SFC=20×10-7cm3s/g
GBP=11ダルシー。
機械撹拌を備えた二重壁10lガラス反応器を、予め活性炭によって濾過されている37.3質量%ナトリウムアクリレート溶液5076g及び水140gで最初に満たした。撹拌及び同時に冷却しながら、アクリル酸564gを段階的に計量供給した。30分間にわたる窒素のバブリング後に、3重エトキシル化グリセリルトリアクリレート5.04g及び水中での30質量%過硫酸ナトリウムの溶液11.41gを添加し、そしてその混合物をさらなる時間撹拌した。この工程において、反応混合物を、温度が35℃を越えないように冷却し、そして終わるころに約20℃であった。その反応混合物を、続いて、60℃に予熱されているIKA(登録商標)HKS水平ニーダー(キャピラリー10l)中にポンプによって移し、そして窒素ガスでパージした。最終的に、水平ニーダーにおいて、水中で1質量%のアスコルビン酸の溶液3.46g及び3質量%過酸化ハロゲン0.42gを、水平ニーダー中で撹拌しながら添加した。反応器ジャケット温度を95℃まで上げ、そして反応の15分後に、形成したポリマーゲルを、水平ニーダーから取り出した。得られたポリマーゲルを、ワイヤベースで金属シート上に分布させ、そして165℃で90分間、強制空気乾燥キャビネット中で乾燥した。これを、超遠心ミルで粉砕させ、そして、その生成物を150〜850μmまで選別した。製造された基礎ポリマーは、遠心保持容量(CRC)39.5g/gを有した。
実施例10において製造した吸水性ポリマー粒子1kgを、研究室で50℃で予熱した。吸水性ポリマー粒子が炉の温度に達したら、吸水性ポリマー粒子を、加熱したジャケットを有する研究室のすき刃ミキサー(モデルM5;Gebrueder Loedige Maschinenbau GmbH;Paderborn;Germanyによって製造される)中に置いた。表面架橋剤溶液を、エチレングリコールジグリシジルエーテル0.9g、1,2−プロパンジオール8g、及び脱イオン水27.47g、並びに無水硫酸アルミニウム6.4gを混合することによって製造した。450rpmのミキサー速度で、表面架橋剤溶液を、使い捨てのシリンジによって、ポリマー粉末に、2分間にわたって添加した。生成物温度を上げ、そして182℃で60分間、210rpmの混合器速度で維持した。ミキサーの冷却後に、生成物を取り出し、そして80℃で維持した加熱したジャケットを備えた他の研究室すき刃ミキサー中に置いた。そして、その生成物を、ポリエチレングリコール0.7g及び脱イオン水20gで被覆した。ミキサーの冷却後に、その生成物を取り出した。
CRC=32.0g/g
AUHL=19.0g/g
SFC=16×10-7cm3s/g
GBP=40ダルシー。
実施例2において製造された吸水性ポリマー粒子100gを、鈍い混合ブレードを有する付属品を備えたWaring(登録商標)研究室ミキサー(Waring Laboratory;Torrington;U.S.A.によって製造される)中に導入した。媒体の撹拌レベルで、シリンジを、グリセロール7.28g、脱イオン水0.32g、及びLuphen(登録商標)D200A(ポリウレタン/ポリエステルエラストマーの40質量%水溶液;BASF SE;Ludwigshafen;Germanyから入手できる)からなる水溶液をゆっくりと注入する(混合付属品の縁で孔を介して)ために使用した。続いて、Lupasol(登録商標)PS(ポリエチレンイミンの30質量%水溶液;BASF SE;Ludwigshafen;Germanyから入手できる)3.97gを、シリンジで注入した。次に、Sipernat(登録商標)D22S(親水性シリカ、Evonik Degussa GmbH;Frankfurt am Main;Germanyから入手できる)0,77gを添加し、そしてその混合物を、さらに、高い撹拌レベルで、易流動性粉末を形成するまで混合した。
CRC=27.0g/g
AUHL=15.3g/g
SFC=7×10-7cm3s/g
GBP=54ダルシー
FSR=0.25g/gs
ボルテックス=81秒。
実施例12を、実施例4において製造した吸水性ポリマー粒子100gを使用したことを除いて繰り返した。
実施例12を、実施例5において製造した吸水性ポリマー粒子100gを使用したことを除いて繰り返した。
実施例12を、実施例7において製造した吸水性ポリマー粒子100gを使用したことを除いて繰り返した。
実施例12を、実施例9において製造した吸水性ポリマー粒子100gを使用したことを除いて繰り返した。
実施例12を、実施例11において製造した吸水性ポリマー粒子100gを使用したことを除いて繰り返した。
アクリル酸(270g)、脱イオン水(810g)、メチレン−ビスアクリルアミド(0.4g)、過硫酸ナトリウム(0.547g)、及び2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン(0.157g)を含むモノマー混合物を製造し、そして15分間窒素でまき散らした。そのモノマー混合物を、浅いガラス皿中に置き、そしてモノマー混合物を、UV光15mW/cm2下で25分間重合した。得られたポリアクリル酸は弾性のあるゲルであった。
3質量%ポリビニルアミン水溶液2リットルに、エチレングリコールジグリシジルエーテル(EGDGE)0.18gを添加した。得られた混合物を撹拌してEGDGEを溶解し、そしてその混合物を60℃まで加熱し、1時間ゲルに維持した。そのゲルを80℃まで加熱し、水90%が取り除かれるまで維持した。そして得られたゲルを押し出し、そして80℃で一定の質量まで乾燥した。そして乾燥した、軽く架橋したポリビニルアミンを、低温で研磨して、顆粒材料を形成した。
実施例19のポリビニルアミンヒドロゲルの30グラムを、ミートグラインダ付属品を有するKitchenAid Model K5SSミキサーを介して押し出した。実施例18のポリアクリル酸ヒドロゲルの30グラムも、ミートグラインダ付属品を有するKitchenAid Model K5SSミキサーを介して押し出した。そして2つの押し出し物を、ハンドミキサーによって合し、続いて、ミートグラインダを使用して得られた混合物を2回押し出した。そして押し出された生成物を60℃で16時間乾燥し、研磨し、そして180〜710μmにサイズ分けした。この方法は、ポリビニルアミン及びポリアクリル酸の微笑領域を含み、かつポリビニルアミン/ポリアクリル酸の質量比50/50を有する多成分SAP粒子を得る。
連続混合水によって、50質量%水酸化ナトリウム溶液及びアクリル酸、40.0質量%アクリル酸/ナトリウムアクリレート溶液を製造し、その結果中和の程度は71.0mol%であった。成分の混合後に、モノマー溶液を連続して熱交換器によって冷却した。
モノマー溶液20t/時間
ポリエチレングリコール−400ジアクリレート32kg/時価
過酸化水素溶液/ペルオキソ二硫酸ナトリウム溶液50kg/時間
アスコルビン酸溶液21kg/時間。
実施例1において製造した吸水性ポリマー粒子21kgを、研究室で180℃で予熱した。吸水性ポリマー粒子が炉の温度に達したら、吸水性ポリマー粒子を、加熱したジャケットを有する研究室のすき刃ミキサー(モデルM5;Gebrueder Loedige Maschinenbau GmbH;Paderborn;Germanyによって製造される)中に置いた。後架橋中に温度を180℃で維持した。後架橋剤溶液を、2−ヒドロキシエチル−2−オキサゾリドン0.7g、1,3−プロパンジオール0.7g、プロピレングリコール9.0g、及びアルミニウムトリアセテート溶液100g(5.2質量%)を混合することによって製造した。450rpmのミキサー速度で、合した溶液を、使い捨てのシリンジによって、ポリマー粉末に、2分間にわたって添加した。生成物を180℃で60分間、210rpmの混合器速度で維持した。ミキサーの冷却後に、その生成物を取り出した。
CRC=34.0g/g
SFC=23×10-7cm3s/g
GBP=62ダルシー。
実施例23
第一の基材層を、平坦なボール紙上に置き、そしてパターン鋳型で被覆した。第一の基材は、14.5インチ×4.5インチ(36.8cm×11.4cm)を有する市販の15gsm不織布(AVGOL American Inc.;Mocksville;U.S.A.)であった。
実施例23を、実施例20において製造した吸水性ポリマー粒子を使用したことを除いて繰り返した。得られた流体吸水性コアを解析し、その結果を表1に要約する。
実施例23を、実施例22において製造した吸水性ポリマー粒子を使用したことを除いて繰り返した。得られた流体吸水性コアを解析し、その結果を表1に要約する。
実施例23を、パターン鋳型が丸い孔を有する市販の穿孔したプラスチック片(United States Plastic Corporation;Lima Ohio;U.S.A.)であったことを除いて繰り返した。鋳型は、4.5インチ×14インチ(11.4cm×35.6cm)のサイズ及び1/8インチ(0.3cm)の厚さを有した。孔は、1/4インチ(0.64cm)を有し、かつ1/2インチ(1.3cm)の末端及び側面棒を有するねじれた側面(全ての他の孔は叩かれている)であった。得られた流体吸水性コアを解析し、その結果を表1に要約する。
実施例23を、実施例13〜17において製造した吸水性ポリマー粒子を使用したことを除いて繰り返した。得られた流体吸水性コアを解析し、その結果を表1に要約する。
実施例23を、実施例20において製造した吸水性ポリマー粒子を使用したことを除いて繰り返した。得られた流体吸水性コアを解析し、その結果を表1に要約する。
実施例28を、感圧接着剤を使用しなかったことを除いて繰り返した。得られた流体吸水性コアを解析し、その結果を表1に要約する。
実施例20を、第一及び第二の基材が、14.5インチ×4.5インチ(36.8cm×11.4cm)のサイズを有する17gsmの成形組織(Cellu Tissue Holdings,Inc.;East Hartford;U.S.A.)であったことを除いて繰り返した。得られた流体吸水性コアを解析し、その結果を表1に要約する。
実施例34を、実施例20において製造した吸水性ポリマー粒子を使用したことを除いて繰り返した。得られた流体吸水性コアを解析し、その結果を表1に要約する。
実施例34を、感圧接着剤を使用しなかったことを除いて繰り返した。得られた流体吸水性コアを解析し、その結果を表1に要約する。
実施例27〜31を、14.5インチ×4.5インチ(36.8cm×11.4cm)のサイズを有する17gsmの成形組織(Cellu Tissue Holdings,Inc.;East Hartford;U.S.A.)であったことを除いて繰り返した。得られた流体吸水性コアを解析し、その結果を表1に要約する。
Claims (15)
- 基材層、少なくとも75質量%の吸水性ポリマー粒子、及び接着剤を含む流体吸収性コアであって、その際流体吸収性コアからの吸水性ポリマー粒子の乾燥SAPシェイクアウトが0.6質量%未満である、流体吸収性コア。
- 前記吸水性ポリマー粒子が不規則な形状を有する、請求項1に記載の流体吸収性コア。
- 前記流体吸収性コアが、15質量%以下の接着剤を含む、請求項1又は2に記載の流体吸収性コア。
- 前記流体吸収性コアからの吸水性ポリマー粒子の乾燥SAPシェイクアウトが0.4質量%未満である、請求項1から3までのいずれか1項に記載の流体吸収性コア。
- 前記接着剤が、感圧接着剤である、請求項1から4までのいずれか1項に記載の流体吸収性コア。
- 前記基材層が、不織布層又はティッシュペーパーである、請求項1から5までのいずれか1項に記載の流体吸収性コア。
- 前記吸水性ポリマー粒子が、離散した領域に配置される、請求項1から6までのいずれか1項に記載の流体吸収性コア。
- 以下、
(A)上部液体浸透層、
(B)下部液体不浸透層、及び
(C)層(A)と層(B)との間の請求項1から7までのいずれか1項に記載の流体吸収性コア、
(D)(A)と(C)との間の任意の獲得−分配層、
(E)(C)の直上及び/又は直下に配置された任意のティッシュ層、並びに
(F)他の任意の構成材料
を含む、流体吸収性物品。 - 無機不活性粒子、少なくとも1つのポリオール、少なくとも1つの接着剤、場合により少なくとも1つのカチオンポリマー、及び水を含む、吸水性ポリマー粒子。
- 前記吸水性ポリマー粒子が、吸水性ポリマー粒子に対して0.1〜5質量%の無機不活性粒子を含み、かつ/又は無機不活性粒子がシリカである、請求項9に記載の吸水性ポリマー粒子。
- 前記吸水性ポリマー粒子が、吸水性ポリマー粒子に対して1〜15質量%のポリオールを含み、かつ/又はポリオールがグリセロールである、請求項9又は10に記載の吸水性ポリマー粒子。
- 前記吸水性ポリマー粒子が、吸水性ポリマー粒子に対して0.5〜5質量%の接着剤を含み、かつ/又は接着剤が、ポリウレタン又はエマルションポリマーを基礎とする、請求項9から11までのいずれか1項に記載の吸水性ポリマー粒子。
- 前記吸水性ポリマー粒子が、吸水性ポリマー粒子に対して0.1〜5質量%のカチオンポリマーを含み、かつ/又はカチオンポリマーがポリエチレンイミンである、請求項9から12までのいずれか1項に記載の吸水性ポリマー粒子。
- 前記吸水性ポリマー粒子が、吸水性ポリマー粒子に対して0.5〜10質量%の水を含む、請求項9から13までのいずれか1項に記載の吸水性ポリマー粒子。
- 吸水性ポリマー粒子、無機不活性粒子、少なくとも1つのポリオール、少なくとも1つの接着剤、場合により少なくとも1つのカチオンポリマー、及び水を混合することを含む、請求項9から14までのいずれか1項に記載の吸水性ポリマー粒子を製造するための方法であって、該吸水性ポリマー粒子を、無機不活性粒子の添加前にポリオール及び/又は水と混合する、該方法。
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