JP2013534892A - 白光を発射する透明ガラスセラミック及びその調製方法 - Google Patents

白光を発射する透明ガラスセラミック及びその調製方法 Download PDF

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Abstract

【課題】白光を発射する透明ガラスセラミックス及びその調製方法を提供する。該透明ガラスセラミックスの化学式がａＳｉＯ２・ｂＡｌ２Ｏ３・ｃＮａＦ・ｄＣｅＦ３・ｘＤｙＦ３で、式中、ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｘがモル部数であり、ａの取る値の範囲が３５〜５０、ｂの取る値の範囲が１５〜３０、ｃの取る値の範囲が５〜２０、ｄの取る値の範囲が５〜２０、ｘの取る値の範囲が０．０１〜１、且つａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１００である。該透明ガラスセラミックスはエポキシ樹脂またはシリカゲルと蛍光粉との一体化モジュールＬＥＤを代替できる。該透明ガラスセラミックスは紫外領域において強いブロードバンド励起スペクトルを有し、且つ紫外光の励起下で強い白光を発射できる。
【選択図】なし

Description

本発明は光電子及び照明材料技術分野に関し、具体的には紫外光の励起下で強い白光を発射できる透明ガラスセラミックス及びその調製方法に関する。
近年、白光ＬＥＤが普通の白熱灯及び蛍光灯と比べて省エネ及びエコロジーの面において最も優勢であるため、次世代の照明光源として広範に注目されており、同等な明度下で電気消耗量がわずか普通の白熱灯の１／１０であり、寿命が１０万時間以上にも到達することができる。また、白光ＬＥＤはエネルギーを節約し、応用が円滑である等の長所を有するため、各種の指示、表示、装飾、背面光及び普通の照明等の分野に汎用できる。現在、多くの白光ＬＥＤ照明器具に使用されているものは、青光または紫光ＬＥＤチップと適当な蛍光粉とのマッチングであり、エポキシ樹脂またはシリカゲルを用いてＬＥＤチップにパッケージする。但し、蛍光粉と青光チップとの異なる老化減衰の速度によって、色度座標が不安定であり、白光が流動しやすくなり、また、エポキシ樹脂またはシリカゲルが青光または紫外線に長期に輻射される。このため、パッケージすることに用いられるエポキシ樹脂が老化しやすくなり、器具の寿命が降下されるなどの問題を引き起こした。
本発明が解決しようとする技術的課題は、従来の蛍光粉の寿命が低く、その調製方法の総合コストが高く、及び実験条件が複雑等の問題を解決できるように、良好な光透過性、化学安定性及び熱安定性を有する、白光を発射する透明ガラスセラミックス及びその調製方法を提供することにある。
本発明の技術的課題を解決する技術的手段は、白光を発射する透明ガラスセラミックスを提供し、前記白光を発射する透明ガラスセラミックスの化学式がａＳｉＯ２・ｂＡｌ２Ｏ３・ｃＮａＦ・ｄＣｅＦ３・ｘＤｙＦ３で、式中、ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｘがモル部数であり、且つａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１００、ａの取る値の範囲が３５〜５０、ｂの取る値の範囲が１５〜３０、ｃの取る値の範囲が５〜２０、ｄの取る値の範囲が５〜２０、ｘの取る値の範囲が０．０１〜１である。
本発明の白光を発射する透明ガラスセラミックス材料において、ａの取る値の範囲が４０〜５０、ｂの取る値の範囲が２０〜３０、ｃの取る値の範囲が１０〜２０、ｄの取る値の範囲が１０〜２０、ｘの取る値の範囲が０．１〜１である。
また、白光を発射する透明ガラスセラミックスの調製方法であって、
化学量論比に基づいて二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、フッ化ナトリウム、フッ化セリウム及びフッ化ジスプロシウムを秤量し、前記化学量論比が化学式ａＳｉＯ２・ｂＡｌ２Ｏ３・ｃＮａＦ・ｄＣｅＦ３・ｘＤｙＦ３における相応する元素に基づくモル比で、式中、ａの取る値の範囲が３５〜５０、ｂの取る値の範囲が１５〜３０、ｃの取る値の範囲が５〜２０、ｄの取る値の範囲が５〜２０、ｘの取る値の範囲が０．０１〜１である、ステップ１と、
ステップ１に秤量した化合物を混合して且つ均一に研磨し、その後高温加熱し、保温して、混合溶液を形成するステップ２と、
ステップ２からの混合溶液を事前加熱したモールドに注入して、前駆ガラスを得るステップ３と、
ステップ３からの前駆ガラスを焼鈍し、その後加熱し且つ保温して前記前駆ガラスに結晶化を発生させて、前記白光を発射する透明ガラスセラミックスを得るステップ４と、を含む。
本発明の調製方法には、前記ステップ１において、ａの取る値の範囲が４０〜５０、ｂの取る値の範囲が２０〜３０、ｃの取る値の範囲が１０〜２０、ｄの取る値の範囲が１０〜２０、ｘの取る値の範囲が０．１〜１である。前記ステップ２において、加熱温度が１３００℃〜１５００℃、保温時間が０．５時間〜５時間である。前記ステップ３において、前記モールドが銅製のモールドで、事前加熱温度が３００℃である。前記ステップ４において、焼鈍条件が５００℃の温度の条件下で２時間保温する。前記ステップ４において、焼鈍した後続けて加熱する温度が６００℃〜７００℃で、保温時間が１時間〜１０時間である。
本発明は透明ガラスセラミックスでエポキシ樹脂またはシリカゲルと蛍光粉との一体化モジュールＬＥＤを代替でき、透明ガラスセラミックスは紫外領域において強いブロードバンド励起スペクトルを有し、且つ紫外光の励起下で強い白光を発射できる。粉末材料と比べ、青光または紫光の励起下で白光ガラスの有する顕著な長所を実現でき、（１）良好な光透過性を有し、（２）良好な化学安定性及び熱安定を有し、（３）調製プロセスが簡単で、コストが低く、（４）バルク及び異なる形状に製作しやすく、（５）良好な抗紫外線及び抗老化の特性を有するため、ＬＥＤ照明領域の白光媒体材料として非常に適する。
以下図面及び実施例に合わせて本発明に対してさらに説明する。図中、
本発明の、白光を発射する透明ガラスセラミックスの調製方法のフローチャートである。 実施例７における、０．１％ＤｙＦ３ドーピングされ及び０．１％ＤｙＦ３ドーピングされなかった発光ガラスの発射スペクトルで、励起波長が２５５ｎｍである。 実施例８における、０．２％ＤｙＦ３ドーピングされ及びドーピングされなかった発光ガラスの発射スペクトルで、励起波長が２５５ｎｍである。
本発明の目的、技術的解決手段及び長所をより明瞭にするため、以下、図面及び実施例に合わせて、本発明に対してさらに詳細に説明する。理解すべきなのは、ここで説明する具体的な実施例は本発明を解釈するために用いられるのみであり、本発明を限定することではない。
本発明は白光を発射する透明ガラスセラミックスを提供し、前記白光を発射する透明ガラスセラミックスの化学式がａＳｉＯ２・ｂＡｌ２Ｏ３・ｃＮａＦ・ｄＣｅＦ３・ｘＤｙＦ３で、式中、ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｘがモル部数であり、且つａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１００、ａの取る値の範囲が３５〜５０、ｂの取る値の範囲が１５〜３０、ｃの取る値の範囲が５〜２０、ｄの取る値の範囲が５〜２０、ｘの取る値の範囲が０．０１〜１である。本発明の、白光を発射する透明ガラスセラミックス材料において、ａの取る値の範囲が４０〜５０、ｂの取る値の範囲が２０〜３０、ｃの取る値の範囲が１０〜２０、ｄの取る値の範囲が１０〜２０、ｘの取る値の範囲が０．１〜１である。
図１を参照し、図１は本発明の、白光を発射する透明ガラスセラミックスを調製する方法のフローを示し、該調製方法は、
化学量論比に基づいて二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、フッ化ナトリウム、フッ化セリウム及びフッ化ジスプロシウムを秤量し、前記化学量論比が化学式ａＳｉＯ２・ｂＡｌ２Ｏ３・ｃＮａＦ・ｄＣｅＦ３・ｘＤｙＦ３における相応する元素に基づくモル比で、式中、ａの取る値の範囲が３５〜５０、ｂの取る値の範囲が１５〜３０、ｃの取る値の範囲が５〜２０、ｄの取る値の範囲が５〜２０、ｘの取る値の範囲が０．０１〜１である、ステップＳ０１と、
ステップＳ０１に取った化合物を混合して且つ均一に研磨し、その後高温加熱し、保温して、混合溶液を形成するステップＳ０２と、
ステップＳ０２からの混合溶液を事前加熱したモールドに注入して、前駆ガラスを得るステップＳ０３と、
ステップＳ０３からの前駆ガラスを焼鈍し、その後加熱し且つ保温して前記前駆ガラスに結晶化を発生させて、前記白光を発射する透明ガラスセラミックスを得るステップＳ０４と、を含む。
本発明の調製方法には、前記ステップＳ０１において、ａの取る値の範囲が４０〜５０、ｂの取る値の範囲が２０〜３０、ｃの取る値の範囲が１０〜２０、ｄの取る値の範囲が１０〜２０、ｘの取る値の範囲が０．１〜１である。前記ステップＳ０２において、抵抗炉における加熱温度が１３００℃〜１５００℃、保温時間が０．５時間〜５時間である。前記ステップＳ０３において、銅製のモールド内に事前加熱を行い、事前加熱温度が３００℃である。前記ステップＳ０４において、焼鈍条件が５００℃の温度の条件下で２時間保温し、焼鈍した後続けて加熱する温度が６００℃〜７００℃で、１時間〜１０時間保温して、それに結晶化を発生させる。
本発明は透明ガラスセラミックスでエポキシ樹脂またはシリカゲルと蛍光粉との一体化モジュールＬＥＤを代替でき、透明ガラスセラミックスは紫外領域において強いブロードバンド励起スペクトルを有し、且つ紫外光の励起下で強い白光を発射できる。粉末材料と比べ、青光または紫光の励起下で白光ガラスの有する顕著な長所を実現でき、（１）良好な光透過性を有し、（２）良好な化学安定性及び熱安定を有し、（３）調製プロセスが簡単で、コストが低く、（４）バルク及び異なる形状に製作しやすく、（５）良好な抗紫外線及び抗老化の特性を有するため、ＬＥＤ照明領域の白光媒体材料として非常に適する。
以下、複数の実施例を通じて例を挙げて本発明の、白光を発射する透明ガラスセラミックスの異なる調製方法及びその他の特徴などを説明する。
実施例１
二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）７．０３ｇ、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）１０．２３ｇ、フッ化ナトリウム（ＮａＦ）２．８１ｇ、フッ化セリウム（ＣｅＦ３）９．８９ｇ及びフッ化ジスプロシウム（ＤｙＦ３）０．００６ｇをそれぞれ秤量し、秤量した後の原料を乳鉢において研磨し均一に混合した後、コランダム坩堝に注入する。その後原料が注入されており、蓋付けのコランダム坩堝を高温箱式炉内に置いて１３００℃で溶解させ、０．５時間保温した後、ガラス溶体を３００℃事前加熱した銅製モールドに注入して、透明ガラスに加圧成形し、抵抗炉内に、５００℃の温度の条件下で２時間保温し、焼鈍して、内部応力を消去するように、室温まで炉内冷却する。その後焼鈍した後のガラスを１０ｍｍ×１０ｍｍ×２ｍｍの小さいブロックのサンプルに切断し、且つ抵抗炉に置いて６００℃で１０時間結晶化熱処理し、最後に抵抗炉を閉め、室温まで炉内冷却して、化学式が３５ＳｉＯ２・３０Ａｌ２Ｏ３・２０ＮａＦ・１５ＣｅＦ３・０．０１ＤｙＦ３であり、ＣｅＦ３ナノ結晶を含有する、白光を発射する透明ガラスセラミックスを調製し得る。
実施例２
二酸化ケイ素７．７２ｇ、酸化アルミニウム６．５５ｇ、フッ化ナトリウム２．６９ｇ、フッ化セリウム１２．６６ｇ及びフッ化ジスプロシウム０．７ｇをそれぞれ秤量し、秤量した後の原料を乳鉢において研磨し均一に混合した後、コランダム坩堝に注入する。その後原料が注入されており、蓋付けのコランダム坩堝を高温箱式炉内に置いて１４００℃で溶解させ、５時間保温した後、ガラス溶体を３００℃事前加熱した銅製モールドに注入して、透明ガラスに加圧成形し、抵抗炉内に、５００℃の温度の条件下で２時間保温し、焼鈍して、内部応力を消去するように、室温まで炉内冷却する。その後焼鈍した後のガラスを１０ｍｍ×１０ｍｍ×２ｍｍの小さいブロックのサンプルに切断し、且つ抵抗炉に置いて６５０℃の温度で１時間結晶化熱処理し、最後に抵抗炉を閉め、室温まで炉内冷却して、化学式が４０ＳｉＯ２・２０Ａｌ２Ｏ３・２０ＮａＦ・２０ＣｅＦ３・１ＤｙＦ３であり、ＣｅＦ３ナノ結晶を含有する、白光を発射する透明ガラスセラミックスを調製し得る。
実施例３
二酸化ケイ素９．８７ｇ、酸化アルミニウム５．０２ｇ、フッ化ナトリウム２．０７ｇ、フッ化セリウム１２．９５ｇ及びフッ化ジスプロシウム０．０７ｇをそれぞれ秤量し、秤量した後の原料を乳鉢において研磨し均一に混合した後、コランダム坩堝に注入する。その後原料が注入されており、蓋付けのコランダム坩堝を高温箱式炉内に置いて１４５０℃で溶解させ、２時間保温した後ガラス溶体を３００℃事前加熱した銅製モールドに注入して、透明ガラスに加圧成形し、抵抗炉内に、５００℃の温度の条件下で２時間保温し、焼鈍して、内部応力を消去するように、室温まで炉内冷却する。その後焼鈍した後のガラスを１０ｍｍ×１０ｍｍ×２ｍｍの小さいブロックのサンプルに切断し、且つ抵抗炉に置いて７００℃の温度で１時間結晶化熱処理し、最後に抵抗炉を閉め、室温まで炉内冷却して、化学式が５０ＳｉＯ２・１５Ａｌ２Ｏ３・１５ＮａＦ・２０ＣｅＦ３・０.１ＤｙＦ３であり、ＣｅＦ３ナノ結晶を含有する、白光を発射する透明ガラスセラミックスを調製し得る。
実施例４
二酸化ケイ素９．７１ｇ、酸化アルミニウム９．８９ｇ、フッ化ナトリウム０．６７ｇ、フッ化セリウム９．５６ｇ及びフッ化ジスプロシウム０．１４ｇをそれぞれ秤量し、秤量した後の原料を乳鉢において研磨し均一に混合した後、コランダム坩堝に注入する。その後原料が注入されており、蓋付けのコランダム坩堝を高温箱式炉内に置いて１５００℃で溶解させ、２時間保温した後ガラス溶体を３００℃事前加熱した銅製モールドに注入して、透明ガラスに加圧成形し、抵抗炉内に、５００℃の温度の条件下で２時間保温し、焼鈍して、内部応力を消去するように、室温まで炉内冷却する。その後焼鈍した後のガラスを１０ｍｍ×１０ｍｍ×２ｍｍの小さいブロックのサンプルに切断し、且つ抵抗炉に置いて７００℃の温度で５時間結晶化熱処理し、最後に抵抗炉を閉め、室温まで炉内冷却して、化学式が５０ＳｉＯ２・３０Ａｌ２Ｏ３・５ＮａＦ・１５ＣｅＦ３・０.２ＤｙＦ３であり、ＣｅＦ３ナノ結晶を含有する、白光を発射する透明ガラスセラミックスを調製し得る。
実施例５
二酸化ケイ素１１．６３ｇ、酸化アルミニウム１１．８４ｇ、フッ化ナトリウム２．４３ｇ、フッ化セリウム３．８１ｇ及びフッ化ジスプロシウム０．２５ｇをそれぞれ秤量し、秤量した後の原料を乳鉢において研磨し均一に混合した後、コランダム坩堝に注入する。その後原料が注入されており、蓋付けのコランダム坩堝を高温箱式炉内に置いて１４５０℃で溶解させ、３時間保温した後ガラス溶体を３００℃事前加熱した銅製モールドに注入して、透明ガラスに加圧成形し、抵抗炉内に、５００℃の温度の条件下で２時間保温し、焼鈍して、内部応力を消去するように、室温まで炉内冷却する。その後焼鈍した後のガラスを１０ｍｍ×１０ｍｍ×２ｍｍの小さいブロックのサンプルに切断し、且つ抵抗炉に置いて６５０℃の温度で３時間結晶化熱処理し、最後に抵抗炉を閉め、室温まで炉内冷却して、化学式が５０ＳｉＯ２・３０Ａｌ２Ｏ３・１５ＮａＦ・５ＣｅＦ３・０.３ＤｙＦ３であり、ＣｅＦ３ナノ結晶を含有する、白光を発射する透明ガラスセラミックスを調製し得る。
実施例６
二酸化ケイ素１０．６３ｇ、酸化アルミニウム１０．８２ｇ、フッ化ナトリウム１．４８ｇ、フッ化セリウム６．９７ｇ及びフッ化ジスプロシウム０．０７ｇをそれぞれ秤量し、秤量した後の原料を乳鉢において研磨し均一に混合した後、コランダム坩堝に注入する。その後原料が注入されており、蓋付けのコランダム坩堝を高温箱式炉内に置いて１４５０℃で溶解させ、４時間保温した後ガラス溶体を３００℃事前加熱した銅製モールドに注入して、透明ガラスに加圧成形し、抵抗炉内に、５００℃の温度の条件下で２時間保温し、焼鈍して、内部応力を消去するように、室温まで炉内冷却する。その後焼鈍した後のガラスを１０ｍｍ×１０ｍｍ×２ｍｍの小さいブロックのサンプルに切断し、且つ抵抗炉に置いて６７０℃の温度で２時間結晶化熱処理し、最後に抵抗炉を閉め、室温まで炉内冷却して、化学式が５０ＳｉＯ２・３０Ａｌ２Ｏ３・１０ＮａＦ・１０ＣｅＦ３・０.１ＤｙＦ３であり、ＣｅＦ３ナノ結晶を含有する、白光を発射する透明ガラスセラミックスを調製し得る。
実施例７
二酸化ケイ素８．６９ｇ、酸化アルミニウム１１．０６ｇ、フッ化ナトリウム３．０３ｇ、フッ化セリウム７．１２ｇ及びフッ化ジスプロシウム０．０７ｇをそれぞれ秤量し、秤量した後の原料を乳鉢において研磨し均一に混合した後、コランダム坩堝に注入する。その後原料が注入されており、蓋付けのコランダム坩堝を高温箱式炉内に置いて１３５０℃で溶解させ、２時間保温した後ガラス溶体を３００℃事前加熱した銅製モールドに注入して、透明ガラスに加圧成形し、抵抗炉内に、５００℃の温度の条件下で２時間保温し、焼鈍して、内部応力を消去するように、室温まで炉内冷却する。その後焼鈍した後のガラスを１０ｍｍ×１０ｍｍ×２ｍｍの小さいブロックのサンプルに切断し、且つ抵抗炉に置いて６５０℃の温度で２時間結晶化熱処理し、最後に抵抗炉を閉め、室温まで炉内冷却して、化学式が４０ＳｉＯ２・３０Ａｌ２Ｏ３・２０ＮａＦ・１０ＣｅＦ３・０.１ＤｙＦ３であり、ＣｅＦ３ナノ結晶を含有する、白光を発射する透明ガラスセラミックスを調製し得る。同様な方法でＤｙＦ３がドーピングされなかったサンプルを調製し得、図２に示すように、図２は本実施例により調製された、０．１ｍｏｌ％ ＤｙＦ３ドーピングされたサンプルの、２５５ｎｍ励起下の発射スペクトル（曲線１）及びＤｙＦ３ドーピングされなかったサンプルの、２５５ｎｍ励起下の発射スペクトル（曲線２）であり、メイン発射ピックは約４２０ｎｍ、４７０ｎｍ及び５６２ｎｍにおいて白光に組み合わせる。
実施例８
二酸化ケイ素８．０３ｇ、酸化アルミニウム９．４５ｇ、フッ化ナトリウム２．３８ｇ、フッ化セリウム９．８８ｇ及びフッ化ジスプロシウム０．１４ｇをそれぞれ秤量し、秤量した後の原料を乳鉢において研磨し均一に混合した後、コランダム坩堝に注入する。その後原料が注入されており、蓋付けのコランダム坩堝を高温箱式炉内に置いて１４００℃で溶解させ、２時間保温した後ガラス溶体を３００℃事前加熱した銅製モールドに注入して、透明ガラスに加圧成形し、抵抗炉内に、５００℃の温度の条件下で２時間保温し、焼鈍して、内部応力を消去するように、室温まで炉内冷却する。その後焼鈍した後のガラスを１０ｍｍ×１０ｍｍ×２ｍｍの小さいブロックのサンプルに切断し、且つ抵抗炉に置いて６５０℃の温度で２時間結晶化熱処理し、最後に抵抗炉を閉め、室温まで炉内冷却して、化学式が４０ＳｉＯ２・２８Ａｌ２Ｏ３・１７ＮａＦ・１５ＣｅＦ３・０.２ＤｙＦ３であり、ＣｅＦ３ナノ結晶を含有する、白光を発射する透明ガラスセラミックスを調製し得る。同様な方法でＤｙＦ３がドーピングされなかったサンプルを調製し得、図３に示すように、図３は本実施例により調製された、０．２ｍｏｌ％ ＤｙＦ３ドーピングされたサンプルの、２５５ｎｍ励起下の発射スペクトル（曲線３）及びＤｙＦ３ドーピングされなかったサンプルの、２５５ｎｍ励起下の発射スペクトル（曲線４）であり、メイン発射ピックは約４２０ｎｍ、４７０ｎｍ及び５６２ｎｍにおいて白光に組み合わせる。
以上に説明した実施例は本発明の好適な実施例にすぎず、本発明を制限するものではない。本発明の主旨及び原則内に行われたいずれの修正、等価の変更及び改良等は、すべて本発明の保護範囲内に含まれるべきである。

Claims (8)

  1. 白光を発射する透明ガラスセラミックスにおいて、前記白光を発射する透明ガラスセラミックスの化学式がａＳｉＯ２・ｂＡｌ２Ｏ３・ｃＮａＦ・ｄＣｅＦ３・ｘＤｙＦ３で、式中、ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｘがモル部数であり、且つａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１００、ａの取る値の範囲が３５〜５０、ｂの取る値の範囲が１５〜３０、ｃの取る値の範囲が５〜２０、ｄの取る値の範囲が５〜２０、ｘの取る値の範囲が０．０１〜１である、ことを特徴とする白光を発射する透明ガラスセラミックス。
  2. ａの取る値の範囲が４０〜５０、ｂの取る値の範囲が２０〜３０、ｃの取る値の範囲が１０〜２０、ｄの取る値の範囲が１０〜２０、ｘの取る値の範囲が０．１〜１である、ことを特徴とする請求項１に記載の白光を発射する透明ガラスセラミックス。
  3. 白光を発射する透明ガラスセラミックスの調製方法において、
    化学計量比に基づいて二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、フッ化ナトリウム、フッ化セリウム及びフッ化ジスプロシウムを秤量し、前記化学計量比が化学式ａＳｉＯ２・ｂＡｌ２Ｏ３・ｃＮａＦ・ｄＣｅＦ３・ｘＤｙＦ３における相応する元素に基づくモル比で、式中、ａの取る値の範囲が３５〜５０、ｂの取る値の範囲が１５〜３０、ｃの取る値の範囲が５〜２０、ｄの取る値の範囲が５〜２０、ｘの取る値の範囲が０．０１〜１である、ステップ１と、
    ステップ１に取った化合物を混合して且つ均一に研磨し、その後高温加熱し、保温して、混合溶液を形成するステップ２と、
    ステップ２からの混合溶液を事前加熱したモールドに注入して、前駆ガラスを得るステップ３と、
    ステップ３からの前駆ガラスを焼鈍し、その後加熱し且つ保温して前記前駆ガラスに結晶化を発生させて、前記白光を発射する透明ガラスセラミックスを得るステップ４と、
    を含む、白光を発射する透明ガラスセラミックスの調製方法。
  4. 前記ステップ１において、ａの取る値の範囲が４０〜５０、ｂの取る値の範囲が２０〜３０、ｃの取る値の範囲が１０〜２０、ｄの取る値の範囲が１０〜２０、ｘの取る値の範囲が０．１〜１である、ことを特徴とする請求項３に記載の白光を発射する透明ガラスセラミックスの調製方法。
  5. 前記ステップ２において、加熱温度が１３００℃〜１５００℃、保温時間が０．５時間〜５時間である、ことを特徴とする請求項３に記載の白光を発射する透明ガラスセラミックスの調製方法。
  6. 前記ステップ３において、前記モールドが銅製のモールドで、事前加熱温度が３００℃である、ことを特徴とする請求項３に記載の白光を発射する透明ガラスセラミックスの調製方法。
  7. 前記ステップ４において、焼鈍条件が５００℃の温度の条件下で２時間保温する、ことを特徴とする請求項３に記載の白光を発射する透明ガラスセラミックスの調製方法。
  8. 前記ステップ４において、焼鈍した後続けて加熱する温度が６００℃〜７００℃で、保温時間が１時間〜１０時間である、ことを特徴とする請求項３に記載の白光を発射する透明ガラスセラミックスの調製方法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2020083722A (ja) * 2018-11-28 2020-06-04 株式会社住田光学ガラス 透明結晶化ガラス、及び透明結晶化ガラスの製造方法

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102906043B (zh) * 2010-07-22 2015-07-15 海洋王照明科技股份有限公司 一种发射白光的玻璃陶瓷及其制备方法
CN104496474B (zh) * 2014-11-24 2016-10-12 南京工业大学 一种紫外转换白光led透明陶瓷材料及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS553395A (en) * 1978-06-12 1980-01-11 Corning Glass Works Glass and glass ceramic products and their manufacturing method
JP2001508752A (ja) * 1997-01-02 2001-07-03 コーニング インコーポレイテッド 透明オキシフルオライドガラスセラミック組成物およびその製造方法
JP2005320186A (ja) * 2004-05-07 2005-11-17 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 結晶化ガラス蛍光体
JP2006117511A (ja) * 2004-09-29 2006-05-11 Schott Ag ガラスまたはガラスセラミックス
JP2007308562A (ja) * 2006-05-17 2007-11-29 Okamoto Glass Co Ltd 発光性ガラス及び、これを用いた照明装置、表示装置
JP2009286681A (ja) * 2008-05-30 2009-12-10 Ohara Inc 発光性ガラスおよび発光性結晶化ガラス

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101092282A (zh) * 2007-06-19 2007-12-26 浙江大学 应用于半导体照明的玻璃陶瓷及其制备方法
CN101456675B (zh) * 2007-12-11 2012-08-22 中国科学院福建物质结构研究所 通过上转换发射明亮白光的玻璃陶瓷
CN101618945A (zh) * 2008-07-03 2010-01-06 中国科学院福建物质结构研究所 近红外量子剪裁下转换发光透明玻璃陶瓷及其制备方法和用途
CN101412585A (zh) * 2008-11-04 2009-04-22 浙江大学 一种近紫外激发蓝色发光玻璃陶瓷及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS553395A (en) * 1978-06-12 1980-01-11 Corning Glass Works Glass and glass ceramic products and their manufacturing method
JP2001508752A (ja) * 1997-01-02 2001-07-03 コーニング インコーポレイテッド 透明オキシフルオライドガラスセラミック組成物およびその製造方法
JP2005320186A (ja) * 2004-05-07 2005-11-17 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 結晶化ガラス蛍光体
JP2006117511A (ja) * 2004-09-29 2006-05-11 Schott Ag ガラスまたはガラスセラミックス
JP2007308562A (ja) * 2006-05-17 2007-11-29 Okamoto Glass Co Ltd 発光性ガラス及び、これを用いた照明装置、表示装置
JP2009286681A (ja) * 2008-05-30 2009-12-10 Ohara Inc 発光性ガラスおよび発光性結晶化ガラス

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JPN6013064460; Ｇ．　Ｌａｋｓｈｍｉｎａｒａｙａｎａ　ｅｔ　ａｌ．: 'Ｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ　ｏｆ　Ｓｍ３＋，　Ｄｙ３＋，　ａｎｄ　Ｔｍ３＋-ｄｏｐｅｄ　ｔｒａｎｓｐａｒｅｎｔ　ｇｌａｓｓ　ｃｅｒａｍｉｃｓｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ　ＣａＦ２　ｎａｎｏｃｒｙｓｔａ' Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｎｏｎ-Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ　Ｓｏｌｉｄｓ ｖｏｌ．３５５, 2009, ｐ．２６６８-２６７３ *
JPN6013064462; Ｑｕｎ　Ｌｕｏ　ｅｔ　ａｌ．: 'Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ　ｏｆ　ｅｕｒｏｐｉｕｍ　ｉｏｎｓ　ｉｎ　ｇｌａｓｓ　ｃｅｒａｍｉｃｓｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ　ＳｒＦ２　ｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｓ' Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｎｏｎ-Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ　Ｓｏｌｉｄｓ ｖｏｌ．３５４, 2008, ｐ．４６９１-４６９４ *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2020083722A (ja) * 2018-11-28 2020-06-04 株式会社住田光学ガラス 透明結晶化ガラス、及び透明結晶化ガラスの製造方法
JP7090905B2 (ja) 2018-11-28 2022-06-27 株式会社住田光学ガラス 透明結晶化ガラス、及び透明結晶化ガラスの製造方法

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