JP2013523737A - Uzm−37アルミノシリケートゼオライトを用いた芳香族アルキル化方法 - Google Patents
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Abstract
Mm n+R+ rAl(1−x)ExSiyOz (I)
で表され、ここで、Mは、カリウムおよびナトリウムの交換性カチオンの組み合わせを表し、Rは、プロピルトリメチルアンモニウムカチオンなどの一価の有機アンモニウムカチオンであり、Eは、ガリウムなどのフレームワーク元素である。このようなゼオライトは、独特のX線回折パターンおよび組成を特徴とする。
Description
本出願は、2010年3月31日出願の米国特許出願第12/751,449号の優先権を主張するものである。
Mm +R+ rAl1−xExSiyOz
ここで、Mは、ナトリウム、またはナトリウム/カリウムもしくはリチウム/ストロンチウムの組み合わせの交換性カチオンを表し、「m」は、Mの(Al+E)に対するモル比であり、0.05から2まで変動し、Rは、一価の有機アンモニウムカチオン、水酸化プロピルトリメチルアンモニウムであり、「r」は、Rの(Al+E)に対するモル比であり、0.25から5.0までの値を有し、Eは、ガリウム、鉄、ホウ素、およびこれらの混合から成る群より選択される元素であり、「x」は、Eのモル分率であり、0から1.0までの値を有し、「y」は、Siの(Al+E)に対するモル比であり、7超から20まで変動し、「z」は、Oの(Al+E)に対するモル比であり、以下の式:
z=(m+r+3+4・y)/2
で決定される値を有する微孔性結晶ゼオライトであり、表Aに示す面間隔d(d-spacings)および強度を少なくとも有するX線回折パターンを有し、
Mm +R+ rAl1−xExSiyOz
ここで、Mは、ナトリウム、またはナトリウム/カリウムもしくはリチウム/ストロンチウムの組み合わせの交換性カチオンを表す。Rは、一価の有機アンモニウムカチオンであり、その例としては、これらに限定されないが、プロピルトリメチルアンモニウムカチオン、イソプロピルトリメチルカチオン、ジメチルジプロピルアンモニウムカチオン(DMDPA+)、コリン[(CH3)3N(CH2)2OH]+、ETMA+、DEDMA+、トリメチルブチルアンモニウム、ジメチルジエタノールアンモニウム、メチルトリプロピルアンモニウム、TEA+、TPA+、およびこれらの混合が挙げられ、「r」は、Rの(Al+E)に対するモル比であり、0.25から2.0まで変動し、一方「m」は、Mの(Al+E)に対するモル比であり、0.05から3まで変動する。ケイ素の(Al+E)に対する比は、「y」で表され、これは8から40まで変動する。Eは、四配位する元素であり、フレームワーク内に存在し、ガリウム、鉄、およびホウ素から成る群より選択される。Eのモル分率は、「x」で表され、0から1.0の値を有し、一方「z」は、Oの(Al+E)に対するモル比であり、以下の式で与えられる:
z=(m・n+r+3+4・y)/2
Mが1つの金属である場合、加重平均原子価は、その1つの金属の原子価、すなわち+1または+2である。しかし、2つ以上の金属Mが存在し、その総量が:
aM2O:bR2/pO:1−cAl2O3:cE2O3:dSiO2:eH2O
ここで、「a」は、0.05から1.25まで変動し、「b」は、1.5から80まで変動し、「c」は、0から1.0まで変動し、「d」は、8から40まで変動し、「e」は、25から4000まで変動する。アルコキシドが用いられる場合、アルコール加水分解生成物を除去するために蒸留または蒸発工程を含めることが好ましい。反応混合物は、ここで、150℃から200℃、165℃から185℃、または170℃から180℃の温度にて、1日間から3週間の期間、好ましくは5日間から12日間の期間、密封反応容器中、自己圧力下で反応される。結晶化の完了後、固体生成物は、ろ過または遠心分離などの方法で不均質混合物から単離され、次に脱イオン水で洗浄され、100℃までの周囲温度にて空気中で乾燥される。ゼオライトの形成を加速する目的で、所望に応じて、反応混合物へUZM−37のシードを添加してもよいことには留意されたい。
M1a n+Al(1−x)ExSiy’Oz’
ここで、M1は、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類金属、アンモニウムイオン、水素イオン、およびこれらの混合から成る群より選択される少なくとも1つの交換性カチオンであり、「a」は、M1の(Al+E)に対するモル比であり、0.05から50まで変動し、「n」は、M1の加重平均原子価であり、+1から+3の値を有し、Eは、ガリウム、鉄、ホウ素、およびこれらの混合から成る群より選択される元素であり、「x」は、Eのモル分率であり、0から1.0まで変動し、y’は、Siの(Al+E)に対するモル比であり、4超から実質的に純粋なシリカまで変動し、z’は、Oの(Al+E)に対するモル比であり、以下の式で決定される値を有する:
z’=(a・n+3+4・y’)/2
実質的に純粋なシリカとは、アルミニウムおよび/またはE金属の実質的にすべてがフレームワークから除去されたことを意味する。アルミニウムおよび/またはE金属のすべてを除去することが実質的に不可能であることは公知である。数値的には、y’が少なくとも3000の値を有し、好ましくは10000、最も好ましくは20000の値を有する場合、ゼオライトは実質的に純粋なシリカである。従って、y’の範囲は、4から3000、好ましくは10超から3000;4から10000、好ましくは10超から10000、および4から20000、好ましくは10超から20000である。
w=0〜15;m=15〜60;s=60〜80、およびvs=80〜100
特定の例では、合成生成物の純度は、そのX線粉末回折パターンを参照して評価することができる。従って、例えば、サンプルが純粋であると記載される場合、それは単に、そのサンプルのX線パターンに結晶不純物に帰する線が存在しないことを意図するだけであり、アモルファス物質が存在しないことを意図するものではない。
本発明をより詳細に説明するために、以下の実施例を示す。これらの実施例は、単に説明のためのものであり、添付の特許請求の範囲に示される本発明の広い範囲を過度に限定することを意図するものではないことは理解されるべきである。
39.81の水酸化アルミニウム(28.22%Al)および1371.36gの水酸化プロピルトリメチルアンモニウム、21.9%溶液、を、激しく攪拌しながらまず混合することでアルミノシリケート溶液を調製した。十分に混合した後、952.5gのLudox(商標)AS−40(39.8%SiO2)を添加した。この反応混合物を、高速メカニカルスターラーでさらに1時間ホモジナイズし、100℃のオーブンに一晩入れた。分析から、得られたアルミノシリケート溶液は、7.58重量%のSiおよび0.49重量%のAlを含有しており、14.86のSi/Al比が得られたことが分かった。
実施例1で調製したアルミノシリケート溶液の1000gへ、100.0gの蒸留水へ溶解した15.87gのNaCl(98%)を含有するNaCl水溶液を激しく攪拌しながら添加し、この反応混合物をさらに30分間ホモジナイズした。この反応混合物の1050gを、2000mLのParrステンレススチールオートクレーブへ移し、これを175℃に加熱してその温度で168時間保持した。固体生成物をろ過によって回収し、脱イオン水で洗浄し、100℃で乾燥した。
13.27gの水酸化アルミニウム(28.22%Al)および457.12gの水酸化プロピルトリメチルアンモニウム、21.9%溶液、を、激しく攪拌しながらまず混合することでアルミノシリケート溶液を調製した。十分に混合した後、317.50gのLudox(商標)AS−40(39.8%SiO2)を添加した。この反応混合物を、高速メカニカルスターラーでさらに1時間ホモジナイズし、100℃のオーブンに一晩入れた。分析から、得られたアルミノシリケート溶液は、7.71重量%のSiおよび0.49重量%のAlを含有しており、15.15のSi/Al比が得られたことが分かった。
13.27gの水酸化アルミニウム(28.22%Al)および457.12gの水酸化プロピルトリメチルアンモニウム、21.9%溶液、を、激しく攪拌しながらまず混合することでアルミノシリケート溶液を調製した。十分に混合した後、317.50gのLudox(商標)AS−40(39.8%SiO2)を添加した。この反応混合物を、高速メカニカルスターラーでさらに1時間ホモジナイズし、100℃のオーブンに一晩入れた。分析から、得られたアルミノシリケート溶液は、7.47重量%のSiおよび0.47重量%のAlを含有しており、15.3のSi/Al比が得られたことが分かった。
実施例1に従って合成したUZM−37を、70%ゼオライトおよび30%アルミナを含有する触媒へ製剤した。触媒の製剤では、Capatal Bアルミナをまず、Capatal Bアルミナの1グラムあたり0.17グラムのHNO3を用いて硝酸中にて解膠した。解膠したアルミナを次に、ゼオライトを入れた混和機に添加した。押出しに適するテキスチャのドウが形成されるまで、混合しながら混和機に追加の水を添加した。このドウを押出して直径1/16インチの円柱状に成形し、これを100℃にて一晩乾燥し、次に長さの直径に対する比がおよそ3となるようにサイズを調整した。乾燥押出し物を、600℃の空気流によりボックスオーブン中にて2時間焼成して、テンプレートを除去した。次に、焼成した担体を、10重量%NH4NO3溶液を用い、70℃にて1時間交換処理した。これに続いて、ゼオライト1グラムあたり10グラムの水を用いたH2O洗浄を行った。NH4NO3交換および水洗浄をあと2回繰り返した。次に、押出し物を120℃にて4時間乾燥し、続いて550℃で活性化した。最終的な触媒のBET表面積は、328m2/グラムと測定された。
Claims (8)
- 少なくとも1つのアルキル化可能芳香族を含有する炭化水素供給原料および2から6個の炭素原子を有する少なくとも1つのオレフィンを含有する流れを、アルキル化条件にて触媒と接触させること、及び、アルキル化芳香族生成物を製造することを含む芳香族炭化水素をアルキル化するための方法であって、
ここで、前記触媒は、少なくともAlO2およびSiO2四面体ユニットの三次元フレームワーク、および以下の実験式で表される合成された通りの無水ベースでの実験組成を有し:
Mm +RrAl1−xExSiyOz
ここで、Mは、ナトリウム、またはカリウムおよびナトリウムの組み合わせである交換性カチオンを表し、「m」は、Mの(Al+E)に対するモル比であり、0.05から2まで変動し、Rは、一価のプロピルトリメチルアンモニウムカチオンであり、「r」は、Rの(Al+E)に対するモル比であり、0.25から3.0までの値を有し、Eは、ガリウム、鉄、ホウ素、およびこれらの混合から成る群より選択される元素であり、「x」は、Eのモル分率であり、0から1.0までの値を有し、「y」は、Siの(Al+E)に対するモル比であり、8超から40まで変動し、ならびに「z」は、Oの(Al+E)に対するモル比であり、以下の式:
z=(m+r+3+4・y)/2
で決定される値を有する、UZM−37微孔性結晶ゼオライトを含有し、表Aに示す面間隔dおよび強度を少なくとも有するX線回折パターンを有し、
- 前記ゼオライトの微細孔体積が、0.12cc/gから0.18cc/gである、請求項1に記載の方法。
- 前記アルキル化条件が、50℃から400℃の温度、1379kPa gから6895kPa g(200から1000psig)の圧力、1:1から30:1のアルキル化可能芳香族の対オレフィン比、および0.1秒から1時間の接触時間を含む、請求項1または2に記載の方法。
- 前記触媒が、UZM−37およびバインダーを、5から100質量%のゼオライトおよび0から95質量%のバインダーの比率で含有する、請求項1または2に記載の方法。
- 前記触媒が、UZM−37ゼオライトおよびバインダーを、10から95質量%のゼオライトおよび5から90質量%のバインダーの比率で含有する、請求項4に記載の方法。
- 前記炭化水素供給原料が、ベンゼンまたは一置換ベンゼンを含み、前記オレフィン流が、エチレンを含む、請求項1または2または3または4または5に記載の方法。
- 前記炭化水素供給原料が、ベンゼンまたは一置換ベンゼンを含み、前記オレフィン流が、プロピレンを含む、請求項1または2または3または4または5に記載の方法。
- 「x」が、ゼロである、請求項1に記載の方法。
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