JP2013510230A - 医療用途のための高圧ldpe - Google Patents
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Abstract
Description
−本発明のLDPEは、さらに、優れたE−モジュール特性により卓越しており、当該E−モジュールは、加熱時に柔らかくなる傾向が減少すると共に、密封に使用されるオートクレーブ中での殺菌および圧力変化時に密封容器の漏れを回避できる物質である。さらに、より低い密度の匹敵する従来物質と比較して、減少したゼロ剪断複素粘度η0のためブロー成形用途においてより容易に加工できる。さらに、新規なLDPE物質は、ブロー成形用途に関連して、匹敵する従来物質の許容できる膨潤比を保持し、または徐々に改善する。
I.多くの利用可能な試薬入口により確定される少なくとも三つの連続反応器領域を有する管状反応器、好ましくは、第1反応領域のための第1入口における、丁度三つの反応器領域を有する管状反応器に、105℃で<0.1時間の半減期を示す少なくとも1種の第1過酸化物を含む過酸化物混合物およびさらに105℃で>0.1時間の半減期を示す少なくとも1種の第2過酸化物を含む過酸化物混合物を加え、
II.第2入口、およびさらに利用できるいずれかの入口における前記反応器に、クロロベンゼン中の105℃で>0.1時間の半減期を示す少なくとも1種の第2過酸化物から本質的になる過酸化物混合物を加え、ここで、該工程I.)で使用した第2過酸化物と同じか異なることができ、
III.反応器からポリエチレン生成物を採集すること
によるエチレンの高圧重合を行う工程を含む。
Mwを決定するためにGPC−MALLS測定を、ISO16014−1,2,4:2003にしたがうポリマーラボラトリーズPL−GPC C210装置で、下記の条件下、ポリエチレンについて高温GPCで実施した。当該条件は、スチレン−ジビニルベンゼンカラム、溶媒として1,2,4−トリクロロベンゼン(TCB)、流速0.6ml/分、135℃、多角度光散乱(MALLS)検出器による検出だった。試料に依存して、1〜5mg/10mL濃度のポリエチレン(PE)溶液を、150℃、2〜4時間で調製してから、135℃に加熱したカロウセル(carousel)中に設定したSEC注入バイアルに移した。ポリマー濃度を、PolymerChar IR4検出器による赤外検出器を用いて検出し、光散乱を、Wyatt Dawn EOS 多角MALLS検出器(Wyatt Technology,Santa Barbara,Calf.)を用いて測定した。波長658nmの120mWのレーザー源を使用した。比屈折率は0.104ml/gとして採用した。データ評価をWyatt ASTRA4.7.3およびCORONA1.4ソフトウエアを用いて行った。
引張E−モジュラスは、反応器から採集したLDPE顆粒からISO1872−2にしたがって得た圧縮成形試料プレートを用いてISO 527−1および2(タイプ1Aのロッド、1mm/分および0.05%〜0.25%伸びの割線モジュラス)にしたがって測定した。
ビカット温度をISO 306:2004、方法A50を使用して決定した。
溶融流量(MI)を、温度190℃で、示されている通りの、荷重2.16kg(MI)または21.6kg(HLMI)においてISO 1133−2004にしたがって決定した。
重合プロセスの一般的記述
本発明は、低メルトフローインデックスを有する低密度ポリエチレンLDPEの製造に関する。管状反応器中で高圧エチレン重合プロセスにより生成物を合成するが、連鎖移動剤としてプロピオンアルデヒド、およびラジカル開始剤として過酸化物カクテルを使用するが、財産権Lupotech TSTMプロセスとして知られている。反応器は、温度を制御するため、特に、異なる反応器領域でピーク温度を制御するために水ジャケットを具備する。
●3反応領域(各々の長さ:387m−413m−232m)
●反応器の全長:1032m
●パイプの内径:40mm
●管状反応器滞留時間:75秒
●ガス供給コンプレッサーから来るガス全部が予備加熱器/反応器の前部で入る
●管状反応器と並んで規則正しい間隔で設置されたサーモカップルにより反応器をモニターする。
TBPND:tertブチル−ペルオキシ−ネオデカノエート、脂肪族炭化水素溶媒中75%純度、CAS番号26748−41−4
TBPPI:tertブチル−ペルオキシピバレート、脂肪族炭化水素溶媒中25%純度、CAS番号927−07−1
TBPEH:tertブチル−ペルオキシ−2−エチルヘキサノエート、脂肪族炭化水素溶媒中70%純度、CAS番号3006−82−4
TBPIN:tertブチル−ペルオキシ−3,5,5−トリメチルヘキサノエート、脂肪族炭化水素溶媒中30%純度、CAS番号13122−18−4。
重合を、下記に示す条件で、上記一般的記述の通り行った。
● ガス供給コンプレッサー排出時の反応器圧力:3055バール
● 予備加熱出口温度=139℃
● プロピオンアルデヒド流速=20リットル/時
● 各領域の最大温度:225℃/235℃/235℃
● 該3領域各々の過酸化物カクテルの組成を次の表Iに示す。
● 密度:933.6kg/m3
● MI:0.94g/10分(190℃/2.16kg)
● 生産速度:5.4T/時、約18%変換率になる
● Mw(重量平均分子量)=123061g/モル
● Mn(数平均分子量)=12340g/モル
● 溶融温度:119℃
● E−モジュラス:487MPa
● 膨潤比:82%。
同様に、重合を、下記に示す条件に修正して、上記一般的記述の通り行った。
● ガス供給コンプレッサー排出時の反応器圧力:3055バール
● 予備加熱出口温度=139℃
● プロピオンアルデヒド流速=18リットル/時
● 各領域の最大温度:212℃/225℃/222℃
● 該3領域各々の過酸化物カクテルの組成を次の表IIに示す。
● 密度:934.5kg/m3
● MI:0.94g/10分(190℃/2.16kg)
● 生産速度:5.1T/時、17%変換率になる
● Mw(重量平均分子量)=99365g/モル
● Mn(数平均分子量)=17959g/モル
● 溶融温度:120℃
● E−モジュラス:525MPa
● 膨潤比:80%。
同様に、重合を、下記に示す条件に修正して、上記一般的記述の通り行った。
● ガス供給コンプレッサー排出時の反応器圧力:3055バール
● 予備加熱出口温度=139℃
● プロピオンアルデヒド流速=16リットル/時
● 各領域の最大温度:216℃/220℃/220℃
● 該3領域各々の過酸化物カクテルの組成を次の表IIIに示す。
● 密度:933.5kg/m3
● MI:0.48g/10分(190℃/2.16kg)
● 生産速度:5.1T/時、17%変換率になる
● Mw(重量平均分子量)=107248g/モル
● Mn(数平均分子量)=23618g/モル
● 溶融温度:119℃
● E−モジュラス:500MPa
● 膨潤比:76%。
同様に、重合を、下記に示す条件に修正して、上記一般的記述の通り行った。
● ガス供給コンプレッサー排出時の反応器圧力:3120バール
● 予備加熱出口温度=139℃
● プロピオンアルデヒド流速=16.5リットル/時
● 各領域の最大温度:206℃/215℃/215℃
● 該3領域各々の過酸化物カクテルの組成を次の表IVに示す。
● 密度:934.3kg/m3
● MI:0.51g/10分(190℃/2.16kg)
● 生産速度:4.7T/時、15.5%変換率になる
● Mw(重量平均分子量)=104608g/モル
● Mn(数平均分子量)=23856g/モル
● 溶融温度:120℃
● E−モジュラス:519MPa
● 膨潤比:75%。
Claims (16)
- エチレンのラジカル重合により得られる低密度ポリエチレン(LDPE)であって、当該LDPEはホモポリマーであり、当該LDPEの密度が少なくとも0.932g/cm3以上、好ましくは、少なくとも0.933g/cm3以上であり、分子量分布Mw/Mnが3〜10または6〜15であり、MI(190℃/2.16kg)が>0.45g/10分、好ましくは、>0.80g/10分、より好ましくは、>0.90g/10分である、当該LDPE。
- ラジカル重合中に連鎖移動剤を使用し、当該連鎖移動剤がC3〜C10アルデヒドであり、好ましくは、使用する連鎖移動剤がプロパナールである、請求項1に記載のLDPE。
- LDPEの密度が、0.932〜0.936g/cm3である、請求項1に記載のLDPE。
- LDPEの溶融温度が、明細書に定義した通りのISO 11357−3(1999)にしたがって測定して、>118℃である、請求項1に記載のLDPE。
- LDPEのE−モジュラスが、少なくとも470MPa、好ましくは、少なくとも500MPaである、請求項1に記載のLDPE。
- LDPEのMwが、60,000〜130,000g/モル、好ましくは、80,000〜120,000g/モルである、請求項1に記載のLDPE。
- LDPEの一第2加熱の溶融ピーク温度(Tm2)が、118℃〜122℃の範囲の温度である、請求項1に記載のLDPE。
- LDPEがホモポリマーであり、当該ホモポリマーが分岐C4〜C15アルカン過酸のtert.−ブチルエステルの存在下、プロパナールの存在下および酸素を開始剤のするのに有効な酸素の量の不存在下でラジカル重合させたものである、請求項1〜7のいずれかに記載のLDPE。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のLDPEの製造方法であって、
i)多くの利用可能な試薬入口により確定される少なくとも二つの連続反応器領域を有する管状反応器、好ましくは、第1反応領域のための第1入口における、丁度三つの反応器領域を有する管状反応器に、クロロベンゼン中105℃で<0.1時間の半減期を示す少なくとも1種の第1過酸化物を含む過酸化物混合物およびさらにクロロベンゼン中105℃で>0.1時間の半減期を示す少なくとも1種の第2過酸化物を含む過酸化物混合物を加え、
ii)第2入口、およびさらに利用できるいずれかの入口における前記反応器に、クロロベンゼン中105℃で>0.1時間の半減期を示す少なくとも1種の第2過酸化物から本質的になる過酸化物混合物を加え、ここで、該工程i)で使用した第2過酸化物と同じか異なることができ、
iii)反応器からポリエチレン生成物を採集すること
によるエチレンの高圧重合を行う工程を含むことを特徴とし、そして、好ましくは、使用する前記第1および第2開始剤の1分における半減期温度が80℃〜160℃である、前記LDPEの製造方法。 - 工程i)の第2過酸化物は、第1入口で加えた過酸化物の総量を基準に50%以下の量である、請求項9に記載の方法。
- 前記第3および/または第2過酸化物が、分岐したまたは分岐していないC4〜C15アルカン過酸の第三級−または第二級−C3〜C10−アルキルエステルであり、当該過酸は、アルキル部分中にF、Clからなる群から選択されるハロゲンを有することができ、好ましくは、分岐C4〜C15アルカン過酸のtert.ブチルエステルである、請求項9に記載の方法。
- 最大反応器温度を各反応領域で<230℃に制御し、そしてより好ましくは、反応器圧力が>2600バール(>290MPa)、より好ましくは反応器圧力が2700〜3200バール、最も好ましくは、反応器圧力が2900〜3100バールである、請求項9に記載の方法。
- ラジカル重合中に連鎖移動剤をさらに使用し、連鎖移動剤をC3〜C10アルデヒド、ケトンまたは分岐アルカンからなる群から選択する、請求項9に記載の方法。
- 成形物品を、好ましくはBFSブロー成形により製造するための請求項1に記載のLDPEの使用。
- BFSブロー成形法により製造したボトル、カンまたはアンプルであり、好ましくは、0.001リットル〜10リットル容量の密封ボトル、カンまたはアンプルである、請求項14に記載の成形品。
- 医療用途用、好ましくは、ヒトの静脈用器具用の殺菌液体を含む、請求項15に記載の成形品。
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