JP2013503260A - 金属ナノワイヤの形態を制御する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、米国特許法§119(e)の下、2009年8月25日に出願された米国仮特許出願第61/275,093号の利益を主張する。この仮出願は、その全体が本明細書において参照として援用される。
本出願は、金属ナノワイヤを、その収率および形態を制御しながら、溶液をベースにした合成で調製する方法に関する。
ナノサイズの材料(またはナノ材料)は、それらの類似のバルク材料と著しく異なる可能性がある。特に、ナノ材料の物理化学的特性は、それらのサイズ、形状および形態と強く相関している。結果として、材料科学者は、彼らの努力を、制御可能な形態(形状およびサイズを含む)を有するナノ材料を製作するための単純で実際的な方法を開発すること、それゆえそれらの特性に合わせて仕立てることに集中させてきた。
本明細書では、ポリオール合成の反応条件を調節することによって、金属ナノワイヤの形態を制御する方法を記載する。特に、反応物を不活性気体でパージすることによって、バッチ間の一貫性を達成することができる。
(a)反応容器中でポリオール溶媒、キャッピング試薬、およびイオン性添加物を合わせることによって第1の反応混合物を準備するステップ、
(b)第1反応混合物を不活性気体で、あるパージ時間の間パージするステップ、
(c)(b)の後に、第1の反応混合物を金属塩と合わせることによって第2の反応混合物を準備するステップ、および
(d)金属塩を還元することによって、金属ナノワイヤを第1の収率で含む複数の金属ナノ構造体を準備するステップ
を含む、金属ナノワイヤを調製する方法が提供される。
(a)目標平均長、目標平均直径、または目標収率を有する、第1の複数の金属ナノワイヤを準備するステップであって、第1の複数の金属ナノワイヤは、不活性気体で第1のパージ時間の間パージすることを含む第1ポリオール合成によって、第1のポリオール溶媒中で調製され、第1のポリオール溶媒は、第1の製造業者ロットから提供される、ステップ、
(b)目標平均長、目標平均直径、または目標収率を有する、第2の複数の金属ナノワイヤを準備するステップであって、第2の複数の金属ナノワイヤは、不活性気体で第2パージ時間の間パージすることを含む第2のポリオール合成によって、第2のポリオール溶媒中で調製され、第2のポリオール溶媒は、第1のポリオール溶媒と化学的に同一であり、第2の製造業者ロットから提供される、ステップを含み、第1のパージ時間は第2のパージ時間と異なる、方法が提供される。
本明細書では、ポリオール合成で生成する場合にナノ構造体の形態を制御する方法を提供する。特に、種々の実施形態により、バッチ間の一貫性を伴って高収率でナノワイヤを製造する方法が提供される。
本明細書では、種々の形態のナノ構造体の混合物から特定形態のナノ構造体を単離、精製する方法を提供する。特に、精製された金属ナノ構造体は、実質的にすべてが10以上のアスペクト比を有する。
図1A〜1Cは、標準的ポリオール合成におけるナノ構造体の形成を概略的に例示している。初期段階(図1A)で、金属塩は、溶液相(10)中のポリオール溶媒(例えば、エチレングリコール)によって元素状金属原子まで還元される。一般に、金属原子は、均一核形成過程を経て小さな粒子状種晶(14)を最初に形成する。これらの粒子状種晶は、典型的には、1〜5nmの範囲の直径を有する。これらの種晶の一部は、溶液相(10)中で、無差別的にすべての次元で進行する成長に由来する等方性ナノ構造体(20)へ成長し始める。対照的に、一部の種晶は、横次元に沿った優先的成長に由来する異方性ナノ構造体(24)へ成長する。図1Cに示すように、等方性ナノ構造体(20)および異方性ナノ構造体(24)は、それらの基本的形態を維持しながらより大きな構造体に成長し続ける。ナノ粒子(30)およびナノワイヤ(34)が得られる。成長過程中に、より小さな粒子は、より安定性が低く、典型的には、自然に溶解し、より大きな粒子の成長に寄与することに留意されたい。例えば、米国特許出願公開第2005/0056118号を参照されたい。
上記の標準的および改変ポリオール合成を、双方とも空気の存在下で実施した。双方の方法とも、主としてナノワイヤを生成するように最適化することができるが、ナノワイヤ以外の少ないがかなりのナノ構造体集団が生じる。例えば、金属ナノワイヤの他に、ナノ粒子、ナノ立方体、ナノロッド、ナノ角錐、および多重双晶粒子を含む種々の形態の金属ナノ構造体も得られる可能性があった。この問題は、ナノワイヤの形態のバッチ間変動をもたらす該方法の不十分な再現性によっていっそうひどくなる。これは、少なくとも部分的には、空気の存在下での反応速度の不十分な制御のためである。例えば、改変ポリオール合成において、反応は、反応混合物をサンプリングすること、およびナノワイヤの形態を特徴付けることによって用手的に監視される。反応は、典型的には、ナノワイヤの形態が、長さおよび幅に関する特定の目標基準を満たす場合に、停止される。しかし、ナノワイヤの形態の視覚的特徴付けは、反応操作員の主観的評価に依拠し、バッチ間でのナノワイヤの形態および収率の不十分な再現性につながる。例えば、反応をあまりに早く停止すると、目標の形態は達成されなかった。一方、反応をあまりに遅く停止すると、明るいオブジェクトの集まりが形成される。いったん形成されると、これらの明るいオブジェクトは、主として質量の類似性のため、所望の形態のナノワイヤから分離するのが極めて困難である。本明細書中で考察するように、典型的には低アスペクト比を有するナノ構造体であるこれらの明るいオブジェクトは、最終導電性フィルムにおけるヘーズの増大を引き起こす可能性がある。
(a)反応容器中でポリオール溶媒、キャッピング試薬、およびイオン性添加物を合わせることによって第1の反応混合物を準備するステップ、
(b)第1の反応混合物を不活性気体で、あるパージ時間の間パージするステップ、
(c)(b)の後に、第1の反応混合物を金属塩と合わせることによって第2の反応混合物を準備するステップ、および
(d)金属塩を還元することによって、金属ナノワイヤを第1の収率で含む複数の金属ナノ構造体を準備するステップ
を含む、金属ナノワイヤを調製する方法が提供される。
(a)目標平均長、目標平均直径、または目標収率を有する、第1の複数の金属ナノワイヤを準備するステップであって、第1の複数の金属ナノワイヤは、不活性気体で第1のパージ時間の間パージすることを含む第1のポリオール合成によって、第1のポリオール溶媒中で調製され、第1ポリオール溶媒は、第1の製造業者ロットから提供される、ステップ、
(b)目標平均長、目標平均直径、または目標収率を有する、第2の複数の金属ナノワイヤを準備するステップであって、第2の複数の金属ナノワイヤは、不活性気体で第2のパージ時間の間パージすることを含む第2のポリオール合成によって、第2のポリオール溶媒中で調製され、第2のポリオール溶媒は、第1のポリオール溶媒と化学的に同一であり、第2の製造業者ロットから提供される、ステップを含み、第1のパージ時間は、第2のパージ時間と異なる。
ナノ構造体のネットワーク層を調製するには、ナノ構造体の液状分散液を基板上に堆積させ、それに乾燥または硬化工程が続くことができる。液状分散液は、「インク組成物」または「インク製剤」とも呼ばれる。インク組成物は、典型的には、複数のナノ構造体および液体担体を含む。
ナノ構造体のネットワーク層は、インクの堆積に続いて、液体担体を少なくとも部分的に乾燥または蒸発させた後に形成される。ナノ構造体のネットワーク層は、したがって、無作為に分布され、互いに連結されたナノ構造体を含む。ナノ構造体のネットワーク層は、導電性ナノ構造体の直径のそれに類似した厚さを典型的には有する、薄いフィルムの形態を取ることが多い。ナノ構造体の数が浸透(percolation)閾値に達している場合、薄いフィルムは、導電性であり、「導電性フィルム」と呼ばれる。例えば、1種または複数の界面活性剤および粘度改質剤をはじめとするインク組成物中のその他の非揮発性成分は、導電性フィルムの一部を形成することができる。したがって、そうでないことを明示しない限り、本明細書中で使用する場合、「導電性フィルム」は、インク組成物中の任意の非揮発性成分と一緒にされたネットワーク形成性で浸透性のナノ構造体から形成されたナノ構造体のネットワーク層を指し、例えば、粘度改質剤、界面活性剤、および腐食抑制剤の1つまたは複数を含むことができる。特定の実施形態において、導電性フィルムは、前記のナノ構造体ネットワーク層およびオーバーコートまたは遮蔽層などの付加的層を含む複合フィルム構造体を指すこともある。
改変ポリオール法−微小規模
10mlのバイアル瓶中で、0.5mlのAgNO3/エチレングリコール溶液(0.1M)を、0.5mlのPVP/エチレングリコール溶液(0.15M)および0.5mlのテトラブチルアンモニウムクロリド/エチレングリコール溶液(0.001M)と室温(25℃)で合わせた。反応を完結するため、バイアル瓶を油浴(190℃)中に20〜30分間浸漬した。灰色で真珠光沢の反応生成物を得た。顕微鏡(×100DF)下で可視化すると、均一のナノワイヤが形成されたことを示した。
イオン性添加物を使用しない
比較として、実施例1の反応を、テトラブチルアンモニウムクロリド添加物を使用しないで実施した。図6に示すように、ナノ粒子のみが得られた。
改変ポリオール法−大規模
1000mlのフラスコ中で、4.171gのPVP(MW=50,000、37.6mmol)、70mgのテトラブチルアンモニウムクロリド(0.25mmol)、および4.254gのAgNO3(25mmol)を500mlのエチレングリコール中で混合した。反応混合物を、室温(25℃)で15分間撹拌した後、フラスコを、200℃に設定した加熱マントルで加熱した。反応混合物の内部温度は、約150℃に制御した。30分以内に、反応混合物は、銀ナノワイヤの灰色で真珠光沢の懸濁液に変化した。生成した銀ナノワイヤは、62±7nmの平均直径、および8.5±1.9μmの平均長を有した。沈殿物もナノ粒子も形成されなかった(例えば、図4Dを参照されたい)。
比較結果−標準的ポリオール法
比較の目的で、さらに、米国特許出願公開第2005/0056118号に記載の方法に従って銀ナノワイヤを調製した。より具体的には、5mlのエチレングリコールを160℃で予備加熱した。3mlのAgNO3/エチレングリコール溶液(0.085M)および3mlのPVP/エチレングリコール溶液(0.13M)を、予備加熱されたエチレングリコールに同時に添加した。反応混合物を、加熱し、160℃で40分間維持した。生じた生成物は、図2に示される、ナノワイヤとナノ粒子との混合物として観察された。
改変ポリオール法−大規模
5000mlのフラスコ中で、49.98gのPVP(MW=50,000、450mmol)、0.84gのテトラブチルアンモニウムクロリド(3mmol)、および51.02gのAgNO3(300mmol)を3000mLのエチレングリコール中で混合した。PVPを、高剪断ミキサーを用いて約1/3量のエチレングリコール中に徹底的に分散させた後、反応フラスコに添加した。反応混合物を室温(25℃)で15分間撹拌した後、フラスコを、200℃に設定した加熱マントルで加熱した。反応混合物の内部温度は約140℃に制御した。30分以内に、反応混合物は、銀ナノワイヤの灰色で真珠光沢の懸濁液に変化した。生成した銀ナノワイヤは、82.6±22.3nmの平均直径、および14.1±8.1μmの平均長を有した。形成されたナノ粒子はほとんどなかった。
改変ポリオール法−より低温
100mlのフラスコ中で、0.42gのPVP(MW=50,000、3.76mmol)、0.07mlのテトラブチルアンモニウムクロリド(0.25mmol)、および0.43gのAgNO3(2.5mmol)を50mlのエチレングリコール中で混合した。反応混合物を室温(25℃)で15分間撹拌した後、フラスコを、80℃に設定したオーブン中で撹拌なしで加熱した。2週間以内に、反応混合物は、銀ナノワイヤの灰色で真珠光沢の懸濁液に変化した。生成した銀ナノワイヤは、62±18nmの平均直径、および43±20μmの平均長を有した。反応生成物は、主として長く細いナノワイヤであった。
改変ポリオール法−1,3−プロピレングリコール溶媒
1000mlのフラスコ中で、4.17gのPVP(MW=50,000、37.6mmol)、72mgのテトラブチルアンモニウムクロリド(0.25mmol)、および4.25gのAgNO3(25mmol)を500mlの1,2−プロピレングリコール中で混合した。反応混合物を室温(25℃)で15分間撹拌した後、フラスコを、200℃に設定した加熱マントルで加熱した。反応混合物の内部温度は約160℃に制御した。30分以内に、反応混合物は、銀ナノワイヤの灰色で真珠光沢の懸濁液に変化した。反応生成物は、主としてナノワイヤであった。
改変ポリオール法−1,2−プロピレングリコール溶媒
1000mlのフラスコ中で、0.417gのPVP(MW=50,000、3.76mmol)、7.2mgのテトラブチルアンモニウムクロリド(0.025mmol)、および0.425gのAgNO3(2.5mmol)を50mlの1,2−プロピレングリコール中で混合した。反応混合物を室温(25℃)で15分間撹拌した後、フラスコを、81℃に設定した加熱マントルで加熱した。2日以内に、反応混合物は、銀ナノワイヤの灰色で真珠光沢の懸濁液に変化した。反応生成物は、図7に示すように主としてナノワイヤであった。
改変ポリオール法−1,3−プロピレングリコール溶媒
100mlのフラスコ中で、0.42gのPVP(MW=50,000、3.76mmol)、0.07mlのテトラブチルアンモニウムクロリド(0.25mmol)、および0.43gのAgNO3(2.5mmol)を50mlの1,3−プロピレングリコール中で混合した。反応混合物を室温(25℃)で15分間撹拌した後、フラスコを、100℃に設定したオーブン中で撹拌なしで加熱した。12時間以内に、反応混合物は、銀ナノワイヤの灰色で真珠光沢の懸濁液に変化した。反応生成物は、図8に示すように主としてナノワイヤであった。
窒素パージおよびスパージ
図12Aおよび12Bは、さらに、ナノワイヤ反応混合物を窒素でパージすることまたはスパージすることの間の強い相関を示す。より具体的には、金属塩(硝酸銀)の添加に先立って窒素で、PGをスパージするか、あるいはPGおよびPVPの双方をスパージする、2つの小規模反応(0.5L PG)を実施した。反応条件は、他の点では同一であり、双方とも、全工程の間、十分な窒素パージにさらした。生じるナノワイヤの形態は、互いに類似しており、規模を大きくした反応(30L)に類似していた。窒素パージ/スパージを伴うすべての反応は、窒素パージのない合成によって生成されたものと劇的に異なる形態をもたらした。
Claims (23)
- (a)反応容器中でポリオール溶媒、キャッピング試薬、およびイオン性添加物を合わせることによって第1の反応混合物を準備するステップ、
(b)前記第1の反応混合物を不活性気体で、あるパージ時間の間パージするステップ、
(c)(b)の後に、前記第1の反応混合物を金属塩と合わせることによって第2の反応混合物を準備するステップ、および
(d)前記金属塩を還元することによって、金属ナノワイヤを第1の収率で含む複数の金属ナノ構造体を準備するステップ
を含む、金属ナノワイヤを調製する方法。 - (b)の前に、前記第1の反応混合物を反応温度まで加熱するステップをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記第1の反応混合物をパージするステップが、前記反応容器をパージすること、および前記第1の反応混合物の上部表面上に不活性気体のブランケットを形成することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記第1の反応混合物をパージするステップが、前記第1の反応混合物をスパージすることを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記複数の金属ナノ構造体を準備するステップが、前記第2の反応混合物をパージしながら前記金属塩を還元することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリオール溶媒が、エチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、またはグリセロールである、請求項1に記載の方法。
- 前記キャッピング試薬がポリ(ビニルピロリドン)である、請求項6に記載の方法。
- 前記イオン性添加物が塩化物イオンを提供する、請求項7に記載の方法。
- 前記イオン性添加物がテトラアルキルアンモニウムクロリドである、請求項8に記載の方法。
- 前記金属塩が銀塩であり、そして前記金属ナノワイヤが銀ナノワイヤである、請求項6に記載の方法。
- 前記複数の金属ナノ構造体が、少なくとも80%の金属ナノワイヤを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記パージ時間を調節することにより、異なる形態の前記金属ナノ構造体が得られる、請求項1に記載の方法。
- 前記パージ時間を調節することにより、異なる収率の前記金属ナノワイヤが得られる、請求項1に記載の方法。
- (a)目標平均長、目標平均直径、または目標収率を有する、第1の複数の金属ナノワイヤを準備するステップであって、前記第1の複数の金属ナノワイヤは、不活性気体で第1のパージ時間の間パージすることを含む第1のポリオール合成によって、第1のポリオール溶媒中で調製され、そして前記第1のポリオール溶媒は、第1の製造業者ロットから提供される、ステップ、および
(b)前記目標平均長、前記目標平均直径、または前記目標収率を有する、第2の複数の金属ナノワイヤを準備するステップであって、前記第2の複数の金属ナノワイヤは、不活性気体で第2のパージ時間の間パージすることを含む第2のポリオール合成によって、第2のポリオール溶媒中で調製され、そして前記第2のポリオール溶媒は、前記第1のポリオール溶媒と化学的に同一であり、および第2の製造業者ロットから提供される、ステップを含み、
前記第1のパージ時間は、前記第2のパージ時間と異なる、方法。 - 前記第1のポリオール合成および前記第2のポリオール合成が、その他の点では実質的に同一の条件で実施される、請求項14に記載の方法。
- 前記目標平均長、前記目標平均直径、または前記目標収率を有する、前記第2の複数の金属ナノワイヤを準備するステップが、前記第2のポリオール溶媒中で1つまたは複数の試験ポリオール合成を実行することによって前記第2のパージ時間を選択すること;各試験ポリオール合成から生じるそれぞれの金属ナノワイヤについて平均長、平均幅、または収率を得ること;および前記目標平均長、前記目標平均幅、または前記目標収率を有する金属ナノワイヤを生成する前記試験ポリオール合成に対応するものとして、前記第2のパージ時間を特定することを含む、請求項14に記載の方法。
- 前記試験ポリオール合成が、前記第2のポリオール合成よりも小さい反応規模を有する、請求項16に記載の方法。
- 前記ポリオール溶媒が、エチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、またはグリセロールである、請求項16に記載の方法。
- 前記キャッピング試薬がポリ(ビニルピロリドン)である、請求項18に記載の方法。
- 前記イオン性添加物が塩化物イオンを提供する、請求項19に記載の方法。
- 前記イオン性添加物がテトラアルキルアンモニウムクロリドである、請求項20に記載の方法。
- 前記金属塩が銀塩であり、そして前記金属ナノワイヤが銀ナノワイヤである、請求項18に記載の方法。
- 目標収率が、少なくとも80%である、請求項14に記載の方法。
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