JP2013237893A - 酸化物スパッタリングターゲット及び光記録媒体用保護膜 - Google Patents
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Abstract
【課題】光記録媒体保護膜形成用として、保存性が高く、柔らかく割れ難い膜を成膜可能であると共に、直流スパッタが可能でパーティクルも少ない酸化物スパッタリングターゲット及びこれを用いて作製した光記録媒体用保護膜を提供すること。
【解決手段】酸化物スパッタリングターゲットが、全金属成分量に対してIn:0.1at%以上、Cr:12at%以上、InおよびCrの合計:53at%以下を含有し、残部がZnおよび不可避不純物からなる成分組成の酸化物である。
【選択図】図1
【解決手段】酸化物スパッタリングターゲットが、全金属成分量に対してIn:0.1at%以上、Cr:12at%以上、InおよびCrの合計:53at%以下を含有し、残部がZnおよび不可避不純物からなる成分組成の酸化物である。
【選択図】図1
Description
本発明は、Blu−ray Disc(登録商標)等に用いる光記録媒体用保護膜を成膜するための酸化物スパッタリングターゲット及びこれを用いて作製した光記録媒体用保護膜に関するものである。
近年、写真や動画の高画質化に伴い、光記録媒体等へ記録する際のデジタルデータが増大し、記録媒体の高容量化が求められ、既に、高記録容量の光記録媒体として二層記録方式により50GBの容量を有したBlu−ray Disc(登録商標:以下、BDと称す)が販売されている。このBDは、今後もさらなる高容量化が望まれており、記録層の多層化による高容量化の研究が盛んに行われている。
記録層に有機色素を使用したBDを構成する保護膜用の材料としては、ZnS−SiO2やITOが知られている(特許文献1参照)。また、保存性の高い保護膜としては、ZnO系のものが知られている(特許文献2参照)。さらに、記録層に無機物を使用したBDを構成する保護膜用の材料としては、ZnO−Cr2O3保護層が知られている(特許文献3参照)。
上記従来の技術には、以下の課題が残されている。
有機色素を記録層に用いたタイプの記録媒体では、無機物を記録層とした場合と比較して、記録層の変形が大きいため、特許文献1の段落番号0058にも記載されているように、色素と隣り合う保護層には低い硬度が必要である。そのため、従来では、適度に柔らかい膜であるZnS−SiO2やITOが採用されている。
しかしながら、ZnS−SiO2には、特許文献2の段落番号0004にも記載があるように、硫黄(S)が含まれていると、硫黄と反射膜中の金属とが反応して反射率が低下し、保存性が低くなるという不都合がある。また、ITOについては、スパッタの際にパーティクルが多く、記録媒体のディスクに悪影響を与える上、生産設備の清掃が大変であり、生産性が悪いという問題があった。
さらに、記録層に無機物を用いたタイプの記録媒体に使用されているZnO−Cr2O3は、膜が割れやすいため、記録層に大きな変形を伴う有機色素タイプの記録媒体に使用した場合、保存性の低下が予測される。また、ZnO−Cr2O3のスパッタリングターゲットは、抵抗が高く、直流スパッタができないために生産性も問題があった。
有機色素を記録層に用いたタイプの記録媒体では、無機物を記録層とした場合と比較して、記録層の変形が大きいため、特許文献1の段落番号0058にも記載されているように、色素と隣り合う保護層には低い硬度が必要である。そのため、従来では、適度に柔らかい膜であるZnS−SiO2やITOが採用されている。
しかしながら、ZnS−SiO2には、特許文献2の段落番号0004にも記載があるように、硫黄(S)が含まれていると、硫黄と反射膜中の金属とが反応して反射率が低下し、保存性が低くなるという不都合がある。また、ITOについては、スパッタの際にパーティクルが多く、記録媒体のディスクに悪影響を与える上、生産設備の清掃が大変であり、生産性が悪いという問題があった。
さらに、記録層に無機物を用いたタイプの記録媒体に使用されているZnO−Cr2O3は、膜が割れやすいため、記録層に大きな変形を伴う有機色素タイプの記録媒体に使用した場合、保存性の低下が予測される。また、ZnO−Cr2O3のスパッタリングターゲットは、抵抗が高く、直流スパッタができないために生産性も問題があった。
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、光記録媒体保護膜形成用として、保存性が高く、柔らかく割れ難い膜を成膜可能であると共に、直流スパッタが可能でパーティクルも少ない酸化物スパッタリングターゲット及びこれを用いて作製した光記録媒体用保護膜を提供することを目的とする。
本発明者らは、ZnO−Cr2O3系のスパッタリングターゲットについて研究を進めたところ、原料にIn2O3を加えることにより、直流スパッタで反射率の変化が少なく柔らかく割れ難い膜が成膜できることを見出した。
したがって、本発明は、上記知見から得られたものであり、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、第1の発明に係る酸化物スパッタリングターゲットは、全金属成分量に対して、In:0.1at%以上、Cr:12at%以上、InおよびCrの合計:53at%以下を含有し、残部がZnおよび不可避不純物からなる成分組成の酸化物であることを特徴とする。
この酸化物スパッタリングターゲットでは、全金属成分量に対して、In:0.1at%以上、Cr:12at%以上、InおよびCrの合計:53at%以下を含有し、残部がZnおよび不可避不純物からなる成分組成の酸化物であるので、比抵抗が低く安定した直流スパッタが可能であり、反射率の変化が少なく高い保存性を有していると共に柔らかく割れ難い膜を成膜することができる。
なお、上記Inの含有量を0.1at%以上とした理由は、0.1at%未満であると、直流スパッタが不安定になり、膜の割れが発生し易くなるためである。また、上記Crの含有量を12at%以上とした理由は、12at%未満であると、膜の硬度(後述する押し込み硬さ)が800mgf/μm2以上になり、硬くなってしまうためである。さらに、InおよびCrの合計含有量を53at%以下とした理由は、53at%を超えると、ターゲット製造時にターゲット密度が90%以上になる前にInが溶出してしまうためである。
第2の発明に係る光記録媒体用保護膜は、全金属成分量に対して、In:0.1at%以上、Cr:12at%以上、InおよびCrの合計:53at%以下を含有し、残部がZnおよび不可避不純物からなる成分組成の酸化物であることを特徴とする。
また、第3の発明に係る光記録媒体用保護膜は、第1の発明に係る酸化物スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングすることにより成膜されたことを特徴とする。
また、第3の発明に係る光記録媒体用保護膜は、第1の発明に係る酸化物スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングすることにより成膜されたことを特徴とする。
すなわち、これらの光記録媒体用保護膜では、反射率の変化が小さく保存性が高いと共に、柔らかく割れ難い特性を有しており、有機色素の記録層を使用したBDの保護膜として好適である。
本発明によれば、以下の効果を奏する。
すなわち、本発明に係る酸化物スパッタリングターゲットによれば、全金属成分量に対して、In:0.1at%以上、Cr:12at%以上、InおよびCrの合計:53at%以下を含有し、残部がZnおよび不可避不純物からなる成分組成の酸化物であるので、安定した直流スパッタが可能であり、高い保存性を有していると共に柔らかく割れ難い膜を成膜することができる。
したがって、本発明の酸化物スパッタリングターゲットで成膜された光記録媒体用保護膜は、有機色素の記録層を使用したBD用の誘電体保護膜として好適である。
すなわち、本発明に係る酸化物スパッタリングターゲットによれば、全金属成分量に対して、In:0.1at%以上、Cr:12at%以上、InおよびCrの合計:53at%以下を含有し、残部がZnおよび不可避不純物からなる成分組成の酸化物であるので、安定した直流スパッタが可能であり、高い保存性を有していると共に柔らかく割れ難い膜を成膜することができる。
したがって、本発明の酸化物スパッタリングターゲットで成膜された光記録媒体用保護膜は、有機色素の記録層を使用したBD用の誘電体保護膜として好適である。
以下、本発明の酸化物スパッタリングターゲット及び光記録媒体用保護膜の一実施形態を説明する。
本実施形態の酸化物スパッタリングターゲットは、例えばBDの有機色素で形成された記録層に積層される誘電体保護膜を作製するためのスパッタリングターゲットであって、全金属成分量に対して、In:0.1at%以上、Cr:12at%以上、InおよびCrの合計:53at%以下を含有し、残部がZnおよび不可避不純物からなる成分組成の酸化物である。
なお、直流(DC)スパッタをするためにはスパッタリングターゲットの比抵抗を、1Ω・cm以下とすることが望ましい。特に、安定したスパッタを行うためには、0.1Ω・cm以下が望ましく、さらに望ましくは0.01Ω・cm以下である。
なお、直流(DC)スパッタをするためにはスパッタリングターゲットの比抵抗を、1Ω・cm以下とすることが望ましい。特に、安定したスパッタを行うためには、0.1Ω・cm以下が望ましく、さらに望ましくは0.01Ω・cm以下である。
また、本実施形態の酸化物スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングにより成膜された光記録媒体用保護膜は、上記ターゲットと同様に、全金属成分量に対して、In:0.1at%以上、Cr:12at%以上、InおよびCrの合計:53at%以下を含有し、残部がZnおよび不可避不純物からなる成分組成の酸化物である。
本実施形態の酸化物スパッタリングターゲットを製造する方法の一例について詳述すれば、まず酸化亜鉛と、酸化クロムと、酸化インジウムとの各原料粉末を所定の比率になるように秤量する。
この秤量した原料粉末とその3倍量(重量比)のジルコニアボール(直径5mm)とをポリ容器に入れ、ボールミル装置にて18時間湿式混合する。なお、この際の溶媒には、例えばアルコールを用いる。次に、得られた混合粉末を乾燥後、例えば、900〜1350℃、望ましくは950〜1200℃にて1〜9時間、100〜400kgf/cm2の圧力にて真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスし、スパッタリングターゲットとする。
上記本実施形態に基づいて実際に作製した酸化物スパッタリングターゲットの実施例について、評価を行った結果を説明する。
[実施例]
酸化亜鉛(化学式:ZnO、D50=1μm)と、酸化クロム(化学式:Cr2O3、D50=0.4μm)と、酸化インジウム(化学式:In2O3、D50=11μm)との各原料粉末を、表1に示す所定の比率になるように秤量した。
[実施例]
酸化亜鉛(化学式:ZnO、D50=1μm)と、酸化クロム(化学式:Cr2O3、D50=0.4μm)と、酸化インジウム(化学式:In2O3、D50=11μm)との各原料粉末を、表1に示す所定の比率になるように秤量した。
この秤量した原料粉末とその3倍量(重量比)のジルコニアボール(直径5mm)とをポリ容器に入れ、ボールミル装置にて18時間湿式混合した。なお、この際の溶媒には、アルコールを用いた。次に、得られた混合粉末を乾燥後、1100℃にて3時間、300kgf/cm2の圧力にて真空中でホットプレスし、実施例1〜5のスパッタリングターゲットを作製した。なお、ターゲットサイズは、直径125mm×厚さ5mmとした。また、ホットプレス時において、Inの溶出の有無について表1に記載した。
なお、比較例として、In2O3を含有しないもの(比較例1)と、本発明の成分組成割合の設定範囲外としたもの(比較例2〜4)とについても、表1に示す組成及び条件で同様にスパッタリングターゲットを作製した。さらに、従来のZnS−SiO2(比較例5)及びITO(比較例6)のスパッタリングターゲットを用意した。ZnS−SiO2は三菱マテリアル製のZSSOターゲット(20mol%SiO2)、ITOは三菱マテリアル製のITOターゲット(10wt%SnO2)である。
これらの実施例及び比較例のスパッタリングターゲットを用いて、以下の成膜条件により実施例1〜5及び比較例1〜6の光記録媒体用保護膜を成膜した。
スパッタリングターゲットの金属組成を表2に、光記録媒体用保護膜の金属組成を表3に示す。
これらの実施例及び比較例のスパッタリングターゲットを用いて、以下の成膜条件により実施例1〜5及び比較例1〜6の光記録媒体用保護膜を成膜した。
スパッタリングターゲットの金属組成を表2に、光記録媒体用保護膜の金属組成を表3に示す。
<成膜条件>
・電源:パルスDC500W(一部、高周波(RF)スパッタ)
・全圧:0.4Pa
・スパッタガス:Ar=47.5sccm、O2:2.5sccm
・ターゲット−基板(TS)距離:70mm
・電源:パルスDC500W(一部、高周波(RF)スパッタ)
・全圧:0.4Pa
・スパッタガス:Ar=47.5sccm、O2:2.5sccm
・ターゲット−基板(TS)距離:70mm
「評価」
各実施例・比較例のスパッタリングターゲットについて、密度比、比抵抗、パーティクルの量、膜の押し込み硬さ、膜の割れ及び反射率の変化を求めた。
<密度比測定>
密度比は、焼結体を所定寸法に機械加工した後、重量を測定し嵩密度を求め、これを理論密度で割ることで、算出した。なお、理論密度は原料の重量に基づいて以下のようにして求めた。
<比抵抗測定>
スパッタリングターゲットの比抵抗測定は、三菱化学製抵抗測定器ロレスタGPを用いて測定した。
各実施例・比較例のスパッタリングターゲットについて、密度比、比抵抗、パーティクルの量、膜の押し込み硬さ、膜の割れ及び反射率の変化を求めた。
<密度比測定>
密度比は、焼結体を所定寸法に機械加工した後、重量を測定し嵩密度を求め、これを理論密度で割ることで、算出した。なお、理論密度は原料の重量に基づいて以下のようにして求めた。
スパッタリングターゲットの比抵抗測定は、三菱化学製抵抗測定器ロレスタGPを用いて測定した。
<反射率の変化>
ポリカーボネート上にAg98.1Nd1.0Cu0.9合金をスパッタし、特許文献1に記載の下記色素を成膜した基板を用い、その上に上述の条件において各実施例及び比較例の保護膜を厚さ14nm成膜した。その後、80℃、85%の恒温恒湿器に100時間放置して、その前後の反射率の変化を測定した。なお、反射率の測定には、紫外可視分光光度計(日本分光株式会社製V−550)を用いた。また、波長405nmの光に対する反射率を求めた。
ポリカーボネート上にAg98.1Nd1.0Cu0.9合金をスパッタし、特許文献1に記載の下記色素を成膜した基板を用い、その上に上述の条件において各実施例及び比較例の保護膜を厚さ14nm成膜した。その後、80℃、85%の恒温恒湿器に100時間放置して、その前後の反射率の変化を測定した。なお、反射率の測定には、紫外可視分光光度計(日本分光株式会社製V−550)を用いた。また、波長405nmの光に対する反射率を求めた。
・色素:上記基板に成膜した色素は、下記構造式で表される配位子Aと二価のNiとからなる含金アゾ色素Aと、配位子Bと二価のCoとからなる含金アゾ色素Bとを70:30重量%比となるように混合し、オクタフルオロペンタノール(OFP)で1.0重量%に希釈した混合溶液をスピンコートで成膜した。なお、スピンコートは、上記混合溶液を基板中央付近に1.5g環状に塗布し、基板を1200rpmで7秒間回転させ色素を延伸し、その後、9200rpmで3秒回転させ色素を振り切ることによる塗布を行った。なお、塗布後には基板を80℃の環境下に1時間保持することで溶媒であるOFPを蒸発除去した。
<膜の押し込み硬さ>
上述の条件において基板をコーニング社製1737ガラス、膜厚を500nmとして成膜を行い、押し込み加重を35mgfとし超微小押し込み硬さ試験機(エリオニクス社製ENT−1100a)にて測定を行った。なお、基板は27℃の装置内にセットし、1時間以上経過してから測定した。なお、10点測定の平均値を測定値とした。
上述の条件において基板をコーニング社製1737ガラス、膜厚を500nmとして成膜を行い、押し込み加重を35mgfとし超微小押し込み硬さ試験機(エリオニクス社製ENT−1100a)にて測定を行った。なお、基板は27℃の装置内にセットし、1時間以上経過してから測定した。なお、10点測定の平均値を測定値とした。
<膜の割れ>
上述の条件において、厚さ0.1mmのPETフィルムに100nmの膜厚で成膜し、フィルムを10回折り曲げた後、膜表面を顕微鏡により倍率1000倍にて観察して割れの有無を調べた。
<パーティクル>
上述の条件において12時間スパッタを行い、その後、スパッタチャンバーを解放し、チャンバー内のパーティクルを確認した。
これらの各評価結果を、表4に示す。
上述の条件において、厚さ0.1mmのPETフィルムに100nmの膜厚で成膜し、フィルムを10回折り曲げた後、膜表面を顕微鏡により倍率1000倍にて観察して割れの有無を調べた。
<パーティクル>
上述の条件において12時間スパッタを行い、その後、スパッタチャンバーを解放し、チャンバー内のパーティクルを確認した。
これらの各評価結果を、表4に示す。
これらの結果からわかるように、本発明の実施例は、いずれも比抵抗が0.1Ω・cm以下であり、パーティクルの量も少なかった。これに対して比較例1,5では、比抵抗が高くて測定可能範囲外であり、直流スパッタができなかった。このため比較例1及び5については、RFスパッタにより成膜した。また、比較例2については、Inが溶出してしまったため、所望のターゲットを作製できなかった。さらに、比較例3は、密度が低かった。比較例2,3についてはInおよびCrの合計含有量が全金属成分量に対して53at%を超えているため、ホットプレス時にInが焼結体から溶出しない温度域では、焼結体の密度が90%以上に達せず、90%以上を達成する温度域ではInが溶出してしまった。また、比較例6については、パーティクルの量が多かった。なお、本発明の実施例は、いずれも密度は90%以上であった。
また、保護膜の柔らかさを示す膜の押し込み硬さについては、比較例4で800mgf/μm2を超えてしまっており、膜の割れが生じていた。また、比較例1は、抵抗が高くDCスパッタができないため、RFスパッタによって成膜したが、膜の割れが生じていた。
これらに対し、本発明の実施例はいずれも800mgf/μm2以下であり、比較例4に比べて柔らかい膜が得られ、膜の割れが生じていない。なお、ITO膜である比較例7では、膜の割れが発生している。
さらに、反射率の変化については、ZnS−SiO2の比較例5が大きく変化しているのに対し、本発明の実施例は、いずれも1.0%以下の少ない変化率であり、高い保存性が得られている。
なお、本実施例の保護膜は、常温でアモルファスである。
これらに対し、本発明の実施例はいずれも800mgf/μm2以下であり、比較例4に比べて柔らかい膜が得られ、膜の割れが生じていない。なお、ITO膜である比較例7では、膜の割れが発生している。
さらに、反射率の変化については、ZnS−SiO2の比較例5が大きく変化しているのに対し、本発明の実施例は、いずれも1.0%以下の少ない変化率であり、高い保存性が得られている。
なお、本実施例の保護膜は、常温でアモルファスである。
次に、代表的に本発明の実施例4のスパッタリングターゲットについて、X線回折(XRD)した結果を図1に示す。この結果からわかるように、ZnOに帰属する回折ピークと、In2O3に帰属する回折ピークと、ZnOとIn2O3との複合酸化物であるZn5In2O8とに帰属する回折ピークとが検出され、ZnO、In2O3及びZn5In2O8の相の存在が確認された。
また、実施例4のスパッタリングターゲットについて、EPMA(フィールドエミッション型電子線プローブ)にて、反射電子像(CP)および各元素の組成分布を示す元素分布像を観察した。上記反射電子像および元素分布像を図2に示す。
なお、EPMAによる元素分布像は、本来カラー像であるが、白黒像に変換して記載しているため、濃淡の淡い部分(比較的白い部分)が所定元素の濃度が高い部分となっている。
これら画像から、実施例4のスパッタリングターゲットは、一部がZnOとIn2O3との複合酸化物を形成していると共に、一部がZnOとCr2O3との複合酸化物を形成していることがわかる。また、亜鉛、インジウム、クロムの酸化物もそれぞれ存在しており、複合酸化物の形成に寄与しなかった原料のZnO、In2O3、Cr2O3であると考えられる。
なお、EPMAによる元素分布像は、本来カラー像であるが、白黒像に変換して記載しているため、濃淡の淡い部分(比較的白い部分)が所定元素の濃度が高い部分となっている。
これら画像から、実施例4のスパッタリングターゲットは、一部がZnOとIn2O3との複合酸化物を形成していると共に、一部がZnOとCr2O3との複合酸化物を形成していることがわかる。また、亜鉛、インジウム、クロムの酸化物もそれぞれ存在しており、複合酸化物の形成に寄与しなかった原料のZnO、In2O3、Cr2O3であると考えられる。
なお、本発明を、スパッタリングターゲットとして利用するためには、面粗さ:5.0μm以下、より好ましくは1.0μm以下、粒径:20μm以下より好ましくは10μm以下、金属系不純物濃度:0.1原子%以下、より好ましくは0.05原子%以下、抗折強度:50MPa以上、より好ましくは100MPa以上であることが好ましい。上記各実施例は、いずれもこれらの条件を満たしたものである。
また、本発明の技術範囲は上記実施形態および上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、上記実施形態および上記実施例では、加圧焼結をホットプレスによって行っているが、他の方法としてHIP法(熱間等方加圧式焼結法)等を採用しても構わない。
また、本発明の技術範囲は上記実施形態および上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、上記実施形態および上記実施例では、加圧焼結をホットプレスによって行っているが、他の方法としてHIP法(熱間等方加圧式焼結法)等を採用しても構わない。
Claims (3)
- 全金属成分量に対して、In:0.1at%以上、Cr:12at%以上、InおよびCrの合計:53at%以下を含有し、残部がZnおよび不可避不純物からなる成分組成の酸化物であることを特徴とする酸化物スパッタリングターゲット。
- 全金属成分量に対して、In:0.1at%以上、Cr:12at%以上、InおよびCrの合計:53at%以下を含有し、残部がZnおよび不可避不純物からなる成分組成の酸化物であることを特徴とする光記録媒体用保護膜。
- 請求項1に記載の酸化物スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングすることにより成膜されたことを特徴とする光記録媒体用保護膜。
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