JP2013231972A - 電気−光学ディスプレイおよびその中での使用のための材料 - Google Patents
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Abstract
【課題】電気−光学ディスプレイ、およびその中での使用のための材料、特にバインダーを提供する。
【解決手段】ポリウレタンが、イソシアネートおよび約2000未満の分子量を有するポリエステルジオール、または各々のポリエステルジオールセグメントが約2000より小さい分子量を有する、立体阻害基によって連結された2つのポリエステルジオールセグメントを含むポリエステルジオールから形成される。このポリウレタンは、電気−光学ディスプレイ中のバインダー170として、およびこのようなディスプレイを形成するために用いられる構成要素において重要である。
【選択図】図1
【解決手段】ポリウレタンが、イソシアネートおよび約2000未満の分子量を有するポリエステルジオール、または各々のポリエステルジオールセグメントが約2000より小さい分子量を有する、立体阻害基によって連結された2つのポリエステルジオールセグメントを含むポリエステルジオールから形成される。このポリウレタンは、電気−光学ディスプレイ中のバインダー170として、およびこのようなディスプレイを形成するために用いられる構成要素において重要である。
【選択図】図1
Description
電気−光学ディスプレイに関する背景情報として、読者には、以下の米国および国際特許および公開された出願が引用される:
公開番号第2004/0252360号(特許文献1)
特許番号第6,831,769号(特許文献2)
公開番号第2004/0155857号(特許文献3)
公開番号第2005/0146774号(特許文献4)
特許番号第6,982,178号(特許文献5)
特許番号第6,727,881号(特許文献6)
特許番号第6,727,881号(特許文献7)
特許番号第6,124,851号(特許文献8)
国際出願公開番号第WO97/04398号(特許文献9)
特許番号第6,120,588号(特許文献10)
特許番号第6,657,772号(特許文献11)
特許番号第6,982,178号(特許文献12)および
特許番号第6,312,304号(特許文献13)
本発明は、電気−光学ディスプレス、およびその中での使用のための材料、特にバインダーに関する。本発明は、一部が、バインダーを電気−光学ディスプレイにおける使用に特に適するようにする電気的性質およびその他の性質を備えたバインダーに関する。本発明はまた、電気−光学ディスプレイ以外の用途において有用であり得るポリウレタンを提供する。本発明はまた、電気−光学ディスプレスの生産において有用な特定の電気−光学ディスプレイフィルムに関する。
公開番号第2004/0252360号(特許文献1)
特許番号第6,831,769号(特許文献2)
公開番号第2004/0155857号(特許文献3)
公開番号第2005/0146774号(特許文献4)
特許番号第6,982,178号(特許文献5)
特許番号第6,727,881号(特許文献6)
特許番号第6,727,881号(特許文献7)
特許番号第6,124,851号(特許文献8)
国際出願公開番号第WO97/04398号(特許文献9)
特許番号第6,120,588号(特許文献10)
特許番号第6,657,772号(特許文献11)
特許番号第6,982,178号(特許文献12)および
特許番号第6,312,304号(特許文献13)
本発明は、電気−光学ディスプレス、およびその中での使用のための材料、特にバインダーに関する。本発明は、一部が、バインダーを電気−光学ディスプレイにおける使用に特に適するようにする電気的性質およびその他の性質を備えたバインダーに関する。本発明はまた、電気−光学ディスプレイ以外の用途において有用であり得るポリウレタンを提供する。本発明はまた、電気−光学ディスプレスの生産において有用な特定の電気−光学ディスプレイフィルムに関する。
電気−光学ディスプレイは電気−光学材料の層を含み、本明細書中で当該技術分野におけるその従来の意味で用いられる用語は、少なくとも1つの光学性質において異なる第1のディスプレイ状態および第2のディスプレイ状態を有する材料を示し、この材料は、この材料に電場を印加することにより、その第1のディスプレイ状態からその第2のディスプレイ状態まで変えられる。この光学性質は、一般的には、ヒトの眼に認知可能な色であるが、光伝送、反射率、発光、またはディスプレイの場合には、機械読み取りのために意図される、可視範囲の外側の電磁波波長の反射率における変化の意味での疑似色のような、別の光学性質であり得る。
本発明の電気−光学ディスプレイは、一般的には、電気−光学材料が固体の外側表面を有する意味で固体であるが、この材料は、しばしば内部が液体−またはガス−充填の空間を有する電気−光学材料を含み、そして、このような電気−光学材料を用いるディスプレイをアセンブルする方法に関する。固体の電気−光学材料を用いるこのようなディスプレイは、本明細書では以後、簡便さのために「固体電気−光学ディスプレイ」と称され得る。それ故に、用語「固体電気−光学ディスプレイ」は、バイクロマル(bichromal)部材ディスプレイ(以下を参照のこと)、カプセル化電気泳動ディスプレイ、マイクロセル電気泳動ディスプレイおよびカプセル化液晶ディスプレイを含む。
用語「双安定」および「双安定性」は、本明細書では、当該技術分野におけるそれらの従来の意味で用いられ、少なくとも1つの光学性質で異なる第1のディスプレイ状態および第2のディスプレイ状態を有するディスプレイ要素を含むディスプレイをいい、そしてその結果、有限の持続時間のパルスをアドレスすることにより、任意の所定の要素が駆動された後、その第1または第2のディスプレイ状態をとり、パルスをアドレスすることが終結した後、その状態が少なくとも数回、例えば少なくとも4回存続し、パルスをアドレスすることの最小の持続時間がこのディスプレイ要素の状態を変化させるために必要である。公開された特許文献14において、諧調表示可能ないくつかの粒子を基礎にした電気泳動ディスプレイが、それらの極限の黒状態および白状態においてのみならず、それらの中間グレー状態において安定であり、そしていくつかのその他のタイプの電気−光学ディスプレイでも同じく当てはまることが示されている。このタイプのディスプレイは、双安定性であるよりむしろ「多−安定性」と適正に呼ばれているが、簡便さのために、用語「双安定性」が、双安定性および多安定性の両方をカバーするために本明細書中で用いられ得る。
いくつかのタイプの電気−光学ディスプレイが公知てある。1つのタイプの電気−光学ディスプレイは、例えば、特許文献15;特許文献16;特許文献17;特許文献18;特許文献19;特許文献20;特許文献21;特許文献22;および特許文献23に記載されるようなバイクロマル部材タイプである(このタイプのディスプレイは、しばしば、「回転バイクロマルボール」ディスプレイと称されるが、用語「回転バイクロマル部材」がより正確なので好適である。何故なら、上記で述べた特許のいくつかは回転部材は球形ではない)。このようなディスプレイは、異なる光学特徴、および内部双極子を備えた2つ以上の部分を有する多数の小体(一般的には球形または円筒形)を用いる。これらの体は、マトリックス内の液体で満たされた小胞内で懸濁させられ、これらの小胞は、これらの体が自由に回転するように液体で満たされている。ディスプレスの見え方は、それに電場を印加すること、従って、上記の体を種々の位置に回転させ、そして上記の体のどの部分が表示面を通して観察されるのかを変動させることによって変化させられる。このタイプの電気−光学媒体は一般的には双安定性である。
別のタイプの電気−光学ディスプレイは、エレクトロクロミック媒体、例えば、少なくとも一部が半導体金属酸化物および電極に付着された可逆的色変化をし得る複数の色素分子から形成される電極を含むナノクロミックフィルムの形態にあるエレクトロクロミック媒体を用いる;例えば、非特許文献1;および非特許文献2を参照のこと。非特許文献3もまた参照のこと。このタイプのナノクロミックフィルムはまた、例えば、特許文献24;特許文献25;および特許文献26に記載されている。このタイプの媒体はまた、一般的には、双安定性である。
別のタイプの電気−光学ディスプレイは、Philipsによって開発され、そして2003年9月25日に雑誌「Nature」の2003年9月25日発行の論文である非特許文献4に記載されている電気−湿潤ディスプレイである。特許文献27に、このような電気−光学ディスプレイは双安定性にされ得ることが示されている。
熱心な研究および多年の開発の主題である、別のタイプの電気−光学ディスプレイは、粒子ベースの電気泳動ディスプレイであり、そこでは、複数の荷電粒子が、電場の影響下において流体を通って移動する。電気泳動ディスプレイは、液晶ディスプレイと比較したとき、良好な輝度およびコントラスト、広い視角、状態双安定性、および低電力消費の属性を有し得る。それにもかからわず、これらディスプレイの長期画像品質に伴う問題が、使用の普及を妨げている。例えば、電気泳動ディスプレイを構成する粒子は、沈降する傾向があり、これらディスプレイについて不十分な耐用年数を生じる。
上記で注記したように、電気泳動媒体は流体の存在を必要とする。大部分の先行技術の電気泳動媒体では、この流体は液体であるが、電気泳動媒体は、ガス状流体を用いて生成され得る;例えば、非特許文献5および非特許文献6を参照のこと。また、特許文献28;欧州特許出願第1,462,847号;同第1,482,354号;同第1,484,635号;同第1,500,971号;同第1,501,194号;同第1,536,217号;同第1,542,067号;;同第1,577,702号;同第1,577,703号;および同第1,598,694号;ならびに特許文献29;特許文献30;および特許文献31もまた参照のこと。このようなガスをベースにした電気泳動媒体は、媒体が、このような沈降を許容する配向で、例えば、媒体が垂直平面に配置される標識に用いられるとき、粒子沈降に起因して液体ベースの電気泳動媒体と同じ種類の問題を被るようである。実際、粒子沈降は、液体ベースのものよりガスをベースにした電気泳動媒体においてより重大な問題であるようである。なぜなら、液体のものと比較したときガス状懸濁流体のより低い粘度が電気泳動粒子のより迅速な沈降を可能にするからである。
Massachusetts Institute of Technology(MIT)およびE Ink Corporationに譲渡されるか、またはその名の多くの特許および出願が、最近公開され、カプセル化電気泳動媒体を記載している。このようなカプセル化媒体は、多くの小カプセルを含み、その各々自体が、液体分散媒体中に分散された電気泳動で移動する粒子を含む内部相、およびこの内部相を取り囲むカプセル壁を備える。一般的には、これらカプセルは、それ自体ポリマーバインダー内に保持され、2つの電極間に配置される干渉相を形成する。このタイプのカプセル化媒体は、例えば、特許文献32;特許文献33;特許文献34;特許文献35;特許文献36;特許文献37;特許文献38;特許文献39;特許文献40;特許文献41;特許文献42;特許文献43;特許文献44;特許文献45;特許文献46;特許文献47;特許文献48;特許文献49;特許文献50;特許文献51;特許文献52;特許文献53;特許文献54;特許文献55;特許文献56;特許文献57;特許文献58;特許文献59;特許文献60;特許文献61;特許文献62;特許文献63;特許文献64;特許文献65;特許文献66;特許文献67;特許文献68;特許文献69;特許文献70;特許文献71;特許文献72;特許文献73;特許文献74;特許文献75;特許文献76;特許文献77;特許文献78;特許文献79;特許文献80;特許文献81;特許文献82;特許文献83;特許文献84;特許文献85;特許文献86;特許文献87;特許文献88;特許文献89;特許文献90;特許文献91;特許文献92;特許文献93;特許文献94;特許文献95;特許文献96;特許文献97;特許文献98;特許文献99;特許文献100;特許文献101;特許文献102;特許文献103;特許文献104;特許文献105;特許文献106;特許文献107;特許文献108;特許文献109;特許文献110;特許文献111;特許文献112;特許文献113;特許文献114;特許文献115;特許文献116;特許文献117;特許文献118;特許文献119;特許文献120;特許文献121;特許文献122;特許文献123;特許文献124;特許文献125;特許文献126;特許文献127;特許文献128;特許文献129;および特許文献130;ならびに特許文献131;特許文献132;特許文献133;特許文献134;特許文献135;特許文献136;特許文献137;特許文献138;特許文献139;特許文献140;特許文献141;特許文献142;特許文献143;特許文献144;特許文献145;特許文献146;特許文献147;特許文献148;特許文献149;特許文献150;特許文献151;特許文献152;特許文献153;特許文献154;特許文献155;特許文献156;特許文献157;特許文献158;特許文献159;特許文献160;特許文献161;特許文献162;特許文献163;特許文献164;特許文献165;特許文献166;特許文献167;特許文献168;特許文献169;特許文献170;特許文献171;特許文献172;特許文献173;特許文献174;特許文献175;特許文献176;特許文献177;特許文献178;特許文献179;特許文献180;特許文献181;特許文献182;特許文献183;特許文献184;特許文献185;特許文献186;特許文献187;および特許文献188;ならびに特許文献189;特許文献190;特許文献191;および特許文献192;ならびに特許文献193;特許文献194に記載されている。
前述の特許および出願の多くは、カプセル化された電気泳動媒体中の分離したマイクロカプセルを取り囲む壁が連続相によって置換され得、それ故、いわゆる「ポリマー分散電気泳動ディスプレイ」を生成することを認識しており、そこでは、電気泳動媒体が、電気泳動流体の複数の分離した液滴およびポリマー材料の連続相を含み、しかもそのようなポリマー分散電気泳動ディスプレイ内の電気泳動流体の分離した液滴が、たとえ分離したカプセル膜が個々の液滴の各々に関連していなくてもカプセルまたはマイクロカプセルと見なされ得る;例えば、前述の特許文献104を参照のこと。従って、本出願の目的に対しては、このようなポリマー分散電気泳動媒体は、カプセル化された電気泳動媒体の亜種と見なされる。さらに、このようなポリマー分散電気泳動媒体の連続相はバインダーと見なされ得る。何故なら、それは、従来のカプセル化電気泳動ディスプレイにおいてバインダーが個々のカプセルを取り囲むのと同じ態様で、個々の液滴を取り囲み、かつカプセル化するからである。
電気泳動ディスプレイの関連するタイプは、いわゆる「マイクロセル電気泳動ディスプレイ」である。マイクロセル電気泳動ディスプレイでは、荷電粒子および流体はマイクロカプセル内にカプセル化されておらず、それに代わって一般的にはポリマーフィルムである分散媒内に形成される複数のキャビティ内に保持される。この分散媒としての材料は、それが、連続相またはポリマー−分散電気泳動媒体のバインダーとまさに類似の態様で、内部相の分離した液滴(電気泳動粒子および取り囲む流体)を取り囲み、かつカプセル化する連続相を形成するのと同じ程度に、マイクロセルディスプレイのバインダーと見なされ得る。マイクロセルディスプレイは、例えば、特許文献195および特許文献196に記載され、この両方は、Sipix Imaging,Inc.に譲渡されている。本明細書では以後、用語「マイクロキャビティ電気泳動ディスプレイ」が、カプセル化およびマイクロセル電気泳動ディスプレイの両方をカバーするために用いられ得る。
カプセル化電気泳動ディスプレイは、一般的には、伝統的な電気泳動デバイスのクラスター化および沈降の故障モードを受けず、そして広範な種類の可撓性および剛性の基板上のディスプレイをプリントまたは被覆する能力等のさらなる利点を提供する。(語句「プリントする」の使用は、制限されないで:パッチ色素コーティング、スロットまたは押出コーティング、スライドまたはカスケードコーティング、カーテンコーティングのようなプレメーターコーティング;ナイフオーバーコーティング、前方および逆ロールコーティングのようなロールコーティング;グラビアコーティング;浸漬コーティング;スプレーコーティング;メニスカスコーティング;スピンコーティング;ブラシコーティング;エアーナイフコーティング;シルクスクリーンプリンティングプロセス;静電気プリンティングプロセス;熱プリンティングプロセス;インジェクトプリンティングプロセス;およびその他の類似の技法を含むすべての形態のプリントすること、およびコーティングすることを含むことが意図される。)従って、得られるディスプレイは、可撓性であり得る。さらに、ディスプレイ媒体は(種々の方法を用いて)プリントされ得るので、ディスプレイ自体は、安価に作製され得る。
電気泳動媒体はしばしば不透明であり(何故なら、例えば、多くの電気泳動媒体では、粒子がディスプレイを通る可視光の伝達を実質的に遮断する)、そして反射モードで作動するが、多くの電気泳動ディスプレイは、1つのディスプレイ状態が実質的に不透明であり、そして1つが光−伝達性であるいわゆる「シャッターモード」で作動するようになされ得る。例えば、前述の特許文献41および特許文献42、ならびに特許文献197;特許文献198;特許文献199;特許文献200;および特許文献201を参照のこと。電気泳動ディスプレイと類似であるが、電場強度における変動に依存する誘電泳動ディスプレイは、類似のモードで作動し得る;特許文献202を参照のこと。
その他のタイプの電気−光学材料、例えば、ポリマー−分散液晶がまた、本発明のいくつかのディスプレイで用いられ得る。
電気−光学ディスプレイにおける使用のための材料の選択を考慮することにおいて、ディスプレイがアセンブルされるべきプロセスに注意が払わなければならない。電気泳動ディスプレイの最終生産のための大部分の先行技術の方法は、電気−光学媒体、積層接着剤およびバックプレーンが、最終アセンブリの直前においてだけまとめられる本質的にバッチ法であり、そして大量生産のためにより良好に適合された方法を提供することが所望される。前述の特許文献5は、大量生産のために良好に適合されている固体電気−光学ディスプレイ(粒子ベースの電気泳動ディスプレイを含む)をアセンブルする方法を記載している。本質的に、この特許は、いわゆる「フロント平面積層」(「FPL」)を記載し、これは、順に、光−透過性の電気的−伝導層;この電気的−伝導層と電気的に接触する固体の電気−光学媒体;接着剤層;および剥離シートを備える。一般的には、上記光−透過性の電気的−伝導層は、光−透過性の基板上に保持され、この基板は、この基板が永久的な変形なくして直径が(例えば)10インチ(254mm)のドラムの周りに手で巻きつけられ得るという意味で好ましくは可撓性である。用語「光透過性」は、本特許および本明細書中では、このように表示された層が、その層を通して見ると、通常は、電気的−伝導層および隣接する基板(存在すれば)を通って見られ得る電気−光学媒体のディスプレイ状態における変化を観察者が観察することを可能にするに十分な光を透過することを意味するために用いられる。この基板は、一般的にはポリマーフィルムであり、そして通常は約1〜約25ミル(25〜634μm)、好ましくは約2〜約10ミル(51〜254μm)の範囲にある厚みを有する。上記電気的−伝導層は、便利には、例えば、アルミニウム、またはインジウム錫酸化物(ITO)の薄い金属酸化物層であるか、または導電性ポリマーであり得る。アルミニウムまたはITOで被覆されたポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムが、例えば、E.I.du Pont de Nemours &
Company、Wilmington DEから「アルミナ化Mylar」(「Mylar」は、登録商標である)として市販され入手可能であり、そしてこのような市販材料がフロント平面積層体において良好な結果とともに用いられ得る。
Company、Wilmington DEから「アルミナ化Mylar」(「Mylar」は、登録商標である)として市販され入手可能であり、そしてこのような市販材料がフロント平面積層体において良好な結果とともに用いられ得る。
このようなフロント平面積層体を用いる電気−光学ディスプレスのアセンブリは、このフロント平面積層体から剥離シートを除去し、そして接着剤層をバックプレーンとこの接着剤層がバックプレーンに接着するようにするに有効な条件下で接触することにより行われ得、それによって、接着剤層、電気−光学媒体の層および電気的−伝導層をバックプレーンに固定する。このプロセスは大量生産に良好に適合されている。なぜなら、フロント平面積層体は、一般的にはロールツーロール被覆法を用いて大量生産され、そして次に特定のバックプレーンとの使用のために必要な任意の大きさの断片に切断され得るからである。
前述の特許文献5はまた、フロント平面積層体のディスプレスへの取り込みの前にフロント平面積層体中の電気−光学媒体を試験する方法を記載している。この試験方法では、剥離シートが、電気伝導層とともに提供され、そして電気−光学媒体の光学状態を変えるに十分な電圧が、この電気伝導性層と、この電気−光学媒体の反対側にある電気伝導層との間に印加される。電気−光学媒体の観察が、次いで、媒体中の任意の欠陥を明らかにし、それ故に、単に欠陥のあるフロント平面積層体だけなのではなく、全体のディスプレスをスクラップにするために生じるコストを伴う、欠陥のある電気−光学媒体をディスプレイ中に積層することを避ける。
前述の特許文献5はまた、剥離シート上に静電気荷電を配置し、それ故、電気−光学媒体上に画像を形成することにより、フロント平面積層体中の電気−光学媒体を試験する第2の方法を記載している。この画像は、次いで、前と同じ方法で観察され、電気−光学媒体中の任意の欠陥を検出する。
前述の特許文献3は、本質的に先に記載のフロント平面積層体の単純化バージョンであるいわゆる「二重剥離フィルム」を記載している。この二重剥離シートの1つの形態は、1つまたは両方の接着剤層が剥離シートで覆われた2つの接着剤層間に挟持された固体の電気−光学媒体の層を備えている。二重剥離シートの別の形態は、2つの剥離シート間に挟持された固体の電気−光学媒体の層を備える。二重剥離フィルムの両方の形態は、既に記載されたフロント平面積層体から電気−光学ディスプレイをアセンブルするためのプロセスにほぼ類似したプロセスにおいて使用されることが意図されるが、次のような2つの別個の積層体を含む;一般的に、第1の積層体では、二重剥離シートは、フロント電極に積層されてフロントサブ−アセンブリを形成し、そして次にフロントサブ−アセンブリの第2の積層体はバックプレーンに積層されて最終ディスプレスを形成する。
前述の特許文献130においては、電気−光学媒体の層が第1の剥離シート上に被覆され、積層接着剤の層が第2の剥離シート上に被覆され、そしてこれら2つの得られた構造が一緒に積層されて、順に、第1の剥離層、電気−光学層、接着剤層および第2の剥離シートを備える構造を形成する、電気−光学ディスプレイをアセンブルするためのプロセスが記載されている。
前述の特許文献5に記載されるフロント平面積層体を用いるアセンブリ方法の利点を考慮して、電気−光学ディスプレイでの使用のために意図される材料は、このようなフロント平面積層体に取り込まれ得ることが所望される。このような材料は、先に記載のように二重剥離フィルム中、および特許文献130に記載の前述の構造中に取り込まれ得ることが所望される。
既に示されたように、電気−光学ディスプレイがフロント平面積層体または二重剥離フィルムを用いて産生されるとき、積層接着剤の層が、通常、最終ディスプレス中の電極の間に存在している。(1つ以上の接着剤の層が電極間に存在し得る:例えば、2005年10月18日に出願された同時係属中の出願番号第60/596,743号を参照のこと。この出願は、「逆フロント平面積層体」と称される二重剥離フィルムの形態を記載している)。前述の特許文献2で論議されているように、積層接着剤の電気的性質は、ディスプレイの電気−光学性質に対して実質的な影響を有し得る。しかし、積層接着剤は、電気−光学ディスプレイ中の電極間に存在するポリマー成分のみでは必ずしもない。例えば、前述の特許文献98に記載されるように、カプセル化電気泳動ディスプレスでは、電気−光学層は、通常、カプセル自体に加え、乾燥または硬化に際し、この特許が望ましいと教示しているように、カプセルがカプセルの単層の形態で存在しているとき、カプセルを特に機械的に密着する層に形成するように供するポリマーバインダーを含む。このバインダーはまた、最終ディスプレイ中の電極間に存在し、そしてそれ故に、また、ディスプレイの電気−光学性質に影響する。実際、バインダーは、積層接着剤(これは、一般的には、バインダーの特定の厚みによって内部相から分離されている)よりもカプセル化電気泳動ディスプレイのカプセルにより近くに存在するもという点で、このバインダーは、積層接着剤よりディスプレイの電気−光学性質に対しより大きな影響を有し得る。同様に、バイクロマル部材媒体の連続マトリックス、ポリマー分散電気泳動ディスプレイの連続相およびマイクロセルディスプレイ中で用いられる壁材料(これらすべては、本質的にカプセル化電気泳動ディスプレイのバインダーに対応し、そしてこれらすべては本明細書では以後バインダーと考えられる)は、ディスプレイの電気−光学性質に対して主要な影響を有し得る。本発明は、このようなバインダーを取り込む、電気−光学ディスプレイでの使用のために改善された電気的性質および機械的性質を備えるバインダーに関し、さらにその様なバインダーを取り込むディスプレイ、フロント平面積層体、逆フロント平面積層体および二重剥離フィルムに関する。
O’Regan、B.ら、Nature 1991、353、737
Wood、D.、Information Display、18(3)、24(2002年3月)
Bach、U.ら、Adv.Mater.、2002、14(11)、845
Performing Pixels:Moving images on Electronic Paper、Hayes、R.A.ら、Video−Speed Electronic Paper Based on Electowetting、Nature、425、383〜385(2003)
Kitamura、T.ら、Electrical toner movement for electornic paper−like display、IDW Japan、2001、Paper HCS1−1
Yamaguchi、Y.ら、Toner display using insulative particles charged triboelectrically、IDW Japan、2001、Paper AMD4−4
従って、本発明は第1のポリウレタンを提供し、この第1のポリウレタンはイソシアネート、および約2000より小さい分子量を有するポリエステルジオール、または約2000より小さい分子量を有する各々のポリエステルジオールセグメントが立体阻害基によって連結される2つのポリエステルジオールセグメントを含むポリエステルジオールから形成される。
用語「立体阻害基」は、本明細書中では、2つのポリエステルジオールセグメントを一緒に連結し得、そしてこれらセグメントの結晶化の防止を提供するために十分な嵩を有する任意の基を示すために用いられる。この立体阻害基は、例えば、四級炭素原子;−C(CH3)2−群である特定の有用な基を含み得る。
本発明のこの第1のポリウレタンは、約1500より小さい分子量を有するポリカプロラクトンジオールから形成され得る。このポリカプロラクトンジオールが、立体阻害基によって連結された2つのポリカプロラクトンセグメントを含むとき、各々のセグメントは、約1500より大きくない分子量を有し得る。上記ポリウレタンは、水性ラテックスの形態であり得る。
本発明はまた、本発明の第2のポリウレタンを提供し、この第2のポリウレタンは、イソシアネートおよびポリエステルジオールから形成され、このポリウレタンは、薄いフィルムとして被覆されるとき、約−10℃と約70℃との間では結晶化しない。用語「薄いフィルム」は、本明細書中では、約20μmの大きさの厚みを有するフィルムを示すために用いられる。
上記第2のポリウレタンは、水性ラテックスの形態であり得る。
本発明は、固体の電気−光学材料の層、およびこの電気−光学材料の層に電場を印加するように配列された少なくとも1つの電極を備える電気−光学ディスプレイに拡大され、この電気−光学材料の層はバインダーを含み、ここで、このバインダーは、本発明の第1または第2のポリウレタンを含む。
本発明はまた、本発明のディスプレイを備える、電子書籍リーダー、ポータブルコンピューター、タブレットコンピューター、セルラー電話、スマートカード、標識、時計、棚ラベルまたはフラッシュドライブを提供する。
本発明はまた、電気−光学ディスプレイフィルム(フロント平面積層体)に拡大され、これは、順に:光−透過性の電気的−伝導層;バインダーを含み、そして上記電気的−伝導層と電気接触している固体の電気−光学媒体の層;接着剤層;および剥離シートを備え、ここで、このバインダーは、本発明の第1または第2のポリウレタンを含む。
本発明はまた、電気−光学ディスプレイフィルム(二重剥離フィルム)に拡大され、これは、バインダーを含む固体の電気−光学媒体の層であって、その対向する側に第1の表面および第2の表面を有する、固体の電気−光学媒体の層;この電気−光学媒体の層の第1の表面上の第1の接着剤層;この電気−光学媒体の層から上記第1の接着剤層の反対の側に配置される剥離シート;および上記電気−光学媒体の層の第2の表面上の第2の接着剤層を備え、ここで、上記バインダーは、本発明の第1または第2のポリウレタンを含む。
本発明はまた、電気−光学ディスプレイフィルム(逆フロント平面積層体)に拡大され、これは、順に:光−透過性の保護層および光−透過性の電気的−伝導層のうちの少なくとも1つ;接着剤層;バインダーを含む固体の電気−光学媒体の層;および剥離シートを備え、ここで、上記バインダーは、本発明の第1または第2のポリウレタンを含む。
本発明はまた、電気−光学ディスプレイフィルム(二重剥離フィルム)に拡大され、これは:
バインダーを含む固体の電気−光学媒体の層であって、その対向する側に第1の表面および第2の表面を有する、固体の電気−光学媒体の層;
この固体の電気−光学媒体の層の第1の表面を覆う第1の剥離シート;および
この固体の電気−光学媒体の層の第2の表面を覆う第2の剥離シートを備え、
ここで、上記バインダーは、本発明のポリウレタンを含む。
バインダーを含む固体の電気−光学媒体の層であって、その対向する側に第1の表面および第2の表面を有する、固体の電気−光学媒体の層;
この固体の電気−光学媒体の層の第1の表面を覆う第1の剥離シート;および
この固体の電気−光学媒体の層の第2の表面を覆う第2の剥離シートを備え、
ここで、上記バインダーは、本発明のポリウレタンを含む。
最後に、本発明はまた、電気−光学ディスプレイフィルムに拡大され、これは:
第1の剥離シート;
バインダーを含む固体の電気−光学媒体の層;
接着剤層;および
第2の剥離層を備え、ここで、上記バインダーは、本発明のポリウレタンを含む。
例えば、本発明は以下の項目を提供する。
(項目1)
イソシアネート、および約2000より小さい分子量を有するポリエステルジオール、または約2000より小さい分子量を有する各々のポリエステルジオールセグメントが立体阻害基によって連結される2つのポリエステルジオールセグメントを含むポリエステルジオールから形成されるポリウレタン。
(項目2)
約1500より小さい分子量を有するポリカプロラクトンジオールから形成される、項目1に記載のポリウレタン。
(項目3)
前記ポリカプロラクトンジオールが、各々のポリカプロラクトンセグメントが約1500より大きくない分子量を有する、屈曲基によって連結される2つのポリカプロラクトンセグメントを含む、項目2に記載のポリウレタン。
(項目4)
前記立体阻害基が、四級炭素原子を含む、項目3に記載のポリウレタン。
(項目5)
前記立体阻害基が、−C(CH 3 ) 2 −群を含む、項目4に記載のポリウレタン。
(項目6)
イソシアネート、およびポリエステルジオールから形成されるポリウレタンであって、薄いフィルムとして被覆されるとき、約−10℃と約70℃との間で結晶化しないポリウレタン。
(項目7)
水性ラテックスの形態である、項目1または6に記載のポリウレタン。
(項目8)
固体の電気−光学材料の層、および該電気−光学材料の層に電場を印加するように配列された少なくとも1つの電極を備える電気−光学ディスプレイであって、該電気−光学材料の層がバインダーを含み、ここで、該バインダーが、項目1または6に記載のポリウレタンを含む、電気−光学ディスプレイ。
(項目9)
項目8に記載のディスプレイを備える、電子書籍リーダー、ポータブルコンピューター、タブレットコンピューター、セルラー電話、スマートカード、標識、時計、棚ラベルまたはフラッシュドライブ。
(項目10)
電気−光学ディスプレイフィルムであって、順に:
光−透過性の電気的−伝導層;バインダーを含み、そして該電気的−伝導層と電気接触している固体の電気−光学媒体の層;
接着剤層;および
剥離シートを備え、ここで、該バインダーが、項目1または6に記載のポリウレタンを含む、電気−光学ディスプレイフィルム。
(項目11)
電気−光学ディスプレイフィルムであって;
バインダーを含む固体の電気−光学媒体の層であって、その対向する側に第1の表面および第2の表面を有する、固体の電気−光学媒体の層;
該電気−光学媒体の層の第1の表面上の第1の接着剤層;
該電気−光学媒体の層から該第1の接着剤層の反対の側に配置される剥離シート;および
該電気−光学媒体の層の第2の表面上に第2の接着剤層を備え、
ここで、該バインダーが、項目1または6に記載のポリウレタンを含む、電気−光学ディスプレイフィルム。
(項目12)
電気−光学ディスプレイを形成することにおける使用のための電気−光学ディスプレイフィルムであって、順に:
光−透過性の保護層および光−透過性の電気的−伝導層のうちの少なくとも1つ;
接着剤層;
バインダーを含む固体の電気−光学媒体の層;および
剥離シートを備え、ここで、該バインダーが、項目1または6に記載のポリウレタンを含む、電気−光学ディスプレイフィルム。
(項目13)
電気−光学ディスプレイを形成することにおける使用のための電気−光学ディスプレイフィルムであって:
バインダーを含む固体の電気−光学媒体の層であって、その対向する側に第1の表面および第2の表面を有する、固体の電気−光学媒体の層;
該固体の電気−光学媒体の層の第1の表面を覆う第1の剥離シート;および
該固体の電気−光学媒体の層の第2の表面を覆う第2の剥離シートを備え、
ここで、該バインダーが、項目1または6に記載のポリウレタンを含む、電気−光学ディスプレイフィルム。
(項目14)
電気−光学ディスプレイを形成することにおける使用のための電気−光学ディスプレイフィルムであって、順に:
第1の剥離シート;
バインダーを含む固体の電気−光学媒体の層;
接着剤層;および
第2の剥離層を備え、
ここで、該バインダーが、項目1または6に記載のポリウレタンを含む、電気−光学ディスプレイフィルム。
第1の剥離シート;
バインダーを含む固体の電気−光学媒体の層;
接着剤層;および
第2の剥離層を備え、ここで、上記バインダーは、本発明のポリウレタンを含む。
例えば、本発明は以下の項目を提供する。
(項目1)
イソシアネート、および約2000より小さい分子量を有するポリエステルジオール、または約2000より小さい分子量を有する各々のポリエステルジオールセグメントが立体阻害基によって連結される2つのポリエステルジオールセグメントを含むポリエステルジオールから形成されるポリウレタン。
(項目2)
約1500より小さい分子量を有するポリカプロラクトンジオールから形成される、項目1に記載のポリウレタン。
(項目3)
前記ポリカプロラクトンジオールが、各々のポリカプロラクトンセグメントが約1500より大きくない分子量を有する、屈曲基によって連結される2つのポリカプロラクトンセグメントを含む、項目2に記載のポリウレタン。
(項目4)
前記立体阻害基が、四級炭素原子を含む、項目3に記載のポリウレタン。
(項目5)
前記立体阻害基が、−C(CH 3 ) 2 −群を含む、項目4に記載のポリウレタン。
(項目6)
イソシアネート、およびポリエステルジオールから形成されるポリウレタンであって、薄いフィルムとして被覆されるとき、約−10℃と約70℃との間で結晶化しないポリウレタン。
(項目7)
水性ラテックスの形態である、項目1または6に記載のポリウレタン。
(項目8)
固体の電気−光学材料の層、および該電気−光学材料の層に電場を印加するように配列された少なくとも1つの電極を備える電気−光学ディスプレイであって、該電気−光学材料の層がバインダーを含み、ここで、該バインダーが、項目1または6に記載のポリウレタンを含む、電気−光学ディスプレイ。
(項目9)
項目8に記載のディスプレイを備える、電子書籍リーダー、ポータブルコンピューター、タブレットコンピューター、セルラー電話、スマートカード、標識、時計、棚ラベルまたはフラッシュドライブ。
(項目10)
電気−光学ディスプレイフィルムであって、順に:
光−透過性の電気的−伝導層;バインダーを含み、そして該電気的−伝導層と電気接触している固体の電気−光学媒体の層;
接着剤層;および
剥離シートを備え、ここで、該バインダーが、項目1または6に記載のポリウレタンを含む、電気−光学ディスプレイフィルム。
(項目11)
電気−光学ディスプレイフィルムであって;
バインダーを含む固体の電気−光学媒体の層であって、その対向する側に第1の表面および第2の表面を有する、固体の電気−光学媒体の層;
該電気−光学媒体の層の第1の表面上の第1の接着剤層;
該電気−光学媒体の層から該第1の接着剤層の反対の側に配置される剥離シート;および
該電気−光学媒体の層の第2の表面上に第2の接着剤層を備え、
ここで、該バインダーが、項目1または6に記載のポリウレタンを含む、電気−光学ディスプレイフィルム。
(項目12)
電気−光学ディスプレイを形成することにおける使用のための電気−光学ディスプレイフィルムであって、順に:
光−透過性の保護層および光−透過性の電気的−伝導層のうちの少なくとも1つ;
接着剤層;
バインダーを含む固体の電気−光学媒体の層;および
剥離シートを備え、ここで、該バインダーが、項目1または6に記載のポリウレタンを含む、電気−光学ディスプレイフィルム。
(項目13)
電気−光学ディスプレイを形成することにおける使用のための電気−光学ディスプレイフィルムであって:
バインダーを含む固体の電気−光学媒体の層であって、その対向する側に第1の表面および第2の表面を有する、固体の電気−光学媒体の層;
該固体の電気−光学媒体の層の第1の表面を覆う第1の剥離シート;および
該固体の電気−光学媒体の層の第2の表面を覆う第2の剥離シートを備え、
ここで、該バインダーが、項目1または6に記載のポリウレタンを含む、電気−光学ディスプレイフィルム。
(項目14)
電気−光学ディスプレイを形成することにおける使用のための電気−光学ディスプレイフィルムであって、順に:
第1の剥離シート;
バインダーを含む固体の電気−光学媒体の層;
接着剤層;および
第2の剥離層を備え、
ここで、該バインダーが、項目1または6に記載のポリウレタンを含む、電気−光学ディスプレイフィルム。
本発明のバインダーが電気−光学ディスプレイの生産において用いられ得る態様が、添付の図面の図1および2を参照してここで説明されるが、例示にすぎない。図1は、このようなプロセスで用いられる1つのサブアセンブリ(フロント平面積層体、またはFPL)を通る概略断面である;このサブアセンブリは、基板、伝導性層、電気−光学層および接着剤層を備え、このサブアセンブリは、このサブアセンブリが第2のサブアセンブリに積層される前におけるプロセスの中間ステージにおいて示されている。
図1に示されるフロント平面積層体(一般に100で指定される)は、光−透過性の基板110、光−透過性の電極層120、電気−光学層130、積層接着剤層180および剥離シート190を備え;この剥離シートが、FPL100のバックプレーンへの積層に先立って積層接着剤層180から除去されているプロセスにおいて示されている。
基板110は、一般的には、7ミル(177μm)のポリ(エチレンテレフタレート)(PET)シートのような透明なプラスチックフィルムである。最終ディスプレイの表示面を形成する基板110の(図1中の)下側表面は、1つ以上のさらなる層(図示はしていない)、例えば、紫外線照射を吸収するための保護層、最終ディスプレイ中に酸素または湿気の侵入を防ぐための障壁層、およびディスプレイの光学性質を改良するための抗−反射被覆を有し得る。基板110の上側表面に被覆されるのは、好ましくはITOである薄い光−透過性の電気的伝導性層120であり、これは、最終ディスプレイにおいて共通フロント電極として作用する。ITOで被覆されるPETフィルムは、市販され入手可能である。
電気−光学層130は、一般的には、スロットコーティングによって伝導性層120上に堆積され得、これら2つの層は電気的に接触している。図1に示される電気−光学層130は、カプセル化された電気泳動媒体であり、各々は炭化水素ベースの流体中に負に帯電した白色粒子150および正に帯電した黒色粒子160を含むマイクロカプセル140を含む。これらマイクロカプセル140は、ポリマーバインダー170内に維持されて保持される。電気−光学層130を横切る電場の付与に際し、白色粒子150は正電極に移動し、そして黒色粒子160は負電極に移動し、その結果、電気−光学層130は、基板110を通してディスプレイを見る観察者に、伝導性層120がバックプレーン中の隣接する画素電極と比較して正または負であるかに依存して白または黒に見える。
このFPL100は、望ましくは、液体状態にある積層接着剤180を、便利にはスロットコーティングにより、剥離シート190上に被覆すること、固体の層を形成するためにこの接着剤を乾燥すること(またはそうでなければ硬化させること)、そして次に、この接着剤および剥離シートを、先に伝導性層120を支持している基板110上に被覆された電気−光学層130に積層することによって調製される;この積層は、便利には熱ロール積層を用いて行われ得る。(あるいは、より望ましくはないが、積層接着剤は、電気−光学層130上に付与され得、そしてそこで、剥離シート190で覆われる前に乾燥またはそうでなければ硬化される。)剥離シート190は、便利には7ミル(177μm)のフィルムであり;用いられる電気−光学媒体の性質に依存して、このフィルムを剥離剤、例えば、シリコーンで被覆することが所望され得る。図1に示されるように、剥離シート190は、FPL100がバックプレーン(図示されていない)に積層されて最終ディプレイを形成する前に、積層接着剤180から剥がされるか、またはそうでなければ除去される。
フロント平面積層体およびその調製および使用に関するさらなる詳細については、読者は、うやうやしくも、前述の特許文献5を参照されたい。
本発明の二重剥離シート(一般に300で指定される)は、添付の図面の図2に示される。この二重剥離シート300は、電気−光学材料の中央層302、詳細には、図2では、ポリマーバインダー306中のカプセル304を含む層である。カプセル304は、図1を参照して上記に記載のものと類似であり得る。このシート300はさらに、第1の接着剤層308、この第1の接着剤層308を覆う第1の剥離シート310、第1の接着剤層308から電気−光学層302の反対側上に配置された第2の接着剤層312、および第2の接着剤層312を覆う第2の剥離層314を備える。
このシート300は、最初に、剥離シート300を接着剤の層で被覆することにより形成され得、これは、次に、乾燥または硬化されて第1の接着剤層308を形成する。次に、カプセル304およびバインダー306の混合物が、第1の接着剤層308上にプリントまたはそうでなければ堆積され、そして次にこの混合物は乾燥または硬化され、密着層302を形成する。最後に、接着剤の層が層302上に堆積され、乾燥または硬化され第2の接着層312を形成し、そして第2の剥離シート314によって覆われる。
コーティング技術における当業者にとっては、シート300を形成するために用いられる操作のこのシーケンスが連続生産のために良好に適合されること、および、材料およびプロセス条件の注意深い選択によって、従来のロールツーロールコーティング装置を通る単一パスで操作の全シーケンスを実施することが可能であり得ることは明らかである。
フィルム300のような二重剥離フィルムを用いるディスプレイをアセンブルするために、1つの剥離シート(一般的には、その上に電気−光学材料が被覆されたもの)が剥がされ、そして二重剥離フィルムの残りの層が、例えば、熱、照射、または化学ベースの積層プロセスを用いてフロント基板に取り付けられる。一般的には、このフロント基板は、最終ディスプレイのフロント電極を形成する伝導性層を含む。このフロント基板は、紫外線フィルターまたは機械的損傷から伝導性層を保護することが意図される保護層のようなさらなる層を含み得る。その後、その他の剥離シートが剥ぎ取られ、それによって、第2の接着剤層が露出され、これは、電気−光学材料被覆アセンブリをバックプレーンに取り付けるために用いられる。ここで再び、熱、照射、または化学ベースの積層プロセスが用いられ得る。記載される2つの積層の順序は本質的に任意であり、そして逆転され得るが、その実施は、最初に二重剥離フィルムをフロント基板に積層し、そしてその後、得られるフロントサブアセンブリをバックプレーンに積層することがほとんど常により簡便である。
二重剥離フィルムおよびその調製および使用のためのプロセスに関するさらなる詳細については、読者は、うやうやしく、前述の特許文献3に導かれる。
本発明のディスプレイは、先行技術の電気−光学ディスプレイが用いられている任意の用途において用いられ得る。それ故、例えば、本発明のディスプレイは、電子書籍リーダー、ポータブルコンピューター、タブレットコンピューター、セルラー電話、スマートカード、標識、時計、棚ラベルおよびフラッシュデバイスにおいて用いられ得る。
既に述べたように、本発明は、「特注」ポリウレタンに関するものであって、それらをカプセル化電気泳動およびその他のタイプの電気−光学ディスプレイにおけるバインダーとして、特に有用なものにする性格を有する。何故にポリウレタンが電気−光学ディスプレイにおけるバインダーとして好ましいのか、その一般的理由は、既に上記で要約されている;市販され利用可能なポリウレタンのうち、NeoRez R 9314およびR 9621が特に有用であり、好ましい混合物は、75重量%の前者および25重量%の後者を含む。
しかし、この75/25混合物は、良好な全体的なディスプレイ性能を提供するけれども、その使用に付随するいくつかの欠点がある。最初に、R 9314中のポリエステルセグメントの比較的高い重量分率の存在に起因して、この材料は、40℃付近において溶融/結晶化遷移を受ける。このポリマー結晶化は、この材料の電気的性質における変化を生じ、これは、経時的にディスプレイ性能に影響する。第2に、ポリマー混合物の使用は一般に所望されない。何故なら、混合物中のポリマーは、潜在的にマクロ相分離を受け得、不均質材料を生じるからである。第3に、電気−光学ディスプレイにおける使用は、市販ポリウレタンの非常にマイナーな使用であり、このような材料の製造業者は、電気−光学ディスプレイ中のバインダーとしてのそれら有効性を損なう態様で大規模使用におけるそれらの性能を改良するようにそれらを変更し得る。それ故、電気−光学ディスプレイ中のバインダーとしての使用のために最適化された性質を有する既知組成の単一成分の「特注」ポリウレタンの必要性がある。
本発明は、ポリウレタン中のポリエステルセグメントの長さを制御する。R 9314のようなポリウレタン中の結晶遷移は、ポリマーバックボーン上のポリウレタン結合間に存在する長いポリエステルセグメントに起因することが知られている。ウレタン基の間のこれらポリエステルセグメントの長さを減少することにより(約2000の部分分子量未満)、これらポリエステルセグメントは、鎖折り畳み結晶化が不能になり、それ故、全体としてポリマーの結晶化をなくする。このようなポリマーを合成するために、比較的短い鎖長をもつポリエステルジオールを用いる。このジオールは、約1500より大きくない分子量を有するポリカプロラクトンジオールであり得る。
2つの異なるタイプのポリエステルジオールが本発明のプロセスで用いられ得る。第1のタイプは、以下の式Iによって代表される:
この第1のタイプのポリエステルジオールは、ポリエステルセグメントの結晶化に任意の妨害を提供しない基によって連結される、2つのポリエステルセグメント(式I中のポリカプロラクトンセグメント)を含む。このタイプのポリエステルジオールの分子量は、約2000を超えるべきではない。
第2のタイプのポリエステルジオールは、以下の式IIによって代表される:
この第2のタイプのポリエステルジオールは、十分に嵩があり、そしてそれ故、ポリエステルセグメントの結晶化を妨げるに十分な立体阻害を提供する立体阻害基によって連結される2つのポリエステルセグメント(式II中のポリカプロラクトンセグメント)を含む。このタイプのポリエステルジオールでは、これら2つのポリエステルセグメントは、事実上、互いから、立体阻害基によって隔離され、そして各セグメントは、約2000までの分子量を有し得る。
以下の実施例は、例示のみによるが、本発明の好ましいポリウレタンの詳細を示すために与えられる。
(実施例1:短いポリエステルセグメントをもつ特注ポリウレタン)
ポリウレタンプレポリマーを、機械的撹拌器、温度計、および窒素入口を装備した500mLのジャケット付きガラスリアクター中、窒素雰囲気下で合成した。4,4’−メチレンビス(シクロヘキシルイソシアネート)(20.99g、Bayer Desmodur W)、ポリカプロラクトンジオール(31.25g、Aldrich、平均Mn約1250)、およびジブチル錫ジラウレート(0.04g、Aldrich)を、リアクター中に装填し、そしてこの混合物を、80℃で2時間加熱した。その後、1−メチル−2−ピロリジノン(10g、Aldrich)中の2,2−ビス(ヒドロキシメチル)プロピオン酸(3.35g、Aldrich)の溶液をリアクター中に添加し、そして反応を80℃でもう1時間進行させ、イソシアネート−末端プレポリマーを得た。リアクター温度を次いで30分間60℃まで低下させ、そしてトリエチルアミン(2.4g、Aldrich)を添加し、カルボン酸を中和した。リアクター温度を次いで30℃までさらに低下させ、そして脱イオン水(105g)を添加し、プレポリマーを水性分散物に変換した。鎖伸長は、分散ステップ直後実施され、小量の脱イオン水に溶解されたヘキサメチレンジアミン(3.5g、Aldrich)を用いて1時間に亘り30℃で実施された。この分散物を60℃で1時間の間加熱し、すべての残存イソシアネートが反応したことを確実にした。
ポリウレタンプレポリマーを、機械的撹拌器、温度計、および窒素入口を装備した500mLのジャケット付きガラスリアクター中、窒素雰囲気下で合成した。4,4’−メチレンビス(シクロヘキシルイソシアネート)(20.99g、Bayer Desmodur W)、ポリカプロラクトンジオール(31.25g、Aldrich、平均Mn約1250)、およびジブチル錫ジラウレート(0.04g、Aldrich)を、リアクター中に装填し、そしてこの混合物を、80℃で2時間加熱した。その後、1−メチル−2−ピロリジノン(10g、Aldrich)中の2,2−ビス(ヒドロキシメチル)プロピオン酸(3.35g、Aldrich)の溶液をリアクター中に添加し、そして反応を80℃でもう1時間進行させ、イソシアネート−末端プレポリマーを得た。リアクター温度を次いで30分間60℃まで低下させ、そしてトリエチルアミン(2.4g、Aldrich)を添加し、カルボン酸を中和した。リアクター温度を次いで30℃までさらに低下させ、そして脱イオン水(105g)を添加し、プレポリマーを水性分散物に変換した。鎖伸長は、分散ステップ直後実施され、小量の脱イオン水に溶解されたヘキサメチレンジアミン(3.5g、Aldrich)を用いて1時間に亘り30℃で実施された。この分散物を60℃で1時間の間加熱し、すべての残存イソシアネートが反応したことを確実にした。
(実施例2:立体阻害基を含むポリエステルをもつ特注ポリウレタン)
ポリウレタンプレポリマーを、機械的撹拌器、温度計、および窒素入口を装備したジャケット付きガラスリアクター中、窒素雰囲気下で合成した。4,4’−メチレンビス(シクロヘキシルイソシアネート)(18.3g)を、次いで、1−メチル−2−ピロリドン(27g)、ポリカプロラクトン(2000の分子量、49.3g)、および2,2−ビス(ヒドロキシメチル)プロピオン酸(3.4g)をリアクターに添加する。このリアクターを95℃まで4時間加熱し、そして次に70℃まで冷却し、イソシアネート−末端プレポリマーを形成した。トリエチルアミン(2.0g)をゆっくりとプレポリマーに添加し、そして得られる混合物を30分間混合した。水(84g)を、機械的攪拌器および熱電対を装備した第2のリアクターに添加した。プレポリマー(80g)を次いで、第1のリアクターから第2のリアクターに撹拌しながら、ゆっくりと移した。ヘキサメチレンジアミン(70%溶液の2.7g)を第2のリアクターに鎖伸長のために添加し、そして得られる分散物を80℃に1時間加熱し、反応を終了した。
ポリウレタンプレポリマーを、機械的撹拌器、温度計、および窒素入口を装備したジャケット付きガラスリアクター中、窒素雰囲気下で合成した。4,4’−メチレンビス(シクロヘキシルイソシアネート)(18.3g)を、次いで、1−メチル−2−ピロリドン(27g)、ポリカプロラクトン(2000の分子量、49.3g)、および2,2−ビス(ヒドロキシメチル)プロピオン酸(3.4g)をリアクターに添加する。このリアクターを95℃まで4時間加熱し、そして次に70℃まで冷却し、イソシアネート−末端プレポリマーを形成した。トリエチルアミン(2.0g)をゆっくりとプレポリマーに添加し、そして得られる混合物を30分間混合した。水(84g)を、機械的攪拌器および熱電対を装備した第2のリアクターに添加した。プレポリマー(80g)を次いで、第1のリアクターから第2のリアクターに撹拌しながら、ゆっくりと移した。ヘキサメチレンジアミン(70%溶液の2.7g)を第2のリアクターに鎖伸長のために添加し、そして得られる分散物を80℃に1時間加熱し、反応を終了した。
(実施例3:ポリウレタンの熱性質)
上記の実施例1および2で調製されたポリウレタンを、示差走査熱量計にかけた。コントロールを提供するために、前述の75:25のR 9314/R 9621混合物(図3では単に「混合物」と指定される)がまた、同じ様式で試験された。結果を図3に示す。
上記の実施例1および2で調製されたポリウレタンを、示差走査熱量計にかけた。コントロールを提供するために、前述の75:25のR 9314/R 9621混合物(図3では単に「混合物」と指定される)がまた、同じ様式で試験された。結果を図3に示す。
図3から、この混合物が、R 9314中のポリエステルセグメントの溶融に対応する約40℃に顕著な発熱ピークを示すことが観察される;このピークは、再加熱に際し消失しない。本発明のポリウレタンに対する曲線には匹敵するピークは存在せず、それ故、立体阻害基ありまたはなしの短いポリエステルセグメントの使用は、R 9314で見られたタイプの熱遷移をなくすことに実際有効であり、そして本発明のポリウレタンバインダーの長期間熱安定性を確実にした。
(実施例4:ポリウレタンの貯蔵安定性)
実施例2のポリウレタンが前述のR 9314/R 9621混合物のそれより良好な貯蔵安定性を有するか否かを決定するために、試験が実施された。この目的のために、各バインダーの乾燥されたフィルムが、2つのITO−被覆ポリエステルポリ(エチレンテレフタレート)フィルムの間に積層され、このITO層は、もちろん、ポリウレタンと直接接触された。すべてのサンプルが、同じ熱履歴を有していたことを確実にするために、それらは、オーブン中で70℃で数時間加熱され、そして次いで25℃および50%相対湿度で5日間平衡化された。以下に記載される試験における時間ゼロは、この貯蔵期間の終わりでとられた。
実施例2のポリウレタンが前述のR 9314/R 9621混合物のそれより良好な貯蔵安定性を有するか否かを決定するために、試験が実施された。この目的のために、各バインダーの乾燥されたフィルムが、2つのITO−被覆ポリエステルポリ(エチレンテレフタレート)フィルムの間に積層され、このITO層は、もちろん、ポリウレタンと直接接触された。すべてのサンプルが、同じ熱履歴を有していたことを確実にするために、それらは、オーブン中で70℃で数時間加熱され、そして次いで25℃および50%相対湿度で5日間平衡化された。以下に記載される試験における時間ゼロは、この貯蔵期間の終わりでとられた。
サンプルを、次いで、25℃および50%相対湿度で6週間貯蔵し、そしてバインダー層の抵抗を時々測定した。得られた結果は、図4に示される。この図から、混合物の抵抗は、実験の経過に亘り、約50%増加したが、その一方、本発明の実施例2のポリウレタンの抵抗は、その初期値から約10%より多くは変動しなかったことが観察される。実際、本発明のポリウレタンの見かけの変動は、実験誤差の結果であり得;なぜなら、この実験は、抵抗測定の間に相対湿度の制御を可能にせず、約10%までのある程度のランダムな変動が、この原因から予期され得た。
図4中の結果は、先行技術ポリウレタンで経験されるポリマー結晶化を避けることは、バインダーの電気的性質の安定化を支援することを示唆している。先に注記したように、バインダーの電気的性質は、電気−光学ディスプレイの電気−光学性質に顕著に影響し、そしてそれ故、図4中の結果は、本発明のポリウレタンバインダーの使用が、このようなディスプレイ中の時間に安定な電気−光学性質を提供することを支援することを示す。
本発明を、別個のカプセルを有するカプセル化電気泳動媒体と主に組み合わせて上記で説明したが、類似の利点が、先に論議されたその他のタイプの電気−光学ディスプレイにおける本発明のバインダーの使用によって達成され得る。
Claims (1)
- 明細書に記載の発明。
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