JP2013224266A - フルオロアルキルアイオダイドの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】反応器内で、下記式(I):RfI(I)(式中、Rfは炭素数1〜6のフルオロアルキル基である。)で示されるフルオロアルキルアイオダイドと、テトラフルオロエチレンとをテロメル化反応させて、下記式(II):Rf−(CF2CF2)n−I(II)(式中、Rfは式(I)と同じであり、nは1〜4の整数である。)で示されるフルオロアルキルアイオダイドを製造する方法であり、前記反応器内の反応液を抜き出して、エジェクターの吸引口より、テトラフルオロエチレンを含む気体を該エジェクター内に吸引し、前記反応液と、テトラフルオロエチレンを含む気体との混合物を、反応器中に噴出させて、パーフルオロアルキルアイオダイドと、テトラフルオロエチレンとを反応させることを特徴とする、方法。
【選択図】なし
Description
1.反応器内で、テロゲンとしての下記式(I):
RfI (I)
(式中、Rfは炭素数1〜6のフルオロアルキル基である。)
で示されるフルオロアルキルアイオダイドと、タクソゲンとしてのテトラフルオロエチレンとをテロメル化反応させて、下記式(II):
Rf−(CF2CF2)n−I (II)
(式中、Rfは式(I)と同じであり、nは1〜4の整数である。)
で示されるフルオロアルキルアイオダイドを製造する方法であって、
前記反応器内の反応液を抜き出して、該反応器に備えられたエジェクターの入り口からエジェクター内に供給し、該反応液が該エジェクターを通過する際に、エジェクターの吸引口より前記反応器内の気相であるテトラフルオロエチレンを含む気体を該エジェクター内に吸引し、
前記反応液と、テトラフルオロエチレンを含む気体との混合物を、該エジェクターの出口から反応器中に噴出させて、前記式(I)で示されるフルオロアルキルアイオダイドと、テトラフルオロエチレンとを反応させることを特徴とする、
フルオロアルキルアイオダイドの製造方法。
2.前記テトラフルオロエチレンを、反応器の気相部に連続的に供給する、上記項1に記載のフルオロアルキルアイオダイドの製造方法。
3.前記反応液と、テトラフルオロエチレンを含む気体との混合物を反応器に連続的または間欠的に供給し、反応器から液相の一部分を連続的または間欠的に取り出すことを特徴とする、上記項1又は2に記載のフルオロアルキルアイオダイドの製造方法。
4.前記反応器の気相部に、テトラフルオロエチレンを含む気体を存在させ、該気相部のテトラフルオロエチレンを含む気体をエジェクター吸引口から吸引して、前記反応液中に噴出させる、上記項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
RfI (I)
(式中、Rfは炭素数1〜6のフルオロアルキル基である。)
で示されるフルオロアルキルアイオダイドと、タクソゲンとしてのテトラフルオロエチレンとをテロメル化反応させて、下記式(II):
Rf−(CF2CF2)n−I (II)
(式中、Rfは式(I)と同じであり、nは1〜4の整数である。)
で示されるフルオロアルキルアイオダイド(以下、単に「テロマー」とも言う。)を製造する方法であって、前記反応器内の反応液を抜き出して、該反応器に備えられたエジェクターの入り口からエジェクター内に供給し、該反応液が該エジェクターを通過する際に、エジェクターの吸引口より前記反応器内の気相であるテトラフルオロエチレンを含む気体を該エジェクター内に吸引し、前記反応液と、テトラフルオロエチレンを含む気体との混合物を、該エジェクターの出口から反応器中に噴出させて、前記式(I)で示されるフルオロアルキルアイオダイドと、テトラフルオロエチレンとを反応させることを特徴とする。
RfI (I)
(式中、Rfは炭素数1〜6のフルオロアルキル基である。)
で示されるフルオロアルキルアイオダイドを含む反応液に、タクソゲンとしてのテトラフルオロエチレンを供給する方法として、反応器内の反応液を該反応器から抜き出して、反応器に備えられたエジェクターの入口からエジェクター内に供給し、上記反応液が該エジェクターを通過する際に、反応器内の気相であるテトラフルオロエチレンを含む気体を該エジェクターの吸引口よりエジェクター内に吸引して、該反応液とテトラフルオロエチレンを含む気体との混合物を、該エジェクターの出口から反応器中に噴出させる方法を採用することが必要である。
RfI (I)
(式中、Rfは炭素数1〜6のフルオロアルキル基である。)
で示されるフルオロアルキルアイオダイドを、液相である反応液に溶解した状態で、気相である、タクソゲンとしてのテトラフルオロエチレンとテロメル化反応させて、下記式(II):
Rf−(CF2CF2)n−I (II)
(式中、Rfは式(I)と同じであり、nは1〜4の整数である。)
で示されるフルオロアルキルアイオダイドを製造する。
限定されない。
図1に示す反応装置を使用して、テロメル化反応を行った。撹拌機2を有する容量3Lのステンレス製加圧反応器1に、テロゲンとして1−ヨードパーフルオロブタン(C4F9I)3.0kgおよび金属触媒として銅粉150gを仕込み、撹拌機2により撹拌した。これを循環ポンプ3により循環し、100℃まで加熱した。反応器内の温度を100℃に保ちながら、タクソゲンとしてテトラフルオロエチレンを、原料タクソゲン仕込み配管9を介してエジェクター8に供給した。反応液を撹拌しつつ反応器内の圧力が0.38MPa(ゲージ圧)となるまで加圧した。
[テロゲン転化率(mol%)]=[(サンプリングした反応液に含まれる重合度nが1以上のフルオロアルキルアイオダイドのモル数)/(サンプリングした反応液に含まれるフルオロアルキルアイオダイドのモル数)]×100
比較例1
エジェクターを備えない反応装置を用い、金属触媒を含む反応液を3.2kg/hrの速度で、反応液抜出配管5より排出させた以外は実施例1と同様にして、テロメル化反応、及び組成分析を行った。組成分析の結果により求めた1−ヨードパーフルオロブタン(C4F9I)の転化率ならびに反応液におけるフルオロアルキルアイオダイド(C4F9(CF2CF2)nI)の重合度分布を表1に示す。
エジェクターを用いた製造方法によってフルオロアルキルアイオダイドを製造した実施例1では、エジェクター内で反応器内の気相であるテトラフルオロエチレンを含む気体と、反応液とが接触して、気相と液相との接触効率が向上し、エジェクターを用いない製造方法によってフルオロアルキルアイオダイドを製造した比較例1より大幅に反応速度が上昇した。これにより、フルオロアルキルアイオダイドを高い転化率で得る事ができた。
2 撹拌機
3 循環ポンプ
4 冷却器
5 反応液抜出配管
6 原料テロゲン仕込み配管
7 反応液循環配管
8 エジェクター
9 原料タクソゲン仕込み配管
Claims (4)
- 反応器内で、テロゲンとしての下記式(I):
RfI (I)
(式中、Rfは炭素数1〜6のフルオロアルキル基である。)
で示されるフルオロアルキルアイオダイドと、タクソゲンとしてのテトラフルオロエチレンとをテロメル化反応させて、下記式(II):
Rf−(CF2CF2)n−I (II)
(式中、Rfは式(I)と同じであり、nは1〜4の整数である。)
で示されるフルオロアルキルアイオダイドを製造する方法であって、
前記反応器内の反応液を抜き出して、該反応器に備えられたエジェクターの入り口からエジェクター内に供給し、該反応液が該エジェクターを通過する際に、エジェクターの吸引口より前記反応器内の気相であるテトラフルオロエチレンを含む気体を該エジェクター内に吸引し、
前記反応液と、テトラフルオロエチレンを含む気体との混合物を、該エジェクターの出口から反応器中に噴出させて、前記式(I)で示されるフルオロアルキルアイオダイドと、テトラフルオロエチレンとを反応させることを特徴とする、
フルオロアルキルアイオダイドの製造方法。 - 前記テトラフルオロエチレンを、反応器の気相部に連続的に供給する、請求項1に記載のフルオロアルキルアイオダイドの製造方法。
- 前記反応液と、テトラフルオロエチレンを含む気体との混合物を反応器に連続的または間欠的に供給し、反応器から液相の一部分を連続的または間欠的に取り出すことを特徴とする、請求項1又は2に記載のフルオロアルキルアイオダイドの製造方法。
- 前記反応器の気相部に、テトラフルオロエチレンを含む気体を存在させ、該気相部のテトラフルオロエチレンを含む気体をエジェクター吸引口から吸引して、前記反応液中に噴出させる、請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
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