JP2013211406A - 混合ガス供給システム - Google Patents

Abstract

【課題】液化しやすい又は重合する物性を有する低蒸気圧の反応性ガスと低沸点の希釈ガスとの混合ガスを高い圧力で使用ポイントに供給するシステムに係り、反応性ガスの液化及び重合を防止できながら、希釈ガスとの混合を均一化でき、混合割合の精度を高くすることができるようにした。
【解決手段】バキュームジェネレーター４により前記反応性ガスを減圧するとともに前記反応性ガスと前記希釈ガスとの混合を行い、前記バキュームジェネレーター４からの混合ガスを圧縮機５１で昇圧した混合ガスを、０．５ＭＰａＧ〜３．０ＭＰａＧの圧力で使用ポイントに供給するようにし、反応性ガス供給ライン２を減圧することで、前記反応性ガスの液化及び重合を防止し、前記反応性ガス供給ライン２に介設した第一質量流量制御装置２３での制御性を改善させ、かつ前記添加ガスとの混合を均一化でき、前記反応性ガスと前記希釈ガスとの混合割合を精度よく所定割合で混合することができるようにした。
【選択図】図１

Description

本発明は、液化しやすい又は重合する物性を有する低蒸気圧の反応性ガスと、前記反応性ガスと不活性であって前記反応性ガスより高蒸気圧の希釈ガスとを所定割合で混合した混合ガスを、０．５ＭＰａＧ〜３．０ＭＰａＧの圧力で使用ポイントに供給するようにした混合ガス供給システムに関する技術である。

従来、温度及び圧力に依存して液化しやすい又は重合する物性を有するフッ化水素（ＨＦ）等の反応性ガスは、半導体製造工程におけるエッチング工程やクリーニング工程で用いられている。
そして、精度のよいエッチング処理やクリーニング処理を行うには、前記反応性ガスの供給量を高い精度で制御しなければならないため、前記反応性ガスを重合しない状態で質量流量制御装置により前記反応性ガスの供給量の制御を行うものが知られている（例えば、特許文献１参照）。

また、従来、前記反応性ガスに希釈ガスを混合することにより前記反応性ガスの分圧を下げた状態で質量流量制御装置により混合ガスの供給量の制御を行うものが知られている（例えば、特許文献２参照）。
さらに、従来、混合ガス中の反応性ガス（フッ素ガス）の濃度を均一化するものが知られている（例えば、特許文献３参照）。

特開２００８−１４６６４１号公報 特許第４３６４７４０号公報 特開２０１０−２４５２２６号公報

特許文献１に記載された従来の技術は、質量流量制御装置に入る反応性ガスの圧力を前記反応性ガスが重合しない低い値に減圧するようにしたものであり、前記反応性ガスの重合を回避することを技術的特徴としているが、他の特別な技術的特徴を有していないという課題がある。
また、特許文献２に記載された従来の技術は、反応性ガスと希釈ガスとの混合ガスの供給量を質量流量制御装置により制御するものであり、前記混合ガス中における前記反応性ガスの混合割合の精度を高くできないという課題があった。

さらに、特許文献３に記載された従来の技術は、混合ガス中における反応性ガスの濃度を均一化するために、循環ポンプを介設したバイパス配管の一端を前記混合ガスのバッファタンクに接続し、他端を前記反応性ガスと不活性ガスとの合流部の下流側に接続して、前記循環ポンプと前記パイパス配管により前記バッファタンク内の前記混合ガスを循環させるものであるから、前記混合ガス中の前記反応性ガスの濃度を均一化するために、前記バイパス配管や前記循環ポンプが必要であり、設備スペース及び設備費が必要となるという課題があった。
また、このようにガス流量調整装置の後段に循環ポンプや昇圧機を設置すると、低蒸気圧の反応性ガスのようにガス流量調整装置前後の差圧が充分に取れないケースでは、循環ポンプあるいは昇圧機の脈動によりガス流量調整装置の制御性が悪くなり、反応性ガスの混合割合の精度が低くなるという課題があった。

本発明は、特許文献１に記載の従来例における単に反応性ガスが重合しない低い圧力に減圧するという課題、特許文献２に記載の従来例における混合ガス中における反応性ガスの混合割合の精度を高くできないという課題及び特許文献３に記載の従来例における混合ガス中の反応性ガスの濃度を均一化するために設備スペース及び設備費が必要であるという課題、反応性ガスの混合割合の精度が低くなるという課題を一挙に解決しようとするものであり、反応性ガス及び希釈ガスの質量流量をそれぞれ第一質量流量制御装置及び第二質量流量制御装置により制御し、バキュームジェネレーターにより前記反応性ガスを減圧するとともに後段の圧力変動を緩衝しながら前記反応性ガスと前記希釈ガスとの混合を行い、前記バキュームジェネレーターからの混合ガスを圧縮機で昇圧して、前記反応性ガスと前記希釈ガスとを所定割合で混合した混合ガスを、０．５ＭＰａＧ〜３．０ＭＰａＧの圧力で使用ポイントに供給する混合ガス供給システムとすることを目的としている。

請求項１に係る本発明の混合ガス供給システムは、液化しやすい又は重合する物性を有する低蒸気圧の反応性ガスと、前記反応性ガスと不活性であって前記反応性ガスより高蒸気圧の希釈ガスとを所定割合で混合した混合ガスを、０．５ＭＰａＧ〜３．０ＭＰａＧの圧力で使用ポイントに供給する混合ガス供給システムにおいて、
前記反応性ガスの質量流量を第一設定値に制御する第一質量流量制御装置を介設した反応性ガス供給ラインと、
前記希釈ガスの質量流量を第二設定値に制御する第二質量流量制御装置を介設した希釈ガス供給ラインと、
作動ガス供給口と吸引口と放出口とを有するとともに前記希釈ガス供給ラインを前記作動ガス供給口に、前記反応性ガス供給ラインを前記吸引口に、それぞれ接続して前記反応性ガスと前記希釈ガスとの混合を行うバキュームジェネレーターと、
前記バキュームジェネレーターの前記放出口に接続して前記放出口から放出される混合ガスを昇圧する圧縮機を介設した混合ガス供給ラインと、
を備えて前記混合ガス供給ラインの出口側を前記使用ポイントとするようにしたものである。

請求項２に係る本発明の混合ガス供給システムは、請求項１に係る本発明の構成に加え、少なくとも前記第一質量流量制御装置の入口に至る前記反応性ガス供給ラインを加熱する反応性ガス加熱装置を備えたものである。

請求項３に係る本発明の混合ガス供給システムは、請求項１又は請求項２に係る本発明の構成に加え、前記反応性ガスはフッ化水素又は三フッ化塩素であり、前記希釈ガスはアルゴン、窒素又はヘリウムとしたものである。

請求項１に係る本発明の混合ガス供給システムは、反応性ガス及び混合ガスの質量流量をそれぞれ第一質量流量制御装置及び第二質量流量制御装置によりそれぞれ所定値に制御し、バキュームジェネレーターにより前記反応性ガスを減圧して前記希釈ガスとの混合を行い、前記バキュームジェネレーターからの混合ガスを圧縮機で昇圧して、前記反応性ガスと前記希釈ガスとを所定割合で混合した混合ガスを、０．５ＭＰａＧ〜３．０ＭＰａＧの圧力で使用ポイントに供給するようにしたから、前記バキュームジェネレーターを用いることにより、反応性ガス供給ラインを減圧して前記反応性ガス供給ラインに介設した前記第一質量流量制御装置で制御される前記反応性ガスの液化及び重合を防止できながら、前記希釈ガスとの混合を均一化でき、しかも、圧縮機の脈動を緩衝し第一質量流量制御装置への影響を小さくすることができるから前記反応性ガスと前記希釈ガスとの混合割合を精度よく所定割合で混合することができるのである。
また、前記バキュームジェネレーターを用いることにより、前記第一質量流量制御装置の出口における低い圧力の前記反応性ガスと、前記第二質量流量制御装置の出口における高い圧力の前記希釈ガスとを混合させて、前記バキュームジェネレーターの前記放出口における前記混合ガスの圧力を比較的高い状態とすることができ、前記圧縮機での圧縮比を小さくして効率的な昇圧を行って、前記使用ポイントに圧力の高い前記混合ガスを供給することができるのである。
そして、例えば、前記使用ポイントにおいて、０．５ＭＰａＧ〜３．０ＭＰａＧの圧力の混合ガスを断熱膨張させることにより、均一な反応性クラスタを生成して基板表面を精度よく加工することができるのである。

請求項２に係る本発明の混合ガス供給システムは、請求項１に係る本発明の効果に加え、少なくとも前記第一質量流量制御装置の入口に至る前記反応性ガス供給ラインを加熱する反応性ガス加熱装置を備えたから、前記第一質量流量制御装置に入る前記反応性ガスが液化及び重合しない範囲で圧力を高くでき、前記圧縮機での圧縮比をさらに小さくして、前記圧縮機を小型化することもできるのである。

請求項３に係る本発明の混合ガス供給システムは、請求項１又は請求項２に係る本発明の効果に加え、前記反応性ガスがフッ化水素又は三フッ化塩素であり、前記希釈ガスがアルゴン、窒素又はヘリウムであるから、前記使用ポイントにおいて、半導体基板などの製造工程におけるエッチングなどに広く利用することができるのである。

本発明の混合ガス供給システムの概略を示す概略説明図である。

以下、本発明の実施の形態に係る混合ガス供給システムを図１の概略説明図を参照しながら説明する。
図１において、１は、混合ガス供給システムであり、反応性ガス供給ライン２と、希釈ガス供給ライン３と、バキュームジェネレーター４と、混合ガス供給ライン５と、を備えて前記混合ガス供給ライン５の出口側を使用ポイント１１としている。

前記反応性ガス供給ライン２には、反応性ガスとしてのフッ化水素（ＨＦ）を充填した反応性ガス用容器２１が接続されている。
前記反応性ガス用容器２１のフッ化水素は、第一圧力調整弁２２により圧力を例えば５０ｋＰａ・ａｂｓに調整され、前記反応性ガス供給ライン２に介設された第一質量流量制御装置２３で、質量流量を例えば第一設定値である０．２５ＳＬＭに制御されて、前記バキュームジェネレーター４の吸引口４１に吸引されるようにしている。

また、前記反応性ガス供給ライン２には、外周を加熱する反応性ガス加熱装置２４を設けており、温度及び圧力に依存して液化及び重合する物性を有する低蒸気圧のフッ化水素が前記第一質量流量制御装置２３で液化及び重合することなく質量流量を前記第一設定値に精度よく制御されるようにしている。
前記反応性ガス加熱装置２４は、電気ヒータを用いて前記反応性ガス供給ライン２の外周から熱伝導により前記反応性ガス供給ライン２を流れるフッ化水素を加熱するようにしており、電気ヒータの温度が例えば１２０℃となるように通電制御し、電気ヒータの外側を断熱材で被覆している。

前記希釈ガス供給ライン３には、前記反応性ガス（フッ化水素）と不活性であって前記反応性ガスより高蒸気圧の希釈ガスとしてのアルゴン（Ａｒ）を充填した希釈ガス用容器３１が接続されている。
前記希釈ガス用容器３１のアルゴンは、第二圧力調整弁３２により圧力を例えば０．６５ＭＰａＧに調整され、前記希釈ガス供給ライン３に介設された第二質量流量制御装置３３で、質量流量を例えば第二設定値である４．７５ＳＬＭに制御されて、前記バキュームジェネレーター４の作動ガス供給口４２に供給されるようにしている。

前記バキュームジェネレーター４は、ノズル、ディフューザー等を内蔵し、前記作動ガス供給口４２と前記吸引口４１と放出口４３とを有するとともに、前記希釈ガス供給ライン３を前記作動ガス供給口４２に、前記反応性ガス供給ライン２を前記吸引口４１に、それぞれ接続して前記反応性ガスであるフッ化水素と前記希釈ガスであるアルゴンとを混合するようにしている。
前記バキュームジェネレーター４の前記作動ガス供給口４２におけるアルゴンの圧力は例えば０．５５ＭＰａＧであり、前記吸引口４１におけるフッ化水素の圧力は例えば１３ｋＰａ・ａｂｓであり、前記放出口４３における混合ガスの圧力は例えば１００ｋＰａ・ａｂｓである。

したがって、前記バキュームジェネレーター４を用いることにより、液化及び重合する物性を有するフッ化水素を減圧状態にして前記第一質量流量制御装置２２で液化及び重合することなく質量流量の制御ができ、かつ、フッ化水素とアルゴンとを均一に混合させることができるのである。
前記混合ガス供給ライン５は、前記バキュームジェネレーター４の前記放出口４３に接続しており、前記放出口４３から放出される前記混合ガスを昇圧する圧縮機５１を介設している。

前記圧縮機５１は、吸入した前記混合ガスを圧縮することにより、前記混合ガスの圧力を例えば０．５ＭＰａＧ〜３．０ＭＰａＧに昇圧するのである。
このように、前記バキュームジェネレーター４を用いることにより、前記第一質量流量制御装置２３の出口における低い圧力の前記反応性ガスと、前記第二質量流量制御装置３３の出口における高い圧力の前記希釈ガスとを混合させて、前記バキュームジェネレーター４の前記放出口４３における前記混合ガスの圧力を比較的高い状態とすることができ、前記圧縮機５１での圧縮比を小さくして効率的な昇圧を行って、前記使用ポイント１１に圧力の高い前記混合ガスを供給することができるのである。

また、前記混合ガス供給ライン５の出口側を前記使用ポイント１１としており、前記使用ポイント１１には、前記圧縮機５１から吐出された前記混合ガスを貯留するリザーバータンク６が設けられている。
そして、前記リザーバータンク６には、流量計７１及び第三圧力調整弁７２が介設された使用ライン７が接続されており、前記リザーバータンク６に貯留された前記混合ガスは、流量計７１、第三圧力調整弁６２を通って、例えば冷却された後にノズルで断熱膨張しながら真空処理室内に噴出して重合されて、反応性クラスタを生成し、基板表面のエッチング加工等を行うのである。

なお、図１において、８は排気ライン、２５、３４、７３、８１及び８２は開閉弁であり、排気ライン８は混合ガス供給システム１を長期間運転休止する場合に開閉弁８１、８２を開いて、真空ポンプ等により系統内のガスを無害化処理して排気するのである。
以上の実施の形態では、前記第一質量流制御装置２３、前記第二質量流量制御装置３３及び前記バキュームジェネレーター４を用いているが、これらはいずれも各種仕様のものが市販されており、市販品の中から、上記実施の形態に適合する仕様のものを選定するのである。

また、以上の実施の形態では、反応性ガスとしてフッ化水素を用いたが、三フッ化塩素を用いてもよい。
また、以上の実施の形態では、希釈ガスとしてアルゴンを用いたが、反応性ガスと不活性であって、かつ反応性ガスより高蒸気圧の希釈ガスを用いることができ、例えば、ヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、クリプトン（Ｋｒ）、キセノン（Ｘｅ）等の希ガス、窒素（Ｎ₂）、二酸化炭素（ＣＯ₂）等を用いることができる。

以上の実施の形態では、前記反応性ガス加熱装置２４を前記反応性ガス用容器２１の出口から前記バキュームジェネレーター４の前記吸入口４１に至る前記反応性ガス供給ライン２の全体の外周に設けたが、前記第一質量流量制御装置２３の入口に至る前記反応性ガス供給ライン２の外周部分にのみ設けることで、前記第一質量流量制御装置２３で前記反応性ガスの液化及び重合を防止することもでき、また、前記第一質量流量制御装置２３の入口における前記反応性ガスの圧力を液化及び重合しない圧力に減圧することにより、前記反応性ガス加熱装置２４を省略することもできる。
また、以上の実施の形態では、前記リザーバータンク６を前記混合ガス供給ライン５の出口側の前記使用ポイント１１に設けたが、前記使用ポイント１１における前記混合ガスの使用が連続的であれば、前記リザーバータンク６を省略することもできる。

以上の実施の形態では、前記使用ポイント１１における前記混合ガスの混合割合を反応性ガスが５％で、希釈ガスが９５％としたが、供給圧力において混合ガス中の反応性ガスが液化しない（濃度）範囲であれば任意の混合割合にすることができるが、前記第一質量流量制御装置２３において、反応性ガスの必要な質量流量と入口・出口の必要な差圧から、前記第一質量流量制御装置２３の入口において前記反応性ガスが液化及び重合しない圧力・温度となるように設定することが必要である。

なお、供給圧力が３．０ＭＰａGを超えると、フッ化水素などの反応性ガスが液化しやすくなることから反応性ガスの混合割合を低く抑える必要があり、クラスタの生成や基板表面の加工に支障を来してしまうため、供給圧力は３．０ＭＰａＧ以下とすることが好ましい。
さらに、希釈ガス及び混合ガスの圧力が１ＭＰａＧ未満であれば、高圧ガス保安法の適用範囲外になるので、管理等の制約が緩和されるのでより好ましい。さらに圧力計等の計測機器では、耐圧や表示レンジが１ＭＰａＧのものが多く存在し、これらを有効に使用するためには、０．９５ＭＰａＧ以下での運用がより望ましい。

また、以上の実施の形態では、前記混合ガスの混合割合について監視していないが、混合ガス供給システム１を設置し、前記使用ポイント１１における試運転時に前記混合ガスの混合割合の分析を行い、所定割合の混合となるように、前記第一質量流量制御装置２３及び前記第二質量流量制御装置３３の較正を行うことで、前記混合ガスの混合割合の精度を高めることができるのである。

１ 混合ガス供給システム
２ 反応性ガス供給ライン
３ 希釈ガス供給ライン
４ バキュームジェネレーター
５ 混合ガス供給ライン
１１ 使用ポイント
２３ 第一質量流量制御装置
２４ 反応性ガス加熱装置
３３ 第二質量流量制御装置
４１ 吸引口
４２ 作動ガス供給口
４３ 放出口
５１ 圧縮機

Claims (3)

1. 液化しやすい又は重合する物性を有する低蒸気圧の反応性ガスと、前記反応性ガスと不活性であって前記反応性ガスより高蒸気圧の希釈ガスとを所定割合で混合した混合ガスを、０．５ＭＰａＧ〜３．０ＭＰａＧの圧力で使用ポイントに供給する混合ガス供給システムにおいて、
   前記反応性ガスの質量流量を第一設定値に制御する第一質量流量制御装置を介設した反応性ガス供給ラインと、
   前記希釈ガスの質量流量を第二設定値に制御する第二質量流量制御装置を介設した希釈ガス供給ラインと、
   作動ガス供給口と吸引口と放出口とを有するとともに前記希釈ガス供給ラインを前記作動ガス供給口に、前記反応性ガス供給ラインを前記吸引口に、それぞれ接続して前記反応性ガスと前記希釈ガスとの混合を行うバキュームジェネレーターと、
   前記バキュームジェネレーターの前記放出口に接続して前記放出口から放出される混合ガスを昇圧する圧縮機を介設した混合ガス供給ラインと、
   を備えて前記混合ガス供給ラインの出口側を前記使用ポイントとしたことを特徴とする混合ガス供給システム。
2. 少なくとも前記第一質量流量制御装置の入口に至る前記反応性ガス供給ラインを加熱する反応性ガス加熱装置を備えたことを特徴とする請求項１に記載の混合ガス供給システム。
3. 前記反応性ガスはフッ化水素又は三フッ化塩素であり、前記希釈ガスはアルゴン、窒素又はヘリウムであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の混合ガス供給システム。

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