JP2013205474A - 感光性黒色樹脂組成物、それを用いた樹脂ブラックマトリクス基板およびタッチパネル - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の感光性黒色樹脂組成物は、少なくとも遮光材として、(A)黒色顔料、かつ(B)非黒色顔料を含有し、(C)アルカリ可溶性樹脂、(D)多官能アクリルモノマ、(E)光ラジカル重合開始剤、および(F)有機溶剤を含有する感光性黒色樹脂組成物であって、遮光材の総重量にしめる(A)黒色顔料の重量比率が60重量%以上95重量%以下であり、かつ(A)黒色顔料として、(A−1)カーボンブラック、(B)非黒色顔料として、(B−1)黄色顔料、かつ(B−2)赤色顔料を含有することを特徴とする。
【選択図】なし
Description
(1)少なくとも遮光材として、(A)黒色顔料、かつ(B)非黒色顔料を含有し、(C)アルカリ可溶性樹脂、(D)反応性モノマー、(E)光ラジカル重合開始剤、および(F)有機溶剤を含有する感光性黒色樹脂組成物であって、遮光材の総重量にしめる(A)黒色顔料の重量比率が60重量%以上95重量%以下であり、かつ(A)黒色顔料として、(A−1)カーボンブラック、(B)非黒色顔料として、(B−1)黄色顔料、かつ(B−2)赤色顔料を含有することを特徴とする感光性黒色樹脂組成物。
(2)(B)非黒色顔料の総重量に占める(B−1)黄色顔料の重量比率が、30重量%以上、70重量%以下である(1)に記載の感光性黒色樹脂組成物。
(3)前記(B−1)黄色顔料が、少なくともPY129、PY138、PY139、PY150、PY185から選ばれた黄色顔料である(1)または(2)に記載の感光性黒色樹脂組成物。
(4)前記(B−2)赤色顔料が、少なくともPR177、PR179、PR254から選ばれた赤顔料である(1)〜(3)のいずれか1項に記載の感光性黒色樹脂組成物。
(5)前記(A−1)カーボンブラックが非ポリマー基からなる有機基によって表面修飾されていることを特徴とする(1)〜(4)のいずれか1項に記載の感光性黒色樹脂組成物。
(6)前記(A)黒色顔料として、(A−1)カーボンブラックに加えて、(A−2)チタン窒化物を含有する(1)〜(5)のいずれか1項に記載の感光性黒色樹脂組成物。
(7)前記(A)黒色顔料の総重量にしめる(A−1)カーボンブラックの重量比率が50重量%以上である(1)〜(6)のいずれか1項に記載の感光性黒色樹脂組成物。
(8)タッチパネル用である(1)〜(7)のいずれか1項に記載の感光性黒色樹脂組成物。
(9)(1)〜(8)のいずれか1項に記載の黒色樹脂組成物を透明基板上に塗布し、パターン形成して得られた樹脂ブラックマトリックスが形成されていることを特徴とする樹脂ブラックマトリックス基板。
(10)(9)記載の樹脂ブラックマトリックス基板を含むタッチパネル。
本発明の感光性黒色樹脂組成物は、遮光材として、(A)黒色顔料かつ(B)非黒色顔料を含有し、(C)アルカリ可溶性樹脂、(D)多官能アクリルモノマ、(E)光ラジカル重合開始剤、および(F)有機溶剤から成る。とりわけ、遮光材として、(A)黒色顔料かつ(B)非黒色顔料を含有し、少なくとも(A)黒色顔料として、(A−1)カーボンブラック、(B)非黒色顔料として、(B−1)黄色顔料、かつ(B−2)赤色顔料を用いることが重要であり、以下にその望ましい特性を示す。
本発明における(B−2)赤色顔料としては、特に制限無く用いることができるが、具体的には、ピグメントレッド(以下PRと略す)9、PR48、PR97、PR122、PR123、PR144、PR149、PR166、PR168、PR180、PR190、PR192、PR209、PR215、PR216、PR217、PR220、PR223、PR224、PR226、PR227、PR228、PR240、PR242などが挙げられる。着色力や耐熱性、耐光性の観点から、PR177、PR179、PR254を用いることがより好ましい
一方、より細かな色度調整を行う目的において他の非黒色顔料を併用しても良く、有機顔料および無機顔料から特に制限はなく用いることができる。有機顔料としては、ジケトピロロピロール系顔料、アゾ、ジスアゾ、若しくはポリアゾ等のアゾ系顔料、銅フタロシアニン、ハロゲン化銅フタロシアニン、若しくは無金属フタロシアニン等のフタロシアニン系顔料、アミノアントラキノン、ジアミノジアントラキノン、アントラピリミジン、フラバントロン、アントアントロン、インダントロン、ピラントロン、若しくはビオラントロン等のアントラキノン系顔料、キナクリドン系顔料、ジオキサジン系顔料、ペリノン系顔料、ペリレン系顔料、チオインジゴ系顔料、イソインドリン系顔料、イソインドリノン系顔料、キノフタロン系顔料、スレン系顔料、又は金属錯体系顔料等を挙げることができる。
本発明で用いられる(A−2)チタン窒化物粒子は主成分としてTiNを含み、通常、その合成時における酸素の混入や、特に粒子径が小さい場合に顕著となるが、粒子表面の酸化などにより、一部酸素原子を含有している。含有する酸素量が少ない方がより高いOD値が得られるため好ましく、とりわけ副成分としてTiO2を含有しないことが好ましい。しかしながら、酸素含有量が少ない程、反射の色味としては赤みを呈するため、適度に酸素原子を含有していることが好ましい。その酸素原子の含有量としては5重量%以上20重量%以下であり、更には8重量%以上20重量%以下であることがより好ましい。
このように、本発明の黒色樹脂組成物から得られた樹脂ブラックマトリクスの光学濃度(Optical Density、OD値)としては、波長380〜700nmの可視光域において膜厚1.0μmあたり1.5以上であることが好ましく、より好ましくは2.0以上であることが好ましい。なお、OD値は顕微分光器(大塚電子製MCPD2000)を用いて測定を行い、下記の関係式(5)より求めることができる。
ここで、I0;入射光強度、I;透過光強度となる。
[表面元素組成]
カーボンブラックの表面元素は、X線光電子分光法(XPS)により測定を行った。測定装置としてはESCALAB220iXL(商品名)を用い、測定条件としては励起X線として、monochromatic AlKα1,2線(1486.6eV)を用い、X線径は1mm、光電子脱出角度は90°とした。
X線回折は粉末試料をアルミ製標準試料ホルダーに詰め、広角X線回折法(理学電機社製 RU−200R)により測定した。測定条件としては、X線源はCuKα線とし、出力は50kV/200mA、スリット系は1°−1°−0.15mm−0.45mm、測定ステップ(2θ)は0.02°、スキャン速度は2°/分とした。回折角2θ=46°付近に観察される(200)面に由来するピークの回折角を測定した。更に、この(200)面に由来するピークの半値幅より、前述の式(1)、(2)のシェラーの式を用いて、粒子を構成する結晶子サイズを求めた。
チタン原子の含有量はICP発光分光分析法(セイコーインスツルメンツ社製 ICP発光分光分析装置SPS3000)により測定した。酸素原子及び窒素原子の含有量は(堀場製作所製 酸素・窒素分析装置 EMGA−620W/C)用いて測定し、不活性ガス融解−赤外線吸収法により酸素原子を、不活性ガス融解−熱伝導度法により窒素原子を求めた。
[粉体体積抵抗]
円筒状のテフロン(登録商標)製試料セルに試料を充填した状態で円筒の両端に電極を配置し、島津製作所製AUTOGRAPHにて電極に荷重を加え、日置電機製低抵抗計3540にて抵抗値を測定した。測定した抵抗値より体積抵抗率ρを以下の式により求められ、圧力50kgf/cm2での値を試料の粉体体積抵抗とした。
粉体体積抵抗 ρ[Ω・cm]=R×S/t (S;試料断面積、t;試料厚み)。
粒子の比表面積は、日本ベル(株)製高精度全自動ガス吸着装置(“BELSORP”36)を用い、100℃で真空脱気後、N2ガスの液体窒素温度(77K)における吸着等温線を測定し、この等温線をBET法で解析し比表面積を求めた。また、この比表面積の値より、前述の式(3)を用いて、BET換算粒子径を求めた。この際、チタン窒化物粒子については比重としてd=5.24(g/cm3)を用い、カーボンブラックについては比重としてd=1.80(g/cm3)を用いた。
無アルカリガラス上に膜厚1.0μmの樹脂ブラックマトリクスを形成させ、顕微分光器(大塚電子製MCPD2000)を用いて上述の式(5)より求めた。
厚み0.7mmの無アルカリガラス上に膜厚1.0μmの樹脂ブラックマトリクスを形成させ、紫外・可視・近赤外分光光時計(島津分光光度計UV−2500PC)を用いて、ガラス面からの反射色度を測定した(測定条件は、測定波長領域;300〜780nm、サンプリングピッチ;1.0nm、スキャン速度;低速、スリット幅;2.0nm。)。
無アルカリガラス上に膜厚1.0μmの樹脂ブラックマトリクスを形成させ、高抵抗抵抗率計(三菱化学製ハイレスタUP)によって表面抵抗率(Ω/□)を測定した。
特許第3120476号公報の実施例1に記載の方法により、メチルメタクリレート/メタクリル酸/スチレン共重合体(重量組成比30/40/30)を合成後、グリシジルメタクリレート40重量部を付加させ、精製水で再沈、濾過、乾燥することにより、平均分子量(Mw)10,000、酸価110(mgKOH/g)の特性を有するアクリルポリマー(P−1)粉末を得た。
スルホン酸基により表面を修飾したカーボンブラック(CB−Bk1、キャボット製)の表面元素組成はC元素:95%、O元素:6%、Na元素:3%、S元素:2%。更には、S2pピーク成分のうちC−SおよびS−Sに帰属される成分と、SOおよびSOxに帰属される成分の比率は、90:10。また、粉体体積抵抗は97Ω・cm、およびBET値は54m2/gであった。
熱プラズマ法により製造したチタン窒化物粒子(Ti−Bk1、日清エンジニアリング(株)製)の(200)面に由来するピークの回折角2θは42.62°、このピークの半値幅より求めた結晶子サイズは21.9nm、BET比表面積は85.0m2/gであった。また組成分析を行ったところ、チタン含有量は70.4重量%、窒素含有量は19.9重量%、酸素含有量は8.86重量%であった。また、TiO2に起因するX線回折ピークは全く見られなかった。
有機顔料PY150(Y−1、ランクセス社製)を120g、アクリルポリマー(P−1)のプロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート35重量%溶液を114g、高分子分散剤としてディスパービックLPN−21116(ビックケミー社製)を100gおよびプロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート666gをタンクに仕込み、ホモミキサー(プライミクス製)で20分撹拌し、予備分散液を得た。その後、0.05mmφジルコニアビーズ(ネツレン製、YTZボール)を75%充填した遠心分離セパレーターを具備したウルトラアペックスミル(寿工業製)に予備分散液を供給し、回転速度8m/sで3時間分散を行い、固形分濃度20重量%、着色材/樹脂(重量比)=60/40の黄色顔料分散液Y−1を得た。
顔料として有機顔料PY254(R−1、BASF社製)を用いた以外は黄色顔料分散液Y−1と同様にして、赤顔料分散液R−1を得た。
顔料として有機顔料PB15:6(B−1、東洋インキ社製)を用いた以外は黄色顔料分散液Y−1と同様にして、青顔料分散液B−1を得た。
顔料として緑色顔料PG36(G−1、大日精化工業社製)を用いた以外は黄色顔料分散液Y−1と同様にして、緑顔料分散液G−1を得た。
カーボンブラック分散液C−1(459.8g)と黄色顔料分散液Y−1(17.6g)と赤色顔料分散液R−1(17.6g)を混合し、アクリルポリマー(P−1)のプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート35重量%溶液(81.2g)、多官能モノマーとして日本化薬(株)製ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(31.4g)、光ラジカル重合開始剤としてADEKA(株)“アデカクルーズ”NCI−831(11.8g)、密着性改良剤として信越化学(株)製KBM503(6.0g)、シリコーン系界面活性剤のプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート10重量%溶液(3.0g)を、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(371.5g)に溶解した溶液を添加し、全固形分濃度20重量%、顔料/樹脂(重量比)=45/55の黒色樹脂組成物1を得た。
カーボンブラック分散液C−1(435.8g)と黄色顔料分散液Y−1(35.3g)と赤色顔料分散液R−1(35.3g)を混合し、アクリルポリマー(P−1)のプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート35重量%溶液(78.9g)、多官能モノマーとして日本化薬(株)製ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(31.2g)、光ラジカル重合開始剤としてADEKA(株)“アデカクルーズ”NCI−831(11.7g)、密着性改良剤として信越化学(株)製KBM503(6.0g)、シリコーン系界面活性剤のプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート10重量%溶液(3.0g)を、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(362.8g)に溶解した溶液を添加し、全固形分濃度20重量%、顔料/樹脂(重量比)=45/55の黒色樹脂組成物2を得た。
カーボンブラック分散液C−1(387.7g)と黄色顔料分散液Y−1(70.7g)と赤色顔料分散液R−1(70.7g)を混合し、アクリルポリマー(P−1)のプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート35重量%溶液(74.4g)、多官能モノマーとして日本化薬(株)製ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(30.8g)、光ラジカル重合開始剤としてADEKA(株)“アデカクルーズ”NCI−831(11.6g)、密着性改良剤として信越化学(株)製KBM503(6.0g)、シリコーン系界面活性剤のプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート10重量%溶液(3.0g)を、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(345.3g)に溶解した溶液を添加し、全固形分濃度20重量%、顔料/樹脂(重量比)=45/55の黒色樹脂組成物3を得た。
カーボンブラック分散液C−1(339.4g)と黄色顔料分散液Y−1(106.1g)と赤色顔料分散液R−1(106.1g)を混合し、アクリルポリマー(P−1)のプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート35重量%溶液(69.8g)、多官能モノマーとして日本化薬(株)製ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(30.4g)、光ラジカル重合開始剤としてADEKA(株)“アデカクルーズ”NCI−831(11.4g)、密着性改良剤として信越化学(株)製KBM503(6.0g)、シリコーン系界面活性剤のプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート10重量%溶液(3.0g)を、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(32.77g)に溶解した溶液を添加し、全固形分濃度20重量%、顔料/樹脂(重量比)=45/55の黒色樹脂組成物4を得た。
カーボンブラック分散液C−1(291.2g)と黄色顔料分散液Y−1(141.5g)と赤色顔料分散液R−1(141.5g)を混合し、アクリルポリマー(P−1)のプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート35重量%溶液(65.3g)、多官能モノマーとして日本化薬(株)製ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(30.1g)、光ラジカル重合開始剤としてADEKA(株)“アデカクルーズ”NCI−831(11.3g)、密着性改良剤として信越化学(株)製KBM503(6.0g)、シリコーン系界面活性剤のプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート10重量%溶液(3.0g)を、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(310.2g)に溶解した溶液を添加し、全固形分濃度20重量%、顔料/樹脂(重量比)=45/55の黒色樹脂組成物5を得た。
カーボンブラック分散液C−1(242.9g)と黄色顔料分散液Y−1(177.1g)と赤色顔料分散液R−1(177.1g)を混合し、アクリルポリマー(P−1)のプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート35重量%溶液(60.7g)、多官能モノマーとして日本化薬(株)製ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(29.7g)、光ラジカル重合開始剤としてADEKA(株)“アデカクルーズ”NCI−831(11.1g)、密着性改良剤として信越化学(株)製KBM503(6.0g)、シリコーン系界面活性剤のプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート10重量%溶液(3.0g)を、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(292.5g)に溶解した溶液を添加し、全固形分濃度20重量%、顔料/樹脂(重量比)=45/55の黒色樹脂組成物6を得た。
黄色顔料分散液Y−1を106.1g、赤色顔料分散液R−1を35.3gとした以外は実施例3と同様にして、黒色樹脂組成物7を得た。
黄色顔料分散液Y−1を35.3g、赤色顔料分散液R−1を106.1gとした以外は実施例3と同様にして、黒色樹脂組成物8を得た。
カーボンブラック分散液C−1を310.2g、チタンブラック分散液T−1を77.5gとした以外は実施例3と同様にして、黒色樹脂組成物9を得た。
カーボンブラック分散液C−1を193.8g、チタンブラック分散液T−1を193.9gとした以外は実施例3と同様にして、黒色樹脂組成物10を得た。
カーボンブラック分散液C−1を77.5g、チタンブラック分散液T−1を310.2gとした以外は実施例3と同様にして、黒色樹脂組成物11を得た。
カーボンブラック分散液C−1(483.9g)に、アクリルポリマー(P−1)のプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート35重量%溶液(83.4g)、多官能モノマーとして日本化薬(株)製ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(31.6g)、光ラジカル重合開始剤としてADEKA(株)“アデカクルーズ”NCI−831(11.8g)、密着性改良剤として信越化学(株)製KBM503(6.0g)、シリコーン系界面活性剤のプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート10重量%溶液(3.0g)を、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(380.2g)に溶解した溶液を添加し、全固形分濃度20重量%、顔料/樹脂(重量比)=45/55の黒色樹脂組成物12を得た。
黄色顔料分散液Y−1を70.6gとし、赤色顔料分散液R−1を添加しなかった以外は実施例2と同様にして、黒色樹脂組成物13を得た。
黄色顔料分散液Y−1を141.4gとし、赤色顔料分散液R−1を添加しなかった以外は実施例3と同様にして、黒色樹脂組成物14を得た。
赤色顔料分散液R−1を70.6gとし、黄色顔料分散液Y−1を添加しなかった以外は実施例2と同様にして、黒色樹脂組成物15を得た。
赤色顔料分散液R−1の代わりに青色顔料分散液B−1を添加した以外は実施例3と同様にして、黒色樹脂組成物16を得た。
赤色顔料分散液R−1の代わりに緑色顔料分散液G−1を添加した以外は実施例3と同様にして、黒色樹脂組成物17を得た。
Claims (10)
- 少なくとも遮光材として、(A)黒色顔料、かつ(B)非黒色顔料を含有し、(C)アルカリ可溶性樹脂、(D)多官能アクリルモノマ、(E)光ラジカル重合開始剤、および(F)有機溶剤を含有する感光性黒色樹脂組成物であって、遮光材の総重量にしめる(A)黒色顔料の重量比率が60重量%以上95重量%以下であり、かつ(A)黒色顔料として、(A−1)カーボンブラック、(B)非黒色顔料として、(B−1)黄色顔料、かつ(B−2)赤色顔料を含有することを特徴とする感光性黒色樹脂組成物。
- (B)非黒色顔料の総重量に占める、(B−1)黄色顔料の重量比率が、30重量%以上、70重量%以下である請求項1に記載の感光性黒色樹脂組成物。
- 前記(B−1)黄色顔料が、少なくともPY129、PY138、PY139、PY150、PY185から選ばれた黄色顔料である請求項1または2に記載の感光性黒色樹脂組成物。
- 前記(B−2)赤色顔料が、少なくともPR177、PR179、PR254から選ばれた赤顔料である請求項1〜3のいずれか1項に記載の感光性黒色樹脂組成物。
- 前記(A−1)カーボンブラックが非ポリマー基からなる有機基によって表面修飾されている請求項1〜4のいずれか1項に記載の感光性黒色樹脂組成物。
- 前記(A)黒色顔料として、(A−1)カーボンブラックに加えて、(A−2)チタン窒化物を含有する請求項1〜5のいずれか1項に記載の感光性黒色樹脂組成物。
- 前記(A)黒色顔料の総重量にしめる(A−1)カーボンブラックの重量比率が50重量%以上である請求項1〜6のいずれか1項に記載の感光性黒色樹脂組成物。
- タッチパネル用である請求項1〜7のいずれか1項に記載の感光性黒色樹脂組成物。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の黒色樹脂組成物を透明基板上に塗布し、パターン形成して得られた樹脂ブラックマトリックスが形成されていることを特徴とする樹脂ブラックマトリックス基板。
- 請求項9記載の樹脂ブラックマトリックス基板を含むタッチパネル。
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