JP2013185272A - Method for manufacturing nanofiber laminate of polymer material - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ポリプロピレンやナイロン等の高分子材料のナノファイバー積層体の製造方法に関し、特に、溶媒や高電圧を使用しないで、加熱溶融による高分子材料のナノファイバー積層体を製造する製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a nanofiber laminate of a polymer material such as polypropylene or nylon, and particularly relates to a production method for producing a nanofiber laminate of a polymer material by heating and melting without using a solvent or a high voltage. .
近時、一般的に直径が1ミクロン（＝1,000nm）以下の太さの繊維であると定義されるナノファイバーが開発され、ナノファイバーの製造法としては、ＥＳＤ（Electro−Spray Deposition）法、或いは、エレクトロ・スピンニング法と呼ばれる技法が最も注目され、その技術が開発されている（例えば、特許文献１参照）。
このＥＳＤ法によるナノファイバーの製造は、先ず溶剤で溶解した各種生体高分子やポリマー（以下、単に「高分子」ということもある。）溶液をシリンジに充填し、シリンジに装着されているニードル型電極と、ナノ繊維を堆積させるコレクター電極との間に、高圧直流電源から数ｋＶ〜数十ｋＶの直流高電圧を印加して、ニードル型電極とコレクター電極との間に強い電界場を発生させる。
この環境下で、ニードル型電極から紡糸溶液をコレクター電極に向けて放出すると、高分子を溶解していた溶剤等は電界場中で瞬間的に蒸発し、高分子は凝固しながらクーロン力で延伸され、ナノオーダーのファイバーが、室温、大気圧下というおだやかな条件で形成される。
Recently, nanofibers, which are generally defined as fibers having a diameter of 1 micron (= 1,000 nm) or less, have been developed. As a method for producing nanofibers, an ESD (Electro-Spray Deposition) method, Alternatively, a technique called electrospinning method has received the most attention, and the technique has been developed (see, for example, Patent Document 1).
In the production of nanofibers by this ESD method, firstly, a syringe is filled with various biopolymers and polymers (hereinafter sometimes simply referred to as “polymers”) dissolved in a solvent, and is attached to the syringe. A high DC voltage of several kV to several tens of kV is applied between the electrode and the collector electrode on which the nanofibers are deposited to generate a strong electric field between the needle electrode and the collector electrode. .
In this environment, when the spinning solution is discharged from the needle-type electrode toward the collector electrode, the solvent that dissolved the polymer evaporates instantaneously in the electric field, and the polymer stretches with Coulomb force while solidifying. Then, nano-order fibers are formed under mild conditions at room temperature and atmospheric pressure.
ナノファイバーにおいては、ナノ構造による特異な機能発現が期待でき、例えば、ナノファイバーは、同一体積での表面積が通常の繊維に比べ非常に大きいことから、従来の繊維が持つポリマー固有の性質の他に、吸着特性や接着特性などの新機能が発現し、従来にない新素材の開発が期待できる。警察官、消防士、医師、看護師が着用する多機能な特殊な防護服の研究が始められており、軍需用途は、従来より軽量で従来にない機能を持つ軍服、ナノメートル単位の集まりで、異なる機能をもつ積層新素材の開発が進んでいる。さらに、特許文献４に示すように、ナノファイバーで作ったフィルターは、繊維の占有面積が小さい割に空間を大きくすることができるので、低圧力損失で高捕集効率の良い特性が期待できることから、エアフィルターやマスク等が開発され、また、ナノファイバーを応用したバイオケミカルハザード防御用超軽量高機能防御服やナノファイバーを培地にした再生医療の開発も活発に行なわれている。 Nanofibers can be expected to exhibit unique functions due to nanostructures. For example, nanofibers have a surface area in the same volume that is much larger than that of normal fibers. In addition, new functions such as adsorption properties and adhesive properties are developed, and development of new materials that are not possible in the past can be expected. Research on multifunctional special protective clothing worn by police officers, firefighters, doctors, and nurses has begun, and military applications are military uniforms that are lighter than before and have functions that have never existed, gathering in nanometer units. Development of new laminated materials with different functions is progressing. Furthermore, as shown in Patent Document 4, since the filter made of nanofibers can increase the space for a small area occupied by the fibers, it can be expected to have high collection efficiency with low pressure loss. Air filters, masks, etc. have been developed, and ultra-lightweight, high-functional protective clothing for biochemical hazard protection using nanofibers and regenerative medicine using nanofibers as a medium are being actively developed.
従来の合成繊維のマイクロオーダーの製造法として、非特許文献１には、前掲のエレクトロ・スピンニング法の他に、現在、海島複合紡糸法、低粘度の溶融ポリマーを吹き飛ばすメルトブロー紡糸法、ポリマー溶液を急激に膨脹させてポリマーを吹き飛ばしながら固化・繊維化させるフラッシュ紡糸法が開発されていることが開示されている。
ところで、高分子繊維のナノファイバーを製造するには、開発が進んでいる前掲のエレクトロ・スピンニング法においては、高分子材料を溶剤に溶かして、低粘度にして使用しなければならいないが、ポリプロピレン(ＰＰ)については適当な溶剤がないので、溶融だけで紡糸しなければならない。
この溶融だけの極細繊維の製造方法として、上記の非特許文献１には、溶液に溶かして紡糸する方法としてポリマーブレンド紡糸法があり、これは２種のポリマーをブレンドしておき、これを繊維化した後に、海ポリマーを溶出する極細紡糸法であり、μｍが限界とされている。
また、非特許文献２には、高電圧を印加するエレクトロ・スピンニング法によって、ポリプロピレン(ＰＰ)の繊維製作を試みたが、平均直径が１μｍ以下の繊維が得られないことが記載されている。
In addition to the electrospinning method described above, Non-Patent Document 1 currently discloses a sea-island composite spinning method, a melt blow spinning method for blowing a low-viscosity molten polymer, and a polymer solution. It has been disclosed that a flash spinning method has been developed in which the polymer is solidified and fiberized while the polymer is rapidly expanded to blow off the polymer.
By the way, in order to manufacture nanofibers of polymer fibers, in the electrospinning method described above, the polymer material must be dissolved in a solvent and used with a low viscosity. Polypropylene (PP) has no suitable solvent and must be spun only by melting.
As a method for producing this ultrafine fiber only for melting, the above-mentioned Non-Patent Document 1 has a polymer blend spinning method as a method of spinning by dissolving in a solution. This is an ultra-fine spinning method that elutes a sea polymer, and μm is the limit.
Non-Patent Document 2 describes that polypropylene (PP) fiber production was attempted by an electrospinning method in which a high voltage was applied, but fibers having an average diameter of 1 μm or less could not be obtained. .
上述したように、エレクトロ・スピンニング法によるナノファイバーの製造は開発されているものの、高分子材料の溶媒は引火性のものが多く、エレクトロ・スピンニング法では高電圧を取り扱うことから、発火等を防止する構造にしなければならす、取り扱いがやっかいであった。特に、適当な溶媒（溶液)がないポリプロピレン(ＰＰ)についてはエレクトロ・スピンニング法のポリプロピレン(ＰＰ)では、満足な結果が得られていないといった問題点があった。
本発明は、前述の問題点に鑑みてなされたもので、高電圧を使用せず、また、溶媒を用いず、加熱溶融だけで高分子材料のナノファイバー積層体の製造方法を提供しようとするものであり、特に、適当な溶媒（溶液)がないポリプロピレン(ＰＰ)についても、従来のエレクトロ・スピンニング法のポリプロピレン(ＰＰ)のように高電圧をする紡糸方法ではなく、高電圧を使用しないでポリプロピレン(ＰＰ)のナノファイバー積層体の製造方法を提供しようとするものである。
As mentioned above, although nanofiber production by the electrospinning method has been developed, the solvent of polymer materials is often flammable, and the electrospinning method handles high voltages. It was difficult to handle because it had to have a structure to prevent this. In particular, polypropylene (PP) without an appropriate solvent (solution) has a problem that satisfactory results are not obtained with polypropylene (PP) obtained by electrospinning.
The present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and intends to provide a method for producing a nanofiber laminate of a polymer material only by heating and melting without using a high voltage and without using a solvent. In particular, polypropylene (PP) that does not have an appropriate solvent (solution) is not a spinning method in which high voltage is applied as in the case of polypropylene (PP) in the conventional electrospinning method, and high voltage is not used. The present invention intends to provide a method for producing a polypropylene (PP) nanofiber laminate.
上記課題を解決するために、請求項１の発明は、長分子配列を有する高分子材料を高温加熱して溶融し、溶融した前記高分子材料を加圧して紡糸ノズルの中心吐出口から紡糸し、紡糸ノズルの前記中心吐出口を囲むように該中心吐出口と同軸にリング状の熱風吹出口を設け、該熱風吹出口からの熱風が前記中心吐出口の直後の紡糸した前記高分子材料繊維を延伸するように高分子材料繊維と交差する方向に吹出し、前記交差範囲で紡糸された高分子材料繊維が高温を保ち溶融状態を維持しながら高分子材料繊維を吹飛して延伸する溶融状態維持手段を設け、該溶融状態維持手段を経て更に吹飛ばされた高分子材料のナノファイバーを捕集する捕集部を設けたことを特徴とする高分子材料のナノファイバー積層体の製造方法である。
請求項２の発明は、請求項１に記載の高分子材料繊維のナノファイバー積層体の製造方法において、前記高分子材料は、ポリプロピレンであることを特徴とする。
請求項３の発明は、請求項１に記載の高分子材料繊維のナノファイバー積層体の製造方法において、前記高分子材料は、ナイロンであることを特徴とする。
請求項４の発明は、請求項１又は２又は３に記載の高分子材料のナノファイバー積層体の製造方法において、前記熱風吹出口の吹出方向は、前記中心吐出口の中心軸線に対して１５°〜２５°の角度であることを特徴とする。
請求項５の発明は、請求項１又は２又は３又は４に記載の高分子材料のナノファイバー積層体の製造方法において、前記溶融状態維持手段は、前記紡糸ノズルの中心吐出口の先端より更に下流に前記熱風吹出口を包むように延びる熱風収束円筒部を設けたことを特徴とする。
請求項６の発明は、請求項５に記載の高分子材料のナノファイバー積層体の製造方法において、前記熱風収束円筒部は、前記紡糸ノズルの中心吐出口の先端より更に下流に１５mmから３０mmまで延びることを特徴とする請求項５に記載の高分子材料のナノファイバー積層体の製造方法。
請求項７の発明は、請求項１又は２に記載の高分子材料のナノファイバー積層体の製造方法において、前記溶融状態維持手段は、前記紡糸した高分子材料繊維と前記熱風との交差範囲の近傍に、別途に更に前記中心吐出口からの吐出方向と直交する方向から熱風を吹き出す熱風吹出ノズルを設けて、該熱風吹出ノズルからの熱風により高分子材料繊維の溶融状態を維持しながら高分子材料繊維を吹飛ばして延伸することを特徴とする。
In order to solve the above-mentioned problems, the invention of claim 1 is characterized in that a polymer material having a long molecular arrangement is melted by heating at a high temperature, and the melted polymer material is pressurized and spun from a central discharge port of a spinning nozzle. The polymer material fiber is formed by providing a ring-shaped hot air outlet so as to surround the center outlet of the spinning nozzle and coaxially with the center outlet, and the hot air from the hot air outlet is spun immediately after the center outlet. The polymer material fiber is blown in the direction intersecting with the polymer material fiber so as to be stretched, and the polymer material fiber spun in the intersecting range is blown and stretched while the polymer material fiber is blown and stretched while maintaining a high temperature. A method of producing a nanofiber laminate of a polymer material, characterized in that a maintenance means is provided, and a collection part for collecting the nanofibers of the polymer material blown off through the molten state maintenance means is provided. is there.
The invention of claim 2 is the method for producing a nanofiber laminate of polymer material fibers according to claim 1, wherein the polymer material is polypropylene.
The invention of claim 3 is the method for producing a nanofiber laminate of polymer material fibers according to claim 1, wherein the polymer material is nylon.
Invention of Claim 4 is a manufacturing method of the nanofiber laminated body of the polymeric material of Claim 1, 2 or 3, The blowing direction of the said hot air blower outlet is 15 with respect to the center axis line of the said center outlet. It is characterized by an angle of from -25 °.
According to a fifth aspect of the present invention, in the method for producing a nanofiber laminate of the polymer material according to the first, second, third, or fourth aspect, the molten state maintaining means is further from the tip of the central discharge port of the spinning nozzle. A hot air converging cylindrical portion extending to wrap around the hot air outlet is provided downstream.
According to a sixth aspect of the present invention, in the method for producing a nanofiber laminate of the polymer material according to the fifth aspect, the hot air converging cylindrical portion is further downstream from the tip of the central discharge port of the spinning nozzle from 15 mm to 30 mm. The manufacturing method of the nanofiber laminated body of the polymeric material of Claim 5 characterized by the above-mentioned.
The invention of claim 7 is the method for producing a nanofiber laminate of a polymer material according to claim 1 or 2, wherein the molten state maintaining means has an intersection range between the spun polymer material fiber and the hot air. A hot air blowing nozzle that blows hot air from a direction perpendicular to the discharge direction from the central discharge port is provided separately in the vicinity, and the polymer material fiber is maintained in a molten state by the hot air from the hot air blowing nozzle. The material fiber is blown away and stretched.
請求項１の発明によれば、従来のように高電圧を使用することなく、溶媒(溶剤)を用いることなしに加熱溶融だけで製造するので危険性が少なく、さらに引火性の溶媒(溶剤)液を一切使用しないことと相俟って、取り扱いが極めて容易となる。
また、従来のようなエレクトロ・スピンニング法ではないので、高価な高電圧を用いなくてすみ、さらにナノファイバーに静電気等が帯電していなので、無理なく捕集帯から離脱して、所望の基材に移すことができ、所望の基材として通気性のある基材は勿論のこと、通気性の小さな不織布や、或いは、通気性のないフィルムを基材として用いることができる。
このように、熱だけで溶融するので、危険で有害な溶媒を使用しないばかりか、高電圧を使用しないので、ポリプロピレンやナイロン等の高分子材料のナノファイバー積層体を安価で大量生産が可能となる。
請求項２の発明によれば、従来製造が難しいとされていたポリプロピレン(ＰＰ)のナノファイバーを製造することができ、また、引火性の溶液を一切使用することなく、ポリプロピレンを加熱により溶融して、加圧と高熱吹き出し風より延伸して繊維とするので、取り扱いが容易な製造方法で高分子材料であるポリプロピレン(ＰＰ)のナノファイバー積層体が得られる。
請求項３の発明によれば、蟻酸のように環境に悪影響のある溶媒(溶剤)や、ベンゼン等の引火点の低い危険な溶剤を必要するナイロン(Nylon)において、このように有害な溶媒や危険な溶剤を使用しないで、熱溶融だけでのナノファイバー積層体の製造方法が可能となる。
請求項４の発明によれば、熱風吹出口の高速高温気流の吹出方向を、中心吐出口の中心軸線に対して１５°〜２５°の角度の範囲にすることによって、溶融ポリプロピレン（N）との接触力を適切に作用し、溶融ポリプロピレン（N）に延伸作用が効率的に作用する。
請求項５及び６の発明によれば、請求項７のように別途に熱風吹出ノズルを設ける必要がなく、コンパクトな構成にすることができ、更に効率的に紡糸ノズルからの高分子材料を溶融状態に維持し、高速熱風により更に高分子材料をナノファイバー状に延伸させることができる。
請求項７の発明によれば、溶融状態維持手段として、中心吐出口からの吐出方向と直交する方向から熱風を吹き出す熱風吹出ノズルを設けたので、簡単に紡糸ノズルからの高分子材料を高温の溶融状態に維持して更に高分子材料を延伸させることができる。
According to the invention of claim 1, since it is produced by heating and melting only without using a high voltage as in the prior art and without using a solvent (solvent), there is less danger, and furthermore, a flammable solvent (solvent). Combined with the fact that no liquid is used, handling becomes extremely easy.
In addition, since it is not the conventional electrospinning method, it is not necessary to use an expensive high voltage, and the nanofiber is charged with static electricity, etc., so that it can be easily removed from the collection zone and the desired base. As a desired base material, a non-breathable non-woven fabric or a non-breathable film can be used as a base material as well as a desired base material.
In this way, because it melts only with heat, it does not use dangerous and harmful solvents, and it does not use high voltage, so it is possible to mass-produce nanofiber laminates of polymer materials such as polypropylene and nylon at low cost Become.
According to the invention of claim 2, it is possible to produce polypropylene (PP) nanofibers that have been difficult to produce in the past, and melt polypropylene by heating without using any flammable solution. In addition, since the fibers are drawn by pressurization and high-temperature blowing air, a nanofiber laminate of polypropylene (PP), which is a polymer material, can be obtained by a manufacturing method that is easy to handle.
According to the invention of claim 3, in a nylon (Nylon) that requires a solvent having a bad influence on the environment such as formic acid or a dangerous solvent having a low flash point such as benzene, Without using a dangerous solvent, a method for producing a nanofiber laminate by heat melting alone becomes possible.
According to invention of Claim 4, by making the blowing direction of the high-speed high temperature airflow of a hot air blower outlet into the range of the angle of 15 degrees-25 degrees with respect to the center axis line of a center discharge port, it is with molten polypropylene (N). The contact force acts appropriately, and the stretching effect acts efficiently on the molten polypropylene (N).
According to the inventions of claims 5 and 6, there is no need to separately provide a hot air blowing nozzle as in claim 7, and a compact configuration can be achieved, and the polymer material from the spinning nozzle can be efficiently melted. The polymer material can be further stretched into nanofibers by high-speed hot air.
According to the invention of claim 7, since the hot air blowing nozzle that blows hot air from the direction orthogonal to the discharge direction from the central discharge port is provided as the molten state maintaining means, the polymer material from the spinning nozzle can be easily heated at a high temperature. The polymer material can be further stretched while maintaining the molten state.
本発明の特徴の１つは、紡糸ノズルから紡糸する高分子材料繊維のファイバーに、所定の角度で加熱風を添えるとともに、さらに温度が下がらないように溶融状態維持手段を設けて、紡糸ノズルからの高分子材料を溶融状態に維持して更に高分子材料繊維を延伸させ、高分子材料繊維の溶融状態を維持さながら高分子材料を吹飛ばすもので、高電圧を印加することなく、溶媒を用いず加熱による溶融だけで高分子材料のナノファイバー積層体の製造を実現した。
以下に、本発明の高分子材料のナノファイバー積層体の製造方法の実施例を図面を参照して説明する。
One of the features of the present invention is that the polymer material fiber fiber spun from the spinning nozzle is heated with a predetermined angle and further provided with a molten state maintaining means so as not to lower the temperature. The polymer material is maintained in a molten state and the polymer material fiber is further stretched, and the polymer material fiber is blown away while maintaining the molten state of the polymer material fiber. A solvent is used without applying a high voltage. The production of nanofiber laminates made of polymer materials was realized only by melting by heating.
Examples of the method for producing a nanofiber laminate of a polymer material of the present invention will be described below with reference to the drawings.
本発明の実施例１の高分子材料としてポリプロピレンを使用したナノファイバー積層体Ｎの製造方法を説明するが、実施例１の図１の概略を示した概念説明図に示すように、図１に示すように、上流の主にナノファイバーの生成部Ａで、基本的には紡糸ノズル１の中心吐出口１１から高熱で溶融したポリプロピレンを延伸し、溶融状態維持手段としてこれに直角方向に高熱風吹出ノズル４からの高熱風を当てた溶融紡糸法であり、吹き飛ばされたポリプロピレンのナノファイバーを下流の捕集部Ｂのネット５で捕集する。 A method for producing a nanofiber laminate N using polypropylene as the polymer material of Example 1 of the present invention will be described. As shown in the conceptual explanatory diagram illustrating the outline of FIG. As shown in the drawing, in the nanofiber generation part A upstream, basically, polypropylene melted with high heat is drawn from the central discharge port 11 of the spinning nozzle 1, and high-temperature air blows in the direction perpendicular to the melted state maintaining means. This is a melt spinning method to which hot air from the outlet nozzle 4 is applied, and the blown-off polypropylene nanofibers are collected by the net 5 of the downstream collecting portion B.
[ナノファイバー生成部Ａ]
前述したように、ナノファイバー生成部Ａは主に紡糸ノズル１と高熱風吹出ノズル４から構成されるが、先ず、紡糸ノズル１から説明する。
[Nanofiber generation part A]
As described above, the nanofiber generator A mainly includes the spinning nozzle 1 and the high hot air blowing nozzle 4. First, the spinning nozzle 1 will be described.
[紡糸ノズル1]
図２の紡糸ノズル１の拡大図に示すように、金属製の紡糸ノズル１はその中心に先端の吐出口１１に続く中心軸孔１２が設けられ、中心軸孔１２の反対側には送給口１３が設けられ、この送給口１３には溶融したポリプロピレン(Ｎ)が供給される。送給口１３までのポリプロピレン(Ｎ)の送給経路は、図１に示すように、材料供給容器２でポリプロピレン（N）を１９０℃程度に加熱し、その後、ギヤポンプ３までの供給配管３１の周りをヒーター等の加熱手段で２４０℃程度に加熱してギヤポンプ３によって送給し、さらに、送給後の送給配管３２も２７０℃に加熱して、この２７０℃に加熱した溶融したポリプロピレン（N）を前述した送給口１３に供給している。
[Spinning nozzle 1]
As shown in the enlarged view of the spinning nozzle 1 in FIG. 2, the metallic spinning nozzle 1 is provided with a central shaft hole 12 following the discharge port 11 at the tip at the center, and a feed is provided on the opposite side of the central shaft hole 12. A port 13 is provided, and molten polypropylene (N) is supplied to the feed port 13. As shown in FIG. 1, the polypropylene (N) feed path to the feed port 13 is such that the polypropylene (N) is heated to about 190 ° C. in the material supply container 2 and then the feed pipe 31 to the gear pump 3 is connected. The surroundings are heated to about 240 ° C. by a heating means such as a heater and fed by the gear pump 3, and the feeding pipe 32 after feeding is also heated to 270 ° C. and melted polypropylene ( N) is supplied to the feeding port 13 described above.
図２に示すように、紡糸ノズル１は中心軸孔１２の周りには、中心軸孔１２を包むように同軸状にリング状の熱風吹出通路１４が設けられ、熱風吹出通路１４の先端には所定の吹出角度を有したリング状の熱風吹出口１５が設けられ、この熱風吹出口１５は前記吐出口１１より僅かにＸ３＝２mm程度(-2〜3mm)突出している。また、紡糸ノズル１の中間部には熱風吹出通路１４の他端に繋がる熱風供給部１６が設けられ、熱風供給部１６には３５０〜３８０℃程度の熱風が供給され、中心軸孔１２を温めるとともに、吐出口１１でのポリプロピレン（N）を包むように２７０℃に保ちながら、高速気流でポリプロピレン（N）を更に延伸する。 As shown in FIG. 2, the spinning nozzle 1 is provided with a ring-shaped hot air blowing passage 14 coaxially around the central shaft hole 12 so as to wrap around the central shaft hole 12. A ring-shaped hot air outlet 15 having a blow angle of 5 mm is provided, and the hot air outlet 15 slightly protrudes from the discharge port 11 by about X3 = 2 mm (-2 to 3 mm). Further, a hot air supply unit 16 connected to the other end of the hot air blowing passage 14 is provided at the intermediate portion of the spinning nozzle 1, and hot air of about 350 to 380 ° C. is supplied to the hot air supply unit 16 to warm the central shaft hole 12. At the same time, the polypropylene (N) is further stretched with a high-speed air flow while being kept at 270 ° C. so as to wrap the polypropylene (N) at the discharge port 11.
このことは高速高温気流で、ポリプロピレン（N）を更に延伸するのでリング状の熱風吹出口１５の吹出角度(中心軸孔１２の軸を中心としての左右の合算角度)が重要であるが、実験の結果、角度３０°〜５０°程度、すなわち、熱風吹出口１５の高速高温気流の吹出方向は、前記中心吐出口１１の中心軸線に対して１５°〜２５°の角度の範囲が好ましく、角度３０°(中心軸と角度１５°)以下だとポリプロピレン（N）との接触力が小さく延伸作用が小さく、角度５０°(中心軸と角度２５°)以上だと接触しての負圧が生じないのでやはり延伸作用が少なく、本実施例１では角度３８°(中心軸と角度１９°)することで延伸作用が効率的に作用した。
また、ポリプロピレン（N）を効率よく延伸するのは、溶融状態のポリプロピレン（N）を高温により低粘度にすることも重要であり、このため図２に示すようように、熱風吹出通路１４を周りにヒーター１７１による加熱器１７aを配置し、中心軸孔１２の外周部１２１及び吐出口１１側の外周部１１１と熱風吹出通路１４の内周壁１４１a,１４１bとの間には通路隙間を維持するスペーサー部１２２ａ,ｂが適所に設けられており、送給口１３側の中心軸孔１２の周りにもヒーター１７１による加熱器１７ｂを配置している。
このように、本発明の実施例１では、ギヤポンプ３で直径０.１mmの吐出口１１から溶融ポリプロピレン（N）の吐出を可能にしなければならないが、加熱が重要であり、吐出口１１でもポリプロピレン（N）を２７０℃以上を保持しなければならい。
This is a high-speed high-temperature air flow, and the polypropylene (N) is further stretched. Therefore, the blow-off angle of the ring-shaped hot air outlet 15 (the combined angle of the left and right with respect to the axis of the central shaft hole 12) is important. As a result, the angle of about 30 ° to 50 °, that is, the blowing direction of the high-speed high-temperature air flow at the hot air outlet 15 is preferably in the range of 15 ° to 25 ° with respect to the central axis of the central outlet 11. If the angle is 30 ° (angle with the central axis 15 °) or less, the contact force with polypropylene (N) is small and the stretching action is small, and if the angle is 50 ° (angle 25 ° with the central axis) or more, negative pressure is generated. Since there was no stretching effect, the stretching action was effectively performed by setting the angle to 38 ° (angle 19 ° with respect to the central axis) in Example 1.
In order to efficiently stretch the polypropylene (N), it is also important to lower the viscosity of the molten polypropylene (N) at a high temperature. For this reason, as shown in FIG. A heater 17a by a heater 171 is disposed on the outer peripheral portion 121 of the central shaft hole 12 and the outer peripheral portion 111 on the discharge port 11 side, and the inner peripheral walls 141a and 141b of the hot air blowing passage 14 are spacers that maintain a passage gap. The portions 122a and 122b are provided at appropriate positions, and a heater 17b including a heater 171 is also disposed around the central shaft hole 12 on the feeding port 13 side.
As described above, in the first embodiment of the present invention, it is necessary to allow the molten polypropylene (N) to be discharged from the discharge port 11 having a diameter of 0.1 mm by the gear pump 3, but heating is important. (N) must be kept above 270 ° C.
[高熱風吹出ノズル４]
上述したように、吐出口１１でもポリプロピレン（N）を２７０℃以上に保持するが、吐出口１１から紡糸後も延伸させる必要があるが、そのままでは吐出口１１直後に急激に温度が低下するので、これを防ぐ必要がある。
このために溶融状態維持手段として金属製の高速高熱気流の高熱風吹出ノズル４を設けた。高熱風吹出ノズル４の高熱風が適正に紡糸ポリプロピレン（N）に当たらないと、μオーダーの極細繊維で終わってしまいナノファイバーにはならない。
図２、図３に示すように、高熱風吹出ノズル４は先端のノズル開口４１の内径は４mm程度で、ノズル開口４１の位置は吐出口１１から水平距離で３mm、吐出口１１の軸延長線と３mmの距離に配置され、３５０〜４００℃の熱風を吐出量１１０ｍ3/min(分)でポリプロピレン（N）に吹き付けている。この時の風速は、吐出量１１０ｍ3／min(分)であるが、余り風速が遅いと紡糸中のポリプロピレン（N）の雰囲気の温度が下がってしまい延伸を阻害し、余り風速が速くても風速で紡糸中のポリプロピレン（N）を冷ましてしまい延伸を阻害する。
[High hot air blowing nozzle 4]
As described above, the polypropylene (N) is also maintained at 270 ° C. or higher at the discharge port 11, but it is necessary to stretch the fiber after spinning from the discharge port 11. Need to prevent this.
For this purpose, a high-temperature hot air blowing nozzle 4 made of metal is provided as a molten state maintaining means. If the hot air from the hot air blowing nozzle 4 does not properly strike the spun polypropylene (N), it will end up with microfibers on the order of μ and will not become nanofibers.
As shown in FIGS. 2 and 3, the hot air blowing nozzle 4 has an inner diameter of the nozzle opening 41 at the tip of about 4 mm, and the nozzle opening 41 is located at a horizontal distance of 3 mm from the discharge port 11, and an axial extension line of the discharge port 11. The hot air of 350-400 degreeC is sprayed on polypropylene (N) with the discharge amount of 110 m < 3 > / min (min). The wind speed at this time is a discharge amount of 110 m 3 / min (minutes). However, if the wind speed is too slow, the temperature of the atmosphere of the polypropylene (N) being spun will drop, hindering stretching, and even if the wind speed is too fast. The polypropylene (N) being spun is cooled by the wind speed, and stretching is hindered.
[捕集部Ｂ]
図１に示すように、紡糸ノズル１及びこれに直角方向からの高熱風吹出ノズル４から吹き飛ばされたポリプロピレンのナノファイバー（N）を下流の捕集部Ｂで捕集する。
捕集部Ｂは、ナノファイバー捕集装置５とナノファイバー（N）を保持する基材Ｃとから構成され、ナノファイバー捕集装置５は吹き付けられるナノファイバー（N）に対向して細かな貫通孔を有する平面保持用グリッド(或いは金網)５１を設け、ナノファイバー（N）が吹き付けられる裏側には吸引ダクト５２が設けられている。
この上記の平面保持用グリッド(或いは金網)５１の両端にはフィードローラ５３が、一方には基材繰出ローラ軸５４、他方には基材・製品巻取軸５５が配置されている。
そして、ナノファイバー（N）を仮に担持する基材Ｃのローラを、基材繰出ローラ軸５４に取り付け、フィードローラ５３ａを介して不織布等の引き出した基材Ｃを平面保持用グリッド(或いは金網)５１に載せ、ナノファイバー（N）の積層体を基材Ｃの上面に載置しながら移動させ、フィードローラ５３ｂ,cを介して基材Ｃ及び製品であるナノファイバー積層体を製品巻取軸５５で巻き取る。
[Collector B]
As shown in FIG. 1, the polypropylene nanofibers (N) blown off from the spinning nozzle 1 and the hot air blowing nozzle 4 from a direction perpendicular to the spinning nozzle 1 are collected in the downstream collecting section B.
The collection part B is comprised from the nanofiber collection apparatus 5 and the base material C which hold | maintains a nanofiber (N), and the nanofiber collection apparatus 5 opposes the nanofiber (N) sprayed finely. A plane holding grid (or wire mesh) 51 having holes is provided, and a suction duct 52 is provided on the back side where the nanofibers (N) are sprayed.
A feed roller 53 is disposed at both ends of the plane holding grid (or wire mesh) 51, a substrate feeding roller shaft 54 is disposed on one side, and a substrate / product winding shaft 55 is disposed on the other side.
And the roller of the base material C which carries nanofiber (N) temporarily is attached to the base material supply roller shaft 54, and the base material C drawn out of the nonwoven fabric or the like via the feed roller 53a is a plane holding grid (or wire mesh). 51, the nanofiber (N) laminate is moved while being placed on the upper surface of the substrate C, and the substrate C and the nanofiber laminate, which is a product, are fed through the feed rollers 53b and c. Take up at 55.
[実施例１の製品]
こうして、溶融だけでポリプロピレンのナノファイバー積層体の製造を完成する。
なお、紡糸ノズル１と高熱風吹出ノズル４との組み合わせを複数にすれば生産量は増加するが、本実施例１では平行に６組設けた。
本実施例１の下記条件で製造したのが、図７の×１０００倍の電子顕微鏡写真、及び、図８の×２００倍の電子顕微鏡写真であるが、写真中のμｍのスケールに対して、ナノオーダーのナノファイバーが積層させていることが判る。
設定条件(実施例１)
材料：ポリプロピレン(ＰＰ)(サンアロマー社製：品番PLB00A)
紡糸ノズル１のノズル径０.１(0.1〜0.2mm)
吐出口温度：２７０°
熱風吹出口内径：５mm(1.4〜６mm)(外径8mm)
熱風吹出口温度：３５０〜３７０°
熱風吹出角度：３８°(中心軸と角度19°)(30°〜50°)
高速気流の圧力：７０ｌ/min
高熱風吹出ノズル４のノズル径１.８mm
風速：１１０ｍ3／min
高熱風温度：３５０〜４００°
ノズル位置：熱風吹吐出口１５から水平距離でＸ２＝３mm(３〜５mm)、
吐出口１１の軸延長線からＸ１＝３mm(３〜５mm)、
[Product of Example 1]
Thus, the production of a polypropylene nanofiber laminate is completed only by melting.
Note that, if the number of combinations of the spinning nozzle 1 and the high hot air blowing nozzle 4 is increased, the production amount is increased, but in the first embodiment, six sets are provided in parallel.
What was manufactured under the following conditions of Example 1 is a x1000 magnification electron micrograph of FIG. 7 and a x200 magnification electron micrograph of FIG. 8, but with respect to the μm scale in the photograph, It can be seen that nano-order nanofibers are laminated.
Setting conditions (Example 1)
Material: Polypropylene (PP) (manufactured by Sun Allomer: Part No. PLB00A)
Nozzle diameter of spinning nozzle 1 0.1 (0.1 ~ 0.2mm)
Discharge port temperature: 270 °
Hot air outlet inner diameter: 5mm (1.4 ~ 6mm) (outer diameter 8mm)
Hot air outlet temperature: 350-370 °
Hot air blowing angle: 38 ° (angle with central axis 19 °) (30 ° -50 °)
High speed air pressure: 70 l / min
Nozzle diameter of high hot air blowing nozzle 4 1.8mm
Wind speed: 110m 3 / min
High hot air temperature: 350-400 °
Nozzle position: X2 = 3 mm (3 to 5 mm) at a horizontal distance from the hot air outlet 15
X1 = 3mm (3-5mm) from the shaft extension line of the discharge port 11,
以上説明したように、本発明の実施例１のポリポロピレンのナノファイバー積層体Ｎの製造方法では、従来製造が難しいとされていたポリプロピレン(ＰＰ)のナノファイバーを溶剤なしで製造することができ、また、引火性の溶液を一切使用することなく、ポリプロピレンを加熱により溶融して、加圧と高熱吹き出し風より防糸するので、取り扱いが容易な製造方法でポリプロピレン(ＰＰ)のナノファイバー積層体が得られる。
また、従来のように高電圧を使用することなく、溶融だけで製造するので高圧電源を使用することによる危険性がなく、また、溶融だけで引火性の溶媒も使用しないので、極めて取り扱いが容易となり、また、静電気等が帯電していなので、無理なく捕集帯から離脱して、所望の基材に移すことができ、所望の基材として通気性のある基材は勿論のこと、通気性の小さな不織布や、或いは、通気性のないフィルムを基材として用いることができる。
このように、ポリプロピレンのナノファイバー積層体を安価で大量生産が可能となる。
As described above, in the method for producing the polypropylene nanofiber laminate N of Example 1 of the present invention, polypropylene (PP) nanofiber, which has been conventionally difficult to produce, can be produced without a solvent, In addition, without using any flammable solution, polypropylene is melted by heating, and the yarn is protected from pressure and high-temperature blown air, so that the nanofiber laminate of polypropylene (PP) can be produced by an easy-to-use manufacturing method. can get.
In addition, since it is manufactured only by melting without using a high voltage as in the past, there is no danger of using a high-voltage power supply, and it is extremely easy to handle because it does not use flammable solvent only by melting. In addition, since static electricity is charged, it can be easily removed from the collection zone and transferred to a desired base material. Small non-woven fabric or a non-breathable film can be used as a substrate.
Thus, mass production of a polypropylene nanofiber laminate is possible at low cost.
次に、本発明の高分子材料としてポリプロピレン(ＰＰ)のナノファイバー積層体の製造方法の実施例２を図面を参照して説明する。
本発明の実施例２のポリプロピレンのナノファイバー積層体Ｎの製造方法を説明するが、図４の概略を示した概念説明図に示すように、図４に示すように、上流の主にナノファイバー(N)の生成部Ａで、基本的には金属製の紡糸ノズル１の中心吐出口１１から高熱で溶融したポリプロピレンを紡糸し、溶融状態維持手段として紡糸ノズル１の中心吐出口１１の先端より更に下流に前記熱風吹出口１５を包むように延びる熱風収束円筒部６を設け、この熱風収束円筒部６は紡糸ノズル１の中心吐出口１１の先端より更に下流に１５mmから３０mmの下流まで延び、更に好ましくは１６.５mm突出した円筒部内でポリプロピレンの溶融状態を維持さながら更に延伸し、開口部からポリプロピレンを、水平方向に配置され下流の捕集部Ｂのネット５に吹飛ばして捕集するもので、高電圧を印加することなく、溶融だけでポリプロピレンのナノファイバー積層体の製造を実現した。
Next, Example 2 of the manufacturing method of the nanofiber laminated body of a polypropylene (PP) as a polymeric material of this invention is demonstrated with reference to drawings.
The method for producing the polypropylene nanofiber laminate N of Example 2 of the present invention will be described. As shown in the conceptual explanatory diagram showing the outline of FIG. 4, as shown in FIG. In the generation part A of (N), polypropylene melted with high heat is basically spun from the center discharge port 11 of the metal spinning nozzle 1, and as a molten state maintaining means, from the tip of the center discharge port 11 of the spinning nozzle 1 Further, a hot air converging cylindrical portion 6 extending so as to wrap around the hot air outlet 15 is provided downstream, and the hot air converging cylindrical portion 6 extends further downstream from the tip of the central discharge port 11 of the spinning nozzle 1 to a downstream of 15 mm to 30 mm. Preferably, it is further stretched while maintaining the molten state of the polypropylene in the cylindrical portion protruding 16.5 mm, and the polypropylene is blown from the opening to the net 5 of the downstream collecting portion B arranged in the horizontal direction. Thus, the production of a polypropylene nanofiber laminate was realized only by melting without applying a high voltage.
[ナノファイバー生成部Ａ]
前述したように、実施例２のナノファイバー生成部Ａは、実施例１と同様に、主に紡糸ノズル１と高熱風吹出ノズル４から構成されるが、溶融状態維持手段として直交する方向から熱風を吹き出す熱風吹出ノズル４は無く、溶融状態維持手段として熱風吹出口１５を包むように延びる熱風収束円筒部６が設けられている。先ず、紡糸ノズル１から説明する。
[Nanofiber generation part A]
As described above, the nanofiber generation part A of Example 2 is mainly composed of the spinning nozzle 1 and the high hot air blowing nozzle 4 as in Example 1, but hot air from the direction orthogonal to the molten state maintaining means. There is no hot air blowing nozzle 4 that blows out the air, and a hot air converging cylindrical portion 6 that extends so as to wrap the hot air outlet 15 as a molten state maintaining means is provided. First, the spinning nozzle 1 will be described.
[紡糸ノズル1]
実施例２は、図５の紡糸ノズル１の拡大図に示すように、大部分は実施例１と同様の構成であり、紡糸ノズル１はその中心に先端の吐出口１１に続く中心軸孔１２が設けられ、中心軸孔１２の反対側には送給口１３が設けられ、この送給口１３には溶融したポリプロピレン（N）が供給させる。送給口１３までのポリプロピレン（N）の送給経路は、図５に示すように、材料供給容器２でポリプロピレン（N）を１９０℃程度に加熱し、その後、ギヤポンプ２までの供給配管３１の周りをヒーター等の加熱手段で２４０℃程度に加熱してギヤポンプ３によって送給し、さらに、送給後の送給配管３２も２７０℃に加熱して、この２７０℃に加熱した溶融したポリプロピレン（N）を前述した送給口１３に供給している。
[Spinning nozzle 1]
As shown in the enlarged view of the spinning nozzle 1 in FIG. 5, the second embodiment is mostly configured in the same manner as the first embodiment, and the spinning nozzle 1 has a central shaft hole 12 continuing to the discharge port 11 at the tip at the center. A feed port 13 is provided on the opposite side of the central shaft hole 12, and molten polypropylene (N) is supplied to the feed port 13. As shown in FIG. 5, the polypropylene (N) feed path to the feed port 13 is such that the polypropylene (N) is heated to about 190 ° C. in the material supply container 2 and then the feed pipe 31 to the gear pump 2 is connected. The surroundings are heated to about 240 ° C. by a heating means such as a heater and fed by the gear pump 3, and the feeding pipe 32 after feeding is also heated to 270 ° C. and melted polypropylene ( N) is supplied to the feeding port 13 described above.
図５及び図６に示すように、紡糸ノズル１は中心軸孔１２の周りには、中心軸孔１２を包むように同軸状にリング状の熱風吹出通路１４が設けられ、熱風吹出通路１４の先端には所定の吹出角度を有したリング状の高速高温気流の熱風吹出口１５が設けられ、この熱風吹出口１５は前記吐出口１１より大きく突出し、後述する溶融状態維持手段を構成されている。また、紡糸ノズル１の中間部には熱風吹出通路１４の他端に繋がる熱風供給部１６が設けられ、熱風供給部１６には２００〜３００℃程度、好ましくは２２０℃の熱風が供給され、中心軸孔１２を温めるとともに、吐出口１１でのポリプロピレン（N）を包むように２２０℃に保ちながら、高速気流でポリプロピレン（N）を更に延伸する。 As shown in FIGS. 5 and 6, the spinning nozzle 1 is provided with a ring-shaped hot air blowing passage 14 coaxially around the central shaft hole 12 so as to wrap around the central shaft hole 12, and the tip of the hot air blowing passage 14. Is provided with a hot air outlet 15 of a ring-like high-speed and high-temperature airflow having a predetermined outlet angle, and this hot air outlet 15 protrudes larger than the outlet 11 and constitutes a molten state maintaining means described later. Further, a hot air supply unit 16 connected to the other end of the hot air blowing passage 14 is provided in the middle portion of the spinning nozzle 1, and hot air of about 200 to 300 ° C, preferably 220 ° C is supplied to the hot air supply unit 16, While the shaft hole 12 is warmed, the polypropylene (N) is further stretched with a high-speed air flow while being kept at 220 ° C. so as to wrap the polypropylene (N) at the discharge port 11.
このことは高速高温気流で、ポリプロピレン（N）を更に延伸するのでリング状の熱風吹出口１５の吹出角度(中心軸孔１２の軸を中心としての左右の合算角度)が重要であるが、実験の結果、実施例１と同様、角度３０°〜５０°程度の範囲が好ましく、すなわち、熱風吹出口１５の高速高温気流の吹出方向は、前記中心吐出口１１の中心軸線に対して１５°〜２５°の角度の範囲が好ましく、角度３０°(中心軸と角度１５°)以下だとポリプロピレン（N）との接触力が小さく延伸作用が小さく、角度５０°(中心軸と角度２５°)以上だと接触しての負圧が生じないのでやはり延伸作用が少なく、本実施例１では角度３８°(中心軸と角度１９°)することで延伸作用が効率的に作用した。
また、ポリプロピレン（N）を効率よく延伸するのは、溶融状態のポリプロピレン（N）を高温により低粘度にすることも重要であり、このため図５に示すようように、熱風吹出通路１４を周りにヒーター１７１による加熱器１７aを配置し、中心軸孔１２の外周部１２１及び吐出口１１側の外周部１１１と熱風吹出通路１４の内周壁１４１a,１４１bとの間には通路隙間を維持するスペーサー部１２２ａ,ｂが適所に設けられており、送給口１３側の中心軸孔１２の周りにもヒーターによる加熱器１７ｂを配置している。
このように、本発明の実施例２では、ギヤポンプ３で直径０.１mmの吐出口１１から溶融ポリプロピレン（N）の吐出を可能にしなければならないが、加熱が重要であり、吐出口１１でもポリプロピレン（N）を２７０℃以上を保持しなければならい。
This is a high-speed high-temperature air flow, and the polypropylene (N) is further stretched. Therefore, the blow-off angle of the ring-shaped hot air outlet 15 (the combined angle of the left and right with respect to the axis of the central shaft hole 12) is important. As a result, as in the first embodiment, the angle is preferably in the range of about 30 ° to 50 °. That is, the blowing direction of the high-speed high-temperature air flow at the hot air outlet 15 is 15 ° to the central axis of the central outlet 11. An angle range of 25 ° is preferable. When the angle is 30 ° (center axis and angle 15 °) or less, the contact force with polypropylene (N) is small and the stretching action is small, and the angle is 50 ° (center axis and angle 25 °) or more. However, since no negative pressure is generated by contact, the stretching action is still small. In Example 1, the stretching action was effectively performed by setting the angle to 38 ° (angle 19 ° to the central axis).
In order to efficiently stretch the polypropylene (N), it is also important to lower the viscosity of the molten polypropylene (N) at a high temperature. Therefore, as shown in FIG. A heater 17a by a heater 171 is disposed on the outer peripheral portion 121 of the central shaft hole 12 and the outer peripheral portion 111 on the discharge port 11 side, and the inner peripheral walls 141a and 141b of the hot air blowing passage 14 are spacers that maintain a passage gap. The portions 122a and 122b are provided at appropriate positions, and a heater 17b by a heater is also disposed around the central shaft hole 12 on the feeding port 13 side.
As described above, in the second embodiment of the present invention, it is necessary to allow the molten polypropylene (N) to be discharged from the discharge port 11 having a diameter of 0.1 mm by the gear pump 3, but heating is important. (N) must be kept above 270 ° C.
[溶融状態維持手段：熱風収束円筒部６]
上述したように、吐出口１１でもポリプロピレン（N）を２２０℃以上に保持するが、吐出口１１から紡糸後も延伸させる必要があるが、そのままでは吐出口１１直後に急激に温度が低下するので、これを防ぐ必要がある。
実施例２の前記溶融状態維持手段は、金属製の紡糸ノズル１の中心吐出口１１の先端より更に下流に熱風吹出口１５を包むように延びる熱風収束円筒部６を設け、この円筒の内周円筒部６１内を高温の雰囲気に維持するもので、この高速高温気流を吹き出す熱風収束円筒部６は、紡糸ノズル１の中心吐出口１１の先端より更に下流にＸ４＝１５mmから３０mmの下流まで延び、好ましくは、Ｘ４＝１６.５mm程度が良い。
すなわち、Ｘ４＝１５mm以下であると、吐出口１１から紡糸されたポリプロピレンの周囲温度が急速に低下し、溶融状態からポリプロピレンの固化が進み、延伸しなくなりナノレベルの繊維が出来ず、この場合には実施例１のような高熱風吹出ノズル４(図２参照)が必要となる。逆にＸ４＝３０mm以上となると熱風収束円筒部６の内周円筒部６１の内壁に紡糸した繊維が付着したり、ナノファイバー自体がカールして絡み合うという不都合が生じるので、Ｘ４＝１６.５mm程度がナノファイバーの形成に適していた。こうして、溶融状態維持手段である熱風収束円筒部６１内での高速熱風による延伸が適切に行われナノオーダーのナノファイバーが形成される。逆に、溶融状態維持手段６が適切に作動しないと、紡糸ノズル１の吐出口１１の直径０.１〜０.２mm(100〜200μ)からの繊維はμオーダーの極細繊維で終わってしまい、高速熱風による延伸が適切に行われずナノファイバーにはならない。
[Melt state maintaining means: hot air converging cylindrical part 6]
As described above, polypropylene (N) is also maintained at 220 ° C. or higher at the discharge port 11, but it is necessary to stretch the fiber from the discharge port 11 after spinning. However, since the temperature rapidly decreases immediately after the discharge port 11 as it is. Need to prevent this.
The molten state maintaining means of Example 2 is provided with a hot air converging cylinder portion 6 extending so as to wrap the hot air outlet 15 further downstream from the tip of the central outlet 11 of the metal spinning nozzle 1, and an inner cylinder of this cylinder The hot air converging cylindrical portion 6 that blows out the high-speed high-temperature air stream extends from the tip of the central discharge port 11 of the spinning nozzle 1 to downstream of X4 = 15 mm to 30 mm. Preferably, X4 = 16.5 mm is preferable.
That is, if X4 = 15 mm or less, the ambient temperature of the polypropylene spun from the discharge port 11 rapidly decreases, and the solidification of the polypropylene proceeds from the melted state, and the nano-level fibers cannot be produced without being drawn. Requires a hot air blowing nozzle 4 (see FIG. 2) as in the first embodiment. On the other hand, if X4 = 30 mm or more, there is a disadvantage that the spun fiber adheres to the inner wall of the inner peripheral cylindrical portion 61 of the hot air converging cylindrical portion 6 or the nanofiber itself curls and entangles, so X4 = 16.5 mm. Was suitable for the formation of nanofibers. In this way, stretching by high-speed hot air in the hot-air converging cylindrical portion 61 that is a molten state maintaining means is appropriately performed, and nano-order nanofibers are formed. On the other hand, if the molten state maintaining means 6 does not operate properly, the fibers from the diameter 11 to 0.2 mm (100 to 200 μ) of the discharge port 11 of the spinning nozzle 1 end up with microfibers on the order of μ, Drawing with high-speed hot air is not performed properly and nanofibers are not formed.
このように構成することで、中心吐出口１１から紡糸したポリプロピレン(ＰＰ)の繊維は溶融状態にあるので、紡糸したポリプロピレン(ＰＰ)は熱風収束円筒部６の下流の開口部６２に向かって流出する熱風に引っ張られ、更に延伸されて効率良くナノファイバーを形成しながら、開口部６２からポリプロピレンを、水平方向に配置された捕集部Ｂのネット５に吹飛ばして捕集する。
実施例２の熱風収束円筒部６では、実施例１のように別途に熱風吹出ノズル４を設ける必要がなく、熱風吹出ノズル４の設定をする必要もなく、内周円筒部６１の内径が５mmの熱風収束円筒部６内で効率的に高温を維持でき、熱風供給部１６からの熱風も、実施例１の３５０〜３８０℃程度よりも低い２００〜３００℃程度、好ましくは２２０℃の熱風でよく、実施例１のような高熱風吹出ノズル４が必要がなく、極めてコンパクトな構成とすることができる。
なお、熱風収束円筒部６の内周円筒部６１の内径も１.４〜６mmが良く、６mm以上であると熱風収束円筒部６内での高温雰囲気が難しく、１.４mm以下であると、熱風収束円筒部６の内周円筒部６１に紡糸した繊維が内壁に付着する。
With this configuration, the polypropylene (PP) fibers spun from the central discharge port 11 are in a molten state, and thus the spun polypropylene (PP) flows out toward the opening 62 downstream of the hot air converging cylindrical portion 6. The polypropylene is blown off and collected from the openings 62 onto the net 5 of the collection part B arranged in the horizontal direction while being drawn by hot air and further drawn to efficiently form nanofibers.
In the hot air converging cylindrical portion 6 of the second embodiment, it is not necessary to separately provide the hot air blowing nozzle 4 as in the first embodiment, it is not necessary to set the hot air blowing nozzle 4, and the inner diameter of the inner peripheral cylindrical portion 61 is 5 mm. The hot air can be efficiently maintained at a high temperature within the hot air converging cylindrical portion 6, and the hot air from the hot air supply unit 16 is also about 200 to 300 ° C., preferably about 220 ° C., lower than about 350 to 380 ° C. in Example 1. The high hot air blowing nozzle 4 as in the first embodiment is not necessary, and a very compact configuration can be achieved.
In addition, the inner diameter of the inner peripheral cylindrical portion 61 of the hot air converging cylindrical portion 6 is preferably 1.4 to 6 mm, and if it is 6 mm or more, a high temperature atmosphere in the hot air converging cylindrical portion 6 is difficult and is 1.4 mm or less. The fiber spun into the inner peripheral cylindrical portion 61 of the hot air converging cylindrical portion 6 adheres to the inner wall.
[捕集部Ｂ]
図４に示すように、紡糸ノズル１及び熱風収束円筒部６の内周円筒部６１からの水平方向から吹き飛ばされたポリプロピレンＰＰのナノファイバー（N）を下流の捕集部Ｂで捕集する。
捕集部Ｂは、実施例１とは垂直方向か水平方向かの違いだけであるので、実施例１の説明を援用することで、詳しい説明は省略する。
[Collector B]
As shown in FIG. 4, the polypropylene fiber nanofibers (N) blown from the horizontal direction from the spinning nozzle 1 and the inner peripheral cylindrical part 61 of the hot air converging cylindrical part 6 are collected by the downstream collecting part B.
Since the collection part B is only the difference of the vertical direction or the horizontal direction from Example 1, detailed description is abbreviate | omitted by using description of Example 1. FIG.
[実施例２の製品]
こうして、溶融だけでポリプロピレンのナノファイバー積層体の製造を完成する。
なお、紡糸ノズル１と高熱風吹出ノズル４との組み合わせを複数にすれば生産量は増加するが、実施例１と同様では平行に６組設けた。
本実施例２の下記条件で製造したのが、図９の×１０００倍の電子顕微鏡写真、及び、図１０の×２００倍の電子顕微鏡写真であるが、写真中のμｍのスケールに対して、ナノオーダーのナノファイバーが積層され、実施例１と同等、或いは更に細いナノファイバーが積層されていることが判る。
設定条件(実施例２)
材料：ポリプロピレン(ＰＰ)(サンアロマー社製：品番PLB00A)
紡糸ノズル１のノズル径０.１mm（0.1〜0.2mm)
吐出口温度：２７０°
熱風吹出口内径：５mm(1.4〜6mm)(外径8mm)
熱風吹出口温度：２００〜３００°
熱風吹出角度：３８°(中心軸と角度19°)(30°〜50°)
高速気流の圧力：７０ｌ/min
熱風収束円筒部長(６：Ｘ４)：
吐出口１１から開口部６２の距離Ｘ４＝１６.５mm(15〜30mm)
[Product of Example 2]
Thus, the production of a polypropylene nanofiber laminate is completed only by melting.
In addition, if the combination of the spinning nozzle 1 and the high hot air blowing nozzle 4 is made plural, the production amount increases, but in the same manner as in Example 1, six sets are provided in parallel.
What was manufactured under the following conditions of Example 2 were a x1000 magnification electron micrograph of FIG. 9 and a x200 magnification electron micrograph of FIG. 10, but with respect to the μm scale in the photograph, It can be seen that nano-order nanofibers are laminated, and nanofibers equivalent to or thinner than Example 1 are laminated.
Setting conditions (Example 2)
Material: Polypropylene (PP) (manufactured by Sun Allomer: Part No. PLB00A)
Nozzle diameter of spinning nozzle 1 0.1mm (0.1 ~ 0.2mm)
Discharge port temperature: 270 °
Hot air outlet inner diameter: 5mm (1.4 ~ 6mm) (outer diameter 8mm)
Hot air outlet temperature: 200-300 °
Hot air blowing angle: 38 ° (angle with central axis 19 °) (30 ° -50 °)
High speed air pressure: 70 l / min
Hot air converging cylinder length (6: X4):
Distance X4 = 16.5 mm (15-30 mm) from discharge port 11 to opening 62
以上説明したように、本発明の実施例２のポリポロピレンのナノファイバー積層体Ｎの製造方法では、従来製造が難しいとされていたポリプロピレン(ＰＰ)のナノファイバーを溶媒等の溶剤を用いないで製造することができ、また、引火性の溶液を一切使用することなく、ポリプロピレンを加熱により溶融して、加圧と高熱吹き出し風により延伸紡糸するので、取り扱いが容易な製造方法でポリプロピレン(ＰＰ)のナノファイバー積層体が得られる。
また、従来のように高電圧を使用することなく、溶媒(溶剤)を用いず熱による溶融だけでナノファイバーを製造するので、高圧電源を使用することによる危険性がなく、取り扱いが容易となり、また、静電気等が帯電していなので、無理なく捕集帯から離脱して、所望の基材Ｃに移すことができ、所望の基材Ｃとして通気性のある基材Ｃは勿論のこと、通気性の小さな不織布や、或いは、通気性のないフィルムを基材Ｃ(この場合は吹き付けるだけ)として用いることができる。
このように、ポリプロピレンのナノファイバー積層体を安価で大量生産が可能となる。
更に、実施例１のように別途に熱風吹出ノズルを設ける必要がなく、熱風収束円筒部６内で効率的に高温を維持でき、実施例１の熱風供給部１６からの熱風の３５０〜３８０℃程度よりも低い２００〜３００℃程度、好ましくは２２０℃の熱風でよく、更に効率的に紡糸ノズル１からのポリプロピレン(ＰＰ)を溶融状態に維持して更にポリプロピレン(ＰＰ)をナノファイバー状に延伸させることができ、かつ、極めてコンパクトな構成とすることができる。
As described above, in the method for producing a polypropylene nanofiber laminate N according to Example 2 of the present invention, polypropylene (PP) nanofiber, which has been considered difficult to produce, is produced without using a solvent such as a solvent. In addition, without using any flammable solution, polypropylene is melted by heating and stretch-spun by pressurization and high-temperature blown air. A nanofiber laminate is obtained.
In addition, since the nanofibers are manufactured by melting only by heat without using a high voltage as in the past, without using a solvent (solvent), there is no danger due to the use of a high voltage power source, and handling becomes easy. Moreover, since static electricity etc. are charged, it can be easily removed from the collection zone and transferred to the desired base material C. A non-woven fabric or a non-breathable film can be used as the substrate C (in this case, just spraying).
Thus, mass production of a polypropylene nanofiber laminate is possible at low cost.
Further, it is not necessary to separately provide a hot air blowing nozzle as in the first embodiment, and a high temperature can be efficiently maintained in the hot air converging cylindrical portion 6, and the hot air from the hot air supply portion 16 of the first embodiment is 350 to 380 ° C. The hot air of about 200 to 300 ° C., preferably 220 ° C., which is lower than that, may be used, and the polypropylene (PP) from the spinning nozzle 1 is maintained in a molten state, and the polypropylene (PP) is further drawn into nanofibers. And an extremely compact configuration.
次に、本発明の高分子材料としてナイロン(Nylon)を使用したナノファイバー積層体の製造方法の実施例３を説明する。
実施例３の製造装置は、基本的には実施例２の溶融状態維持手段として熱風収束円筒部６を用いた製造装置を用い、材料としてナイロン(Nylon)を用いた。
本実施例３の下記条件で製造したのが、図１１の×１０００倍の電子顕微鏡写真、及び、図１２の×２００倍の電子顕微鏡写真であるが、写真中のμｍのスケールに対して、ナノオーダーのナノファイバーが積層され、細いナノファイバーが積層されていることが判る。
設定条件(実施例３)
材料：ナイロン(Nylon)(宇部興産社製：品番1022B)
紡糸ノズル１のノズル径０.１mm（0.1〜0.2mm)
吐出口温度：２８０°
熱風吹出口内径：３mm(1.4〜6mm)(外径8mm)
熱風吹出口温度：３００〜３８０°
熱風吹出角度：３８°(中心軸と角度19°)(30°〜50°)
高速気流の圧力：７０ｌ/min
熱風収束円筒部長(６：Ｘ４)：
吐出口１１から開口部６２の距離Ｘ４＝１６.５mm(15〜30mm)
Next, Example 3 of a method for producing a nanofiber laminate using nylon as the polymer material of the present invention will be described.
The manufacturing apparatus of Example 3 basically uses the manufacturing apparatus using the hot air converging cylindrical portion 6 as the molten state maintaining means of Example 2, and uses nylon as the material.
What was manufactured under the following conditions of Example 3 are the x1000 magnification electron micrograph of FIG. 11 and the x200 magnification electron micrograph of FIG. 12, but with respect to the μm scale in the photograph, It can be seen that nano-order nanofibers are laminated and thin nanofibers are laminated.
Setting conditions (Example 3)
Material: Nylon (manufactured by Ube Industries, Ltd .: Part No. 1022B)
Nozzle diameter of spinning nozzle 1 0.1mm (0.1 ~ 0.2mm)
Discharge port temperature: 280 °
Hot air outlet inner diameter: 3mm (1.4 to 6mm) (outer diameter 8mm)
Hot air outlet temperature: 300-380 °
Hot air blowing angle: 38 ° (angle with central axis 19 °) (30 ° -50 °)
High speed air pressure: 70 l / min
Hot air converging cylinder length (6: X4):
Distance X4 = 16.5 mm (15-30 mm) from discharge port 11 to opening 62
[実施例３の製品]
本発明の実施例３のナイロン(Nylon)のナノファイバー積層体Ｎの製造方法は、実施例２の図４の概略を示した概念説明図と原則的に同じであるの省略するが、突出した円筒部内でナイロン(Nylon)の溶融状態を維持しながら更に延伸し、開口部６２からナイロン(Nylon)を、水平方向に配置され下流の捕集部Ｂのネット５に吹飛ばして捕集するもので、高電圧を印加することなく、加熱による溶融だけでナイロン(Nylon)のナノファイバー積層体の製造を実現した。
[Product of Example 3]
The manufacturing method of the nylon (Nylon) nanofiber laminate N of Example 3 of the present invention is basically the same as the conceptual explanatory diagram showing the outline of FIG. Stretching further while maintaining the molten state of nylon in the cylindrical part, and nylon (Nylon) is arranged in the horizontal direction and blown to the net 5 of the downstream collecting part B and collected. Thus, the production of Nylon nanofiber laminates was realized only by melting by heating without applying a high voltage.
以上説明したように、本発明の実施例３のナイロン(Nylon)のナノファイバー積層体Ｎの製造方法では、蟻酸のように環境に悪影響のある溶媒(溶剤)や、ベンゼン等の引火点の低い危険な溶剤を必要するナイロン(Nylon)において、このように有害な溶媒や危険な溶剤を使用しないで、熱溶融だけでのナノファイバー積層体の製造方法が可能となる。
また、高圧電源を使用することによる危険性がなく、取り扱いが容易となり、また、静電気等が帯電していなので、無理なく捕集帯から離脱して、所望の基材に移すことができ、所望の基材として通気性のある基材は勿論のこと、通気性の小さな不織布や、或いは、通気性のないフィルムを基材として用いることができる。
このように、ナイロン(Nylon)のナノファイバー積層体を安価で大量生産が可能となる。
なお、本発明の特徴を損なうものでなければ、前述した各実施例に限定されないことは勿論であり、ポリプロピレン(ＰＰ)やナイロン(Ｎｙｌｏｎ)以外の危険な溶剤を必要する高分子材料等においても、加熱溶融する高分子材料であれば、危険な溶剤を使用しないで、加熱溶融だけでナノファイバー積層体の製造方法にも適用可能である。
As described above, in the method for producing a nylon nanofiber laminate N according to Example 3 of the present invention, a solvent (solvent) that has an adverse effect on the environment such as formic acid or a low flash point such as benzene. In nylon that requires a dangerous solvent (Nylon), a method for producing a nanofiber laminate only by heat melting is possible without using such a harmful solvent or a dangerous solvent.
In addition, there is no danger due to the use of a high-voltage power supply, handling is easy, and since static electricity etc. is charged, it can be easily removed from the collection zone and transferred to the desired substrate. As a base material, a non-breathable nonwoven fabric or a non-breathable film can be used as a base material as well as a breathable base material.
In this way, nylon (Nylon) nanofiber laminates can be mass-produced at low cost.
It should be noted that the present invention is not limited to the above-described embodiments as long as the characteristics of the present invention are not impaired. Also in a polymer material that requires a dangerous solvent other than polypropylene (PP) and nylon (Nylon). Any polymer material that can be heated and melted can be applied to a method for producing a nanofiber laminate by heating and melting without using a dangerous solvent.
Ａ・・ナノファイバー生成部、Ｂ・・(ナノファイバー積層体Ｎの)捕集部、
Ｃ・・基材、Ｎ・・材料およびその加工品
１・・紡糸ノズル、１１・・吐出口、１１１・・外周部、１２・・中心軸孔、
１２１・・外周部、１２２a,１２２b・・・スペーサー部、１３・・送給口、
１４・・熱風吹出通路、１４１a、１４１ｂ・・内周壁、
１５・・熱風吹出口、１６・・熱風供給部、１７,１７a,１７b・・加熱器、
１７１・・ヒーター、
２・・材料供給容器、
３・・ギヤポンプ(吐出手段)、
３１・・供給配管、３２・・送給配管、
４・・高熱風吹出ノズル(溶融状態維持手段)、４１・・ノズル開口、
５・・ナノファイバー捕集装置(ネット)、
５１・・平面保持用グリッド(又は金網)、５２・・吸引ダクト、
５３,５３a,５３b,５３c・・フィードローラ、
５４・・基材繰出ローラ軸、５５・・基材・製品巻取軸、
６・・熱風収束円筒部(溶融状態維持手段)、６１・・内周円筒部、６２・・開口部
A ... Nanofiber generator, B ... (Nanofiber laminate N) collector,
C ·· Base material, N ·· Material and processed product 1 ·· Spinning nozzle, 11 ·· Discharge port, 111 ·· Outer peripheral portion, 12 ·· Center shaft hole,
121 .. Outer peripheral part, 122a, 122b ... Spacer part, 13 ... Feeding port,
14. Hot air outlet passage, 141a, 141b, inner wall,
15. Hot air outlet, 16. Hot air supply section, 17, 17a, 17b Heater
171 ... Heater,
2 ・ Material supply container
3. Gear pump (discharge means),
31 ... Supply piping, 32 ... Supply piping,
4. High hot air blowing nozzle (melting state maintaining means) 41, Nozzle opening,
5. Nanofiber collection device (net),
51..Plane holding grid (or wire mesh), 52..Suction duct,
53, 53a, 53b, 53c ..feed roller,
54 .. Base material feeding roller shaft, 55.. Base material and product take-up shaft,
6 .. Hot air converging cylindrical part (melting state maintaining means), 61 .. Inner peripheral cylindrical part, 62 ... Opening
Claims (7)
該紡糸ノズルの前記中心吐出口を囲むように該中心吐出口と同軸にリング状の熱風吹出口を設け、該熱風吹出口からの熱風が前記中心吐出口の直後の紡糸した前記高分子材料繊維を延伸するように高分子材料繊維と交差する方向に吹出し、
前記交差範囲で紡糸された高分子材料繊維が高温を保ち溶融状態を維持しながら高分子材料繊維を吹飛して延伸する溶融状態維持手段を設け、
該溶融状態維持手段を経て更に吹飛ばされた高分子材料のナノファイバーを捕集する捕集部を設けたことを特徴とする高分子材料のナノファイバー積層体の製造方法。 A polymer material having a long molecular arrangement is melted by heating at a high temperature, and the melted polymer material is pressurized and spun from a central discharge port of a spinning nozzle,
The polymer material fiber is formed by providing a ring-shaped hot air blowing outlet coaxially with the central outlet so as to surround the central outlet of the spinning nozzle, and hot air from the hot air outlet is spun immediately after the central outlet. Blow out in the direction crossing the polymer material fiber so as to stretch,
The polymer material fiber spun in the crossing range is provided with a melt state maintaining means for blowing and stretching the polymer material fiber while maintaining a high temperature while maintaining a high temperature,
A method for producing a nanofiber laminate of a polymer material, comprising a collection part for collecting the nanofibers of the polymer material blown off through the molten state maintaining means.
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