JP2013184948A - 粗製芳香族ジカルボン酸の精製方法 - Google Patents
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Abstract
粗製芳香族ジカルボン酸の水素化精製による精製芳香族ジカルボン酸の製造において、晶析工程で発生する蒸気を熱エネルギーと凝縮水として回収し製造プロセス内で循環させて有効利用することを目的とする。
【解決手段】
粗製芳香族ジカルボン酸結晶スラリーを、晶析工程(IV)の晶析槽から段階的放圧によって発生する水蒸気を用いて、複数の熱交換器で加熱し溶解する加熱溶解工程(II)において、それぞれの熱交換器に凝縮水を回収するフラッシュドラムを付設し、加熱蒸気導入ライン12、熱交換器H-N、フラッシュドラムB-N、水蒸気循環ライン13、余剰水蒸気放出ライン14、凝縮水移送ライン15の水蒸気の流れを伴った加熱機構を加熱単位(加熱ユニットと変形加熱ユニット)とする効率的熱回収システムを構築した。
【選択図】 図1
Description
また、同時に、発生水蒸気の熱エネルギー(凝縮潜熱)を、ほぼ大気圧近くの比較的低い温度の凝縮水として回収する方法について検討した。
(流れ1)晶析工程(IV)の任意のn段目C-nからの放圧によって発生する水蒸気(ライン10)を、加熱溶解工程(II)の任意のN段目熱交換器H-Nの加熱側に加熱蒸気導入ライン12を経て導入する。蒸気加熱したのち凝縮した水は付設フラッシュドラムB-Nに流入して蓄積する。
(流れ2)前記任意の熱交換器H-Nから粗製芳香族ジカルボン酸結晶スラリー3のスラリー供給ライン5の下流側(高温側)に設置した熱交換器H-(N+x)(x:1以上の整数で隣接および隣接を超えた下流側を示す)に付設のフラッシュドラムB-(N+x) (x:1以上の整数で隣接および隣接を超えた下流側を示す)の圧力制御(PC圧力調節計)によって放出された水蒸気は余剰水蒸気放出ライン14を経て、熱交換器H-Nの加熱蒸気導入ライン12に供給し、加熱に利用する。
(流れ3)前記スラリー供給ライン5下流側(高温側)に設置した熱交換器H-(N+x)に付設のフラッシュドラムB-(N+x)の液面制御(LC液面調節計)により、移送ライン15を経て流入した凝縮水の放圧による水蒸気及び上記(流れ1)の凝縮水に同伴して流入した水蒸気は、水蒸気循環ライン13を経て、晶析槽C-nから熱交換器H-Nに至る加熱蒸気導入ライン12に戻して再利用する。
(流れ4)粗製芳香族ジカルボン酸結晶スラリー3のスラリー供給ライン5の下流側(高温側)に設置した熱交換器H-(N+x)に付設のフラッシュドラムB-(N+x)に回収し、蓄積された凝縮水11−1は、液面制御(LC液面調節計)によって凝縮水移送ライン15を通じて前記付設フラッシュドラムB-Nに導入され、放圧して蒸気を発生する。該発生水蒸気は(流れ3)の水蒸気循環ライン13を経て前記熱交換器H-Nの加熱に利用され、残部の凝縮水11−1は付設フラッシュドラムB-Nに蓄積される。
(流れ5)熱交換器H-Nの加熱に余剰となった水蒸気は、付設フラッシュドラムB-Nの圧力上昇をもたらすため圧力制御(PC圧力調節計)によって余剰水蒸気放出ライン14を経て、前記粗製芳香族ジカルボン酸結晶スラリー3のスラリー供給ライン5の上流側(低温側)に設置した熱交換器H-(N-x)(x:1以上の整数で隣接および隣接を超えた上流側を示す)の加熱用水蒸気ライン12に放出、供給される。
(流れ6)前記付設フラッシュドラムB-Nに蓄積された凝縮水11−1は、液面制御(LC液面調節計)によって、制御弁4および凝縮水移送ライン15を通して前記粗製芳香族芳香族ジカルボン酸結晶スラリー3のスラリー供給ライン5の上流側(低温側)に設置した付設フラッシュドラムB-(N-x)(x:1以上の整数で隣接および隣接を超えた上流側を示す)に放出し供給される。放圧によって発生した水蒸気は、該上流側(低温側)に設置した熱交換器H-(N-x)および付設フラッシュドラムB-(N-x)の上記の(流れ2)および(流れ3)の流れで加熱に利用される。
(流れ1)前記晶析工程(IV)の最も低温低圧側の最終段晶析槽C-(n+1)の放圧によって発生する水蒸気10を、加熱蒸気導入ライン12を介して前記加熱溶解工程(II)の最も低温側に配置された熱交換器H-1の加熱側に導入する。続いて、順次高温高圧側の各晶析槽C-n、C-(n-1)、・・・、C-2、C-1からの発生水蒸気10を、前記加熱溶解工程(II)の粗製芳香族ジカルボン酸結晶スラリー3のスラリー供給ライン5の流れ方向(低温側から高温側へ)の順に配置されたそれぞれの熱交換器H-2、H-3、・・・、H-N、H-(N+1)に対応させて個別に加熱蒸気導入ライン12を介して導入する。それぞれの水蒸気は、それぞれの熱交換器H-1、H-2、・・・、H-N、H-(N+1)を蒸気加熱したのち、凝縮水11−1としてそれぞれの熱交換器付設のフラッシュドラムB-1、B-2、・・・、B-N、B-(N+1)に排出して蓄積される。
(流れ2)それぞれの熱交換器H-1、H-2、H-3、・・・、H-N、H-(N+1)よりも粗製芳香族ジカルボン酸結晶スラリー3のスラリー供給ライン5の下流側(高温側)に隣接した熱交換器付設のラッシュドラムB-1、B-2、・・・、B-N、B-(N+1)の圧力制御(PC圧力調節計)により、放出された水蒸気を、それぞれの上流側(低温側)に隣接した熱交換器H-0、H-1、H-2、・・・、H-Nの加熱蒸気導入ライン12に供給し、加熱に供する。なお、後述するが、熱交換器H-0は上記供給スラリー予熱用などの熱交換器として排熱回収器が設置される。
(流れ3)前記スラリー供給ライン5の下流側(高温側)に隣接した熱交換器付設のフラッシュドラムB-2、・・・、B-N、B-(N+1)の液面制御(LC液面調節計)により、それぞれの付設フラッシュドラムB-1、B-2、・・・、B-N、B-(N+1)内に凝縮水移送ライン15を経て流入した凝縮水の放圧により発生した水蒸気および上記(流れ1)に同伴したそれぞれの水蒸気は、水蒸気循環ライン13を経て前記それぞれの熱交換器H-1、H-2、・・・、H-N、H-(N+1)の加熱に再利用される。
(流れ4)それぞれの熱交換器H-0、H-1、H-2、H-3、・・・、H-N、H-(N+1)よりも前記粗製芳香族ジカルボン酸結晶スラリー3のスラリー供給ライン5の下流側(高温側)に隣接するそれぞれの熱交換器H-1、H-2、H-3、・・・、H-N、H-(N+1)に付設するフラッシュドラムB-1、B-2、B-3、・・・、B-N、B-(N+1)に回収、蓄積された凝縮水11−1は、液面制御(LC液面調節計)により、それぞれの上流側(低温側)に隣接した付設フラッシュドラムB-0、B-1、B-2、・・・、B-Nに凝縮水移送ライン15を経て導入され、放圧して水蒸気を発生する。それぞれの発生水蒸気は水蒸気循環ライン13を経て前記それぞれの熱交換器H-0、H-1、H-2、・・・、H-Nの加熱に利用され、残部の凝縮水はそれぞれの付設フラッシュドラムB-0、B-1、B-2、・・・、B-Nに蓄積される。なお、後述するが、フラッシュドラムB-0は熱交換器H-0に付設のフラッシュドラム、または上記縮合水の回収槽として設置される。
(流れ5)前記それぞれ熱交換器H-1、H-2、・・・、H-N、H-(N+1)の加熱に余剰となった水蒸気は、それぞれの付設フラッシュドラムB-1、B-2、・・・、B-N、B-(N+1)の圧力制御(PC圧力調節計)により、スラリー供給ライン5の上流側(低温側)に隣接した熱交換器H-0、H-1、H-2、・・・、H-Nのそれぞれの加熱蒸気導入ライン12に排出される。
(流れ6)前記それぞれ付設フラッシュドラムB-1、B-2、・・・、B-N、B-(N+1)に蓄積された凝縮水11−1は、液面制御(LC液面調節計)で、スラリー供給ライン5の上流側(低温側)に隣接の付設フラッシュドラムB-0、B-1、B-2、・・・、B-Nのそれぞれに供給される。
スラリー調整工程(I):粗製テレフタル酸結晶23と水2とを混合して、約20〜40重量%の粗製テレフタル酸結晶スラリーを生成する。
加熱溶解工程(II):粗製テレフタル酸結晶スラリーを加圧下(約6〜10MPa)に直列に複数(全7基H-0〜H-6)連結した熱交換器(6基H-0〜H-5)に供給し、順次加熱し、最終熱交換(H-6)では超高圧水蒸気(約300℃以上、約9.0MPa以上)により約260〜300℃の温度となるまで加熱する。さらに高温高圧下に約1〜20分保持、結晶成分を溶解槽(図4、図示せず)で溶解し粗製テレフタル酸水溶液にする。
水素化精製工程(III):高温高圧の粗製テレフタル酸結晶水溶液を、高圧水素ガス25の存在下において触媒と接触させて精製テレフタル酸水溶液27にする。触媒には、一般に0.1〜1重量%のPdを坦持した活性炭触媒が用いられる。
晶析工程(IV):前記精製テレフタル酸水溶液27を、直列に配置した複数(5基5段)の圧力を段階的に低下させた晶析槽(C-1〜C-5)を使用し、最終段晶析槽の圧力が0.2〜0.8MPa(120〜170℃)となるまで放圧、蒸発及び冷却し、テレフタル酸結晶を順次析出させて精製テレフタル酸結晶スラリー28を生成する。各晶析槽から段階的放圧によって発生した蒸気は、加熱溶解工程(II)の加熱媒体として、それぞれの熱交換器に個別に導入される。
固液分離工程(V):前記精製テレフタル酸結晶スラリー28を最終晶析槽C-5の圧力を保持して固液分離装置Sに導入し、固液分離したのち、結晶の洗浄を行って精製テレフタル酸結晶30を回収する。
ステップ1:予熱用熱交換器H-0は、隣接する付設フラッシュドラムB-1の余剰水蒸気制御ライン14から送られる水蒸気、及び該付設フラッシュドラムB-1内に蓄積された凝縮水11−1を付設フラッシュドラムB-0に移送し、放圧(常圧、100℃)により発生した水蒸気を水蒸気循環ライン13から循環して加熱した。なお、粗製テレフタル酸結晶スラリーのスラリー供給ライン5の加熱は、予熱用熱交換器H-0では90℃を上限と設定した。
ステップ2:熱交換器H-1では、晶析槽C-5で発生した水蒸気(143℃、2.4重量部)と付設フラッシュドラムB-2の余剰水蒸気放出ライン14から送られる水蒸気、及び該付設フラッシュドラムB-2内に蓄積された凝縮水11を付設フラッシュドラムB-1に移送し、放圧(約3Kg/cm2G)により発生した水蒸気を水蒸気循環ライン13から循環して加熱した(図1の加熱ユニットに相当)。なお、該熱交換器H-1での加熱は133℃を上限とし、余剰蒸気は余剰水蒸気放出ライン14を通して、熱交換器H-0の加熱に供した。
ステップ3:熱交換器H-2では、晶析槽C-4での発生水蒸気(166℃、4.0重量部)を上記ステップ2と同様に高温高圧側に隣接する付設フラッシュドラムB-3の余剰水蒸気放出ライン14から送られる水蒸気、及び蓄積凝縮水11−1の放圧に伴う水蒸気とで加熱した(図1の加熱ユニットに相当)。なお、該熱交換器H-2での加熱は156℃を上限とし、余剰蒸気は余剰水蒸気放出ライン14を通して、熱交換器H-1の加熱に供した。
ステップ4:上記同様、熱交換器H-3およびH-4では、それぞれ晶析槽C-3およびC-2からの発生水蒸気(H-3(198℃、6.3重量部)、H-4(233℃、9.6重量部))、それぞれ高温高圧側の付設フラッシュドラムB-4及びB-5からの余剰水蒸気放出ライン14から送られる蒸気、及び蓄積凝縮水11−1の放圧に伴う水蒸気とで加熱した(図1の加熱ユニット32に相当)。なお、熱交換器H-3での加熱は188℃を上限、熱交換器H-4での加熱は223℃を上限とし、それぞれの余剰水蒸気を熱交換器H-2およびH-3の加熱に供した。
ステップ5:熱交換器H-5では、晶析槽C-1からの発生水蒸気(264℃、9.1重量部)のみで加熱した(図1の変形加熱ユニット33に相当)。
ステップ6:熱交換器H-6では、超高圧蒸気(約85Kg/cm2G)を用い、熱交換器H-1〜H-5によって加熱された粗製テレフタル酸結晶スラリーのスラリー供給ライン5を285℃になるまで加熱した。
また、熱交換器H-5の粗製テレフタル酸結晶スラリーを最終285℃まで加熱するのに要する熱交換器H-6での蒸気量は21.0重量部/時間(図7)であった。この蒸気量は従来法(比較例)の結果を基準にすれば40%の低減になった。
粗製テレフタル酸結晶スラリーを、実施例1と同様に精製テレフタル酸水溶液の放圧・冷却により発生する晶析槽からの水蒸気を用い加熱し、図4に示すように熱交換器H-1からH-5に付設フラッシュドラムを設けることなく、凝縮水をすべて熱交換器H-0に集積、加熱するシステムで検討した。これは各熱交換器で余剰となった熱エネルギーは熱交換器H-0に集積加熱するシステムとなる。
2 溶媒水
3 粗製芳香族ジカルボン酸結晶スラリー
4 制御弁
5 スラリー供給ライン
6 粗製芳香族ジカルボン酸水溶液
7 精製芳香族ジカルボン酸水溶液
8 精製芳香族ジカルボン酸スラリー
9 精製芳香族ジカルボン酸結晶
10 水蒸気
11−1 凝縮水
11−2 回収凝縮水
12 加熱蒸気導入ライン(流れ1)
13 水蒸気循環ライン(流れ3)
14 余剰水蒸気放出ライン(流れ2)、(流れ5)
15 凝縮水移送ライン(流れ4)、(流れ6)
16 添加芳香族ジカルボン酸結晶
17 分離水
18 分離結晶
19 粗製芳香族ジカルボン酸製造プロセス
20 分離母液
21 排蒸気
22 粗製テレフタル酸製造プロセス
23 粗製テレフタル酸結晶
24 高圧廃水
25 高圧水素
26 超高圧水蒸気
27 精製テレフタル酸水溶液
28 精製テレフタル酸結晶スラリー
29 添加テレフタル酸結晶
30 精製テレフタル酸結晶
31 高圧排水
32 加熱ユニット
33 変形加熱ユニット
I スラリー調整工程
II 加熱溶解工程
III 水素化精製工程
IV 晶析工程
V 固液分離工程
A スラリー調整槽
B フラッシュドラム(B-0、B-1、B-2、B-3、B-4、B-5、B-6、B-(N-1)、B-N、B-(N+1))
C 晶析槽(C-1、C-2、C-3、C-4、C-5、C-(n-1)、C-n、C-(n+1))
D 溶解槽
H 熱交換器(H-1、H-2、H-3、H-4、H-5、H-6、H-(N-1)、H-N、H-(N+1)、H-X)
H-0 予熱用熱交換器
P ポンプ(P-1、P-2、P-3、P-4、P-5)
R 水素化精製装置
S 固液分離装置
LC 液面調節計
PC 圧力調節計
TC 温度調節計
Claims (10)
- ジアルキルベンゼンを液相酸化して製造する粗製芳香族ジカルボン酸を原料として、
(I)粗製芳香族ジカルボン酸結晶と水とを混合して粗製芳香族ジカルボン酸結晶スラリーを生成するスラリー調整工程、
(II)前記粗製芳香族ジカルボン酸結晶スラリーを、スラリー供給ラインに沿って複数の直列に配置した熱交換器に供給し、順次加熱して結晶成分を溶解し、水溶液とする加熱溶解工程、
(III)前記粗製芳香族ジカルボン酸水溶液を、高温高圧下で水素の存在において触媒と接触させて、精製芳香族ジカルボン酸水溶液とする水素化精製工程、
(IV)前記精製芳香族ジカルボン酸水溶液を、複数直列に配置し、段階的に圧力を低下させた晶析槽に導入し、段階的に放圧及び冷却して精製芳香族ジカルボン酸結晶を析出させて精製芳香族ジカルボン酸結晶スラリーを生成する晶析工程、
(V)前記精製芳香族ジカルボン酸結晶スラリーを固液分離して精製芳香族ジカルボン酸結晶を回収する固液分離工程、
を経て精製芳香族ジカルボン酸を製造する方法であって、
(流れ1)前記晶析工程(IV)の任意のn段目晶析槽C-nの放圧によって発生する水蒸気を、加熱蒸気導入ラインを経て前記加熱溶解工程(II)の任意のN段目の熱交換器H-Nの加熱側に導入して蒸気加熱した後、流下する凝縮水を付設フラッシュドラムB-Nに排出して蓄積する。
(流れ2)前記任意の熱交換器H-Nよりも粗製芳香族ジカルボン酸結晶スラリーのスラリー供給ライン下流側(高温側)に設置した熱交換器H-(N+x)(x:1以上の整数で隣接および隣接を越えた下流側を示す)に付設のフラッシュドラムB-(N+x)(x:1以上の整数で隣接および隣接を越えた下流側を示す)の圧力制御(PC圧力調節計)から放出された水蒸気を、熱交換器H-Nの加熱蒸気導入ラインに供給し、粗製芳香族ジカルボン酸結晶スラリーの加熱に利用する。
(流れ3)上記付設フラッシュドラムB-N内に流入した凝縮水の放圧による水蒸気および同伴した水蒸気は、水蒸気循環ラインを経て前記熱交換器H-Nの加熱に再利用される。
(流れ4)前記任意の熱交換器H-Nよりもスラリー供給ライン下流側(高温側)に設置した熱交換器H-(N+x)に付設のフラッシュドラムB-(N+x)に回収し、蓄積された凝縮水は、前記熱交換器H-Nの付設フラッシュドラムB-Nに導入され、放圧して水蒸気を発生する。該発生水蒸気は上記(流れ3)の水蒸気循環ラインを経て前記熱交換器H-Nの加熱に利用される。残部の凝縮水は該付設フラッシュドラムB-Nに蓄積される。
(流れ5)前記熱交換器H-Nの加熱において、余剰となった水蒸気は付設フラッシュドラムB-N内の圧力制御(PC圧力調節計)により、前記熱交換器H-Nよりもスラリー供給ラインの上流側(低温側)に設置した熱交換器H-(N-x)(x:1以上の整数で隣接および隣接を越えた上流側を示す)の加熱蒸気導入ラインに排出、供給される。
(流れ6)前記付設フラッシュドラムB-Nに蓄積された凝縮水は、液面制御(LC液面調節計)により、前記スラリー供給ラインの上流側(低温側)熱交換器H-(N-x)の付設フラッシュドラムB-(N-x)(x:1以上の整数で隣接および隣接を越えた上流側を示す)に排出、供給される。
上記(流れ1)から(流れ6)の流れを備えた熱交換器H-Nと付設フラッシュドラムB-Nからなる加熱ユニットを、少なくとも1つ備えた加熱溶解工程(II)を用いることを特徴とする粗製芳香族ジカルボン酸の精製方法。
- 請求項1に記載の方法において、前記任意の熱交換器H-Nよりもスラリー供給ライン下流側(高温側)に設置した付設フラッシュドラムB-(N+x)(x:1以上の整数で隣接および隣接を越えた下流側を示す)からの(流れ2)および/又は(流れ4)の導入流れが存在しない、(流れ1)、(流れ3)、(流れ5)および(流れ6)の流れを備えた、又は(流れ1)、(流れ3)、(流れ5)、(流れ6)および(流れ2)または(流れ4)の流れを備えた前記熱交換器H-Nと付設フラッシュドラムB-Nからなる変形加熱ユニットを、少なくとも1つ備えた加熱溶解工程(II)を用いることを特徴とする粗製芳香族ジカルボン酸の精製方法。
- 請求項1に記載の方法において、前記任意の熱交換器H-Nよりも前記スラリー供給ラインの下流側(高温側)に設置した熱交換器H-(N+x)と付設フラッシュドラムB-(N+x)(x:1以上の整数で隣接および隣接を越えた下流側を示す)に、(流れ1)、(流れ3)、(流れ5)および(流れ6)の流れを備えた変形加熱ユニットを少なくとも1つ備えた加熱溶解工程(II)を用いることを特徴とする粗製芳香族ジカルボン酸の精製方法。
- 請求項1、2および3に記載の方法において、前記晶析工程(IV)の複数の晶析槽は、そのn段目C-n(nは1以上の整数であり、最も高温高圧側の晶析槽をC-1とし、段階的に順次圧力低下をする晶析槽をC-2、C-3、・・・、C-n、C-(n+1)とする)とし、
前記加熱溶解工程(II)の複数の熱交換器Hは、そのN段目熱交換器をH-N(Nは1以上の整数であり、最も低温側の熱交換器をH-1とし、順次高温側にH-2、H-3、・・・、H-N、H-(N+1)とする)とし、
(流れ1)前記晶析工程(IV)の最も低温低圧側の最終段晶析槽C-(n+1)の放圧によって発生する水蒸気を、前記加熱溶解工程(II)の最も低温低圧側に配置された熱交換器H-1の加熱蒸気導入ラインを介して加熱側に導入する。続いて順次高温側の各晶析槽C-n、C-(n-1)、・・・、C-2、C-1からの発生水蒸気を、前記加熱溶解工程(II)の粗製芳香族ジカルボン酸結晶スラリーのスラリー供給ラインの流れ方向(低温側から高温側へ)の順に配置されたそれぞれの熱交換器H-2、H-3、・・・、H-N、H-(N+1)に対応させて個別に加熱蒸気導入ラインを介して導入する。該発生水蒸気は、それぞれの熱交換器H-1、H-2、・・・、H-N、H-(N+1)で蒸気加熱したのち、凝縮水としてそれぞれの熱交換器付設のフラッシュドラムB-1、B-2、・・・、B-N、B-(N+1)に排出して蓄積される。
(流れ2)それぞれの熱交換器H-1、H-2、H-3、・・・、H-N、H-(N+1)よりもスラリー供給ラインの下流側(高温側)に隣接した熱交換器付設のラッシュドラムB-2、・・・、B-N、B-(N+1)の圧力制御(PC圧力調節計)により放出された水蒸気を、それぞれの上流側(低温側)に隣接した熱交換器H-0、H-1、H-2、・・・、H-Nの加熱蒸気導入ラインに供給し、加熱に利用する。なお、熱交換器H-0は前記供給スラリー余熱用などの排熱回収器である。
(流れ3)前記スラリー供給ライン下流側(高温側)に隣接した熱交換器付設のフラッシュドラムB-1、B-2、・・・、B-N、B-(N+1)の液面制御(LC液面調節計)により、それぞれの付設フラッシュドラムB-1、B-2、・・・、B-N、B-(N+1)内に排出される凝縮水の放圧により発生した水蒸気および上記(流れ1)に同伴したそれぞれの水蒸気は、水蒸気循環ラインを経て前記のそれぞれの熱交換器H-1、H-2、・・・、H-N、H-(N+1)の加熱に再利用される。
(流れ4)それぞれの熱交換器H-0、H-1、H-2、H-3、・・・、H-N、H-(N+1)よりも前記スラリー供給ラインの下流側(高温側)に隣接する熱交換器H-1、H-2、H-3、・・・、H-N、H-(N+1)に付設するそれぞれのフラッシュドラムB-1、B-2、B-3、・・・、B-N、B-(N+1)に回収、蓄積された凝縮水は、液面制御(LC液面調節計)により、それぞれの上流側(低温側)に隣接した付設フラッシュドラムB-0、B-1、B-2,・・・、B-Nに排出され、放圧して水蒸気を発生する。それぞれのフラッシュドラムからの発生水蒸気は水蒸気循環ラインを経て前記熱交換器H-0、H-1、H-2、・・・、H-Nの加熱に利用され、残部の凝縮水はそれぞれの付設フラッシュドラムB-0、B-1、B-2、・・・、B-Nに蓄積される。なお、フラッシュドラムB-0は熱交換器H-0に付設のフラッシュドラムまたは凝縮水回収槽である。
(流れ5)前記のそれぞれの熱交換器H-1、H-2、・・・、H-N、H-(N+1)の加熱に余剰となった水蒸気は、それぞれの付設フラッシュドラムB-1、B-2、・・・、B-N、B-(N+1)の圧力制御(PC圧力調節計)により、スラリー供給ライン上流側(低温側)に隣接した熱交換器H-0、H-1、H-2、・・・、H-Nのそれぞれの加熱蒸気導入ラインに放出される。
(流れ6)前記のそれぞれの付設フラッシュドラムB-1、B-2、・・・、B-N、B-(N+1)に蓄積された凝縮水は、液面制御(LC液面調節計)により、前記スラリー供給ライン上流側(低温側)に隣接の付設フラッシュドラムB-0、B-1、B-2、・・・、B-Nにそれぞれ供給される。
前記粗製芳香族ジカルボン酸結晶スラリーが、上記(流れ1)から(流れ6)の加熱流れを備えた熱交換器H-1、H-2、・・・、H-Nと付設フラッシュドラムB-1、B-2、・・・、B-Nにより、スラリー供給ラインの上流側(低温側)から順次加熱する加熱ユニットと最も下流側(高温側)の熱交換器H-(N+1)と付設フラッシュドラムB-(N+1)とによる変形加熱ユニットとから成る加熱システムを構成した加熱溶解工程(II)を用いて、前記晶析工程(IV)の晶析槽C-(n+1)、C-n、・・・、C-2、C-1からの発生水蒸気により加熱することを特徴とする粗製芳香族ジカルボン酸の精製方法。
- 請求項1、2および4に記載の方法において、前記粗製芳香族ジカルボン酸結晶スラリーを、晶析工程(IV)の最も高温高圧である晶析槽C-1からの発生水蒸気を用いて、前記スラリー供給ラインの下流側(高温側)に設置した熱交換器H-(N+1)において加熱したのち、高温(約300℃以上)の加熱媒体を用いて粗製芳香族ジカルボン酸水溶液となる温度以上に加熱することを特徴とする粗製芳香族ジカルボン酸の精製方法。
- 請求項1、2および4に記載の方法において、前記各熱交換器付設フラッシュドラムから排出される凝縮水の内、少なくともスラリー供給ラインの最も上流側(低温側)の熱交換器付設フラッシュドラムB-1からの凝縮水および/または水蒸気を、前記粗製芳香族ジカルボン酸結晶スラリーの加熱用および/またはその他の加熱用媒体として用いることを特徴とする粗製芳香族ジカルボン酸の精製方法。
- 請求項1、2および4に記載の方法において、前記粗製芳香族ジカルボン酸結晶スラリーのスラリー供給ラインの最も上流側(低温側)に設置した熱交換器付設フラッシュドラムから排出される凝縮水あるいは熱回収したのちの凝縮水に芳香族ジカルボン酸結晶を添加し、分離結晶と分離水を固液分離したのち、回収した分離結晶をジアルキルベンゼンを液相酸化して製造する粗製芳香族ジカルボン酸の原料の一部として、また回収した分離水は前記スラリー調整工程(I)の粗製芳香族ジカルボン酸結晶と混合する水の一部として使用することを特徴とする粗製芳香族ジカルボン酸の精製方法。
- 請求項1、2および4に記載の方法において、原料となる粗製芳香族ジカルボン酸には、パラキシレンを液相酸化して製造される粗製テレフタル酸を用いることを特徴とする粗製芳香族ジカルボン酸の精製方法。
- 結晶性粗製有機化合物を原料として、
(I)該粗製有機化合物と溶媒とを混合して粗製有機化合物結晶スラリーを生成するスラリー調整工程、
(II)前記粗製有機化合物結晶スラリーを、スラリー供給ラインに沿って複数の直列に配置した熱交換器に供給し、順次加熱して結晶成分を溶解し、溶液とする加熱溶解工程、
(III)前記粗製有機化合物溶液を、高温高圧下にそのまま或いは精製し、精製溶液にする精製工程、
(IV)前記精製有機化合物溶液を、複数直列に段階的に圧力低下した晶析槽に導入し、晶析槽を放圧及び冷却して精製有機化合物結晶を析出させて精製有機化合物結晶スラリーを生成する晶析工程、
(V)前記精製有機化合物結晶スラリーを固液分離して精製有機化合物結晶を回収する固液分離工程、
を経て精製有機化合物を製造する方法であって、
(流れ1)前記晶析工程(IV)の任意のn段目晶析槽C-nの放圧によって発生する溶媒蒸気を、加熱蒸気導入ラインを経て前記加熱溶解工程(II)の任意のN段目の熱交換器H-Nの加熱側に導入して蒸気加熱した後、流下する凝縮溶媒水を付設フラッシュドラムB-Nに排出して蓄積する。
(流れ2)前記任意の熱交換器H-Nよりも粗製有機化合物結晶スラリーのスラリー供給ライン下流側(高温側)に設置した熱交換器H-(N+x)(x:1以上の整数で隣接および隣接を越えた下流側を示す)に付設のフラッシュドラムB-(N+x)(x:1以上の整数で隣接および隣接を越えた下流側を示す)の圧力制御(PC圧力調節計)から放出された溶媒蒸気を、熱交換器H-Nの加熱蒸気導入ラインに供給し、粗製有機化合物結晶スラリー加熱に利用する
(流入3)前記付設フラッシュドラムB-N内に流入した凝縮溶媒液に同伴した溶媒蒸気は、溶媒蒸気循環ラインを経て前記熱交換器H-Nの加熱に再利用される。
(流れ4)前記任意の熱交換器H-Nよりも粗製有機化合物結晶スラリーのスラリー供給ライン下流側(高温側)に設置した熱交換器H-(N+x)に付設のフラッシュドラムB-(N+x)に回収し蓄積された凝縮溶媒液が、前記付設フラッシュドラムB-Nに導入され、放圧して溶媒蒸気を発生する。該発生溶媒蒸気は上記(流れ3)の溶媒蒸気循環ラインを経て前記熱交換器H-Nの加熱に利用される。残部の凝縮溶媒液は該付設フラッシュドラムB-Nに蓄積される。
(流れ5)前記熱交換器H-Nの加熱において、余剰となった溶媒蒸気は付設フラッシュドラムB-N内の圧力制御(PC圧力調節計)により、前記熱交換器H-Nよりも前記スラリー供給ライン上流側(低温側)に設置した熱交換器H-(N-x)(x:1以上の整数で隣接および隣接を越えた上流側を示す)の加熱蒸気導入ラインに排出、供給される。
(流れ6)前記付設フラッシュドラムB-Nに蓄積された凝縮溶媒液は、液面制御(LC液面調節計)により、前記粗製有機化合物結晶スラリーのスラリー供給ライン上流側(低温側)熱交換器H-(N-x)の付設フラッシュドラムB-(N-x)(x:1以上の整数で隣接および隣接を越えた上流側を示す)に供給される。
上記(流れ1)から(流れ6)の流れを備えた熱交換器H-Nと付設フラッシュドラムB-Nからなる加熱ユニットを少なくとも1つ備えた加熱溶解工程(II)を用いることを特徴とする結晶性粗製有機化合物の精製方法。
- 請求項9に記載の方法において、前記熱交換器H-Nよりもスラリー供給ライン下流側(高温側)に設置した熱交換器H-(N+x)付設のフラッシュドラムB-(N+x)(x:1以上の整数で隣接および隣接を越えた下流側を示す)からの(流れ2)および/又は(流れ4)の導入流れが存在しない、(流れ1)、(流れ3)、(流れ5)および(流れ6)の流れを備えた、又は、(流れ1)、(流れ3)、(流れ5)、(流れ6)および(流れ2)又は(流れ4)の流れを備えた前記交換器H-Nと付設フラッシュドラムB-Nからなる変形加熱ユニットを少なくとも1つ備えた加熱溶解工程(II)を用いることを特徴とする結晶性粗製有機化合物の精製方法。
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