JP2013184088A - 担持触媒製造用組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】担体と、これに担持された貴金属化合物とを含んだ担持触媒の製造に使用する組成物であって、前記貴金属化合物と、亜硝酸イオンと、硝酸イオンとを含み、亜硝酸イオンのモル数M1と硝酸イオンのモル数M2との和M1+M2に対する亜硝酸イオンのモル数M1の比 M1/(M1+M2)は0.5以上である担持触媒製造用組成物が提供される。
【選択図】なし
Description
図2に、本態様に係る担持触媒製造用組成物を用いた製造工程の一部を示す。ここでは、溶液状の組成物を用いた方法を示している。図2(a)は、貴金属化合物3を含む溶液の概念図である。一部の貴金属化合物3には硝酸イオン4のみが配位し、他の一部の貴金属化合物3には亜硝酸イオン5のみが配位し、更に他の貴金属化合物3には硝酸イオン4及び亜硝酸イオン5の双方が配位する。これら配位子が配位した貴金属化合物3は溶液中で安定に分散し得るが、後で説明するように、硝酸イオン4及び亜硝酸イオン5の双方が配位した貴金属化合物3が多く存在していることが好ましい。
塩化パラジウム(II)(ナカライテスク社製)16gに35wt%の塩酸を20ml加えた。この混合物を80℃で2時間加熱して、塩化パラジウムを溶解させた。得られた溶液に、亜硝酸ナトリウム51gを添加し、80℃で4時間加熱した後、冷却した。
溶出液に添加する硝酸の量を変化させて亜硝酸イオンのモル比を表1に示すように調整し、また、純水の添加量を変化させて濃度を表1に示すように調整した以外は、実施例1と同様に貴金属化合物溶液を調製した。硝酸の添加量は、実施例2は6ml、実施例3は5ml、実施例4は1mlであった。純水の添加量は、実施例2は30ml、実施例3は50ml、実施例4は100mlであった。
亜硝酸ナトリウムの添加量を26gとし、60wt%の硝酸の添加量を2mlとし、純水の添加量を50mlとした以外は、実施例1と同様に貴金属化合物溶液を調製した。調製した貴金属化合物溶液をさらに減圧濃縮し、純水を添加した。この減圧濃縮と純水添加を3回繰返し、実施例5の貴金属化合物溶液を得た。
亜硝酸ナトリウムの添加量を34gとし、60wt%の硝酸の添加量を2mlとし、純水の添加量を100mlとした以外は、実施例1と同様に貴金属化合物溶液を調製した。調製した貴金属化合物溶液をさらに減圧濃縮した。純水の添加と減圧濃縮を再度行い、実施例6貴金属化合物溶液を得た。
亜硝酸ナトリウムの添加量を34gとし、60wt%の硝酸の添加量を6mlとし、ロータリーエバポレータの条件を80℃、6kPaとし、純水の添加量を30mlとした以外は、実施例1と同様に貴金属化合物溶液を調製した。調製した貴金属化合物溶液をさらに減圧濃縮した。純水の添加と減圧濃縮をさらに2回繰り返し、実施例7の貴金属化合物溶液を得た。
60wt%の硝酸を添加しなかった以外は、実施例1と同様に貴金属化合物溶液を調製した。
60wt%の硝酸の添加量を9mlとし、純水の添加量を50mlとした以外は、実施例1と同様に貴金属化合物溶液を調製した。
動的光散乱式粒子径・粒度分布測定装置(DLS)により、平均粒子径を測定した。結果を表1に示した。
各実施例及び比較例の貴金属化合物溶液を用いて、吸着性試験を行った。担体として、アルミナ粒子を用いた。
結果を表1に示した。また、モル比と吸着効率の関係を図3及び図4に示した。
各実施例及び比較例の貴金属化合物溶液の安定性を評価した。各貴金属化合物溶液を、常温で3ヶ月間静置した。その後、沈殿が発生しているかを観察した。結果を表1に示した。なお、比較例1の貴金属化合物溶液は、調製直後に目視で沈殿が確認された。
Claims (6)
- 担体と、これに担持された貴金属化合物とを含んだ担持触媒の製造に使用する組成物であって、前記貴金属化合物と、亜硝酸イオンと、硝酸イオンとを含み、亜硝酸イオンのモル数M1と硝酸イオンのモル数M2との和M1+M2に対する亜硝酸イオンのモル数M1の比 M1/(M1+M2)は0.5以上である担持触媒製造用組成物。
- 前記比 M1/(M1+M2)は0.95以下である請求項1に記載の担持触媒製造用組成物。
- 前記組成物中に含まれる貴金属のモル数M3に対する亜硝酸イオンのモル数M1と硝酸イオンのモル数M2との和M1+M2の比 (M1+M2)/M3は0.8以上である請求項1又は2に記載の担持触媒製造用組成物。
- 前記比 (M1+M2)/M3は2.0以下である請求項3に記載の担持触媒製造用組成物。
- 前記貴金属化合物は液中に分散されたときに20nm以下の平均粒径を有する請求項1乃至4の何れか一項に記載の担持触媒製造用組成物。
- 前記貴金属化合物はPt、Pd、Rh、Au及びIrからなる群から選択される貴金属を含む請求項1乃至5の何れか一項に記載の担持触媒製造用組成物。
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