JP2013173951A - 二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 リン元素の含有量が0〜170ppmであり、末端カルボン酸量が26当量/トン以下である二軸配向ポリエステルフィルムの少なくとも片面に、ポリカーボネート骨格またはポリエーテル骨格を有するポリウレタンと、オキサゾリン基またはカルボジイミド基を含むポリマーである架橋剤とを含有し、かつこれらの成分の合計が50重量%以上である塗布層を有する積層フィルムであり、当該積層フィルムのヘイズ値が10%以下であることを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルム。
【選択図】 なし
Description
またEVA以外にも封止樹脂として、ポリビニルブチラール(PVB)、エチレン−アクリル酸メチル共重合体(EMA)、エチレン−アクリル酸エチル(EEA)、エチレン−αオレフィン共重合体なども知られている。
粒子含有量が0.0003重量部未満の場合には、フィルムの易滑性が不十分な場合があり、一方、1.0重量部を超えて添加する場合には、後述するように、フィルムの透明性を大きく低下させる傾向となる。
層の構成としては、A原料とB原料とを用いたA/B構成、またはA/B/A構成、さらにC原料を用いてA/B/C構成またはそれ以外の構成のフィルムとすることができる。
その他、例えば高温高湿度下で使用されるタッチパネルや、車載用の液晶ディスプレイなどの表示用部材フィルムとして使用することが可能である。そして、このような用途に適用するためには光の透過性が必要であり、本発明の易接着性二軸配向ポリエステルフィルムは、ヘイズ値が10%以下であることが必要となる。
いわゆる滴定法によって、末端カルボン酸の量を測定した。すなわちポリエステルをベンジルアルコールに溶解し、フェノールレッド指示薬を加え、水酸化ナトリウムの水/メタノール/ベンジルアルコール溶液で滴定した。フィルムに塗布層が設けてある場合には、この影響を無くすため、研磨剤入りクレンザーを使って塗布層を水で洗い流してから、イオン交換水で十分にすすいで乾燥した後、同様に測定を行った。
JIS K 7136(2000)に準じ、日本電色工業社製積分球式濁度計NDH2000より濁度を測定した。
蛍光X線分析装置(島津製作所社製型式「XRF−1500」)を用いて、下記表1に示す条件下で、FP法により単枚測定でフィルム中の元素量を求めた。積層フィルムの場合はフィルムを溶融してディスク状に成型して測定することにより、フィルム全体に対する含有量を測定した。また、フィルムに塗布層が設けてある場合には、この影響を無くすため、研磨剤入りクレンザーを使って塗布層を水で洗い流してから、イオン交換水で十分にすすいで乾燥した後、同様に測定を行った。なお、この方法での検出限界は、通常1ppm程度である。
測定試料1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量部)の溶媒に溶解させて濃度c=0.01g/cm3の溶液を調製し、30℃にて溶媒との相対粘度ηrを測定し、極限粘度[η]を求めた。
平山製作所製 パーソナルプレッシャークッカーPC−242HS−Eを用いて、120℃―100%RHの雰囲気にてフィルムを35時間処理した。次いで、23℃×50%RHで24時間調温・調湿した後、フィルムの機械的特性として、製膜方向(MD方向)の破断伸度を測定した。測定には株式会社島津製作所製 万能試験機AUTOGRAPHを使用し、幅15mmのサンプルで、チャック間50mmとして、引張り速度200mm/分の条件で行った。処理前後での破断伸度の保持率(%)を下記の式(1)にて算出し、下記の基準で判断した。
破断伸度保持率=処理後の破断伸度÷処理前の破断伸度×100 …(1)
◎:保持率が80%以上
○:保持率が60〜80%未満
△:保持率が30〜60%未満
×:保持率が30%未満
長手方向がMD方向となるように、長さ300mm、幅25mmのポリエステルフィルムの小片を2本切り取った。一方で長さ50mm、幅25mmであるEVAフィルムの1本の小片を切り取り、2本のポリエステルフィルムの小片の塗布層面でEVAフィルムを挟むように重ねた。これをヒートシール装置(テスター産業株式会社製 TP−701−B)を用いてラミネートした。使用したEVAフィルムは、ドイツ Etimex社製 485.00(標準硬化タイプ、厚み0.5mm)で、ヒートシール条件は、温度150℃、圧力0.13MPaで、20分間の条件を用いた。EVAとの接着強度を測定するため、まず25mmの幅のポリエステルフィルム/EVAフィルムラミネート小片から、長さ300mm、幅15mmのサンプルを切り取る。この15mm幅のポリエステルフィルムの小片のラミネートされていない端部を、引張/曲げ試験機(株式会社島津製作所 EZGraph)の中に取り付ける。引き続き、角度180°、速度100mm/分でこのポリエステルフィルム/EVAフィルムラミネートを分離するために必要な力(接着強度)を10個の試料について測定して、その平均値を下記のように分類にした。
◎:接着強度が50N/15mm幅以上
○:接着強度が30N/15mm幅〜50N/15mm幅未満
△:接着強度が10N/15mm幅〜30N/15mm幅未満
×:接着強度が10N/15mm幅未満
上記(6)で作成したポリエステルフィルム/EVAフィルムラミネートの25mm幅の試験片を用いて、上記(5)と同様に120℃―100%RHの雰囲気にて35時間の湿熱処理を行った。次いで、23℃×50%RHで24時間調温・調湿した後、サンプルから15mm幅の測定サンプルを切り取り、上記(6)と同様に、ポリエステルフィルム/EVAフィルムラミネートを分離するために必要な力(接着強度)の平均値を求めた。
この値と、湿熱処理を行う前の接着強度から、接着強度保持率を次式にて算出し、下記の基準で判断した。
接着強度保持率(%)=(湿熱処理後の接着強度)/(湿熱処理前の接着強度)
◎:保持率が70%以上
○:保持率が50〜70%未満
△:保持率が50%未満
×:ポリエステルフィルム自体の劣化が著しく、破れや損傷が発生する
塗布層を有するポリエステルフィルムの塗布層面に、日本合成株式会社のUV硬化型ウレタンアクリレート系ハードコート剤商品名紫光(登録商標)を塗布した後、80℃で1分間乾燥し溶剤を除去した。次いで、フィルムを送り速度10m/分で走行させながら、水銀ランプを用いて照射エネルギー120W/cm、照射距離10cmの条件下で紫外線を照射し、厚さ5μmのハードコート層を有するフィルムを得た。このフィルムのハードコート層面に、碁盤目のクロスカット(1mm2の升目を100個)を施し、その上に18mm幅のテープ(ニチバン株式会社製セロテープ(登録商標)CT−18)を貼り付け、180度の剥離角度で急激にはがした後、剥離面を観察し、剥離面積により下記のように分類した。
◎ :剥離面積が5%未満
○ :剥離面積が5%〜20%未満
△ :剥離面積が20〜50%未満
× :剥離面積が50%以上
××:ポリエステルフィルム自体の劣化が著しく、破れや損傷が発生する
上記(8)で作成したハードコート層を有するフィルムを、上記(5)と同様に120℃―100%RHの雰囲気にてフィルムを35時間処理した。次いで、23℃×50%RHで24時間調温・調湿した後、上記(8)と同様にして剥離試験を実施して、同じ基準で接着性を比較した。
(10)ポリビニルブチラール(PVB)との接着性
・評価用PVBシートの作成
粉末状のPVB(分子量約11万、ブチラール化度65モル%、水酸基量約34モル%)6重量部、トリ(エチレングリコール)−ビス−2−エチルヘキサノエート(可塑剤)4重量部を45重量部のトルエンと混合し膨潤させた後、45重量部のエタノールを加え溶解させた。この溶液をテフロン(登録商標)製のシャーレに深さ4mmになるように入れ、熱風オーブンにて100℃、1時間乾燥して厚さ約0.4mmのPVBシートを作成した。
・接着性評価
上記PVBシートを幅1cm、長さ10cmに切り出し、2枚の供試フィルムで易接着面が該シートに向くように挟み、ヒートシールテスター(テスター産業(株)製 TP−701)で熱圧着する。条件は以下のとおりである。
圧力:0.13MPa
温度:140℃
時間:3分
一昼夜の放冷後、圧着部分を手で剥離し下記の基準により接着性を判定した。
○ :接着強度が良好(供試フィルムまたはPVBシートが損傷するまたは接着界面で剥離するが強い力がいる)
△ :接着強度が普通(接着界面で剥離するが軽い手応えがある)
× :接着強度が不良(接着界面でほとんど手応えがなく、簡単に剥離する)
××:ポリエステルフィルム自体の劣化が著しく、破れや損傷が発生する
(11)PVBとの接着性耐加水分解性
上記(10)で作成した接着性評価試験サンプルを、ESPEC株式会社製 恒温恒湿槽PR−2KPを用いて、85℃/85%RHの条件で500時間湿熱処理を行った。このサンプルを恒温恒湿槽から取り出した後、一昼夜放冷してから、(10)と同様に接着性の評価を行った。
<ポリエステル(1)の製造法>
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸カルシウム0.09重量部を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。
4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物に三酸化アンチモン0.035部、エチレングリコールに分散させた平均粒子径2.6μmのシリカ粒子0.08重量部を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には40パスカルとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.60に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステル(1)の極限粘度は0.60、ポリマーの末端カルボン酸量は35当量/トンであった。
ポリエステル(1)を出発原料とし、真空下220℃にて固相重合を行ってポリエステル(2)を得た。ポリエステル(2)の極限粘度は0.74、ポリマーの末端カルボン酸量は9当量/トンであった。
ポリエステル(1)の製造において、エステル交換反応後に正リン酸0.063部(リン元素として0.02部)を添加した後、三酸化アンチモン0.035部、エチレングリコールに分散させた平均粒子径2.6μmのシリカ粒子0.08重量部を加えた以外は同様の方法で、ポリエステル(3)を得た。得られたポリエステル(3)の極限粘度は0.63、ポリマーの末端カルボン酸量は14当量/トンであった。
ポリエステル(3)を出発原料とし、真空下220℃にて固相重合を行ってポリエステル(4)を得た。ポリエステル(4)の極限粘度は0.69、ポリマーの末端カルボン酸量は12当量/トンであった。
塗布層の塗布剤配合は下記表2に示す。なお、表2中の添加量は、全て固形分重量%を表す。用いた塗布剤は下記に示すとおりである。
・U1:数平均分子量約1000のポリテトラメチレングリコールとジメチロールプロピオン酸とイソホロンジイソシアネートからなるポリウレタン(カルボン酸のカウンターイオンがアンモニア)であるポリウレタン水分散体
・X1:オキサゾリン系水溶性樹脂架橋剤 株式会社日本触媒 商品名エポクロス(登録商標)WS−500
・X2:カルボジイミド系水溶性樹脂架橋剤 日清紡ケミカル株式会社 商品名カルボジライト(登録商標)V−02−L2
・X3:水溶性エポキシ系架橋剤 ナガセケムテックス株式会社 商品名デナコール(登録商標)EX−521
・D1:シリカ微粒子水分散体(平均粒子径60nm)
上記ポリエステル(2)およびポリエステル(4)を4:6の比率で混合したポリエステルを原料とし、ベント付き二軸押出機により、290℃で溶融押出し、静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定したキャスティングドラム上で急冷固化させて未延伸シートを得た。この溶融押出での滞留時間は、14分であった。得られたシートをロール延伸法により、縦方向に85℃で3.6倍延伸した。ここで、片面にコロナ放電処理を施した後、その処理面に、上記表2に示した塗布剤1をバーコーターで塗布し、最終的なフィルムでの塗工量が0.02g/m2となるように調整した。この後テンターに導き、100℃で乾燥した後、110℃で横方向に3.9倍延伸し、さらに220℃で熱処理を行った後、200℃で幅方向に4%縮めた。得られたフィルムの厚さは50μmであった。このフィルムの特性および評価結果を下記表3に示す。
実施例1において、原料を上記ポリエステル(2)およびポリエステル(3)を8:2の比率で混合したポリエステルに変更した以外は、実施例1と同様の方法でフィルムを得た。このフィルムの特性および評価結果を表3に示す。
実施例1において、原料を上記ポリエステル(1)、ポリエステル(2)およびポリエステル(4)を2:1:7の比率で混合したポリエステルに変更した以外は、実施例1と同様の方法でフィルムを得た。このフィルムの特性および評価結果を表3に示す。
実施例1において、原料を上記ポリエステル(2)に変更した以外は、実施例1と同様の方法でフィルムを得た。このフィルムの特性および評価結果を表3に示す。
実施例1において、原料を上記ポリエステル(1)およびポリエステル(4)を1:9の比率で混合したポリエステルに変更した以外は、実施例1と同様の方法でフィルムを得た。このフィルムの特性および評価結果を表3に示す。
実施例1において、原料を上記ポリエステル(1)およびポリエステル(3)を4:6の比率で混合したポリエステルに変更した以外は、実施例1と同様の方法でフィルムを得た。このフィルムの特性および評価結果を表3に示す。
実施例1において、原料を上記ポリエステル(4)に変更した以外は、実施例1と同様の方法でフィルムを得た。このフィルムの特性および評価結果を表3に示す。
実施例1において、原料を上記ポリエステル(1)およびポリエステル(3)を5:5の比率で混合したポリエステルに変更した以外は、実施例1と同様の方法でフィルムを得た。このフィルムの特性および評価結果を表3に示す。
実施例1において、塗布層に用いる塗布剤を、表2に記載の塗布剤2〜塗布剤10に変更する以外は、実施例1と全て同様の方法でフィルムを得た。このフィルムの特性および評価結果を下記表4に示す。
Claims (2)
- リン元素の含有量が0〜170ppmであり、末端カルボン酸量が26当量/トン以下である二軸配向ポリエステルフィルムの少なくとも片面に、ポリカーボネート骨格またはポリエーテル骨格を有するポリウレタンと、オキサゾリン基またはカルボジイミド基を含むポリマーである架橋剤とを含有し、かつこれらの成分の合計が50重量%以上である塗布層を有する積層フィルムであり、当該積層フィルムのヘイズ値が10%以下であることを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルム。
- 塗布層の上に、エチレン−ビニルアセテートまたはポリビニルブチラールの封止樹脂が積層されている請求項1に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
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