CN102497987B - 双轴取向聚酯膜 - Google Patents
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Abstract
提供一种聚酯膜，其基材膜的耐水解性优异，该聚酯膜对各种构件或表面涂布剂的粘接性的劣化也少，能够适用于例如太阳能电池背面保护材料用膜等。该双轴取向聚酯膜是在磷元素含量为0～170ppm、末端羧酸量为26当量/吨以下的双轴取向聚酯膜的至少一面，具有涂布层的叠层膜，该涂布层含有交联剂和包含聚碳酸酯骨架或聚醚骨架的聚氨酯，该叠层膜的浊度值为10％以下。
Description
技术领域
本发明涉及具有易粘接性的双轴取向聚酯膜，详细地涉及一种聚酯膜，其基材膜的耐水解性优异，该聚酯膜即使在高温高湿度环境或户外的长期使用中膜的劣化也少，且对各种构件或表面涂布剂的粘接性的劣化少，适于太阳能电池背面保护材料用膜等。
背景技术
太阳能电池背面保护材料是指以防止水分从不照射太阳光的太阳能电池背面侧浸透为目的的构件，作为必要的物性，可以列举气体阻隔性、耐水解性、耐绝缘破坏性等。一般，使用玻璃板作为该构件，但玻璃板有欠缺柔软性、作为太阳能电池的总重量变重等的难点，需要有轻且具有柔软性，并满足上述必要物性的合成树脂膜的替代，作为其中之一，研究了机械特性、热学特性、耐药品性等优异的聚酯膜的使用。
另一方面，太阳能电池模块的结构，例如日本实开平6-38264号公报中所记载，一般为在受光侧的玻璃基板和背面侧的保护膜之间夹持多个板状太阳能电池元件，在内部的间隙填充封装树脂的结构。作为封装树脂，出于透明性高、耐湿性、柔软性优异的理由，大多使用乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(以下，略记为EVA)的片。
另外，在EVA以外，作为封装树脂，还已知聚乙烯缩丁醛(PVB)、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(EMA)、乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)、乙烯-α烯烃共聚物等。
作为太阳能电池背面保护材料使用的聚酯膜，可以使其与这些EVA等的片进行热粘接而使用，聚酯膜的表面通常是非活性的，与EVA等的粘接性差。因此，为了改善聚酯膜与EVA等的粘接性，提出了在表面设置易粘接层的方案(专利文献1)。
另外，太阳能电池背面保护材料是以在户外长时间(例如20年以上)使用为前提的材料，也能够暴露在高温高湿度环境下。此时，作为一个问题认识到聚酯膜分子链的酯键部位发生水解，膜本身的机械特性逐年变差，另一个担忧的问题是用于改善与EVA等的热粘接性的易粘接层，在高温高湿度环境中也同样逐年变差，变得不能维持与EVA等的粘接性。
另一方面，太阳能电池的原始造价高，如果与以石化燃料发电的电成本比较，在其普及中必须将太阳能电池的价格抑制低。因此，在太阳能电池背面保护材料中通过尽可能使用通用的原材料来抑制价格，也是作为重要的技术背景应该认识到的事项。
已知聚酯的水解，聚酯分子链的末端羧酸量越高，分解就越快。因此，提出通过使用环氧化合物，将分子链末端的羧酸酯化，使末端羧酸量减少，从而使耐水解性提高的技术的方案(专利文献2)。但是，环氧化合物在制膜工艺的熔融挤出工序或材料再循环工序中引发凝胶化，使非均相发生的可能性高，在环境方面、成本方面都不理想。
提出了添加聚碳化二亚胺等的碳化二亚胺，使末端羧酸量下降的技术的方案(专利文献3)。但是，碳化二亚胺其本身容易引起热变性，根据反应条件，有时会引起聚酯的着色和物性的降低。
另外，已知聚酯的水解在酸性、碱性环境下促进(非专利文献1)。因此，出于防止在聚合反应中不理想着色的目的而被添加的稳定剂的磷酸、亚磷酸等的磷化合物，由于将体系内变为酸性，所以可以认为对水解性产生不良影响。
为了解决该问题，提出将末端羧酸抑制在规定量且使其含有规定量的特定磷酸酯，从而使耐水解性提高的技术的方案(专利文献4)。但是，因为在该技术中的磷酸酯具有特殊的结构，就必须要制备磷酸酯的工序和成本。因此，不适合提供廉价且在户外能够长期(例如20年以上)使用的聚酯膜。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2006－175764号公报
专利文献2：日本特开平9－227767号公报
专利文献3：日本特公昭38－152220号公报
专利文献4：日本特开平8－3428号公报
非专利文献
非专利文献1：汤木和男饱和ポリエステル树脂ハンドブック广济堂1989年
发明内容
发明所要解决的课题
本发明是鉴于上述实际状况而完成的发明，其解决课题在于提供一种聚酯膜，其基材膜的耐水解性优异，该聚酯膜对各种构件或表面涂布剂的粘接性的劣化也少，能够适用于例如太阳能电池背面保护材料用膜等。
用于解决课题的方法
本发明的发明者们鉴于上述实际状况进行了深入研究，结果发现如果使用由特定结构构成的双轴取向聚酯膜，就能够容易解决上述课题，从而完成了本发明。
即，本发明的要点在于一种双轴取向聚酯膜，其特征在于，其是在磷元素含量为0～170ppm、末端羧酸量为26当量/吨以下的双轴取向聚酯膜的至少一面，具有涂布层的叠层膜，该涂布层含有交联剂和包含聚碳酸酯骨架或聚醚骨架的聚氨酯，该叠层膜的浊度值为10％以下。
发明的效果
根据本发明的双轴取向聚酯膜，膜本身的耐水解性优异，即使在高温高湿度环境或户外的长期使用中，膜的劣化也少，且对EVA和PVB等各种构件或表面涂布剂的粘接性，同样也劣化少。而且透明性优异，另外，由于能够不使用特殊的原料而由通用原料得到，所以能够抑制膜的价格。因此，适合于例如以太阳能电池背面保护材料用膜、触摸面板用膜、液晶显示器用构件膜在严酷的环境下使用的用途等，本发明的工业价值高。
具体实施方式
以下，更详细地说明本发明。
本发明基于以下思想：作为基材的聚酯膜即使在高温高湿度环境下也具有优异的耐水解性，并且在其上所附着的用于改善粘接性的涂布层也具有耐水解性，从而首次作为易粘接性膜而具有了耐水解性。在基材的聚酯膜或其上设置的涂布层中的任意1种耐水解性差时，易粘接性膜的耐水解性受到其中差的一方强烈影响，耐水解性变得不充分。因此，作为易粘接性膜，为了制成耐水解性优异的聚酯膜，基材膜和涂布层的耐水解性都优异是不可或缺的要素。基于该设计思想，大致区分为本发明的作为基材的聚酯膜、和涂布层依次说明。
首先，作为本发明的膜的基材使用的聚酯，指的是使芳香族二元羧酸和脂肪族二醇缩聚而得到的聚酯。作为芳香族二元羧酸，可以列举对苯二甲酸、邻苯二甲酸、2,6-萘二羧酸等，作为脂肪族二醇，可以列举乙二醇、一缩二乙二醇、1,4-环己烷二甲醇等。在这些聚酯中，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)在成本和性能的均衡上优异，在本发明中，作为聚酯膜，最优选使用聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
本发明的聚酯膜在使用后述的荧光X射线分析装置的分析中被检出的磷元素量在特定范围，该磷元素通常来自磷酸化合物，在聚酯制造时作为任意成分添加。在本发明中，磷元素量必须在0～170ppm的范围，优选为50～170ppm的范围，更优选为50～150ppm的范围。通过满足特定量的磷元素，能够在膜中高度地赋予耐水解性。当磷元素量过多时，会促进水解，故而不优选。
作为磷酸化合物的例子，可以列举磷酸、亚磷酸或它们的酯、膦酸化合物、次膦酸化合物、亚膦酸化合物、次亚膦酸化合物等公知的化合物，作为具体例子，可以列举正磷酸、磷酸单甲酯、磷酸二甲酯、磷酸三甲酯、磷酸单乙酯、磷酸二乙酯、磷酸三乙酯、酸式磷酸乙酯、磷酸单丙基酯、磷酸二丙酯、磷酸三丙酯、磷酸单丁酯、磷酸二丁酯、磷酸三丁酯、磷酸单戊基酯、磷酸二戊酯、磷酸三戊酯、磷酸单己酯、磷酸二己酯、磷酸三己酯等。
在本发明中使用的聚酯，能够使用在通常聚酯的聚合中经常使用的锑、钛、锗等金属化合物聚合催化剂。但是，如果这些催化剂量多，为了进行膜化而使聚酯熔融时，就容易引起分解反应，因分子量下降等而末端羧酸浓度变高，耐水解性变差。另一方面，在聚合催化剂量过少时，因为聚合反应速度下降，所以聚合时间延长，末端羧酸浓度变高，结果使耐水解性恶化。因此，在本发明中，当为锑时，通常为50～400ppm，优选为100～350ppm的范围，当为钛时，通常为1～20ppm，优选为2～15ppm的范围，当为锗时，通常为3～50ppm，优选为5～40ppm的范围。另外，这些聚合催化剂，也可以组合2种以上使用。出于同样的理由，优选尽可能不含能够发挥作为用于抑制热分解或水解的催化剂的作用的金属化合物，另一方面，以提高膜的生产率为目的，为了降低熔融时的体积固有电阻，通常能够含有300ppm以下，优选含有250ppm以下的镁、钙、锂、锰等的金属。另外，在这里所说的金属化合物中不含后述的在聚酯中配合的颗粒。
在本发明的膜中，也可以以赋予滑动性为主要目的配合颗粒。配合的颗粒种类，只要是可以赋予滑动性的颗粒，就没有特别限定，作为具体例子，例如，可以列举二氧化硅、碳酸钙、碳酸镁、碳酸钡、硫酸钙、磷酸钙、磷酸镁、氧化硅、高岭土、氧化铝等的颗粒。另外，也可以使用在日本特公昭59-5216号公报、日本特开昭59-217755号公报等中记载的耐热性有机颗粒。作为其它耐热性有机颗粒的例子，可以列举热固性尿素树脂、热固性酚醛树脂、热固性环氧树脂、苯代三聚氰二胺树脂等。在聚酯制造工序中，还能够使用使催化剂等金属化合物的一部分沉淀、微分散的析出颗粒。
另一方面，关于使用的颗粒形状也没有特别限定，可以使用球状、块状、棒状、扁平状等任意1种形状。另外，关于其硬度、比重、颜色等也没有特别限制。这些一系列的颗粒，也可以根据需要并用2种以上。
另外，使用的颗粒的平均粒径，通常优选0.01～10μm。在平均粒径小于0.01μm时，在膜上赋予滑动性的效果不足。另一方面，在大于10μm时，有时在膜生产时断裂会频繁发生，生产率下降。
相对构成膜的全部聚酯，聚酯中的颗粒含量通常为0.0003～1.0重量份，优选为0.0005～0.5重量份的范围。颗粒含量小于0.0003重量份时，有时膜的滑动性会不充分，另一方面，在添加超过1.0重量份时，如后所述，会有使膜的透明性大幅下降的倾向。
作为在聚酯中添加颗粒的方法没有特别限定，可以采用现有公知的方法。例如，能够在制造聚酯的任意阶段中添加，但优选在酯化的阶段或酯交换反应结束后添加，也可以进行缩聚反应。另外，通过使用带有通风口的混炼挤出机，将分散在乙二醇或水等中的颗粒的浆料与聚酯原料掺合的方法或者使用混炼挤出机，使干燥的颗粒和聚酯原料掺合的方法等进行。
另外，在本发明的聚酯膜中，在上述颗粒以外，根据需要，能够添加现有公知的抗氧化剂、热稳定剂、润滑剂、防静电剂、荧光增白剂、染料、颜料等。另外，以提高耐光性为目的能够以相对聚酯0.01～5重量份的范围含有紫外线吸收剂。在该紫外线吸收剂中，能够列举三嗪类、二苯甲酮类、苯并噁嗪酮类等，其中，特别可以优选使用苯并噁嗪酮类紫外线吸收剂等。另外，如后所述膜本身是3层以上的叠层结构时，也能够优选使用在其中间层中添加这些紫外线吸收剂的方法。
本发明的聚酯膜的厚度，只要在作为膜可以制膜的范围，就没有特别限定，通常为20～250μm，优选为25～200μm的范围。
在本发明中，为了将聚酯膜的末端羧酸量设为特定范围，通过将聚酯膜中的磷酸化合物的量设在上述的范围，并且例如，在膜制造中，将在聚酯切片的挤出加工工序中在挤出机内的聚酯的滞留时间缩短等而进行。具体而言，作为从原料投入到熔融片开始排出为止的滞留时间，优选设为20分钟以下，更优选设为15分钟以下。另外，也可以通过作为原料使用低末端羧酸量的聚酯进行制膜，得到末端羧酸量为特定范围的聚酯膜。具体而言，原料聚酯的末端羧酸量，优选作为合计设为20当量/吨，更优选设为15当量/吨以下。作为降低聚酯切片的末端羧酸量的方法，可以采用提高聚合效率的方法或加快聚合速度的方法、抑制分解速度的方法、并用熔融聚合和固相聚合的方法等现有公知的方法。例如，通过缩短聚合时间的方法、增大聚合催化剂量的方法、使用高活性聚合催化剂的方法、降低聚合温度的方法等进行。当并用固相聚合的方法时，可以在熔融聚合后，将得到的聚酯切片化，在加热减压下或在氮等不活泼气流中以180～240℃的温度范围实施固相聚合，得到的聚酯的固有粘度优选为0.55dl/g以上，更优选为0.60～0.90dl/g。另外，在膜制造中，因为当配合经过熔融工序的再生原料时末端羧酸量就增大，所以在本申请发明中，优选不配合这样的再生原料，即使配合，也优选设为20重量份以下。
以下，具体说明本发明聚酯膜的制造方法，但只要满足本发明的要点，制造方法就不受以下的例示特别限定。
即，在混炼挤出机中供给由公知方法干燥过的或未干燥的聚酯切片(聚酯成分)，加热到各聚酯熔点以上的温度熔融。接着，从模头挤出熔融的聚酯，在旋转冷却滚筒上骤冷固化以达到玻璃化转变温度以下的温度，得到实质上非结晶状态的无取向片。此时，为了使片的平面性提高，优选提高片和旋转冷却滚筒的附着力，在本发明中，优选采用静电施加附着法和/或液体涂布附着法。因为即使在熔融挤出工序中，末端羧酸量也根据条件增加，所以在本申请发明中，优选采用以下方法：缩短在挤出工序中挤出机内的聚酯的滞留时间，使用单轴挤出机时，优选将原料预先充分干燥到水分量为50ppm以下，更优选为30ppm以下，使用双轴挤出机时，设置通风口，通常维持40hPa以下的减压，优选维持30hPa以下的减压，更优选维持20hPa以下的减压等的方法。
在本发明中，将这样操作得到的片在2轴方向拉伸而进行膜化。关于拉伸条件具体地说明，优选将上述未拉伸片在纵向以70～145℃拉伸到2～6倍，制成为纵向1轴拉伸膜后，在横向以90～160℃进行2～6倍拉伸，以160～220℃进行1～600秒钟的热处理。
此时，在热处理的最高温度区域和/或热处理出口的清洁区域中，还优选在纵向和/或横向松弛0.1～20％的方法。另外，根据需要，也可以附加再次纵向拉伸、再次横向拉伸。
在通过在线涂布法涂布后述的涂布层时，优选在纵向拉伸结束的时刻，将涂布进行干燥后进行横向拉伸。
在本发明中，如上所述能够使用2台或3台以上聚酯的熔融挤出机，由所谓共挤出法制成2层或3层以上的叠层膜。作为层的结构，能够制成使用A原料和B原料的A/B结构或A/B/A结构的膜，还可以使用C原料，制成A/B/C结构或此以外的结构的膜。
这样得到的本发明的膜，构成膜的聚酯的末端羧酸量为26当量/吨以下，优选为24当量/吨以下。当末端羧酸量大于26当量/吨时，聚酯的耐水解性就差。另一方面，如果考虑本申请发明的耐水解性，聚酯的末端羧酸量就没有下限，但从缩聚反应的效率、熔融挤出工序中的热分解等方面出发，通常为10当量/吨左右。
聚酯膜的耐水解性是与膜整体相关的特性，在本申请发明中，当为具有由共挤出产生的叠层结构的膜时，作为构成该膜的聚酯整体，末端羧酸量必须在上述范围。同样地，在本申请发明中，作为必须的催化剂而含有的磷的含量，在为具有由共挤出产生的叠层结构的膜时，作为构成该膜的聚酯整体，磷的含量必须在上述范围。
接着，说明本发明中在膜上设置的涂布层。
本发明的涂布层，为了在其与EVA、聚乙烯缩丁醛(PVB)、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(EMA)、乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)、乙烯-α烯烃共聚物等各种太阳能电池的封装树脂之间、还有其与硬涂层、棱镜层、扩散层等各种表面涂布剂之间赋予水解的劣化少的粘接性，需要含有交联剂和包含聚碳酸酯骨架或聚醚骨架的聚氨酯。
所谓包含聚碳酸酯骨架或聚醚骨架的聚氨酯是将具有聚碳酸酯骨架或聚醚骨架的化合物作为各种多元醇使用的聚氨酯。另外，也可以同时包含聚碳酸酯骨架和聚醚骨架。
作为在涂布层的聚氨酯中使用的聚碳酸酯多元醇，例如，可以在碳酸二苯酯、碳酸二烷基酯、碳酸乙烯酯或光气与二元醇的反应等中的得到。作为二元醇，可以列举乙二醇、1,2－丙二醇、1,3－丙二醇、1,2－丁二醇、1,3－丁二醇、1,4－丁二醇、1,5－戊二醇、1,6－己二醇、1,4－环己二醇、1,4－环己烷二甲醇、1,7－庚二醇、1,8－辛二醇、1,9－壬二醇、1,10－癸二醇、季戊二醇、3－甲基－1,5－戊二醇、3,3－二羟甲基庚烷等。其中，使用1,6－己二醇的聚碳酸酯多元醇，在工业上容易获得，而且在使粘接性提高的方面上优选。
聚碳酸酯多元醇，以由凝胶渗透色谱(GPC)测得的换算为聚苯乙烯的数均分子量计，优选为300～5000。
作为在涂布层的聚氨酯中使用的聚醚多元醇，可以列举聚氧乙烯多元醇(聚乙二醇等)、聚氧丙烯多元醇(聚丙二醇等)、聚氧丁烯多元醇(聚丁二醇等)、共聚聚醚多元醇(聚氧乙烯二醇和聚氧丙烯二醇等的嵌段共聚物或无规共聚物等)等。其中，聚丁二醇在使粘接性提高方面优选。
聚醚多元醇以由凝胶渗透色谱(GPC)测得的换算为聚乙二醇的数均分子量计优选为300～5000。
使用了上述的聚碳酸酯多元醇或聚醚多元醇的聚氨酯，比使用了作为其它通用多元醇的聚酯多元醇的聚氨酯对水解的耐性良好。
这些聚碳酸酯多元醇或聚醚多元醇，既可以只单独使用1种，也可以并用2种以上。另外，如上所述也能够并用这些聚碳酸酯多元醇和聚醚多元醇。
在涂布层的聚氨酯中使用的聚异氰酸酯中，能够列举公知的脂肪族、脂环族、芳香族等的聚异氰酸酯。
作为脂肪族聚异氰酸酯的具体例子，例如，能够列举四亚甲基二异氰酸酯、十二亚甲基二异氰酸酯、1,4－丁烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、2,2,4－三甲基六亚甲基二异氰酸酯、2,4,4－三甲基六亚甲基二异氰酸酯、2－甲基戊烷－1,5－二异氰酸酯、3－甲基戊烷－1,5－二异氰酸酯等。
作为脂环族聚异氰酸酯的具体例子，例如，能够列举异佛尔酮二异氰酸酯、氢化亚二甲苯基二异氰酸酯、氢化二苯基甲烷－4,4’－二异氰酸酯、氢化联苯基－4,4’－二异氰酸酯、1,4－环己烷二异氰酸酯、氢化亚苄基二异氰酸酯、1,3－双(异氰酸酯甲基)环己烷、1,4－双(异氰酸酯甲基)环己烷等。
作为芳香族聚异氰酸酯的具体例子，例如，能够列举亚苄基二异氰酸酯、2,2’－二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4’－二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4’－二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4’－二苯基二甲基甲烷二异氰酸酯、4,4’－二苄基二异氰酸酯、1,5－亚萘基二异氰酸酯、亚二甲苯基二异氰酸酯、1,3－亚苯基二异氰酸酯、1,4－亚苯基二异氰酸酯等。
另外，这些聚异氰酸酯可以单独使用，也可以混合2种以上使用。
作为链延长剂等的例子，有乙二醇、丙二醇、丁二醇、一缩二乙二醇、三羟甲基丙烷、肼、乙二胺、二亚乙基三胺、异佛尔酮二胺、4,4’－二氨基二苯基甲烷、4,4’－二氨基二环己基甲烷、水等。
在本发明的涂布层中使用的具有聚碳酸酯结构或聚醚结构的聚氨酯，可以以有机溶剂为介质，但优选以水为介质。在水中使聚氨酯分散或溶解时，有使用乳化剂的强制乳化型、在聚氨酯树脂中导入亲水性基的自乳化型或水溶型等。特别是在聚氨酯树脂的骨架中导入离子性基团进行了离聚物化的自乳化类型，液体的储藏稳定性和得到的涂布层的耐水性、透明性、粘接性优异，故而优选。
另外，作为导入的离子性基团，作为阴离子性基团，可以列举羧酸盐基、磺酸盐基、磷酸盐基、膦酸盐基等，作为阳离子性基团，可以列举季铵等。例如作为阴离子性基团以羧酸盐基为例，能够优选使用二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、双(2－羟乙基)丙酸、双(2－羟乙基)丁酸、偏苯三酸－双(乙二醇)酯等的铵盐或低级胺盐等。另外对于阳离子性基团的季铵，能够优选使用N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺等的N-烷基二烷醇胺等的季铵。这些离子性基团之中，在为羧酸盐基，且平衡离子为铵或三乙胺等的沸点为150℃以下的有机胺时，在与后述的噁唑啉类交联剂或碳化二亚胺类交联剂的反应性高、提高涂布层的交联密度的方面，特别优选。
作为在聚氨酯树脂中导入离子性基团的方法，在聚合反应的各阶段中可以采取各种方法。例如，在预聚物合成时，能够将具有离子性基团的树脂作为共聚成分使用，或作为多元醇和链延长剂等的1种成分使用具有离子性基团的成分。
在本发明的涂布层中，在上述聚氨酯以外，为了在涂布层中赋予耐热性、耐热粘接性、耐湿性、耐粘连性，还必须并用交联剂。该交联剂优选为水溶性或水分散性，具体而言，在羟甲基化或烷氧基羟甲基化的三聚氰胺类化合物和苯代三聚氰二胺类化合物、尿素类化合物或丙烯酰胺类化合物以外，还必须含有选自环氧类化合物、异氰酸酯类化合物、碳化二亚胺类化合物、噁唑啉类化合物、有机硅烷偶合剂类化合物、钛偶合剂类化合物等中的至少1种。这些交联剂中，作为噁唑啉类化合物或碳化二亚胺类化合物，其本身是聚合物的交联剂，因为涂布层的耐热粘接性、耐湿性极大提高，故而特别优选。这样的噁唑啉类交联剂，例如作为株式会社日本触媒的商品名EPOCROS(注册商标)能够在工业上获得，另外，碳化二亚胺类交联剂，例如作为Nisshinbo Chemical株式会社的商品名CARBODILITE(注册商标)能够在工业上获得。另外，这些交联剂的添加量，相对涂布层中的聚氨酯的重量比以10∶90～90∶10，优选以20∶80～80∶20的比例使用。
在本发明的涂布层中，上述聚氨酯和交联剂成分的合计量优选以50重量％以上的量存在，更优选以75重量％以上的量存在。在这些树脂成分以外，能够附加地添加其它树脂。作为能够附加地添加的树脂成分，可以列举聚酯类树脂、丙烯酸类树脂、聚乙烯类树脂、聚酯聚氨酯树脂等。但是，聚酯类树脂和聚酯聚氨酯树脂大多耐水解性差，这些树脂优选不向涂布层中添加，即使添加也优选将其添加量设为小于10重量％。
另外，在本发明中，为了防止涂布层粘连和赋予润滑性，也可以在涂布层中添加微粒。作为微粒，例如，能够使用二氧化硅、氧化铝、氧化金属等无机颗粒或交联高分子颗粒等有机颗粒。微粒的大小为150nm以下，优选为100nm以下，作为涂布层中的添加量，优选在0.5～10重量％的范围选择。
其它，根据需要，在涂布层中能够包含在上述的成分以外的其它成分。例如为表面活性剂、消泡剂、涂布性改进剂、增粘剂、抗氧化剂、防静电剂、紫外线吸收剂、发泡剂、染料、颜料等。这些添加剂既可以单独使用，也可以根据需要并用2种以上。
本发明中的涂布层，如上所述，优选在聚酯膜上涂布主要以水为介质制成的涂布液。被涂布的聚酯膜，可以是预先经双轴拉伸的聚酯膜，但优选使用在涂布后，至少在一个方向拉伸，再进行热固定的所谓在线涂布法。根据在线涂布法，因为聚酯膜和涂布层通常在200℃以上的高温被同时热固定，所以随着涂布层的热交联反应充分进行，与聚酯膜的附着力也提高。
另外，以提高涂布液的分散性和保存稳定性，或改善涂布性和涂布膜特性为目的，涂布液在水以外，还可以通常以20重量％以下的量加入1种或2种以上与水具有相溶性的有机溶剂。
作为向作为基材的聚酯膜上的涂布液的涂布方法，能够使用公知的任意方法。具体而言，能够单独或组合使用辊涂法、照相凹版涂布法、微照相凹版涂布法、逆向涂布法、棒式涂布法、辊刷涂法、喷涂法、气刀式涂布法、含浸法和幕式涂布法、模涂法等
本发明中的涂布层，作为其涂布量，优选作为被干燥、固化后的或实施了双轴拉伸、热固定后的最终的干燥覆膜设为0.005～1.0g/m2，更优选设为0.01～0.5g/m2的范围。该涂布量小于0.005g/m2时，粘接性有变得不充分的倾向，在大于1.0g/m2时，粘接性已经饱和，相反有容易发生粘连等弊端的倾向。
本发明的涂布层既可以只在聚酯膜的单面设置，也可以在两面设置。还可以在单面设置上述说明的涂布层，在相反面设置此外的涂布层。
本发明的双轴取向聚酯膜，处于设置有上述涂布层状态的膜的浊度值必须为10％以下，优选为8％以下，更优选为5％以下。下限值没有特别限定，通常为0.3％左右。
为了将浊度值设为10％以下，能够通过调整在作为基材的聚酯膜中添加的颗粒以及在涂布层中添加的微粒的大小与添加量来达到。此时，作为具体的添加量，作为在聚酯膜中添加的颗粒优选设为1重量％以下，作为在涂布层中添加的微粒优选设为10重量％以下。
如上所述，本发明的易粘接性双轴取向聚酯膜，作为基材的聚酯膜即使在高温高湿度环境下也具有优异的耐水解性，并且在其上附着的用于改进粘接性的涂布层也具有耐水解性，因此使用该膜，能够适合作为太阳能电池背面保护材料用膜使用。除此以外，还具有取代玻璃材料而能够在太阳能电池的前表面使用的可能性。其它，例如能够作为在高温高湿度下所使用的触摸面板和车用液晶显示器等的显示用构件膜使用。而且，为了在这样的用途中使用，必须有光的透过性，本发明的易粘接性双轴取向聚酯膜，浊度值必须设为10％以下。
实施例
以下，通过实施例和比较例进一步具体地说明本发明，但本发明只要不超出其要点，就不限定于以下的例子。另外，在以下表示膜的各项物性的测定和评价方法。
(1)末端羧酸量(当量/吨)：
通过所谓滴定法测定末端羧酸的量。即，在苯甲醇中溶解聚酯，加入酚红指示剂，以氢氧化钠的水/甲醇/苯甲醇溶液滴定。在膜上设置有涂布层时，为了消除其影响，使用加入了研磨剂的清洁剂以水冲洗涂布层，然后以去离子水充分清洗并干燥后，同样地进行测定。
(2)膜浊度：
根据JIS K7136(2000)，由株式会社日本电色工业生产的积分球式浊度计NDH2000测定浊度。
(3)来自催化剂元素的定量：
使用荧光X射线分析装置(株式会社岛津制作所生产的型号“XRF-1500”)，在下述的表1中所示的条件下，由FP法以单片测定求出膜中的元素量。叠层膜时，将膜熔融成型为碟状进行测定，测定相对膜整体的含量。另外，在膜上设置有涂布层时，为了消除其影响，使用加入了研磨剂的清洁剂以水冲洗涂布层，然后以去离子水充分清洗并干燥后，同样地进行测定。另外，在该方法中的检出限度通常为1ppm左右。
[表1]
(4)特性粘度：
精密称量1g测定试样，使其溶解在苯酚/四氯乙烷＝50/50(重量份)的溶剂中，配制浓度c＝0.01g/cm3的溶液，在30℃测定与溶剂的相对粘度ηr，求出特性粘度[η]。
(5)膜伸长率耐水解性：
使用株式会社平山制作所生产的个人加压蒸煮器(PersonalPressure Cooker)PC-242HS-E，在120℃-100％RH的气氛处理聚酯膜35小时。接着，以23℃×50％RH调温、调湿24小时后，作为膜的机械特性，测定制膜方向(MD方向)的断裂伸长率。在测定中，使用株式会社岛津制作所生产的万能试验机AUTOGRAPH，以宽度15mm的样品，在夹头之间设为50mm，以拉伸速度200mm/分钟的条件进行。将处理前后的断裂伸长率的保持率(％)由下述的式(1)算出，按照下述基准判断。
断裂伸长率保持率＝处理后的断裂伸长率÷处理前的断裂伸长率×100……(1)
◎：保持率为80％以上
○：保持率为60～小于80％
△：保持率为30～小于60％
×：保持率小于30％
(6)与EVA的粘接强度：
以长度方向为MD方向的方式，切取2条长300mm、宽25mm的聚酯膜的小片。另一方面，切取1条长50mm、宽25mm的EVA膜的小片，以2条聚酯膜的小片的涂布层面夹着EVA膜的方式重叠。使用热封装置(TESTER产业株式会社生产，TP-701-B)将其层压。使用的EVA膜是德国Etimex公司生产的485.00(标准固化类型，厚度0.5mm)，热封条件使用温度150℃、压力0.13MPa、20分钟的条件。
为了测定与EVA的粘接强度，首先从25mm宽的聚酯膜/EVA膜层压小片中切取长300mm、宽15mm的样品。在拉伸/弯曲试验机(株式会社岛津制作所生产，EZGraph)中固定该宽15mm的聚酯膜小片未被层压的端部。接着，对10个试样测定以角度180°、速度100mm/分钟分离聚酯膜/EVA膜层压体所必须的力(粘接强度)，将其平均值如下分类。
◎：粘接强度为50N/15mm宽以上
○：粘接强度为30N/15mm宽～小于50N/15mm宽
△：粘接强度为10N/15mm宽～小于30N/15mm宽
×：粘接强度小于10N/15mm宽
(7)与EVA的粘接强度耐水解性：
使用在上述(6)中制成的聚酯膜/EVA膜层压体的25mm宽的试片，与上述(5)同样在120℃-100％RH气氛中进行35小时的湿热处理。接着，以23℃×50％RH调温、调湿24小时后，从样品切取15mm宽的测定样品，与上述(6)同样求出用于将聚酯膜/EVA膜层压体分离所必须的力(粘接强度)的平均值。从该值和进行湿热处理前的粘接强度，由下式算出粘接强度保持率，按照下述基准判断。
粘接强度保持率(％)＝(湿热处理后的粘接强度)/(湿热处理前的粘接强度)
◎：保持率为70％以上
○：保持率为50～小于70％
△：保持率小于50％
×：聚酯膜本身的劣化显著，发生破裂或损伤
(8)与硬涂层的粘接性：
在具有涂布层的聚酯膜的涂布层面涂布日本合成株式会社的UV固化型聚氨酯丙烯酸酯类硬涂层剂，商品名：紫光(注册商标)，然后在80℃干燥1分钟，除去溶剂。接着，边以10m/分钟的输送速度使膜移动，边使用汞灯，在照射能量120W/cm、照射距离10cm的条件下照射紫外线，得到具有5μm厚度的硬涂层的膜。
在该膜的硬涂层面施加围棋盘格的十字切(100个1mm2的棋盘格)，在其上粘贴18mm宽的胶带(Nichiban株式会社生产的Cellotape(注册商标)CT-18)，以180度的剥离角度迅速剥离后，观察剥离面，按照剥离面积如下分类。
◎：剥离面积小于5％
○：剥离面积5％～小于20％
△：剥离面积20％～小于50％
×：剥离面积为50％以上
××：聚酯膜本身的劣化显著，发生破裂或损伤
(9)与硬涂层的粘接耐水解性：
将在上述(8)中制成的具有硬涂层的膜与上述(5)同样在120℃-100％RH气氛中，将膜处理35小时。接着，以23℃×50％RH调温、调湿24小时后，与上述(8)同样操作，实施剥离试验，以相同基准比较粘接性。
(10)与聚乙烯缩丁醛(PVB)的粘接性：
·评价用PVB片的制作
将6重量份粉末状的PVB(分子量约11万，缩丁醛化度65摩尔％，羟基量约34摩尔％)、4重量份三(乙二醇)-双-2-乙基己酸酯(增塑剂)与45重量份甲苯混合并使其膨润后，加入45重量份乙醇使其溶解。在特氟龙(注册商标)制的平皿中加入该溶液直到深度为4mm，在热风烘箱中以100℃干燥1小时，制成厚度约0.4mm的PVB片。
·粘接性评价
将上述PVB片切出1cm宽、10cm长，用2片供试膜以易粘接面向着该片的方式夹持，由热封试验机(TESTER产业(株)生产的TP-701)热压接。条件如下。
压力：0.13MPa
温度：140℃
时间：3分钟
放置冷却1昼夜后，用手剥离压接部分，根据下述基准判断粘接性。
○：粘接强度良好(虽然供试膜或PVB片损伤或在粘接界面剥离，但需要强力)
△：粘接强度普通(在粘接界面剥离但有轻微阻力)
×：粘接强度不良(在粘接界面几乎没有阻力，简单地剥离)
××：聚酯膜本身的劣化显著，发生破裂或损伤
(11)与PVB的粘接性耐水解性：
使用ESPEC株式会社生产的恒温恒湿槽PR-2KP，将在上述(10)中制成的粘接性评价试验样品在85℃/85％RH条件下进行500小时湿热处理。从恒温恒湿槽取出该样品后，放置冷却1昼夜后，进行与(10)同样的粘接性评价。
接着，说明在以下的例子中使用的聚酯原料。
＜聚酯(1)的制造方法＞
在反应器中加入100重量份对苯二甲酸二甲酯和60重量份乙二醇作为起始原料，加入0.09重量份乙酸钙作为催化剂，将反应开始温度设为150℃，随着甲醇的蒸馏除去，使反应温度缓慢上升，3小时后达到230℃。4小时后，使酯交换反应实质上结束。在该反应混合物中加入0.035重量份三氧化锑、0.08重量份分散在乙二醇中的平均粒径为2.6μm的二氧化硅颗粒，进行4小时缩聚反应。即，将温度从230℃缓慢升温为280℃。另一方面，压力从常压缓慢降低，最终设为40Pa。反应开始后，由反应槽的搅拌动力变化，在相当于特性粘度0.60的时刻停止反应，在氮加压下使聚酯排出。得到的聚酯(1)的特性粘度为0.60，聚合物的末端羧基量为35当量/吨。
＜聚酯(2)的制造方法＞
以聚酯(1)为起始原料，在真空下，在220℃进行固相聚合，得到聚酯(2)。聚酯(2)的特性粘度为0.74，聚合物的末端羧基量为9当量/吨。
＜聚酯(3)的制造方法＞
在聚酯(1)的制造中，在酯交换反应后，添加0.063份正磷酸(作为磷原子为0.02份)，然后加入0.035份三氧化锑、0.08份分散在乙二醇中的平均粒径为2.6μm的二氧化硅颗粒，除此以外，以同样的方法得到聚酯(3)。得到的聚酯(3)的特性粘度为0.63，聚合物的末端羧基量为14当量/吨。
＜聚酯(4)的制造方法＞
以聚酯(3)为起始原料，在真空下，在220℃进行固相聚合，得到聚酯(4)。聚酯(4)的特性粘度为0.69，聚合物的末端羧基量为12当量/吨。
＜涂布剂和涂布剂配合＞
在下述的表2中表示涂布层的涂布剂配合。另外，表2中的添加量全都表示固体成分重量％。使用的涂布剂如下所示。
·U1：作为由数均分子量约1000的聚丁二醇、二羟甲基丙酸和异佛尔酮二异氰酸酯构成的聚氨酯(羧酸的平衡离子是氨)的聚氨酯水分散体
·U2：由六亚甲基二醇的聚碳酸酯多元醇(数均分子量约1000)、二羟甲基丙酸和氢化二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯构成的聚氨酯(羧酸的平衡离子是三乙胺)的水分散体
·U3：作为芳香族聚酯和脂肪族二异氰酸酯的聚酯聚氨酯水分散体的DIC株式会社生产的商品名HYDRAN(注册商标)AP-40F
·E1：作为芳香族聚酯的水分散体的DIC株式会社生产的商品名FINEDIC(注册商标)ES-670
·X1：噁唑啉类水溶性树脂交联剂：株式会社日本触媒生产的商品名EPOCROS(注册商标)WS-500
·X2：碳化二亚胺类水溶性树脂交联剂：Nisshinbo Chemical株式会社生产的商品名CARBODILITE(注册商标)V-02-L2
·X3：水溶性环氧类交联剂：Nagase chemteX株式会社生产的商品名DENACOL(注册商标)EX-521
·D1：二氧化硅微粒水分散体(平均粒径60nm)
[表2]
实施例1
将以4∶6的比例混合上述聚酯(2)和聚酯(4)得到的聚酯作为原料，由带有通风口的双轴挤出机在290℃熔融挤出，使用静电施加附着法，使其在将表面温度设定在40℃的浇注滚筒上骤冷固化，得到未拉伸片。在该熔融挤出的滞留时间是14分钟。由辊拉伸法在85℃将得到的片在纵向拉伸3.6倍。在这里，在单面实施电晕放电处理后，在该处理面上由棒式涂布机涂布上述表2所示的涂布剂1，调整使最终膜上的涂布量为0.02g/m2。然后，导入拉幅机，在100℃干燥后，在110℃在横向拉伸3.9倍，再在220℃进行热处理后，在200℃在宽度方向收缩4％。得到的膜的厚度为50μm。在下述的表3中表示该膜的特性和评价结果。
实施例2
在实施例1中，将原料变更为以8∶2的比例混合上述聚酯(2)和聚酯(3)得到的聚酯，除此以外，以与实施例1同样的方法得到膜。在下述的表3中表示该膜的特性和评价结果。
实施例3
在实施例1中，将原料变更为以2∶1∶7的比例混合上述聚酯(1)、聚酯(2)和聚酯(4)得到的聚酯，除此以外，以与实施例1同样的方法得到膜。在下述的表3中表示该膜的特性和评价结果。
实施例4
在实施例1中，将原料变更为上述聚酯(2)以外，以与实施例1同样的方法得到膜。在下述的表3中表示该膜的特性和评价结果。
比较例1
在实施例1中，将原料变更为以1∶9的比例混合上述聚酯(1)和聚酯(4)得到的聚酯，除此以外，以与实施例1同样的方法得到膜。在下述的表3中表示该膜的特性和评价结果。
比较例2
在实施例1中，将原料变更为以4∶6的比例混合上述聚酯(1)和聚酯(3)得到的聚酯，除此以外，以与实施例1同样的方法得到膜。在下述的表3中表示该膜的特性和评价结果。
比较例3
在实施例1中，将原料变更为上述聚酯(4)以外，以与实施例1同样的方法得到膜。在下述的表3中表示该膜的特性和评价结果。
比较例4
在实施例1中，将原料变更为以5∶5的比例混合上述聚酯(1)和聚酯(3)得到的聚酯，除此以外，以与实施例1同样的方法得到膜。在下述放热表3中表示该膜的特性和评价结果。
实施例5～8、比较例5～9
在实施例1中，将在涂布层中使用的涂布剂变更为在表2中记载的涂布剂2～涂布剂10，除此以外，以与实施例1完全同样的方法得到膜。在下述的表4中表示该膜的特性和评价结果。
[表3]
[表4]
工业上的可利用性
本发明的膜，例如，能够适合在太阳能电池背面保护材料用膜等中利用。
Claims (4)
1.一种双轴取向聚酯膜，其特征在于：
其是在磷元素含量为0～170ppm、末端羧酸量为26当量/吨以下的双轴取向聚酯膜的至少一面，具有涂布层的叠层膜，并且，在该叠层膜的至少一个涂布层上直接层叠有选自乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)、聚乙烯缩丁醛(PVB)、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(EMA)、乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)、乙烯-α烯烃共聚物中的封装树脂，该涂布层含有交联剂和包含聚碳酸酯骨架或聚醚骨架的聚氨酯，该叠层膜的浊度值为10％以下。
2.如权利要求1所述的双轴取向聚酯膜，其特征在于：
交联剂是包含噁唑啉基或碳化二亚胺基的聚合物。
3.如权利要求1或2所述的双轴取向聚酯膜，其特征在于：
涂布层中的聚氨酯和交联剂的合计量为50重量％以上，交联剂相对于聚氨酯的重量比为10∶90～90∶10。
4.如权利要求1或2所述的双轴取向聚酯膜，其特征在于：其是通过将经固相聚合的聚酯原料作为一部分或全部原料使用而得到的。
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