JP2013168194A

JP2013168194A - Method for manufacturing glass substrate

Info

Publication number: JP2013168194A
Application number: JP2010122738A
Authority: JP
Inventors: Naoyuki Fukumoto; 直之福本
Original assignee: Konica Minolta Advanced Layers Inc
Current assignee: Konica Minolta Advanced Layers Inc
Priority date: 2010-05-28
Filing date: 2010-05-28
Publication date: 2013-08-29
Also published as: WO2011148844A1

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for manufacturing a glass substrate which can reduce the incidence of read error.SOLUTION: In the method for manufacturing a glass substrate, after a detergent cleaning step (S121), an ozone cleaning step (S123) is included, so as to reduce a total amount of organic matter (ng/cm) after manufacturing the glass substrate.

Description

本発明は、ハードディスク（ＨＤＤ）等の情報記録媒体用の基板、特に熱アシスト記録媒体用の基板として適するガラス基板の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a glass substrate suitable as a substrate for an information recording medium such as a hard disk (HDD), particularly as a substrate for a heat-assisted recording medium.

従来、ハードディスク（ＨＤＤ）等の情報記録媒体用の基板としては、アルミニウム合金が用いられていた。しかしながら、アルミニウム合金は、変形しやすく、また研磨後の基板表面の平滑性が十分ではない等の問題を有していたため、現在ではガラス基板が広く使用されている（たとえば特許文献１〜５）。 Conventionally, an aluminum alloy has been used as a substrate for an information recording medium such as a hard disk (HDD). However, since aluminum alloys have problems such as being easily deformed and insufficient smoothness of the substrate surface after polishing, glass substrates are widely used at present (for example, Patent Documents 1 to 5). .

特開２０００−１６９１８４号公報JP 2000-169184 A 特開２００６−３２７９３５号公報JP 2006-327935 A 特開２００６−３２７９３６号公報JP 2006-327936 A 特開２００７−１６１５５２号公報JP 2007-161552 A 国際公開第２００９／０２８５７０号パンフレットInternational Publication No. 2009/028570 Pamphlet

昨今、上記のような情報記録媒体においては、その情報記録量の増大に伴って記録密度を超高密度状態とすることが求められている。記録手段としては磁性方式が採用されているため、記録密度を高密度化すると記録の保持力が弱くなり、所謂「熱揺らぎ」として知られるように、記録中に発生する熱の影響により記録が消失してしまうという問題があった。 In recent years, in the information recording medium as described above, it is required to set the recording density to an ultra-high density state as the information recording amount increases. Since the magnetic method is used as the recording means, when the recording density is increased, the holding power of the recording becomes weaker, and the recording due to the influence of heat generated during recording is known as so-called “thermal fluctuation”. There was a problem of disappearing.

このような問題を解決する手段として、熱アシスト記録という方式の情報記録手段が注目されている。この熱アシスト記録は、レーザで記録媒体用の基板を加熱しながら情報記録を行なうことにより、上記のような問題を解決しようとするものである。このような熱アシスト記録方式の記録媒体は、基板（以下、「熱アシスト記録媒体用の基板」ともいう）としてガラス基板が用いられ、そのガラス基板上に複数の層からなる磁性記録層（以下単に「記録層」という）を形成した構成を有するが、該記録層を緻密化させることを目的としてその形成時（成膜時）に５５０℃程度の極めて高い温度が適用されるという特殊性を有している。 As a means for solving such a problem, an information recording means of a system called heat assist recording has been attracting attention. This heat-assisted recording is intended to solve the above-described problems by recording information while heating a substrate for a recording medium with a laser. In such a heat-assisted recording system, a glass substrate is used as a substrate (hereinafter also referred to as “substrate for heat-assisted recording medium”), and a magnetic recording layer (hereinafter referred to as a plurality of layers) is formed on the glass substrate. However, it has a special feature that an extremely high temperature of about 550 ° C. is applied at the time of formation (film formation) for the purpose of densifying the recording layer. Have.

さらに、記録層を形成した後に、記録層の結晶磁気異方性を向上させる目的から、約６００℃程度の後加熱処理が行なわれている。 Further, after the recording layer is formed, a post-heating treatment of about 600 ° C. is performed for the purpose of improving the magnetocrystalline anisotropy of the recording layer.

このように高温の加熱処理を施した場合には、情報記録媒体のガラス基板に付着していた有機物系異物（たとえば、クリーンルームの建築、内装材料から発生する割合が極めて高く、特に塩化ビニル（ＰＶＣ）の可塑剤であるフタル酸エステル類（ＤＭＰ、ＤＥＰ、ＤＢＰ、ＤＯＰ）の影響は極めて大きい。その他、天井や壁に使用されるシリコーン系シール材の原料である低分子量環状シロキサン（ＬＭＣＳ）の影響もある。なお、有機系異物はこれらに限らない。）等の体積膨張を発端として、記録層のガラス基板からの膜剥がれや、膜浮きが問題となる。ガラス基板を用いた情報記録媒体に膜剥がれや、膜浮きが発生した場合には、情報記録媒体をハードディスクとして用いた場合には、動作した際にリードエラーを発生させる要因となる。 When heat treatment is performed in such a high temperature, organic substances adhering to the glass substrate of the information recording medium (for example, clean room architecture, interior materials are very high, especially vinyl chloride (PVC ) Plasticizers (DMP, DEP, DBP, DOP), which are plasticizers, have a very large effect, as well as low molecular weight cyclic siloxane (LMCS), which is a raw material for silicone-based sealing materials used for ceilings and walls. Note that organic foreign substances are not limited to these, and the film expansion of the recording layer from the glass substrate or the film floating becomes a problem. When film peeling or film floating occurs on an information recording medium using a glass substrate, when the information recording medium is used as a hard disk, a read error occurs during operation.

本発明は、上記のような現状に鑑みなされたものであって、その目的とするところは、リードエラーの発生率を低下させることを可能とするガラス基板の製造方法を提供することにある。 The present invention has been made in view of the above situation, and an object of the present invention is to provide a glass substrate manufacturing method capable of reducing the occurrence rate of read errors.

この発明に基づいた、ガラス基板の製造方法においては、熱アシスト磁気記録用媒体の基板として用いられ、その表面に磁気記録層が形成されるガラス基板の製造方法であって、上記ガラス基板の製造工程中に基板洗浄工程を含み、上記基板洗浄工程は洗剤を用いた洗浄後に有機物を除去する工程を有する。 In the manufacturing method of a glass substrate based on this invention, it is used as a substrate of a thermally assisted magnetic recording medium, and is a manufacturing method of a glass substrate in which a magnetic recording layer is formed on the surface thereof. A substrate cleaning step is included in the process, and the substrate cleaning step includes a step of removing organic substances after cleaning with a detergent.

この発明に基づいた、ガラス基板の製造方法の他の形態においては、上記有機物を除去する工程は、オゾン水を用いて有機物を除去する工程である。 In another embodiment of the method for producing a glass substrate according to the present invention, the step of removing the organic matter is a step of removing the organic matter using ozone water.

この発明に基づいた、ガラス基板の製造方法の他の形態においては、上記有機物を除去する工程は、ドライ洗浄である。上記ドライ洗浄は、紫外線オゾン洗浄である。 In another embodiment of the method for producing a glass substrate according to the present invention, the step of removing the organic substance is dry cleaning. The dry cleaning is ultraviolet ozone cleaning.

この発明に基づいた、ガラス基板の製造方法の他の形態においては、上記有機物を除去する工程を施した当該ガラス基板表面の有機物総量は、５０ｎｇ／ｃｍ^２以下である。 In another embodiment of the method for producing a glass substrate according to the present invention, the total amount of organic substances on the surface of the glass substrate subjected to the step of removing the organic substances is 50 ng / cm ² or less.

この発明に基づいたガラス基板の製造方法によれば、情報のエラー発生率を低下させことができるという優れた効果を有する。 According to the manufacturing method of the glass substrate based on this invention, it has the outstanding effect that the error generation rate of information can be reduced.

実施の形態における熱アシスト磁気記録装置の概略構成を示す平面図である。1 is a plan view showing a schematic configuration of a thermally-assisted magnetic recording apparatus in an embodiment. 実施の形態における熱アシスト磁気記録装置の概略構成を示す側面図である。1 is a side view showing a schematic configuration of a heat-assisted magnetic recording apparatus in an embodiment. 実施の形態における磁気ディスクに用いられるガラス基板を示す斜視図である。It is a perspective view which shows the glass substrate used for the magnetic disc in embodiment. 実施の形態における磁気ディスクを示す斜視図である。1 is a perspective view showing a magnetic disk in an embodiment. 実施の形態における他の磁気ディスクの部分拡大断面図である。It is a partial expanded sectional view of the other magnetic disc in an embodiment. 実施の形態におけるガラス基板の製造工程を示すフロー図である。It is a flowchart which shows the manufacturing process of the glass substrate in embodiment. 実施の形態における洗浄工程の実施例１のフロー図である。It is a flowchart of Example 1 of the washing | cleaning process in embodiment. 実施の形態における洗浄工程の実施例２のフロー図である。It is a flowchart of Example 2 of the washing | cleaning process in embodiment. 実施例と比較例における、有機物総量および磁気メディアの表面ディフェクト数の測定結果と、メディア品質（磁気ディスク）の判定結果を示す図である。It is a figure which shows the measurement result of the organic substance total amount and the surface defect number of a magnetic media in an Example and a comparative example, and the determination result of media quality (magnetic disc).

本発明に基づいたガラス基板の製造方法について、以下、図を参照しながら説明する。なお、以下に説明する実施の形態において、個数、量などに言及する場合、特に記載がある場合を除き、本発明の範囲は必ずしもその個数、量などに限定されない。 A method for producing a glass substrate according to the present invention will be described below with reference to the drawings. Note that in the embodiments described below, when referring to the number, amount, and the like, the scope of the present invention is not necessarily limited to the number, amount, and the like unless otherwise specified.

また、同一の部品、相当部品に対しては、同一の参照番号を付し、重複する説明は繰り返さない場合がある。また、各実施の形態における構成を適宜組み合わせて用いることは当初から予定されていることである。 The same parts and corresponding parts are denoted by the same reference numerals, and redundant description may not be repeated. In addition, it is planned from the beginning to use the structures in the embodiments in appropriate combinations.

（熱アシスト磁気記録装置２の概略構成）
まず、図１および図２を参照して、熱アシスト磁気記録装置２の概略構成の一例について説明する。なお、図１は、熱アシスト磁気記録装置２の概略構成を示す平面図、図２は、熱アシスト磁気記録装置２の概略構成を示す側面図である。 (Schematic configuration of the heat-assisted magnetic recording apparatus 2)
First, an example of a schematic configuration of the heat-assisted magnetic recording apparatus 2 will be described with reference to FIGS. 1 and 2. FIG. 1 is a plan view showing a schematic configuration of the heat-assisted magnetic recording apparatus 2, and FIG. 2 is a side view showing a schematic configuration of the heat-assisted magnetic recording apparatus 2.

図１に示すように、熱アシスト磁気記録装置２は、矢印ＤＲ１方向に回転駆動される記録媒体である熱アシスト磁気記録用の磁気ディスク１に対して、磁気記録ヘッド２Ｄが対向配置されている。 As shown in FIG. 1, in the heat-assisted magnetic recording apparatus 2, a magnetic recording head 2D is disposed to face a magnetic disk 1 for heat-assisted magnetic recording that is a recording medium that is rotationally driven in the direction of arrow DR1. .

磁気記録ヘッド２Ｄは、サスペンション２Ｃの先端部に搭載されている。サスペンション２Ｃは、支軸２Ａを支点として矢印ＤＲ２方向（トラッキング方向）に回動可能に設けられている。支軸２Ａには、トラッキング用アクチュエータ２Ｂが取り付けられている。 The magnetic recording head 2D is mounted on the tip of the suspension 2C. The suspension 2C is provided so as to be rotatable in the direction of the arrow DR2 (tracking direction) with the support shaft 2A as a fulcrum. A tracking actuator 2B is attached to the support shaft 2A.

図２に示すように、磁気ディスク１を挟んで、磁気記録ヘッド２Ｄが対向する側には、レーザ光ＬＢが照射される。磁気ディスク１上の記録する部分をレーザ光ＬＢで瞬間的に加熱し、磁気記録ヘッド２Ｄで磁気ディスク１にデータを記録する。 As shown in FIG. 2, the laser beam LB is irradiated on the side facing the magnetic recording head 2D across the magnetic disk 1. A portion to be recorded on the magnetic disk 1 is instantaneously heated by the laser beam LB, and data is recorded on the magnetic disk 1 by the magnetic recording head 2D.

磁気ディスク１に形成された磁性層の磁気粒子は、その温度が上昇すると保持力が低くなる。レーザ光ＬＢで磁性層を加熱することで、常温では高い保持力を有する磁性層でも、通常の磁気記録ヘッド２Ｄでの記録が可能となり、超高密度記録の実現を可能とする。 The magnetic particles of the magnetic layer formed on the magnetic disk 1 have a lower holding force as the temperature rises. By heating the magnetic layer with the laser beam LB, even a magnetic layer having a high coercive force at room temperature can be recorded with the normal magnetic recording head 2D, and ultrahigh density recording can be realized.

（磁気ディスク１の構成）
次に、図３および図４を参照して、磁気ディスク１の構成について説明する。なお、図３は、磁気ディスク１に用いられるガラス基板１Ｇを示す斜視図、図４は、磁気ディスク１を示す斜視図である。 (Configuration of magnetic disk 1)
Next, the configuration of the magnetic disk 1 will be described with reference to FIGS. 3 is a perspective view showing a glass substrate 1G used for the magnetic disk 1, and FIG. 4 is a perspective view showing the magnetic disk 1. As shown in FIG.

図３に示すように、磁気ディスク１に用いられるガラス基板１Ｇは、中心に孔１１が形成された環状の円板形状を呈している。ガラス基板１Ｇは、外周端面１２、内周端面１３、表主表面１４、および裏主表面１５を有している。ガラス基板１Ｇの大きさの一例としては、外径約６４ｍｍ、内径約２０ｍｍ、厚さ約０．８ｍｍである。 As shown in FIG. 3, the glass substrate 1G used for the magnetic disk 1 has an annular disk shape with a hole 11 formed in the center. The glass substrate 1G has an outer peripheral end face 12, an inner peripheral end face 13, a front main surface 14, and a back main surface 15. As an example of the size of the glass substrate 1G, the outer diameter is about 64 mm, the inner diameter is about 20 mm, and the thickness is about 0.8 mm.

図４に示すように、磁気ディスク１は、上記したガラス基板１Ｇの表主表面１４上に磁性層２３が形成されている。図示では、表主表面１４上にのみ磁性層２３が形成されているが、裏主表面１４上に磁性層２３を設けることも可能である。 As shown in FIG. 4, in the magnetic disk 1, a magnetic layer 23 is formed on the front main surface 14 of the glass substrate 1G. In the drawing, the magnetic layer 23 is formed only on the front main surface 14, but it is also possible to provide the magnetic layer 23 on the back main surface 14.

磁性層２３の形成方法としては従来公知の方法を用いることができ、例えば磁性粒子を分散させた熱硬化性樹脂を基板上にスピンコートして形成する方法や、スパッタリング、無電解めっきにより形成する方法が挙げられる。 As a method for forming the magnetic layer 23, a conventionally known method can be used. For example, a method in which a thermosetting resin in which magnetic particles are dispersed is spin-coated on a substrate, or a method in which sputtering or electroless plating is used. A method is mentioned.

スピンコート法での膜厚は約０．３〜１．２μｍ程度、スパッタリング法での膜厚は０．０４〜０．０８μｍ程度、無電解めっき法での膜厚は０．０５〜０．１μｍ程度であり、薄膜化および高密度化の観点からはスパッタリング法および無電解めっき法による膜形成が好ましい。 The film thickness by spin coating is about 0.3 to 1.2 μm, the film thickness by sputtering is about 0.04 to 0.08 μm, and the film thickness by electroless plating is 0.05 to 0.1 μm. From the viewpoint of thinning and densification, film formation by sputtering and electroless plating is preferable.

磁性層２３に用いる磁性材料としては、特に限定はなく従来公知のものが使用できるが、高い保持力を得るために結晶異方性の高いＣｏを基本とし、残留磁束密度を調整する目的でＮｉやＣｒを加えたＣｏ系合金などが好適である。近年では、熱アシスト記録用に好適な磁性層材料として、ＦｅＰｔ系の材料が用いられるようになってきている。 The magnetic material used for the magnetic layer 23 is not particularly limited, and a conventionally known material can be used. However, in order to obtain a high coercive force, Co having high crystal anisotropy is basically used, and Ni is used for the purpose of adjusting the residual magnetic flux density. A Co-based alloy or the like to which Cr is added is suitable. In recent years, FePt-based materials have been used as magnetic layer materials suitable for heat-assisted recording.

また、磁気記録ヘッドの滑りをよくするために磁性層２３の表面に潤滑剤を薄くコーティングしてもよい。潤滑剤としては、例えば液体潤滑剤であるパーフロロポリエーテル（ＰＦＰＥ）をフレオン系などの溶媒で希釈したものが挙げられる。 In addition, a lubricant may be thinly coated on the surface of the magnetic layer 23 in order to improve the sliding of the magnetic recording head. Examples of the lubricant include those obtained by diluting perfluoropolyether (PFPE), which is a liquid lubricant, with a freon-based solvent.

さらに必要により下地層や保護層を設けてもよい。磁気ディスクにおける下地層は磁性膜に応じて選択される。下地層の材料としては、例えば、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、Ｖ、Ｂ、Ａｌ、Ｎｉなどの非磁性金属から選ばれる少なくとも一種以上の材料が挙げられる。 Furthermore, you may provide a base layer and a protective layer as needed. The underlayer in the magnetic disk is selected according to the magnetic film. Examples of the material for the underlayer include at least one material selected from nonmagnetic metals such as Cr, Mo, Ta, Ti, W, V, B, Al, and Ni.

また、下地層は単層とは限らず、同一又は異種の層を積層した複数層構造としても構わない。例えば、Ｃｒ／Ｃｒ、Ｃｒ／ＣｒＭｏ、Ｃｒ／ＣｒＶ、ＮｉＡｌ／Ｃｒ、ＮｉＡｌ／ＣｒＭｏ、ＮｉＡｌ／ＣｒＶ等の多層下地層としてもよい。 Further, the underlayer is not limited to a single layer, and may have a multi-layer structure in which the same or different layers are stacked. For example, a multilayer underlayer such as Cr / Cr, Cr / CrMo, Cr / CrV, NiAl / Cr, NiAl / CrMo, or NiAl / CrV may be used.

磁性層２３の摩耗や腐食を防止する保護層としては、例えば、Ｃｒ層、Ｃｒ合金層、カーボン層、水素化カーボン層、ジルコニア層、シリカ層などが挙げられる。これらの保護層は、下地層、磁性膜など共にインライン型スパッタ装置で連続して形成できる。また、これらの保護層は、単層としてもよく、あるいは、同一又は異種の層からなる多層構成としてもよい。 Examples of the protective layer that prevents wear and corrosion of the magnetic layer 23 include a Cr layer, a Cr alloy layer, a carbon layer, a hydrogenated carbon layer, a zirconia layer, and a silica layer. These protective layers can be formed continuously with an in-line type sputtering apparatus, such as an underlayer and a magnetic film. In addition, these protective layers may be a single layer, or may have a multilayer structure including the same or different layers.

なお、上記保護層上に、あるいは上記保護層に替えて、他の保護層を形成してもよい。例えば、上記保護層に替えて、Ｃｒ層の上にテトラアルコキシランをアルコール系の溶媒で希釈した中に、コロイダルシリカ微粒子を分散して塗布し、さらに焼成して酸化ケイ素（ＳｉＯ_２)層を形成してもよい。 Note that another protective layer may be formed on the protective layer or instead of the protective layer. For example, in place of the protective layer, tetraalkoxylane is diluted with an alcohol-based solvent on the Cr layer, and then colloidal silica fine particles are dispersed and applied, followed by baking to form a silicon oxide (SiO ₂ ) layer. It may be formed.

（磁気ディスク１Ａ）
図５に、他の磁気ディスク１Ａの構成の一例を示す。図５は、他の磁気ディスク１Ａの部分拡大断面図である。この磁気ディスク１Ａは、ガラス基板１Ｇの上に複数層を有する記録層２０が形成されている。 (Magnetic disk 1A)
FIG. 5 shows an example of the configuration of another magnetic disk 1A. FIG. 5 is a partially enlarged cross-sectional view of another magnetic disk 1A. In this magnetic disk 1A, a recording layer 20 having a plurality of layers is formed on a glass substrate 1G.

記録層２０は、ガラス基板１Ｇの表主表面１４上に直接形成されるＡｌＮ等からなるシード（凹凸制御）層２１、シード（凹凸制御）層２１の上に形成される厚さ約６０ｎｍの下地層２２、下地層２２の上に形成される厚さ約３０ｎｍの磁性層２３、磁性層２３の上に形成される厚さ約１０ｎｍの保護層２４、および、保護層２４の上に形成される厚さ約０．８ｎｍの潤滑層２５を含んでいる。 The recording layer 20 has a seed (unevenness control) layer 21 made of AlN or the like directly formed on the main surface 14 of the glass substrate 1G, and a thickness of about 60 nm formed on the seed (unevenness control) layer 21. The base layer 22, the magnetic layer 23 having a thickness of about 30 nm formed on the base layer 22, the protective layer 24 having a thickness of about 10 nm formed on the magnetic layer 23, and the protective layer 24 are formed. A lubricating layer 25 having a thickness of about 0.8 nm is included.

なお、上記磁気ディスク１Ａの構成はあくまでも一例であり、磁気ディスク１Ａに要求される性能に応じて、ガラス基板１Ｇの大きさ、記録層２０の構成は適宜変更される。 The configuration of the magnetic disk 1A is merely an example, and the size of the glass substrate 1G and the configuration of the recording layer 20 are appropriately changed according to the performance required for the magnetic disk 1A.

（ガラス基板１Ｇの製造工程）
次に、図６のフローチャートを用いて、本実施の形態に係るガラス基板を含むハードディスク用基板の製造方法を説明する。 (Manufacturing process of glass substrate 1G)
Next, the manufacturing method of the board | substrate for hard disks containing the glass substrate which concerns on this Embodiment is demonstrated using the flowchart of FIG.

まず、ステップ１０（以下、「Ｓ１０」と略す。ステップ２０以降も同様。）の「ガラス溶融工程」において、基板を構成するガラス素材を溶融する。次に、Ｓ２０の「プレス成形工程」において、溶融ガラスを下型上に流し込み、上型によってプレス成形する。 First, in the “glass melting step” of step 10 (hereinafter abbreviated as “S10”, the same applies to step 20 and subsequent steps), the glass material constituting the substrate is melted. Next, in the “press molding step” of S20, the molten glass is poured onto the lower mold and press molded with the upper mold.

Ｓ３０の「粗研磨工程」において、プレス成形されたガラス基板の表面が研磨加工され、ガラス基板の平坦度などが予備調整される。さらに、Ｓ４０の「精密研磨工程」において、ガラス基板に研磨加工が再度施され、平坦度などが微調整される。 In the “rough polishing step” of S30, the surface of the press-molded glass substrate is polished, and the flatness of the glass substrate is preliminarily adjusted. Further, in the “precision polishing step” of S40, the glass substrate is subjected to polishing processing again, and the flatness and the like are finely adjusted.

次に、Ｓ５０の「洗浄工程」において、ガラス基板は洗浄される。以上の工程により、ハードディスク用基板に適用可能なガラス基板が得られる。 Next, in the “cleaning step” of S50, the glass substrate is cleaned. Through the above steps, a glass substrate applicable to the hard disk substrate is obtained.

さらに、Ｓ６０の「成膜工程」において、上記のガラス基板上に、記録層となる膜が形成される。最後に、Ｓ７０の「後熱処理工程」において、結晶磁界異方性向上のための加熱処理を施す。加熱温度は、約６００℃である。以上により、ハードディスク（磁気ディスク）が完成する。 Further, in the “film formation step” of S60, a film to be a recording layer is formed on the glass substrate. Finally, in the “post heat treatment step” of S70, heat treatment for improving the crystal magnetic field anisotropy is performed. The heating temperature is about 600 ° C. Thus, the hard disk (magnetic disk) is completed.

（Ｓ５０の「洗浄工程」の詳細）
次に、図７を参照して、Ｓ５０の「洗浄工程」の洗浄例１および洗浄例２について詳細について説明する。洗浄例１の洗浄フロー図を図７に示し、洗浄例２の洗浄フロー図を図８に示す。 (Details of “Washing Process” in S50)
Next, with reference to FIG. 7, the details of cleaning example 1 and cleaning example 2 in the “cleaning step” of S50 will be described. FIG. 7 shows a cleaning flowchart of cleaning example 1, and FIG. 8 shows a cleaning flowchart of cleaning example 2.

図７に示す洗浄例１の洗浄フローは、洗剤洗浄工程（Ｓ１２１）、第１純水洗浄工程（Ｓ１２２）、オゾン洗浄工程（Ｓ１２３）、第２純水洗浄工程（Ｓ１２４）、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）洗浄工程（Ｓ１２５）、を順次行なう。Ｓ１２１〜Ｓ１２５の工程は、各洗浄槽にガラス基板を順次浸漬し、超音波を用いて洗浄をおこなう。 7 includes a detergent cleaning process (S121), a first pure water cleaning process (S122), an ozone cleaning process (S123), a second pure water cleaning process (S124), and IPA (isopropyl alcohol). ) The cleaning process (S125) is sequentially performed. In the steps S121 to S125, the glass substrate is sequentially immersed in each cleaning tank, and cleaning is performed using ultrasonic waves.

洗剤洗浄工程（Ｓ１２１）では、洗剤としてはｐＨ１１のアルカリ洗剤を用い、通常の３倍である濃度９％を用いた。 In the detergent washing step (S121), an alkaline detergent having a pH of 11 was used as the detergent, and a concentration of 9%, which is three times the usual, was used.

また、各槽での洗浄時間は通常の２倍として、洗剤洗浄工程（Ｓ１２１）では６分、第１純水洗浄工程（Ｓ１２２）では３分、オゾン洗浄工程（Ｓ１２３）では６分、第２純水洗浄工程（Ｓ１２４）では、３分、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）洗浄（Ｓ１２５）では３分の洗浄時間とした。 In addition, the cleaning time in each tank is doubled as usual, 6 minutes in the detergent cleaning step (S121), 3 minutes in the first pure water cleaning step (S122), 6 minutes in the ozone cleaning step (S123), The cleaning time was 3 minutes in the pure water cleaning step (S124) and 3 minutes in the IPA (isopropyl alcohol) cleaning (S125).

その後、ＩＰＡの蒸気乾燥を実施した（Ｓ１２６）。 Thereafter, IPA was steam-dried (S126).

図８に示す洗浄例２の洗浄フローは、実施例１のＩＰＡ蒸気乾燥工程（Ｓ１２６）の後に、ＵＶ（紫外線）オゾン洗浄工程（Ｓ１２７）を実施している。ＵＶオゾン洗浄工程（Ｓ１２７）では、低圧水銀ランプを用いて約１０分の紫外線を照射した。 In the cleaning flow of the cleaning example 2 shown in FIG. 8, the UV (ultraviolet) ozone cleaning step (S127) is performed after the IPA vapor drying step (S126) of the first embodiment. In the UV ozone cleaning step (S127), ultraviolet rays were irradiated for about 10 minutes using a low-pressure mercury lamp.

図９に、実施例１〜実施例６、および比較例１、２における、有機物総量（ｎｇ／ｃｍ^２）および磁気メディアの表面ディフェクト数の測定結果と、メディア品質（磁気ディスク）の判定結果を示す。なお、有機物総量（ｎｇ／ｃｍ^２）は、ＧＣ−ＭＳ（ガスクロマトグラフ／マススペクトル）試験機で測定した量を示している。ＧＣ−ＭＳ試験機は、ガスクロマトグラフィ装置とマススペクトル装置との２種の装置の複合装置である。 FIG. 9 shows the measurement results of the total organic matter (ng / cm ² ) and the number of surface defects of the magnetic media and the judgment results of the media quality (magnetic disk) in Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 and 2. Show. In addition, the organic substance total amount (ng / cm < ² >) has shown the quantity measured with the GC-MS (gas chromatograph / mass spectrum) tester. The GC-MS tester is a composite device of two types of devices, a gas chromatography device and a mass spectrum device.

具体的には、ガラス基板を破砕し密閉系に封止する。この系を２００℃以上に加熱すると、有機物が燃焼し二酸化炭素となって系中に放出される、系中のガスをキャリアガスとともにＧＣ−ＭＳ試験機に通すと、二酸化炭素のシグナルが観測され、そのシグナル面積から二酸化炭素ガス量、すなわち有機コンタミネーションの量の測定が可能となる。 Specifically, the glass substrate is crushed and sealed in a closed system. When this system is heated to 200 ° C or higher, organic substances are combusted and carbon dioxide is released into the system. When the gas in the system is passed through a GC-MS tester together with a carrier gas, a carbon dioxide signal is observed. The amount of carbon dioxide gas, that is, the amount of organic contamination can be measured from the signal area.

また、表面ディフェクト数は、光学表面アナライザ（ＫＬＡ−ＴＥＮＣＯＬ社製、ＯＳＡ６１００）を用いて観察した。 The number of surface defects was observed using an optical surface analyzer (OSA6100, manufactured by KLA-TENCOL).

オゾン洗浄工程（Ｓ１２３）およびＵＶオゾン洗浄工程（Ｓ１２７）を実施していない比較例１、２の有機物総量（ｎｇ／ｃｍ^２）に比較して、実施例１から実施例６におていは、有機物総量（ｎｇ／ｃｍ^２）を現象させている。これにより、磁気メディア（磁気ディスク）の表面のディフェクト（欠陥）数も、比較例１，２（不合格評価Ｃ）に比べて大きく減少させることに成功している。その結果、メディア品質（情報のエラー発生率）も抑制され、実施例５，６では優秀（Ａ）、実施例１〜４では合格（Ｂ）の評価が得られた。 Compared to the total amount of organic matter (ng / cm ² ) of Comparative Examples 1 and 2 in which the ozone cleaning step (S123) and the UV ozone cleaning step (S127) were not performed, in Examples 1 to 6, The total amount of organic matter (ng / cm ² ) is generated. Thereby, the number of defects (defects) on the surface of the magnetic medium (magnetic disk) has been successfully reduced as compared with Comparative Examples 1 and 2 (failure evaluation C). As a result, media quality (information error occurrence rate) was also suppressed, and evaluations of excellent (A) in Examples 5 and 6 and pass (B) in Examples 1 to 4 were obtained.

以上、実施例１〜６の結果から、カラス基板の製造後における有機物総量（ｎｇ／ｃｍ^２）が５０ｎｇ／ｃｍ^２以下であれば、磁気ディスクとして用いた場合であって十分なメディア品質が得られる。また、さらに好ましくは、３０ｎｇ／ｃｍ^２以下であると良い。 As described above, from the results of Examples 1 to 6, if the total amount of organic matter (ng / cm ² ) after manufacturing the crow substrate is 50 ng / cm ² or less, sufficient media quality is obtained even when used as a magnetic disk. It is done. More preferably, it is 30 ng / cm ² or less.

このように、洗剤洗浄工程（Ｓ１２１）の後にオゾン洗浄工程（Ｓ１２３）およびＵＶオゾン洗浄工程（Ｓ１２７）を洗浄工程に組み込むことで、カラス基板の製造後における有機物総量（ｎｇ／ｃｍ^２）を低減させることができる。 As described above, by incorporating the ozone cleaning step (S123) and the UV ozone cleaning step (S127) into the cleaning step after the detergent cleaning step (S121), the total amount of organic substances (ng / cm ² ) after the production of the crow substrate is reduced. Can be made.

特に、第１純水洗浄工程（Ｓ１２２）と第２純水洗浄工程（Ｓ１２４）との間にオゾン洗浄工程（Ｓ１２３）を実施することにより、オゾン水は酸化還元電位が高い、即ち酸化力があるため、基板表面に存在する有機物を分解することができる。第一純水洗浄で大まかな不純物を除去したあとに、オゾン洗浄にて有機物を分解し、第二純水洗浄にて分解した有機物を除去することで、効果的に有機物を除去することができる。 In particular, by performing the ozone cleaning step (S123) between the first pure water cleaning step (S122) and the second pure water cleaning step (S124), the ozone water has a high redox potential, that is, has an oxidizing power. For this reason, organic substances present on the substrate surface can be decomposed. After removing rough impurities with the first pure water cleaning, the organic matter can be effectively removed by decomposing the organic matter with ozone cleaning and removing the organic matter decomposed with the second pure water cleaning. .

また、ＩＰＡ蒸気乾燥工程（Ｓ１２６）の後に実施する、ＵＶオゾン洗浄工程（Ｓ１２７）におけるＵＶオゾン洗浄は、表面に付着している有機物を酸化分解し大気中へ飛散させるドライプロセスであり、有機物へ紫外線を照射した場合、有機物の結合は切断され、同時に生成された活性酸素と結付くことで揮発性の物質（ＣＯ_２等)へ変化し表面から分解除去することが可能である。よって、洗浄工程の最終工程にＵＶオゾン洗浄することで、有機物のみを効果的に除去することができる。なお、ＵＶオゾン洗浄は、ドライプロセスの為、後の乾燥工程等は不必要となる。 The UV ozone cleaning in the UV ozone cleaning step (S127), which is performed after the IPA vapor drying step (S126), is a dry process in which organic substances adhering to the surface are oxidatively decomposed and scattered into the atmosphere. When irradiated with ultraviolet rays, the bond between organic substances is broken, and by combining with the active oxygen generated at the same time, it can be changed into a volatile substance (CO ₂ etc.) and decomposed and removed from the surface. Therefore, only organic substances can be effectively removed by performing UV ozone cleaning in the final process of the cleaning process. Since UV ozone cleaning is a dry process, a subsequent drying step is unnecessary.

なお、実施例では、オゾン洗浄工程（Ｓ１２３）およびＵＶオゾン洗浄工程（Ｓ１２７）の両方の工程を実施しているが、ＵＶオゾン洗浄工程（Ｓ１２７）のみを実施した場合には、実施例１と同等の作用効果を得ることができると考えられる。 In the example, both the ozone cleaning process (S123) and the UV ozone cleaning process (S127) are performed. However, when only the UV ozone cleaning process (S127) is performed, It is considered that an equivalent effect can be obtained.

以上、本実施の形態おけるガラス基板の製造方法によれば、洗剤洗浄工程（Ｓ１２１）の後にオゾン洗浄工程（Ｓ１２３）、ＵＶオゾン洗浄工程（Ｓ１２７）を洗浄工程に組み込むことで、カラス基板の製造後における有機物総量（ｎｇ／ｃｍ^２）を低減させることができる。 As mentioned above, according to the manufacturing method of the glass substrate in this Embodiment, an ozone cleaning process (S123) and a UV ozone cleaning process (S127) are integrated in a cleaning process after a detergent cleaning process (S121), and manufacture of a crow board | substrate. The total amount of organic matter (ng / cm ² ) later can be reduced.

その結果、このガラス基板を用いた情報記録媒体をハードディスクとして用いた場合には、動作の安定性を確保することが可能となる。 As a result, when an information recording medium using this glass substrate is used as a hard disk, it is possible to ensure operational stability.

今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。 It should be understood that the embodiments and examples disclosed herein are illustrative and non-restrictive in every respect. The scope of the present invention is defined by the terms of the claims, rather than the description above, and is intended to include any modifications within the scope and meaning equivalent to the terms of the claims.

１磁気ディスク、１，１Ａ磁気ディスク、１Ｇガラス基板、２熱アシスト磁気記録装置、２Ａ支軸、２Ｂトラッキング用アクチュエータ、２Ｃサスペンション、２Ｄ磁気記録ヘッド、１１孔、１２外周端面、１３内周端面、１４表主表面、１５裏主表面、２０記録層、２１シード（凹凸制御）層、２２下地層、２３磁性層、２４保護層、２５潤滑層。 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Magnetic disk, 1, 1A magnetic disk, 1G glass substrate, 2 thermally-assisted magnetic recording device, 2A spindle, 2B tracking actuator, 2C suspension, 2D magnetic recording head, 11 hole, 12 outer peripheral end surface, 13 inner peripheral end surface, 14 front main surface, 15 back main surface, 20 recording layer, 21 seed (irregularity control) layer, 22 underlayer, 23 magnetic layer, 24 protective layer, 25 lubricating layer.

Claims

熱アシスト磁気記録用媒体の基板として用いられ、その表面に磁気記録層が形成されるガラス基板の製造方法であって、
前記ガラス基板の製造工程中に基板洗浄工程を含み、
前記基板洗浄工程は、洗剤を用いた洗浄後に有機物を除去する工程を有する、ガラス基板の製造方法。 A method for producing a glass substrate, which is used as a substrate for a thermally assisted magnetic recording medium and on which a magnetic recording layer is formed,
A substrate cleaning step is included in the manufacturing process of the glass substrate,
The said board | substrate washing | cleaning process is a manufacturing method of a glass substrate which has the process of removing organic substance after washing | cleaning using detergent.

前記有機物を除去する工程は、オゾン水を用いて有機物を除去する工程である、請求項１に記載のガラス基板の製造方法。 The method for producing a glass substrate according to claim 1, wherein the step of removing the organic matter is a step of removing the organic matter using ozone water.

前記有機物を除去する工程は、ドライ洗浄である、請求項１または２に記載のガラス基板の製造方法。 The method for producing a glass substrate according to claim 1, wherein the step of removing the organic substance is dry cleaning.

前記ドライ洗浄は、紫外線オゾン洗浄である、請求項３に記載のガラス基板の製造方法。 The glass substrate manufacturing method according to claim 3, wherein the dry cleaning is ultraviolet ozone cleaning.

前記有機物を除去する工程を施した当該ガラス基板表面の有機物総量は、５０ｎｇ／ｃｍ^２以下である、請求項１から４のいずれかに記載のガラス基板の製造方法。 The manufacturing method of the glass substrate in any one of Claim 1 to 4 whose organic substance total amount of the said glass substrate surface which gave the process of removing the said organic substance is 50 ng / cm < ² > or less.