JP2008090898A - Manufacturing method for glass substrate of information recording medium, and manufacturing method for information recording medium - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、情報処理機器の記録媒体として使用される情報記録媒体の製造に用いられるガラス基板の製造方法、および、情報記録媒体の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a glass substrate used for manufacturing an information recording medium used as a recording medium for information processing equipment, and a method for manufacturing an information recording medium.
この種の情報記録媒体としては磁気ディスクがあり、磁気ディスクとして、ガラス基板上に磁性層などの薄膜を形成して構成されたものが知られている。近年、ハードディスクドライブ等に搭載される磁気ディスクでは、高容量化の要請により、以前にも増して情報記録密度の向上が求められている。 As this type of information recording medium, there is a magnetic disk, and a magnetic disk that is formed by forming a thin film such as a magnetic layer on a glass substrate is known. 2. Description of the Related Art In recent years, a magnetic disk mounted on a hard disk drive or the like has been required to improve information recording density more than before due to a demand for higher capacity.
情報記録密度を高めるために、スペーシングロスを改善してＳ／Ｎ比を改善することを目的として、磁気ディスクの磁性層と磁気ヘッドの記録再生素子との間隙(磁気的スペース)を１５ｎｍ以下にまで狭めることが求められている。また、このような極めて狭い磁気的スペーシングを実現するために、磁気ヘッドの浮上量を１０ｎｍ以下に低浮上量化することが求められている。 The gap (magnetic space) between the magnetic layer of the magnetic disk and the recording / reproducing element of the magnetic head is 15 nm or less for the purpose of increasing the information recording density and improving the S / N ratio by improving the spacing loss. It is required to narrow down to In order to realize such an extremely narrow magnetic spacing, it is required to reduce the flying height of the magnetic head to 10 nm or less.
磁気ヘッドがこの程度まで低浮上量化した場合には、磁気ヘッドと磁気ディスクとの距離が非常に狭いので、例えば、数ｎｍ程度の大きさの異物が磁気ディスク表面に付着していても、磁気ヘッドが当該異物に接触して、膜剥離による後発エラーが発生するという問題がある。また、他の後発エラーとして、磁気抵抗型の磁気ヘッド(ＭＲヘッド)の場合には、磁気ヘッドが直接に異物に接触しなくても、異物付近を通過する際の熱的な変動により、読み取り値に影響を及ぼすサーマルアスペリティ障害と呼ばれる障害を起こすこともある。 When the flying height of the magnetic head is reduced to this level, the distance between the magnetic head and the magnetic disk is very narrow. For example, even if foreign matter having a size of several nanometers adheres to the surface of the magnetic disk, the magnetic head There is a problem that the head is brought into contact with the foreign matter and a subsequent error due to film peeling occurs. In the case of a magnetoresistive magnetic head (MR head) as another subsequent error, even if the magnetic head does not directly contact the foreign matter, the reading is caused by thermal fluctuations when passing near the foreign matter. It may cause a failure called thermal asperity failure that affects the value.
このような異物による後発エラーの問題は、磁気ディスク表面に直接に異物が付着した場合だけでなく、例えば、磁気ディスク製造用のガラス基板の表面に異物が付着したまま磁性層などが成膜され、磁気ディスクの表面に突起物となって現れる場合にも発生する。磁気ディスク用ガラス基板の製造工程において何らかの異物がガラス基板表面に付着することは避けられないので、通常は、ガラス基板の最終研磨工程の後、すなわち、成膜工程の前に、ガラス基板表面に付着した異物などを除去することを目的として洗浄が行われる。 The problem of subsequent errors caused by such foreign matters is not only when the foreign matters are directly attached to the surface of the magnetic disk, but, for example, a magnetic layer or the like is formed while the foreign matters are attached to the surface of the glass substrate for magnetic disk manufacture. It also occurs when it appears as a protrusion on the surface of the magnetic disk. Since it is inevitable that some foreign matter adheres to the glass substrate surface in the manufacturing process of the glass substrate for magnetic disks, it is usually after the final polishing step of the glass substrate, that is, before the film forming step, on the surface of the glass substrate. Cleaning is performed for the purpose of removing adhered foreign substances.
従来の成膜前のガラス基板の洗浄方法としては、超純水による洗浄、洗浄剤による洗浄、酸・アルカリなどの薬液を用いた洗浄などが知られている。また、洗浄効果を上げるために、これらの洗浄と超音波を組み合わせた洗浄法も知られている。特許文献１には、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法において、洗剤による超音波洗浄工程と純水による超音波洗浄工程との間に、スクラブ洗浄を行う洗浄法が開示されている。特許文献２には、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、化学強化工程の後に、ガラス基板を所定温度まで徐冷し、次いで急冷して析出した溶融塩を洗浄によって除去する方法が開示されており、洗浄方法として、加熱した硫酸、リン酸などを用いた酸洗浄が開示されている。また、特許文献３には、純水を電気分解して得られるアノード水でガラス基板を洗浄する方法が開示されている。
ここで、従来の超純水、洗浄剤、酸・アルカリ薬液などを用いた洗浄方法、これに超音波洗浄あるいはスクラブ洗浄などを組み合わせた洗浄方法を採用しても、異物の種類、大きさによっては、ガラス基板表面から異物を確実に除去できないことがある。このため、依然として後発エラーが発生するおそれがある。特に、高記録密度化を達成するために磁気ヘッドを低浮上量化した場合には、このような問題が顕著に発生する。 Here, even if a conventional cleaning method using ultrapure water, a cleaning agent, an acid / alkali chemical solution, etc., or a cleaning method combining ultrasonic cleaning or scrub cleaning, etc. is adopted, it depends on the type and size of the foreign matter. May not be able to reliably remove foreign matter from the glass substrate surface. For this reason, there is still a possibility that a subsequent error may occur. In particular, such a problem occurs remarkably when the flying height of the magnetic head is lowered in order to achieve a higher recording density.
そこで、本発明の課題は、後発エラーが発生することなく情報記録媒体の高記録密度化を達成できるように、磁気ディスクなどの情報記録媒体の製造に用いるガラス基板の表面に付着した異物を確実に除去することのできる情報記録媒体用ガラス基板の製造方法、および当該情報記録媒体用ガラス基板を用いた情報記録媒体の製造方法を提案することにある。 Accordingly, an object of the present invention is to ensure that foreign matter adhering to the surface of a glass substrate used for manufacturing an information recording medium such as a magnetic disk can be achieved so that a high recording density of the information recording medium can be achieved without causing a subsequent error. Another object of the present invention is to propose a method for manufacturing a glass substrate for an information recording medium that can be removed, and a method for manufacturing an information recording medium using the glass substrate for an information recording medium.
上記の課題を解決するために、本発明の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法は、ガラス基板の最終研磨工程の後に行われる当該ガラス基板の洗浄工程を有し、当該洗浄工程は、硫酸および過酸化水素水の混合液を用いて前記ガラス基板を洗浄する第１工程と、純水およびアノード水のいずれか一方を用いて前記ガラス基板を洗浄する第２工程と、カソード水を用いて前記ガラス基板を洗浄する第３工程とを含むことを特徴としている。 In order to solve the above-mentioned problems, the method for producing a glass substrate for information recording media of the present invention has a cleaning step of the glass substrate performed after the final polishing step of the glass substrate, and the cleaning step includes sulfuric acid and A first step of cleaning the glass substrate using a mixed solution of hydrogen peroxide water, a second step of cleaning the glass substrate using one of pure water and anode water, and the cathode solution using cathode water. And a third step of cleaning the glass substrate.
本発明の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法においては、ガラス基板の最終研磨工程が終了した後に、第１〜第３工程を有する洗浄工程が行われる。この洗浄工程における第１工程では、ガラス基板表面に付着している異物のうち主として有機物からなる異物が除去される。次の第２工程では、主としてガラス基板表面の残留硫酸および硫酸イオンが除去される。次の第３工程では、ガラス基板表面に付着している残りの異物が除去される。かかる第１〜第３工程によりガラス基板を洗浄すると、その表面に付着している各種の異物を確実に除去することができる。 In the manufacturing method of the glass substrate for information recording media of this invention, after the final grinding | polishing process of a glass substrate is complete | finished, the washing | cleaning process which has a 1st-3rd process is performed. In the first step of the cleaning step, foreign matters mainly composed of organic substances are removed from foreign matters adhering to the glass substrate surface. In the next second step, mainly residual sulfuric acid and sulfate ions on the surface of the glass substrate are removed. In the next third step, the remaining foreign matter adhering to the glass substrate surface is removed. When the glass substrate is washed by the first to third steps, various foreign substances adhering to the surface can be surely removed.
ここで、ガラス基板表面に付着している有機物を確実に除去するためには、前記第１工程における前記混合液に含まれる前記硫酸と前記過酸化水素水の体積比を、４：１〜２：１の範囲内とすることが望ましい。 Here, in order to reliably remove the organic matter adhering to the glass substrate surface, the volume ratio of the sulfuric acid and the hydrogen peroxide solution contained in the mixed solution in the first step is set to 4: 1 to 2. : 1 is preferable.
また、前記第３工程においてはＫＯＨ、ＮＨ4ＯＨなどを例えば0.003％程度含む弱アルカリ性のカソード水を洗浄液として用いることができる。 In the third step, weakly alkaline cathode water containing about 0.003% of KOH, NH 4 OH, etc. can be used as the cleaning liquid.
各工程での洗浄効果を高めるためには、前記第１工程において用いる前記混合液の温度を100℃〜150℃の範囲内とし、前記第２工程において用いる前記純水あるいは前記アノード水の温度を40℃〜80℃の範囲内とし、前記第３工程において用いる前記カソード水の温度を40℃〜80℃の範囲内とすることが望ましい。また、各工程での洗浄効果を高めるためには、各工程において超音波洗浄を行うことが望ましい。さらには、前記第１工程の前において界面活性剤を含む洗浄薬液を用いて前記ガラス基板をスクラブ洗浄するスクラブ洗浄工程を行い、前記第３工程の後において純水を用いて前記ガラス基板を洗浄する純水洗浄工程を行うことが望ましい。 In order to enhance the cleaning effect in each step, the temperature of the mixed solution used in the first step is set within a range of 100 ° C. to 150 ° C., and the temperature of the pure water or the anode water used in the second step is set to It is desirable that the temperature of the cathode water used in the third step is within a range of 40 ° C. to 80 ° C. In order to enhance the cleaning effect in each process, it is desirable to perform ultrasonic cleaning in each process. Further, a scrub cleaning step is performed to scrub the glass substrate using a cleaning chemical solution containing a surfactant before the first step, and the glass substrate is cleaned using pure water after the third step. It is desirable to perform a pure water cleaning step.
ここで、本発明では、前記ガラス基板の前記最終研磨工程の後に、耐衝撃性や耐振動性等の向上を目的として、ガラス基板の表面に低温イオン交換法による化学強化処理を施すことがある。この場合には、前記洗浄工程を、当該化学強化工程の前あるいは後に行うことができる。 Here, in the present invention, after the final polishing step of the glass substrate, the surface of the glass substrate may be subjected to chemical strengthening treatment by a low-temperature ion exchange method for the purpose of improving impact resistance, vibration resistance and the like. . In this case, the washing step can be performed before or after the chemical strengthening step.
化学強化方法としては、公知の化学強化法であれば特に制限されないが、例えば、ガラス転移点の観点から転移温度を超えない領域でイオン交換を行う低温型化学強化などが好ましい。化学強化に用いるアルカリ溶融塩としては、硝酸カリウム、硝酸ナトリウム、あるいは、それらを混合した硝酸塩などが挙げられる。化学強化する際のガラス基板の保持手段としては、種々の形態が考えられるが、要は、ガラス基板に化学強化処理液が所定の状態で接触することが可能であり、液ダレを起こさないものが好ましい。 The chemical strengthening method is not particularly limited as long as it is a known chemical strengthening method. For example, low-temperature chemical strengthening in which ion exchange is performed in a region not exceeding the transition temperature is preferable from the viewpoint of the glass transition point. Examples of the alkali molten salt used for chemical strengthening include potassium nitrate, sodium nitrate, and nitrates obtained by mixing them. Various means can be considered as a means for holding the glass substrate during chemical strengthening, but the point is that the chemical strengthening treatment liquid can contact the glass substrate in a predetermined state and does not cause dripping. Is preferred.
なお、本発明において、ガラス基板の種類、サイズ、厚さ等は特に制限されない。ガラス基板の材質としては、例えば、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ソーダアルミノ珪酸ガラス、アルミノボロシリケートガラス、ボロシリケートガラス、石英ガラス、チェーンシリケートガラス、又は、結晶化ガラス等のガラスセラミックなどが挙げられる。 In the present invention, the type, size, thickness and the like of the glass substrate are not particularly limited. Examples of the material of the glass substrate include aluminosilicate glass, soda lime glass, soda aluminosilicate glass, aluminoborosilicate glass, borosilicate glass, quartz glass, chain silicate glass, or glass ceramic such as crystallized glass. It is done.
中でも硫酸に対して比較的耐性の強く、化学強化のしやすさなどから、アルミノシリケートガラスが良い。その中でも、アルミノシリケートガラスとしては、ＳｉＯ2：５８〜７５重量％、Ａｌ2Ｏ3：５〜２３重量％、Ｌｉ2Ｏ：３〜１０重量％、Ｎａ2Ｏ：４〜１３重量％を主成分として含有するガラスや、ＴｉＯ2：５〜３０モル％、ＣａＯ：１〜４５モル％、ＭｇＯ＋ＣａＯ：１０〜４５モル％、Ｎａ2Ｏ＋Ｌｉ2Ｏ：３〜３０モル％、Ａｌ2Ｏ3：０〜１５モル％、ＳｉＯ2：３５〜６０モル％を含有するガラス等が好ましい。かかる組成のアルミノシリケートガラス等は、化学強化することによって、抗折強度が増加し、圧縮応力層の深さも深く、ヌープ硬度にも優れる。 Of these, aluminosilicate glass is preferable because of its relatively high resistance to sulfuric acid and ease of chemical strengthening. Among them, as the aluminosilicate glass, SiO 2: 58 to 75 wt%, Al 2 O 3: 5~23 wt%, Li 2 O: 3 to 10 wt%, Na 2 O: 4 to 13 wt% of the main glass and containing as component, TiO 2: 5 to 30 mol%, CaO: 1 to 45 mol%, MgO + CaO: 10~45 mol%, Na 2 O + Li 2 O: 3~30 mol%, Al 2 O 3: 0 15 mol%, SiO 2: 35 to 60 glass containing mol% are preferred. Aluminosilicate glass and the like having such a composition have an increased bending strength, a deep compressive stress layer, and an excellent Knoop hardness when chemically strengthened.
本発明の製造方法に係る情報記録媒体用ガラス基板は、磁気記録媒体用のガラス基板、光磁気ディスク用のガラス基板、光ディスクなどの電子光学用ディスク基板として利用できる。特に、ＭＲヘッド(大型ＭＲヘッドも含む)で記録再生するＭＲヘッド用の磁気ディスク基板として好適に利用できる。 The glass substrate for an information recording medium according to the production method of the present invention can be used as a glass substrate for a magnetic recording medium, a glass substrate for a magneto-optical disk, an electro-optical disk substrate such as an optical disk. In particular, it can be suitably used as a magnetic disk substrate for an MR head for recording / reproducing with an MR head (including a large MR head).
次に、本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、表面が研磨されたガラス基板を硫酸及び過酸化水素の混合液に接触させた後、前記ガラス基板をアノード水に接触させて前記ガラス基板表面に付着している硫酸イオンを除去することを特徴としている。 Next, in the method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk according to the present invention, the glass substrate whose surface is polished is brought into contact with a mixed solution of sulfuric acid and hydrogen peroxide, and then the glass substrate is brought into contact with anode water to produce the glass. It is characterized by removing sulfate ions adhering to the substrate surface.
この場合、前記ガラス基板を前記アノード水に接触させた後にカソード水に接触させることが望ましい。 In this case, it is preferable that the glass substrate is brought into contact with the cathode water after being brought into contact with the anode water.
さらに、前記ガラス基板として耐酸性のガラス基板を用いることが望ましい。 Furthermore, it is desirable to use an acid-resistant glass substrate as the glass substrate.
一方、本発明の情報記録媒体の製造方法は、上記の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によって得られたガラス基板上に、少なくとも磁性層などの記録層を形成することを特徴としている。上記の本発明によるガラス基板の製造方法によれば、上記の第１〜第３工程を含む洗浄工程を経て、表面から異物が確実に除去されたガラス基板を得ることができる。したがって、本発明の情報記録媒体の製造方法によれば、ガラス基板に付着したまま残った異物に起因する後発エラーの発生を防止でき、信頼性が高く、高記録密度化に適した情報記録媒体を歩留まり良く製造することができる。 On the other hand, the method for producing an information recording medium of the present invention is characterized in that at least a recording layer such as a magnetic layer is formed on a glass substrate obtained by the method for producing a glass substrate for information recording medium. According to the method for producing a glass substrate according to the present invention, a glass substrate from which foreign matters are reliably removed from the surface can be obtained through the cleaning steps including the first to third steps. Therefore, according to the method for manufacturing the information recording medium of the present invention, it is possible to prevent the occurrence of a subsequent error due to the foreign matter remaining attached to the glass substrate, and the information recording medium is highly reliable and suitable for increasing the recording density. Can be manufactured with good yield.
特に、磁気記録媒体の場合、サーマルアスペリティ障害あるいはヘッドクラッシュの原因となる研磨残りなどの異物がガラス基板上に残留することを防止できるので、ガラス基板上に磁性層等を形成した磁気記録媒体を高歩留まりで製造することができる。また、ＭＲヘッドの機能を十分に引き出すことができる。同様に、磁気記録媒体の記録・再生面においてもサーマルアスペリティ障害の原因となる残留異物等によって形成される突部が発生せず、より高いレベルでヘッドクラッシュを防止できる。また、このような突部によって、磁性層等の膜に欠陥が発生する後発エラーも防止できる。 In particular, in the case of a magnetic recording medium, it is possible to prevent foreign matters such as polishing residues that cause thermal asperity failures or head crashes from remaining on the glass substrate. Therefore, a magnetic recording medium in which a magnetic layer or the like is formed on the glass substrate is used. It can be manufactured with a high yield. Further, the function of the MR head can be fully extracted. Similarly, no protrusion is formed on the recording / reproducing surface of the magnetic recording medium due to residual foreign matter or the like that causes thermal asperity failure, and head crashes can be prevented at a higher level. In addition, such protrusions can also prevent subsequent errors that cause defects in films such as the magnetic layer.
ここで、磁気記録媒体は、通常、所定の平坦度、表面粗さを有し、必要に応じ表面の化学強化処理を施した磁気ディスク用ガラス基板上に、下地層、磁性層、保護層、潤滑層を順次積層して製造する。 Here, the magnetic recording medium usually has a predetermined flatness and surface roughness, and on a magnetic disk glass substrate subjected to chemical strengthening treatment on the surface as necessary, an underlayer, a magnetic layer, a protective layer, Produced by sequentially laminating a lubricating layer.
磁気記録媒体における下地層は、磁性層に応じて選択される。下地層としては、例えば、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、Ｖ、Ｂ、Ａｌなどの非磁性金属から選ばれる少なくとも一種以上の材料からなる下地層等が挙げられる。Ｃｏを主成分とする磁性層の場合には、磁気特性向上等の観点からＣｒ単体やＣｒ合金であることが好ましい。また、下地層は単層とは限らず、同一又は異種の層を積層した複数層構造とすることもできる。例えば、Ｃｒ／Ｃｒ、Ｃｒ／ＣｒＭｏ、Ｃｒ／ＣｒＶ、ＣｒＶ／ＣｒＶ、ＮｉＡｌ／Ｃｒ、ＮｉＡｌ／ＣｒＭｏ、ＮｉＡｌ／ＣｒＶ等の多層下地層等が挙げられる。 The underlayer in the magnetic recording medium is selected according to the magnetic layer. Examples of the underlayer include an underlayer made of at least one material selected from nonmagnetic metals such as Cr, Mo, Ta, Ti, W, V, B, and Al. In the case of a magnetic layer containing Co as a main component, Cr alone or a Cr alloy is preferable from the viewpoint of improving magnetic characteristics. Further, the base layer is not limited to a single layer, and may have a multilayer structure in which the same or different layers are stacked. Examples thereof include multilayer underlayers such as Cr / Cr, Cr / CrMo, Cr / CrV, CrV / CrV, NiAl / Cr, NiAl / CrMo, and NiAl / CrV.
磁気記録媒体における磁性層の材料は特に制限されない。磁性層としては、例えば、Ｃｏを主成分とするＣｏＰｔ、ＣｏＣｒ、ＣｏＮｉ、ＣｏＮｉＣｒ、ＣｏＣｒＴａ、ＣｏＰｔＣｒ、ＣｏＮｉＰｔや、ＣｏＮｉＣｒＰｔ、ＣｏＮｉＣｒＴａ、ＣｏＣｒＰｔＴａ、ＣｏＣｒＰｔＢ、ＣｏＣｒＰｔＳｉＯなどの磁性薄膜が挙げられる。磁性層は、磁性膜を非磁性膜(例えば、Ｃｒ、ＣｒＭｏ、ＣｒＶなど)で分割してノイズの低減を図った多層構成(例えば、ＣｏＰｔＣｒ／ＣｒＭｏ／ＣｏＰｔＣｒ、ＣｏＣｒＰｔＴａ／ＣｒＭｏ／ＣｏＣｒＰｔＴａなど)としても良い。 The material of the magnetic layer in the magnetic recording medium is not particularly limited. Examples of the magnetic layer include magnetic thin films such as CoPt, CoCr, CoNi, CoNiCr, CoCrTa, CoPtCr, CoNiPt containing Co as the main component, CoNiCrPt, CoNiCrTa, CoCrPtTa, CoCrPtB, and CoCrPtSiO. The magnetic layer may be a multilayer structure (for example, CoPtCr / CrMo / CoPtCr, CoCrPtTa / CrMo / CoCrPtTa, etc.) in which the magnetic film is divided by a non-magnetic film (for example, Cr, CrMo, CrV, etc.) to reduce noise. good.
ＭＲヘッドまたは大型ＭＲヘッド対応の磁性層としては、Ｃｏ系合金に、Ｙ、Ｓｉ、希土類元素、Ｈｆ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｚｎから選択される不純物元素、又はこれらの不純物元素の酸化物を含有させたものなども含まれる。 As a magnetic layer for MR heads or large MR heads, a Co-based alloy contains an impurity element selected from Y, Si, rare earth elements, Hf, Ge, Sn, and Zn, or an oxide of these impurity elements. Also included.
磁性層としては、上記の他、フェライト系、鉄−希土類系や、ＳｉＯ2、ＢＮなどからなる非磁性膜中にＦｅ、Ｃｏ、ＦｅＣｏ、ＣｏＮｉＰｔ等の磁性粒子が分散された構造のグラニュラーなどであっても良い。また、磁性層は、面内型、垂直型のいずれの記録形式であっても良い。 As the magnetic layer, in addition to the above, ferritic, iron - or a rare earth-based, in a non-magnetic film made of SiO 2, BN Fe, Co, FeCo, etc. in granular structure magnetic particles are dispersed, such CoNiPt There may be. Further, the magnetic layer may be either an in-plane type or a vertical type recording format.
磁気記録媒体における保護層は特に制限されない。保護層としては、例えば、Ｃｒ膜、Ｃｒ合金膜、カーボン膜、ジルコニア膜、シリカ膜等が挙げられる。これらの保護膜は、下地層、磁性層等とともにインライン型スパッタ装置で連続して形成できる。また、これらの保護膜は、単層としても良く、あるいは、同一又は異種の膜からなる多層構成としても良い。 The protective layer in the magnetic recording medium is not particularly limited. Examples of the protective layer include a Cr film, a Cr alloy film, a carbon film, a zirconia film, and a silica film. These protective films can be continuously formed by an in-line sputtering apparatus together with an underlayer, a magnetic layer, and the like. These protective films may be a single layer, or may have a multilayer structure composed of the same or different films.
本発明では、保護層上に、あるいは保護層に代えて、他の保護層を形成しても良い。例えば、保護層に代えてＣｒ膜の上にテトラアルコキシランをアルコール系の溶媒で希釈した中に、コロイダルシリカ微粒子を分散して塗布し、さらに焼成して酸化ケイ素(ＳｉＯ2)膜を形成しても良い。 In the present invention, another protective layer may be formed on the protective layer or instead of the protective layer. For example, in place of a protective layer, tetraalkoxylane is diluted with an alcohol-based solvent on a Cr film, and then colloidal silica fine particles are dispersed and applied, followed by baking to form a silicon oxide (SiO 2 ) film. May be.
磁気記録媒体における潤滑層は特に制限されない。潤滑層は、例えば、液体潤滑剤であるパーフロロポリエーテルをフレオン系などの溶媒で希釈し、媒体表面にディップ法、スピンコート法、スプレイ法によって塗布し、必要に応じ加熱処理を行って形成する。 The lubricating layer in the magnetic recording medium is not particularly limited. The lubricating layer is formed, for example, by diluting perfluoropolyether, which is a liquid lubricant, with a solvent such as Freon, and applying it to the surface of the medium by dipping, spin coating, or spraying, and performing heat treatment as necessary. To do.
本発明の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法においては、ガラス基板の最終研磨工程が終了した後に、第１〜第３工程を含む洗浄工程が行われる。この洗浄工程における第１工程では、ガラス基板表面に付着している異物のうち主として有機物からなる異物が除去される。次の第２工程では、主としてガラス基板表面の残留硫酸および硫酸イオンが除去される。次の第３工程では、ガラス基板表面に付着している残りの異物が除去される。かかる第１〜第３工程によりガラス基板を洗浄すると、その表面に付着している各種の異物を確実に除去することができる。したがって、かかる洗浄工程を経て得られたガラス基板を用いれば、ガラス基板に付着したまま残った異物に起因する後発エラーの発生を防止でき、信頼性が高く、高記録密度化に適した情報記録媒体を歩留まり良く製造することができる。 In the manufacturing method of the glass substrate for information recording media of this invention, after the final grinding | polishing process of a glass substrate is complete | finished, the washing | cleaning process containing a 1st-3rd process is performed. In the first step of the cleaning step, foreign matters mainly composed of organic substances are removed from foreign matters adhering to the glass substrate surface. In the next second step, mainly residual sulfuric acid and sulfate ions on the surface of the glass substrate are removed. In the next third step, the remaining foreign matter adhering to the glass substrate surface is removed. When the glass substrate is washed by the first to third steps, various foreign substances adhering to the surface can be surely removed. Therefore, if a glass substrate obtained through such a cleaning process is used, it is possible to prevent the occurrence of subsequent errors due to foreign matters remaining on the glass substrate, and the information recording is highly reliable and suitable for high recording density. The medium can be manufactured with high yield.
また、本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法においては、表面が研磨されたガラス基板を硫酸及び過酸化水素の混合液に接触させた後、ガラス基板をアノード水に接触させてガラス基板表面に付着している硫酸イオンを除去することを特徴としている。かかる洗浄工程を経て得られるガラス基板を用いれば、ガラス基板に付着したまま残っている硫酸イオンに起因する後発エラーの発生を防止でき、信頼性が高く、高記録密度化に適した磁気ディスクを歩留まり良く製造することができる。 Further, in the method for producing a glass substrate for a magnetic disk of the present invention, the glass substrate whose surface is polished is brought into contact with a mixed solution of sulfuric acid and hydrogen peroxide, and then the glass substrate is brought into contact with anode water to bring the surface of the glass substrate into contact. It is characterized by removing sulfate ions adhering to the surface. By using a glass substrate obtained through such a cleaning process, it is possible to prevent the occurrence of subsequent errors due to sulfate ions remaining attached to the glass substrate, and to provide a magnetic disk that is highly reliable and suitable for high recording density. It can be manufactured with good yield.
以下に、実施例にもとづき本発明をさらに具体的に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically based on examples.
［実施例１］
(ガラス基板の製造)
(１)荒ずり工程
まず、ダウンドロー法で形成したシートガラスから、研削砥石で円盤状に切り出したアルミノシリケートガラスからなるガラス基板を、比較的粗いダイヤモンド砥石で研削加工して成形した。この場合、ダウンドロー法の代わりに、溶融ガラスを、上型、下型、胴型を用いてダイレクトプレスして、円盤状のガラス体を得ても良い。また、フロート法で形成しても良い。
[Example 1]
(Manufacture of glass substrates)
(1) Roughening process First, a glass substrate made of aluminosilicate glass cut into a disk shape with a grinding wheel from a sheet glass formed by a downdraw method was formed by grinding with a relatively rough diamond grinding wheel. In this case, instead of the downdraw method, the molten glass may be directly pressed using an upper mold, a lower mold, and a body mold to obtain a disk-shaped glass body. Moreover, you may form by the float glass process.
なお、アルミノシリケートガラスとしては、ＳｉＯ2：５８〜７５重量％、Ａｌ2Ｏ3：５〜２３重量％、Ｌｉ2Ｏ：３〜１０重量％、Ｎａ2Ｏ：４〜１３重量％を主成分として含有する化学強化用ガラス(例えば、ＳｉＯ2：６３．５重量％、Ａｌ2Ｏ3：１４．２重量％、Ｎａ2Ｏ：１０．４重量％、Ｌｉ2Ｏ：５．４重量％、ＺｒＯ2：６．０重量％、Ｓｂ2Ｏ3：０．４重量％、Ａｓ2Ｏ3：０．１重量％含有するアルミノシリケートガラス)を使用した。 As the aluminosilicate glass, SiO 2: 58 to 75 wt%, Al 2 O 3: 5~23 wt%, Li 2 O: 3 to 10 wt%, Na 2 O: 4 to 13 principal component weight% (For example, SiO 2 : 63.5 wt%, Al 2 O 3 : 14.2 wt%, Na 2 O: 10.4 wt%, Li 2 O: 5.4 wt%) ZrO 2 : 6.0% by weight, Sb 2 O 3 : 0.4% by weight, As 2 O 3 : 0.1% by weight aluminosilicate glass) was used.
次いで、上記砥石よりも粒度の細かいダイヤモンド砥石で上記ガラス基板の両面を片面ずつ研削加工して、ガラス基板両面を所定の表面粗さに仕上げた。 Subsequently, both surfaces of the glass substrate were ground one by one with a diamond grindstone having a particle size smaller than that of the grindstone to finish both surfaces of the glass substrate to a predetermined surface roughness.
次に、円筒状の砥石を用いてガラス基板の中央部分に円形孔を開けるとともに、外周端面も研削して、外周端面及び内周面に所定の面取り加工を施した。 Next, a circular hole was formed in the central portion of the glass substrate using a cylindrical grindstone, and the outer peripheral end surface was also ground to give a predetermined chamfering process to the outer peripheral end surface and the inner peripheral surface.
(２)端面鏡面加工工程
次いで、ブラシ研磨により、ガラス基板を回転させながらガラス基板の端面を所定の表面粗さとなるように研磨した。端面鏡面加工を終えたガラス基板の表面を水洗浄した。
(2) End mirror processing step Next, the end surface of the glass substrate was polished by brush polishing so as to have a predetermined surface roughness while rotating the glass substrate. The surface of the glass substrate after end mirror processing was washed with water.
(３)砂掛け(ラッピング)工程
次に、ガラス基板に砂掛け加工を施した。この砂掛け工程は、寸法精度及び形状精度の向上を目的としている。砂掛け加工はラッピング装置を用いて行った。例えば、砥粒の粒度を＃400、＃1000と替えて２回行った。詳しくは、はじめに、粒度＃400のアルミナ砥粒を用い、荷重Ｌを100kg程度に設定して、内転ギアと外転ギアを回転させることによって、キャリア内に収納したガラス基板の両面を面精度０〜１μｍ、表面粗さ(Ｒｍａｘ)６μｍ程度にラッピングした。次いで、アルミナ砥粒の粒度を＃1000に替えてラッピングを行い、表面粗さ(Ｒｍａｘ)２μｍ程度とした。砂掛け加工を終えたガラス基板を、中性洗剤、水の各洗浄槽に順次浸漬して、洗浄した。
(3) Sanding (wrapping) step Next, the glass substrate was sanded. This sanding step is intended to improve dimensional accuracy and shape accuracy. Sanding was performed using a lapping machine. For example, the grain size of the abrasive grains was changed twice to # 400 and # 1000. Specifically, first, using alumina abrasive grains with a particle size of # 400, setting the load L to about 100 kg and rotating the inner and outer gears, the surface accuracy of both surfaces of the glass substrate housed in the carrier is improved. Lapping was performed to 0 to 1 μm and the surface roughness (Rmax) was about 6 μm. Subsequently, lapping was performed by changing the particle size of the alumina abrasive grains to # 1000 to obtain a surface roughness (Rmax) of about 2 μm. The glass substrate that had been sanded was immersed in a washing bath of neutral detergent and water in order and washed.
(４)第一研磨工程
次に、第一研磨工程を施した。この第一研磨工程は、上述した砂掛け工程で残留した傷や歪みの除去を目的とするもので、研磨装置を用いて行った。例えば、ポリシャ(研磨粉)として硬質ポリシャ(セリウムパッドＭＨＣ１５：スピードファム社製)を用い、以下の研磨条件で第一研磨工程を実施した。
研磨液：酸化セリウム(粒径1.3μｍ)(遊離砥粒)＋水荷重：300ｇ／cm2(Ｌ＝238kg)
研磨時間：１５分
除去量：３０μｍ
下定盤回転数：４０ｒｐｍ
上定盤回転数：３５ｒｐｍ
内ギア回転数：１４ｒｐｍ
外ギア回転数：２９ｒｐｍ
(4) First polishing step Next, a first polishing step was performed. This first polishing step is intended to remove scratches and distortions remaining in the above-described sanding step, and was performed using a polishing apparatus. For example, a hard polisher (cerium pad MHC15: manufactured by Speed Fam Co., Ltd.) was used as the polisher (polishing powder), and the first polishing step was performed under the following polishing conditions.
Polishing fluid: Cerium oxide (particle size 1.3μm) (free abrasive) + water load: 300g / cm 2 (L = 238kg)
Polishing time: 15 minutes Removal amount: 30 μm
Lower platen rotation speed: 40rpm
Upper platen rotation speed: 35rpm
Inner gear speed: 14rpm
Outer gear speed: 29rpm
上記第一研磨工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡ(イソプロピルアルコール)、ＩＰＡ(蒸気乾燥)の各洗浄槽に順次浸漬して、洗浄した。 The glass substrate after the first polishing step was sequentially immersed in each washing bath of neutral detergent, pure water, pure water, IPA (isopropyl alcohol), and IPA (steam drying) and washed.
(５)第二研磨工程(最終研磨工程)
次に、第一研磨工程で使用した研磨装置を用い、ポリシャを硬質ポリシャから軟質ポリシャ(ポリテックス：スピードファム社製)に替えて、第二研磨工程を実施した。この第二研磨工程は、上述した第一研磨工程で得られた平坦な表面を維持しつつ、例えば表面粗さＲａが1.0〜0.3ｎｍ程度以下の粗さの低減を目的とするものである。研磨条件は、研磨液を酸化セリウム(粒径1.0μｍ)＋水とし、荷重を100ｇ／cm2、研磨時間を５分、除去量を５μｍとしたこと以外は、第一研磨工程と同様とした。
(5) Second polishing step (final polishing step)
Next, using the polishing apparatus used in the first polishing step, the polisher was changed from a hard polisher to a soft polisher (Polytex: manufactured by Speedfam Co., Ltd.), and a second polishing step was performed. This second polishing step is intended to reduce the roughness of, for example, a surface roughness Ra of about 1.0 to 0.3 nm or less while maintaining the flat surface obtained in the first polishing step. The polishing conditions were the same as those in the first polishing step except that the polishing liquid was cerium oxide (particle size 1.0 μm) + water, the load was 100 g / cm 2 , the polishing time was 5 minutes, and the removal amount was 5 μm. .
以上の工程を経て、外径２７mm、内径７mm、厚さ0.381mmのアルミノシリケートガラスからなる1.0インチ型化学強化用ガラス基板を得た。 Through the above steps, a 1.0-inch type chemically strengthened glass substrate made of aluminosilicate glass having an outer diameter of 27 mm, an inner diameter of 7 mm, and a thickness of 0.381 mm was obtained.
(６)洗浄工程
次に、このガラス基板を洗浄工程に移して洗浄する。本例の洗浄工程は次の工程から構成されている。
界面活性剤を含む薬液洗剤を用いたスクラブ洗浄
純水による洗浄
硫酸と過酸化水素水との混合液による洗浄(第１工程)
アノード水による洗浄(第２工程)
純水による洗浄
カソード水による洗浄(第３工程)
純水による洗浄
ＩＰＡ(イソプロピルアルコール)による洗浄
ＩＰＡによる蒸気乾燥
(6) Cleaning step Next, the glass substrate is transferred to a cleaning step and cleaned. The cleaning process of this example includes the following processes.
Scrub cleaning using chemical detergent containing surfactant Cleaning with pure water Cleaning with a mixture of sulfuric acid and hydrogen peroxide (first step)
Cleaning with anode water (second step)
Cleaning with pure water Cleaning with cathode water (3rd process)
Cleaning with pure water Cleaning with IPA (isopropyl alcohol) Steam drying with IPA
硫酸および過酸化水素水を混合した混合液による洗浄(第１工程)においては、９８ｗｔ％の硫酸と、３０ｗｔ％の過酸化水素水とを混合した混合液を用いた。また、硫酸および過酸化水素水の混合割合を、体積比で、４：１とした。体積比は４：１〜２：１の範囲内とすることが望ましい。洗浄槽に貯留した混合液を約130℃に加熱し、0.8〜１０ＭＨｚの超音波を洗浄槽に加え、この状態でガラス基板を洗浄槽の混合液内に浸漬して洗浄を行った。加熱温度としては100℃〜150℃の範囲内とすることが望ましい。この洗浄により、ガラス基板表面に付着している異物のうち、主として有機成分からなる汚れやパーティクルが除去される。 In the cleaning with the mixed solution in which sulfuric acid and hydrogen peroxide solution were mixed (first step), a mixed solution in which 98 wt% sulfuric acid and 30 wt% hydrogen peroxide solution were mixed was used. The mixing ratio of sulfuric acid and hydrogen peroxide water was 4: 1 by volume ratio. The volume ratio is preferably in the range of 4: 1 to 2: 1. The mixed liquid stored in the cleaning tank was heated to about 130 ° C., and an ultrasonic wave of 0.8 to 10 MHz was added to the cleaning tank. In this state, the glass substrate was immersed in the mixed liquid in the cleaning tank for cleaning. The heating temperature is preferably in the range of 100 ° C to 150 ° C. By this cleaning, dirt and particles mainly composed of organic components are removed from the foreign matters adhering to the glass substrate surface.
次のアノード水による洗浄(第２工程)においては、洗浄槽に貯留したアノード水を40℃〜80℃の範囲内の温度に加熱し、超音波(0.8〜１０ＭＨｚ)を洗浄槽に加えながらガラス基板を浸漬洗浄した。この浸漬洗浄により、主としてガラス基板に付着している残留硫酸、硫酸イオンが除去される。 In the next cleaning with the anode water (second step), the anode water stored in the cleaning tank is heated to a temperature within the range of 40 ° C. to 80 ° C., and an ultrasonic wave (0.8 to 10 MHz) is added to the cleaning tank while glass is added. The substrate was immersed and cleaned. This immersion cleaning mainly removes residual sulfuric acid and sulfate ions adhering to the glass substrate.
アノード水による洗浄の後には、純水によりガラス基板をリンスした後に、カソード水による洗浄（第３工程）を行った。この場合においても、洗浄槽に貯留したカソード水を40℃〜80℃の範囲内の温度に加熱し、超音波(0.8〜１０ＭＨｚ)を洗浄槽に加えながらガラス基板を浸漬洗浄した。この浸漬洗浄により、ガラス基板に付着している残留異物が除去される。なお、アノード水とは、純水を電気分解することにより陽極槽において生成される酸素がほぼ飽和状態に溶解している電解水のことであり、カソード水とは、陰極槽において生成される水素がほぼ飽和状態に溶解した電解水のことである。 After cleaning with the anode water, the glass substrate was rinsed with pure water and then washed with the cathode water (third step). Also in this case, the cathode water stored in the cleaning tank was heated to a temperature in the range of 40 ° C. to 80 ° C., and the glass substrate was immersed and cleaned while applying ultrasonic waves (0.8 to 10 MHz) to the cleaning tank. By this immersion cleaning, residual foreign matter adhering to the glass substrate is removed. The anode water is electrolyzed water in which oxygen produced in the anode tank by electrolyzing pure water is dissolved in a substantially saturated state, and the cathode water is hydrogen produced in the cathode tank. Is electrolyzed water dissolved in a nearly saturated state.
カソード水による洗浄の後に、ガラス基板を純水、ＩＰＡ(イソプロピルアルコール)、ＩＰＡ(蒸気乾燥)の各洗浄槽に順次浸漬して洗浄した。 After cleaning with the cathode water, the glass substrate was cleaned by immersing in a cleaning bath of pure water, IPA (isopropyl alcohol), and IPA (steam drying) sequentially.
(７)化学強化工程
次に、洗浄工程を終えたガラス基板に化学強化を施した。化学強化は、化学強化処理液を化学強化処理槽に入れ、保持部材で保持したガラス基板を化学強化処理液に浸漬して行う。化学強化の具体的方法は、硝酸カリウム(60％)と硝酸ナトリウム(40％)を混合した化学強化溶液を用意し、この化学強化溶液を400℃に加熱し、300℃に予熱された洗浄済みのガラス基板を約３時間浸漬して行った。この浸漬の際に、ガラス基板の表面全体が化学強化されるようにするため、複数のガラス基板が端面で保持されるように保持部材で保持して行った。このように、化学強化溶液に浸漬処理することによって、ガラス基板表層のリチウムイオン、ナトリウムイオンは、化学強化溶液中のナトリウムイオン、カリウムイオンにそれぞれ置換されガラス基板は強化される。ガラス基板の表層に形成された圧縮応力層の厚さは、約100〜200μｍであった。
(7) Chemical strengthening process Next, the glass substrate which finished the cleaning process was chemically strengthened. Chemical strengthening is performed by placing the chemical strengthening treatment liquid in the chemical strengthening treatment tank and immersing the glass substrate held by the holding member in the chemical strengthening treatment liquid. The specific method of chemical strengthening is to prepare a chemical strengthening solution in which potassium nitrate (60%) and sodium nitrate (40%) are mixed, and then heat the chemically strengthened solution to 400 ° C and preheated to 300 ° C. The glass substrate was immersed for about 3 hours. In this immersion, in order to chemically strengthen the entire surface of the glass substrate, the plurality of glass substrates were held by a holding member so as to be held by the end surfaces. Thus, by immersing in the chemical strengthening solution, the lithium ions and sodium ions on the surface of the glass substrate are replaced with sodium ions and potassium ions in the chemical strengthening solution, respectively, and the glass substrate is strengthened. The thickness of the compressive stress layer formed on the surface layer of the glass substrate was about 100 to 200 μm.
上記化学強化を終えたガラス基板を、20℃の水槽に浸漬して急冷し約１０分間維持した。これにより、微小クラックが入った不良品を除去できる。 The glass substrate after the chemical strengthening was immersed in a 20 ° C. water bath, quenched, and maintained for about 10 minutes. Thereby, a defective product having a minute crack can be removed.
上記の工程を経て得られたガラス基板の主表面の表面粗さを原子間力顕微鏡(ＡＦＭ)で測定したところ、Ｒｍａｘで2.6ｎｍ、Ｒａで0.23ｎｍであった。また、ガラス表面を精密検査したところサーマルアスペリティ障害の原因となる異常突起は観察されなかった。 When the surface roughness of the main surface of the glass substrate obtained through the above steps was measured with an atomic force microscope (AFM), it was 2.6 nm for Rmax and 0.23 nm for Ra. Further, when the glass surface was closely inspected, no abnormal protrusions causing thermal asperity failure were observed.
(磁気ディスクの製造)
次に、上述した工程を経て得られた磁気ディスク用ガラス基板の表面に、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により、順次に、下地層および磁性層を成膜した。下地層は、ＡｌＲｕ合金薄膜からなる第１の下地層の上に、ＣｒＭｏＴｉ合金薄膜からなる第２の下地層を成膜した。磁性層はＣｏＣｒＢ合金薄膜から形成した。
(Manufacture of magnetic disk)
Next, an underlayer and a magnetic layer were sequentially formed on the surface of the magnetic disk glass substrate obtained through the above-described steps by a DC magnetron sputtering method. For the underlayer, a second underlayer made of a CrMoTi alloy thin film was formed on the first underlayer made of an AlRu alloy thin film. The magnetic layer was formed from a CoCrB alloy thin film.
次に、プラズマＣＶＤ法により、アモルファスのダイヤモンドライク炭素からなる保護層(膜厚３ｎｍ)を成膜した。この保護層の上に、潤滑剤をディップ法により塗布することにより潤滑層を成膜した。 Next, a protective layer (film thickness: 3 nm) made of amorphous diamond-like carbon was formed by plasma CVD. On this protective layer, a lubricating layer was formed by applying a lubricant by a dip method.
成膜後に、磁気ディスクをオーブンを用いて110℃で加熱することにより、潤滑層を保護層上に付着させた。加熱時間は１時間とした。潤滑層の膜厚は、フーリエ変換型赤外分光光度計(ＦＴＩＲ)で測定したところ1.2ｎｍであった。 After the film formation, the lubricating layer was adhered onto the protective layer by heating the magnetic disk at 110 ° C. using an oven. The heating time was 1 hour. The thickness of the lubricating layer was 1.2 nm as measured with a Fourier transform infrared spectrophotometer (FTIR).
［実施例２］
洗浄工程以外は、実施例１と同一条件で、１．０インチ型化学強化用ガラス基板(外径２７mm、内径７mm、厚さ0.381mm)を製造し、このガラス基板を用いて実施例１と同一条件で磁気ディスクを製造した。
[Example 2]
A 1.0-inch glass substrate for chemical strengthening (outer diameter 27 mm, inner diameter 7 mm, thickness 0.381 mm) was manufactured under the same conditions as in Example 1 except for the cleaning step. Magnetic disks were manufactured under the same conditions.
本例におけるガラス基板の化学強化工程の前に行った当該ガラス基板の洗浄工程は次の工程からなる。
界面活性剤を含む薬液洗剤を用いたスクラブ洗浄
純水による洗浄
硫酸と過酸化水素水との混合液による洗浄(第１工程)
アノード水による洗浄(第２工程)
純水によるリンス
弱アルカリのカソード水による洗浄(第３工程)
純水による洗浄
ＩＰＡ洗浄
ＩＰＡ蒸気乾燥
The glass substrate cleaning step performed prior to the glass substrate chemical strengthening step in this example includes the following steps.
Scrub cleaning with chemical detergent containing surfactant Cleaning with pure water Cleaning with a mixture of sulfuric acid and hydrogen peroxide (first step)
Cleaning with anode water (second step)
Rinsing with pure water Cleaning with weak alkaline cathode water (3rd step)
Cleaning with pure water IPA cleaning IPA steam drying
実施例１の洗浄工程と異なる点は、カソード水による洗浄(第３工程)において、弱アルカリ性（ｐＨ８〜ｐＨ１１、好ましくはｐＨ１０程度）のカソード水を用いたことである。本例では、0.003％程度のＫＯＨあるいはＮＨ4ＯＨを加えたカソード水を用いた。これ以外の洗浄工程の条件は実施例１と同一とした。 The difference from the cleaning step of Example 1 is that weakly alkaline (pH 8 to pH 11, preferably about pH 10) cathode water was used in the cathode water cleaning (third step). In this example, cathode water added with about 0.003% KOH or NH 4 OH was used. Other cleaning process conditions were the same as in Example 1.
［実施例３］
洗浄工程以外は、実施例１と同一条件で1.0インチ型化学強化用ガラス基板(外径２７mm、内径７mm、厚さ0.381mm)を製造し、このガラス基板を用いて実施例１と同一条件で磁気ディスクを製造した。
[Example 3]
Except for the cleaning process, a 1.0-inch glass substrate for chemical strengthening (outer diameter 27 mm, inner diameter 7 mm, thickness 0.381 mm) was manufactured under the same conditions as in Example 1, and this glass substrate was used under the same conditions as in Example 1. A magnetic disk was manufactured.
ガラス基板の化学強化工程の前に行った当該ガラス基板の洗浄工程は次の工程からなる。
界面活性剤を含む薬液洗剤を用いたスクラブ洗浄
純水による洗浄
硫酸と過酸化水素水との混合液による洗浄(第１工程)
温水による洗浄(第２工程)
カソード水による洗浄(第３工程)
純水による洗浄
ＩＰＡ洗浄
ＩＰＡ蒸気乾燥
The glass substrate cleaning step performed before the glass substrate chemical strengthening step includes the following steps.
Scrub cleaning with chemical detergent containing surfactant Cleaning with pure water Cleaning with a mixture of sulfuric acid and hydrogen peroxide (first step)
Washing with warm water (second step)
Cleaning with cathode water (3rd process)
Cleaning with pure water IPA cleaning IPA steam drying
実施例１の洗浄工程と異なる点は、実施例１におけるアソード水による洗浄および純水によるリンスの代わりに、温水（高温の純水）による洗浄を行ったことである。純水の温度は80℃とした。この温度は50℃ないし80℃の範囲内とすることができる。これ以外の点は実施例１の洗浄工程と同様とした。また、このガラス基板を用いて実施例１と同様の工程を経て磁気ディスクを製造した。 The difference from the cleaning step of Example 1 is that cleaning with warm water (high-temperature pure water) was performed instead of cleaning with asode water and rinsing with pure water in Example 1. The temperature of pure water was 80 ° C. This temperature can be in the range of 50 ° C to 80 ° C. The other points were the same as in the cleaning process of Example 1. In addition, a magnetic disk was manufactured through the same steps as in Example 1 using this glass substrate.
［実施例４］
洗浄工程以外は、実施例１と同一条件で1.0インチ型化学強化用ガラス基板(外径２７mm、内径７mm、厚さ0.381mm)を製造し、このガラス基板を用いて実施例１と同一条件で磁気ディスクを製造した。
[Example 4]
Except for the cleaning process, a 1.0-inch glass substrate for chemical strengthening (outer diameter 27 mm, inner diameter 7 mm, thickness 0.381 mm) was manufactured under the same conditions as in Example 1, and this glass substrate was used under the same conditions as in Example 1. A magnetic disk was manufactured.
ガラス基板の化学強化工程の前に行った当該ガラス基板の洗浄工程は次の工程からなる。
界面活性剤を含む薬液洗剤を用いたスクラブ洗浄
純水による洗浄
硫酸と過酸化水素水との混合液による洗浄(第１工程)
アノード水による洗浄(第２工程)
純水による洗浄
ＩＰＡ(イソプロピルアルコール)による洗浄
ＩＰＡによる蒸気乾燥
実施例１の洗浄工程と異なる点は、実施例１におけるカソード水による洗浄（第３工程）を省略したことである。これ以外の点は実施例１の洗浄工程と同様とした。また、このガラス基板を用いて実施例１と同様の工程を経て磁気ディスクを製造した。
The glass substrate cleaning step performed before the glass substrate chemical strengthening step includes the following steps.
Scrub cleaning with chemical detergent containing surfactant Cleaning with pure water Cleaning with a mixture of sulfuric acid and hydrogen peroxide (first step)
Cleaning with anode water (second step)
Cleaning with pure water Cleaning with IPA (isopropyl alcohol) Steam drying with IPA The difference from the cleaning step of Example 1 is that the cleaning with cathode water in Example 1 (third step) is omitted. The other points were the same as in the cleaning process of Example 1. In addition, a magnetic disk was manufactured through the same steps as in Example 1 using this glass substrate.
［比較例１］
洗浄工程以外は、実施例１と同一条件でガラス基板を製造し、このガラス基板を用いて実施例１と同一条件で磁気ディスクを製造した。比較例１の洗浄工程は次の工程からなり、スクラブ洗浄は実施例１と同一条件とした。
スクラブ洗浄
純水による洗浄
ＩＰＡ洗浄
ＩＰＡ蒸気乾燥
[Comparative Example 1]
A glass substrate was manufactured under the same conditions as in Example 1 except for the cleaning step, and a magnetic disk was manufactured under the same conditions as in Example 1 using this glass substrate. The cleaning process of Comparative Example 1 includes the following processes, and scrub cleaning was performed under the same conditions as in Example 1.
Scrub cleaning Pure water cleaning IPA cleaning IPA steam drying
［比較例２］
洗浄工程以外は、実施例１と同一条件でガラス基板を製造し、このガラス基板を用いて実施例１と同一条件で磁気ディスクを製造した。比較例２の洗浄工程は次の工程からなり、スクラブ洗浄は実施例１と同一条件とした。
スクラブ洗浄
純水による洗浄
アンモニアと過酸化水素水とを混合したものを０．１〜３５質量％含む混合水に
よる洗浄
純水による洗浄
ＩＰＡ洗浄
ＩＰＡ蒸気乾燥
[Comparative Example 2]
A glass substrate was manufactured under the same conditions as in Example 1 except for the cleaning step, and a magnetic disk was manufactured under the same conditions as in Example 1 using this glass substrate. The cleaning process of Comparative Example 2 includes the following processes, and scrub cleaning was performed under the same conditions as in Example 1.
Scrub cleaning Cleaning with pure water Cleaning with mixed water containing 0.1 to 35% by mass of ammonia and hydrogen peroxide water Cleaning with pure water IPA cleaning IPA vapor drying
［比較例３］
洗浄工程以外は、実施例１と同一条件でガラス基板を製造し、このガラス基板を用いて実施例１と同一条件で磁気ディスクを製造した。比較例３の洗浄工程は次の工程からなり、スクラブ洗浄は実施例１と同一条件とした。
スクラブ洗浄
純水による洗浄
オゾンを0.0001〜0.0025質量％含むオゾン水溶液による洗浄
純水による洗浄
ＩＰＡ洗浄
ＩＰＡ蒸気乾燥
[Comparative Example 3]
A glass substrate was manufactured under the same conditions as in Example 1 except for the cleaning step, and a magnetic disk was manufactured under the same conditions as in Example 1 using this glass substrate. The cleaning process of Comparative Example 3 includes the following processes, and scrub cleaning was performed under the same conditions as in Example 1.
Scrub cleaning Cleaning with pure water Cleaning with an aqueous ozone solution containing 0.0001 to 0.0025% by mass of ozone Cleaning with pure water IPA cleaning IPA vapor drying
［比較例４］
洗浄工程以外は、実施例１と同一条件でガラス基板を製造し、このガラス基板を用いて実施例１と同一条件で磁気ディスクを製造した。比較例４の洗浄工程は次の工程からなり、スクラブ洗浄は実施例１と同一条件とした。
スクラブ洗浄
純水による洗浄
アノード水による洗浄
純水による洗浄
カソード水による洗浄
純水による洗浄
ＩＰＡ洗浄
ＩＰＡ蒸気乾燥
[Comparative Example 4]
A glass substrate was manufactured under the same conditions as in Example 1 except for the cleaning step, and a magnetic disk was manufactured under the same conditions as in Example 1 using this glass substrate. The cleaning process of Comparative Example 4 includes the following processes, and scrub cleaning was performed under the same conditions as in Example 1.
Scrub cleaning Cleaning with pure water Cleaning with anode water Cleaning with pure water Cleaning with cathode water Cleaning with pure water IPA cleaning IPA vapor drying
［比較例５］
洗浄工程以外は、実施例１と同一条件でガラス基板を製造し、このガラス基板を用いて実施例１と同一条件で磁気ディスクを製造した。比較例５の洗浄工程は次の工程からなり、スクラブ洗浄は実施例１と同一条件とした。
スクラブ洗浄
純水による洗浄
硫酸と過酸化水素水との混合液による洗浄(第１工程)
純水による洗浄
カソード水による洗浄
純水による洗浄
ＩＰＡ洗浄
ＩＰＡ蒸気乾燥
[Comparative Example 5]
A glass substrate was manufactured under the same conditions as in Example 1 except for the cleaning step, and a magnetic disk was manufactured under the same conditions as in Example 1 using this glass substrate. The cleaning process of Comparative Example 5 includes the following processes, and scrub cleaning was performed under the same conditions as in Example 1.
Scrub cleaning Cleaning with pure water Cleaning with a mixture of sulfuric acid and hydrogen peroxide (first step)
Cleaning with pure water Cleaning with cathode water Cleaning with pure water IPA cleaning IPA vapor drying
[評価結果］
実施例１〜４により製造された磁気ディスクと、比較例１〜５により製造された磁気ディスクについて、実際にハードディスクドライブを用いて、後発エラーの発生するドライブ数を調べるためのテストを行った。テストは、温度60℃、湿度80％の環境条件下における、ランダム・リードライトを１７２時間連続して行った。テスト結果を以下に示す。
磁気ディスク 後発エラー数 評価
(1000台中の発生台数)
実施例１ ０台 ＯＫ
実施例２ ０台 ＯＫ
実施例３ ０台 ＯＫ
実施例４ ０台 ＯＫ
比較例１ ３台 ＮＧ
比較例２ ２台 ＮＧ
比較例３ ２台 ＮＧ
比較例４ ３台 ＮＧ
比較例５ ２台 ＮＧ
[Evaluation results]
For the magnetic disks manufactured according to Examples 1 to 4 and the magnetic disks manufactured according to Comparative Examples 1 to 5, tests were performed to check the number of drives in which subsequent errors occurred using actual hard disk drives. In the test, random read / write was continuously performed for 172 hours under an environmental condition of a temperature of 60 ° C. and a humidity of 80%. The test results are shown below.
Magnetic disk Number of subsequent errors Evaluation
(Number of generations out of 1000)
Example 1 0 units OK
Example 2 0 units OK
Example 3 0 units OK
Example 4 0 units OK
Comparative Example 1 3 units NG
Comparative Example 2 2 units NG
Comparative Example 3 2 units NG
Comparative Example 4 3 units NG
Comparative Example 5 2 units NG
各実施例１〜４の磁気ディスクを用いた場合には後発エラーの発生は認められなかった。これに対して、比較例１〜３の磁気ディスクではいずれも後発エラーが発生したことが確認された。後発エラーの発生部位には膜剥離が発生し、その周辺部をＴＥＭで観察した結果、ガラス基板とスパッタ膜の間に有機成分からなる異物が観察された。有機成分からなる異物がテスト中においてストレスを受けて変形して、磁気ヘッドと磁気ディスク表面の相互作用により、その表面を覆っている磁性膜が剥離して後発エラーが発生したことが確認された。比較例１〜３のエラー発生の７台中全てにおいて同様な欠陥により後発エラーが発生したことが確認された。また、比較例４においても、有機物残渣による膜剥がれ発生により、後発エラーが発生したことが確認された。比較例５においても、後発エラーが発生したことが確認された。比較例５では、硫酸イオンを除去できず、ガラス基板表面にコロージョン（腐食）が発生したことにより後発エラーが発生したものと考えられる。したがって、本発明による洗浄方法が、ガラス基板上に付着している有機成分などの異物の除去に特に効果的であることが認められた。 When the magnetic disks of Examples 1 to 4 were used, no subsequent error was observed. On the other hand, it was confirmed that a subsequent error occurred in any of the magnetic disks of Comparative Examples 1 to 3. Film peeling occurred at the site where the late error occurred, and as a result of observing the peripheral part with TEM, foreign substances consisting of organic components were observed between the glass substrate and the sputtered film. It was confirmed that the foreign material consisting of organic components was deformed under stress during the test, and the magnetic film covering the surface peeled off due to the interaction between the magnetic head and the magnetic disk surface, resulting in a subsequent error. . It was confirmed that a subsequent error occurred due to the same defect in all seven of the errors generated in Comparative Examples 1 to 3. Also in Comparative Example 4, it was confirmed that a subsequent error occurred due to film peeling due to organic residue. Also in Comparative Example 5, it was confirmed that a subsequent error occurred. In Comparative Example 5, it is considered that the subsequent error occurred because the sulfate ions could not be removed and corrosion (corrosion) occurred on the surface of the glass substrate. Therefore, it was recognized that the cleaning method according to the present invention is particularly effective for removing foreign substances such as organic components adhering to the glass substrate.
なお、実施例４では、アノード水による洗浄の後、純水による洗浄を行った。実施例４では、実施例１と同様に後発エラーの発生を防止することができた。実施例１では、アノード水による洗浄の後、カソード水による洗浄を行った。 In Example 4, cleaning with pure water was performed after cleaning with anode water. In the fourth embodiment, the occurrence of the subsequent error can be prevented as in the first embodiment. In Example 1, after washing with anode water, washing with cathode water was performed.
実施例１では、ガラス表面に付着している極性を持つ物質が好適に除去可能である。実施例１では、アノード水による洗浄処理とカソード水による洗浄処理のこの順で組み合わせたので、陰イオン性物質および陽イオン性物質が好適に除去可能である。 In Example 1, a substance having polarity attached to the glass surface can be suitably removed. In Example 1, since the washing treatment with the anode water and the washing treatment with the cathode water are combined in this order, the anionic substance and the cationic substance can be suitably removed.
Claims (14)
当該洗浄工程は、
硫酸および過酸化水素水の混合液を用いて前記ガラス基板を洗浄する第１工程と、
純水およびアノード水のいずれか一方を用いて前記ガラス基板を洗浄する第２工程と、
カソード水を用いて前記ガラス基板を洗浄する第３工程とを含むことを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。 Having a cleaning step of the glass substrate performed after the final polishing step of the glass substrate;
The cleaning process includes
A first step of cleaning the glass substrate using a mixed solution of sulfuric acid and hydrogen peroxide;
A second step of cleaning the glass substrate using either pure water or anode water;
And a third step of cleaning the glass substrate using cathodic water. A method for producing a glass substrate for an information recording medium.
前記第２工程において用いる前記純水あるいは前記アノード水の温度を40℃〜80℃の範囲内とし、
前記第３工程において用いる前記カソード水の温度を40℃〜80℃の範囲内とすることを特徴とする請求項１ないし３のうちのいずれかの項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。 The temperature of the liquid mixture used in the first step is in the range of 100 ° C. to 150 ° C.,
The temperature of the pure water or the anode water used in the second step is in the range of 40 ° C. to 80 ° C.,
The temperature of the cathode water used in the third step is set in a range of 40 ° C to 80 ° C, and the manufacturing of the glass substrate for an information recording medium according to any one of claims 1 to 3. Method.
前記洗浄工程を、当該化学強化工程の前あるいは後に行うことを特徴とする請求項１ないし５のうちのいずれかの項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。 Having a chemical strengthening step for chemically strengthening the glass substrate after the final polishing step of the glass substrate;
The method for producing a glass substrate for an information recording medium according to any one of claims 1 to 5, wherein the cleaning step is performed before or after the chemical strengthening step.
前記第１工程の前において界面活性剤を含む洗浄薬液を用いて前記ガラス基板をスクラブ洗浄するスクラブ洗浄工程と、
前記第３工程の後において純水を用いて前記ガラス基板を洗浄する純水洗浄工程とを有することを特徴とする請求項１ないし６のうちのいずれかの項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。 The washing step includes
A scrub cleaning step of scrubbing the glass substrate using a cleaning chemical solution containing a surfactant before the first step;
The glass for an information recording medium according to any one of claims 1 to 6, further comprising a pure water cleaning step of cleaning the glass substrate with pure water after the third step. A method for manufacturing a substrate.
前記ガラス基板をアノード水に接触させて前記ガラス基板表面に付着している硫酸イオンを除去する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。 After contacting the glass substrate whose surface is polished with a mixture of sulfuric acid and hydrogen peroxide,
A method for producing a glass substrate for a magnetic disk, wherein the glass substrate is brought into contact with anode water to remove sulfate ions adhering to the surface of the glass substrate.
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