JP2013129593A - 多結晶シリコン部材およびシリコン体を破壊する方法 - Google Patents

Abstract

【課題】少なくとも一つの破壊表面又は切断表面を有する、金属汚染が０．０７ｎｇ／ｃｍ^３〜１ｎｇ／ｃｍ^３である多結晶シリコン部材の提供。
【解決手段】シリコン体、好ましくは多結晶シリコンのロッド、を破壊する方法であって、下記の工程：ａ）シリコン体の最低固有曲げ周波数を測定する工程と、ｂ）振動発生機によりシリコン体をその最低固有曲げ周波数で励起し、励起を、シリコン体の励起点で行い、シリコン体を励起点で破壊する工程とを含んでなり、０．０７ｎｇ／ｃｍ^２〜１ｎｇ／ｃｍ^２の金属汚染を含んでなる破壊表面を有するシリコン部材が得られる、方法。
【選択図】図１

Description

本発明は、シリコン体を破壊する方法および多結晶シリコン部材に関する。

特に、本発明は、ポリシリコンロッドを破壊する方法に関する。

多結晶シリコン（ポリシリコン）は、従来、シーメンス（Ｓｉｅｍｅｎｓ）反応器中で蒸着により製造されている。この場合、高度に純水なシラン又はクロロシランが、加熱された基材（好ましくはシリコンからなる）上に堆積し、固体のロッド、ブロック又はスラブが得られる。

このポリシリコンが結晶化法に使用できるようになる前に、ポリシリコンはサイズを低下させる必要がある。超純粋シリコン製造方法の際、様々な処理工程で、様々な断面および長さを有するシリコンロッドを破壊し、他の製造工程への出発材料として、直接又はその後に続く摩砕処理の後、ロッド部材又は断片（チップ、かたまり）として導入することが必要である。

先行技術では、第一工程で、シーメンス堆積反応器から得た形態にあるシリコンロッドを、ハンドハンマを使用して予備破壊し、続いてリベットハンマを使用し、手作業で必要な画分サイズにさらに小さくする。この手で製造した粗い画分は、供給材料として、機械、例えばジョークラッシャ又はローラクラッシャ、を使用してさらに小さくする。

２〜３ｍ長の比較的長いロッドのサイズ低下は、基本材料、すなわち超純粋シリコン、が、機械的力の作用によりできるだけ汚染されないように、および材料損失（微小画分）ができるだけ少ないように、行うべきである。

比較的長いロッドを破壊する場合、使用する破壊工具は、許容できない摩耗粒子を工具と被加工物の間の接触表面に一切移動させるべきではなく、できるだけ小さな力で作用させるべきである。

建設や鉱山で使用する従来の機械による破壊方法は、高い衝撃力と固い切断工具材料を必要とする。

これらの方法が常に含む材料成分は、その後の処理工程で品質上の問題を引き起こすか、又は物理的半導体特性に直接影響を及ぼす（例えばドーパントにより）ので、超純粋シリコン用途には痕跡量でも好ましくない。

米国特許第７，９５０，３０８Ｂ２号は、ポリシリコンを手で破壊するためのハンマを開示している。このハンマヘッドは、固い金属からなる。この種の予備サイズ低下は、特に、破壊表面を含めてハンマの衝撃区域の周りの表面、すなわち以前の材料全体の断片に露出する新しい表面、の、金属による好ましくない汚染につながる。さらに、細かい断片の形態における材料損失を招く。

独国特許出願公開第１０２００８０２４４１１Ａ１号は、シリコンを含んでなる出発材料の、パルス状衝撃波を使用するサイズ低下方法を記載しており、直径０．１μｍ〜１ｃｍのシリコン粒子が得られる。より大きな断片又はロッド断片の製造には、この方法は不適当である。

独国特許出願公開第４２１８２８３Ａ１号は、半導体材料、特にシリコン、の、半導体材料を衝撃波に露出する、無汚染サイズ低下方法を開示している。衝撃波は、移動媒体としての水中を通して半導体材料に伝達される。衝撃波の発生は、２個の電極間の放電により半長円面状反射鏡の焦点で行われる。様々なサイズの断片が得られる。便宜上、断片のサイズが望ましい限界に達するまで、あるいはそれより下に低下するまで、半導体材料を衝撃波に露出する。予備的サイズ低下又は規定されたサイズのロッド部材の形成には、この方法は不適当である。

独国特許出願公開第１９７４９１２７Ａ１号は、ロッド形態にある結晶のサイズを低下させるための、衝撃効果があるインパルスを結晶上に当てる調製方法を記載している。この場合、機械的打撃工具又は衝撃波を使用する。インパルスは、液体ジェットを通して伝播する。微小亀裂が形成され、これがその後に続く破壊を起こし易くする。

熱的衝撃によるシリコンロッドのサイズ低下も同様に公知である。このために、特開３２８５０５４号公報は、レーザー加熱を使用する。この方法による欠点は、拡散過程が高温で開始されることである。この場合、少なくとも一部の表面汚染、特に外部からの金属、がロッド又は断片の材料全体に入り込み、その後に続く表面洗浄／エッチングにより除去される。

先行技術から公知の予備サイズ低下工程には、このように高いエネルギー消費、時として高い装置への出費、が伴うが、何よりも細かい断片の形態における損失並びに破壊すべき被加工物の好ましくない汚染を伴う。

本発明の目的は、この問題に基づいている。

本発明の目的は、少なくとも一つの破壊表面又は切断表面を有し、金属汚染が０．０７ｎｇ／ｃｍ^２〜１ｎｇ／ｃｍ^２である、多結晶シリコン部材により達成される。

破壊表面又は切断表面上にこの種の低い汚染を有するシリコン部材は、以下に説明する本発明の方法により達成される。

図１は、本発明を模式的に示す。 図２は、３種類の減衰度に関して、利得関数（共鳴曲線）を同調率の関数として示す。 図３は、共鳴における利得を減衰度の関数として示す。 図４Ａ−Ｃは、共鳴点における振動応答を、励起力と振動の変位（Ａ）、振動速度（Ｂ）および振動加速度（Ｃ）の関数として示す。

本発明において破壊表面又は切断表面とは、サイズ低下、破壊又は切断過程によりシリコン体に露出するか、又は結果として現れ、以前はシリコン体の内側（バルク）に位置していた、シリコン部材の初期亀裂又は初期破壊を包含する新しい表面を意味する。

好ましくは、多結晶シリコン部材は、破壊表面又は切断表面上に、０．０７ｎｇ／ｃｍ^２〜０．６５ｎｇ／ｃｍ^２、特に好ましくは０．０７ｎｇ／ｃｍ^２〜０．３２ｎｇ／ｃｍ^２の汚染を含んでなる。

好ましくは、多結晶シリコン部材は、破壊表面又は切断表面上に、下記の汚染：Ｆｅ０．０１〜０．０８ｎｇ／ｃｍ^２、Ｃｕ０．０１〜０．１２ｎｇ／ｃｍ^２、Ｎｉ０．０１〜０．０６ｎｇ／ｃｍ^２、Ｃｒ０．０１〜０．０８ｎｇ／ｃｍ^２、Ｎａ０．０１〜０．１２ｎｇ／ｃｍ^２、Ｚｎ０．０１〜０．０６ｎｇ／ｃｍ^２、Ａｌ０．０１〜０．１０ｎｇ／ｃｍ^２を有する。

シリコン部材の他の表面汚染は、検出できない。

特に好ましくは、多結晶シリコン部材は、破壊表面又は切断表面上に、下記の汚染：Ｆｅ０．０１〜０．０４ｎｇ／ｃｍ^２、Ｃｕ０．０１〜０．０６ｎｇ／ｃｍ^２、Ｎｉ０．０１〜０．０３ｎｇ／ｃｍ^２、Ｃｒ０．０１〜０．０４ｎｇ／ｃｍ^２、Ｎａ０．０１〜０．０６ｎｇ／ｃｍ^２、Ｚｎ０．０１〜０．０３ｎｇ／ｃｍ^２、Ａｌ０．０１〜０．０５ｎｇ／ｃｍ^２を有する。

特に、シリコン部材の、上記の定義による破壊表面又は切断表面を含まない表面には、汚染は検出されない。

先行技術によりハンマを使用する、シリコン体の手作業による破壊の場合、破壊表面（破壊により露出する衝撃点および表面）上に、著しく高い金属汚染が起こる。

シリコン部材は、金属および半金属の、下記の総濃度（バルクおよび表面）により区別される。

Ｃｒ０．５〜５ｐｐｔｗ、Ｗ０．１〜０．５ｐｐｔｗ、Ａｕ０．００１〜０．１ｐｐｔｗ、Ｆｅ２０〜５０ｐｐｔｗ、Ｃｏ０．０５〜０．３ｐｐｔｗ、Ｎｉ３０〜７０ｐｐｔｗ、Ｃｕ３０〜５０ｐｐｔｗ、Ｚｎ１．５〜３ｐｐｔｗ、Ａｓ０．０５〜４ｐｐｔｗおよびＳｂ０．０２〜０．６ｐｐｔｗ。

この種の低い金属値は、先行技術においては、それに続く、表面汚染を低下させるのに好適な洗浄方法によっても、達成されていない。

バルク濃度は、ＩＮＡＡにより測定した。表１参照。

いわゆる「パドルエッチ試験−ＰＥＴ」測定方法を使用し、表面上の汚染を測定した。

この測定方法は、L. Fabry et al.による、半導体製造に関するＩＥＥＥ会報における大規模Ｓｉ製造の診断および監視手段(Diagnostic and Monitoring Tools of Large Scale Si-Manufacturing in IEEE Transactions on a Semicond. Manuf.)、vol. 9、No. 3、pp. 428-436に開示されている。

クリーンルームクラスＩＳＯ＜３（ＥＮ ＩＳＯ １４６４４−１）のフローフード下、５０μｌのフッ化水素酸（ＰＦＡ蒸留系から「準沸騰した」、５０％）を破壊表面の上の比較的平らな水平位置上に塗布する。

用語「準沸騰した」は、沸点未満で表面蒸発により蒸留したことを意味する。ＰＦＡ＝ペルフルオロアルコキシ重合体、テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）とペルフルオロアルコキシビニルエーテルの共重合体。

フッ化水素酸の滴が約１０ｍｍに広がった時、２００μｌの硝酸（石英蒸留系から新たに蒸留して「準沸騰した」、６０％）を同じ位置で加える。

室温で１０分間のエッチング時間の後、エッチング溶液をμ−ピペットを使用して除去することがで、その金属含有量をＩＣＰ−ＭＳまたはＧＦ−ＡＡＳにより測定することができる。

本発明の目的は、シリコン体、好ましくは多結晶シリコンのロッド、を破壊する方法であって、下記の工程：
ａ）シリコン体の最低固有曲げ周波数を測定する工程と、
ｂ）振動発生機によりシリコン体をその最低固有曲げ周波数で励起し、励起を、シリコン体の励起点で行って、シリコン体を励起点で破壊する工程と
を含んでなり、０．０７ｎｇ／ｃｍ^２〜１ｎｇ／ｃｍ^２の金属汚染を含んでなる破壊表面を有するシリコン部材、好ましくは多結晶シリコン部材、が得られる、方法によっても達成される。

本方法は、汚染が極めて低い本発明による多結晶シリコン部材を製造するのに好適であることが分かった。

破壊すべきシリコン体は、すでに前もってサイズを低下させてあるシリコンロッド、シリコンロッド部材又はシリコン断片でよい。

破壊すべきシリコン体は、好ましくはシリコンロッドである。

破壊すべきシリコン体は、好ましくは多結晶シリコンのロッドである。

例１
４個のシリコン部材を多結晶シリコンロッドから製造した。続いて４個のシリコン部材のそれぞれから得た試料をＩＮＡＡ（計器による中性子活性化分析）（Instrumental neutron activation analysis）により検査した。

ＩＮＡＡ測定では、ポリシリコン試料を、表面の洗浄エッチングの後、原子炉中で照射する。金属汚染は、放射性同位体に変換される。次いで、放射性核の崩壊、すなわちガンマ放射線、を測定する。

ＩＮＡＡ法には、ほとんどの金属に対して検出限界が非常に低いという利点がある。Ｆｅ、ＣｒおよびＮｉに対して、検出限界は、典型的にはシリコンの２０〜５０ｐｇ／ｇ（ｐｐｔｗ）である。

ＩＮＡＡ法は、標準ＳＥＭＩ ＰＶ１０−１１１０（ＳＥＭＩ（登録商標）、国際半導体装置および材料（Semiconductor Equipment and Materials International））に記載されている。

標準とは異なり、測定は、エッチングを行わずに、超純水で洗浄した後に行った。

表１は、幾つかの選択した金属および半金属に対するＩＮＡＡ測定の結果を示す（データをｐｐｔｗで示す）。

本発明により、シリコン体、例えばロッド又はロッド部材、を技術的には振動で、共鳴効果を使用することにより、必要な接触力を最少に、ほとんど２等級だけ、抑えられるように、励起することができる。

これによって、接触区域に、汚染の危険性が少ない材料（例えばＰＶＤＦ、ポリフッ化ビニリデン）を使用することができる。

さらに、機械技術を小さな力で作業できるのも有利である。

本発明は、好適な取り付けにより、シリコン体を、振動発生機により、その最低固有曲げ周波数で、好ましくは数秒間の間だけ、シリコン体が励起点で破壊するように励起し、その励起点は、往復運動曲げ応力の最大値も構成することを提案する。

破壊すべきシリコン体の性質に応じて、励起は、技術的には従来型の振動発生機で行うことができる。

これらの振動発生機は、例えば動電型発生機、油圧型発生機、又は方向アンバランス型発生機である。

共鳴励起には、最低固有曲げ周波数を決定するための測定方法が予め必要である。

これは、自動化された様式で、衝撃法による固有ロッド周波数を決定する技術的測定装置で行うことができる。

破壊過程を起こすための励起は、使用する発生機の技術的制御方法によって異なる。

好ましくは、これは、共鳴周波数の±５％の励起帯域幅を有するスウェプトサインおよび０．２５ｄＢ／オクターブ未満の周波数変動率である。

他の励起信号波形（例えば白色雑音、チャープ、バーストランダム、インパルスチェーン、等）も同様に使用でき、好ましい。

励起力の導入は、好ましくは機械的連結により、固い／剛性材料からなる連結バーを経由して行うことができるが、他の公知の連結手段（例えば無接触電磁方法）も使用できる。

好ましくは、ロッド形態のポリシリコン被加工物は、両端でブリッジの様式で、シリコンプレートの上の底部隙間が少なくとも２０ｍｍ、好ましくは２０〜１００ｍｍ、特に好ましくは５０〜１００ｍｍで、安定して固定する。

励起周波数１０Ｈｚ〜３００Ｈｚが可能な振動発生機を、機械的にロッドに上から連結する。

フィードバックにより、ロッドの固有共鳴を示し、ロッドは、２個の断片に破壊するまで励起する（強度の振動、破滅的共鳴）。

本方法の機能は、高振動振幅を発生し、例えばシリコンロッドが構成する、固有曲げ振動を大きく可能にするシステムの共鳴効果を使用することである。

シリコン材料は、スプリング鋼と同様に、非常に低い固有材料減衰を有するので、共鳴応答は、特に高い値に達する。

力の使用は、従来の機械的破壊方法の場合より５０〜１００のファクター少ないので、有利である。

本発明の方法の利点は、一方で、必要とする力が少なく、汚染源を構成することがある伝達媒体を必要としないことである。

装置にかかる費用は低い。

さらに、ロッドは、局所的に形成される微小亀裂に沿って直接破壊され、細かい画分が減少するために、材料損失が極めて低い。比較的平滑な破壊表面が形成される。

本方法は、実質的に小さな力が接触表面に作用するので、事実上汚染が無く、強度の低い材料（例えばプラスチック）を固定および連結地点に使用できるので、特に好ましい。

以下に図面を参照しながら本発明をより詳細に説明する。

図１は、本発明を模式的に示す。

図２は、３種類の減衰度に関して、利得関数（共鳴曲線）を同調率の関数として示す。

図３は、共鳴における利得を減衰度の関数として示す。

図４Ａ−Ｃは、共鳴点における振動応答を、励起力と振動の変位（Ａ）、振動速度（Ｂ）および振動加速度（Ｃ）の関数として示す。

図１は、本方法を行うための構造を模式的に示す。

シリコンロッドを、曲げモーメントを実質的加えずに、励起（主として励起平面における）により発生する支える力が吸収されるように、両端で固定する。

垂直方向における励起が特に好適である。

最低固有ロッド曲げ周波数が決定された後、励起を行う。

シリコンロッドは、動的曲げラインに応答する。

励起点（図１参照）における結果から

の最大値が得られる。

共鳴応答を使用して、減衰の影響に応じて、小さな力で大きな偏りを達成できる。

これらの偏りが、ロッドの縁部繊維における高い往復運動曲げ応力を引き起こし、亀裂（微小亀裂）、および／または直後に開裂又は破壊につながる。

取り付けおよび励起に応じて、ロッドの形態にある物体は、固有曲げおよびねじり振動を起こし得る。決められた点で高い材料応力を発生するためには、最低固有曲げ振動の励起が最も好適である。材料強度の理論から、これは、ロッド長さの半分における固有重量および励起のために、連続的慣性プロファイルを有する、両端で関節状に取り付けた曲げビームに相当する。

非対称物体の場合、励起は、軸方向の慣性モーメントが最小のラインに対して直角で起こる。ロッドの振動波形および静止曲げラインは同じである

物理的モデルは、減衰スプリング−質量発振器の力励起に相当する。

図２は、３種類の減衰度に関して、利得関数、又は共鳴曲線、を同調率の関数として示す。

共鳴点における応答は、存在するシステム減衰によって異なる。減衰が小さい程、共鳴ピークは高くなる。

システム減衰は、曲げキャリアの内部材料減衰、取り付けシステムの減衰、および接触点における減衰から構成される。亀裂の無いシリコンの内部材料減衰は、非常に低く、鋼のそれに匹敵する。

共鳴の点における利得最大値は、静止又は疑似静止区域におけるのと同じ力に対して、より高い偏りが達成されるファクターである。

図３は、共鳴における利得を減衰度の関数として、すなわち共鳴点における減衰に依存する利得の最大値を示す。

ポリシリコンに関して、製造プロセスに応じて、０．００１〜０．００５の範囲内の減衰度を推定することができる。減衰度は、材料定数を表すものではないが、材料応力の増加と共に増加する。

シリコンの破壊強度は、製造方法に応じて、７ＧＰａまでである。

往復運動曲げ応力の測定は、工業的セラミックスに対する手順に基づく（例えば、往復運動曲げ試験によりＷｏｅｈｌｅｒ曲線を求める、Ｗｅｉｂｕｌｌ統計、熱的衝撃挙動）。

高度の応力が掛かった工業的セラミックスでは、２００〜３００ＭＰａの値が公知である。

シリコンの値は、より低く、製造方法および他の材料特性、例えば固有応力、亀裂の無いこと、堆積速度、等に強く依存する。

往復運動曲げ応力は、周波数の増加と共に減少する。

高い往復運動曲げ応力を発生するには、大きな変位振幅が主として必要である。

関連する振動速度および振動加速度は、それぞれ時間に対する変位振幅の単一および二重積分である。

ロッドが高い固有曲げ周波数（例えば２００Ｈｚを超える）を有するものである場合、周波数の増加と共に、振動速度および振動加速度は、同じ変位振幅に対して、非常に高くなる。

これは、本方法の使用を制限することがある。

逆に、非常に高い振動加速度は、さらなる負荷を引き起こし、往復運動曲げ応力未満で材料の破損につながることがある。

例２
長さ１ｍで縁部長さ５０ｍｍの正方形多結晶シリコンロッドを振動試験台で動電型発生機を使用して破壊した。

ロッドを、固定装置中の円筒形ローラーにより２つのロッド末端に近い励起方向で、関節様式で固定した。鋼製の固定装置は、高い質量および剛性を有するコンクリート壁上の固定点の近くで、ネジ接続により、実質的にモーメント無しに取り付けた。クイッククランプおよびクイックコネクタにより、ロッドをより急速に固定することができる。

中央で水平にシリコンロッドを、調整した振動試験台上で動電型発生機による曲げ振動に設定した。シリコンロッドの連結は、線接触によるクランプを経由して機械的に行った。

表示および評価し易くするために、正弦波の形で変化する一定サイズの励起力を、予想される共鳴周波数に近い周波数範囲で印加した。

励起は、規定された周波数変動率（ここでは、０．２５オクターブ／分）を有するスウェプトサインとして印加した。

励起力は、固い−剛性材料からなる連結バー中に一体化した力センサーにより調整した。

被加工物上で、振動応答を、加速度センサーにより測定した。

励起力は、亀裂が生じるまで増加した。

試験目的で、利得関数をより広い範囲内で記録できるようにするために、約２分間の実行時間を選択した。

実際には、既知の共鳴位置で、数秒間〜１分間未満、典型的には約１０秒間、の時間が必要である。

図４Ａ−Ｃは、共鳴点における振動応答を、励起力と振動変位（Ａ）、振動速度（Ｂ）および振動加速度（Ｃ）の関数として示す。

試料ロッドの静止曲げの計算は、２５０Ｎの負荷で、０．０５ｍｍの曲げ、従って最大材料応力２．８５Ｎ／ｍｍ^２を与える。

共鳴では、曲げは最大値１．２８ｍｍに増加する。

この値は、正式に往復運動曲げ応力７８ Ｎ／ｍｍ^２を引き起こし、高い加速度１９００ｍ／ｓ^２と供に、破壊につながる。

この例では、利得２７が見られた。

固有周波数の位置は計算に相当する。

振動発生機を連結せずに、試験ロッドに対して計算上の最低固有曲げ周波数２１４Ｈｚが分かっている。振動発生機の連結により、さらなる質量が導入され、これは固有周波数を僅かに低下させる。

利得は、２００Ｎを超える力により、すなわち破壊負荷直前の応力により、ファクター３０のすぐ下の値に低下する。

シリコンの減衰度が非常に低い為に、利得値５０〜１００が予想される。

取り付けおよび多数の試験による小さな亀裂がこれを引き起こすと推定できる。

基本的に、結果は、技術的振動計算に良く対応している。

従って、本発明の破壊装置の配置は、共鳴による破壊に必要なすべてのパラメーター（ロッドの取り付け、周波数および振動発生機の出力）により、計算により異なったロッド寸法にもおこなうことができる。

この方法は、固有曲げ周波数が２００Ｈｚ未満のシリコンロッドに対して特に有利である。

共鳴周波数は、振動発生機の連結バーの質量を増加することにより、大幅に下げることができるので、適用範囲を、高い固有曲げ周波数のために共鳴破壊にあまり好適ではないと思われるものの測定にも広げられる。

Claims (9)

1. 少なくとも一つの破壊表面又は切断表面を有し、前記表面の金属汚染が０．０７ｎｇ／ｃｍ^２〜１ｎｇ／ｃｍ^２である、多結晶シリコン部材。
2. 下記の総濃度：Ｃｒ０．５〜５ｐｐｔｗ、Ｗ０．１〜０．５ｐｐｔｗ、Ａｕ０．００１〜０．１ｐｐｔｗ、Ｆｅ２０〜５０ｐｐｔｗ、Ｃｏ０．０５〜０．３ｐｐｔｗ、Ｎｉ３０〜７０ｐｐｔｗ、Ｃｕ３０〜５０ｐｐｔｗ、Ｚｎ１．５〜３ｐｐｔｗ、Ａｓ０．０５〜４ｐｐｔｗおよびＳｂ０．０２〜０．６ｐｐｔｗをさらに有する、請求項１に記載の多結晶シリコン部材。
3. 前記破壊表面又は切断表面上に、下記の濃度：Ｆｅ０．０１〜０．０８ｎｇ／ｃｍ^２、Ｃｕ０．０１〜０．１２ｎｇ／ｃｍ^２、Ｎｉ０．０１〜０．０６ｎｇ／ｃｍ^２、Ｃｒ０．０１〜０．０８ｎｇ／ｃｍ^２、Ｎａ０．０１〜０．１２ｎｇ／ｃｍ^２、Ｚｎ０．０１〜０．０６ｎｇ／ｃｍ^２、Ａｌ０．０１〜０．１０ｎｇ／ｃｍ^２をさらに有する、請求項１又は２に記載の多結晶シリコン部材。
4. シリコン体、好ましくは多結晶シリコンのロッド、を破壊する方法であって、下記の工程：
   ａ）前記シリコン体の最低固有曲げ周波数を測定する工程と、
   ｂ）振動発生機により前記シリコン体を前記最低固有曲げ周波数で励起し、前記励起を前記シリコン体の前記励起点で行って、前記シリコン体を前記励起点で破壊する工程と
   を含んでなり、０．０７ｎｇ／ｃｍ^２から最大１ｎｇ／ｃｍ^２の金属汚染を含んでなる破壊表面を有するシリコン部材が得られる、方法。
5. 前記振動発生機として、動電型発生機、油圧型発生機又は方向アンバランス型発生機が使用される、請求項４に記載の方法。
6. 前記シリコン体の前記最低固有曲げ周波数が、衝撃法により決定される、請求項４又は５に記載の方法。
7. 前記振動発生機の励起力が、機械的連結又は無接触により与えられる、請求項４〜６のいずれか一項に記載の方法。
8. 前記シリコン体が、前記励起の際に、曲げモーメント無しに固定される、請求項４〜７のいずれか一項に記載の方法。
9. 前記シリコン体が、前記励起の際に、シリコンプレートより２０〜１００ｍｍ上に位置する、請求項４〜８のいずれか一項に記載の方法。

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