CN106000594A - 一种实现多晶硅无污染小颗粒破碎的方法 - Google Patents

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王峰
李鹏廷
姚玉杰
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    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C19/00—Other disintegrating devices or methods
    • B02C19/18—Use of auxiliary physical effects, e.g. ultrasonics, irradiation, for disintegrating
    • B02C19/186—Use of cold or heat for disintegrating

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  • Health & Medical Sciences (AREA)
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Abstract

本发明公开了一种实现多晶硅无污染小颗粒破碎的方法，该方法通过对破碎过程中污染物防护措施解决破碎污染问题，通过对破碎温度的控制，实现硅料破碎颗粒度的可控性。通过此方法破碎的硅料，其大小均匀且不会对硅料产生污染；此方法破碎多晶硅料操作方便，节省人力；此方法破碎多晶硅料，硅料粒度能够控制到5cm以下，硅料细粉率能够控制。

Description

一种实现多晶硅无污染小颗粒破碎的方法
技术领域
本发明涉及多晶硅技术领域，尤其涉及一种实现多晶硅无污染小颗粒破碎的方法。
背景技术
行业内多晶硅破碎多采用钨钢锤破碎或者颚式破碎机破碎，前者破碎效率低、硅料损耗率高，且破碎过程中会掺入少量金属杂质，不利于硅料品质；后者虽然破碎效率高，但同样破碎损耗大，且破碎会掺入大量金属杂质，必须进行批量酸洗，成本很高，且酸洗料品质并不稳定。目前，光伏行业对于原料多晶硅料的颗粒度尺寸有了特定的要求，而国内市场也对大规模无污染破碎多晶硅的工艺有需求。已有专利技术没有注重破碎过程中的污染问题，而仅通过后期水洗不能达到去除污染的目的，同时也不能达到小颗粒破碎(颗粒度小于5cm)的要求。
发明内容
随着光伏行业的发展，行业内对于硅料破碎过程的防污染及颗粒度大小提出了要求，本发明针对以上问题，对硅料破碎过程中涉及的污染及颗粒度问题提出技术方案，提供一种实现多晶硅无污染小颗粒破碎的方法,该方法通过对破碎过程中污染物防护措施解决破碎污染问题，通过对破碎温度的控制，实现硅料破碎颗粒度的可控性。
为了达到上述目的，本发明提供的一种多晶硅管靶的加工方法包括以下步骤：
步骤100：将表面洁净的多晶硅料放入可升温设备中，将温度升温至800-1000℃，并保温0.5-2h。
步骤200：将温度在600-1000℃之间的多晶硅料转移至去离子水中，冷却5-10min。
步骤300：冷却结束后，从水中取出多晶硅料，多晶硅料表面形成大量的裂纹，裂纹沿晶界延伸至硅锭内部，找出硅料裂纹密度最大的面。
步骤400：在洁净空间中，两块硅料裂纹密度最大的面对碰，多晶硅料沿裂纹完全裂开，实现破碎。
其中，所述步骤100的升温速率是10-20℃/min。
其中，所述步骤200转移时间控制在2min以内。
其中，所述步骤200转移用品氧化铝或者二氧化硅陶瓷类物质。
其中，所述步骤200冷却过程中，去离子水的温度控制在40℃以下。
其中，所述步骤400两块硅料裂纹密度最大的面正对碰。
本发明的有益效果是：通过此方法破碎的硅料，其大小均匀且不会对硅料产生污染；此方法破碎多晶硅料操作方便，节省人力；此方法破碎多晶硅料，硅料粒度能够控制到5cm以下，硅料细粉率能够控制。(原因是在此温度梯度下，所产生的热应力可以使硅料出现大量的裂纹，裂纹密度就决定了破碎时的最大颗粒度，实验表明在此条件下最大颗粒度约为5cm)。
具体实施方式
为使本发明解决的技术问题、采用的技术方案和达到的技术效果更加清楚，列举实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。
将表面洁净的多晶硅料放入可升温设备中，将温度升温至800-1000℃，并保温0.5-2h，升温设备中不可有易挥发、细颗粒等可能对多晶硅料有污染的物质，也不可与金属物质直接接触，防止金属杂质污染。通过试验验证，在此温度范围内，20kg以内多晶硅料破碎尺寸在5cm以下。
将温度在600-1000℃之间的多晶硅料转移至去离子水中，冷却5-10min。转移过程中需注意高温防护，且转移时间应该控制在2min以内(如果超过2min，温度降低较多，达不到应有的热应力，破碎效果差)，转移用品必须采用耐高温、高硬度、对硅料无污染的氧化铝或者二氧化硅陶瓷类物质。
冷却过程中，冷却水的温度应该控制在40℃以下(如果不是40度以下，水作为冷却济，温度高不利于热传导，减小温差，从而减小热应力)，且水槽底部应该做防护如铺一层品质较好的细硅料，防止破碎硅料污染。
冷却结束后，戴防护手套从水中取出多晶硅料，会发现多晶硅料表面形成大量的裂纹，裂纹沿晶界延伸至硅锭内部，找出硅料裂纹密度最大的面。
在洁净空间中，通过两块硅料裂纹密度最大的面对碰，使得多晶硅料沿裂纹完全裂开，实现破碎的目的，可根据实际需要将大块硅料破碎成不同粒度范围的小块硅料，以满足生产需求。
表1不同升温温度、保温时间及冷却时间的破碎尺寸
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种实现多晶硅无污染小颗粒破碎的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤100：将表面洁净的多晶硅料放入可升温设备中，将温度升温至800-1000℃，并保温0.5-2h；
步骤200：将温度在600-1000℃之间的多晶硅料转移至去离子水中，冷却5-10min；
步骤300：冷却结束后，从水中取出多晶硅料，多晶硅料表面形成大量的裂纹，裂纹沿晶界延伸至硅锭内部，找出硅料裂纹密度最大的面；
步骤400：在洁净空间中，两块硅料裂纹密度最大的面对碰，多晶硅料沿裂纹完全裂开，实现破碎。
2.根据权利要求1所述的一种实现多晶硅无污染小颗粒破碎的方法，其特征在于，所述步骤100的升温速率是10-20℃/min。
3.根据权利要求1所述的一种实现多晶硅无污染小颗粒破碎的方法，其特征在于，所述步骤200转移时间控制在2min以内。
4.根据权利要求1所述的一种实现多晶硅无污染小颗粒破碎的方法，其特征在于，所述步骤200转移用品氧化铝或者二氧化硅陶瓷类物质。
5.根据权利要求1所述的一种实现多晶硅无污染小颗粒破碎的方法，其特征在于，所述步骤200冷却过程中，去离子水的温度控制在40℃以下。
6.根据权利要求1所述的一种实现多晶硅无污染小颗粒破碎的方法，其特征在于，所述步骤400两块硅料裂纹密度最大的面正对碰。
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