JP2013073960A - マグネシウムシリサイド、熱電変換材料、焼結体、熱電変換素子用焼結体、熱電変換素子、及び熱電変換モジュール - Google Patents
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Abstract
【解決手段】マグネシウムシリサイドにドープするドーパントとして、Co、Nb、Nd、Sm、Ta及びZnを用いる。本発明のマグネシウムシリサイドに含まれるドーパントの量は特に限定されないが、上記のドーパントの含有量は、原子量比で0.10〜2.00at%であることが好ましい。また、本発明のマグネシウムシリサイドを焼結してなる焼結体は、熱電変換素子として好ましく用いることができる。
【選択図】図10
Description
本発明のマグネシウムシリサイドは、MgとSiとの原子量比がおよそ2:1の化合物であり、ドーパントとしてCo、Nb、Nd、Sm、Ta及びZnから選択される少なくとも一種を含む。Co、Nb、Nd、Sm、Ta、Znはマグネシウムシリサイドとの相性が良好であり、これらのドーパントを含むマグネシウムシリサイドから構成される熱電変換材料を焼結して熱電変換素子とすれば、熱電変換素子の電気伝導率が向上したり、熱伝導率が低下したりする。このため、これらのドーパントの単独又は複数での使用は、熱電変換素子の無次元性能指数ZTを高めたり、特別な性質を熱電変換素子に付与したりする可能性を広げる。なお、本発明は、公知のドーパントであるSb等とCo、Nb、Nd、Sm、Ta及びZnとを組み合わせて使用することを排除しない。
本発明の焼結体は、上記マグネシウムシリサイドを焼結してなる。焼結されるマグネシウムシリサイドの形状は、微細で、狭い粒度分布を有することが好ましい。ここで、微細とは、例えば、数マイクロメートル以下である。また、粉末化する方法は特に限定されず、一般的な方法を採用できる。
本発明に係る熱電変換素子は、熱電変換部と、該熱電変換部に設けられた第1電極及び第2電極とを備え、この熱電変換部が本発明の焼結体を用いて製造されるものである。
熱電変換部は、ワイヤーソー等を用いて、焼結体から、所望の大きさになるように切り出されたものである。なお、切り出しは、後述する方法で焼結体に電極を形成した後で行うことが好ましい。
上記第1電極及び第2電極の形成方法は特に限定されず、焼結体に対して電極を形成する方法であってもよいし、本発明の焼結体を得るための、上記マグネシウムシリサイドの焼結時に電極を同時に形成する方法であってもよい。
本発明に係る熱電変換モジュールは、上記のような本発明に係る熱電変換素子を備えるものである。
高純度シリコンと、Mgと、Coとを混合し、組成原料(66at%Mg、33at%Si、1at%Co)を得た。なお、高純度シリコンとしては、MEMC Electronic Materials社製で、純度が99.9999999%の半導体グレード、大きさが直径4mm以下の粒状のものを用いた。また、Mgとしては、日本サーモケミカル社製で、純度が99.93%、大きさが1.4mm×0.5mmのマグネシウム片を用いた。また、Coとしては、(株)高純度化学研究所製で、純度が99%、大きさが直径5μm以下の粒状のものを用いた。
焼結温度:910℃
圧力:30.0MPa
昇温レート:300℃/min×1min40sec(〜500℃)
35℃/min×11min(500〜885℃)
10℃/min×2min30sec(885〜910℃)
0℃/min×5min(910℃)
冷却条件:真空放冷
雰囲気:Ar 60Pa(冷却時は真空)
CoをNb((株)高純度化学研究所製で、純度が99.9%、大きさが直径300μmm以下の粒状)に変更した以外は実施例1と同様の方法で、Nbがドープされたマグネシウムシリサイドを得た。
CoをSm((株)高純度化学研究所製で、純度が99.9%、削り状で、直径がおよそ5〜10mmの削り状Smの塊)に変更した以外は実施例1と同様の方法で、Smがドープされたマグネシウムシリサイドを得た。
CoをZn((株)高純度化学研究所製で、純度が99.9%、削り状で、直径がおよそ5〜10mmの削り状Smの塊)に変更し、放電プラズマ焼結装置による焼結の際の条件を下記の条件に変更した以外は実施例1と同様の方法で、Ndがドープされたマグネシウムシリサイドを得た。
焼結温度:870℃
圧力:30.0MPa
昇温レート:300℃/min×1min40sec(〜500℃)
35℃/min×10min(500〜850℃)
10℃/min×2min(850〜870℃)
0℃/min×5min(870℃)
冷却条件:真空放冷
雰囲気:Ar 60Pa(冷却時は真空)
NdをTa((株)高純度化学研究所製で、純度が99.9%、大きさが直径45μm以下の粒状)に変更した以外は実施例4と同様の方法で、Taがドープされたマグネシウムシリサイドを得た。
CoをZn((株)高純度化学研究所製で、純度が99.9%、大きさが直径150μm以下の粒状)に変更し、放電プラズマ焼結装置による焼結の際の条件を下記の条件に変更した以外は実施例1と同様の方法で、Znがドープされたマグネシウムシリサイドを得た。
焼結温度:870℃
圧力:30.0MPa
昇温レート:300℃/min×2min(〜600℃)
100℃/min×2min(600〜800℃)
10℃/min×4min(800〜840℃)
0℃/min×5min(840℃)
冷却条件:真空放冷
雰囲気:Ar 60Pa(冷却時は真空)
CoをSb(エレクトロニクス エンド マテリアルズ コーポレーション社製で、純度が99.9999%、大きさが直径5mm以下の粒状)に変更し、放電プラズマ焼結装置による焼結の際の条件を下記の条件に変更した以外は実施例1と同様の方法で、Sbがドープされたマグネシウムシリサイドを得た。
焼結温度:850℃
圧力:30.0MPa
昇温レート:300℃/min×2min(〜600℃)
100℃/min×2min(600〜800℃)
10℃/min×5min(800〜850℃)
0℃/min×5min(850℃)
冷却条件:真空放冷
雰囲気:Ar 60Pa(冷却時は真空)
実施例1〜6のマグネシウムシリサイドの焼結体について、光学顕微鏡等による観察を以下の方法で行った。
実施例1〜6、参考例1のマグネシウムシリサイドの焼結体について、ゼーベック係数、電気伝導率の測定を、ゼーベック係数測定装置(ULVAC−RIKO ZEM−2)を用いて、以下の方法で行った。
実施例1〜6、参考例1のマグネシウムシリサイドの焼結体について、熱伝導率の測定を、レーザーフラッシュ法熱伝導率測定装置(アルバック理工社製、「TC・7000H」)を用いて、以下の方法で行った。
上記のゼーベック係数、電気伝導率、熱伝導率を用いて、無次元性能指数(ZT)を算出した。結果を図10に示した。
実施例2〜6、参考例1のマグネシウムシリサイドの焼結体について、高温耐久性を以下の方法で評価した。
1015,1016 電極
102 p型熱電変換部
1025,1026 電極
103 n型熱電変換部
1035,1036 電極
3 負荷
4 直流電源
10 グラファイトダイ
11a,11b グラファイト製パンチ
Claims (7)
- Co、Nb、Nd、Sm、Ta及びZnから選択される少なくとも一種をドーパントとして含むマグネシウムシリサイド。
- 前記ドーパントを原子量比で0.10〜2.00at%含む請求項1に記載のマグネシウムシリサイド。
- 請求項1又は2に記載のマグネシウムシリサイドから構成される熱電変換材料。
- 請求項1又は2に記載のマグネシウムシリサイドを焼結してなる焼結体。
- 請求項4に記載の焼結体から構成される熱電変換素子用焼結体。
- 熱電変換部と、該熱電変換部に設けられた第1電極及び第2電極とを備え、
前記熱電変換部が請求項5に記載の熱電変換素子用焼結体を用いて製造される熱電変換素子。 - 請求項6に記載の熱電変換素子を備える熱電変換モジュール。
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