JP2013067531A - Zn−Si−O系酸化物焼結体とその製造方法および透明導電膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸化亜鉛を主成分とし、Siを含有するZn-Si-O系酸化物焼結体であって、Siの含有量が、Si/(Zn + Si)原子数比で0.1〜10原子%であり、Si元素がウルツ鉱型酸化亜鉛相に固溶していると共に、SiO2相および珪酸亜鉛(Zn2SiO4)であるスピネル型複合酸化物相を含有していないことを特徴とする。上記焼結体の製法は、原料粉末であるZnO粉末とSiO2粉末から得られた造粒粉を成形し、その成形体を焼成して上記焼結体を製造する際、700〜900℃の温度域を昇温速度5℃/分以上の速さで昇温させる工程と、成形体を焼成炉内において900℃〜1400℃で焼成する工程を有することを特徴とする。
【選択図】なし
Description
酸化亜鉛を主成分とし、Siを含有するZn−Si−O系酸化物焼結体において、
Siの含有量がSi/(Zn+Si)原子数比で0.1〜10原子%であり、
Si元素がウルツ鉱型酸化亜鉛相に固溶していると共に、
SiO2相および珪酸亜鉛(Zn2SiO4)であるスピネル型複合酸化物相を含有していないことを特徴とし、
請求項2に係る発明は、
請求項1に記載の発明に係るZn−Si−O系酸化物焼結体において、
Mg、Al、Ti、Ga、InおよびSnからなる群より選ばれた少なくとも1種が添加され、該添加元素がウルツ鉱型酸化亜鉛相に固溶していることを特徴とし、
請求項3に係る発明は、
請求項2に記載の発明に係るZn−Si−O系酸化物焼結体において、
上記添加元素の全成分をMとし、かつ、その含有量がM/(Zn+Si+M)原子数比で0.01〜10原子%であることを特徴とする。
スパッタリングターゲットにおいて、
請求項1〜3のいずれかに記載のZn−Si−O系酸化物焼結体を加工して得られることを特徴とし、
請求項5に係る発明は、
蒸着用タブレットにおいて、
請求項1〜3のいずれかに記載のZn−Si−O系酸化物焼結体からなることを特徴とする。
Siの含有量がSi/(Zn+Si)原子数比で0.1〜10原子%、Si元素がウルツ鉱型酸化亜鉛相に固溶していると共に、SiO2相および珪酸亜鉛(Zn2SiO4)であるスピネル型複合酸化物相を含有していないZn−Si−O系酸化物焼結体の製造方法において、
ZnO粉末およびSiO2粉末を、純水、有機バインダー、分散剤と混合し得られるスラリーを、乾燥、造粒する第一工程と、
得られた造粒粉を加圧成形して成形体を得る第二工程と、
得られた成形体を焼成し、焼結体を得る第三工程を有すると共に、
上記焼結体を得る第三工程が、700〜900℃の温度域を昇温速度5℃/分以上の速さで昇温させる工程と、成形体を焼成炉内において900℃〜1400℃で焼成する工程からなることを特徴とし、
請求項7に係る発明は、
請求項6に記載の発明に係るZn−Si−O系酸化物焼結体の製造方法において、
上記第三工程において、900℃〜焼結温度までの温度域を昇温速度3℃/分以下の速さで昇温させることを特徴とし、
請求項8に係る発明は、
請求項6または7に記載の発明に係るZn−Si−O系酸化物焼結体の製造方法において、
上記第一工程において、ZnO粉末とSiO2粉末、ZnO粉末とSiO2粉末を混合し仮焼して得た仮焼粉末、および、純水、有機バインダー、分散剤を、原料粉末であるZnO粉末、SiO2粉末および仮焼粉末の合計濃度が50〜80wt%となるように混合し、10時間以上混合攪拌して上記スラリーを得ることを特徴とし、
請求項9に係る発明は、
請求項8に記載の発明に係るZn−Si−O系酸化物焼結体の製造方法において、
ZnO粉末とSiO2粉末を混合し900℃〜1400℃の条件で仮焼して上記仮焼粉末を得ていることを特徴とし、
請求項10に係る発明は、
請求項6〜9のいずれかに記載の発明に係るZn−Si−O系酸化物焼結体の製造方法において、
平均粒径が1.0μm以下のZnO粉末とSiO2粉末を用いることを特徴とする。
透明導電膜において、
請求項4に記載のスパッタリングターゲットを用いたスパッタリング法により、または、請求項5に記載の蒸着用タブレットを用いた蒸着法により成膜したことを特徴とし、
請求項12に係る発明は、
請求項11に記載の発明に係る透明導電膜において、
波長400nm〜800nmにおける膜自体の透過率が80%以上であることを特徴とし、
請求項13に係る発明は、
請求項11または12に記載の発明に係る透明導電膜において、
波長800nm〜1200nmにおける膜自体の透過率が80%以上であることを特徴とし、
請求項14に係る発明は、
請求項11〜13のいずれかに記載の発明に係る透明導電膜において、
比抵抗が9.0×10-4Ω・cm以下であることを特徴とし、
また、請求項15に係る発明は、
請求項11〜14のいずれかに記載の発明に係る透明導電膜において、
ガラスまたはプラスチック製の透明基板上に成膜されていることを特徴とする。
Siの含有量がSi/(Zn+Si)原子数比で0.1〜10原子%であり、
Si元素がウルツ鉱型酸化亜鉛相に固溶していると共に、
SiO2相および珪酸亜鉛(Zn2SiO4)であるスピネル型複合酸化物相を含有していないことを特徴としている。
本発明に係るZn−Si−O系酸化物焼結体は、Siの含有量がSi/(Zn+Si)原子数比で0.1〜10原子%であり、Si元素がウルツ鉱型酸化亜鉛相に固溶していると共に、SiO2相および珪酸亜鉛(Zn2SiO4)であるスピネル型複合酸化物相を含有していないことを特徴とし、スパッタリングターゲット若しくはイオンプレーティング等の蒸着用タブレットとして用いられる。また、比抵抗を低下させるため、Mg、Al、Ti、Ga、InおよびSnから選択された少なくとも1種の添加元素が含まれていてもよい。尚、添加元素の全成分をMとした場合、添加元素の含有量はM/(Zn+Si+M)原子数比で0.01〜10原子%であることが望ましい。
本発明に係るZn−Si−O系酸化物焼結体の製造方法は、原料粉末を、純水、有機バインダー、分散剤と混合し、得られるスラリーを、乾燥、造粒する「第一工程」と、得られた造粒粉を加圧成形して成形体を得る「第二工程」と、得られた成形体を焼成し、焼結体を得る「第三工程」とで構成されている。
第一工程で得られる「造粒粉」は、2通りの方法で製造することができる。
(第一の方法)
ZnO粉末、SiO2粉末、および、必要に応じて追加されるMg、Al、Ti、Ga、In、Snの酸化物粉末を原料粉末とし、純水、有機バインダー、分散剤と混合して、原料粉末濃度が50〜80wt%、好ましくは60wt%となるように混合し、かつ、平均粒径0.5μm以下となるまで湿式粉砕する。この際、特に原料として用いるZnO粉末とSiO2粉末の平均粒径を共に1.0μm以下とし、混合粉末の平均粒径を0.5μm以下と微細化する。更に、上記湿式粉砕においては、粒径2.0mmを越えるボールを用いた「ボールミル」では1.0μm以下の粒径を有する粒子を解砕するのに適していないため、粒径2.0mm以下のものを用いる「ビーズミル」を用いることが好ましい。この製法により、ZnO粉末、および、SiO2粉末等の凝集を確実に取り除き、後工程で発生するSi系酸化物の凝集を防ぐことができる。粉砕後、30分以上混合攪拌して得られたスラリーを乾燥・造粒して「造粒粉」を得る。
ZnO粉末、SiO2粉末、必要に応じて追加されるMg、Al、Ti、Ga、In、Snの酸化物粉末と、ZnO粉末、SiO2粉末、必要に応じて追加されるMg、Al、Ti、Ga、In、Snの酸化物粉末を混合し仮焼して得た仮焼粉末とを原料粉末とする。上記仮焼粉末を製造する際は、900℃〜1400℃、好ましくは900℃〜1200℃で仮焼するが、ZnM2O4あるいはZn2MO4(Mは添加元素)等といったスピネル相で表される中間化合物相が最も生成され易い700〜900℃の温度域を昇温速度5℃/分以上の速さで昇温させることが重要となる。
スパッタリングターゲットを成形する場合は、上記「造粒粉」を用いて98MPa(1.0ton/cm2)以上の圧力で加圧成形を行い成形体とする。98MPa以下で成形を行うと、粒子間に存在する空孔を除去することが困難となり、焼結体の密度低下をもたらす。また、成形体強度も低くなるため、安定した製造が困難となる。ここで、加圧成形を行う際には、高圧力が得られる冷間静水圧プレスCIP(Cold Isostatic Press)を用いることが望ましい。
第二工程で得られた成形体を、常圧で焼成することにより、Zn−Si−O系酸化物焼結体が得られる。焼成温度は、900〜1400℃、好ましくは1100℃〜1300℃で焼結を行う。焼結温度が900℃未満では、必要な焼結収縮が得られず、機械的強度の弱い焼結体となってしまう。また、焼結収縮が十分進んでいないため、得られる焼結体の密度や寸法のバラつきが大きくなる。900℃以上の領域では、焼結が進行しかつ焼結体中の結晶粒子内部にSi原子が均一に存在するようになる。但し、必要以上に高い温度で熱エネルギーを与えると、不純物として添加しているSi濃度の高い領域が粒界に隣接した結晶粒子内部に形成されて焼結体としての導電性を阻害する原因となるが、この現象が1400℃を超えたところから発生し始めることを本発明者等は確認している。また、焼結温度が1400℃を超えると、酸化亜鉛(ZnO)の揮発が活発化し、所定の酸化亜鉛組成からずれることとなるため好ましくない。
本発明の透明導電膜は、成膜装置中で、スパッタリングターゲットを用いたスパッタリング法若しくは蒸着用タブレットを用いたイオンプレーティング等の蒸着法によりガラス等の基板上に形成される。得られる透明導電膜の組成は、本発明に係るZn−Si−O系酸化物焼結体を原料としているため、酸化物焼結体の組成が反映される。また、本発明により得られる透明導電膜は、結晶相で構成されており、実質的にウルツ鉱型酸化亜鉛相からなり、Si元素が全てこのウルツ鉱型酸化亜鉛相に含まれていることが好ましい。
[酸化物焼結体の作製]
平均粒径が1.0μm以下のZnO粉末およびSiO2粉末を原料粉末とし、Si/(Zn+Si)原子数比が3.0原子%となる割合で調合し、かつ、純水、有機バインダー、分散剤と混合して、原料粉末濃度が60wt%となるように混合すると共に、混合タンクにてスラリーを作製した。
得られた実施例1に係る酸化物焼結体を、直径が152.4mm(6インチ)で、厚みが5mmとなるように加工し、無酸素銅製のバッキングプレートに金属インジウムを用いてボンディングし、実施例1に係るスパッタリングターゲットを得た。
焼成温度を1400℃(実施例2)、900℃(実施例3)、1500℃(比較例1)、800℃(比較例2)とした以外は実施例1と同様の条件にて酸化物焼結体を得た。
平均粒径が1.0μm以下のZnO粉末およびSiO2粉末を原料粉末とし、Si/(Zn+Si)原子数比が0原子%(比較例3)、0.1原子%(実施例4)、10原子%(実施例5)、15原子%(比較例4)とした以外は実施例1と同様の条件にて酸化物焼結体を得た。
平均粒径が1.0μm以下のZnO粉末、SiO2粉末、添加元素として第三金属元素の酸化物粉末を原料粉末とし、Si/(Zn+Si)原子数比が3.0原子%、第三金属元素をMとして、M/(Zn+Si+M)原子数比が2.0原子%の条件で、第三添加元素がMg(実施例6)、Al(実施例7)、Ti(実施例8)、Ga(実施例9)、In(実施例10)、Sn(実施例11)、Al+Ga(実施例12)、および、M/(Zn+Si+M)原子数比が10原子%の条件で、第三添加元素がAl(実施例7の2)、Ga(実施例9の2)、Al+Ga(実施例12の2)とした以外は実施例1と同様の条件にて酸化物焼結体を得た。
粒径が3.0mmである硬質ZrO2ボールが投入されたボールミル装置を用いて、原料粉の平均粒径0.5μm以下となるまで湿式粉砕を行った以外は実施例1と同様の条件にて酸化物焼結体を得た。
平均粒径が1.3μmのZnO粉末および平均粒径が1.5μmのSiO2粉末を原料粉末とした以外は実施例1と同様の条件にて酸化物焼結体を得た。
平均粒径が1.0μm以下のZnO粉末およびSiO2粉末を原料粉末とし、Si/(Zn+Si)原子数比が3.0原子%となるようにそれぞれ秤量した。
焼成温度を1400℃(実施例14)、900℃(実施例15)、1500℃(比較例7)、700℃(比較例8)とした以外は実施例13と同様の条件にて酸化物焼結体を得た。
平均粒径が0.4μmのZnO粉末およびSiO2粉末を原料粉末とし、Si/(Zn+Si)原子数比が4.0原子%となる割合で調合し、粒径3.0mmの硬質ZrO2ボールが投入されたボールミル装置を用いて、原料粉の平均粒径が0.3μm以下となるまで乾式粉砕を行い、造粒粉を得た。
平均粒径が0.1μmのZnO粉末、SiO2粉末およびAl2O3粉末を原料粉末とし、Si/(Zn+Si)原子数比が1.1原子%、Al/(Zn+Si+Al)原子数比が3.5原子%となる割合で調合し、純水、有機バインダー、分散剤と混合し、原料粉末濃度が60wt%となるように混合し、混合タンクにてスラリーを作製した。
平均粒径が0.1μmのZnO粉末、SiO2粉末およびGa2O3粉末を原料粉末とし、Si/(Zn+Si)原子数比が0.85原子%、Ga/(Zn+Si+Ga)原子数比が4.0原子%となる割合で調合し、純水、有機バインダー、分散剤と混合し、原料粉末濃度が60wt%となるように混合し、混合タンクにてスラリーを作製した。
平均粒径が0.1μmのZnO粉末、SiO2粉末およびAl2O3粉末を原料粉末とし、Si/(Zn+Si)原子数比が0.7原子%、Al/(Zn+Si+Al)原子数比が4.7原子%となる割合で調合し、純水、有機バインダー、分散剤と混合し、原料粉末濃度が60wt%となるように混合し、混合タンクにてスラリーを作製した。
平均粒径が1.0μm以下のZnO粉末、SiO2粉末およびAl2O3粉末を原料粉末とし、Si/(Zn+Si)原子数比が6.8原子%、Al/(Zn+Si+Al)原子数比が3.1原子%となる割合で調合し、粉砕は行わず乾式混合のみを行い、造粒粉を得た。
平均粒径が1.0μm以下のZnO粉末およびSiO2粉末を原料粉末とし、Si/(Zn+Si)原子数比が5.0原子%となる割合で調合し、これ等の原料粉末を粒径が3.0mmである硬質ZrO2ボールが投入されたボールミル装置を用いて、20時間混合、乾燥し、混合分を得た。
平均粒径が5.0μmのZnO粉末、SiO2粉末、Al2O3粉末およびMgO粉末を、それぞれSi/(Zn+Si)原子数比が0.5原子%、(Al+Mg)/(Zn+Si+Al+Mg)原子数比が5.1原子%となるよう秤量、準備した。
Claims (15)
- 酸化亜鉛を主成分とし、Siを含有するZn−Si−O系酸化物焼結体において、
Siの含有量がSi/(Zn+Si)原子数比で0.1〜10原子%であり、
Si元素がウルツ鉱型酸化亜鉛相に固溶していると共に、
SiO2相および珪酸亜鉛(Zn2SiO4)であるスピネル型複合酸化物相を含有していないことを特徴とするZn−Si−O系酸化物焼結体。 - Mg、Al、Ti、Ga、InおよびSnからなる群より選ばれた少なくとも1種が添加され、該添加元素がウルツ鉱型酸化亜鉛相に固溶していることを特徴とする請求項1に記載のZn−Si−O系酸化物焼結体。
- 上記添加元素の全成分をMとし、かつ、その含有量がM/(Zn+Si+M)原子数比で0.01〜10原子%であることを特徴とする請求項2に記載の酸化物焼結体。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のZn−Si−O系酸化物焼結体を加工して得られることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のZn−Si−O系酸化物焼結体からなることを特徴とする蒸着用タブレット。
- Siの含有量がSi/(Zn+Si)原子数比で0.1〜10原子%、Si元素がウルツ鉱型酸化亜鉛相に固溶していると共に、SiO2相および珪酸亜鉛(Zn2SiO4)であるスピネル型複合酸化物相を含有していないZn−Si−O系酸化物焼結体の製造方法において、
ZnO粉末およびSiO2粉末を、純水、有機バインダー、分散剤と混合し得られるスラリーを、乾燥、造粒する第一工程と、
得られた造粒粉を加圧成形して成形体を得る第二工程と、
得られた成形体を焼成し、焼結体を得る第三工程を有すると共に、
上記焼結体を得る第三工程が、700〜900℃の温度域を昇温速度5℃/分以上の速さで昇温させる工程と、成形体を焼成炉内において900℃〜1400℃で焼成する工程からなることを特徴とするZn−Si−O系酸化物焼結体の製造方法。 - 上記第三工程において、900℃〜焼結温度までの温度域を昇温速度3℃/分以下の速さで昇温させることを特徴とする請求項6に記載のZn−Si−O系酸化物焼結体の製造方法。
- 上記第一工程において、ZnO粉末とSiO2粉末、ZnO粉末とSiO2粉末を混合し仮焼して得た仮焼粉末、および、純水、有機バインダー、分散剤を、原料粉末であるZnO粉末、SiO2粉末および仮焼粉末の合計濃度が50〜80wt%となるように混合し、10時間以上混合攪拌して上記スラリーを得ることを特徴とする請求項6または7に記載のZn−Si−O系酸化物焼結体の製造方法。
- ZnO粉末とSiO2粉末を混合し900℃〜1400℃の条件で仮焼して上記仮焼粉末を得ていることを特徴とする請求項8に記載のZn−Si−O系酸化物焼結体の製造方法。
- 平均粒径が1.0μm以下のZnO粉末とSiO2粉末を用いることを特徴とする請求項6〜9のいずれかに記載のZn−Si−O系酸化物焼結体の製造方法。
- 請求項4に記載のスパッタリングターゲットを用いたスパッタリング法により、または、請求項5に記載の蒸着用タブレットを用いた蒸着法により成膜したことを特徴とする透明導電膜。
- 波長400nm〜800nmにおける膜自体の透過率が80%以上であることを特徴とする請求項11に記載の透明導電膜。
- 波長800nm〜1200nmにおける膜自体の透過率が80%以上であることを特徴とする請求項11または12に記載の透明導電膜。
- 比抵抗が9.0×10-4Ω・cm以下であることを特徴とする請求項11〜13のいずれかに記載の透明導電膜。
- ガラスまたはプラスチック製の透明基板上に成膜されていることを特徴とする請求項11〜14のいずれかに記載の透明導電膜。
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