JP2013049911A - Method for generating cluster - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for generating a cluster, which is used for directly generating a cluster of nano-sized core-shell structure without needing an inclusion from an optional solid material.SOLUTION: A first laser 51 and a second laser 52 having the same pulse period are used. A first plume P1 is generated by irradiating a first target material 21 with the first laser 51. A second plume P2 is generated by irradiating a second target material 22 with the second laser 52 after the lapse of delay time Td from the time of the irradiation with the first laser 51. During the course of the delay time Td, a cluster C is generated in the first plume P1, and on which the second plume P2 is impinged.

Description

この発明は、任意の固体物質から介在物を必要としないで、直接、ナノサイズのコア・シェル構造のクラスターを生成するためのクラスター生成方法に関する。   The present invention relates to a cluster generation method for directly generating a nano-sized core-shell structure cluster from any solid material without requiring inclusions.

例えば、燃料電池の電解質膜、触媒の高機能化、金属とセラミックスなど異種材料の複合化、その他、界面制御による新機能の発現 などに用いられる。   For example, it is used for fuel cell electrolyte membranes, high-performance catalysts, composites of different materials such as metal and ceramics, and other functions developed by interface control.

この種のクラスター生成方法としては、図４に示すように、同一パルス周期の第１レーザ61および第２レーザ62を用いて、第１レーザ61を第１ターゲット材料71に、第２レーザ62を第２ターゲット材料72にそれぞれ同時に照射し（図４a）、第１レーザ61の照射によって、第１ターゲット材料71から第１プルームP1を、第２レーザ62の照射によって、第２ターゲット材料72から第２プルームP2をそれぞれ発生させて、発生した第１プルームP1および第２プルームP2を衝突させ（図４b）、衝突させた第１プルームP1および第２プルームP2中に、第１ターゲット材料71および第２ターゲット材料72を混合したクラスターCを生成し（図４c）、これを基板81に堆積させるものが知られている（例えば、特許文献１参照。）。   As this type of cluster generation method, as shown in FIG. 4, the first laser 61 is used as the first target material 71 and the second laser 62 is used as the first laser 61 and the second laser 62 having the same pulse period. The second target material 72 is irradiated at the same time (FIG. 4a), the first plume P1 from the first target material 71 is irradiated by the first laser 61, and the second target material 72 is irradiated by the second laser 62. 2 plumes P2 are generated, and the generated first plume P1 and second plume P2 are collided (FIG. 4b), and the first target material 71 and the second plume P2 are collided in the collided first plume P1 and second plume P2. It is known that a cluster C in which two target materials 72 are mixed (FIG. 4c) is deposited on a substrate 81 (see, for example, Patent Document 1).

上記により生成したクラスターCの表面エネルギーの差が小さいため、生成されたクラスターCは合金構造をなすものとなる。   Since the difference in the surface energy of the cluster C generated as described above is small, the generated cluster C has an alloy structure.

生成するクラスターの構造としては、上記の合金構造ではなく、コア・シェル構造をもつものが好ましい場合がある。例えば、燃料電池の電極では、不安定なコアを安定なシェルで被覆し、コアの特性を利用する場合である。また、コアに安価な金属を使い、シェルに高価な金属を使い、価格当たりの表面積を大きくとることが好ましい場合もある。さらに、コアおよびシェルに生じる界面の物性変化、例えば、非金属なのに電気伝導性を付与させる場合もある。   As a structure of the cluster to be generated, a structure having a core / shell structure instead of the above alloy structure may be preferable. For example, in an electrode of a fuel cell, an unstable core is covered with a stable shell and the characteristics of the core are used. In some cases, it is preferable to use an inexpensive metal for the core and an expensive metal for the shell to increase the surface area per price. Furthermore, there are cases where physical property changes of the interface occurring in the core and the shell, for example, electrical conductivity is imparted even though it is non-metallic.

特開２００４−２６３２４５号公報JP 2004-263245 A

この発明の目的は、コア・シェル構造のクラスターを生成することのできるクラスター生成方法を提供することにある。   An object of the present invention is to provide a cluster generation method capable of generating a cluster having a core / shell structure.

この発明によるクラスター生成方法は、同一パルス周期の第１レーザおよび第２レーザを用いて、第１レーザを第１ターゲット材料に照射して第１プルームを発生させ、第１レーザの照射時から遅延時間の経過後に、第２レーザを第２ターゲット材料に照射して第２プルームを発生させ、遅延時間の経過中に、第１プルーム中にクラスターを生成して、これに第２プルームを衝突させるものである。   The cluster generation method according to the present invention uses a first laser and a second laser having the same pulse period to irradiate a first target material with a first laser to generate a first plume, and delays from the time of irradiation with the first laser. After a lapse of time, the second target material is irradiated with the second laser to generate a second plume, and during the delay time, a cluster is generated in the first plume and collides with the second plume. Is.

この発明によるクラスター生成方法では、先行の第１プルーム中に生成したクラスターの周囲に、後続の第２プルームによるシェルが形成される。したがって、コア・シェル構造のクラスターを生成することができる。   In the cluster generation method according to the present invention, a shell of the subsequent second plume is formed around the cluster generated during the preceding first plume. Therefore, a cluster having a core / shell structure can be generated.

さらに、クラスター生成空間を、圧力１×１０＋１〜１０×１０＋３(Ｐａ)の不活性ガス雰囲気に保持することが好ましい。 Furthermore, it is preferable to maintain the cluster generation space in an inert gas atmosphere having a pressure of 1 × 10 +1 to 10 × 10 +3 (Pa).

クラスター生成空間の圧力を、高真空ではなく、上記圧力範囲に保持することにより、その圧力で、プルームが膨張（拡散）しようすることを抑制することができる。すなわち、第１レーザを第１ターゲット材料に照射後に発生した第１プルームの膨張（拡散）を遅らせて（一時的に滞留させ）、次いで、第２プルームが衝突させることで、コア・シェル構造のクラスターが生成される。   By maintaining the pressure of the cluster generation space in the above pressure range instead of high vacuum, it is possible to suppress the plume from expanding (diffusing) with the pressure. That is, the expansion (diffusion) of the first plume generated after irradiation of the first target material with the first laser is delayed (temporarily retained), and then the second plume collides, so that the core-shell structure A cluster is generated.

不活性ガス雰囲気の圧力は、１×１０＋１(Ｐａ)未満では、第１プルームが拡散して、第１プルーム中にクラスターが生成され難くなり、１０×１０＋３(Ｐａ)を超えると、生成したクラスターの周囲に第２プルームを衝突させることが困難となる。 When the pressure of the inert gas atmosphere is less than 1 × 10 +1 (Pa), the first plume diffuses and it is difficult to generate clusters in the first plume, and when the pressure exceeds 10 × 10 +3 (Pa), it is generated. It becomes difficult to make the second plume collide with the surrounding cluster.

また、遅延時間を、０．５〜２（ｍＳ）に設定することが好ましい。   The delay time is preferably set to 0.5 to 2 (mS).

遅延時間は、０．５（ｍＳ）未満では、第１プルームおよび第２プルームがほぼ同時に衝突して、第ターゲット材料および第２ターゲット材料を混合したクラスターが生成されてしまい、遅延時間が２（ｍＳ）を超えると、先行の第１プルームに生成されたクラスターが拡散してしまい、これの周囲に第２プルームを付着させることが困難となる。   If the delay time is less than 0.5 (mS), the first plume and the second plume collide almost simultaneously to generate a cluster in which the first target material and the second target material are mixed, and the delay time is 2 ( If it exceeds mS), the clusters generated in the preceding first plume will diffuse, making it difficult to attach the second plume around this.

この発明によれば、コア・シェル構造のクラスターを生成することのできるクラスター生成方法が提供される。   According to the present invention, a cluster generation method capable of generating a cluster having a core / shell structure is provided.

この発明によるクラスター生成方法に用いる装置の構成図である。It is a block diagram of the apparatus used for the cluster production | generation method by this invention. 同クラスター生成方法に用いるレーザの照射タイミング説明図である。It is laser irradiation timing explanatory drawing used for the cluster production | generation method. 同クラスター生成方法によるクラスター生成過程説明図である。It is a cluster production | generation process explanatory drawing by the cluster production | generation method. 従来例によるクラスター生成方法によるクラスター生成過程説明図である。It is cluster generation process explanatory drawing by the cluster generation method by a prior art example.

図１を参照すると、クラスター生成装置は、中空密閉状装置ボデイ11を有している。装置ボデイ11は、クラスター生成空間12およびこれを前後に横切る水平基準線13を有している。装置ボデイ11の頂壁には不活性ガス手段14が接続されている。装置ボデイ11の前側壁には真空手段15が接続されている。不活性ガス手段14からクラスター生成空間12に不活性ガスを供給し、真空手段15によってクラスター生成空間12内を吸引することにより、クラスター生成空間12内は、不活性ガスにより陽圧に保持されかつ基準線13上を前向きに流れるキャリヤガス流れが生じるようになっている。   Referring to FIG. 1, the cluster generating device has a hollow sealed device body 11. The device body 11 has a cluster generation space 12 and a horizontal reference line 13 crossing the cluster generation space 12 in the front-rear direction. An inert gas means 14 is connected to the top wall of the device body 11. A vacuum means 15 is connected to the front side wall of the device body 11. By supplying an inert gas from the inert gas means 14 to the cluster generation space 12 and sucking the inside of the cluster generation space 12 by the vacuum means 15, the inside of the cluster generation space 12 is maintained at a positive pressure by the inert gas and A carrier gas flow flowing forward on the reference line 13 is generated.

装置ボデイ11内の基準線13を挟んでその上下には第１ターゲット材料21および第２ターゲット材料22が固定状に保持されている。第１ターゲット材料21は、前斜め下向きの第１蒸発面31を有している。第２ターゲット材料22は、前斜め上向きの第２蒸発面32を有している。第１および第２蒸発面31、32の法線は、基準線13上において交差させられている。第１および第２蒸発面31、32の前方には、一定距離をおいて垂直状基板41が配置されている。第１蒸発面31には第１レーザ51が、第２蒸発面32には第１レーザ52がそれぞれ照射される。   A first target material 21 and a second target material 22 are fixedly held above and below the reference line 13 in the apparatus body 11. The first target material 21 has a first evaporating surface 31 that is inclined obliquely downward. The second target material 22 has a second evaporation surface 32 that is inclined obliquely upward. The normal lines of the first and second evaporation surfaces 31 and 32 are crossed on the reference line 13. In front of the first and second evaporation surfaces 31 and 32, a vertical substrate 41 is disposed at a certain distance. The first evaporation surface 31 is irradiated with a first laser 51, and the second evaporation surface 32 is irradiated with a first laser 52.

図２に示すように、第１レーザ51の周期T1および第１レーザ52の周期T2は、同一である。第１レーザ51の照射時から遅延時間Tdだけ経過した後に、第２レーザ52が照射される。   As shown in FIG. 2, the period T1 of the first laser 51 and the period T2 of the first laser 52 are the same. The second laser 52 is irradiated after the delay time Td has elapsed since the irradiation of the first laser 51.

図３を参照しながら、クラスターの生成プロセスを説明する。   The cluster generation process will be described with reference to FIG.

まず、第１ターゲット材料21の第１蒸発面31に第１レーザ51が照射される（図３a）。第１蒸発面31は瞬時に蒸発して第１プルームP1が発生する（図３b）。第１プルームP1は、第１ターゲット材料21の風船状蒸気原子塊である。発生した第１プルームP1は、その蒸発エネルギーを運動エネルギーに変換することによって前向きに移動させられるが、不活性ガスの圧力によって、飛散させられることなく閉じ込められ、第１プルームP1中に第１クラスターC1が生成される（図３c）。第１クラスターC1は、第１ターゲット材料21の原子塊が葡萄房状に結合された集合体である。第１クラスターC1が生成されると、ここで、第２ターゲット材料22の第２蒸発面32に第２レーザ52が照射される（図３d）。そうすると、第２ターゲット材料22の第２蒸発面32から第２プルームP2が蒸発させられる（図３e）。蒸発した第２プルームP2は、第１クラスターC1に衝突して、これを取り囲む。この状態で、第１プルームP1および第２プルームP2の占有体積は、体積比で、５０％以上、好ましくは、８０％以上、重なることが好ましい。第１プルームP1および第２プルームP2の重なった部分において、第１クラスターC1を取り囲んだ第２プルームP2は、第１クラスターC1の周囲に付着させられる。これにより、第１ターゲット材料21の原子塊をコアとし、第２ターゲット材料22の原子塊をシェルとするコア・シェル構造の第２クラスターC2が生成される。生成されたコア・シェル構造の第２クラスターC2は、次回のレーザ照射までに、キャリヤガス流れによって基板41まで運ばれ、これに、堆積される。   First, the 1st laser 51 is irradiated to the 1st evaporation surface 31 of the 1st target material 21 (Drawing 3a). The first evaporation surface 31 instantly evaporates and a first plume P1 is generated (FIG. 3b). The first plume P 1 is a balloon-like vapor atomic mass of the first target material 21. The generated first plume P1 is moved forward by converting its evaporation energy into kinetic energy, but is trapped without being scattered by the pressure of the inert gas, and the first plume P1 is confined in the first plume P1. C1 is generated (FIG. 3c). The first cluster C1 is an aggregate in which atomic clusters of the first target material 21 are combined in a kitchen shape. When the first cluster C1 is generated, the second laser 52 is irradiated to the second evaporation surface 32 of the second target material 22 (FIG. 3d). Then, the second plume P2 is evaporated from the second evaporation surface 32 of the second target material 22 (FIG. 3e). The evaporated second plume P2 collides with and surrounds the first cluster C1. In this state, the occupied volume of the first plume P1 and the second plume P2 is preferably 50% or more, and preferably 80% or more overlapping in volume ratio. In the overlapping portion of the first plume P1 and the second plume P2, the second plume P2 surrounding the first cluster C1 is attached around the first cluster C1. As a result, a second cluster C2 having a core-shell structure in which the atomic mass of the first target material 21 is the core and the atomic mass of the second target material 22 is the shell is generated. The generated second cluster C2 of the core-shell structure is transported to the substrate 41 by the carrier gas flow and deposited thereon until the next laser irradiation.

つぎに、具体例を以下に説明する。   Next, a specific example will be described below.

＜材料＞
第１ターゲット材料21：Ｓｉ
第２ターゲット材料22：Ａｌ
＜環境条件＞
クラスター生成空間：アルゴンガス雰囲気
圧力：４±２ ×１０+2 [Ｐａ]
ターゲット・オブジェクト間距離：２５ｍｍ
＜第１レーザ51＞
Ｎｄ：ＹＡＧ 第２高調波（波長５３２[ｎｍ]）、レーザパワー：１６０(±１０)[ｍＷ]
＜第２レーザ52＞
Ｎｄ：ＹＡＧ 第２高調波（波長５３２[ｎｍ]）、レーザパワー：２００（±１０）[ｍＷ]
＜第１レーザ51および第２レーザ52共通＞
レーザ照射面：８ｍｍ円形
パルス周波数：１０Ｈｚ
パルス幅：６ｎＳ
第１レーザ51および第２レーザ52の遅延時間Ｔｄ：１ｍＳ
上記条件の元に、１００shotのパルス照射の結果、基板41上には、直径８０ｎｍのコア・シェル構造のクラスターの堆積物が捕集された。 <Material>
First target material 21: Si
Second target material 22: Al
<Environmental conditions>
Cluster generation space: Argon gas atmosphere Pressure: 4 ± 2 × 10 + 2 [Pa]
Target-object distance: 25mm
<First laser 51>
Nd: YAG second harmonic (wavelength 532 [nm]), laser power: 160 (± 10) [mW]
<Second laser 52>
Nd: YAG second harmonic (wavelength 532 [nm]), laser power: 200 (± 10) [mW]
<Common to the first laser 51 and the second laser 52>
Laser irradiation surface: 8mm circle Pulse frequency: 10Hz
Pulse width: 6nS
Delay time Td of the first laser 51 and the second laser 52: 1 mS
As a result of 100 shots of pulse irradiation under the above conditions, a deposit of clusters having a core / shell structure with a diameter of 80 nm was collected on the substrate 41.

上記において、第１ターゲット材料21／第２ターゲット材料22としては、上記のＳｉ／Ｃｏ以外に、例えば、Ｐｔ／Ｐｄ、Ｐｔ／Ａｇ、Ｐｔ／Ａｕ、Ｐｔ／Ｃｕ、チタン酸ランタン／チタン酸ストロンチウム、安定ジルコニア／不安定ジルコニア等が適宜選択される。   In the above, as the first target material 21 / second target material 22, in addition to the above Si / Co, for example, Pt / Pd, Pt / Ag, Pt / Au, Pt / Cu, lanthanum titanate / strontium titanate Stable zirconia / unstable zirconia and the like are appropriately selected.

クラスター生成条件、すなわち、雰囲気ガスの圧力および種類、レーザ光のエネルギー密度を変えて、クラスターを生成したところ、以下のことが判明した。   When clusters were generated by changing the cluster generation conditions, that is, the pressure and type of the atmospheric gas and the energy density of the laser beam, the following was found.

雰囲気ガス圧力は、ターゲット材料、レーザ光のエネルギー密度によって、１×１０＋１〜１０×１０＋３(Ｐａ) の範囲で設定可能である。 The atmospheric gas pressure can be set in the range of 1 × 10 +1 to 10 × 10 +3 (Pa) depending on the target material and the energy density of the laser beam.

遅延時間は、０．３〜５（ｍＳ）、好ましくは、０．５〜２（ｍＳ）の範囲が選択可能である。
The delay time can be selected in the range of 0.3 to 5 (mS), preferably 0.5 to 2 (mS).

この発明によるクラスター生成方法は、ナノサイズのコア・シェル構造のクラスターを生成することを達成するのに適している。   The cluster generation method according to the present invention is suitable for achieving generation of a cluster having a nano-sized core / shell structure.

21 第１ターゲット材料
22 第２ターゲット材料
51 第１レーザ
52 第２レーザ
P1 第１プルーム
P2 第２プルーム
C クラスター 21 First target material
22 Second target material
51 First laser
52 Second laser
P1 1st plume
P2 2nd plume
C cluster

Claims (3)

同一パルス周期の第１レーザおよび第２レーザを用いて、第１レーザを第１ターゲット材料に照射して第１プルームを発生させ、第１レーザの照射時から遅延時間の経過後に、第２レーザを第２ターゲット材料に照射して第２プルームを発生させ、遅延時間の経過中に、第１プルーム中にクラスターを生成して、これに第２プルームを衝突させるクラスター生成方法。   The first laser and the second laser having the same pulse period are used to irradiate the first target material to the first target material to generate the first plume, and after the lapse of the delay time from the irradiation of the first laser, the second laser A cluster generation method of generating a second plume by irradiating a second target material, generating a cluster in the first plume during the delay time, and colliding the second plume with the cluster. クラスター生成空間を、圧力１×１０＋１〜１０×１０＋３(Ｐａ)の不活性ガス雰囲気に保持する請求項１に記載のクラスター生成方法。 The cluster generation method according to claim 1, wherein the cluster generation space is maintained in an inert gas atmosphere at a pressure of 1 × 10 +1 to 10 × 10 +3 (Pa). 遅延時間を、０．５〜２（ｍＳ）に設定する請求項１または２に記載のクラスター生成方法。   The cluster generation method according to claim 1 or 2, wherein the delay time is set to 0.5 to 2 (mS).
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